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紫苏油对照品

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  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 菜籽油国家标准将修改
    进入21世纪,我国经济建设进一步加快,国民社会需求和食品安全对食用油质量提出更严格要求,特别是加入世贸组织后,积极采用国际标准已成为标准化工作时代潮流,原有标准已大大落后于我国客观实际与国际标准,修订《菜籽油》国家标准(GBl536-2004) 2005年8月1日实施,该标准已实施5年,目前将着手对该标准的修订。本文拟通过对《菜籽油》国家标准特点及质量要求阐述,以期准确理解和实施、指导企业生产、引导消费、规范市场质量监督与管理提供必要帮助。   五年来标准执行的情况   菜籽油国家标准与国际标准靠拢原则,在“特征指标”中项目和指标值设定上,菜籽油和低芥酸菜籽油指标与脂肪酸组成见表1。这既有利于与国际标准接轨,也可为植物油掺伪试验提供鉴定依据。通过对待测定样品进行理化指标测定和脂肪酸成份分析,再与标准中特征指标值相对照,即可对油脂纯度如何作出判定。   取消原国标将菜籽色拉油、高级烹调油、一级油与二级油分别在三个独立标准中予以规定。国标将上述四个等级层次菜籽油纳入同一标准中,按质量状况分别冠以一级、二级、三级、四级,虽部分指标值有所调整,但从总体看,原菜籽色拉油相当于新国标一级油。使国标既简捷明嘹,又便于查阅、对照和贯彻执行。   新国标技术术语和名词定义除以中文表述外,还同时注以英文,有利于国际贸易和中外菜籽油质量标准文本交流时能准确理解。   增加原油品质质量指标。在菜籽油现今内外贸易中,有些是以半成品原油(即未经任何精炼处理,不能直接供人类食用菜籽油,俗称“毛油”)进行交易 加工企业也需要对原油生产工序质量予以控制。   将部分卫生指标纳入质量指标作常规检验,增加这些卫生指标受检频率。产品出厂检验一般主检质量指标,抽检卫生指标。   产品标签增加几项新规定。除要求应符合食品标签通用标准GB77l8外,还有:   1 转基因菜籽油要按国家有关规定标识。为保护消费者知情权,应予标注,由消费者自主选择食用何种商品。   2 压榨菜籽油、浸出菜籽油要在产品标签中分别标识“压榨”、“浸出”字样。压榨菜籽油不会含有有机溶剂,食用比较安全,油中不得检出溶剂残留。浸出菜籽油会含有极少量有机溶剂,溶剂残留量符合标准要求时食用安全。两类油明确标注后,可给消费者以选择余地。   3 应注明产品原料生产国名。鉴于菜籽原料来源已不只本国一家,标注出生产国名,同样是保护消费者知情权。   4 除按原菜籽油国家标准要求菜籽油中不得掺有其它食用油和非食用油外,国标还要求菜籽油中不得添加任何香精和香料。   新国标将在以下几个方面进行修改   增加对低芥酸菜籽油规定。上世纪80年代,因发现高芥酸菜籽油对大白鼠新陈代谢有影响,从而在世界范围内引发对食用高芥酸菜籽油忧虑,各国竞相研究培育低芥酸菜籽新品种。虽现对高芥酸菜籽油是否影响人体健康仍尚无定论,但在国际市场上低芥酸菜籽油更为畅销,且价格相对较高,发达国家基本不食用高芥酸菜籽油。所以有必要在菜籽油新国标中对低芥酸菜籽油作出规定。新国标规定,凡标注为低芥酸菜籽油产品,必须按特征指标进行检测,质量指标与一般菜籽油相同。菜籽油国家标准中低芥酸菜籽油中芥酸含量的是否由3%改为5%,这与油菜籽的品种有关,与种植环境也有关。菜籽油国际标准中低芥酸菜籽油中芥酸含量为2%,在我国芥酸含量5%的值,这是根据中国的国情,力争国际上通过,对我国菜籽油的发展和推进有很大的作用。   国家标准中烟点指标的问题,建议取消。这有利于与国际标准接轨,有利于节能降耗、有利于人为的误差减少。   酸值的问题。国家标准一级油的酸值是否需定为0.2,具体指标需再确定,建议一级0.5或1.0,四级油的酸价改为4.0。   新一轮的菜籽油国家标准制定,大体的模式不变,但新的元素要添加进去,怎样体现科学的发展观比较重要的,完善标准的体系。标准的体系要统一,其中的特殊因素需研究的,要具体到项目,再进行科学的研究。   随着国际油脂行业的发展以及各国之间油脂贸易的开展,对油料、油脂的检测技术提出了更高的要求,单指标检测技术已不能满足对大批量油料和油脂检测的要求。目前油脂品质多指标同时测定技术得到了快速发展,但是由于技术水平的限制,多指标同时测定技术的准确性还有待提高。近些年来随着环保意识和安全意识的加强,绿色检测的理念也得到广泛共识,所以今后要加大油料绿色多指标检测技术的开发力度,以满足油脂产业发展的需要。油脂是国计民生的重要物资,是人民生活的最基本保障,油脂科学研究涉及到国家粮食安全和食品安全的两大“国计民生”的问题,是国家兴旺发达、稳定和可持续发展的重要前提。通过科学研究减少油料产后的损失,从而增加油脂产量。油料、油脂及相关产品品质评价与检验的建立,对油脂的科学加工、使用和消费,保障人们健康的一个重要领域,在油脂的科学研究上,应给予足够的重视和倾斜,以确保油脂产品的安全、营养与环保。国家科技中长期规划和粮食安全大政方针等重大政策方面,应给予产业科技的连续性保障。
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 【瑞士步琦】SFC分离木犀草素的应用
    瑞士步琦SFC 分离木犀草素SFC应用”1简介紫苏(Perilla frutescens)是一种草本植物,其叶和种子中含有多种生物活性成分,包括木犀草素(Luteolin),这是一种具有多种药理作用的黄酮类化合物。木犀草素具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性。▲ Luteolin采用传统的 Prep HPLC 方式虽然可以将木犀草素从紫苏提取物中进行分离,但是制备时间较长且流动相损耗量较高,无论从时效性还是经济效益角度出发,都不是最佳的选择。2常规制备色谱洗脱条件C18, 10x250mm, 15um梯度洗脱, 水/乙醇 +1% 甲酸进样量:0.5mL流速:15mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 36min 之后除了洗脱时间较长之外,由于流动相中水的存在,也给后续木犀草素样品的浓缩带来一定的麻烦。(即使步琦的旋转蒸发仪能够解决这一问题)。3采用 SFC 样品纯化那么是否可以采用超临界流体色谱(SFC)的方式进行样品的纯化呢?首先我们采用 Sepmatix SFC 8X 平行液相色谱快速筛选适合于木犀草素分离的色谱柱。实验条件:流速:3mL/min运行时间:15min梯度洗脱 10-60% 甲醇▲ 紫苏提取物在 PEI 色谱柱上具有更好的分离效果之后采用 Prep SFC-50 对样品进行大量分离与制备。实验条件:PEI, 10x250mm, 5um梯度洗脱 20-40% 甲醇 5min进样量:0.3mL流速:20mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 2min 之后两种不同分离方式对比:萃取条件Prep HPLCPrep SFC木犀草素色谱峰36min 之后2min 之后总运行时长42 min + 15 min平衡8 min + 1 min 平衡总溶剂使用390ml ethanol + 240ml water50 ml methanol4实验结论通过对比发现,SFC 在分离木犀草素的过程中,无论从时效性还是溶剂消耗量上都优势明显。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 彩色瓜子“走进”实验室 检出非食用色素、矿物油
