药材知识分享—大黄[玫瑰]大黄,中药名。[玫瑰]具有泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经的功效。[玫瑰]主治积滞便秘,血热吐衄,目赤咽肿,热毒疮疡,烧烫伤,瘀血诸证,湿热痢疾、黄疸、淋证。[玫瑰]生药一般毒性较低,但服用过量也可中毒,可引起恶心、呕吐、头昏、腹胀痛、黄疸等。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407031446266233_32_1642069_3.png[/img]
实验目的:药材检测方法:2010版中国药典材料:甲醇、水、大黄对照品、极限色谱柱规格如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091452_336939_2428427_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091452_336938_2428427_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091451_336937_2428427_3.jpg
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多,较大,直径30~100μm。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]淡黄色,类方形或类圆形,有的呈分枝状,分枝状石细胞常2~3个相连,直径24~74μm,有纹孔,胞腔内充满淀粉粒。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形或不规则形,胞腔充满红棕色物。具缘纹孔导管直径56~150μm。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、[color=var(--weui-LINK)]大黄素甲醚[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]大黄素[/b] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含大黄素(C[sub]15[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]5[/sub])不得少于0.60%。[/font] [b][font=宋体]虎杖苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含虎杖苷(C[sub]20[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]8[/sub])不得少于0.15%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]
药品检测有特殊性,一般都是国家药监系统检测,做指控,现下第三方检测介入了药品药材检测,检测项目是否有所不同?中药材有片剂、中成药等,检测项目有什么区别?做中药材检测用到哪些仪器?回帖有积分的,积极参与啊!回帖格式:【隶属单位】:药监系统/第三方【检测样品】:大黄。。。。【检测项目】:成分、重金属。。。。。【所用仪器】:原子吸收分光光度计【实践经验】:谈谈你做试验时碰到的问题,收获的经验
[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
中药材是指在汉族传统医术指导下应用的原生药材。一般传统中药材讲究地道药材,是指在一特定自然条件生态环境的地域内所产的药材,因生产较为集中,栽培技术、采收 加工也都有一定的讲究,以致较同种药材在其他地区所产者品质佳、疗效好。我们在实际起草中药材标准过程中,主要由以下几个方面组成:1、性状性状主要指药材的外观、颜色、质地、一般内部结构(包括断面特征)、气味、味道及其他。2鉴别中药材的鉴别包括感官鉴别、显微鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别及其他鉴别。选用鉴别方法的准则应以快速、灵敏度高、专属性强及简便为主。2.1 感官鉴别2.2 显微鉴别显微鉴别系指用显微镜对中药饮片的组织、细胞或其内含物、粉末、解离组织或表面制片的特征进行鉴别的一种方法。显微鉴别的方法主要分组织鉴别及粉末鉴别二个方面。2.3 理化鉴别理化鉴别理化鉴别系指用化学与物理的方法对中药材所含某些化学成分进行的鉴别试验。通常只作定性试验,少数可作限量试验。理化鉴别主要包括:显色反应与沉淀反应、荧光鉴别、升华物鉴别等。2.3色谱鉴别色谱法鉴别主要利用博层色谱鉴别、气相(GC)、液相色谱(HPLC)等对药材进行鉴别。薄层色谱法具有技术比较简单,操作容易,分析速度快,高分辨能力,结果直观,不需昂贵仪器设备就可以分离较复杂混合物等特点。3、检查检查是指多中药材的纯度进行测定,常见的检查项目有水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素等。还有一些特殊的检查,比如在大黄药材中检查土大黄苷,西洋参中检查人参,乌头中检查双酯型乌头碱。3.1 水分中药材中水分含量直接影响到中药材在贮存时品质的稳定。水分含量过高时,容易产生霉变或虫蛀。因此,规定中药饮片的限度,以保证中药饮片的质量。水分的检查方法按照2010版第一步附录IXH进行。3.2 总灰分总灰分测定按照2010版第一步附录IXK进行。3.3酸不溶性灰分即灰分中不能被酸(一般指非氧化性酸,例如盐酸,稀硫酸)溶解的部分。其中主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如AlO3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。基于以上情况,我们需要进行酸不溶性灰分测定。3.4 浸出物浸出物是指利用水或其他溶媒对中药的可溶性物质进行定量检查。浸出物通常检查水溶性、醇溶性、和醚溶性的浸出物。分为热浸法和冷浸法两种,具体操作依据药典中国2010版第一步附录X进行 3.5 其他根据需要,对重金属、黄曲霉素、二氧化硫等进行测定,以保证药品的质量。4.含量测定中药材的含量测定是指对中药材的有效成分或指标性成分进行评价。中药材的品质与其含量有直接的关系。中药材的含量测定一般有HPLC法、GC法、HPLC-MS法等。中药材含量测定一般要研究:线性关系 稳定性、精密度、重复性、回收率等。总之,中药材质量标准的建立和修订需要大量的工作要做,要多查文献,在实际过程中注意思考,制定出合理的质量标准。
大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎,其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶,是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物,生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后,从大黄之中分离得到了此类化合物,药理研究表明,此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物,都是采用一定的方法对药材进行提取,大黄中富含此类成分,提取得到的就为此类化合物的混合物,也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30(原条件:甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV254nm进样量:20μL*摘自:解放军药学学报,2009年2月,第25卷,第1期,52-55
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
[size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]
根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。 在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!
