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丹皮酚对照品

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  • 【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法快速检测徐长卿中丹皮酚

    【原创大赛】高效液相色谱法快速检测徐长卿中丹皮酚

    高效液相色谱法快速检测徐长卿中丹皮酚 药材徐长卿，这个药名很像人名，属于萝藦科（这个叫法也很特别）植物徐长卿的干燥根和根茎。具有祛风、化湿、止痛、止痒等药物功效。可用于治疗风湿痹痛、胃胀疼痛、牙痛腰痛、跌打伤痛、风疹湿疹等病症，效果较好。 下面我们重点介绍下高效液相色谱法检测徐长卿药材中丹皮酚含量及色谱条件的改变对色谱效果的影响。实验部分【原理】 精密称取适量徐长卿样品（粉末）经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中丹皮酚含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（五号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯）， 超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取丹皮酚对照品2mg于100ml容量瓶中，加甲醇溶解、定容，制成20ug/ml丹皮酚对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取徐长卿样品适量，充分粉碎后过药典筛五号筛，准确称取过筛粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇，称定重量并记录，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过。精密量取1ml续滤液于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：274nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：甲醇：水=45：55（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564858_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564859_2536753_3.png 这个检测效果还可以，样品中干扰物很少，分离度很好，准确度也很高，该方法适合该样品中丹皮酚含量检测。这个检测效果还可以，但检测时间太长了点，太浪费时间。再三考虑后，决定改变下色谱条件，争取缩短些时间。 首先换一根150mm长其它规格相同的色谱柱，其它色谱条件不变，看下色谱效果。【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564860_2536753_3.png 供试品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564861_2536753_3.png 效果不错，达到了预期效果。 如果实验室没有合适的色谱柱，那也没关系，我们可以通过改变流动相，也能取得很好的效果。下面我们把流动相改为甲醇：水=65：35（V：V），看下效果。【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564862_2536753_3.png供试品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564863_2536753_3.png 这个效果也不错吧，检测时间已经比较短了，分离度、色谱峰形也相当不错，这个方法也是相当理想的检测方法。 当然我们还可以通过增加色谱泵流速，提高柱温箱温度等色谱条件来缩短检测时间，效果也都相当不错。在这需要注意的是，色谱泵流速一般情况下不要变，因为每一规格色谱柱的内径及填料颗粒等因素决定了只有一个流速最适合它。它在这个流速下色谱峰展宽、峰对称性等效果最好，而且使用寿命最长，因此能通过改变其它色谱条件达到目的的，尽量不改变该条件。【结论】1. 以上几种方法检测徐长卿药材中丹皮酚含量结果都较准确，效果都不错，都适合该项目检测。2. 检测时间长的话可通过改变色谱柱长度，流动相中有机相含量，柱温箱温度，色谱泵流速等色谱条件缩短检测时间，但一定得注意样品中各成分的分离度，及检测结果的准确性。3. 综合考虑，选择一款较短的色谱柱是比较理想的，它既能缩短检测时间，对色谱系统产生的压力小，色谱柱价格一般还较便宜。如果换用较短的色谱柱后检测时间还较长，再适当改变流动相，这样效果会更好。4. 照抄一个方法是最简单的选择，一般都能顺利的完成实验，但实验效果不一定理想。如果这个检测项目批量比较大，参考方法检测的效果又一般，我们不防优化下色谱条件，争取达到更完美的结果。5. 优化色谱条件时一定得考虑样品情况、实验室具体条件及检测结果准确性要求等，切不可盲目追求某一指标而影响其它效果。

  • 【求助】定氮法测工作对照品的问题？

    有一个自制的多肽类工作对照品（1类新药），目前是用定氮法来测去含量，然后再用于测样品含量。该对照品纯度只有95%左右，也就是说还有5%的未知结构的短肽或缺失肽存在。而定氮法测的总氮，这样算出来的对照品含量应该是高于它的实际含量的，用它测的样品含量也应该是虚高了的。所以我认为用定氮法来测定多肽类的对照品含量不是很准确。请问：我这种理解对吗？如果对，有什么更准确的方法检测多肽产品的含量呢？谢谢[em0801]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.30（已完结）——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.30（已完结）——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.29（已完结）——杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.29（已完结）——杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测

