[b] 不同产地檀香中檀香醇的差异性研究[/b] 市售药材市场檀香的来源众多，但其檀香醇含量差异较大，质量参差不齐，较为混乱，檀香质量不能得到保证。本实验采集来自海南、印尼、印度、东加四个不同产地的19个檀香样品，依据2015年《中国药典》四部挥发油测定法，用水蒸气蒸馏法提取样品中的檀香挥发油，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定19个檀香药材挥发油中檀香醇的含量。与檀香醇对照品对比，19个样品檀香中均含有檀香醇，样品含量具有明显差异，且含量分布不具有规律性。其中11个样品的檀香含有较高的檀香醇，剩余8个含量较低。檀香药材市场中檀香来源杂乱，檀香中檀香醇的差异性较大。一、实验材料 檀香材料取自于安徽毫州药材市场，产地分别为海南、印尼、东加、印度。二、仪器与剂试2.2.1 实验仪器 103B型多功能粉碎机(浙江瑞安市永历制药机械有限公司)，ME204/万分之一天平（梅特勒-托利多），AUW220D/十万分之一天平（日本岛津仪器公司），ZDHW型调温电热套（北京中兴伟业仪器有限公司），KQ-500E超声波提取仪（昆山市超声仪器有限公司），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010Plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（日本岛津仪器公司），电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)。2.2.2 实验试剂 a-檀香醇对照品（成都普菲德），甲醇试液（天津市致远化学试剂有限公司），所用试剂均为分析纯。2.3实验方法2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取a-檀香醇对照品10.25 mg，置于25 mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，借助超声波提取仪溶解提取，稀释至刻度，混匀即可，作为母液备用（每1 mL含檀香醇0.41mg）。[align=center][img=,525,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240911053620_9057_1858223_3.jpg!w525x251.jpg[/img][/align][align=center] a-檀香醇标准品[/align]2.3.2 样品溶液制备 檀香木材经刨片后用粉碎机粉碎，过50目筛（三号筛），取檀香粉末，每一批次取两份，精密称取檀香粉末30 g，置于500 mL烧瓶中，加水300~500 mL（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸至5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，得檀香挥发油。将提取所得挥发油分别安置封口。每批次檀香挥发油均精密称取，置于10 mL试管内，用移液管移取5 mL甲醇溶解，超声溶解提取，混合均匀。取适量置于进样小瓶中，准备进样。[align=center][img=,523,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240911597771_4933_1858223_3.jpg!w523x255.jpg[/img][/align][align=center]檀香挥发油样品色谱图[/align]2.3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析条件 色谱柱：Rtx-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱；进样口温度270 ℃；载气为高纯度氮气，压力102.8 kPa，总流量27.7 mL/min[color=#ff0000]，[/color]柱流量1.18 mL/min，线速度31.2 cm/min，吹扫流量3.0 mL/min，分流比20:1，进样量为1 μl；检测器：氢火焰检测器。程序升温：起始温度为 90 ℃，以5 ℃/min升温至160 ℃，以0.5 ℃/min升温至165 ℃，以1 ℃/min升温至180 ℃，最后以10 ℃/min升温至230 ℃。2.3.4 结果与分析 检测结果如下表，[align=center]表1 不同批次的檀香挥发油中檀香醇含量[/align][align=center][img=,428,667]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240915014471_4897_1858223_3.jpg!w428x667.jpg[/img][/align] 檀香产地不同，挥发油含量不同，檀香醇差异性较大，挥发油颜色也不同。 [align=center][img=,428,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240916343964_6201_1858223_3.jpg!w428x252.jpg[/img][/align][align=center]不同产地的檀香挥发油[/align] 结果表明，5个海南样品中,一个含量较高，在50 %以上，其他较低，在0.6 %~1.6 %之间；印尼样品均在30 %~60 %之间，含量较高；东加样品中，4个在24 %~55 %左右，1个含量较低约为0.5 %：印度仅取了4个样品，其中三者在41 %~55 %左右，另一个在1.8 %。由此，可得出印尼样品中檀香醇的含量总体高于其他三个产地，东加次之，印度较海南高。
网上“关于明确贵重药材品种的通知”中的药材有以下两个版本“贵重药材”的品种规定如下：麝香、牛黄、 人参、三七、黄连、贝母、鹿茸、虫草、天麻、珍珠、虎骨、豹骨、熊胆、杜仲、厚朴、全蝎、肉桂、沉香、芋肉、蟾酥、银花、巴戟、阿胶、犀角、广角、羚羊角、乳香、没药、血竭、砂仁、檀香、公丁香、西红花。另一个版本是 麝香、牛黄、人参、三七、黄连、贝母、鹿茸、虫草、天麻、珍珠、虎骨、豹骨、熊胆、枸杞、杜仲、厚朴、全蝎、肉桂、沉香、芋肉、竭酥、艮花、马戟、阿胶、犀角、广角、羚羊角、乳香、没药、血竭、砂仁、松香、公丁香、西红花。不知道哪个是对的呢？还有，这个是1981年发的通知，这么多年来有更新过吗？欢迎大家讨论，多谢大家的讨论~~