    新闻闪回:记者调查发现,市场上销售的散装彩色瓜子其实是用色素泡制的,此外,还有商贩用抛光手段为瓜子“扮靓”。    12月13日下午2时许,大润发超市2楼内散货干果区,一排排已经包装好的各种散货干果摆在货架上,唯独没有了绿茶瓜子。记者 王冠楠 摄   记者将这些外表鲜艳的瓜子送到沈阳农业大学食品学院检验。在孙希云博士的实验过程中这些瓜子都褪下彩色的外衣。视频截图   推荐词:彩色瓜子   词解提要:昨日下午,记者走访了家乐福、乐购、大润发等沈城多家大型超市。超市内已均无散装彩色瓜子销售。   昨日下午2时许,大润发超市2楼散货干果区,一排排已经包装好的各种散货干果摆在货架上,唯独没有了绿茶瓜子。   看到一位理货员正在工作,记者以“回头客”身份上前询问,“绿茶瓜子怎么没有了,以前买过的。”当理货员听到“绿”字时,突然抬头打量记者,随后谨慎地表示,“是没有了,原来卖过。 ”   当记者追问不卖的原因时,她并没有回答,而是低头急忙理货,之后迅速消失在记者视线内。   此时,一位同样在选购干果的顾客看到记者询问绿茶瓜子时,好心地提醒,“你还买绿茶瓜子?没看报纸都曝光了么? ”   而在沈阳市铁西区家乐福金牛店内,也没有了绿茶瓜子的踪迹。在乐购超市铁西店,理货员表示,曾经销售过绿茶瓜子,但是现在不卖了,以后是否还会卖并不知情。   彩色瓜子走进实验室现原形   12月13日上午,记者带着从市场上买来的多种彩色瓜子来到了沈阳农业大学食品学院的实验室。该学院的孙希云博士通过实验为我们揭开了彩色瓜子的秘密。   在实验台上,非食用色素、矿物油成分现出原形。   实验一:非食用色素现原形   看了记者手中的瓜子,孙博士也觉得颜色有些奇怪,“如果纯植物泡制,很难会这么绿,可能是添加了色素。 ”   孙博士介绍,色素分为食用色素和非食用色素,如果商家使用非食用色素将会对人体健康有一定影响。   先将记者带来的红、绿两色瓜子分别置于两个小烧杯中,加入清水。 2分钟后,与记者之前的实验一样,清水分别变成了红色和绿色。而瓜子本身变成灰白色。   过滤后,将变红、变绿的滤液分别收集于洁净的烧杯中备用。   分别取红绿色滤液10毫升,加入浓度为0.1g/ml氯化钠溶液1毫升,混合均匀,放进脱脂棉0.1克,加热搅拌片刻,取出脱脂棉,用水洗涤。   此时,两块白色脱脂棉分别变成红色和绿色。  将已经变色的脱脂棉放入蒸发皿中,加1%浓度的氨水溶液10毫升,加热数分钟,取出脱脂棉水洗,两块脱脂棉均未褪色。“脱脂棉未褪色,证明溶液中含有非食用色素。 ”孙博士解释称,非食用色素在氯化钠溶液中,可使脱脂棉染色,而这种被染色的脱脂棉经氨水溶液洗涤后不会褪色。   孙博士告诉记者,如果食品中添加了非食用色素或者过量添加食用色素,对于食用者的健康来说都是很大的威胁,“如果食用过多轻则出现肠胃疾病,重则可能引发癌症。 ”   实验二:矿物油显形   那么又是什么让黑瓜子变亮呢?抓起一把油亮的瓜子,孙博士端详后发现,不少亮瓜子上挂着白色结晶,“正常煮出来的瓜子绝对不会这么亮,这白色结晶应该就是问题所在。 ”   将一把亮瓜子放入烧杯,用70℃以上的热水将烧杯填满,然后用洁净的牙签轻轻搅动一分钟,加入温度计放置。   半小时后,温度计示数为46℃,烧杯中液体表面出现细微的油珠。   1小时后,温度计示数10℃,油珠开始聚集在一起。“这结晶体,就是矿物油。”孙博士介绍,由于矿物油的熔点在50℃以上,在高于50℃的水中,它会溶于水,低于50℃以后,会从水中分离,并且由于比重较低,将浮于水面。“其实,用矿物油为黑瓜子抛光,已经是行业中公开的秘密了。 ”孙博士说。   孙博士称,市民在吃瓜子时,量都比较小,所以很少有人在吃完瓜子后马上身体就会有反应得病,“很多时候这些有毒物质都是慢慢在人体内积累,让人防不胜防,而这恰恰是最危险的。”   孙博士建议市民在购买瓜子时应注意以下两点:一是应选购正规企业生产的产品,切不可贪图便宜在街头巷尾的小作坊或小摊贩处购买散装产品 二是在商场购买袋装瓜子时要看清包装上的产品标签、生产日期、保质期等,“切记要选有‘QS’标志的产品。”   染色瓜子为啥没人管?   昨日,有多位读者打电话来向本报发表看法。   读者胡晓青看到报道后吃了一惊,她说瓜子曾经是自己最喜欢的零食,彩色瓜子也曾经买过,“当时吃,就觉得味不对,可是没细想。 ”   读者李平凡表示以后一定不会再买散装的瓜子,“过去一直认为包装好的瓜子没有散装的实惠,没想到有这么严重的问题。”“为什么发现问题的总是媒体,而不是相关的职能部门? ”读者曲静表示,彩色瓜子的出现,职能部门要负主要责任。“这种染色瓜子会长期在市场上销售,难道就没人管管吗? ”读者徐强认为,干果市场需要引起相关职能部门的重视。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 北京市场部分化妆品汞、巯基乙酸含量不合格
    北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果,其中17种药品抽检不合格,不合格率为1.43%。   此次,药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括:度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。   市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果,共完成抽检335批次,其中有2批次产品不合格,分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。
  • Flavourspec气相离子迁移谱用于食用植物油质量控制
    Flavourspec气相离子迁移谱用于食用植物油质量控制图1 Flavourspecc气相离子迁移谱仪随着食品安全问题的曝光,“地沟油”这个名称已经成为了对人们生活中带来身体伤害的各类劣质油的代名词。长期食用“地沟油”可能会破坏人们的白血球和消化道黏膜,引起食物中毒,甚至致癌,对人体的危害极大。Flavourspec气相离子迁移谱结合了气相色谱的高分离度和离子迁移谱的高灵敏度的特点,通过顶空法对食用油气味相关的挥发物的分析快速准确的鉴定食用油品质,可以更好的监控食用油的品质,防止以次充好,杜绝煎炸老油或地沟油在市场上的流通。Flavourspec气相离子迁移谱结合了气相色谱的高分离度和离子迁移谱的高灵敏度的特点,通过顶空法对食用油气味相关的挥发物的分析快速准确的鉴定食用油品质,可以更好的监控食用油的品质,防止以次充好,杜绝煎炸老油或地沟油在市场上的流通。 目前通过气相离子迁移谱已经建立了多种食用油的离子迁移指纹谱库,包括包含菜籽油、花生油、葵花籽油、芝麻油、大豆油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油、棉籽油、紫苏籽油、橄榄油等,图2为葡萄籽油的3维图谱。图2 葡萄籽油的三维图谱根据以上多种食用植物油的标准离子迁移谱图,对每一种食用植物油进行主成分分析(PCA),图3为五种常用植物油的PCA成分分析图,图中每一种颜色代表一种类型的油,可见不同类型的油有不同的聚集趋势。根据PCA分析建立起特定的筛选比对模型,可以快速检测出未知样品食用油的类型。 图3 五种食用油:葡萄籽油,亚麻籽油,菜籽油,芝麻油,大豆油的PCA成分分析图 为了检验该筛选模型筛选的正确率,分别对一批包含15个葡萄籽油样品、18个亚麻籽油样品、30个菜籽油样品、28个芝麻油样品、17个大豆油样品的组样品进行检测,结果表明预测正确率为100%(表1)。利用该模型对掺伪食用油的正确识别率达90%以上。 表1 五种食用油分析预测表 Flavourspec气相离子迁移谱不仅可以快速比对筛选样品进行质量控制,还可以对其中的易挥发性组分(VOC)进行鉴定,表2中是对某橄榄油中部分VOC成分的鉴定结果。表2 橄榄油中部分VOC成分的鉴定 依据相同的原理,建立了煎炸老油的模型图库,其识别正确率达98.8%。Flavourspec气相离子迁移谱对样品的处理要求极为简单,仅需将定量样品装进样品瓶,放入样品盘即可,设备配有自动顶空装置,根据实验目的或样品需求可自行设置孵化温度,孵化时间等条件,获得的样品的顶空气体首先通过气象色谱柱进行预分离,然后进入离子漂移管进行二次分离,测试结果可通过配套软件进行多种功能的分析如3D伪色图分析,整体分析比对报告,特定组分比对,主成分分析分类,样品匹配度测试等最终实现快速准确的植物食用油的质鉴定。参考文献[1]帅茜,基于离子迁移谱的食用油快速掺伪鉴别技术研究-中国科学院 学位论文[2] Multi-capillary column-ion mobility spectrometry:a potential screening system to differentiate virgin olive oils Anal Bioanal Chem (2012) 402:489–498.