    问题：杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液，即得。2. 对照品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.8 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm，丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子

  • 【应用数据库有奖问答11.30（已完结）】养阴清肺膏中丹皮酚的检测，流动相是？

    【应用数据库有奖问答11.30（已完结）】养阴清肺膏中丹皮酚的检测，流动相是？

    [b]Q：养阴清肺膏中丹皮酚的检测，流动相是？A：乙腈-水-冰醋酸=39:60:1===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）牛一牛(注册ID：v2700892)m3071659（注册ID：m3071659）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zgx3025（注册ID：v2844608）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811301512433800_9423_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811301512455570_6351_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103561化合物：丹皮酚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：含量测定1.对照品溶液：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含 0.02mg 的溶液，即得。2. 供试品溶液：取本品 1g，精密称定，精密加入甲醇 50ml，称定重量，超声处理(功率 100W，频率 40kHz )30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99603）流动相： 乙腈-水-冰醋酸=39:60:1流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：养阴清肺膏、丹皮酚、2015药典、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测养阴清肺膏中丹皮酚。在2015药典中对照品浓度为5mg/ml，浓度太高，峰形不好，本方案参考2010药典方案改为20ug/ml。图谱：[img=5.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438670757465130.png[/img][img=6.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438670779766266.png[/img]

  • 中药对照品称量的时候静电太多

    中药对照品称量的时候静电太多，，粉末状的对照品粉末，比如陈皮苷，用了除静电仪，也没有用，大佬们有什么办法解决吗(???.???)????

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 请教对照品正常，样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

  • 【讨论】实验室对照品使用与管理。

    [size=4]1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物 应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。 4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。[/size]

  • 对照品的管理

    [font=宋体]实验室新配置了对照品，对于对照品这方面的管理体系目前是没有的，现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收，制定期间核查计划的话，是新配一批就更新补充计划，还是可以笼统的写，不体现批号，一年只写一次？[/font]

  • 【求助】对照品物质测定问题？谢谢！！

    【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

  • 熊去氧胆酸的液相含量测定，对照品怎么有两个峰？

    [color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

  • 【资料】超临界流体萃取法——毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

    超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚，以氯仿作改性剂，在温度90℃，压力4000 psi下，二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速，萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测，结果：相关性好(r=0.9999)，中药与制剂的回收率分别为97.8%，RSD=2.35%(n=3)；100.3%，RSD=1.89%(n=3)。结果准确，灵敏，分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法； 牡丹皮； 丹皮酚； 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂，在定量分析中，样品的提取是非常关键的，超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术，将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起，利用超临界流体的优良溶解能力，达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分，具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 ［１］ 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究，筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件，用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量，其结果准确、灵敏，分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器：100DX、100DM注射泵，SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司)，HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司)，NEC Pewermate 325(日本)。试剂：二氧化碳(99%)(上海酒精总厂)，其余试剂均为分析纯。药品：丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所)，药材及成方制剂购于长海医院。

  • 45万！宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（4）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 每配一次样品和对照品溶液，峰就小一次，至消失

    做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

  • 对照品使用次数问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测常需要配制标准溶液。而对照品原则上开启即失效，按这种操作在实际应用上很难。对于对照品多的，比如1g多，建议分装，一勺一装，去好皮，一勺重量是多少就是多少，做好记录，使用时根据称样量调整系数倍数。