在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？
参三七檀香散 配方：人参、三七、檀香若干克。 用法：将3药等分为末，每次2--3克，温开水送服，每日2--3次。 作用：适用于气*虚*血*滞*所致的心*力*衰*竭。
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性
请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
这是一款檀香香精，老师们帮忙看看52.4min及56.73min是什么物质呢。感谢
好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
檀香未知物定性，时间为25.235。
檀香2未知物定性，时间,25.228，31.367, 31.556，32.62。
按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
中药材鉴别之紫苏子 紫苏子 Zisuzi https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410241019516963_3736_6561489_3.png!w690x690.jpg 本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens（L.）Britt.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。 性状｜ 本品呈卵圆形或类球形，直径约1.5mm。表面灰棕色或灰褐色，有微隆起的暗紫色网纹，基部稍尖，有灰白色点状果梗痕。果皮薄而脆，易压碎。种子黄白色，种皮膜质，子叶2，类白色，有油性。压碎有香气，味微辛。 鉴别｜ （1）本品粉末灰棕色。种皮表皮细胞断面观细胞极扁平，具钩状增厚壁；表面观呈类椭圆形，壁具致密雕花钩纹状增厚。外果皮细胞黄棕色，断面观细胞扁平，外壁呈乳突状；表面观呈类圆形，壁稍弯曲，表面具角质细纹理。内果皮组织断面观主为异型石细胞，呈不规则形；顶面观呈类多角形，细胞间界限不分明，胞腔星状。内胚乳细胞大小不一，含脂肪油滴；有的含细小草酸钙方晶。子叶细胞呈类长方形，充满脂肪油滴。 （2）取本品粉末1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫苏子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸（2:5:2.5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 饮片｜ 水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。 【含量测定】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液（40:60）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含迷迭香酸（C18H16O8）不得少于0.25%。 饮片｜ 【炮制】 紫苏子 除去杂质，洗净，干燥。 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。 炒紫苏子 取净紫苏子，照清炒法（通则0213）炒至有爆声。 本品形如紫苏子，表面灰褐色，有细裂口，有焦香气。 【检查】 水分 同药材，不得过2.0%。 【含量测定】 同药材，含迷迭香酸（C18H16O8）不得少于0.20%。 【鉴别】 同药材。 【性味与归经】 辛，温。归肺经。 【功能与主治】 降气化痰，止咳平喘，润肠通便。用于痰壅气逆，咳嗽气喘，肠燥便秘。[/font] 【用法与用量】 3～10g。 【贮藏】 置通风干燥处，防蛀。
高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种，有一种叫木香。 它花色艳丽，形状各异，香味迷人，漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部，它气香特异，味微苦，含有丰富的去氢木香内酯，木香烯内脂，木香萜醛，木香内酯，二氢木香内酯，α-环木香烯内酯，β-环木香烯内酯，土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，甘氨酸，瓜氨酸等20多种氨基酸，营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇，α-香树精硬脂酸酯，β-香树精棕榈酸酯，羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效，可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明：以上几张图片是网上截图，不是本人所拍，在这只是为了说明下木香药材的外观及美感，希望大家能够理解。 既然木香价值这么高，检测它就显得尤为重要，方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量，超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统，通过C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱），四号筛（药典筛），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平（0.0001级）等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备：准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取本品适量充分粉碎后过四号筛，准确称取过筛粉末0.3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜后超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm微膜滤过，待测。