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噻菌灵标准品

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  • 迪马产品应用有奖问答06.29(已完结)——果汁中多菌灵和噻菌灵的测定

    迪马产品应用有奖问答06.29(已完结)——果汁中多菌灵和噻菌灵的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)牛一牛(注册ID:v2700892)千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291508_598582_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291508_598583_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================果汁中多菌灵和噻菌灵的测定方法:SPE基质:饮品应用编号:101167化合物:多菌灵;噻菌灵固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、样品准备 1.1 果汁饮料和纯果汁 将10 mL 样品置于50 mL 离心管,用0.1 mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15 mL 乙酸乙酯,振荡提取1 min,4000 rpm 下离心1 min,收集乙酸乙酯层,再用15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,用6 mL 0.1 mol/L HCl 分两次溶解残渣,待净化。 1.2 浓缩果汁 将2 mL 样品置于50 mL 离心管,加入8 mL 水,混匀,用0.1 mol/LNaOH溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。其余步骤与2.1 同。 2、净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) a 活化: 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 288 nm 柱温:30 oC 流动相:磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ;磷酸缓冲液:1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠,加水溶解至1000 mL 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时,同样 可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:P105关键字:果汁,多菌灵,噻菌灵,SPE,ProElut PXC摘要:适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p105-1%20copy.png图例:1. 多菌灵;2. 噻菌灵备注:谱图上中下基质依次是:葡萄汁、橙汁、桃汁。

  • 迪马产品应用有奖问答11.08(已完结)——水中多菌灵和噻菌灵的测定

    迪马产品应用有奖问答11.08(已完结)——水中多菌灵和噻菌灵的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:yifan1117(注册ID:yifan1117)m3071659(注册ID:m3071659)牛一牛(注册ID:v2700892)sixingxing(注册ID:v2889187)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611081501_616068_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611081501_616069_0_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水中多菌灵和噻菌灵的测定方法:SPE/HPLC基质:土壤应用编号:101594化合物:多菌灵 噻菌灵固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:1 样品准备/提取 量取100 mL的水,加入1 mL浓盐酸,混匀;作为上样液待净化。 2 SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL(Cat.# 68203 ) (1)活 化: 依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液弃去。 (2)上 样: 将样品溶液加入柱中,流出液弃去。 (3)淋 洗: 依次用3 mL水,3 mL甲醇淋洗,流出液弃去。 (4)洗 脱: 用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,流出液收集。 (5)重新溶解: 在30℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干,然后用流动相定容至1 mL后,过微孔滤膜供HPLC分析。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID,5 μm (Cat.#99603) 流动相:A : B=75:25 A:0.01 mol/LNa2HPO4和0.01 mol/L NaH2PO4 B:乙腈 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 288 柱 温:30 ℃ 进样量:20μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:水,多菌灵,噻菌灵,Diamonsil C18(2),99603,ProElut PXC ,68203摘要:适用于环境水体中多菌灵和噻菌灵的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuizhong.bmp图例:1 多菌灵 2 噻菌灵