蟾酥 Chansu 本品为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍Bufo melanostictus Schneider 的干燥分泌物。多于夏、秋二季捕捉蟾蜍,洗净,挤取耳后腺和皮肤腺的白色浆液,加工,干燥。 性状| 本品呈扁圆形团块状或片状。棕褐色或红棕色。团块状者质坚,不易折断,断面棕褐色,角质状,微有光泽;片状者质脆,易碎,断面红棕色,半透明。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,粉末嗅之作嚏。 鉴别| (1)本品断面沾水,即呈乳白色隆起。 (2)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,浸泡1小时,滤过,滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量,滴加硫酸数滴,即显蓝紫色。 (3)取本品粉末0.1g,加三氯甲烷5ml,浸泡1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,滴加硫酸,初显蓝紫色,渐变为蓝绿色。 (4)取〔含量测定〕项下供试品溶液10ml,水浴蒸干,用甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶[/font]G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取蟾酥对照药材25mg,按〔含量测定〕项下供试品溶液制备方法制成对照药材参照物溶液 另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 供试品特征图谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰相对应,其中峰4应与华蟾酥毒基参照物峰的保留时间相一致。 检查| 水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过5.0%(通则2302[font=宋体])。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以乙腈为流动相A,0.3%乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 柱温为30℃ 流速为每分钟0.6ml 检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于10000 对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含100μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,以华蟾酥毒基对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内相对保留时间及校正因子见下表: 以华蟾酥毒基对照品为对照,分别乘以校正因子,计算华蟾酥毒基、蟾毒灵和脂蟾毒配基的含量。 本品按干燥品计算,含蟾毒灵(C24H34O4)、华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量不得少于7.0%。 饮片| 【炮制】 蟾酥粉 取蟾酥,捣碎,加白酒浸渍,时常搅动至呈稠膏状,干燥,粉碎。 每10kg蟾酥,用白酒20kg。 【性状】 本品为棕黄色至棕褐色粉末。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,嗅之作嚏。 【检査】 水分 同药材,不得过8.0%。 【鉴别】(2)(3)(4) 【特征图谱】【含量测定】同药材。 【性味与归经】 辛,温;有毒。归心经。 【功能与主治】 解毒,止痛,开窍醒神。用于痈疽疔疮,咽喉肿痛,中暑神昏,痧胀腹痛吐泻。 【用法与用量】 0.015~0.03g,多入丸散用。外用适量。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 置干燥处,防潮。
中药材市场在经过几个轮回的暴涨暴跌、大起大落之后,给我们留下了无尽的深思和反醒。特别是近几年,随着药材价格的节节上升,中药材国家储备的呼声日渐高涨,笔者从中药材国家战略储备的意义、条件和方式等方面来论述“为什么要搞中药材的国家战略储备”。 中药材国家战略储备的意义 中药材的国家战略储备是人民群众防病治病的需要。纵观中药材市场行情发展的历史,我们发现:每次疫情的爆发,都伴有药市行情的暴涨。如2003年的“非典”,让金银花价格由30元暴涨为300元。还有“手足口病”和“禽流感”爆发期间,药材价格都出现不同程度的暴涨。药市行情的暴涨一方面反映了需求的急剧增长,另一方面也说明市场储备的薄弱。这时,如果有国家储备,市场供应就会相应缓解,药材价格也就避免如此暴涨了。人民群众的用药需求就会得到保障。因此,中药材的国家储备是人民群众防病治病的需要。 中药材的国家战略储备是稳定药材生产、保障市场供给的需要。纵观药材市场行情发展的历史,我们也发现:在每轮的行情下跌后,都会出现种植户轻者无利可图,重者亏损惨重,甚至倾家荡产的情况。其结果又造成药农们弃药种粮。这不仅为药农造成极大损失,严重打击药农们的生产积极性,也直接导致了药材生产的后继乏力。如果国家在这时启动国家储备,大量收储这些药材品种,药农的损失就会降至最低,药材生产就会得到保障。因此,中药材的国家战略储备是稳定药材生产,保障市场供给的需要。 中药材的国家战略储备是国家平抑市场剧烈波动,保障药材市场健康发展的需要。在我们研究药材市场时,发现药材市场的暴涨暴跌是其他任何行业都无法比拟的。如黄连的行情可以从30元暴涨到280元,太子参可以从10元暴涨到300元以上,桔梗也可从10元左右暴涨至百元大关等等。反之亦然:白前行情可以从220元暴跌到20元,白术可以从45元暴跌到10元以下,银花可以从300元暴跌到30元等等。行情的暴涨造成病者“吃不起药”,加重了患者负担。行情的暴跌又造成经营者和种植户损失惨重,甚至血本无归。如果这时国家启动国家储备,在暴涨时开仓放货,满足市场供应。在暴跌时大量收储,以备不时之需。药材市场行情的暴涨暴跌,就不会如此剧烈,药材市场就会平稳运行。因此,中药材的国家战略储备是国家平抑市场行情,保障药材市场健康发展的需要。 那么,我们怎样才能搞好中药材的国家储备呢?中药材国家储备的条件 中药材的国家储备需要的几个基本条件是:政策、资金、仓库和保管技术。 政策。是中药材国家战略储备的首要条件,关系到中药材国家储备的成败。因此,国家应组织有关专业人士,在充分市场调研和科学论证的基础上,制定出有关方针政策,以确保中药材的国家储备顺利实施。 资金。是中药材国家战略储备的必要条件。只有充裕的资金作保障,中药材的国家战略储备才能成为可能。否则,就是一句空话。储备资金的来源可由国家财政负责拨付。随着我国经济的发展,我国的财政收入也在持续增长。据有关资料显示:仅2011年我国的财政收入就高达10万亿之多。 面对如此巨额财政,划出一块,应是举手之劳。这方面可也考虑同医保一起按一定比例统筹规划。 仓库。也是中药材储备的必要条件,收购的药材也只能放在规范的仓库里才能有安全的保障。仓库的来源可以考虑从国家粮食储备仓库中划出一角,也可租赁大型医药企业的仓库。 储存技术。是中药材国家战略储备的重要一环。它是中药材国家战略储备的重要保障。目前的储存技术有冷藏、杀虫、防霉等措施。可有效保障国家中药材储备的安全有效。 中药材国家储备的方式 中药材的国家储备是一项系统工程,储备方式是其中的重要一环。中药材品种繁多,决定了储备工程的浩大与繁琐。如果是面面俱到、事无巨细、品品都储,则很难做到。笔者以为在储备方式上,国家可采取“抓大放小”的方式分别实施。“抓大”就是国家可重点选择一些关系到广大人民群众常用的,需求量大的“大品种”进行重点储备。“放小”就是将那些需求量不大的“小”品种交由市场或企业来储备,国家只要在资金、政策上提供支持。 中药材品种较多,有一万多种。国家不可能把每个品种都拿来储备,只能选择部分品种进行重点储备。那么,国家应选责哪些中药材品种进行储备呢?笔者以为可重点选择如下药材品种。 防疫品种。从药材市场行情的发展的历史上来看,行情波动较大的大多是那些防疫品种。如板蓝根、金银花、柴胡、牛蒡子、大黄等。每次疫情的爆发首先暴涨的就是这些药材品种。因此,国家应对这些药材品种进行重点储备,以备不时之需。 地道药材品种。地道药材品种是我国人民在长期的与疾病作斗争中发现并认可的质量可靠、疗效确切、安全稳定的药材品种。如浙八味、四大怀药等。是人民防病治病不可缺少的药材品种,也应重点储备。 常用大宗药材品种。主要指那些使用广泛、需求量较大、年需求量多在万吨左右的药材品种。如甘草、黄芪、当归、党参、生地、大黄、白芍、丹皮等等。 抗癌药材品种。癌症是人类的最大杀手,而抗癌药材品种却是癌症的克星。随着环境的恶化,人类生活方式的改变,癌症这一恶魔也呈逐渐增长之势。它严重地威胁着人类的健康。因此,国家应对那些为人类健康做出积极贡献的抗癌类药材品种进行重点储备。 总之,中药材的国家储备既能保障人民的用药需求,也能最大限度地平抑中药材价格,防止市场暴涨暴跌、大起大落,从而保障药材市场平稳运行,健康发展,同时,也保护了生产者的利益,并促进中药产业健康发展。