1.4 色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：225nm色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水(65：35)流速：1.0ml/min柱温：室温进样量：10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式：样品中各物质的含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg） 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%，去氢木香内酯的含量大概是1.6%，总含量2.4%，远大于药典中要求的1.8%，该木香药材满足药典要求，属合格品。 这个检测时间有点长，我们不防改变下色谱条件，缩短些时间。那就把柱温调整到40℃，看下结果。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果，检测时间是短了，但分离度也相对差了点，不够理想。那我们再不防改变下色谱条件，争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相，甲醇-水(60：40)，看下结果。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474
58.26162.974至63.785之间的几个峰檀香气味的香精 大家有空帮忙看看
槟榔 Binglang 本品为棕榈科植物槟榔Areca catechu L.的干燥成熟种子。春末至秋初采收成熟果实，用水煮后，干燥，除去果皮，取出种子，干燥。 性状｜ 本品呈扁球形或圆锥形，高1.5～3.5cm，底部 直径1.5～3cm。表面淡黄棕色或淡红棕色，具稍凹下的网状沟纹，底部中心有圆形凹陷的珠孔，其旁有1明显瘢痕状种脐。质坚硬，不易破碎，断面可见棕色种皮与白色胚乳相间的大理石样花纹。气微，味涩、微苦。 鉴别｜ （1）本品横切面：种皮组织分内、外层，外层为数列切向延长的扁平石细胞，内含红棕色物，石细胞形状、大小不一，常有细胞间隙；内层为数列薄壁细胞，含棕红色物，并散有少数维管束。外胚乳较狭窄，种皮内层与外胚乳常插入内胚乳中，形成错入组织；内胚乳细胞白色，多角形，壁厚，纹孔大，含油滴和糊粉粒。 （2）取本品粉末1g，加乙醚50ml，再加碳酸盐缓冲液（取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g，加水使溶解成100ml，即得）5ml，放置30分钟，时时振摇，加热回流30分钟，分取乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞离心管中，静置1小时，离心，取上清液作为供试品溶液。另取槟榔对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取氢溴酸槟榔碱对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液（7.5:7.5:0.2）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 检查｜ 水分 不得过10.0% （通则0832第二法）。 黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法（通则2351）测定。 本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2[/sub]和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）；以乙腈-磷酸溶液（2→1000，浓氨试液调节pH值至3.8）（55:45）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214）。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过五号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚50ml，再加碳酸盐缓冲液（取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g，加水使溶解成100ml，即得）3ml，放置30分钟，时时振摇；加热回流30分钟，分取乙醚液，加入盛有磷酸溶液（5→1000）1ml的蒸发皿中；残渣加乙醚加热回流提取2次（30ml、20ml），每次15分钟，合并乙醚液置同一蒸发皿中，挥去乙醚，残渣加50%乙腈溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加50%乙腈至刻度；摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含槟榔碱（C8H13N02）不得少于0.20%。 饮片｜ 【炮制】 槟榔 除去杂质，浸泡，润透，切薄片，阴干。 本品呈类圆形的薄片。切面可见棕色种皮与白色胚乳相间的大理石样花纹。气微，味涩、微苦。 【鉴别】 （1）本品粉末红棕色至棕色。内胚乳细胞极多，多破碎，完整者呈不规则多角形或类方形，直径56～112μm，纹孔较多，甚大，类圆形或矩圆形，外胚乳细胞呈类方形、类多角形或作长条状，胞腔内大多数充满红棕色至深棕色物。种皮石细胞呈纺锤形，多角形或长条形，淡黄棕色，纹孔少数，裂缝状，有的胞腔内充满红棕色物。 【鉴别】（2） 【检查】 【含量测定】 同药材。 炒槟榔 取槟榔片，照清炒法（通则0213）炒至微黄色。 本品形如槟榔片，表面微黄色，可见大理石样花纹。 【鉴别】（1）同槟榔片 【鉴别】（2） 【检查】 【含量测定】同药材。 【性味与归经】 苦、辛，温。归胃、大肠经。 [font=宋体]【功能与主治】 杀虫，消积，行气，利水，截疟。用于绦虫病，蛔虫病，姜片虫病，虫积腹痛，积滞泻痢，里急后重，水肿脚气，疟疾。 【用法与用量】 3～10g；驱绦虫、姜片虫30～60g。 【贮藏】 置通风干燥处，防蛀。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品少量，用微火灼烧，有多烟火焰，具特异香气。[/font] [font=宋体]（2）取本品约50mg，置试管中，加四氯化碳5ml，振摇使溶解，沿管壁加硫酸2ml，两液接界处显红色环。