  • 进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法

    首先祝大家新年快乐,合家欢乐啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif在下班前先挂一个最近他们在关注的可口可乐、百事可乐橙汁原材料检出有多菌灵残留的应用,安谱应用实验室赶上在年前新鲜出炉,将有图有真相进行到底。产品关键词:CNW Poly-Sery MCX SPE小柱150mg/6ml(SBEQ-CA3281)、CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm,5um(LAEQ-462572)、多菌灵标准品美国食品药物管理局(FDA)上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂(多菌灵)的果汁后,橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前,可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时,率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起,陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果医学研究表明,多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍,一般农药对人的危害分三个途径,第一个途径是通过肠胃吸收,吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的,比如说呕吐,腹泻,甚至导致死亡的急性中毒;还有慢性的,就是当时可能不表现出来,几年以后才表现出来,也有的会表现在对子女的影响上;第二个途径是通过神经系统,我们有时候可能闻一些东西会中毒;第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入,而多菌灵造成的危害就和其他农药一样,就多菌灵而言,原来它是相对比较安全的,但是它对我们的肝脏也是有破坏的,严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》,提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。前处理方法1:1、称取2g橙汁,倒入50mL离心管中,加去离子水稀释至20mL,用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10,4000r/min离心10min,吸取上清液备用。2、准确吸取10.0mL离心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后,收集洗脱液,于45℃下微弱氮气吹干,用1.0mL流动相溶解残渣,经0.45um滤膜过滤后,供液相色谱测定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇洗脱:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液前处理方法2:1、称取2g橙汁,倒入50mL离心管中,加去离子水稀释至20mL,用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10。4000r/min。2、加入10mL乙酸乙酯,旋涡混合2min,4000r/min,离心10min,再用10mL乙酸乙酯提取一次,30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解残渣备用。3、10mL溶解残渣液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后,收集洗脱液,于45℃下微弱氮气吹干,用1.0mL流动相溶解残渣,经0.45um滤膜过滤后,供液相色谱测定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:[fon

  • 围剿果汁中致癌杀菌剂多菌灵-迪马先行

    围剿果汁中致癌杀菌剂多菌灵-迪马先行

    新年伊始,一波未平,一波又起。我们还没从黄曲霉毒素的超标污染事件中走出来,美国又传来“全面叫停橙汁进口 因怀疑含致癌制剂多菌灵”的噩耗,让全体国民不得不大声疾呼:国人伤不起呀!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif据新华社电 美国食品和药物管理局宣布,暂停从所有国家和地区进口橙汁,以检测进口橙汁是否含有一种名为多菌灵的化学制剂。食品和药物管理局2012年1月11日声明,如果进口橙汁的多菌灵含量低于痕量,将得以放行进入美国市场并销售。痕量在化学上指极小的量,少得仅有一点痕迹。医学研究表明,多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。美国可口可乐公司上月知会食品和药物管理局,一些巴西果农向果树喷洒多菌灵。食品和药物管理局随后在从巴西进口的橙汁中发现这种杀菌剂。 针对橙汁中多菌灵的检测,出入境检验检疫行业标准《SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法 高效液相色谱法》使用混合相固相萃取小柱进行提取、净化;配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测。迪马科技一直致力于为食品安全提供全方位的解决方案,早期曾借鉴上述行业标准使用ProElutTM PXC混合阳离子交换固相萃取柱进行各种果汁样品的提取、净化,高效液相色谱法检测。该方法操作简单,重现性好,回收率高,成本低。可作为出入境检验检疫等检测机构及各个食品行业多菌灵检测的参考方法!以下为迪马科技关于果汁中多菌灵和噻菌灵检测的解决方案,供您参考!如您在果汁中多菌灵杀菌剂等食品安全检测方面有丰富的经验,欢迎积极发声http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif,共同创造国人安全放心的食品环境。果汁中多菌灵和噻菌灵杀菌剂的测定1、适用范围适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵等杀菌剂的检测。2、样品准备2.1 果汁饮料和纯果汁将10mL 样品置于50mL 离心管,用0.1mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15mL 乙酸乙酯,振荡提取1 min,4,000 rpm 下离心1 min,收集乙酸乙酯层,再用15mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并有机相,30ºC 下减压蒸馏至近干,用6mL 0.1mol/L HCl 分两次溶解残渣,待净化。2.2 浓缩果汁将2mL 样品置于50mL 离心管,加入8mL

  • 气质联用仪做敌菌灵测定的提问

    我是按照GB/T 5009.220-2008《粮谷中敌菌灵残留量的测定》来做的,现在出现一个问题:标准中对标准品的要求,写着“敌菌灵标准品(C6H2Cl3O)”,但是我查了很多资料,都写着敌菌灵标样的分子式是:C9H5Cl3N4,这是什么状况????然后我都不知道我买的这个标准品,到底是上述两种的哪一种,后来居然有人跟我说,标准方法写的那个敌菌灵的分子式是错误的!会有这个可能么???就这个基本的资料都没搞好,有没有人指点一下呢?不胜感激!!!