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
漏芦 本品为菊科植物祁州漏芦Rhaponticum uniflorum (L.)DC.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒干。 性状| 本品呈圆锥形或扁片块状,多扭曲,长短不一,直径1~2.5cm。表面暗棕色、灰褐色或黑褐色,粗糙,具纵沟及菱形的网状裂隙。外层易剥落,根头部膨大,有残茎和鳞片状叶基,顶端有灰白色绒毛。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,灰黄色,有裂隙,中心有的呈星状裂隙,灰黑色或棕黑色。气特异,味微苦。 鉴别| (1)本品横切面:表皮常已脱落,后生皮层为数层至20余层棕色细胞,壁稍厚,木化及木栓化。韧皮部较宽广,射线宽。形成层成环。木质部导管较多,大型导管群常与小型导管群相间排列;木射线常有径向裂隙,中央有时呈星状裂隙,其周围的细胞壁木栓化。薄壁组织中有分泌管分布,内含红棕色分泌物。 粉末棕色。网纹导管和具缘纹孔导管较多,直径约至133μm。分泌管长条状,直径24~68μm,内含红棕色分泌物。根头部非腺毛细胞甚长,木化,长0.5~4μm,直径20~30μm。后生皮层细胞类方形或长方形,壁稍厚,红棕色,木化和木栓化。 (2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取漏芦对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丁酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| [/font] 水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。 酸不溶性灰分 不得过5.0% (通则2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(31:69)为流动相,待蜕皮甾酮色谱峰出峰后,用甲醇洗脱6分钟;检测波长为247nm。理论板数按β-蜕皮甾酮峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取β-蜕皮甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,精密加入30%甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含蜕皮甾酮(C27H44O7)不得少于0.040%。 其他| 【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。 本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮暗棕色至黑褐色,粗糙,有网状裂纹。切面黄白色至灰黄色,有放射状裂隙。气特异,味微苦。 【检查】 酸不溶性灰分 同药材,不得过4.0%。 【浸出物】 同药材,不得少于6.0%。 【鉴别】(除横切面外) 【[b]检查】(水分) 【含量测定】 同药材。 【性味与归经】 苦,寒。归胃经。 【功能与主治】 清热解毒,消痈,下乳,舒筋通脉。用于乳痈肿痛,痈疽发背,瘰疬疮毒,乳汁不通,湿痹拘挛。 【用法与用量】 5~9g。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 置通风干燥处。
中药材鉴别之紫苏子 紫苏子 Zisuzi https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410241019516963_3736_6561489_3.png!w690x690.jpg 本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。 性状| 本品呈卵圆形或类球形,直径约1.5mm。表面灰棕色或灰褐色,有微隆起的暗紫色网纹,基部稍尖,有灰白色点状果梗痕。果皮薄而脆,易压碎。种子黄白色,种皮膜质,子叶2,类白色,有油性。压碎有香气,味微辛。 鉴别| (1)本品粉末灰棕色。种皮表皮细胞断面观细胞极扁平,具钩状增厚壁;表面观呈类椭圆形,壁具致密雕花钩纹状增厚。外果皮细胞黄棕色,断面观细胞扁平,外壁呈乳突状;表面观呈类圆形,壁稍弯曲,表面具角质细纹理。内果皮组织断面观主为异型石细胞,呈不规则形;顶面观呈类多角形,细胞间界限不分明,胞腔星状。内胚乳细胞大小不一,含脂肪油滴;有的含细小草酸钙方晶。子叶细胞呈类长方形,充满脂肪油滴。 (2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫苏子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(2:5:2.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 饮片| 水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。 【含量测定】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.25%。 饮片| 【炮制】 紫苏子 除去杂质,洗净,干燥。 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。 炒紫苏子 取净紫苏子,照清炒法(通则0213)炒至有爆声。 本品形如紫苏子,表面灰褐色,有细裂口,有焦香气。 【检查】 水分 同药材,不得过2.0%。 【含量测定】 同药材,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.20%。 【鉴别】 同药材。 【性味与归经】 辛,温。归肺经。 【功能与主治】 降气化痰,止咳平喘,润肠通便。用于痰壅气逆,咳嗽气喘,肠燥便秘。[/font] 【用法与用量】 3~10g。 【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
