做青霉素发酵液的HPLC检测时,所用的对照品到底应该是什么?我买的是青霉素G钾盐,到底能不能用来做青霉素G的对照品,另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate,难道是苄青霉素?青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的?
先和大家唠唠青霉素酶的主要来源:奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病,往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛,其牛奶在一定时期内残存着青霉素,而在原奶收购检测时,抗生素超标会拒收,奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东,个人认为危害大着呢:1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后,可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。(这三条都个人主义的看法仅供参考)一.杯碟法检测原理:采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种:藤黄微球菌,对青霉素较敏感,有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖(如图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1)磷酸盐缓冲液(配药):取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾,用1000ml溶解,121℃高压灭菌15min。2)舒巴坦标准储备溶液:将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存,可使用一周。3)舒巴坦标准工作溶液:吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml
先和大家唠唠青霉素酶的主要来源:奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病,往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛,其牛奶在一定时期内残存着青霉素,而在原奶收购检测时,抗生素超标会拒收,奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东,个人认为危害大着呢:1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后,可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。(这三条都个人主义的看法 仅供参考)一.杯碟法检测原理:采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种:藤黄微球菌,对青霉素较敏感,有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖(如图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081621_492377_2227357_3.jpg2 试剂及药品1)磷酸盐缓冲液(配药):取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾,用1000ml溶解,121℃高压灭菌15min。2)舒巴坦标准储备溶液:将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存,可使用一周。3)舒巴坦标准工作溶液:吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml离心管中,用磷酸盐缓冲液定容,配置成浓度为1mg/ml。4)青霉素标准储备溶液:用磷酸盐缓冲液将青霉素溶解并定容为10mg/ml, 4℃棕色瓶中保存。使用时间根据实验情况而定。5)青霉素标准工作溶液:吸取10ul青霉素标准储备溶液于1ml离心管中,用磷酸盐缓冲液稀释,配置成浓度为0.1mg/ml ,4℃保存,可使用一周。6)生理盐水:称取8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中, 121 ℃高压灭菌15min。7)B-内酰胺酶标准储备溶液和工作溶液:方法要求16000U/ML(依据实际检验情况定浓度),目前用的是8千单位。如购买的青霉素酶的单位有IU/L,U/L,单位/ML,它们的换算关系是:1IU/L=609U/L=0.609单位/ML.8)无菌水:121℃高压灭菌15min。9)抗生素1号培养基,营养培养基。注:于配制药品的容器如不能高压灭菌,需用75%的酒精进行2-3次的消毒,再用所使用的无菌溶剂(生理盐水和磷酸盐缓冲液)进行2-3次的润洗后再进行药品的配制.3 主要实验器材http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081629_492378_2227357_3.jpg三.实验步骤1.试样处理:把离心管放入微孔中,标记为A、B、C、D,取试样1000ul分别放入A、B、C、D四个1.5ml离心管中,每个样品做三个平行,共12管。同时每次检验应取纯水1ml加入到1.5ml离心管中做对照。如样品为乳粉,则将乳粉按1:10的比例稀释,如样品是酸性乳制品,应调节PH值至6-7后,按顺序加入以下药品后混匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081633_492379_2227357_3.jpgA: 5ul青霉素标准工作溶液。