  • 【转帖】食品法典发布细菌和化学物质新标准

    2009年7月7日,据食品导航网站消息,欧盟食品法典委员会(CAC)于本周批准了30个有关丙烯酰胺、较大婴儿配方奶粉、即食食品李斯特检测的准则和操作守则。1.减少食品中的丙烯酰胺,防止马铃薯加工过程中致癌物质的形成。措施包括对原料,其它配料的增补及加工和加热等步骤的要求,据悉,该物质2002年首次发现用于碳水化合物较多的食品的煎、烤过程;2.即食食品单核增生性李斯特菌。新的致命细菌的微生物检测及环境监测参数将获得批准;3.减少多环芳烃的污染。食品法典采纳了减少从食物中摄入多环芳烃的第一项指南;4.粉末状较大婴儿配方奶粉。食品法典委员会批准了6岁以上较大婴儿配方奶粉中沙门氏菌和细菌的标准,其中2008批准的6岁以下粉末状婴儿奶粉中坂崎肠杆菌细菌的特定标准将适用于较大婴儿配方奶粉。5.预防咖啡中赭曲霉素A污染。新指南将确保咖啡的制造国制定和执行自己国家的预防及减少赭曲霉素A污染的计划。

  • 【讨论】SGS保持对“英国零售业协会全球标准—消费品”在全球市场的认证领导位置

    SGS 成为首间荣获英国认可处 (UKAS) 认可的“英国零售业协会全球标淮-消费品”标准发证机构英国零售业协会在二零零八年一月三十一 日发表公告,意味着SGS在这标准的认证服务上是唯一被认可的认证机构,并且证实了SGS在全球市场为领导者的位置。消息发布後,Mr. Chris Jepson (SGS产品认证经理) 从申:“这是在过去四年以来艰苦工作的成果,当中包括协助编写这标准,全球审核人员的培训工作,以及跟客户在工作上的联系。”“得到英国认可处 (UKAS) 的认可,正标记着这个标准正在慢慢演变,成为全球零售业供应商所叁考的基准。”英国零售业协会全球标淮-消费品对许多在零售中的非食品项目类产品的生产及供应商提供认证的准则。ASDA、Metro、Tesco、Sainsbury’s、Ahold 、Waitrose、Rewe和许多其他零售商已广泛地在其欧洲和亚洲的供应链中采用这标准作为对供应商评估的依据。除英国办事处以外,SGS 已在全球十五个国家以上进行对英国零售业协会全球标淮-消费品的认证工作,所覆盖的产品种类繁多,其中包括洗衣粉、化妆用品、打火机、电灯泡、卫生纸、衣物和橡胶手套等。

