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鬃毛酮对照品

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鬃毛酮对照品相关的资讯

  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 一招直接检测赛马毛发中的违禁药物——成像质谱显微镜技术应用大解析
    p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1b29067b-1fd8-40e4-ad30-65ef06707ece.jpg" title=" 微信截图_20200619185620.png" alt=" 微信截图_20200619185620.png" / /p p style=" text-align: center " 由 Equine Racing Co. Co.,Ltd. 的首席执行官 Masaru Sese 先生提供 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 1.简介 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 在法医学领域,除尿液作为药物测试样品外,毛发样品也在不断引起研究者注意。由于通常药物作为尿代谢产物接收检测时,如果没能在药物清除前采集到尿液样品,就无法检测出来。而毛发中的药物则不会代谢掉,并且停留时间很长。换言之,尿液中的药物可能会在最后一次摄入后几天内,由于代谢和排泄的关系排除体外,而毛发样品的特点在于只要不修剪,即可长期保留摄入历史。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   目前,已将气相色谱质谱(GC-MS)和液相色谱质谱(LC-MS)等常规手段作为检测毛发样品的新方法,投入实际使用。采集的毛发经洗涤、干燥后,切割为约 5mm 至 1cm 长度,经提取、纯化后,进行分析。人类毛发平均每月增长 1cm,如果可以确定所测毛发的位置,即可确定“何时使用过药物”、“使用过何种药物”以及“用量多少”。请关注 Ono、Mizuno 等人的文献,该文献作为法医学领域的毛发分析提供参考,包括上述样品预处理方法 sup (1) - (3) /sup 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   当前此类毛发分析方法不仅在人来源样品,同时在赛马药物检测领域引起了极大关注 sup (4)(5) /sup 。迄今报告用于马毛分析的测试样品均来自马鬃毛(以下简称“马毛”)。但是,马毛通常较长,需要充分洗涤和干燥来去除样品表面的污染物。另外,由于切割后所得样品数量很多,前处理过程也会十分麻烦。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   鉴于此,目前除 GC-MS 或 LC-MS 方法以外,已有报道使用质谱成像(MSI)技术进行毛发分析的新方法。利用 MSI,经预处理的毛发样品可被直接分析。近年来,Kamata 等发表使用 MSI 检测人类毛发中药物摄入史的开创性论文 sup (6) (7) /sup 。使用 MSI 检测毛发中的药物摄入史,则必须沿纵向去除毛发角质层,露出髓质。该过程十分困难, 因此如参考文献 6 所述,尽管制造专用装置进行该步骤,依然无法去除长度超过约 1-2cm 的角质层。与人的毛发不同,马的鬃毛很长,从而导致这一过程变得更加麻烦,因此目前尚未有在马毛中进行检测药物摄入的报道。本文将介绍使用MSI 技术检测马毛中甾体抗炎药磷酸地塞米松的应用实例,该马毛样品长 4cm,经手动方式去除角质层。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   2. 质谱成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   在质谱分析时,分子被离子化,根据其在电场和磁场中的位移差来测量其质量(实际为 m/z 值,将质量除以离子所带电荷数)。如前所述,MSI 与使用现有 GC-MS 和LC-MS 方法的不同之处在于,无需进行提取,可直接分析样品表面,获得待测药物空间分布信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   通常的实验步骤包括准备样品切片,并将其放置在ITO 导电玻璃上。随后样品被电离并进行质谱分析。在分析时,确定样品检测区域和测量点间的间隔, 获取每个测量点的质谱图及对应位置信息。获取所有测量点质谱图后,选择与目标分子对应的m/z, 并根据其强度分布获得目标分子的定位信息。与常规成像技术不同,IMS 不需要进行免疫化学染色或 span style=" text-indent: 0em " GFP 标记等。由于直接获得分子量信息,可区分目标化合物的原型及其代谢物 由于能够同时电离多种化合物并进行质谱检测,可在一次分析中获得多种不同物质的定位信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   3. iMScope i TRIO /i 的开发理念 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   目前,可以在多种质谱仪上进行 MSI 实验,可选择的离子源以及质谱种类也是各种各样。自 2004 年以来,作者与岛津株式会社(8)合作开发iMScope TRIO& #8482 成像质谱显微镜,目前正在大阪大学岛津分析创新研究实验室(9)进行各种相关应用研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   iMScope TRIO 的开发理念如图 1 所示。尽管普通显微镜可以观察组织结构,但很难获取相关各种组分的信息。另一方面,iMScope TRIO 将对样品的显微观察和基质辅助激光解吸电离(MALDI)技术相结合从而进行成像质谱分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2029d9c6-f5b4-43f7-b811-16f72c0baad9.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 1 iMScope i TRIO /i & #8482 成像质谱显微镜的理念 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   使用常规显微镜,可区分样品结构上的差异,但是难以获取相关化学成分的信息。相比之下,iMScope i TRIO /i & #8482 可同时进行光学显微观察和质谱检测,获得对应组分的强度分析信息。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a181f299-6dcb-4cff-a093-46608a9dd1f2.