B: 25ul舒巴坦标准工作液+ 5ul青霉素标准工作溶液。 C: 25ul β-内酰胺酶标准工作液+ 5ul青霉素标准工作溶液 。D: 25ul β-内酰胺酶标准工作液+ 5ul青霉素标准工作溶液+25ul舒巴坦标准工作液。2.菌悬液的制备1)菌种的制备:将营养琼脂培养基分装到试管中做成斜面,用接种环挑取适量藤黄微球菌在斜面上划线,36 ℃培养22-24h。2)菌悬液的制备:用2ml生理盐水将经过斜面培养的藤黄微球菌洗下,混合均匀,然后将菌悬液以大约2%的比例加入到营养琼脂培养基中。3.检定用平板的制备1) 在无菌培养皿中注入抗生素1号培养基10ml,作为基层培养基,水平静置,待其自然凝固后将皿盖盖好备用.2)2.将灭菌的营养琼脂培养基溶化后在水浴锅中冷却至55℃左右,加入适量的菌悬液,混匀,移取5ml含有浓度为1*108CFU/ml注入铺有基层培养基的培养皿中,均匀摊开,凝固。加入菌悬液的量以能产生17-27mm的抑菌圈为宜。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081639_492380_2227357_3.jpg3).凝固后将皿倒置,用笔在皿上画十字线,将皿平分四份,并标记样品的序列号,与原始记录对应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081641_492381_2227357_3.jpg4).然后再把皿反转,在每个培养基表面均匀对称放置4个牛津杯。检定平板应为同一批次。放置牛津杯时,必须均匀对称的放置,以免各自产生的抑菌圈有交叉现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081642_492382_2227357_3.jpg4. 试样测定 1). 取ABCD四个离心管中的试液各200ul,分别加入到检定平板的四个牛津杯中,每组试验做3 -4个平行样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081644_492383_2227357_3.jpg2)培养结束后去除牛津杯用游标卡尺精确测量ABCD四个试液的抑菌圈直径。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081646_492384_2227357_3.jpg四.结果判定取ABCD抑菌圈直径的平均值,纯水空白结果应为A、B、D、均产生抑菌圈;A的抑菌圈与B的抑菌圈相比,差异在3mm以内(含3mm),C的抑菌圈小于D的抑菌圈差异在3mm以上(含3mm),且重复性良好。如此结果则系统成立,可对结果进行如下判定。样品结果B和D均产生抑菌圈,且D-C抑菌圈在以上3mm(含3mm)时,可以判定样品中A和B的抑菌圈差异小于3mm ,且重复性良好的青霉素酶结果为阴性;样品中A和B的抑菌圈差异大于3mm (含3mm) ,且重复性良好的青霉素酶结果为阳性;纯水空白对照品系统成立的情况下,为判定样品结果的前提条件。如果A和B均不产生抑菌圈,
①在不含抗生素的奶中按所需浓度加人青霉素溶液,使对照中抗生素浓度与测试的 检出限制水平一致。以此作为对照管兄外,检出限还取决于所用菌株的敏感性。使用 枯草芽孢杆菌时,对照管中培养基青霉素的含量为0.05单位/mL;使用嗜热脂昉芽孢杆 菌(热乳芽孢杆菌)吋,育霉素含量为0.02单位/mL, ②在40~50℃吋,将lmL处于指数生长期的营养肉汤培养物加人5mL熔化的营养 琼脂培养基中,然后倒人培养皿,置于橾作台上使之凝固,按要求标记底板。 ③使用洁净干燥的镊子,将一片无菌空白抗生素纸片(直径13mm,Difco)浸入充分 混合的样品中,控掉多余奶液,将纸片放在平板中合适的位置,冲洗,擦干镊子,进行对照 和其他样品的测试。 ④将平皿置于适当的培养温度(30℃培养枯草芽孢杆菌或50℃培养嗜热脂肪芽孢 杆菌).直到生出菌落或培养至规定的时间。 ⑤检查平板,将样品的抑菌圏直径与对照进行比较,当样品的抑菌圈直径小于对照 时,样品合袼;当样品的抑菌圈直径等于或大于对照抑菌圏直径吋,且经内酰胺酶处 理后样品的抑菌圈直径小于未用β-内酰胺酶处理的样品抑菌圏直径时,样品中含有 内酰胺类抗生素。当样品抑菌圏等于或大于对照时,用内酰胺处理后样品抑菌圏的 大小不变,则应将样品加热,破坏样品中的其他抑制物质,然后再次检测(或将未经加热和 加热的样品同时检测)。若样品中抑制物浓度等于或大于对照浓度时,试验失败。
求金刚烷胺对照品 批号、纯度、厂商
最近在做水产品中青霉素类药物的检测,采用微生物法进行了初筛,对阳性结果要进行液质的确认。遇到一个问题在用液质对头孢噻趺进行检测的时候,采用GB/T21314-2007,可对照品采用乙腈:水(30:70)溶解不了,郁闷,求助
乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。[size=1
乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法指定检验方法4.乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液:按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基:按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ:按附录A中A.7规定。5、操作步骤5.1 菌悬液的制备将藤黄微球菌接种于营养琼脂斜面上,经36士1℃培养18h-24 h,用生理盐水洗下菌苔即为菌悬液,测定菌悬液浓度,终浓度应大于1×1010 CFU/mL,4 ℃保存,贮存期限2周。5.2 样品的制备将待检样品充分混匀,取1 mL待检样品于1.5 mL离心管中共4管,分别标为:A、B、C、D,每个样品做三个平行,共12 管,同时每次检验应取纯水1 mL加入到1.5 mL离心管中作为对照。