  • 【分享】各类食品落菌总数的标准

    菌落总数是食品中重要的安全卫生指标,表示食品受细菌污染的程度。但很多人确不知道食品落菌总数的标准,上海尼那环保科技有限公司企业管理部摘录下,仅供参考。1、膨化食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17401-2003《膨化食品卫生标准》规定,膨化食品的菌落总数应为≤10000cfu/g、大肠菌群应为≤90MPN/100g,超过国家标准规定可判断为不合格膨化食品。2、固体饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7101-2003《固体饮料卫生标准》规定,固体饮料产品的菌落总数应≤1000cfu/g;大肠菌群应≤90MPN/100g;霉菌应≤50cfu/g,超过国家标准规定可判断为不合格固体饮料。3、糕点、面包、月饼的落菌总数标准依据国家强制性标准GB 7099-2003《糕点、面包卫生标准》规定,月饼产品中菌落总数不得超过1500cfu/g,大肠菌群不得超过30MPN/100g,霉菌计数不得超过100cfu/g;蛋糕生产的标准要求:菌落总数≤10000cfu/g,大肠菌群≤300MPN/100g,霉菌≤150cfu/g,超过国家标准规定可判断为不合格糕点类产品。4、食醋的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2719-2003《食醋卫生标准》规定,食醋中菌落总数不得超过10000cfu/mL ,超过国家标准规定可判断为不合格食醋。5、冷冻饮品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2759.1-2003《冷冻饮品卫生标准》规定,含淀粉或果类的冷冻饮品菌落总数应≤3000cfu/g,大肠菌群应≤100MPN/100g;含乳蛋的冷冻饮品的菌落总数应≤25000cfu/g,大肠菌群应≤450MPN/100g,超过国家标准规定可判断为不合格雪糕或冷饮。6、饼干的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7100-2003《饼干卫生标准》规定,非夹心饼干的菌落总数不得超过750cfu/g,夹心饼干菌落总数不得超过2000cfu/g;饼干产品的霉菌计数不得超过50cfu/g,超过国家标准规定可判断为不合格饼干。7、巴氏杀菌、灭菌乳的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19645 -2005《巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准》规定,灭菌乳菌落总数不得超过10cfu/g,大肠菌群不得超过3MPN/100g,超过国家标准规定可判断为不合格乳制品。8、蜜饯的落菌总数标准依据国家强制性标准GB14884-2003《蜜饯卫生标准》规定,蜜饯食品中菌落总数不得超过1000cfu/g;霉菌不得超过50cfu/g,超过国家标准规定可判断为不合格乳蜜饯产品。9、调味品的落菌总数标准 依据SB/T10371-2003《鸡精调味料》标准规定,鸡精调味料中大肠菌群不得超过90MPN/100g,超过国家标准规定可判断为不合格鸡精产品。10、瓶装水的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17324-2003《瓶装饮用纯净水卫生标准》规定,饮用纯净水的菌落总数应≤20cfu/ml,大肠菌群≤3MPN/100ml;强制性国家标准GB19298-2003《瓶(桶)装饮用水卫生标准》规定,饮用水的菌落总数应≤50 cfu/ml,大肠菌群应≤3MPN/100ml;强制性国家标准GB8537-1995《饮用天然矿泉水》规定,天然矿泉水的菌落总数为50cfu/ml,大肠菌群为0。若超过国家标准规定可判断为不合格纯净水或矿泉水。11、酱腌菜的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》规定,酱腌菜产品的大肠菌群不得超过30MPN/100g,若超过国家标准规定可判断为不合格酱腌菜。12、食糖的落菌总数标准依据国家强制性标准GB13104-2005《食糖卫生标准》规定,白砂糖、绵白糖的菌落总数不得超过100cfu/g,超过国家标准规定可判断为不合格糖制品。13、肉干、肉铺的落菌总数标准依据强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定,肉制品中大肠菌群不得超过30MPN/100g,超过国家标准规定可判断为不合格肉制品。14、油炸小食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB16565-2003 《油炸小食品卫生标准》规定,油炸类炒货大肠菌群为≤30MPN/100g,超过国家标准规定可判断为不合格炒货制品。15、果、蔬汁饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19297-2003《果、蔬汁饮料卫生标准》规定,果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料产品的菌落总数不得超过100cfu/mL,酵母不得超过20cfu/mL,超过国家标准规定可判断为不合格果、蔬汁饮料。16、果冻的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19299-2003《果冻卫生标准》规定,果冻中菌落总数≤100cfu/g、大肠菌群≤30MPN/100g,超过国家标准规定可判断为不合格果冻产品。17、黄酒的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2758-2005《发酵酒卫生标准》规定,黄酒产品的菌落总数应≤50cfu/ml,超过国家标准规定可判断为不合格黄酒。18、芝麻酱的菌落总数标准依据国家标准规定芝麻酱产品的大肠菌群应≤90个/100g,超过国家标准规定可判断为不合格芝麻酱。19、碳酸饮料的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》规定,碳酸饮料产品的酵母应≤10cfu/mL,菌落总数应≤100cfu/mL,大肠菌群应≤6MPN/100mL;超过国家标准规定可判断为不合格碳酸饮料。20、熟肉制品的菌落总数标准强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定,菌落总数标准限量值为≤30000cfu/g,超过国家标准规定可判断为不合格熟肉制品。21、豆制品及面筋的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2711-2003《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》规定,定型包装非发酵豆制品的菌落总数为≤750 cfu/g;依据国家强制性标准GB2712-2003《发酵性豆制品卫生标准》规定,定型包装发酵性豆制品的大肠菌群为≤30MPN/100g。若超过国家标准规定可判断为不合格豆制品或面筋。22、方便面的菌落总数标准依据国家强制性标准GB17400-2003《方便面卫生标准》规定,方便面的面块+调料菌落总数为≤50000cfu/g,大肠菌群为≤150 MPN/100g,超过国家标准规定可判断为不合格方便面。