  • “地沟油”出现变种 “鸭子油”危害大
    “地沟油”不能吃,这个大伙儿都知道 可从烤鸭炉中渗出的“烤鸭油”有怎样的危害,许多人恐怕就不知道了。记者调查发现,厦门的一些不良商贩就在做着“烤鸭油”的买卖,卖给一些餐饮店。   鸭子油是什么 鸭子油详细介绍   鸭子油,顾名思义就是烤完鸭子剩下的油。所谓鸭子油就是烤鸭摊点、酒店厨房烤鸭时,鸭子身上滴下来的油。危害除了卫生条件恶劣,来源不明,鸭子油的危害性还远远不止如此。据华中农业大学食品技术科学院王承明教授说,烤鸭油是废弃油脂,是国家(食品)安全法里面严格禁止再食用的。专家对鸭子油表示非常的担忧。除了和地沟油一样属于废弃油脂不能食用之外,专家提醒鸭子油在制作过程中卫生条件难以保证,而且烤鸭时温度高达200多度,油脂在高温中容易被氧化生成大量的脂肪酸致癌物。这种油是很容易致癌的废品油,不能再次使用的了。   鸭子油市场   据记者在武汉几家烤鸭店进行了暗访的调查,这种鸭子油的买卖已经存在了好几年,一斤鸭子油只要两块钱左右,只是市场上的食用油的价格的四分之一,因为便宜,生意越来越好做。在暗访过程中,价格一百九十块一百斤的鸭子油,每过几天就会有鸭子油卖出。据武汉烤鸭店的摊主说,鸭子油总比电视报纸报道的地沟油要干净得多,地沟油哪有鸭子油这么“香”。一位摊主甚至推销说,鸭子油本身就含有香料,稍微加点盐,炒出的菜就特别香,又由于鸭子油含有些许骚腥味,所以味重的菜才能用。调查发现仅一家烤鸭店就能供应十多家餐馆烧烤摊的用油。来买油的人打个电话就来了,不用讨价还价,来了就倒光,交了钱就走了,已经是长期合作了。按照这位摊主的说法,隔几天就有两桶,一个星期就能供应一百五十多斤左右的鸭子油。简单算来,一个月,从这家规模很小的烤鸭店就有一千斤的鸭子油流进市场。   相关报道:   致癌烤鸭油被回收使用 工商部门将严查   烤鸭很好吃,但是很少有人知道从烤鸭炉当中滴出来的烤鸭油是会致癌的。老板告诉记者,由于烤鸭里有多种调料,烤鸭油里也有一定的滋味,特别受到包子、烤串店的欢迎。而在北京南二环和西三环的一些农贸市场,烤鸭作坊无一例外地将烤鸭油出售给烧烤摊主和小饭馆。   烤鸭很好吃,但是很少有人知道从烤鸭炉当中滴出来的烤鸭油是会致癌的。今天央视报道称,这些烤鸭油每天都会被一些单位食堂、包子铺以及烧烤摊来使用。   对此,北京两大烤鸭销售集团今天上午均表示,门店的烤鸭油都有专门的回收商。工商部门也将在近期对食品安全进行清查。   记者暗访   小作坊卖鸭油 一月回收600公斤 多赚3600元   据央视报道,在北京一些小店,烤鸭滴下来的油成了商品。记者在一家小店看到,一台烤鸭炉旁摆着个大号塑料桶。柜台上摆放着烤熟的鸭子,从鸭身上溢出的油不断向下面的金属盘内流去。虽然这个油的味道当时闻起来很香,但是油却是黑色的,而且还漂着许多杂质。   据央视报道,这些烤鸭油都是抢手货,一般当天就会被买走。买家有烤羊肉串的摊贩、早点摊、小饭馆,甚至职工食堂。大部分被用来当成加工或制作麻辣烫、烧饼、油条等食品的原料。   老板告诉记者,由于烤鸭里有多种调料,烤鸭油里也有一定的滋味,特别受到包子、烤串店的欢迎。   一个烤鸭作坊一个月能回收600公斤的烤鸭油,每公斤售价6元。仅这一项,这个烤鸭作坊一个月就能多赚3600元。   而在北京南二环和西三环的一些农贸市场,烤鸭作坊无一例外地将烤鸭油出售给烧烤摊主和小饭馆。   企业说法   "烤鸭油由有资质回收商处理"   记者随后采访了全聚德、便宜坊两家北京最大的烤鸭销售集团。全聚德表示,该集团门店的烤鸭油都由有资质的回收商进行处理,不会流到市场上。   而便宜坊集团更为明确地表示,该集团有固定的化工厂家每天到店回收这些废油。不仅有接收的手续,每天的接收时间、接收量等都会一一注明。"他们回收主要是用来做肥皂。"便宜坊相关人士表示。   官方回应   工商将查"重灾区"剑指批发市场   记者了解到,烤鸭油是垃圾油的一种。和煎炸废油、"地沟油"一样,都属于废弃油脂,已经失去食用价值,并且含有致癌物质,这样的油是禁止出售和食用的。   根据国家《食品生产经营单位废弃食用油脂管理的规定》,废弃油脂只能销售给废弃油脂加工单位和从事废弃物收购单位。从事加工废弃油脂活动的单位,不得将废弃油脂加工以后再作为食用油脂使用或者销售,不得将未经处理的油脂排入周围环境。   今天上午,丰台区工商分局召集辖区内所有的市场、商场召开了食品安全会议。虽然没有直接涉及烤鸭油一事,但丰台工商相关负责人表示,近期将对市场上的食品安全问题进行一次清查。   据了解,此次清查的重点将是批发市场。而在央视的报道中,批发市场是烤鸭油销售的重灾区。   此外,海淀区工商分局也从今天开始展开了夏季市场食品安全检查。其也会对批发市场的食品安全进行清查。(法制晚报)  网友讨论:“鸭子油”再引轩然大波,食品安全机制何在?
  • 百灵威权威提供“地沟油”检测标样
    &ldquo 地沟油&rdquo 是y个泛指概念,是对各类劣质油的统称,y般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。&ldquo 地沟油&rdquo 对人体的危害j大,长期食用可能会引发癌症。 虽然g家明令禁止将废弃油脂再加工进行使用或者销售,但出于利益驱使,个别不法企业或个人仍冒天下之大不韪,造成每年几百万吨的&ldquo 地沟油&rdquo 流向餐桌,给民众食品安全带来严重威胁。 目前,我g还没有专门针对&ldquo 地沟油&rdquo 的检测标准。据了解,北京市食品安全监控中心在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃(PAHs)、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检测的指标体系。 百灵威作为分析化学l域的引l者,以维护民众的生命安全为己任,整合全球优秀产品资源,提供专业的、品种齐全的检测标样,为&ldquo 地沟油&rdquo 的检测保驾护航! 针对性强、价格低廉、具有溯源性 纯品、液标等多种规格 液标具有多种溶剂、多种浓度 产品经过ISO 9001:2000、ISO 17025:1999质量认证 产品经过了NIST、NVLAP和EPA认证 订购标样附带质检报告、材料安全数据卡 ■ 混标 产品名称:PAHs Solution Mix(多环芳烃混标) 产品编号:Z-013-17 溶剂:0.2 mg/mL in CH2Cl2 : MeOH(1:1) 包装:1 mL 组分数量:16种 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(mg/mL) 1 56-55-3 1,2-Benzanthracene苯并(a)蒽 0.2 2 83-32-9 Acenaphthene 二氢苊 0.2 3 208-96-8 Acenaphthylene 苊 0.2 4 120-12-7 Anthracene 蒽 0.2 5 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 0.2 6 205-99-2 Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 0.2 7 191-24-2 Benzo(g,h,i)perylene 苯并(g,h,i)二萘嵌苯 0.2 8 207-08-9 Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽 0.2 9 218-01-9 Chrysene 屈 0.2 10 53-70-3 Dibenz(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽 0.2 11 206-44-0 Fluoranthene 荧蒽 0.2 12 86-73-7 Fluorene 芴 0.2 13 193-39-5 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 0.2 14 91-20-3 Naphthalene 萘 0.2 15 85-01-8 Phenanthrene 菲 0.2 16 129-00-0 Pyrene 芘 0.2 ※若需要混标中的具体单标请致电400-666-7788垂询! ■ 单标 ■ 氘代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 1718-53-2 1,2-Benz(a)anthracene D12 氘代苯并(a)蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 15067-26-2 Acenaphthene D10氘代苊 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-97-4 Acenaphthylene D8 氘代苊烯 10 ng/&mu L 10 mL 1719-06-8 Anthracene D10 氘代蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-66-7 Benzo(g,h,i)perylene D12 氘代苯并(g,h,i)苝 10 ng/&mu L 1 mL 1719-03-5 Chrysene D12 氘代屈 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 13250-98-1 Dibenzo(a,h)anthracene D14 氘代二苯并(a,h)蒽 10 ng/&mu L 10 mL 93951-69-0 Fluoranthene D10 氘代荧蒽 ampule of 50 mg 1 EA 81103-79-9 Fluorene D10 氘代芴 10 ng/&mu L 10 mL 1146-65-2 Naphthalene D8 氘代萘 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 1517-22-2Phenanthrene D10 氘代菲 0.2 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL1718-52-1 Pyrene D10 氘代芘 0.5 mg/mL in Acetone 1 mL ※更多氘代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 氟代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 17521-01-6 5-Fluoroacenaphthylene 5-氟代苊烯 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 113600-15-0 9-Fluorobenzo[k]Fluoranthene 9-氟代苯并(k)荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL N/A 1-Fluorochrysene 1-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 36288-22-9 3-Fluorochrysene 3-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-66-3 3-Fluorofluoranthene 3-氟代荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 343-43-1 2-Fluorofluorene 2-氟代芴 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 321-38-0 1-Fluoronaphthalene 1-氟代萘 0.1 mg/mL in Acetone 1 mL 523-41-1 2-Fluorophenanthrene 2-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 440-40-4 3-Fluorophenanthrene 3-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-65-2 1-Fluoropyrene 1-氟代芘 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL ※更多氟代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 黄曲霉毒素类、胆固醇 CAS 英文名称 中文名称 备注 包装 1162-65-8 Aflatoxin B1 黄曲霉毒素 B1 定性用对照品 5 mg Aflatoxin B1 solution 黄曲霉毒素 B1 (液标) 标样20 &mu g/mL in methanol 1 U 7220-81-7 Aflatoxin B2 黄曲霉毒素 B2 定性用对照品 2 mg Aflatoxin B2 solution 黄曲霉毒素 B2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 1165-39-5 Aflatoxin G1 黄曲霉毒素 G1 定性用对照品 2 mg Aflatoxin G1 solution 黄曲霉毒素 G1 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 7241-98-7 Aflatoxin G2 黄曲霉毒素 G2 定性用对照品 1 mg Aflatoxin G2 solution 黄曲霉毒素 G2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 6795-23-9 Aflatoxin M1 黄曲霉毒素 M1 定性用对照品 0.25 mg Aflatoxin M1 solution 黄曲霉毒素 M1 (液标) 标样10 &mu g/mL in acetonitrile 1 U 6885-57-0 Aflatoxin M2 黄曲霉毒素 M2 定性用对照品 0.25 mg 57-88-5 Cholesterol 胆固醇 标样 0.25 g ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套溶剂 ■ 色谱溶剂 高纯度:HPLC分析中无干扰峰 低含水量:避免了正相色谱柱的失活 低 UV 背景吸收:避免了鬼峰及得出错误的结论 优异的批次稳定性:更换批次时无需更改 HPLC 标准方法 低挥发、低残留:使用前无需过滤,减少了色谱柱的污染并防止了系统堵塞 ■ 产品列表(以下产品可提供20 L / 200 L包装) CAS 产品编号 英文名称 中文名称 包装67-56-1 116481 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1 L / 4 L 982150 Methanol, 99.8% [HPLC/PREP] 甲醇(制备j) 4 L/20 L/200 L 75-05-8 134752 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 乙腈 1 L / 4 L 925301 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/PREP] 乙腈(制备j) 4 L/20 L/200 L 110-54-3 133516 Hexane, 95% [HPLC/ACS] 正己烷 1 L / 4 L 141-78-6 300999 Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] 乙酸乙酯 1 L / 4 L 67-66-3 508435 Chloroform, 99.9% [HPLC/ACS] 氯仿 1 L / 4 L 109-99-9 990407 Tetrahydrofuran, 99.8% [HPLC/ACS] 四氢呋喃 4 L ※更多色谱溶剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 离子对试剂 离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,y般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子,达到可靠的分析效果。