  • 40万！宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚含量不确定度分析

    HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚含量不确定度分析

    [align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]六味地黄丸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]丹皮酚[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测[/font][/font][font=宋体]定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果的不确定度[/font][/font][font=宋体]评定报告[/font][/b][/align][b][b][font=宋体]一、[/font][font=宋体]不确定度评定的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]目的[/font][/font][/b][/b][font=宋体]本文[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测定[/font][/font][font=宋体]六味地黄丸中丹皮酚[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的含量，[/font][/font][font=宋体]基于测[/font][font=宋体]定系统分析和误差[/font][font=宋体]溯源[/font][font=宋体]分析[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]系统进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不确定度[/font][/font][font=宋体]评定[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以反应测量结果的准确性，[/font][font=宋体]为产品的质量控制提供科学依据[/font][font=宋体]。[/font][b][b][font=宋体]二[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仪器及对照品[/font][/font][/b][font=宋体][font=Arial]2.1[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Arial][font=宋体]实验[/font][/font][font=Arial][font=宋体]用[/font][/font][font=Arial][font=宋体]仪器[/font][/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（型号：[/font][/font][font=宋体]赛默飞[/font][font=宋体][font=Times New Roman]U[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3000[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备编码[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']ZB-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]SY[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]330[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]电子分析天平[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（型号：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]MSA6.6S-[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]OCE-DM [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备编码[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']ZB-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']Y-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]228[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font] [/font][font=宋体]电子分析天平[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（型号：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]SECURA224-1CN[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备编码[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']ZB-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']Y-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]22[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font] [/font][b][font=Arial]2.2[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial][font=宋体]实验用[/font][/font][font=宋体]玻璃量器[/font][/b][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]容量瓶[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级[/font][/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font]10[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=Arial]2.[/font][font=宋体][font=Arial]3 [/font][/font][font=宋体]标准溶液[/font][/b][font=宋体]丹皮酚[/font][font=宋体]对照品[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]纯度[/font][font=宋体]度：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]99.9%[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（批号：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]110708-201407[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；来源：[/font][/font][font=宋体]中国[/font][font=宋体]食品药品检定研究院[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]三[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量程序[/font][/font][/b][font=Arial]3.1[font=宋体]对照品[/font][/font][font=宋体]溶液[/font][font=Arial][font=宋体]的制备[/font] [/font][/b][font=宋体]丹皮酚对照[/font][font=宋体]的制备：精密吸取[/font][font=宋体][font=宋体]丹皮酚对照品[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]份，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.474mg,4.599mg[/font][/font][font=宋体]分别置两个[/font][font=宋体][font=Times New Roman]100[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font=宋体]量瓶中，[/font][font=宋体]加[/font][font=宋体][font=Times New Roman]50%[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font=宋体]稀释至刻度，[/font][font=宋体]摇匀[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]取[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]重量差异项下的大蜜丸，剪碎，精密称定[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.0064g[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1.0045g[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。置具塞锥形瓶中，精密加入[/font]50%[font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]，密塞，称定重量，加热回流[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]小时，放冷，再称定重量，用[/font][font=Times New Roman]50%[/font][font=宋体]甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][/font][b][font=宋体][font=Arial]3.[/font][/font][font=宋体][font=Arial]3[/font][/font][font=宋体]测定条件[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相[/font]A[font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]0.3%[/font][font=宋体]磷酸溶液为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；丹皮酚检测波长为[/font][font=Times New Roman]274nm[/font][font=宋体]；柱温为[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,665,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301523523001_5245_2204446_3.png!w665x214.jpg[/img][img=,639,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301524384458_6982_2204446_3.png!w639x485.jpg[/img][img=,673,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301525458213_4053_2204446_3.png!w673x429.jpg[/img][img=,671,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301527562969_8069_2204446_3.png!w671x387.jpg[/img][img=,680,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301530142156_752_2204446_3.png!w680x514.jpg[/img][img=,622,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301531234942_5520_2204446_3.png!w622x166.jpg[/img][img=,674,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301532136282_6020_2204446_3.png!w674x457.jpg[/img][img=,635,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301533132416_9057_2204446_3.png!w635x294.jpg[/img][img=,649,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301534005793_1360_2204446_3.png!w649x444.jpg[/img][img=,652,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301535001662_9970_2204446_3.png!w652x433.jpg[/img][img=,680,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301536152352_4705_2204446_3.png!w680x349.jpg[/img][img=,631,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301537012168_3442_2204446_3.png!w631x388.jpg[/img]

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