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 2 本研究中使用的分析设备 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (A) iMLayer& #8482 :基质升华仪,(B)iMScope i TRIO /i & #8482 :成像质谱检测,以及(C)iMScope i TRIO /i & #8482 系统的示意图。该系统在大气压下进行样品的显微镜观察,并使用 MALDI 电离方式,生成的离子引入离子阱并由飞行时间质谱仪进行检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   4. 实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   本研究使用 iMLayer& #8482 基质升华仪进行 MALDI 基质涂敷(图 2(A))。所用基质为 α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHCA,Merck)和 9-氨基吖啶(9-AA, 东京化学工业有限公司),分别用于正离子模式分析和负离子模式分析,通过 iMLayer 涂敷在样品表面上厚度为 0.5 μm。正离子模式分析中,基质升华后,使用喷枪手动喷涂 α-CHCA 溶液(10 mg/ml, 使用 30%乙腈/0.1%甲酸溶液) sup (10) /sup 。负离子模式分析中,9-AA 升华后,将 5%的甲醇蒸气喷覆于样品表面 3 秒钟,进行重结晶 sup (11) /sup 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   使用iMScope i TRIO /i 进行检测(图 2(B),(C))。如上所述,iMScope TRIO 配有光学显微镜,可在大气压下获得样品表面图像,同时配置大气压MALDI 离子源。MALDI 所用激光器为 Nd:YAG 激光器,频率为 1 kHz。在大气压下产生的离子通过差级真空系统导入质量分析单元,并由离子阱飞行时间质谱仪检测。质量范围(m/z)在 50-3000 之间,本次目标药物磷酸地塞米松为小分子药物,质量范围设定至m/z1000。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 3(A)显示该样品的的分析流程。基本过程: span style=" text-indent: 0em " 采集马毛、去除角质层、涂覆基质、使用 iMScope /span i style=" text-indent: 0em " TRIO /i span style=" text-indent: 0em " 检测成像。用浸有蒸馏水的布擦拭所采集每一束马毛的表面。该方式仅针对 MSI 可行,因为MSI 无需提取即可直观分析样品。相反,在已有方法中,如清洗不充分,在提取过程中会发生污染问题。清洁马毛表面后,立即干燥马毛。将干燥后的马毛固定于黏贴导电双面胶带的 ITO 载玻片(Matsunami Glass Ind.,Ltd.)上,并使用切片刀在立体显微镜下从毛囊末端开始去除角质层,如图3(B)所示。由于马毛的直径约为人类毛发直径的两倍(约 200μm),因此即使通过手动操作,也可轻松去除表面。除去角质层后,将剩余附着于 ITO 玻璃载玻片上的毛发作为待测样品,涂覆基质并进行检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   本研究所使用药物为地塞米松磷酸钠(DexaSP),为一类甾体类抗炎药。DexaSP 可使用 9-AA 基质直接以负离子模式进行检测。或者,通过用吉拉德T 试剂(GirT)对DexaSP 进行衍生化,提高正离子模式的离子化效率(图 4) sup (12) /sup 。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6d74094f-3a75-4167-8954-e714ae6c80a0.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 3(A)分析流程和(B)马毛表皮去除方法 /p p style=" text-indent: 0em line-height: 1.75em text-align: center " 在立体显微镜下使用冷冻切片机刀片去除角质层,暴露出髓质 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fdbd8b-a130-43a6-87b2-c4fd636464d0.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 4 地塞米松磷酸钠(DexaSP)是靶向药物 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   如进行正离子模式检测,将以 Gir T 试剂作为衍生试剂生成的 DexaSP 衍生物作为检测目标。对于负离子模式检测,将无变化的 DexaSP 作为检测目标。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   5. 结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图5 显示使用标准品在正离子模式和负离子模式获得的检测结果。 span style=" text-indent: 0em " 如前所述,在正离子模式检测中,将 GirT 衍生后的 DexaSP 衍生物作为检测目标,而在负离子模式检测中,将无变化 DexaSP 作为检测目标。正离子模式下, 使用α-CHCA 检测,DexaSP 衍生物的质荷比为 m/z 586.267,对应[GirT-DexaSP-2Na + 2H] +离子。另一方面,负离子模式中,使用 9-AA 检测, [DexaSP-H]- 的质荷比为 471.160。两种模式下均观察到 DexaSP 由来的峰,但鉴于前处理所需时间且负离子模式强度约高出正离子模 式 100 倍,决定使用 9-AA 在负离子模式下对马毛进行检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   分析可疑马毛样本时,需进行对照实验,检测未给予 DexaSP 的马毛样品,确认没有 m/z 471.160 离子的出现(图 6(A))。图 6(B)显示地塞米松磷酸酯给药后马毛的质谱成像结果。该测试样品于 2017 年 7 月 13 日采集的马毛,该马匹在 2017 年 6 月上旬,连续 3 天注射 15 至 20 mL 0.1%的地塞米松磷酸钠水溶液(Fujita Pharmaceutical Co)。iMScope TRIO 的测量间隔在 x 方向上为 80 μm,在y 方向上为 5 μm,激光斑点大小为 2(系统参数)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   在该实验中,测量总长为 4cm 的马毛,将其划分为1cm 的区间分别进行检测。