百灵威不仅可提供系列化磺酸类(酸性)或铵盐类(碱性)离子对试剂,而且可以根据实验要求,定制从5 g 至1 kg多种包装。 CAS 产品编号 英文名称 产品名称 包装 207605-40-1 256882 1-Pentanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-91-2 238919 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-90-1 235385 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207596-29-0 165302 1-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 22767-49-3 358789 1-Pentanesulfonic acid sodium salt, 99% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 2832-45-3 573832 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 22767-50-6 149116 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠 25 g/100 g 5324-84-5 194500 1-Octanesulfonic acid sodium salt, 99.5% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g ※更多离子对试剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套仪器耗材 ■ 液相色谱柱 高度的柱间重现性 高度可控的单分子层形成和封尾技术 高选择性,提高了分离效率 适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及多肽和蛋白等 产品编号 产品名称 适用pH范围 特征 包装 S02001 C18液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5µ m pH 2-7 ★ 母体为高纯度(99.999%)硅胶; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,可以在低压力下使用; ★有理想的端基封尾处理,既不会有碱性化合物吸附问题,也不会有酸性化合物吸附问题; ★ 即使是在酸性条件下,也有着较高的耐受性。 1 Pak S02302 C18液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 2-7 1 Pak S02303 C18 WpH液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 ★ 保留能力强,与母体成分的分离更容易; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,使用压力小,给泵带来的负担更小; ★ 高惰性,不论酸性化合物还是碱性化合物,都能得到尖锐的峰型; ★ 硅胶纯度高,可用于分析金属配合物; ★ pH1-10,即使使用强碱性溶离液也能维持高性能。 1 Pak S02304 C18 WpH液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 1 Pak ※更多液相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ J&K-Abel气相色谱柱 高性能:低流失、独特的去活技术 高惰性:能得到更尖锐的锋形 高选择性:更高的信噪比 高的柱间稳定性:提高了分离效率,保证了结果的重现性 创新型设计:保证更长的色谱柱使用寿命 产品类型: 聚硅氧烷色谱柱 聚合乙二醇(PEG)色谱柱 PLOT色谱柱 熔融石英管 产品编号 型号规格 耐受温度 S010125-3002 AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-433 S011125-3002 AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-933 S010525-3002 AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-433 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-433 S016125-3002 AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 122-0732 S016132-3002 AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 123-0732 S016225-3014 AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m -20 to 260 122-1334 S016253-3030 AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m -20 to 260 125-1334S012025-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 40 to 260/280 19091N-133 S018653-3030 AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m -80 to 280/290 19095P-QO4 S011125-3002-G5 AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column -60 to 325/350 ※更多气相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 其它配套仪器耗材 产品编号 产品名称 包装 3581025 加热磁力搅拌器 1台 3810025 RCT 基本型磁力搅拌器 1台 1572500 磁力搅拌子 1PK E03935569 手动单道可调式移液枪,1000-5000 µ L 1支 E02901275 瓶口分液器,5-50 mL 1个 WX-7009-0020-1 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩,120个/箱 1箱 5982-3236 SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg 50支/盒 959741-902 Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar 1支 BR36849 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer 1套 5182-0714 Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 1盒 WKLM-2.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (水)混合纤维素 100片/包 WKLM-4.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (有机)尼龙6 100片/包 RJGL1L-C 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE滤板 1套 5982-9110 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy 1套 ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询!
  • 地沟油鉴别又出新方法,靠谱度超80%
    地沟油是让人谈&ldquo 油&rdquo 色变的。由市疾控中心开展的&ldquo 地沟油鉴别检测特异性指标的筛选&rdquo 研究项目,荣获2014年度泰州市科技进步奖三等奖。专家们通过对上百份油样进行检测分析,研究市售食用油和地沟油在三个外源性指标之间的含量差异,从而获得了鉴别地沟油的可靠依据。   获奖项目:地沟油鉴别检测特异性指标的筛选   完成单位:泰州市疾病预防控制中心   项目带头人:刘波 男,1979年生,市疾控中心高级工程师,主要从事食品安全、水中异味物质检测等研究。   团队成员:刘波 杨建国 张雪梅 黄为红 黄久红   &ldquo 土法&rdquo 不靠谱 蒜瓣无法检测出地沟油   地沟油来源广泛,成分复杂,不慎食用后,对人体健康可能造成危害。   近年来,网上流传一则非常热门的地沟油鉴别方法:在炒菜时往油锅里扔一颗剥皮的蒜瓣,如果蒜瓣变成红色,则说明锅里的油就是地沟油。反之,如果是好油,那么蒜瓣会保持白色。   如此简便易行的鉴定方法真的靠谱吗?市疾控中心的专家明确表示,未必。   因为网传的&ldquo 大蒜鉴别法&rdquo ,主要是利用大蒜对黄曲霉素的敏感,可现实中,大蒜检测黄曲霉素不一定可靠。到底大蒜遇到多少含量的黄曲霉素会变色?我们又需要加热多久呢?都没有明确的说法。并且在地沟油的成分里,未必就是黄曲霉毒素超标。比如,经过反复煎炸的老油重新加工制作的地沟油,虽然会含有大量多环芳烃和反式脂肪酸等对人体有害的物质,但单就黄曲霉毒素这一项而言,完全有可能是合格的。   所以,生活中想避免吃到地沟油,除了尽量选购大型超市正规厂家生产的大品牌油,也应尽量避免&ldquo 下馆子&rdquo 和食用油炸、油煎、干煸类食物。   5年的研究 发现鉴别力超80%的指标   如何鉴别检测地沟油向来是个热点研究方向。   &ldquo 不仅是热点,更是难点&rdquo ,市疾控中心高级工程师刘波说。据介绍,地沟油鉴别检测特异性指标的筛选这一课题,刘波带领团队自2010年起便着手研究。该项课题属于预防医学与公共卫生学领域的卫生检验学,对初步筛选出的3个特异性指标,即钠离子、阴离子表面活性剂以及胆固醇进行检验方法的改进和完善。专家们通过对市售食用油样品和地沟油样品进行分析对照研究,比较出这三个特异性指标在市售食用油与地沟油中含量水平及分布特征,对鉴别地沟油具有重要意义,可以作为打击地沟油回流餐桌的执法依据。   经过研究和实验,市疾控中心的专家发现胆固醇和钠离子这两项鉴别指标对地沟油的鉴别能力分别达到百分之八十几和百分之五十几,而阴离子表面活性剂不能作为鉴别地沟油的特异性指标。这表明胆固醇和钠离子等相关检测指标可以作为鉴别地沟油的依据。   所以鉴别地沟油真的没那么简单,何况这一切还得在实验室里做呢。   链接:地沟油分类   什么是地沟油?当被问及这个问题的时候,相信不少人的脑海里会浮现出这样一幅画面:夜晚的后街背巷里,一辆满是污垢的三轮车停在下水道旁,车斗里放着几只同样脏兮兮的塑料桶。而三轮车的主人则掀开下水道井盖,认真地从里面捞出污浊的液体装进桶里。而这种从下水道捞出来的液体,经过提炼,就是地沟油了。   这种理解是否正确呢?泰州市疾控中心高级工程师刘波表示,从下水道打捞出来的可以称作&ldquo 地沟油&rdquo ,实际上是一种狭义的理解。地沟油是一个泛指概念,是对各类劣质油、废弃油的统称。像潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等,都属于地沟油。   刘波说,地沟油主要分为三类:一是狭义的地沟油,即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油) 二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工及提炼后产出的油 三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后,再被重复利用或往其中添加一些新油后使用的油。
  • SPM系列丨润滑油固液界面特性表征