如样品为乳粉,则将乳粉按1:10的比例稀释。如样品为酸性乳制品,应调节pH值至6-7。5.3 检验用平板的制备取90mm灭菌玻璃培养皿,底层加10 mL灭菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后上层加入5 mL含有浓度为1×108 CFU/mL藤黄微球菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后备用。5.4 样品的测定按照下列顺序分别将青霉素标准溶液、β-内酰胺酶标准溶液、舒巴坦标准溶液加入到样品及纯水中:A 青霉素5 μL。B 舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。C β-内酰胺酶25 μL、青霉素G5 μL。D β-内酰胺酶25 μL、舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。混匀后,将上述A~D 试样各200 μL 加入放置于检验用平板上的4个无菌牛津杯中,36士1℃培养培养18~22 h ,测量抑菌圈直径。每个样品,取三次平行试验平均值。5.5 结果报告纯水样品结果应为:(A)、(B)、(D)均应产生抑菌圈;(A)的抑菌圈与(B)的抑菌圈相比,差异在3 mm以内(含3 mm),且重复性良好;(C)的抑菌圈小于(D)的抑菌圈,差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好。如为此结果,则系统成立,可对样品结果进行如下判定:7.1 如果样品结果中(B)和、(D)均产生抑菌圈,且(C)与(D)抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm)时,可按7.1.1、7.1.2 判定结果。7.1.1(A)的抑菌圈小于(B)的抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好,应判定该试样添加有β- 内酰胺酶,报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阳性。7.1.2(A)的抑菌圈同(B)的抑菌圈差异小于3 mm,且重复性良好,应判定该试样未添加有β- 内酰胺酶,报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阴性。7.2 如果(A)和(B)均不产生抑菌圈,应将样品稀释后再进行检测。附 录 A(规范性附录)培 养 基A.1 磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)无水磷酸二氢钾8.0 g无水磷酸氢二钾2.0 g蒸馏水加至1000 mLA.2 生理盐水(8.5 g/L)氯化钠8.5 g蒸馏水1000 mL121℃高压灭菌15 min。A.3 青霉素标准溶液准确称取适量青霉素标准物质,用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为0.1mg/mL的标准溶液。当天配制,当天使用。A.4 β-内酰胺酶标准溶液准确量取或称取适量β-内酰胺酶标准物质,用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为16000 U/mL的标准溶液。当天配制,当天使用。A.5 舒巴坦标准溶液准确称取适量舒巴坦标准物质,用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为1 mg/mL的标准溶液,分装后-20 ℃保存备用,不可反复冻融使用。A.6 营养琼脂蛋白胨10 g牛肉膏3 g氯化钠5 g琼脂15-20 g蒸馏水1000 mL将上述成分加入蒸馏水中,搅混均匀,分装试管每管约5~8 mL,120℃高压灭菌15 min,灭菌后摆放斜面。A.7 抗生素检测培养基Ⅱ蛋白胨10 g牛肉浸膏3 g氯化钠5 g酵母膏3 g葡萄糖1 g琼脂14 g蒸馏水1000mL将上述成分加入蒸馏水中,搅混均匀,120 ℃高压灭菌15 min,其最终pH 值约为6.6。
水产品中阿莫西林和胺苄青霉素的检测 我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做 各位高手 请谈谈检测前处理和上机的经验
1 范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。 2 原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。 3 设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。 4 培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液:按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基:按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ:按附录A中A.7规定。
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
大家做过乳制品中青霉素类抗生素的谈谈自己的经验以及遇到的各种问题,是用的那种方法,对GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法-液相色谱-质谱质谱法以及GB/T 22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定-液相色谱-串联质谱法这两种方法的检测有什么看法,回收率怎么样?基质干扰明显嘛?样品测定液干净吗?大家共同来探讨一下,分享经验,共同进步!
山楂制品中展青霉素的测定 跑完板之后如何用薄层色谱来扫描定量呢?