中医药是中华文明的瑰宝[1],在中华民族数千年历史长河中提供了独特的医药理论和方法体系[2-3]。目前,对中医药的研究受到了越来越多的关注,即使是在人工智能等热门研究领域也涌现出相关的研究成果,如Liu等[4]提出了一种2阶段的迁移学习模型,从病历和中医文献资源中生成中医处方。 中药方剂是一个复杂系统,复杂网络是研究复杂系统的重要工具。在网络科学视域内,已有众多研究成果使用网络技术对中药方剂的配伍规律以及“病-症-药”关联关系进行分析,对于指导中药新方开发和临床诊治等具有重要意义。随着对中医药的深入研究,学者们发现方剂中的药与药、药与病症等存在大量模糊、非线性的关系,这种关系可以映射为复杂网络[5]。复杂网络是对实际复杂系统的抽象,用于刻画系统中个体间的相互作用关系,是研究复杂系统性质和功能的基础工具[6]。周雪忠等[7]利用复方药物配伍的无尺度网络规律,实现了基于图论网络分析的处方核心药物配伍知识发现;王世琤等[8]基于复杂网络技术和点式互信息分析慢性肾脏病本虚标实证中药配伍规律。复杂网络理论已广泛地应用于解决中医药领域中的诸多问题[9-11]。 药材群组是指2种及以上药材的组合。每个药材群组的药材组成不同,功能也不尽相同[12]。根据2种药材是否包含在同首方剂中的二元关联关系构建的普通复杂网络模型,难以直观地揭示多种方剂中存在的药材之间的高阶复杂关联关系,普通复杂网络不能全面刻画和揭示方剂网络中药材群组信息及其内在规律,基于超图的超网络方法的相关研究应运而生[13]。超图允许由多个节点组成更一般的交互[14],可以更好地描述中药方剂中存在的药材群组之间的高阶复杂关联关系。Estrada等[15]认为基于超图拓扑结构构建的网络为超网络(hypernetwork),超网络模型与之前研究过的大多数复杂网络具有相似的定性特征[16]。从理论上讲,超图可以推广一般图上的某些结论[17]。关于超网络的研究呈现出了快速发展的趋势,吸引了大量学者从交叉应用的角度展开深入研究。Johnson[18]认为超网络提供了一种表示多层次系统的新方法,其目标是整合它们的微观和宏观动态,如Pearcy等[19]将生物代谢中渗流过程的概念扩展到超网络,采用超网络的形式来研究细菌代谢超网络的鲁棒性;Pan等[20]将循环特征转移到超链接预测算法中,提出了一种基于循环的超链接预测方法。在中医药领域运用超网络理论和方法的研究处于探索阶段,不同于俞成诚等[21]构建的基于图的超网络(supernetwork)的分析方法,符康等[22]基于超图理论建立中医药方剂网络,对重要的单味药材或药对进行挖掘。 本研究运用基于超图的超网络对中药方剂中药材的多元关联进行建模,将药材映射为节点,方剂映射为超边,在保证节点同质性的同时,能有效地显示众多中药方剂中不同群组规模药材的高阶关联关系,有利于系统地识别出核心的药材群组及药材之间的相互作用模式,为中药方剂系统中的天然药材群组信息挖掘提供科学方法,以期为探究中药方剂作用机制及临床研发提供参考。 1 资料与方法 1.1 资料收集 本研究使用的数据来源于《实用中医三味药方》[23]和TCM-ID中医药信息数据库(https:// www.bidd.group/TCMID/);前者收集整理了中药方剂2 719首,后者收集整理来自包括《中国药典》、经典中药处方以及国家药品监督管理总局批准的中药方剂共计7 443首。 1.2 数据采集与规范 纳入中药方剂的基本信息包括方剂名称和组成药材。若含中药提取物则将该中药提取物转换成对应的中药名称。名称相同的方剂只保留1首。排除方药组成不完整或为单味药的方剂以及药味数大于15的方剂。参照《中国药典》2020年版[24]和全国中医药行业高等教育“十二五”规划教材《中药学》[25]对纳入处方药物名称及性味归经进行规范化处理。同一药物因习惯或地域不同具有多种名称者进行统一,如“法半夏”“制半夏”和“姜半夏”均统一为“半夏”。同种药材名称有差异的进行规范化处理,“白芍药”规范为“白芍”,“仙灵脾”规范为“淫羊藿”,“山茱萸”规范为“山萸肉”等。炮制前后功效无明显差异者仍用生药名称,如生附子、熟附子统称为“附子”;功效差异较大的则分别录入,如“生地黄”和“熟地黄”。 将规范后的数据进行编码并建立Excel表,即得到所构建的中药方剂超网络的关联矩阵。方剂数据库的收集和整理由2名研究人员共同完成,然后独立进行数据审核,保证不一致的数据记录占比控制在3%以下。根据研究计划和内容,对数据进行集成、清洗和预处理等。按数据的来源分别建立数据集1和数据集2。 1.3 中药方剂超网络模型构建 本研究对象是基于超图的中药方剂超网络,其拓扑结构采用了超图作为数学表示形式[17]。设节点集合,超边集合均是有限集合,且,,则称V和ε之间存在二元关系H,则H是一个超图。 为了说明中药方剂超网络的构建方法,本研究以5首中药方剂为例构建小规模的中药方剂超网络HL,如图1所示。这5首方剂的名称及其各自的组成药材分别为:(1)麻黄汤,由麻黄、桂枝、甘草、杏仁组成;(2)大陷胸丸,由葶苈子、芒硝、杏仁、大黄组成;(3)桂枝汤,由桂枝、炙甘草、白芍、生姜、大枣组成;(4)十枣汤方,由大枣、芫花、大戟、甘遂组成;(5)大陷胸汤,由芒硝、大黄、甘遂组成。将每一首中药方剂都作为1条超边(超边用封闭的曲线表示),将相应方剂中出现的每味药材作为节点,可得到图1中具有13个节点和5条超边的中药方剂超网络HL。其中,节点用符号v来表示,超边用符号E表示。 在图1所示的超网络中,超边E1、E2、E3、E4和E5分别表示麻黄汤、大陷胸丸、桂枝汤、十枣汤方和大陷胸汤。结合超图理论的基本知识,易知图1中每条超边的节点数和不同节点所属的超边数。然而,由于桂枝和甘草这2味药材同时出现在麻黄汤和桂枝汤中,意味着桂枝和甘草2个节点既存在于超边E1中,也存在于超边E3中;同理表示大黄和芒硝的2个不同节点既存在于超边E2中,也存在于超边E5中。超网络HL体现了药材群组信息,需要新的方法进行信息挖掘。 图片 1.4 超网络拓扑结构特征 在超网络中,节点超度表示该节点存在于多少条超边中,即其被包含的超边数目。在超网络的关联矩阵中,节点的超度也可通过统计相应行中非零元素的个数来计算。超度分布是节点超度的概率分布或频率分布,表示为超网络中超度的对应节点数量在整体节点总数中所占比例。为了分析中药方剂超网络中药材的组群信息,超网络中新的挖掘群体信息的概念介绍如下。 1.4.1 紧密相关集(tightly related set)[26] 设H=(V, ε)是具有m条超边的n阶超图,若存在超边Ei (i∈1, 2,…, m)使得集合F是Ei的非空子集,则称F是超图H的1个紧密相关集。超图H的所有紧密相关集组成的集合记为Φc(H)。特别地,当F的元素个数为t时,称其为超图H的t元紧密相关集,H的所有t元紧密相关集组成的集合记为Φt(H)。 图片 图片 1.5 数据分析 利用收集的中药方剂数据集,依据中药方剂超网络的构建方法,使用NumPy库处理多维数组和矩阵,得到对应超网络的关联矩阵。采用Python 3.10软件进行数据分析,分别对超度、超度分布、t元组度、t元组度分布,以及完全分布这些拓扑指标进行计算。将Pandas库导入Python 3.10中对计算结果进行处理,并运用Matplotlib库中的Pyplot模块创建静态、交互性的网络图,从而对结果进行可视化展示。 超图的特点是允许多个节点组成1条超边,从而形成更为丰富和复杂的关联结构,能为群组关系的描述提供最一般且无约束的数学表示[26]。组度可以反映超网络中小群体的局部特性,从而有利于挖掘出多种药材间潜在的、有价值的依赖关系。 2 结果 2.1 数据筛选结果 本研究创建2个数据集,共收集10 162首中药方剂数据,对数据进行清洗及规范化处理后最终得到9 234条有效数据。数据集基本指标统计如表1所示。 图片 2.2 均匀中药方剂超网络分析 由数据集1构建均匀中药方剂超网络Hsw。其中,以相关的1 404味药材作为节点,以这些药材组成的2 719首方剂为超边。因为每首方剂均含有3味药材,所以超网络Hsw是均匀的。 2.2.1 超网络Hsw的组度分布规律分析 计算相关集的组度、组度分布和完全组度分布,然后在双对数坐标下对超网络节点组度分布进行可视化,最后用最小二乘法进行拟合。超网络Hsw的组度分布及线性拟合见图2,其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 图片 由图2-a可知,超网络Hsw的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-b可知,超网络Hsw 的二元组度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-c可知,均匀超网络Hsw的完全组度分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图2中的3个线性拟合结果可以看出,超网络Hsw的3个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,意味着每个分布都具有长尾效应。说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 图片 2.2.2 超网络Hsw的高频药材群组分析 由组度分布规律研究结果可知,超网络Hsw规模不同的组度分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络Hsw中的影响力越大。