    润滑油是各种机械设备上用以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂。润滑油如发动机机油,润滑原理是其中所含的添加剂成分会在金属表面形成吸附膜,从而减少摩擦作用,并通过防止金属与金属间的直接接触来阻止金属磨损。 但目前常用的测试方法并不能直接观察吸附膜,因此在实际的润滑油开发过程中,需要使用大型装置进行重复测试,例如采用真实车辆测试和发动机测试,以缩小改性剂候选范围和最佳浓度范围。此类开发方式需要大量的时间与物料成本,因此迫切需要一种新的方法。 原子力显微镜是一种通过检测纳米级针尖和样品间作用力获得信息的高分辨工具。但是传统原子力显微镜对力的检测分辨率不够高,因此需要使用调频模式的原子力显微镜。调频模式下探针可以检测到一个或几个分子对探针的扰动,非常适合对润滑油吸附膜这种单分子膜进行观测。 SPM-8100FM调频原子力显微镜仅需500μl润滑油样品,即能够以分子级分辨率观察润滑油-氧化铁界面。 使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析基油为PAO 4(聚α-烯烃),添加剂为C18AP(正磷酸油酸酯)。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(不添加C18AP)和添加了浓度为0.2 ppm、 2 ppm、20 ppm和200 ppm的C18AP的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向已被C18AP破坏,即C18AP在氧化铁基片上的形成了吸附膜。氧化铁基片在浓度为2ppm时部分覆盖,在20ppm和200ppm时完全覆盖。可以推断,随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。 在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。 SPM-8100FM界面图像表明,PAO中C18AP的浓度高于20ppm时,C18AP吸附层完全覆盖了氧化铁基片表面。 尽管对滑动条件和静态条件下实施表面分析的动态环境存在差异,但是这些实验结果表明,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施分析进而评估滑动表面摩擦特性是可行的。该技术对于润滑油开发,可有效加快润滑油开发进度,在研发的初期阶段就可以在实验室中进行测试,完成开发初始阶段筛查。
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • 47项化矿金专业检验检疫行业标准通过审定
    近日,化矿金(化工矿产有色金属)专业检验检疫行业标准审定会在银川召开。郑建国、刘丽、梁鸣、章晓氡、蔡延平、陈会明、毛俊、牛增元、魏红兵、欧阳昌俊、陈建国、段文仲、卢利军、李建军、姜莉、刘绍从、林振兴、刘志红、马红岩、周明辉、陈伟、黄光泽、傅志强、闫诚、何湘利、陈俊水、薛屏、房俊卓28位专家组成审定委员会,郑建国担任主任委员。下列47项标准通过审定:   1、木材及木制品中多环芳烃的测定(福建检验检疫局)   2、钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定仪法(甘肃检验检疫局)   3、轻烧镁(菱镁石)中铅,镉,砷,汞的测定(辽宁检验检疫局)   4、香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定 气相色谱法(福建检验检疫局)   5、进出口标准橡胶检验方法塑性值(PO)和塑性保持率(PRI)的测定(上海检验检疫局)   6、海上原油检验鉴定规程(深圳检验检疫局)   7、进口液化石油气检验规程 船舱检验(浙江检验检疫局)   8、塑料原料的热稳定性测定 氧化诱导期法(山东检验检疫局)   9、进口散装铜精砂取制样方法(江苏检验检疫局)   10、铁矿中汞含量测定方法 冷原子吸收分光光度法(上海检验检疫局)   11、纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物的检测(福建检验检疫局)   12、乙氧氟草醚乳油含量检测(天津检验检疫局)   13、滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定 X射线荧光光谱法(辽宁检验检疫局)   14、出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定(辽宁检验检疫局)   15、进出境镁锭及镁制品检验规程(河南检验检疫局)   16、进出口金属材料抽样规程(浙江检验检疫局)   17、金属表面腐蚀扫描电镜鉴定方法(厦门检验检疫局)   18、进口化肥检验规程(天津检验检疫局)   19、进口原油质量评价要求(宁波检验检疫局)   20、进口车用汽油质量评价要求(辽宁检验检疫局)   21、进出口化肥中微量无机阴离子测定方法 离子色谱法(陕西检验检疫局)   22、进口涂料检验规程(宁波检验检疫局)   23、石油产品水分测定 卡式炉法(宁波检验检疫局)   24、微波灰化法测定石油产品灰分(宁波检验检疫局)   25、高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 HPLC法(天津检验检疫局)   26、塑料高聚物的热失重分析法(TG)一般原则(上海检验检疫局)   27、化学品危险性初筛分类程序规范(上海检验检疫局)   28、有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的测定 元素分析仪法(浙江检验检疫局)   29、聚乙烯相对分子量和分子量分布的测定 凝胶渗透色谱法(上海检验检疫局)   30、涡轮喷气燃料中萘系烃含量的测定 紫外分光光度法(广东检验检疫局)   31、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 红外光谱法(厦门检验检疫局)   32、闪点的测定 改良连续闭杯法(上海检验检疫局)   33、塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定(广东检验检疫局)   34、汽油中含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃含量的测定 GC/FT-IR法(广东检验检疫局)   35、生物柴油中游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法(广东检验检疫局)   36、挥发性有机液体馏程的测定(宁波检验检疫局)   37、化学品蒸汽压的测定 三级膨胀法(广东检验检疫局)   38、出口水处理用无烟煤滤料(山西检验检疫局)   39、出口石脑油PONA值检验方法(辽宁检验检疫局)   40、出口石脑油PONA值检验方法:汽油和石脑油脱戊烷法(辽宁检验检疫局)   41、出口石脑油PONA值检验方法:石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定(辽宁检验检疫局)   42、出口石脑油PONA值检验方法 比折光度法测定饱和烃馏分中环烷烃(辽宁检验检疫局)   43、出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法(河北检验检疫局)   44、进出口磷酸铝钙中有效磷的测定(山东检验检疫局)   45、天然气中硫化氢含量的测定 检测管着色长度法(深圳检验检疫局)   46、天然气物理参数表(深圳检验检疫局)   47、进口冰铜的取样及制样方法(湖北检验检疫局)。
  • 脂肪酸平衡:全民总动员
    “鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上,浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。   人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种,饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成,长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险,如糖尿病、高血脂等。   鉴于此,国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例,即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。   然而,数据显示,中国居民膳食脂肪酸意识薄弱,摄取严重失衡,摄取量平均值均未达到上述标准。   深海鱼油购买力不足   近日,卫生部发布数据显示,我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者,共有近3亿慢性病患者,慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。   通常认为,吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸,植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。   据介绍,深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼,因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍,鱼油有四大方面功能:降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。   但业内人士透露,目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口,而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵,并不是很好销售。   “在北京三环以内的药店销售量还可以,一个月能销售出10~20瓶,而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人,一般不作为礼品。”该业内人士表示。   但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用,在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好,而且在连续服用2年后,才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。   据专家介绍,不饱和脂肪酸的补充是有比例的,ω-6∶ω-3为4∶1较好,但也要取决于不同生理状况的人群,小孩、成年人与老人的补充是有差别的。   生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸   南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示,他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目,目前已申报了专利。   “虽然做药物胶囊的厂家很多,但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比,生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说,“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸,一般工厂和科研院所合作来开发,在工艺上主要看厂家,基本都能达到国家相关法律法规的要求。”   谈到国内不饱和脂肪酸的生产,邓泽元表示,嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家,沿海还有很多类似的厂家,有的生产质量会好一点。   “ω-3脂肪酸比较容易获得,除了深海鱼,目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说,“ω-3脂肪酸易氧化,生产时为了防止氧化,会添加抗氧化剂如维生素E,或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产,而国内沿海企业也在生产。”   据相关文献介绍,用微生物发酵生产不饱和脂肪酸,克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制,并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。   另外,美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名,他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。   李铎解释,如果转基因食品解禁的话,人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。   食用油科学摄取讲究多   中国居民每天都会摄入一定量的食用油,因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉,他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品,其中DHA是ω-3脂肪酸的一种,对人的大脑发育、成长至关重要。   “随着居民生活水平的提高,这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可,销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。   据介绍,中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队,都在从事不饱和脂肪酸的研究。   不过,有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此,西安油脂科学研究设计院相关研究显示,DHA含量相对较低时,在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低,在一般家庭烹调炒菜条件下,其损失率在5%以内,保留率超过95%,完全满足家庭营养需求,但不适宜反复煎炸。   邓泽元表示,这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知,如果价格低,其含量应该很少。深海鱼油比较贵,如果添加到大众食用的油中,一般量都不高。   “当然有些特殊要求的产品,量可能更合理,添加深海鱼油到食用油中应该是好办法,也是企业宣传的卖点。”邓泽元说,“当温度达到150度以上,ω-3脂肪酸容易被破坏,一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化,当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。”   专家还指出,多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。
  • 食品侦探系列 | 侦探们正在努力测定油籽中的含油量!