请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。 等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢
在GMP法规中,对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定,跟小伙伴儿们分享一下,青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品,前者由微生物产生,后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品,头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类(Cephalosporins)是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。(头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。)青霉素一般是静脉滴注的,药效强,但抗菌谱窄,且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说,对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β-溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌(但肠球菌耐药),葡萄球菌(包括产酶菌株)、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点,如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优,而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是,第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱,因此,革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌(头孢硫脒除外)等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外,其他的均可用于口服,也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低,而对革兰阴性菌的作用较为优异,表现在:(l)抗酶性能强一些革兰阴性菌(如大肠杆菌、奇异变形杆菌等)易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。(2)抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大,对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属(铜绿假单胞菌)、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀(美福仙),头孢呋新(西力欣),头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代(个别品种相近),对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。(1)抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大,对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效(不同品种药物的抗菌效能不尽相同)。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。(2)耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株,第三代头孢菌素常可有效。常用有:头孢哌酮(先锋必素)、头孢三嗪(罗塞秦、菌必治)、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱,不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗(Cefpirome)等,不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能,还对葡萄球菌有抗菌作用,称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素,其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的,是一种窄普抗生素,其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸(6-APA),其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环,所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸(7--ACA)的衍生物,青霉素由6--氨基青霉烷酸(6-APA),两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。
检测有机磷,氨基甲酸酯类、磺胺类、呋喃类,氯霉素类、红霉素、青霉素等,用什么色谱柱?
展青霉毒素是一种神经毒素,其能诱发实验动物肿瘤,并对消化系统和皮肤组织具有损害作用。单端孢霉烯族化合物的主要毒性作用为细胞毒性、免疫抑制和致畸作用,甚至还有弱的致癌性。人摄食被DON污染的食品后会引起呕吐、腹泻、头疼、头晕等以消化系统和神经系统为主要症状的真菌毒素中毒症。展青霉毒素(Pat),又叫棒曲霉毒素和珊瑚青霉毒素,主要是由棒曲霉(Aspergillus clavatus)、扩展青霉(Pencilliumexpansum)、展青霉(Pencilliumpatulium)、曲青霉(Pencillium aspei‘gillus)等代谢产生的一种免疫抑。研究发现,Pat具有两方面的作用,首先它是一种广谱抗生素,可抑制多种革兰阳性细菌及大肠杆菌、痢疾杆菌、伤寒、副伤寒杆菌等革兰阴性细菌,对某些典型真菌、原生生物和各种细胞培养物的生长有抑制作用;另一方面又对小鼠、大鼠、猫、兔子等实验动物有较强的毒性,其污染食品和饲料后产生的毒性作用远大于其药用价值。所以检测这个也是很重要的,很多研究所和第三方检测机构都在做这块的研究,也有很多提供辅助耗材的,这方面也还不深入,希望各位老师多做研究,我知道有普瑞邦,罗马,华安麦科的,哪一个产品比较好啊
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine
GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 方法耗材包这块主要是标准品,前处理和分析柱,现货供应。序号库存编号库存名称规格1CDCT-C10242500阿莫西林三水合物(羟氨苄青霉素) 标准品纯品型,有证书,0.25g2CDCT-C10243080氨苄青霉素(氨苄西林)三水合物 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)3CDCT-C11692100氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品纯品型,有证书,0.25g(4℃保存)4CDCT-C12560500双氯青霉素钠盐水合物 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)5CDCT-C15402500萘夫西林钠一水合物/乙氧萘胺青霉素钠一水合物 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)6CDCT-C15755100苯唑青霉素(钠盐水合物)/苯唑西林钠 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)7CDCT-C15935000青霉素G钾盐(苄青霉素钾盐) 标准品纯品型,有证书,0.25g(4℃保存)8CDCT-C15935010苯氧甲基青霉素钾盐(青霉素V钾盐) 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)9CDCU-1410002甲氧苯青霉素钠(Methicillin Sodium) 标准品500mg10CDGO-130566-100mg苯咪青霉素(阿洛西林) 标准品100mg 2-8℃避光保存11CDAA-560001-1mg苯氧乙基青霉素钠盐1mg12SBEQ-CA3154Poly-Sery HLB SPE 小柱500mg, 6mL/30 pcs13SBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位14SBEQ-CR1416CNW 16位固相萃取真空装置套15SBEQ-CR1824CNW 24管固相萃取真空装置套16LAEQ-462572Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*250mm,5um17LBEQ-400272KAthena C18-WP 保护柱套装1个柱套+1个柱芯,5μm,4.0×20mm
[color=#444444]本人在做格列喹酮原料药中环己胺残留的方法,对照品溶液环己胺的峰很好,但是在加样溶液中没有环己胺的峰。具体方法:使用DMSO做溶剂,顶空平衡温度80℃,平衡时间40min,624毛细管柱,柱温60℃保持1分钟,以5℃/min速率升到130℃,保持2分钟,然后30℃/min升到200℃。进样口温度230℃,检测器温度230℃。想问下大家知道怎么回事?怎么解决吗?[/color]
买的展青霉素有证书的液体标准品也需要浓度校准吗?望老师不吝赐教
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品
最近在做抗生素。可是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]ESI+没有办法电离青霉素V和青霉素G。不知道为什么?标准品用甲醇溶解的找不到分子量+1的峰,(国家标准上的)。MSscan出来的也是没有联系的。后来改用70%水30%ACN,还是不行。不知道是不是标准品有问题还是其他原因。四环素类抗生素就电离的很好。请高手指教。
大家好,我有一个样品是酸性的,对照品有点拖尾,但是不是很严重,样品比较严重,我加了点磷酸,没有得到改善!我不知道可以加点三乙胺吗?