在图 6(B)中,所得数据虽然分为 4 个部分,但马毛样本并未被分割: 4cm 长的马毛被固定在 ITO 载玻片上。从毛囊向尖端进行扫描,并在距毛囊约 16.48 mm 处,检测到较高强度地塞米松磷酸酯信号。该结果是首次从毛发中直接检测到原本会于体内迅速代 谢的磷酸酯,具有重要意义。此处质谱成像结果使用绝对强度来表示峰强度,并在 300-1500 强度范围内以多色带显示。在这一结果中暖色表示较高的峰强度。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d2a0f5a7-7467-4895-8488-c1387c81251f.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 5 标准品的检测结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   正离子模式和负离子模式均可获得信号,但考虑前处理的简便性和离子强度的差异,选择负离子模式进行检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f4d9af67-3298-4f85-9e23-22c90acd07f8.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 6 马毛中 DexaSP 分布检测结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (A)是未给药马匹的马毛检测结果,作为阴性对照 (B)给药后马匹的马毛中检测结果(注射 15-20 mL 由 Fujita Pharmaceutical Co.提供的 0.1%地塞米松磷酸钠水溶液,浓度 1.315 mg/mL, 连续注射 3 天。)用 iMScope TRIO& #8482 扫描从毛囊开始 4 cm 长度的马毛样本。记录每 1 cm 马毛的检测结果。在距毛囊 16.48 mm 处观察到目标药物最大强度。由于马毛平均每月以 2.0 cm 的速度生长,可判断在采样日期前 25 天给药。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   6. 讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   本实验中,根据目标化合物离子化效果选择负离子模式进行分析,成功在马毛中检测出目标药物。给药后的马毛样本中,在距毛囊 16.48 mm 位置处观察到药物的强大信号。马毛的平均生长速度为每月2cm,是人类的两倍。 基于该生长速率以及最大强度信号距离毛囊的位置估算给药时间,大约在24-25 天前。根据给药记录,该药物在采集毛发前约一个月给药,通过对比该信息,认为药物定位正确。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   另一方面,尽管离子强度较低,但是在毛囊附近依然检测到一些信号。经确认质谱图,发现该信号源自噪声,由此认为进一步提高离子化效率和信噪比对分析实际样品十分重要。为达到这一目标,可能需要进一步改进基质涂覆方法或选择其他基质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   7. 总结与展望 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   地塞米松磷酸钠是一种经获准使用的抗炎药,但禁止在比赛前使用 sup (13) /sup 。最近一次在 2016 年 12 月东京大奖赛上,冠军赛马阿波罗肯塔基在赛后发现使用过这一药物的事件依然记忆犹新。本次结果是将iMLayer 基质升华与iMScope i TRIO /i 成像质谱分析相结合,应用于违禁药物检测领域的首个示例。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   此外,由于磷酸酯可在体内迅速代谢,直接在毛发中检测到未变化药物同样是一项十分重要的成果。另一方面,由于在成像结果中存在大量噪声,有必要对毛发预处理流程进行进一步优化,提高离子强度。从该检测结果来看,探索对可检测药物(包括合成类固醇类)定量分析方法的建立也是必不可少的。尽管该应用仍存在许多问题以待解决,但我们依然认为iMScope i TRIO /i 的潜力十分值得期待。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   8. 马毛分析的可能性 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   当前,世界范围内关于赛马违禁药物控制的讨论很多, 讨论赛马违禁药物检测和赛马伤害保护(ICRAV:国际赛马分析专家和兽医会议)的国际会议每两年召开一次。2018 年,在阿拉伯联合酋长国的迪拜举行该会议,作者首次参加并介绍了这项研究结果。图 7 显示了会场和 Meydan 赛马场的景色。能够在世界顶级赛马场之一的 Meydan 赛马场旁会议厅中展示这项研究,是迄今为止作者一生中最难忘的事件之一。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   通常,来自日本的参会者均为 JRA 相关人员或赛马化学实验室的研究人员,而作者则是大学中唯一的参会者。不仅如此,来自香港赛马会、澳大利亚赛马会和其他地方的研究人员对使用 IMS 进行药物检测产生了浓厚兴趣并寄予厚望,讨论非常活跃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   2018 年 11 月,在撰写本文时,岩手赛马比赛中参赛的赛马 Ubatouban 被检测出使用禁用药品去氢睾酮(14)。今后,我将继续改进和优化该检测方法(包括简化毛发前处理技术),使这种来自日本的新型检测方法在世界赛马领域中用以进行违禁药品检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   作者同时还得到岛津制作所的大力支持, 并与Equine Racing Co., Ltd.的全体员工进行广泛合作,其中来自Equine Racing Co., Ltd.的代表人也是本文的合著者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   作者将在图8 中展示马毛采样图片以及作者和合著者的最新照片作为本文的结尾。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee91fa21-88d0-4e07-a965-a1df9ad924ef.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 7 ICRAV2018 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (A)、(B)ICRAV 2018 会场的场景,(C)举行 ICRAV 的 Meydan 赛马场。Meydan 赛马场景色壮观,其规模和完备程度在日本也数一数二。