    欢迎来到 “夏洛葱和他的食品侦探们”博客!在该博客中,我们可以赏读到多个章节专门介绍负责检测食品中分析物的五位食品侦探——夏洛葱、蛋克力、梅苹果、牛南希和玉米老伯;跟随这五位侦探处理各种案件,解决食品分析方面的各类难题;了解他们如何掌握检测和确定分析物的方法,如各类食品中的蛋白质和脂肪;了解他们如何充分利用检测工具和技术,包括脂肪提取和凯氏蛋白测定等经典方法,以及近红外等现代方法。他们在旅程中也会互相培训各种优化方法的课程:我们可以与他们一起学习优化脂肪提取、蛋白质测定、近红外分析等技术的技巧,以用于各种与食品有关的应用。这五位侦探如何开始从事他们的职业?他们每个人给团队做出了哪些贡献?接下来请看每位侦探的身世。夏洛葱福尔摩斯在十几岁的时候就已经闯出名气,这要归功于他的敏锐头脑和侦查天赋。他最擅长通过对睡着的厨师进行仔细的泪痕分析来发现谁刚刚切开了洋葱社区的另一个成员。通过偷听他的父母讨论一起臭名昭著的食品欺诈案,夏洛葱福尔摩斯受到启发,正式开始做一个食品侦探,主要工作是在本应只含有碎牛肉的千层面中混入马肉。夏洛葱福尔摩斯对食品分析中使用的所有方法都非常了解。蛋克力是一个典型的比利时食品侦探,既理性又以鸡蛋自我为中心。蛋克力由一只母鸡和一只公鸡所生,这两只鸡开办了自己的私家侦探事务所。蛋克力有着严肃的外表和敏锐的目光,能够发现最微小的细节。蛋克力的人生使命是试图证明比利时美食优于其他美食,拥有更好、更健康的食材。他致力于美化宣传比利时洋葱汤,这让夏洛葱福尔摩斯大为震怒,因为他不赞成在汤中使用自己的表兄弟。这一争论点导致这两位侦探之间经常发生同事间的争吵和“友好”的摩擦。但应该指出的是,他和夏洛葱福尔摩斯同样精通食品分析中使用的所有方法。梅苹果小姐是该团队中经验最丰富的食品侦探。她依稀记得,她是在追捕一只试图吃掉她妹妹部分身体的黄蜂时,对侦探调查事业产生了兴趣。就像葡萄酒一样,梅苹果小姐的头脑似乎也随着年龄的增长而越来越好。她在使用如她一样经典的参考方法时特别自信。梅苹果小姐非常喜欢甜食,她是所有水果类制品无可争议的专家,如果汁、酱汁和水果派,甚至包括苹果派。牛南希很年轻,但她并不是一块生牛排。这位少女给团队带来了一股新鲜空气和现代气息。从她记事起,这位充满热情的侦探就对自己的身世感到好奇,并一直试图追踪她所来自的牛群,她试图通过对她遇到的每一头牛做仔细和有条不紊的测试来实现这一目标。但瑞士有很多牛,所以为了挣钱和改进她的检测方法,她欣然加入了食品侦探事务所。耐心不是她的专长,但近红外技术无疑是。玉米老伯是一位研究痕迹分析和罕见案件的专家。他一直被未知事物所吸引,因为他在一个农场长大,经常受到玉米麦田怪圈的影响。他至今为这种神秘的现象所困惑,他热衷于各种外来的、奇怪的未解之谜。他经常为团队提供最特别的想法和解决方案,是近红外分析的忠实粉丝。私家侦探得到了一个新的挑战,客户希望快速、合规地测定油料中的油脂。侦探们集思广益,决定演示如何使用经济型连续萃取法来测定大豆样品中的油分。但他们是否能够满足客户的需求,或许这将是他们第一个未解决的案件?夏洛葱福尔摩斯拿起他的团队的午餐订单,回到了办公室。几分钟后,五位侦探正忙着吃他们的午餐沙拉,此时蛋克力笑着说,他的沙拉需要多加一点油,其他人也跟着笑了起来。考虑到这五位探长从那天早上开始就一直在忙着处理下一个案子,这句点评很合适。夏洛葱福尔摩斯匆匆赶来,一手端着咖啡,另一手拿着案卷。他接着向他的团队介绍了所有的细节:侦探们花了一上午的时间集思广益,并确定了演示一种合适的技术,主要是利用大豆样品进行连续提取。现在,午休过后,侦探们神清气爽,围着他们的圆桌坐下来,继续讨论油料作物中的油脂测定问题。在让每个同事轮流主持一个案子或一个研讨会之后,夏洛葱福尔摩斯决定在这个油菜籽案子中发挥主导作用。他首先解释说:夏洛葱福尔摩斯在他的笔记本电脑上搜索原理图,并将图像显示在投影仪屏幕上,以便整个团队可以看到。在这里,侦探们停下来考虑应该使用自动脂肪提取器还是手动提取器,并决定选择自动脂肪提取系统,因为它有以下优点:夏洛葱福尔摩斯提出,他们通过标准方法 AOCS Ac 3-44 的步骤,侦探们将使用该方法进行实验,以满足合规性要求。侦探们讨论了每一个步骤,以优化油菜籽中油的测定过程。未完待续… …
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 中药抗“疫”:莪术油注射液协同治疗新型冠状病毒肺炎
    p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   背景介绍:当前新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的治疗尚无特效药,国家医疗救治主管部门陆续发布多个针对COVID-19的诊疗方案。 strong 莪术油及其制剂在抗病毒、治疗肺纤维化等方面的疗效已被多项基础研究及临床应用所证实,推测在COVID-19的临床治疗中可试用莪术油注射液,特别是治疗肺间质改变造成的肺纤维化、促进止泻、减少患者发热时间等。 /strong 此外,与抗病毒、抗生素等临床配伍使用的经验提示,莪术油注射液可用于减少COVID-19患者在治疗过程中药物引发性肝损伤,提高治疗效果。为莪术油及其制剂在协同治疗COVID-19中的科学使用提供理论依据。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   当前新型冠状病毒肺炎(coronavirus disease 2019,COVID-19)呈现全球蔓延之势。《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案(试行第七版)》指出,该病毒感染临床表现为潜伏期1~14 d,一般为3~7 d。以发热、乏力、干咳为主要表现。少数患者伴有鼻塞、流涕、腹泻等症状。重症患者多在发病1周后出现呼吸困难和/或低氧血症,严重者快速进展为急性呼吸窘迫综合征、脓毒症休克、难以纠正的代谢性酸中毒和出凝血功能障碍等,胸部影像学的早期呈现多发小斑片影及间质改变,以肺外带明显。进而发展为双肺多发磨玻璃影、浸润影,造成肺间质改变,严重者可出现肺实变,胸腔积液少见。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   我国首例COVID-19病例遗体解剖报告称:尸体检验肉眼所见与影像学改变分布情况相符合,即与肉眼所见肺泡灰白色病灶对应,提示COVID-19主要引起深部气道和肺泡损伤为特征的炎性反应。新型冠状病毒(SARS-CoV-2)感染后病变仍聚焦于肺部,肺部有纤维化及实变,但严重程度小于严重急性呼吸综合征(sever acute respiratory syndrome,SARS),其他脏器损伤尚证据不足。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   鉴于SARS-CoV-2和SARS在分类序列和引起疾病临床症状上均具有相似性,并且2003年SARS病毒感染康复患者大部分都有不同程度的肺部病变,推测COVID-19患者康复后也会有肺部遗症、肝心遗症和心理遗症。同时,在温州COVID-19患者的定点收治医院,临床专家发现患者在康复且核酸转阴后遗留有不同程度的肺间质改变。因此,如何在临床治疗中阻断肺间质改变,避免肺纤维化,尤为重要。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油系从莪术Rhizoma CurcumaeCurcuma 中提取所得的挥发油,主要成分有莪术醇、莪术二酮、榄香烯等。临床多用其治疗病毒性肺炎、妇科炎症、小儿呼吸道疾病等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 本文通过对莪术油及其制剂在抗病毒、治疗肺纤维化等方面的众多基础研究及临床应用报道进行梳理,结合SARS-CoV-2自身病理学特征、现有临床诊疗报道和患者遗体病理解剖等特点,初步探索莪术油及其制剂协同治疗COVID-19的可行性,以期为临床科学使用提供参考依据。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 莪术油及其制剂概述 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 莪术为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y. H. Chen et CLing、广西莪术C.kwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang或蓬莪术C. phaeocaulis Val. 的干燥根茎,其性温,味辛、苦,归肺、肝、脾经,有行气破血、消积止痛之效。莪术油系从莪术中提取得到的挥发油,其主要成分有莪术醇、莪术二酮、莪术烯醇、异莪术烯醇、吉马酮、榄香烯、姜黄素等,最早收载于《中国药典》1977年版。莪术油具有多种药理作用,包括抗肿瘤、抗炎、抗病原体、增强免疫力等,以及广泛的临床应用,包括小儿呼吸道疾病、病毒性肺炎、病毒性脑炎、病毒性肠炎、妇科炎症等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   采用现代制药技术精制而成的莪术油注射液,其原药材为温莪术,原料药为莪术油,辅料为聚山梨酯80。临床适应证为“用于病毒引起的感冒、上呼吸道感染、小儿病毒性肺炎 消化道溃疡,甲型病毒性肝炎,小儿病毒性肠炎及病毒性心肌炎、脑炎等”。虽早在20世纪70年代即开始研究,20世纪90年代获准生产,2002年7月获国家药品监督管理局药品批准证明文件,但受原料药限制,莪术油注射液目前仅浙江天瑞药业有限公司独家生产,2019年销售量近160万支。临床治疗呼吸道感染和支气管炎占比最多,分别为46.40%、21.71% 其次为病毒性感冒、病毒性脑炎、肺炎、病毒性肠炎、疱疹性咽颊炎、腮腺炎,占比为1%~7%。迄今累计销售额逾1.2亿元,数百万患者获益。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油注射液临床不良反应发生率为0.2%~0.3%[8-9],包括变态反应、呼吸系统反应、胃肠道反应等,主要表现为呼吸困难、紫绀、过敏样反应、胸闷、过敏性休克、血压降低、脉搏微弱等。儿童使用发生不良反应的比例较高,这与其在儿科应用较广泛、儿童脏器尚未发育成熟等有关,但不良反应消除速度快、预后好,长期使用也未见对主要脏器的明显损害。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油注射液用于呼吸道感染疾病的不良反应发生率低于利巴韦林、青霉素、头孢类等抗病毒和抗生素类药物,但应注意控制静脉滴注速度,并在使用前对患者进行过敏反应测试。现有针对莪术油注射液提高稳定性和降低溶血性风险的研究结果提示,后续可通过改变莪术油注射液的配方等,以降低不良反应发生率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   综上所述,莪术油与其制剂莪术油注射液在临床治疗用途上具有较高的一致性。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   莪术油及其制剂治疗COVID-19的可行性分析 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 治疗炎症反应的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   魏海明团队研究发现在SARS-CoV-2感染后,CD4+ T细胞被迅速激活,成为致病性Th1细胞,并产生粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(GM-CSF) 同时诱导炎症CD14+和CD16+以及单核细胞的白细胞介素-6(IL-6)的高表达,加速炎症的产生。这些过多又异常的免疫细胞可能大量进入肺循环,进而破坏免疫环境导致肺功能损伤。