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[

  • 【分享】橙汁中多菌灵检测解决方案

    赛分科技发布橙汁中多菌灵检测解决方案 近期,可口可乐公司在橙汁中发现未经许可的杀菌剂,并向美国食品与药物管理局(FDA)报告。此次检出杀菌剂多菌灵的橙汁,原料橙来自巴西,当地多菌灵多用于杀灭霉菌,但实验时发现,该物质有导致动物肝癌病变的高风险。这一事件引发了外界对中国橙汁饮料食品安全的担忧。中国是巴西橙汁第四大进口国,据悉,中国市场现售的熟知品牌橙汁,不同程度地兑入了巴西橙汁。 目前,国内对于果汁中多菌灵的检测主要依据SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》,赛分科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS检测橙汁中多菌灵的方法,不仅操作上更加快速简单,而且大大提高了目标物质的检出限(多菌灵检测限达到ppb级)。

  • 【原创】药品标准:健宝灵片

    健宝灵片________________________________________拼音名:Jianbaoling Pian英文名:书页号:Z12-156         标准编号:WS3-B-2406-97  【处方】银耳 10g 山药 40g 茯苓 40g山楂清膏 80g 赖氨酸 50g  【制法】 以上五味,取银耳、山药、茯苓粉碎成细粉,加入赖氨酸、枸橼酸4g、氯化钠2g及适量蔗糖粉,混匀,再加入山楂清膏,混匀,制成颗粒,置80℃以下干燥,加入适量桔子香精及润滑剂,压制成1000片,即得。  【性状】 本品为淡灰褐色的异型片;气香,味酸甜,易吸嘲。  【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒呈三角状卵形、矩圆形,脐点短缝状或人字形;不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化,菌丝无色或淡棕色,多分枝状,顶端膨大成圆形,无色或淡绿色。  (2)取本品1片,研细,加水5ml,搅拌,滤过,滤液作为供试品溶液。另取赖氨酸的盐酸盐对照品,加水使溶解,制成每1ml含10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)为展开剂,展开,取出晾干,喷以1%茚三酮丙酮溶液,热风吹干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。  【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。  【功能与主治】 健脾益胃,促进生长,增强抵抗力。用于食欲不振,发育不良,病后体弱。  【用法与用量】 口服或研碎后用开水冲服,六个月至二岁,一次2~3片;二岁至五岁,一次3~4片;五岁至十岁,一次4~5片;十岁以上,一次5~7片;一日3次。  【贮藏】 密封,置阴凉处。  注:山楂清膏的制法  取山楂加水煎煮二次,每次3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.25(90~95℃),即得。