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6a43445f-916c-4ab3-9fb7-890880d85bf3.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 8 参观 Equine Racing Co., Ltd. /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (A)Equine Racing Co., Ltd.的工作人员介绍马匹。(B)在马腿上可以看到的称为“栗子”的部分:角质化的退化拇指(C) 鬃毛采样 (D)作者(右)和合著者(左)的近期照片。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   参考文献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (1) Masahiro Ohno (2005) Asahi Law Review, 32, 144-199 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (2) Dai Mizuno (2017) Analysis, 12, 589-590 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (3)Shima N et al. (2017) Drug. Metab. Dispos., 45, 286-293, https://doi.org/10.1124/dmd.116.074211 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (4)Wong JKY et al. (2018) J. Pharm. Biomed. Anal., 158, 189-203, a href=" https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043" _src=" https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043" https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (5) Madry MM et al. (2016) BMC Vet. Res., 12, 84, /span a href=" https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5" _src=" https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5" style=" text-indent: 0em " https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (6)Kamata T et al. (2015) Anal. Chem., 87, 576-81, https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.5b00 971 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (7)Hang W, Ying Wang (2017) Anal. Chimica Acta, 975, 42-51, a href=" https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012" _src=" https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012" https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (8)Harada T et al. (2009) Anal. Chem., 81,9153-7, https://doi.org/10.1021/ac901872n /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (9) https://www.shimadzu.co.jp/labcamp/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (10)Shimma S et al. (2013) J. Mass Spectrom., 48, 1285-90, https://doi.org/10.1002/jms.328 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (11)Nakamura J et al. (2017) Anal. Bioanal. Chem., 409, 1697-1706, a href=" https://10.1007/s00216-016-0118-4" _src=" https://10.1007/s00216-016-0118-4" https://10.1007/s00216-016-0118-4 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (12) Shimma S et al.(2016) Anal. Bioanal. Chem., 408, 7607-7615, /span span style=" text-indent: 0em " https://doi.org/10.1007/s00216-016-9594-9 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (13) http://company.jra.jp/0000/law/law07/07.pdf /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (14) http://www.iwatekeiba.or.jp/news/180915i /p p br/ /p
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 扫描电镜揭示烟蚜茧蜂感器在寄生时的功能