依据构建超网络Hsw的方法可知,组度即为对应药材群组被包含的方剂的首数。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。超网络Hsw中超度排名前10的药材见图3,它们都是十分常见的中药材。甘草是超度最大的药材,超度为322,表明甘草出现在相应数据集的322首方剂中。甘草有清热解毒、去痰止咳、补脾益气、缓急止痛、调和诸药的功效[27],其种植和应用非常广泛。超度排名2~5名的依次为黄连、当归、大黄和人参。排名第10的黄柏的组度也高达86。 图片 组度≥7的25个二元药材群组的词云图见图4。排名第1的二元药材群组是{黄连,黄芩},组度为15,表明黄连和黄芩同时包含在15首方剂中,这2味药材配伍在相应方剂数据集中出现的频率最高。黄芩味苦、性寒;黄连性苦、性寒;2味药皆以清热燥湿、泻火解毒为主,常于方剂中配伍使用[28]。排名第2的二元药材群组是{干姜,附子},组度为14,表明干姜和附子同时包含在14首方剂中。干姜味辛,性温、大热,有辛散里寒、温助中阳的功效[29];附子辛热燥烈,补火散寒,有温通周身阳气的功效[30]。 它们常配伍使用,如含有这2味药材的方剂姜附汤,主要治疗脾虚腹胀、呕吐痰饮或食不进等症状[31]。排名第3的二元药材群组有{甘草,人参}和{大黄,甘草},组度均为13,表明这2对组合同时出现在13首方剂中。人参甘、微苦,有益气健脾、燮理药性的功效[29];大黄有下瘀血、调中化食及安和五脏的作用[32]。以甘草和人参为主的方剂温中丸,主要治疗中气虚热、不喜饮冷或肢体倦怠等症状[31]。以大黄和甘草为主的方剂大黄汤,主要治疗大便不畅或散风活血等症状[31]。 综上分析可知,黄芩和附子虽然是排名前2的二元药材群组的重要组成药材,但是这2味药都没有出现在超度排名前8的药材中。当归虽然是超度排名第3的药材,但是却没有出现在组度排名前3的二元药材群组中。 2.3 非均匀中药方剂超网络分析 由数据集2构建非均匀中药方剂超网络HTC,以相关的2 381味药材作为节点,以这些药材组成的6 515首方剂为超边。因每首方剂均含有的药材数量>1且<16,所以超网络HTC是非均匀的。通过计算可知,其超边的平均节点数为8.98。该数据集相较于数据集1规模更大。 2.3.1 超网络HTC组度分布规律分析 图5为非均匀超网络HTC在双对数坐标系下的组度分布和完全分布,以及用最小二乘法进行线性拟合的示意图。其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 图片 由图5-a可知,超网络HTC的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图5-b~g可知,超网络HTC的二至七元组度分布也都呈现出明显的幂律分布特性。由图5-h可知,超网络HTC的完全分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图5中的8个线性拟合结果可以看出,超网络HTC的8个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,且尾部节点分布较多,说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 图片 2.3.2 超网络HTC的高频药材群组分析 由组度分布规律结果可知,超网络HTC的规模不同的组度的分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络HTC的中影响力越大。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。非均匀超网络HTC中超度排名前20的药材见图6。其中,甘草是超度最大的药材,超度为2 353。超度排名2~5的依次为乳香、黄芩、川芎和牡蛎。排名第20的茴香的组度也高达238。 图片 组度排名前5的二至七元药材群组见表2。本研究分别对不同规模药材群组的组度排名第1的群组进行分析。组度排名第1的二元药材群组是{黄芩,甘草},组度为544,表明黄芩和甘草这2味药同时包含在544首方剂中。它们常搭配使用,如包含这2味药的清肺排毒汤具有抗和抗病毒等作用[33]。组度排名第1的三元药材群组是{黄连,黄芩,甘草},组度为187,表明黄连、黄芩和甘草这3味药同时包含在187首方剂中。它们常配伍使用,如含有这3味药的方剂甘草泻心汤主要治疗脾胃虚弱和呕吐等症[34]。组度排名第1的四元药材群组是{党参,白术,茯苓,甘草},组度为41,表明党参、白术、茯苓和甘草这4味药同时包含在41首方剂中。党参性甘,有补中益气等功效;白术味苦,性甘、温,归脾、胃经,具有健脾益气、燥湿利水之功效;茯苓药性甘淡平,有健脾宁心、利水渗湿等功效。它们常配伍使用,如含有这4味药的方剂八珍汤,主要治疗脾虚和腹泻等症状[31]。组度排名第1的五元药材群组是{白术,茯苓,甘草,生姜,大枣},组度为19,表明白术、茯苓、甘草、生姜和大枣这5味药同时包含在19首方剂中。生姜有解表散寒、温中止呕和温肺止咳的作用;大枣有补中益气和养血安神的作用。它们常配伍使用,如含有这5味药的方剂六君子汤,主要治疗气血两虚、神疲肢倦和食欲不振等症状[31]。组度排名第1的六元药材群组是{羌活,防风,苍术,白芷,黄芩,甘草},组度为12,表明羌活、防风、苍术、白芷、黄芩和甘草这6味药同时包含在12首方剂中。羌活和防风有解表散寒和祛风胜湿的作用;苍术有燥湿健脾和祛风散寒的作用;白芷有解表散寒、祛风止痛、通鼻窍和燥湿止带的作用。它们常配伍使用,如含有这6味药的方剂九味羌活汤,主要治疗感冒、发烧等症状[29]。组度排名第1的七元药材群组是{川芎,白芷,羌活,细辛,防风,薄荷,甘草},组度为10,表明这7味药材同时包含在10首方剂中。川芎有活血行气和祛风止痛的作用;细辛有解表散寒、祛风止痛和温肺化饮的作用;薄荷有疏散风热、清利头目、利咽透疹和疏肝行气的作用。它们常配伍使用。如含有这7味药的方剂金不换膏,有祛风散寒和活血止痛的功效[31]。 图片 为了直观地显示超网络HTC的药材群组的频数大小,使用词云技术展示不同规模药材群组的词云图。图7为组度大于169的28个二元药材群组词云图,图8为组度大于64的24个三元药材群组词云图。 图片 由上述分析可知,超度排名第2的乳香和第5的牡蛎,均没有出现在排名第1的二至七元药材群组中。超度排名第3的黄芩也没有出现在排名第1的四、五和七元药材群组中。川芎超度排名第4,但没有出现在二至五元药材群组排名前5的所有群组中。黄连超度排名第7,但是却出现在排名第2的二元药材群组中以及排名第1的三元药材群组中。 3 讨论 中医药全面振兴已成为国家战略,很多新的科学技术与方法已广泛地应用于中医药研究中,其中在中医药信息挖掘方面,复杂网络理论是分析和处理传统中药方剂数据的有效方法。方剂是依据病情在辨证立法的基础上遵循“君、臣、佐、使”的基本组织结构,选择合适的药物配伍而成,含有丰富的复杂性规律[35]。依据丰富的中医药数据进行信息挖掘,对于阐明方剂配伍的科学内涵、完善中药药性理论和指导中医药新方剂开发等具有深刻意义[36]。 本研究通过基于超图的超网络模型对方剂间多元的药材群组进行分析。在探索药材群组信息时,将每首方剂视为超边,每种药材视为节点,多种药材同时使用可以看作它们之间存在高阶交互进而构成核心药材群组。构建中药方剂超网络模型,能更好地理解中药方剂的配伍规律以及中药材之间的相互作用模式。 研究结果表明,通过基于超图的超网络方法建模,能够挖掘出中药方剂和药材之间更多的隐藏信息,特别是包含药材味数大于2的群组信息。构建均匀超网络模型结果显示,甘草是使用频率最高的单一药材,{黄连,黄芩}是最常用的二元药材群组。构建非均匀超网络模型结果同样显示甘草是最常用的单一药材,{黄芩,甘草}是最常用的二元药材群组,{黄连,黄芪,甘草}是最常用的三元药材群组,{党参,白术,茯苓,甘草}是使用最多的四元药材群组。通过在双对数坐标系下进行药材组群分布规律统计,可知2个超网络模型的组度分布均遵循幂律分布,具有无标度特性,意味着对应方剂数据库中出现频率越高的药材组群越重要。探究二元药材群组或三元药材群组乃至更多元的药材群组的配伍使用,对中药方剂的配伍规律和中药材属性的研究具有重要意义,可为遣药组方等提供理论参考,对于医生临床组方等也能起到辅助作用。 传统复杂网络方法在处理中药方剂时难以有效地捕捉到多个药材同时出现在方剂中的情况。超网络突破了描述点对关联的局限,能够有效地描述中药方剂这一现实复杂系统具有的高阶交互关系。运用超网络的理论和方法对中药方剂系统进行建模,通过拓扑特性研究对应超网络结构功能有利于挖掘中药方剂系统中的组群信息。本研究在处理高阶的复杂关联关系具有一定的系统性和普适性,可用于对中药方剂系统的深入研究。 暂无留言