科技日报讯 (记者王小龙)美国南卡罗莱纳州立大学的科学家刚刚发现了一种新的方法,不但能使青霉素——这位抗生素名将重拾昔日风采,还可能会让细菌界新近出现的“大反派”——超级细菌闻风丧胆。相关论文发表在《美国化学学会会刊》上。 青霉素,20世纪的科学奇迹之一,是第一种能够治疗人类疾病的抗生素,拯救过亿万人的生命,可谓是战功赫赫,如今在与细菌的战斗中却屡屡败下阵来。“青霉素老矣,尚能饭否”的非议也随之而起。 青霉素曾经在治疗金黄色葡萄球菌感染中能药到病除,但1960年代后,金黄色葡萄球菌变异成了耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA),连青霉素也无能为力了。如今MRSA感染已经成为严重的公共卫生问题,该病菌对常用的杀菌药物——抗生素具有极强的抵抗能力。面对这种病菌,人们几乎无药可用。 青霉素类药物的灭菌效果主要来自于分子核心,一种被称为β-内酰胺的环状四元环酰胺。β-内酰胺是青霉素家族中最常见的一种结构,是青霉素的合成、半合成衍生物以及其他相关分子共同的结构元件。常见的药物阿莫西林、氨苄西林和头孢唑啉都在此列。 这种结构很不讨细菌家族的喜欢,因为它极大阻碍了它们通过细胞分裂进行繁殖的能力。在与抗生素攻防战中,细菌们逐渐进化出了多种耐药机制。其中的一个“必杀技”就是合成和释放β-内酰胺酶,这种酶能够破坏抗生素中普遍存在的β-内酰胺结构,让抗生素失去杀菌效果。 物理学家组织网4月15日(北京时间)报道称,针对这个问题,南卡罗莱纳州立大学化学系和纳米中心的唐传丙(音译)教授所带领的研究团队开发出了一种具有聚合物保护机制的“加强版”抗生素。实验显示,这种名为二茂钴阳离子金属酶的物质大大减缓了β-内酰胺酶对硝噻吩样品中β-内酰胺类结构的破坏。来自该校医学院和阿诺德公共卫生学院的两支跨学科团队也分别证实了这一结果。 研究人员还发现这种金属酶自身也具有很强的抗菌性,实验显示它能裂解细菌细胞而不伤害人体红细胞。经过处理后,这种聚合物可以做到完全无毒,目前已在人体细胞实验中获得了证实。 唐传丙表示,虽然该项目距离临床应用还有很长的一段路要走,但仍然势在必行。因为由“超级细菌”引发的感染问题正在日益严峻。他们希望,通过这一方法不但能制造出新的药物,还能对传统抗生素进行改造,让它们重振雄风。 总编辑圈点: 发现青霉素能抑制细菌,运气必不可少。假如弗莱明当年勤快一点,把实验器皿给洗了,这件“大规模杀伤性武器”仍将多年不为人知。而科学家新研制出类青霉素,就不依赖幸运女神了。化学家们事先了解了青霉素威力所在,拟定几种可能的结构进行实验。这种开发模式类似于转基因工程,其产品都是自然界不存在的品种,只不过功能片断从基因碱基换成了化学环链。化学家真有本事!他们的小小进步,可能会挽救几百万人的生命。来源:中国科技网-科技日报 2014年04月16日
[align=center][img=,450,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281250168777_532_960_3.jpg!w677x1202.jpg[/img][/align][align=center][b]安谱实验带你打通关[/b][/align] 展青霉素,别名棒曲霉素,广泛存在于烂苹果中,具有很强的毒性,对人体有极强的损伤,在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的限量值为50μg/kg。 目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,其方法是:用MAX小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法检测。安谱实验依据国标方法,运用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色谱柱,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定,结果稳定可靠,回收率高。[align=center][b]全部装备任你挑[/b][/align][align=center][/align][align=center]一、样品前处理[/align] 取2g苹果汁(如果是浑浊未过滤果汁,7000r/min离心10min去除悬浮物),加入标品(上机浓度50ppb),待净化。[align=center]二、SPE操作过程[/align] 活化:6mL甲醇 平衡:6ml水 上样:待净化液 淋洗:3mL乙酸铵溶液,3mL水,抽干 洗脱:4mL甲醇 浓缩:在洗脱液中加入20 μL乙酸,置40℃下用氮气缓缓吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,0.22 μm 滤膜过滤,收集滤液于进样瓶中以备进样。[align=center]三、色谱条件[/align] [b] 液相条件:[/b] 色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5μm); 流动相:乙腈:水=5:95,等度洗脱; 流速:300μL/min; 柱温:30oC; 进样量:10μL; [b]质谱参数:[/b] Ionization Mode: ESI- Capillary Voltage: 4000V Gas Temp:350oC Gas flow:8 L/min Nebulizer:35 psi[align=center]四、实验谱图[/align][align=center][img=,600,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281258193638_3095_960_3.png!w807x281.jpg[/img][/align][align=center]▲50ppb标准品谱图(基质配标)[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281258451974_9937_960_3.png!w800x285.jpg[/img][/align][align=center]▲苹果汁谱图(空白)[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281259199259_8621_960_3.png!w802x283.jpg[/img][/align][align=center]▲苹果汁谱图(加标 50ppb)[/align][align=center]五、实验数据[/align][align=center][img=,445,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281300177816_24_960_3.png!w445x46.jpg[/img][/align][b]实验结论:[/b]苹果汁中含有1.6μg/kg的展青霉素,符合国标限量标准(50μg/kg)。[align=center]六、实验耗材[/align][align=center][img=,527,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281301189169_8438_960_3.png!w527x813.jpg[/img][/align]
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam
10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604181523_590639_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604181520_590636_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中青霉素类药物的测定方法:SPE基质:奶制品应用编号:101020化合物:羟氨苄青霉素;邻氯青霉素;双氯青霉素;乙氧萘胺青霉素;氨苄青霉素;苯唑青霉素;苄青霉素;苯氧甲基青霉素;甲氧苯青霉素;苯氧乙基青霉素固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg样品前处理:1、提取 10 mL 样品与20 mL 乙腈混合,10000rpm 下均质1 min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液。取15 mL 提取液(相当于5 mL 样品),35 oC 下减压蒸馏除去乙腈,向剩余的水相加入20 mL 磷酸盐缓冲液*,并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5,混匀,待净化。 注:0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5 2、净化 a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液弃去; b 上样: 将待净化的样品液加入柱中*,流出液弃去; c 淋洗: 依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干; d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液用氮气吹干,然后用0.05 mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)定容至1 mL,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析 注:样品体积大于柱容积,需分次上样或在PLS 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803) ;0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5。色谱条件:色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) HPLC应用101025文章出处:P099关键字:牛奶,青霉素,SPE,ProElut PLS,羟氨苄青霉素;邻氯青霉素;双氯青霉素;乙氧萘胺青霉素;氨苄青霉素;苯唑青霉素;苄青霉素;苯氧甲基青霉素;甲氧苯青霉素;苯氧乙基青霉素摘要:适用于牛奶中羟氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素等10种青霉素类药物的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604180953_590569_1610895_3.jpg图例:1. 羟基苄青霉素;2. 氨苄青霉素;3. 甲氧苯青霉素;4. 苄青霉素;5. 苯氧甲基青霉素;6. 苯唑青霉素;7. 苯氧乙基青霉素;8. 邻氯青霉素;9. 乙氧萘青霉素;10. 双氯青霉素
霉菌毒素是由农产品中不同真菌产生的次级代谢产物,真菌生长于农作物生产和贮藏过程中,能够存活于广泛的气候条件下。由于这些有毒的代谢物对人类和动物都有严重毒害作用,农产品中霉菌毒素造成的污染逐渐成为全球性的严重问题。其毒害作用主要包括肾中毒、神经中毒、致癌作用、促雌激素作用、以及抑制免疫系统功效。展青霉素是霉菌毒素的重要一员,又名棒曲霉素,由多种霉菌,尤其是曲霉菌和青霉菌代谢产生。展青霉素对人体的危害很大,导致神经.呼吸和泌尿等系统的损害,使人神经麻痹.肺水肿.肾功能衰竭,并有致癌作用。它主要存在于腐烂的苹果中,而且苹果及其产品中的展青霉素总量被普遍用作苹果产品质量的测量标准。 多项研究表明,展青霉素具有遗传毒性。世界上多个国家已经设立了苹果及其产品中展青霉素的限制标准。世界卫生组织、美国食品药品管理局和欧盟推荐的展青霉素最大浓度分别为:苹果汁50µg/L、苹果酱25µg/kg。欧盟成员国将婴幼儿对展青霉素的最大允许水平设定为:苹果汁和固体苹果产品10µg/kg,包括苹果蜜饯和苹果酱(欧盟委员会章程(EC)1881/2006)。
[align=center][font='仿宋'][size=21px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align] [font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]杀菌剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]属于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]广谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]抗生素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分子结构中含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]环,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]代表药物主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]包括[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] G、青霉素 V、苯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]唑[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、氯唑西林、双氯西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]萘[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]夫西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]该类药物用于动物呼吸、生殖、皮肤病毒感染等疾病的治疗和预防[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素类药物在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]食品中的残留会对青霉素过敏的人产生健康危害,更重要的是抗生素残留会在人体内累积,破坏体内正常的菌群环境[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],导致人体免疫力降低。