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取枫香脂对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照[color=var(--weui-LINK)]薄层色谱[i][/i][/color]法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub][color=var(--weui-LINK)]薄层板[i][/i][/color]上，以正己烷-石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（6：2：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][b][color=var(--weui-LINK)]干燥失重[i][/i][/color][/b] 取本品粉末约1g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中，[color=var(--weui-LINK)]减压干燥[i][/i][/color]至恒重，减失重量不得过2.0%（通则0831）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.5%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font]
槲寄生 Hujisheng 本品为桑寄生科植物槲寄生Viscum coloratum（Komar.）Nakai的干燥带叶茎枝。冬季至次春采割，除去粗茎，切段，干燥，或蒸后干燥。 性状｜ 本品茎枝呈圆柱形，2～5叉状分枝，长约30cm，直径0.3～1cm；表面黄绿色、金黄色或黄棕色，有纵皱纹；节膨大，节上有分枝或枝痕；体轻，质脆，易折断，断面不平坦，皮部黄色，木部色较浅，射线放射状，髓部常偏向一边。叶对生于枝梢，易脱落，无柄；叶片呈长椭圆状披针形，长2～7cm，宽0.5～1.5cm；先端純圆，基部楔形，全缘；表面黄绿色，有细皱纹，主脉5出，中间3条明显；革质。气微，味微苦，嚼之有黏性。 鉴别｜ （1）本品茎横切面：表皮细胞长方形，外被黄绿色角质层，厚19～80μm。皮层较宽广，纤维数十个成束，微木化；老茎石细胞甚多，单个散在或数个成群，韧皮部较窄，老茎散有石细胞。形成层不明显。木质部散有纤维束；导管周围纤维甚多，并有少数异形细胞。髓明显。薄壁细胞含草酸钙簇晶和少数方晶。 本品茎粉末淡黄色。表皮碎片黄绿色，细胞类长方形，可见气孔。纤维成束，直径10～34μm，壁较厚，略成波状，微木化。异形细胞形状不规则，壁较厚，微木化，胞腔大。草酸钙簇晶直径17～45μm；方晶较少，直径8～30μm。石细胞类方形、类多角形或不规则形，直径42～102μm。 （2）取本品粉末1.5g，加乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲寄生对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ [font=宋体] 杂质 不得过2%（通则2301）。 水分 不得过12.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过9.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过2.5%（通则2302）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（15:85）为流动相；检测波长为264nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含紫丁香苷（C17H2409）不得少于0.040%。 饮片｜ 【炮制】 除去杂质，略洗，润透，切厚片，干燥。 本品呈不规则的厚片。茎外皮黄绿色、黄棕色或棕褐色。切面皮部黄色，木部浅黄色，有放射状纹理，髓部常偏向一边。叶片黄绿色或黄棕色，全缘，有细皱纹；革质。气微，味微苦，嚼之有黏性。 【含量测定】 同药材，含紫丁香苷（C17H2409）不得少于0.025%。 【鉴别】（除茎横切面外） 【检查】（水分 总灰分） 【浸出物】 同药材。 【性味与归经】 苦，平。归肝、肾经。 【功能与主治】 祛风湿，补肝肾，强筋骨，安胎元。用于风湿痹痛，腰膝酸软，筋骨无力，崩漏经多，妊娠漏血，胎动不安，头晕目眩。 【用法与用量】 9～15g。 【贮藏】 置干燥处，防蛀。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末棕紫色或黄棕色。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大，完整者直径约至300[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，多破碎，具缘纹孔大而清晰，管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束，棕红色，直径8～26[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁甚厚，有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，[color=var(--weui-LINK)]含晶细胞[i][/i][/color]的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6～22[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽1～2列细胞，高至15细胞，壁稍厚，纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇（1：9）的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体]（3）取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液和对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font]
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！