    p   感受器是昆虫体壁特化的一部分表皮,是对周围环境和内部各种刺激产生反应的重要结构,它们和神经系统一起控制和调节昆虫的行为,是昆虫机体感知内外环境,进行化学通讯的信息接收装置。发表在2015年第5期《中国烟草学报》的论文“烟蚜茧蜂感器的扫描电镜观察”,研究了烟蚜茧蜂感器的种类、分布等特点,为揭示其寄生时的功能提供了理论依据。 /p p   有研究证实,不同类型感觉器的功能有差异。一般认为,毛形感觉器具有感受外界气味物质、性信息素和聚集信息素的功能 Bö hm氏鬃毛通常为机械感觉器,遇到机械刺激时具有产生缓冲重力,控制触角下降速度的作用 板形感觉器具有嗅觉的功能,寄生蜂通过味觉和嗅觉感觉器来完成寄主定位、寄主识别及产卵位置的选择。 /p p   该文运用 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/53.html" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 扫描电镜 /span /a 技术,对烟蚜茧蜂的触角、复眼、口器、足上的重要感器形态与超微结构进行系统研究发现,烟蚜茧蜂主要有6种类型的感器:板形感器、刺形感器、毛形感器、锥形感器、Bö hm氏鬃毛和膜状中垫 雌、雄蜂的感器差异不明显 触角鞭节上感器种类和数量最多,毛形感器数量最多且分布最广,Bö hm氏鬃毛只分布在触角基节窝和足基节端部。 /p p br/ /p
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 2014年末-同田3000多种标准品及进口标品大促销
    2014年末-同田3000多种标准品及进口标品大促销 现凡购买同田中药标准品 10mg 最小包装即可有 9折 优惠! 进口标品一律 9折 优惠! 量多更惠! 3000种 中药标准品及 上万种 进口标样现货供应,是您最全的中药单体化合物数据库! 随货附 HPLC检测报告 ,欢迎大家来电来函。 联系电话:021-51320588-8008/8035/8028/13381604842 email:sales2@tautobiotech.com 企业QQ:800015916 量大优惠详询:400-8250-3059 产品目录查看: http://www.tautobiotech.com/Products_04.asp 同田标准 行业标准 1. 已成为中药标准化技术 国家工程实验室中药标准品制备分研究室 。 2. 长达 14年 对照品的专业研发及标准制定! 3. 严格的质量控制,通过全面的检测(1HNMR 13CNMR MS HPLC)!( 随货发送HPLC图谱,有检测条件 ) 4. 完善的库存及供应体系,现货供应近 3000种 对照品 5. 部分对照品已获得国家质量监督检验检疫总局颁发的标准物质证书! 6. 在西班牙,比利时,泰国,韩国等 十四 个国家均已设代理商,是第一家在国外设立代理商的中国 中药对照品企业,部分产品直供欧洲药监局,质量得到国际认可! 7. 上海同田生物技术有限公司位于上海张江科技园,总投资约6000万元,建筑面积约20000平方米,为国内对照品行业的领导者! 活动时间:2014.12.01-2014.12.31
  • 中国出口美国儿童饰品再遇贸易壁垒
    广东省中山检验检疫局4月21日向辖区相关企业发出公告,称美国议会近日提出HR4428“儿童有毒金属法案”提案,禁止在儿童珠宝饰品中使用锑、钡以及镉。目前该提案已经过两次宣读并呈送商业、科学和运输委员会进行讨论。一旦法案获得通过,将从制定之日起生效,并适用于此日期90天后制造的所有相关儿童首饰,势必会对中国内地出口儿童商品产生重大影响。   公告透露,继2009年因铅含量超标,美国召回多批次中国生产的儿童饰品后,今年1月和3月又连续召回了因镉含量超标的儿童金属项链和手链。而讨论中的HR4428“儿童有毒金属法案” 更明确规定:在任何儿童首饰中发现大量或部分的镉、钡、锑,都应该被视为违反了《联邦有害物质法》。任何人不遵守这项规定,被视为违反《联邦有害物质法》,并受到条文规定的处罚。   美国再次加严进口美国儿童饰品的要求,设置更高贸易壁垒,为此,中山检验检疫局提醒相关出口企业:   一、密切关注该提案的进展情况,并且在与外商签订合同时应明确产品安全质量要求及责任,并保存有关产品安全质量要求的书面文件,以避免因重金属超标发生退货和索赔。   二、出口前要进行有毒有害物质检测,禁止在儿童饰品的表面涂层和底层中使用镉、钡、锑等重金属。   三、将终端检验向源头控制、过程监管、成品检验等生产过程延伸,对整个生产过程的质量监督提出要求和检测指标,建立完善从设计、原料进厂、生产加工、产品检验、售后服务及国外跟踪反馈的全程监管链条。有条件的企业要及早改进原材料及生产工艺,要开发无铅无镍的新型环保材料用于儿童饰品生产。
  • 人民禁毒战争中的高科技元素丨吸毒人员毛发检测自动化分析技术
    1987年6月12日至26日,联合国在维也纳召开由138个国家的3000多名代表参加的麻醉品滥用和非法贩运问题部长级会议,会议提出了“爱生命,不吸毒”的口号,并与会代表一致同意6月26日定为“国际禁毒日”,以引起世界各国对毒品问题的重视,同时号召全球人民共同来解决毒品问题。 毒品,你了解多少? 常见合成毒品 冰毒,外观为纯白结晶体,故被称为"冰"(Ice),是目前滥用的“头号毒品”,对人体中枢神经系统具有极强的刺激作用,且毒性强烈,严重损害心脏、大脑组织甚至导致死亡。还会造成精神障碍,表现出妄想、好斗、错觉,从而引发暴力行为。 K粉,静脉全麻药,有时也可用作兽用麻醉药。白色结晶粉末,通常在娱乐场所滥用。会导致神经中毒反应、精神分裂症状,出现幻听、幻觉、幻视等,对记忆和思维能力造成严重的损害。 摇头丸,它是冰毒和K粉的混合物,既是兴奋剂,也是致幻剂量。吸食摇头丸后,会产生记忆混乱、燥热情绪等激动行为,严重者可能会出现焦虑、兴奋、幻觉、妄想等精神症状。 新型毒品 开心水,是一种新型液态毒品,任何容器都可以盛放,甚至一般的矿泉水瓶就可以携带,且从外观上看与普通饮料无异。图片来源百度 笑气,麻醉性气体,气味微甜。近几年风靡酒吧、KTV等场所。过量吸食会引发精神疾病,甚至死亡。 图片来源百度 彩虹烟,外形与普通香烟很像,人吸食彩虹烟会产生特殊烟雾,色彩斑斓。图片来源百度 “邮票”,新型毒品LSD,俗称“邮票”。这种毒品毒性极强,是一般摇头丸的3倍。这种新型毒品“邮票”一般几乎比指甲盖还小的小纸片。图片来源百度 毒品进入人体后作用于人的神经系统,使吸毒者出现一种渴求用药的强烈欲望,驱使吸毒者不顾一切地寻求和使用毒品。据国外有关部门统计,吸毒者多数短命,一般寿命不超过四十岁。 吸毒导致大量的家庭悲剧,一旦家庭中出现一个吸毒者,就意味着贫困和矛盾围绕着这个家庭,最后的结局往往是倾家荡产,妻离子散,家破人亡。 1 ATLAS结合LCMS-8045 快速、高重复性批量检测涉毒毛发样品司法鉴定技术规范(SF/Z JD0107004-2014),尝试使用ATLAS 自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉毒毛发样品。用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045 联用系统以检测涉毒人员毛发中氯胺酮为例验证了上述方法的可行性。ATLAS分别平行处理两个浓度共12 个氯胺酮加标空白毛发样品,并平行处理两份实际吸食氯胺酮人员的毛发样品。实验结果显示低、高两个浓度加标样品的峰面积RSD%值分别在2.13~2.21 之间,表明ATLAS 精密度良好;回收率在67.91%~72.00% 之间,两份实际涉毒毛发样品的双样相对相差在20%以内。