中医药是中华文明的瑰宝[1],在中华民族数千年历史长河中提供了独特的医药理论和方法体系[2-3]。目前,对中医药的研究受到了越来越多的关注,即使是在人工智能等热门研究领域也涌现出相关的研究成果,如Liu等[4]提出了一种2阶段的迁移学习模型,从病历和中医文献资源中生成中医处方。 中药方剂是一个复杂系统,复杂网络是研究复杂系统的重要工具。在网络科学视域内,已有众多研究成果使用网络技术对中药方剂的配伍规律以及“病-症-药”关联关系进行分析,对于指导中药新方开发和临床诊治等具有重要意义。随着对中医药的深入研究,学者们发现方剂中的药与药、药与病症等存在大量模糊、非线性的关系,这种关系可以映射为复杂网络[5]。复杂网络是对实际复杂系统的抽象,用于刻画系统中个体间的相互作用关系,是研究复杂系统性质和功能的基础工具[6]。周雪忠等[7]利用复方药物配伍的无尺度网络规律,实现了基于图论网络分析的处方核心药物配伍知识发现;王世琤等[8]基于复杂网络技术和点式互信息分析慢性肾脏病本虚标实证中药配伍规律。复杂网络理论已广泛地应用于解决中医药领域中的诸多问题[9-11]。 药材群组是指2种及以上药材的组合。每个药材群组的药材组成不同,功能也不尽相同[12]。根据2种药材是否包含在同首方剂中的二元关联关系构建的普通复杂网络模型,难以直观地揭示多种方剂中存在的药材之间的高阶复杂关联关系,普通复杂网络不能全面刻画和揭示方剂网络中药材群组信息及其内在规律,基于超图的超网络方法的相关研究应运而生[13]。超图允许由多个节点组成更一般的交互[14],可以更好地描述中药方剂中存在的药材群组之间的高阶复杂关联关系。Estrada等[15]认为基于超图拓扑结构构建的网络为超网络(hypernetwork),超网络模型与之前研究过的大多数复杂网络具有相似的定性特征[16]。从理论上讲,超图可以推广一般图上的某些结论[17]。关于超网络的研究呈现出了快速发展的趋势,吸引了大量学者从交叉应用的角度展开深入研究。Johnson[18]认为超网络提供了一种表示多层次系统的新方法,其目标是整合它们的微观和宏观动态,如Pearcy等[19]将生物代谢中渗流过程的概念扩展到超网络,采用超网络的形式来研究细菌代谢超网络的鲁棒性;Pan等[20]将循环特征转移到超链接预测算法中,提出了一种基于循环的超链接预测方法。在中医药领域运用超网络理论和方法的研究处于探索阶段,不同于俞成诚等[21]构建的基于图的超网络(supernetwork)的分析方法,符康等[22]基于超图理论建立中医药方剂网络,对重要的单味药材或药对进行挖掘。 本研究运用基于超图的超网络对中药方剂中药材的多元关联进行建模,将药材映射为节点,方剂映射为超边,在保证节点同质性的同时,能有效地显示众多中药方剂中不同群组规模药材的高阶关联关系,有利于系统地识别出核心的药材群组及药材之间的相互作用模式,为中药方剂系统中的天然药材群组信息挖掘提供科学方法,以期为探究中药方剂作用机制及临床研发提供参考。 1 资料与方法 1.1 资料收集 本研究使用的数据来源于《实用中医三味药方》[23]和TCM-ID中医药信息数据库(https:// www.bidd.group/TCMID/);前者收集整理了中药方剂2 719首,后者收集整理来自包括《中国药典》、经典中药处方以及国家药品监督管理总局批准的中药方剂共计7 443首。 1.2 数据采集与规范 纳入中药方剂的基本信息包括方剂名称和组成药材。若含中药提取物则将该中药提取物转换成对应的中药名称。名称相同的方剂只保留1首。排除方药组成不完整或为单味药的方剂以及药味数大于15的方剂。参照《中国药典》2020年版[24]和全国中医药行业高等教育“十二五”规划教材《中药学》[25]对纳入处方药物名称及性味归经进行规范化处理。同一药物因习惯或地域不同具有多种名称者进行统一,如“法半夏”“制半夏”和“姜半夏”均统一为“半夏”。同种药材名称有差异的进行规范化处理,“白芍药”规范为“白芍”,“仙灵脾”规范为“淫羊藿”,“山茱萸”规范为“山萸肉”等。炮制前后功效无明显差异者仍用生药名称,如生附子、熟附子统称为“附子”;功效差异较大的则分别录入,如“生地黄”和“熟地黄”。 将规范后的数据进行编码并建立Excel表,即得到所构建的中药方剂超网络的关联矩阵。方剂数据库的收集和整理由2名研究人员共同完成,然后独立进行数据审核,保证不一致的数据记录占比控制在3%以下。根据研究计划和内容,对数据进行集成、清洗和预处理等。按数据的来源分别建立数据集1和数据集2。 1.3 中药方剂超网络模型构建 本研究对象是基于超图的中药方剂超网络,其拓扑结构采用了超图作为数学表示形式[17]。设节点集合,超边集合均是有限集合,且,,则称V和ε之间存在二元关系H,则H是一个超图。 为了说明中药方剂超网络的构建方法,本研究以5首中药方剂为例构建小规模的中药方剂超网络HL,如图1所示。这5首方剂的名称及其各自的组成药材分别为:(1)麻黄汤,由麻黄、桂枝、甘草、杏仁组成;(2)大陷胸丸,由葶苈子、芒硝、杏仁、大黄组成;(3)桂枝汤,由桂枝、炙甘草、白芍、生姜、大枣组成;(4)十枣汤方,由大枣、芫花、大戟、甘遂组成;(5)大陷胸汤,由芒硝、大黄、甘遂组成。将每一首中药方剂都作为1条超边(超边用封闭的曲线表示),将相应方剂中出现的每味药材作为节点,可得到图1中具有13个节点和5条超边的中药方剂超网络HL。其中,节点用符号v来表示,超边用符号E表示。 图片 在图1所示的超网络中,超边E1、E2、E3、E4和E5分别表示麻黄汤、大陷胸丸、桂枝汤、十枣汤方和大陷胸汤。结合超图理论的基本知识,易知图1中每条超边的节点数和不同节点所属的超边数。然而,由于桂枝和甘草这2味药材同时出现在麻黄汤和桂枝汤中,意味着桂枝和甘草2个节点既存在于超边E1中,也存在于超边E3中;同理表示大黄和芒硝的2个不同节点既存在于超边E2中,也存在于超边E5中。超网络HL体现了药材群组信息,需要新的方法进行信息挖掘。 1.4 超网络拓扑结构特征 在超网络中,节点超度表示该节点存在于多少条超边中,即其被包含的超边数目。在超网络的关联矩阵中,节点的超度也可通过统计相应行中非零元素的个数来计算。超度分布是节点超度的概率分布或频率分布,表示为超网络中超度的对应节点数量在整体节点总数中所占比例。为了分析中药方剂超网络中药材的组群信息,超网络中新的挖掘群体信息的概念介绍如下。 1.4.1 紧密相关集(tightly related set)[26] 设H=(V, ε)是具有m条超边的n阶超图,若存在超边Ei (i∈1, 2,…, m)使得集合F是Ei的非空子集,则称F是超图H的1个紧密相关集。超图H的所有紧密相关集组成的集合记为Φc(H)。特别地,当F的元素个数为t时,称其为超图H的t元紧密相关集,H的所有t元紧密相关集组成的集合记为Φt(H)。 图片 1.5 数据分析 利用收集的中药方剂数据集,依据中药方剂超网络的构建方法,使用NumPy库处理多维数组和矩阵,得到对应超网络的关联矩阵。采用Python 3.10软件进行数据分析,分别对超度、超度分布、t元组度、t元组度分布,以及完全分布这些拓扑指标进行计算。将Pandas库导入Python 3.10中对计算结果进行处理,并运用Matplotlib库中的Pyplot模块创建静态、交互性的网络图,从而对结果进行可视化展示。 超图的特点是允许多个节点组成1条超边,从而形成更为丰富和复杂的关联结构,能为群组关系的描述提供最一般且无约束的数学表示[26]。组度可以反映超网络中小群体的局部特性,从而有利于挖掘出多种药材间潜在的、有价值的依赖关系。 2 结果 2.1 数据筛选结果 本研究创建2个数据集,共收集10 162首中药方剂数据,对数据进行清洗及规范化处理后最终得到9 234条有效数据。数据集基本指标统计如表1所示。 图片 2.2 均匀中药方剂超网络分析 由数据集1构建均匀中药方剂超网络Hsw。