高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科（属景天科植物），并且长得有些相似，花果又显红色，所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材，主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪（紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛，甲醇（色谱纯），超纯水等。样品制备对照品溶液制备：精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备：取适量大花红景天干燥药材，充分粉碎后过三号筛（药典筛），准确称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18检测波长：275nm流动相：甲醇：水=15:85（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便，容易实现，检测时间较短，色谱峰形漂亮，分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测，也可作为相关药材及药物检测的参考方法，尤其是检测其中的红景天苷药物成分。
蟾酥 Chansu 本品为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍Bufo melanostictus Schneider 的干燥分泌物。多于夏、秋二季捕捉蟾蜍，洗净，挤取耳后腺和皮肤腺的白色浆液，加工，干燥。 性状｜ 本品呈扁圆形团块状或片状。棕褐色或红棕色。团块状者质坚，不易折断，断面棕褐色，角质状，微有光泽；片状者质脆，易碎，断面红棕色，半透明。气微腥，味初甜而后有持久的麻辣感，粉末嗅之作嚏。 鉴别｜ （1）本品断面沾水，即呈乳白色隆起。 （2）取本品粉末0.1g，加甲醇5ml，浸泡1小时，滤过，滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量，滴加硫酸数滴，即显蓝紫色。 （3）取本品粉末0.1g，加三氯甲烷5ml，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色。 （4）取〔含量测定〕项下供试品溶液10ml，水浴蒸干，用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶[/font]G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮4:3:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取蟾酥对照药材25mg，按〔含量测定〕项下供试品溶液制备方法制成对照药材参照物溶液 另取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰相对应，其中峰4应与华蟾酥毒基参照物峰的保留时间相一致。 检查｜ 水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过5.0%（通则2302[font=宋体]）。 酸不溶性灰分 不得过2.0%（通则2302）。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以乙腈为流动相A，0.3%乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 柱温为30℃ 流速为每分钟0.6ml 检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于10000 对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含100μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl，注入液相色谱仪，测定，以华蟾酥毒基对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内相对保留时间及校正因子见下表： 以华蟾酥毒基对照品为对照，分别乘以校正因子，计算华蟾酥毒基、蟾毒灵和脂蟾毒配基的含量。 本品按干燥品计算，含蟾毒灵(C24H34O4)、华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量不得少于7.0%。 饮片｜ 【炮制】 蟾酥粉 取蟾酥，捣碎，加白酒浸渍，时常搅动至呈稠膏状，干燥，粉碎。 每10kg蟾酥，用白酒20kg。 【性状】 本品为棕黄色至棕褐色粉末。气微腥，味初甜而后有持久的麻辣感，嗅之作嚏。 【检査】 水分 同药材，不得过8.0%。 【鉴别】（2）（3）（4） 【特征图谱】【含量测定】同药材。 【性味与归经】 辛，温；有毒。归心经。 【功能与主治】 解毒，止痛，开窍醒神。用于痈疽疔疮，咽喉肿痛，中暑神昏，痧胀腹痛吐泻。 【用法与用量】 0.015～0.03g，多入丸散用。外用适量。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 置干燥处，防潮。
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中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles
中药材红花高效液相色谱法检测 中药材红花为菊科植物红花的干燥花，夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。 该药品具有活血通经、去瘀止痛、消肿润燥。用于治疗经闭、痛经、恶露不行、痈肿止痛、胸痹心痛、瘀滞腹痛，胸胁刺痛、跌打损伤、疮疡癥瘕、肌肉劳损、冠心病及多种妇科病等。 红花是生产多种药品的原材料，主要药物成分要严格控制。下面我们就采用高效液相色谱法对红花药材中重要成分羟基红花黄色素A和山柰素进行检测。 首先介绍下羟基红花黄色素A的检测。 对照品溶液制备：精密称取羟基红花黄色素A对照品5mg于50ml容量瓶中，加25％甲醇至刻度，配制成每0.1mg/ml羟基红花黄色素A对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取红花药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再次称定重量，用25％甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。[/s
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