  • 【原创大赛】化妆品项目中标准菌株的管理

    [align=center][b]化妆品项目中标准菌株的管理[/b][/align] 公司新增化妆品检测项目,为加强微生物实验室的工作管理,保证实验室的检测质量,保证微生物实验室标准菌株的质量控制和管理,本文根据 SNT 2632-2010 微生物菌种常规保藏技术规程 SN/T1538.1-2005.培养基制备指南 第1部分:实验室培养基制备质量保证通则进行讲解化妆品项目中标准菌株的管理。 首先确定范围和依据,这个上述已讲,然后确定人员职责,确定使用者编写,管理者审核,负责人批准。 1、购置 微生物实验室主管每年根据检定菌株的使用情况,提出购买计划,交由实验室经理审批后,向有资质的机构或者供应商采购所需的标准菌株,购买时,需询问与确定菌株的编号和代数,以便确认菌株种属和传代时控制代数。 2、验收 购买标准菌株到货后,由试剂管理员和微生物检测人员共同核对生产企业提供的资料、菌株名称、规格数量、外观特征、批号、保质期是否符合要求。同时应填写“标准菌株接收记录”,内容包括:名称、数量、编号(无编号者按检定菌种的编号原则编号)、代数、来源、接收日期、接收人等,贴好标签并按照产品说明要求储存于适宜的温度环境。 3、储存实验室采用MAST Cryobank菌种保藏管对标准菌株进行保存。菌种保藏管内含特制的小珠多颗和特殊溶液,将培养好的菌株接入溶液中,摇匀成菌悬液,菌体即吸附于小珠上,然后吸出溶液,将保藏管置-70℃可保存 10 年,置-10℃至-15℃可保存 1-3 年。对需要保存的菌株进行必要的纯化,挑取生长旺盛时期的菌落,接入Cryobank 小管中,通常需要接 入4-7 环,对于苛养菌应多接一些。拧上盖子,充分剧烈震荡,用无菌吸管将溶液吸走,尽可能吸干,马上放入冰箱中,温度越低越有利于保存。4、复苏将Cryobank 小管从冰柜中取出。不要让小管内融化。若一次取出多支小管可以使用CRYOBLOCK 以防止融化现象。在无菌条件下,打开小管用无菌针或无菌镊子取出一颗小珠。将小珠放在适合该菌生长的平板上滚动或直接置于肉汤中培养。最后,将小珠以污染材料的推荐处理方式安全地丢弃。5、制备标准储备菌株复苏标准菌株前应准备适于该菌种生长的培养基和培养设备,所有操作均应在符合生物安全保护及无菌条件下进行。 启开标准菌株前,用75%酒精棉消毒西林瓶表面。在无菌条件下,按铝盖上的箭头方向打开塑盖,撕开铝盖,打开西林瓶胶塞,加入复苏液(购买菌株包装中提供),将标准菌株冻干菌种(干粉)制成悬浮液,然后用无菌滴管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取适量,移至非选择性固体培养基平板(或液体培养基)上(除特殊情况或特别推荐外),按附件2所述的培养条件进行培养和传代保存以标准储备菌株。有个别冻干菌种(如弧菌属、乳杆菌属等)复苏速度较慢,可操作后,同时将菌悬液置推荐的培养条件培养过夜,再选用适合生长的选择性培养基进行分离,操作见培养后观察菌种的生长情况,并检查其纯度,如发现纯度不能满足要求时,应选用适合该标准菌株生长的选择性培养基进行分离,并按推荐的培养条件进行培养,培养后观察目标菌的菌落特征与生化特征,挑取典型菌落做纯培养后再使用。6、制备工作菌株当工作菌株代数小于5时,可直接用上一代工作菌株转接下一代工作菌株。取在冰箱 2~8℃保存的工作菌株用适宜的培养基进行传代,并将新传代的培养物替代原有的菌种,作为工作用菌种。也可取用MAST Cryobank菌种保藏管保存的菌种,进行复苏,直接作为工作菌株。细菌每1个月传代一次;霉菌、酵母菌每2个月传代一次。当超过5代,须用标准储备菌株传代。传代时注意无菌操作,使菌株不死亡,不污染、不丢失。同时实验人员也要采取有效的预防措施进行自我保护,如工作时必须穿工作服,佩带无菌手套,实验完成以后消毒实验进行的区域、实验仪器和器具。如发生意外,如菌株泄漏或人员受伤,微生物学检测人员应立即向主管报告以便及时进行处理。代后,按标准菌株的编号原则编号,并在每一支菌种管上贴上标签,标签内容包括:名称、编号、代数、传代日期、操作人、有效期。同时及时填写《菌种传代、分离记录》7、编号及保管标准菌株的编号采用字母加数字表示:英文缩写字母—代次—传代日期—顺序号菌株的英文缩写字母:大肠埃希菌(E.c)、金黄色葡萄球菌(S.a)、黑曲霉菌(A.n)代数用一位带有下标数字的字母表示:标准储备菌株用G表示;工作菌株用W表示;如G3表示标准储备菌株第3代;W3表示工作菌株第3代。传代日期用6位数字表示:年份取最后两位数,月、日分别用两位数。如2019年10月12日传代的第一支大肠埃希菌作为标准储备菌株的编号为:E.c - G[sub]1[/sub]- 01。标准菌株的保管标准菌株设专人加双锁保管,并对所保存的菌种建立《标准菌株保存、领用登记台账》8、检定菌种的定期检查与鉴定 (期间核查)在菌种的保存期间,应每天检查保存菌种冰箱的温度、菌种管的塞子是否松动或生霉,并及时填写《标准菌株检查记录》(附表4),如有异常应及时处理。菌种在保存期内均应根据菌种的特性(工作菌株每转种两代一次、标准储备菌株每三个月一次)检查其菌落性状、革兰染色、显微镜下菌体形态及生化特性等项目,若发现与原菌种变异较大,应重新分离、纯化、鉴定、再加以保存或购置新的标准菌株,并做好《标准菌株鉴定记录》9、领用与使用微生物检测人员从微生物实验室主管领取工作菌株或标准储备菌株,用于日常检验或验证试验,使用后及时填写《标准菌株使用登记台账》,以便追踪菌株使用历史。10、销毁下列情况的菌株或培养物或被污染的器具等,必须采用121℃、45分钟湿热灭活处理:新一代菌株制备成功后的上一代菌株;使用完后的菌株和带有标准菌株的器具和培养物;超过有效期的菌株;凡被污染、变异、可疑等异常情况菌株;其他应废弃的菌株。废弃菌株的销毁由微生物检测人员提出申请,交微生物实验室主管批准后,由微生物检测人员进行灭活处理,并有其他人在场监督,并填写《废弃菌株(物品)销毁处理记录》综上,购置标准菌株后,应通过接收、验收、复苏、传代、存储、使用、期间核查和废弃销毁等工作步骤进行严格的质量控制,并建立相应的表格,保证可追溯。