同时,对浓度0.1 ng/mL 样品重复进样6 次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.10%和2.12%,表明LCMS-8045 仪器精密度良好;在0.005~200.0 ng/mL 线性范围内,校准曲线相关系数为0.9997,仪器检出限和定量限分别为0.001ng/mL 和0.004 ng/mL,满足鉴定技术规程要求。2 Nexera UC系统快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮本实验使用岛津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法。将毛发样品用水和丙酮简单清洗后,直接放入萃取罐中即可启动分析。超临界流体萃取单元将毛发萃取后直接将萃取物在线导入超临界流体色谱进行分离,后由质谱进行检测。分析结果显示,涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为0.6%;定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的测定》中的要求。本文所开发的方法,具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点,实现了样品在线萃取并到导入分析单元,提高了工作效率。 本文使用岛津Nexera UC Online SFE-SFC-MS系统建立了快速定性检测涉毒毛发中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法,实际涉毒毛发样品的检测结果完全符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010的定性检测要求。该方法实现样品前处理(SFE)和样品分析(SFC-MS/MS)在线联用,简化了毛发样品的前处理过程,避免了常规水解过程中强酸、强碱等的使用,所需毛发样品量也大大减少。
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
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    致病菌是常见的致病性微生物,能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。据统计,我国每年由食品中致病菌引起的食源性疾病报告病例数约占全部报告的40%至50%。  《食品安全法》规定,食品安全标准应当包括食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。目前,我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项,标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。 为控制食品中致病菌污染,预防微生物性食源性疾病发生,同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定,国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》(GB29921-2013,以下简称GB29921)。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过,于2013年12月26日发布,自2014年7月1日正式实施。  GB29921属于通用标准,适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求,应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。该标准实施过程中遇到很多问题,在历年食品安全抽检实施过程中得到反馈的问题较多,因此相关部门于2017年1月正式启动修订,2019年12月公开征求意见,现GB 29921-2021于2021年9月7日发布,2021年11月21日实施。同期公布的《GB 31607-2021食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量》也如约而至,这两个新标准 的正式实施将为食品人提供强有力的法规支持,话不所说,我们还是先重点看一下GB 29921-2021较GB 29921-2013有哪些变化吧。新版变化1.修改标准名称2021版标准由《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》修改为 《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》2.修改适用范围3.应用原则4.指标要求(1)食品类别增加增加了乳及乳制品、特殊膳食用食品的致病菌限量要求,食品类别由11类增加到13类。(2)肉制品删除2013版肉制品类别下的熟肉制品和即食生肉制品删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(3)水产制品01删除2013版水产制品类别下熟制水产品、即食生制水产品、即食藻类制品02增加单核细胞增生李斯特氏菌要求03删除金黄色葡萄球菌要求(4)即食蛋制品无变化(5)粮食制品01删除粮食制品类别下熟制粮食制品(含焙烤类)、熟制带馅(料)面米制品、方便面米制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(6)即食豆制品01删除即食豆制品类别下发酵豆制品、非发酵豆制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。同时m和M单位由CFU/g改为CFU/g(ml)(7)巧克力类及可可制品无变化(8)即食果蔬制品01删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求02增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。详细的标准全文如下图:
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • “广防己”冒充“防己”?岛津邀您共享马兜铃酸检测整体方案