其中,以相关的1 404味药材作为节点,以这些药材组成的2 719首方剂为超边。因为每首方剂均含有3味药材,所以超网络Hsw是均匀的。 2.2.1 超网络Hsw的组度分布规律分析 计算相关集的组度、组度分布和完全组度分布,然后在双对数坐标下对超网络节点组度分布进行可视化,最后用最小二乘法进行拟合。超网络Hsw的组度分布及线性拟合见图2,其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 图片 由图2-a可知,超网络Hsw的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-b可知,超网络Hsw的二元组度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-c可知,均匀超网络Hsw的完全组度分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图2中的3个线性拟合结果可以看出,超网络Hsw的3个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,意味着每个分布都具有长尾效应。说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 2.2.2 超网络Hsw的高频药材群组分析 由组度分布规律研究结果可知,超网络Hsw规模不同的组度分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络Hsw中的影响力越大。依据构建超网络Hsw的方法可知,组度即为对应药材群组被包含的方剂的首数。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。超网络Hsw中超度排名前10的药材见图3,它们都是十分常见的中药材。甘草是超度最大的药材,超度为322,表明甘草出现在相应数据集的322首方剂中。甘草有清热解毒、去痰止咳、补脾益气、缓急止痛、调和诸药的功效[27],其种植和应用非常广泛。超度排名2~5名的依次为黄连、当归、大黄和人参。排名第10的黄柏的组度也高达86。 图片 组度≥7的25个二元药材群组的词云图见图4。排名第1的二元药材群组是{黄连,黄芩},组度为15,表明黄连和黄芩同时包含在15首方剂中,这2味药材配伍在相应方剂数据集中出现的频率最高。黄芩味苦、性寒;黄连性苦、性寒;2味药皆以清热燥湿、泻火解毒为主,常于方剂中配伍使用[28]。排名第2的二元药材群组是{干姜,附子},组度为14,表明干姜和附子同时包含在14首方剂中。干姜味辛,性温、大热,有辛散里寒、温助中阳的功效[29];附子辛热燥烈,补火散寒,有温通周身阳气的功效[30]。 图片 它们常配伍使用,如含有这2味药材的方剂姜附汤,主要治疗脾虚腹胀、呕吐痰饮或食不进等症状[31]。排名第3的二元药材群组有{甘草,人参}和{大黄,甘草},组度均为13,表明这2对组合同时出现在13首方剂中。人参甘、微苦,有益气健脾、燮理药性的功效[29];大黄有下瘀血、调中化食及安和五脏的作用[32]。以甘草和人参为主的方剂温中丸,主要治疗中气虚热、不喜饮冷或肢体倦怠等症状[31]。以大黄和甘草为主的方剂大黄汤,主要治疗大便不畅或散风活血等症状[31]。 综上分析可知,黄芩和附子虽然是排名前2的二元药材群组的重要组成药材,但是这2味药都没有出现在超度排名前8的药材中。当归虽然是超度排名第3的药材,但是却没有出现在组度排名前3的二元药材群组中。 2.3 非均匀中药方剂超网络分析 由数据集2构建非均匀中药方剂超网络HTC,以相关的2 381味药材作为节点,以这些药材组成的6 515首方剂为超边。因每首方剂均含有的药材数量>1且<16,所以超网络HTC是非均匀的。通过计算可知,其超边的平均节点数为8.98。该数据集相较于数据集1规模更大。 2.3.1 超网络HTC组度分布规律分析 图5为非均匀超网络HTC在双对数坐标系下的组度分布和完全分布,以及用最小二乘法进行线性拟合的示意图。其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 由图5-a可知,超网络HTC的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图5-b~g可知,超网络HTC的二至七元组度分布也都呈现出明显的幂律分布特性。由图5-h可知,超网络HTC的完全分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图5中的8个线性拟合结果可以看出,超网络HTC的8个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,且尾部节点分布较多,说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 图片 2.3.2 超网络HTC的高频药材群组分析 由组度分布规律结果可知,超网络HTC的规模不同的组度的分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络HTC的中影响力越大。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。非均匀超网络HTC中超度排名前20的药材见图6。其中,甘草是超度最大的药材,超度为2 353。超度排名2~5的依次为乳香、黄芩、川芎和牡蛎。排名第20的茴香的组度也高达238。 图片 组度排名前5的二至七元药材群组见表2。本研究分别对不同规模药材群组的组度排名第1的群组进行分析。组度排名第1的二元药材群组是{黄芩,甘草},组度为544,表明黄芩和甘草这2味药同时包含在544首方剂中。它们常搭配使用,如包含这2味药的清肺排毒汤具有抗炎和抗病毒等作用[33]。组度排名第1的三元药材群组是{黄连,黄芩,甘草},组度为187,表明黄连、黄芩和甘草这3味药同时包含在187首方剂中。它们常配伍使用,如含有这3味药的方剂甘草泻心汤主要治疗脾胃虚弱和呕吐等症[34]。组度排名第1的四元药材群组是{党参,白术,茯苓,甘草},组度为41,表明党参、白术、茯苓和甘草这4味药同时包含在41首方剂中。党参性甘,有补中益气等功效;白术味苦,性甘、温,归脾、胃经,具有健脾益气、燥湿利水之功效;茯苓药性甘淡平,有健脾宁心、利水渗湿等功效。它们常配伍使用,如含有这4味药的方剂八珍汤,主要治疗脾虚和腹泻等症状[31]。组度排名第1的五元药材群组是{白术,茯苓,甘草,生姜,大枣},组度为19,表明白术、茯苓、甘草、生姜和大枣这5味药同时包含在19首方剂中。生姜有解表散寒、温中止呕和温肺止咳的作用;大枣有补中益气和养血安神的作用。它们常配伍使用,如含有这5味药的方剂六君子汤,主要治疗气血两虚、神疲肢倦和食欲不振等症状[31]。组度排名第1的六元药材群组是{羌活,防风,苍术,白芷,黄芩,甘草},组度为12,表明羌活、防风、苍术、白芷、黄芩和甘草这6味药同时包含在12首方剂中。羌活和防风有解表散寒和祛风胜湿的作用;苍术有燥湿健脾和祛风散寒的作用;白芷有解表散寒、祛风止痛、通鼻窍和燥湿止带的作用。它们常配伍使用,如含有这6味药的方剂九味羌活汤,主要治疗感冒、发烧等症状[29]。组度排名第1的七元药材群组是{川芎,白芷,羌活,细辛,防风,薄荷,甘草},组度为10,表明这7味药材同时包含在10首方剂中。川芎有活血行气和祛风止痛的作用;细辛有解表散寒、祛风止痛和温肺化饮的作用;薄荷有疏散风热、清利头目、利咽透疹和疏肝行气的作用。它们常配伍使用。如含有这7味药的方剂金不换膏,有祛风散寒和活血止痛的功效[31]。 图片 为了直观地显示超网络HTC的药材群组的频数大小,使用词云技术展示不同规模药材群组的词云图。图7为组度大于169的28个二元药材群组词云图,图8为组度大于64的24个三元药材群组词云图。 由上述分析可知,超度排名第2的乳香和第5的牡蛎,均没有出现在排名第1的二至七元药材群组中。超度排名第3的黄芩也没有出现在排名第1的四、五和七元药材群组中。川芎超度排名第4,但没有出现在二至五元药材群组排名前5的所有群组中。黄连超度排名第7,但是却出现在排名第2的二元药材群组中以及排名第1的三元药材群组中。 