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油有活血祛癖之效,临床多用于治疗痈疽肿毒等症,结合现有研究,推测莪术油具有良好的镇痛、镇静、消炎的功效。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油发挥抗炎作用是通过抑制诱导型一氧化氮合酶(iNOS)的mRNA表达和蛋白水平,下调由脂多糖(LPS)诱导产生的肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、IL-1β和IL-6水平,通过减少氨基末端激酶(JNK)的磷酸化水平,从而产生抗炎活性 以及通过抑制TNF-α、Toll样受体2(TLR2)mRNA、可溶性钙结合(S100B)蛋白表达从而发挥抗炎疗效。此外,莪术油中的莪术二酮、姜黄素等单体化合物等通过抑制核转录因子-κB(NF-κB)、IL-1β、IL-6及TNF-α等蛋白分子的高表达,从而抑制炎症反应。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong 直接作用于SARS-CoV-2的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   临床上通过观察70例小儿病毒性肺炎患者发现,莪术油对呼吸道合胞病毒有直接抑制作用,对流感病毒A1和A2有直接灭活作用。莪术油能使H1N1病毒蛋白的表达和RNA合成均受到抑制,从而抑制H1N1病毒的复制。通过体内实验发现,莪术油还可以减少由H1N1引起的肺损伤以及血清和全血细胞中的病毒载量,以及抗病毒蛋白的表达和细胞内病毒数量,这进一步证明了莪术油能抑制病毒复制。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   已上市品种莪术油注射液多年临床使用结果显示,其可有效影响病毒的侵入和复制 可抑制病毒核蛋白(NP)表达、减少病毒粒子 对呼吸综合症病毒均具有一定的抑制、杀灭或阻断作用 对流感甲型病毒、柯萨奇病毒B3、呼吸道合胞病毒、腺病毒3型等有抑制作用 可以迅速缓解病毒性肺疾病的症状和体征、明显缩短患者病程,预后良好,且安全性较高。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   2003年广州医学院第一附属医院、广州呼吸疾病研究所临床团队研究了SARS中医药介入治疗效果,研究表明采用中西医结合治疗组(在SARS憋喘期病情平稳时,配合莪术油注射液静脉滴注,每日1次)患者临床症状严重程度改善显著,且时间较早,重症患者病死率低。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   根据最新研究,在早期从5名武汉COVID-19患者体内获得的5例SARS-CoV-2基因组基本上一致,通过对其保守的7个非结构蛋白进行对比,发现SARS-CoV-2属于SARS相关病毒(SAR-Sr-CoV),并与SARS具有高度同源性。莪术油注射液在SARS病例中有过临床应用,故推测对于SARS-CoV-2也有药效。来自温州医科大学附属第一、第二医院的最新临床观察性研究(浙江大学应急专项课题,项目编号2020XGZX029)结果则显示,莪术油注射液可有效改善COVID-19普通型患者的咳嗽等症状,促进肺部病灶吸收等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 治疗肺纤维化的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   根据国家发布的《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案(试行第七版)》诊断标准中可以总结出,SARS-CoV-2感染患者肺部间质改变易导致肺纤维化,从而导致呼吸窘迫甚至衰竭[38],而肺纤维化病变的发展可以作为判断COVID-19患者病情的发展依据。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油中的莪术醇可抑制肺纤维化大鼠肺组织中转化生长因子-β1(TGF-β1)和纤溶酶原激活剂抑制剂-1(PAI-1)的表达,缓解博来霉素诱导的大鼠肺纤维化。莪术醇还可通过将细胞周期阻滞于G0/G1,减少DNA复制,抑制人胚肺成纤维细胞增殖和细胞分泌胶原。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术与三棱联合用药能有效降低大鼠肺组织中羟脯氨酸(Hyp)含量,同时减少肺组织细胞过度凋亡,从而抑制博来霉素诱导的肺纤维化。莪术与黄芪联合用药时能显著抑制博莱霉素致大鼠肺纤维化的作用,抑制TGF-β1及TGF-β1 mRNA的表达是其可能的机制之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 治疗发热与腹泻的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油治疗病毒引起的发热和腹泻,主要是通过抑制病毒的活性,其次其活血化瘀、改善肠道微循环的作用可促进受损上皮细胞的再生,进而促进肠道对水和电解质的回吸收,治疗腹泻 以及通过增加巨噬及中性粒细胞吞噬能力治疗发热。莪术油退热、止泻作用良好,在临床上已经有很多成功使用莪术油注射液治疗的病例。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   袁洞君等研究发现在治疗小儿病毒性肺炎时,莪术油注射液治疗组总有效率(96.2%)显著高于利巴韦林对照组(76.0%),同时莪术油注射液组体温恢复正常时间、咳嗽缓解时间、肺啰音消失时间均显著短于利巴韦林治疗组。莪术油注射液联合奥司他韦治疗小儿病毒性肺炎,发现治疗组患儿喘憋消失时间、体温恢复正常时间及X线恢复正常时间均显著短于对照组(P& lt 0.05),并且在治疗后,两组患者血清IL-8、C反应蛋白(CRP)、肌酸激酶(CK)、心肌肌钙蛋白T(CTnT)水平均较治疗前显著降低(P& lt 0.05)。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   张玉玲取轮状病毒引起的腹泻病61例,用莪术油注射液治疗后,总有效率87.50%,高于对照组(病毒唑,总有效率为68.96%)。单晓英等对100例秋季腹泻患儿除用常规治疗(使用利巴韦林抗病毒,通过补充电解质,纠正酸中毒并加强对症支持治疗及口服微生态制剂和黏膜保护剂等综合治疗),还加用莪术油静滴治疗,结果治疗组有效率达96%。周云兰用莪术油注射液和利巴韦林治疗160例婴幼儿秋季腹泻患儿,结果治疗组总有效率90.0%,高于(P& lt 0.01)对照组总有效率(77.5%)。郭仲田将莪术油注射液用于160名患者进行腹泻治疗,结果显示5 d内治疗组与对照组退热、止吐、止泻、脱水纠正的例数两组间均有显著差异,此方法用于婴幼儿腹泻治疗同样有效。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   上述研究提示,对于病毒性肺炎引起的发热,莪术油及其制剂的退热效果好于利巴韦林、奥司他韦等常规药物,并兼有治疗腹泻等作用。因此可以考虑用于有发热、腹泻等症状的COVID-19患者。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 与其他治疗药物合用的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   在2003年SARS爆发期间,医院采用大剂量激素疗法,虽然保住了患者的性命,但大多数患者发生了股骨头坏死等后遗症。在此次COVID-19疫情中针对炎症的治疗方面,最初诊疗方案中也推荐使用糖皮质激素类药物。据统计在128例COVID-19患者中仅有45%的患者接受了糖皮质激素治疗,且未收到预期效果,表明糖皮质激素可用于COVID-19的治疗证据有限。虽然使用糖皮质激素会抑制免疫反应,减轻肺部炎症渗出,但也可能导致病毒清除延迟,最终增加患者死亡风险。而同期使用中药治疗的患者预后良好,无股骨头坏死等不良反应。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油及其制剂莪术油注射液单独使用时可治疗病毒性肺炎、支气管肺炎,与抗生素、抗病毒药联合使用能提高这些药物单独使用时的疗效,且与大部分抗生素都能配伍。莪术油注射液联合奥司他韦治疗小儿病毒性肺炎,能显著改善患者临床症状,降低血清因子水平 联合利巴韦林注射液治疗115例小儿急性呼吸道感染的总有效率明显优于利巴韦林注射液组(P& lt 0.05)[66] 联合抗生素头孢唑啉钠治疗病毒性肺病,能缩短体温恢复正常、喘憋消失、肺部啰音消失、咳嗽缓解时间。这些研究说明,莪术油注射液与其他抗病毒药物联用时,除协同增效外,还能提高总有效率,减少喘憋时间、体温恢复正常时间以及X线恢复正常时间等。推测莪术油注射液对人感染冠状病毒后常见体征如呼吸道症状、发热、咳嗽、气促和呼吸困难等都将有所改善。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油注射液临床不良反应发生率低于抗病毒和抗生素类药物,因此合理使用莪术油注射液,还能降低其他抗病毒药物的使用量,减少药物毒性。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 提升免疫力并保护肝脏的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   COVID-19患者机体本身有炎性反应,而病毒会引起胆汁淤积,由此进一步激发的炎性反应可能造成肝损伤,甚至引发细胞因子风暴。此外,COVID-19患者在发生呼吸窘迫综合征时由于缺氧时引发炎症因子进一步的释放,也会引起肝损伤。然而目前针对COVID-19的治疗药物如利巴韦林、糖皮质激素等,均会引起一定程度的肝损伤。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   多项研究证明,莪术对多种肝脏疾病肝纤维化、乙型肝炎、肝癌有治疗作用。莪术油中的莪术醇可以抑制Ras同源基因-Rho相关螺旋卷曲蛋白激酶(Rho-ROCK)信号通路,达到抗肝纤维化的效果 莪术油可通过下调TGF-β1、转录激活因子2(Smad2)、转录激活因子3(Smad3)蛋白和mRNA表达来减轻血瘀证肝纤维化小鼠的肝纤维化程度 或通过下调瘦素诱导活化的大鼠肝星形细胞(HSC)中锌指蛋白1(Gli1)的表达,参与Hedgehog信号通路,抑制HSC的活化与增殖,并能通过下调Gli1的表达而下调Wnt信号通路关键因子β-连环蛋白(β-catenin)的表达,抑制HSC活化与增殖,从而抑制肝纤维化。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   Diao等研究分析了2019年12月—2020年1月在武汉2家医院住院的522名COVID-19患者的住院数据中T细胞、CD4+、CD8+ T细胞和血清中细胞因子浓度。结果表明,COVID-19患者,尤其是老年患者(60岁以上)和需要重症监护病房(ICU)护理的患者,T细胞、CD4+和CD8+ T细胞总数显著减少。T细胞数与血清IL-6、IL-10和TNF-α浓度呈负相关,疾病衰退期患者的IL-6、IL-10和TNF-α浓度有所下降,T细胞计数恢复。莪术油可以通过下调Fas/Fas L通路,使得TLR2、TLR4蛋白和RAF原癌基因丝氨酸/苏氨酸-蛋白激酶(C-Raf)蛋白表达下调,导致相关因子TGF-β1以及IL-10等的表达下调,起到免疫增强作用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong 从中医理论角度出发的可行性分析 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   自COVID-19暴发以来,临床针对其各种症状进行差异化治疗,目前尚无特效药。