    导语5月25日,国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源:国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病,症见关节红肿热痛、肌肉酸楚,是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂,品种较多,且各地用药的习惯不同,造成同物异名或同名异物;以及野生资源愈来愈少;价格攀升;药农误采或有意混采等诸多原因,造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己,或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象,这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己(汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、)替防己药材进行投料时,由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质:马兜铃酸(AAs)和马兜铃内酰胺(ALs),已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用,且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己(宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己)替代防己药材掺伪生产的风险,建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院,已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱:Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm,3.0μm),流速0.2 ml/min,流动相A为0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)溶液,B为乙腈,柱温:40℃,进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性,高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱,由于色谱柱的高惰性,大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附,因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶,GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相,在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源(Electronic Spray Ionization,ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM);干燥气温度350℃;干燥气流速10 L/min;雾化气压力30 psi;源电压4000V;保留时间:16min;母离子359.0 m/z,子离子298.0(定量离子)m/z;子离子296.0 (定性离子)m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中,与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上,均呈现上述离子流色谱峰;而阴性样品和正常样品中,在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照(a)、阴性样品(b)、阳性样品(c)的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 基质效应考察在液质联用法测定中,通常情况下,样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材,尚含有其它植物药材,以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较,发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的70%甲醇溶液;(b)马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的基质溶液的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg,加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl,以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度(μg/ml)对色谱峰面积进行线性回归,绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液,注入液相色谱仪。连续进样5次,测定峰面积RSD(n=5)为2.7%,表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份,按本标准拟定的方法平行测定,并计算样品中待测成分的含量RSD(n=5)为2.2%,表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份,按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%,精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml,置具塞锥形瓶中,氮气吹干,精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理,测定马兜铃酸Ⅰ含量,并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限,信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案,岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案,完整应用报告请在岛津官网下载:LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html) 供试品及限度对照品(红色:供试品,黑色:对照品20ng/mL) 针对制剂中常用药味“细辛”,岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法,该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析:DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图(10.0μg/L) 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载! LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html) 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html)
  • 《羽绒羽毛标准样品(样照)》正式发布