  • 标准品测定吸收值全为零,什么原因造成的??

    我用PE-800的AA,跟往常一样,先用超纯水归零后,然后做了1ppm的Fe的标准品,居然吸收值是零,我以为超纯水有问题,换水后,还是零,在此之前,我用HNO3溶液(低浓度)清洗过燃烧头,我以为是Fe标准品有问题,然后,我改测K,奇怪的是K的标准品吸收值也是零,所以应该不是标准品的问题,是仪器的问题吗?有专家把个脉,看看是什么问题造成的!迫切需要答案![em61]

  • 【讨论】细菌内毒素标准品混匀时间

    细菌内毒素标准品溶液的制备,在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备,再由“充分混合内毒素储备标准溶液后,用细菌内毒素试验检查用水(BET检查用水)稀释,制成适当的系列稀释液,即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程?而在中国药典中,标准品溶液的制备,按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是,我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合,时间会不会过长,如此会不会对标准品有所影响?

  • 阿维菌素的测定时标准品的问题

    阿维菌素测定时,标准品要求阿维菌素B1a大于87%,那在配制储备液时,需不需要折算纯度?还有的标准只要求阿维菌素纯度大于99%,没有折算。但疑惑的是阿维菌素的残留物是阿维菌素B1a,而测定结果是阿维菌素。应该不是同一物质吧。

  • 【讨论】细菌内毒素标准品混匀时间

    细菌内毒素标准品溶液的制备,在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备,再由“充分混合内毒素储备标准溶液后,用细菌内毒素试验检查用水(BET检查用水)稀释,制成适当的系列稀释液,即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程?而在中国药典中,标准品溶液的制备,按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是,我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合,时间会不会过长,如此会不会对标准品有所影响?

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