图片 3 讨论 中医药全面振兴已成为国家战略,很多新的科学技术与方法已广泛地应用于中医药研究中,其中在中医药信息挖掘方面,复杂网络理论是分析和处理传统中药方剂数据的有效方法。方剂是依据病情在辨证立法的基础上遵循“君、臣、佐、使”的基本组织结构,选择合适的药物配伍而成,含有丰富的复杂性规律[35]。依据丰富的中医药数据进行信息挖掘,对于阐明方剂配伍的科学内涵、完善中药药性理论和指导中医药新方剂开发等具有深刻意义[36]。 本研究通过基于超图的超网络模型对方剂间多元的药材群组进行分析。在探索药材群组信息时,将每首方剂视为超边,每种药材视为节点,多种药材同时使用可以看作它们之间存在高阶交互进而构成核心药材群组。构建中药方剂超网络模型,能更好地理解中药方剂的配伍规律以及中药材之间的相互作用模式。 研究结果表明,通过基于超图的超网络方法建模,能够挖掘出中药方剂和药材之间更多的隐藏信息,特别是包含药材味数大于2的群组信息。构建均匀超网络模型结果显示,甘草是使用频率最高的单一药材,{黄连,黄芩}是最常用的二元药材群组。构建非均匀超网络模型结果同样显示甘草是最常用的单一药材,{黄芩,甘草}是最常用的二元药材群组,{黄连,黄芪,甘草}是最常用的三元药材群组,{党参,白术,茯苓,甘草}是使用最多的四元药材群组。通过在双对数坐标系下进行药材组群分布规律统计,可知2个超网络模型的组度分布均遵循幂律分布,具有无标度特性,意味着对应方剂数据库中出现频率越高的药材组群越重要。探究二元药材群组或三元药材群组乃至更多元的药材群组的配伍使用,对中药方剂的配伍规律和中药材属性的研究具有重要意义,可为遣药组方等提供理论参考,对于医生临床组方等也能起到辅助作用。 传统复杂网络方法在处理中药方剂时难以有效地捕捉到多个药材同时出现在方剂中的情况。超网络突破了描述点对关联的局限,能够有效地描述中药方剂这一现实复杂系统具有的高阶交互关系。运用超网络的理论和方法对中药方剂系统进行建模,通过拓扑特性研究对应超网络结构功能有利于挖掘中药方剂系统中的组群信息。本研究在处理高阶的复杂关联关系具有一定的系统性和普适性,可用于对中药方剂系统的深入研究。
蒲公英 Pugongying 本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.、碱地蒲公英 Taraxacum borealisinense Kitam.或同属数种植物的干燥全草。春至秋季花初开时采挖,除去杂质,洗净,晒干。 性状| 本品呈皱缩卷曲的团块。根呈圆锥状,多弯曲,长3~7cm;表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶基生,多皱缩破碎,完整叶片呈倒披针形,绿褐色或暗灰绿色,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状,下表面主脉明显。花茎1至数条,每条顶生头状花序,总苞片多层,内面一层较长,花冠黄褐色或淡黄白色。有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微,味微苦。 鉴别| (1)本品叶表面观:上下表皮细胞垂周壁波状弯曲,表面角质纹理明显或稀疏可见。上下表皮均有非腺毛,3~9细胞,直径17~34μm,顶端细胞甚长,皱缩呈鞭状或脱落。下表皮气孔较多,不定式或不等式,副卫细胞3~6个,叶肉细胞含细小草酸钙结晶。叶脉旁可见乳汁管。 根横切面:木栓细胞数列,棕色。韧皮部宽广,乳管群断续排列成数轮。形成层成环。木质部较小,射线不明显;导管较大,散列。 (2)取本品粉末1g,加80%甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取菊苣酸对照品,加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各4ul、对照品溶液3ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水(6:12:5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查|水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为327nm。理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取菊苣酸对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含菊苣酸(C22H18O12)不得少于0.45%。 饮片| 【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。 【性状】本品为不规则的段。根表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶多皱缩破碎,绿褐色或暗灰绿色,完整者展平后呈倒披针形,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状。头状花序,总苞片多层,花冠黄褐色或淡黄白色。有时可见具白色冠毛的长橢圆形瘦果。气微,味微苦。 【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。 【含量测定】 同药材,含菊苣酸(C22H18O12)不得少于0.30%。。 【鉴别】 同药材。 【性味与归经】 苦、甘,寒。归肝、胃经。 【功能与主治】 清热解毒,消肿散结,利尿通淋。用于疔疮肿毒,乳痈,瘰疬,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛。 【用法与用量】 10~15g。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
墨旱莲 Mohanlian 本品为菊科植物鳢肠Eclipta prostrata L.的干燥地上部分。花开时采割,晒干。 性状| 本品全体被白色茸毛。茎呈圆柱形,有纵棱,直径2~5mm;表面绿褐色或墨绿色。叶对生,近无柄,叶片皱缩卷曲或破碎,完整者展平后呈长披针形,全缘或具浅齿,墨绿色。头状花序直径2~6mm。瘦果椭圆形而扁,长2~3mm,棕色或浅褐色。气微,味微咸。 鉴别| (1)取本品,浸水后,搓其茎叶,显墨绿色。 (2)本品叶表面观:非腺毛多为3细胞,长260~700μm,基部细胞稍膨大,中部细胞较长,壁增厚,有明显疣状突起,顶端细胞急尖而短,近三角形。气孔不定式,副卫细胞3~4个。 (3)取本品粉末2g,加70%甲醇20ml,超声处理45分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取旱莲苷A对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30:40:15:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 检查|[/color] 水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过14.0% (通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为351nm。理论板数按蟛蜞菊内酯峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取蟛蜞菊内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含蟛蜞菊内酯(C16H12O7)不得少于0.040%。 饮片| 【炮制】 除去杂质,略洗,切段,干燥。 本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面绿褐色或墨绿色,具纵棱,有白毛,切面中空或有白色髓。叶多皱缩或破碎,墨绿色,密生白毛,展平后,可见边缘全缘或具浅锯齿。头状花序。气微,味微咸。 【鉴别】 【检查】 [font=宋体]【含量测定】 同药材。 【性味与归经】 甘、酸,寒。归肾、肝经。 【功能与主治】 滋补肝肾,凉血止血。用于肝肾阴虚,牙齿松动,须发早白,眩晕耳鸣,腰膝酸软,阴虚血热吐血、衄血、尿血,血痢,崩漏下血,外伤出血。 【用法与用量】 6~12g。 【贮藏】 置通风干燥处。