    近日,国家标准委下达的国家标准制标项目《羽绒羽毛标准样品(样照)》(编号:S2005-101)(以下简称《样照》)正式发布。专家指出,该样照真实、准确、系统地显现了样品外观形态特征,它的出台不仅有利于技术交流与统一,方便检测人员的教育与培训,从长远看可以促进我国羽绒羽毛行业的发展和产品质量的提高,帮助企业跨越贸易技术壁垒,协助企业取得国际市场认可和推进产品顺利进入国际市场,其研制水平达到了国际先进水平。   提高检验能力刻不容缓   据了解,我国是羽毛绒资源极其丰富的国家,是世界上最大的羽绒及制品的生产国和出口国,也是最大的消费国,出口贸易额占据了世界羽绒市场70%以上。凭借羽绒资源和劳动力资源的优势,我国羽绒行业在国际市场中具有举足轻重的地位。   “当前,以环保生态为由的贸易壁垒正在加剧,这对我国出口羽毛绒制品提出了许多挑战。”据无锡出入境检验检疫局纺检中心主任田林辉介绍,检验水平不高是我国很多羽绒出口企业和外贸公司存在的普遍问题,这一问题也成为企业和产品顺利进入国际市场的障碍。在日常的检验中发现,一些出口企业和外贸公司不了解感官检测的方法标准,不知道如何组织生产和验货,遭遇退货和索赔的现象屡屡发生。“因此,加强羽毛绒的检验能力,提高我国产品的国际竞争力,保持我国产品在国际市场上的地位已刻不容缓。”   无锡出入境检验检疫局纺检中心副主任邓瑾介绍,从各国的标准看,对羽毛绒的检验,大部分不能通过仪器进行,尤其是成分分析阶段,如采用传统的感官检验方法,测试人员通过视觉、触觉检查产品的特性,通过感官分析来识别其属性,如成分分析、种类鉴定、透明度双十字线的确定等。感官检验的依据是按照标准上的文字定义,但由于文字描述外观特性有一定的局限性,检验人员难以准确掌握,检验标准难以统一,检测结果常受检验人员的情绪因素、操作技术、专业知识水平的影响而产生波动。“因此,迫切需要研制一套《样照》,作为文字标准的补充,以提高检测水平,不断提高检验质量。”   五重突破提高感官检测能力   据介绍,此次研制的《样照》与《羽绒羽毛》(GB/T 17685-2003)相配套,以实物对照国家标准中各定义文字,使抽象的文字说明辅以实物标样,直观感强,便于识别和统一目光,可供商检、外贸和各羽毛加工厂专业技术人员使用。据了解,与原重庆进出口商品检验局发布的《出口羽毛标准样品(样照)》相比,新样照从种类鉴定、微生物菌落状态、成分分析和透明度双十字线的清晰度以及形态演变5方面进行了完善和突破,以全面提高羽毛绒感官检测能力。   首先,《样照》明确不同种类填充物的鉴定方法。据介绍,鹅绒和鸭绒,鹅毛和鸭毛、鸡毛等在外观上并无明显的区别,然而,在作为羽毛绒填充物的保暖性能方面却有着明显的差异,相同含量的鹅绒的保暖效果要优于鸭绒,市场上的价格也较高。而许多不法商贩为了牟取暴利,常在鹅毛绒中掺入鸭毛绒或陆禽毛加以销售,给消费者造成了损失。因此,毛绒的鉴别成为羽毛绒检测中重要的一项。   “不同的标准对于鹅、鸭毛绒种类鉴别的说法各有不同,这也给不法商贩以可乘之机。因而,我们明确提出了不同填充物的种类鉴定方法。”邓瑾给记者列举了鸭绒的鉴定方法,即鸭毛绒子和羽毛根部的羽枝远端有三角形的棱节,鸭毛绒的棱节较大,呈三个一组较有规律地排列于小羽枝末端,棱节间距离较短,约等于棱节的长度。   同时,《样照》增加了微生物菌落状态。据了解,因为羽毛绒为禽类皮肤的衍生物,虽然经过清洗、加工、储存、包装过程,但仍不可避免地会受到生态方面的关注。许多国家,特别是欧盟对羽毛绒及其制品都提出了生态要求。同时,随着人们绿色消费意识的加深,不少消费者不惜高价购买挂有“绿色标签”的羽毛绒制品。“基于此,我们在《样照》中增加菌落的状态,这将会使相关人员有一个更直观的认识,便于检测人员更快地掌握标准。”邓瑾说。   羽绒标准体系将进一步完善   业内人士称,《样照》是目前为止最为完善、最为完整的《羽绒羽毛标准样品(样照)》,它的出台将使整个羽绒羽毛标准体系更为完整、科学。   中国羽绒工业协会秘书长姚小曼认为,本标准的研制,与中国羽绒羽毛文字标准相配套,使整个标准更为完整、科学,标准更具权威性、公正性,在国际贸易中发挥更大的作用。此外,样照真实、准确、系统地显现了样品外观形态特征。采用计算机数字图像新技术,使样照更为清晰,容易辨认。并为今后样照的研制提供了新的手段与经验。   中国畜产加工研究会羽绒分会会长王敦洲说,《样照》的出台将有利于技术的交流与统一,方便检测人员的教育与培训。从长远看,不仅可以促进我国羽绒羽毛行业的发展和提高羽绒羽毛产品质量,而且可以帮助企业跨越贸易技术壁垒,协助企业取得国际市场认可和推进产品顺利进入国际市场。
  • 铜锌合金冒充黄金 两者价格相差四千多倍
    6克多的金币只要一千元出头?在黄金价格接近站上300元/克的今天,很多人会对此心动,但这样“天上掉馅饼”的好事最好不要信,因为很可能会上当受骗。   日前,杭州有位消费者拿着从北京某商家买来的“××银行熊猫加字金币”到浙江省黄金珠宝饰品质量检验中心检测。表面上看,这套金币冠以某银行发行的名头,还配有全套的鉴定收藏证书,不像赝品。不过,检测人员仔细观察就发现该“金币”与同体积的金币相比质量偏轻,表面颜色不均匀,随后对其成色进行了检测,检测结果显示该“金币”的基底材料为铜锌合金。省黄金珠宝饰品质量检验中心的小方说:“就是表面含有微量的金。”   铜锌合金冒充黄金是惯用诈骗手法   小方说,像这样以铜锌合金冒充黄金进行的诈骗,近期碰到了好几起,包括打着奥运概念的金制鸟巢,还有一些仿制的世博纪念币、亚运纪念币等。经检测后发现,用的材料普遍是铜锌合金。   选铜锌合金,是因为其颜色和黄金比较像,不过铜锌合金的密度比黄金小,与同样大小的黄金相比,重量明显偏轻,所以不法分子常会加些比重较大的金属在里面,再对其表面进行处理,这样以假乱真的“金币”就制成了。普通消费者很难区分,但这种“金币”时间久了,表面涂层就会脱落。   为了让“金币”看上去更正规,一些骗子还会给产品附上所谓的“权威鉴定书”,以证明“货真价实”。这种“鉴定书”仔细看,也能看出问题所在,比如骑缝章根本对不齐,没有检测单位的地址、联系方式等。   铜锌合金的价格与黄金相比可谓是天壤之别。百度一下,今年8月26日国产铜锌合金的报价为每吨58000-59000元,折算成每克仅0.058-0.059元,而当天黄金价格为264元/克,是铜锌合金价格的4552倍。   鉴别铜锌合金并不难   金银成色和真假的鉴定方法有两种:一种是用X射线荧光光谱仪分析,这种检测对检验产品不会造成损害,称为无损检测 另一种是用化学法分析,被检测的样品会被破坏,比如一个金镯子,检验人员会从镯子的不同部位取样进行混合熔解,分别制成多份样品溶液与标准金溶液进行对比,从而得出检测结果,这种检测称为有损检测。   对于那些铜锌合金的“黄金饰品”,只要用无损检测就可以让它们露出其本来面目。   不过,无损检测也有它一定的局限性。省黄金珠宝饰品质量检验中心主任陶金波说,用于无损检测的光谱仪,对不同材质的穿透力不一样,不同功率的光谱仪穿透能力也不一样,一般能透过的厚度为几微米到十几微米,如果表面镀层很厚,检测结果的准确度就会受到局限。   浙江一家典当行曾收进一串金佛珠,仪器检测该金佛珠的含量为99%以上,后来破坏后发现,原来是“金包银”。检测工作人员介绍说,要区分“金包银”也不难,由于银的密度比金小很多,为了达到与黄金一样的重量,这类“金饰品”都会做得很厚实,消费者看到类似的“金饰品”就要引起注意了。
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  • 织物起毛起球测试实验分析
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