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此我国在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]《[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]GB 31650-2019 食品中兽药残留最大限量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]》[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]标准中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对氨[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苄[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氯唑西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等青霉素药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在动物源食品中的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留限量做出了[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]明确规定——牛奶为4-30 [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg,肌肉、组织等为50-300[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]目前该类药物的检测方法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]高效[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font] [table][tr][td] [font='仿宋']序号[/font] [/td][td] [font='仿宋']标准名称[/font] [/td][td] [font='仿宋']检测原理[/font] [/td][td] [font='仿宋']药物数量、种类[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']1[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样用乙腈+水(8+2)溶液提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']内[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、青霉素[/font][font='仿宋'] G、青霉素 V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、阿洛西林和甲氧西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']2[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用乙腈提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']青霉素[/font][font='仿宋']G、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林 、双氯青霉素[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']3[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试[/font][font='仿宋']样用[/font][font='仿宋']0.15 [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取,[/font][font='仿宋']上清液经C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='仿宋']色谱-[/font][font='仿宋']串联[/font][font='仿宋']质谱联用仪测定[/font][font='仿宋'],外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']青霉素G[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']4[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水([/font][font='仿宋']15[/font][font='仿宋']+2)[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋']浓缩后[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']05[/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸[/font][font='仿宋']氢二钾[/font][font='仿宋'](pH=8.5)[/font][font='仿宋']溶解[/font][font='仿宋'],HLB小柱净化,[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']羟氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、 青霉素、苯氧甲[/font][font='仿宋']基青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、苯氧甲基青霉素、苯[/font][font='仿宋']咪[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']甲氧苯青霉素[/font][font='仿宋']、苯氧乙基青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']5[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水([/font][font='仿宋']3[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']1[/font][font='仿宋'])提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取[/font][font='仿宋']小柱净化[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']6[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font][font='仿宋']残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']去离子水溶解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']溶液经[/font][font='仿宋']HLB固相萃取[/font][font='仿宋']小柱[/font][font='仿宋']净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']6[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']7[/font] [/td][td] [font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']958号公告-7-2007 猪鸡可食性组织中青霉素类药物残留检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] 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