除直接使用抗病毒药物以外,还配合其他药物以减轻炎症反应,提高免疫力,有效退热、止泻以及保护肺器官以防发生肺纤维化损伤。根据现有临床研究报道,COVID-19患者多表现为发热、咳嗽、乏力,严重时可见细胞因子风暴综合征(CSS)、急性呼吸窘迫综合征(ARDS)的发生。中医认为COVID-19属于疫戾之气的范畴,具有很强的传染性,其病位在肺脾,基本病机特点为“湿、毒、瘀、闭”,以“瘀”贯穿疾病始终,因实邪阻滞,经脉不畅,气血不通,而至“瘀”。莪术具有活血化瘀之效,活血化瘀主要是针对脏腑、经络之气阻滞不畅,引起血液的运行瘀滞 现代医学研究证明,血液循环瘀阻,是许多疾病发生的基础,而胸闷、呼吸困难是肺部纤维化的表现形式。中药以疗效佳、毒副作用低体现其优势。针对本病的病机,在COVID-19治疗中可减轻患者肺部纤维化程度,从而提高患者愈后的生活质量。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   关于COVID-19的病灶,多数中医专家认为在肺,如王玉光教授认为“湿毒”是COVID-19的病理核心,病灶在肺,基本病机特点为“湿、毒、瘀、闭” 国医大师熊继柏教授指出本病的主要病位在肺,胃肠道的症状仅是一个兼证。各省市自治区诊疗方案将COVID-19归属于疫病范畴,病灶在肺,可累及脾胃,为感受疫戾之气所致。肺纤维化的病机复杂、变化多端,临床治疗以辨证治疗为主,有益气养阴、活血化瘀、扶正祛邪、软坚散结、宣肺涤痰、清热解毒、宽胸理气等治疗方法。而这次感染SARS-CoV-2的患者,其病情发展都较为迅速,使得身体极度虚弱,按照《难经》中“虚则补其母,实则泻其子”的治疗理论,此时应该先补脾,再健肺。中药莪术归肝、脾、肺经,《本草经疏》《药品化义》《萃金裘本草述录》和《汤液本草》等医学著作认为莪术具有行气破血、消积止痛、益气之效,能够同时补气健脾,强健肺气。《中国药典》2015年版也载明其功能主治为“行气破血,消积止痛。用于癥瘕痞块,瘀血经闭,胸痹心痛,食积胀痛”等。因此,采用现代工艺提取温莪术挥发油并精制而成的莪术油注射液,可避免中药传统口服给药方式起效慢、有效成分利用率低等不足,并通过血液循环系统快速到达因SARS-CoV-2感染的病理部位,及时发挥药效。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 结语与展望 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   自COVID-19疫情发生以来,国家主管部门积极鼓励中医药疗法的介入,临床上通过“强化中西医结合”切实缩短了病程,这对中西医结合治疗疫病无疑是一大肯定。中医根据疾病的演变,适时调整治疗方案。此次针对COVID-19的诊疗,除探究其成因,根据患者的临床表现将其分型,并跟西医的分型对比衔接,做到辨证施治、对症下药,如中医初期寒湿郁肺证对应西医临床轻型,此时可应用麻杏石甘汤 重症期内闭外脱对应临床危重型,推荐使用醒脑静注射液。中西医在临床诊疗上精准协同,有助于深入认识COVID-19,优化诊疗方案,增强用药的精准度,从而全面提升临床救治效果。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   莪术油注射液治疗COVID-19同时具备中医理论和现代化研究成果依据,推测其在促进患者退热、加速止泻、减少肺纤维化、提升免疫力及改善患者肝功能上将有积极作用,并可与其他抗病毒药物协同作用,如配合糖皮质激素治疗可降低药物毒性 联合利巴韦林、奥司他韦降低药物毒性缩短退热时间并治疗因疾病引起的腹泻 对于初期COVID-19患者,可强健肺气,防止其向中期、重症期发展,可实现中医“治未病”初衷 对于处于重症期的患者可配合其他药物在抗病毒的同时治疗肺纤维化 对处于身体恢复期的人能补气健脾,助益身体机能恢复和提高免疫力,防止再次感染,为解决此次疫情中“肺疾”问题新增一味良药。这些都有待于进一步临床观察性研究,获得更多统计学数据后,科学辨证施治。此外,莪术油注射液源于中药材温莪术,其原料药莪术油成分亦较复杂,生产工艺、原药材和辅料的质量等都可能影响到制剂质量。因此,未来要加强原料药莪术油物质基础研究,建立多指标检测方法,控制其化学成分、杂质成分的含量,提高莪术油注射液质量标准 保障临床使用的安全性和有效性。中药注射液的安全性在目前仍然是受关注度比较高的问题,而注射液能在患者昏迷不能吞咽时使用成为它的一个优势。因此,使用中药注射液进行临床治疗前应对其进行充分的安全性测试,使用时应做到完全遵守医嘱,杜绝滥用。同时寻找新的注射液配方,如载药脂肪乳,以及筛查中药注射液中能起到治疗的成分,在最大程度上降低因成分复杂而导致的安全性问题。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   随着越来越多中药、中成药及其治疗方案的融入,中医药在抗击COVID-19疫情期间的作用和价值得以进一步发挥。通过梳理莪术油注射液对抗COVID-19多个方面的可行性,以期为后续临床验证性试验提供理论依据,为进一步挖掘莪术油注射液抗SARS-CoV-2的机制提供基础信息,加快其获准临床应用速度,从而为我国快速打赢这次疫情保卫战做出应有贡献。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   /p p br/ /p
  • 中检院召开中成药掺伪打假专项研究中期总结会
    为推进“2022年中成药掺伪打假专项研究工作”顺利开展,解决研究中存在的问题,由中检院主办的“2022年中成药掺伪打假专项研究”中期总结会分别于7月22日和8月1日顺利召开。会议采取线上模式,讨论各单位工作进展、遇到的问题及解决方案。各参加单位主管领导、项目负责人及主要参与人员共43人参加了本次会议。 本次会议根据前期任务安排分为新增、人参、树脂、川贝母四个专项进行汇报。首先,各参与单位负责人针对本单位承担的品种的研究进展进行了详细汇报,内容包括中成药制剂基本情况、抽样情况、掺伪打假方法研究进展及实际样品测定结果,同时,重点汇报了现阶段遇到的问题、研究难点及下一步工作方案。与会各位专家对汇报单位的工作及有关问题给出了良好建议,为后续研究指明了方向。 会上,中检院肯定了各参与单位完成的本阶段研究工作, 强调新增、人参、树脂、川贝母要继续加强合作,针对目前发现的问题提出切实可行的解决方案,同时,重点研究南板蓝根、防风、红参、拳参、紫苏叶油、苍术、川贝母及海藻等药材及中成药的掺伪研究。后续工作应继续本着科学严谨、严肃认真、注重实用的基本原则,利用先进技术,找准问题,建立相应的补充检验方法,打击中成药中的掺伪使假的行为,继续推进中成药的质量提高,保障临床用药安全。 本次会议针对14个研究品种的研究难点进行了热烈讨论,并提出了解决方案,为本项目的顺利完成奠定了坚实的基础。
  • 国家粮食局发布33项行标 涉超高效液相、光谱方法
    p   近日,国家粮食局发布《长柄扁桃籽、仁》等33项推荐性行业标准,该批标准将于2017年12月20日正式实施。 br/ /p p   此次公布的行业标准涉及黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、重金属镉等的含量测定,仪器方法共8项,其中5项为超高效液相色谱法、2项为光谱方法。 /p p   标准编号及名称如下: /p p   1.LS/T 3114—2017《长柄扁桃籽、仁》 /p p   2.LS/T 3115—2017《红花籽》 /p p   3.LS/T 3219—2017《大豆磷脂》 /p p   4.LS/T 3220—2017《芝麻酱》 /p p   5.LS/T 3250—2017《南瓜籽油》 /p p   6.LS/T 3251—2017《小麦胚油》 /p p   7.LS/T 3252—2017《番茄籽油》 /p p   8.LS/T 3253—2017《汉麻籽油》 /p p   9.LS/T 3254—2017《紫苏籽油》 /p p   10.LS/T 3255—2017《长柄扁桃油》 /p p   11.LS/T 3256—2017《大蒜油》 /p p   12.LS/T 3257—2017《生姜油》 /p p   13.LS/T 3306—2017《杜仲籽饼(粕)》 /p p   14.LS/T 3307—2017《盐地碱蓬籽饼(粕)》 /p p   15.LS/T 3308—2017《盐肤木果饼(粕)》 /p p   16.LS/T 3309—2017《玉米胚芽粕》 /p p   17.LS/T 3310—2017《牡丹籽饼(粕)》 /p p   18.LS/T 3311—2017《花生酱》 /p p   19.LS/T 3312—2017《长柄扁桃饼(粕)》 /p p   20.LS/T 3313—2017《花椒籽饼(粕)》 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  21.LS/T 3544—2017《粮油机械 检验用粉筛》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   22.LS/T 3545—2017《粮油机械 检验用分样器》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   23.LS/T 3546—2017《粮油机械 物理检验用工作台》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   24.LS/T 6122—2017《粮油检验 粮油及制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   25.LS/T 6123—2017《粮油检验 小麦粉饺子皮加工品质评价》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   26.LS/T 6124—2017《粮油检验 小麦粉多酚氧化酶活力的测定 分光光度法》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   27.LS/T 6125—2017《粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   28.LS/T 6126—2017《粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱法》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   29.LS/T 6127—2017《粮油检验 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱法》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   30.LS/T 6128—2017《粮油检验 粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   31.LS/T 6129—2017《粮油检验 粮食中玉米赤霉烯酮的测定 超高效液相色谱法》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   32.LS/T 6130—2017《粮油检验 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱法》 /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   33.LS/T 6402—2017《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》 /span /p p br/ /p
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