紫草酸对照品

[font='仿宋'][size=16px][color=#000000]黄荣发[/color][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]紫草红简介[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc14395][font='calibri'][size=14px]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc2463][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='黑体'][size=20px][color=#000000]紫草红简介[/color][/size][/font][/align]1.1 性质[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183310_9539_1608728_3.png[/img]紫草红Gromwell Red （Alkanet）别名 紫根色素、欧紫草编码 GB 08.140；C.I.75535结构式：紫草醌色素属于萘醌类――紫草素分子式：C16H16O5分子量：288.29 性状 紫红色结晶品或紫红色粘稠膏状或紫红色粉末。纯品溶于乙醇、丙酮、正已烷、石油醚等有机溶剂和油脂中，不溶于水，但溶于碱液。酸性条件下呈红色，中性呈紫红色，碱性呈蓝色。在石油醚中最大吸收峰为波长520nm。1.2 制作方法1．浸膏 将紫草根清洗，用溶剂浸提，过滤除渣，浓缩制得。2．粉末 在浸膏制取过程中，添加食用级赋型剂，喷雾干燥制得。3．脂溶性粉末 将紫草根提取液水解成盐，加酸沉淀，水洗除酸，过滤，烘干滤渣制得。1.3 鉴别方法（1）溶解性 几乎不溶于水，溶于乙醇，丙酮、石油醚、正已烷和油脂。溶于碱性水呈蓝色，加盐酸中和后产生红色沉淀。（2）呈色反应 在酸性（小于或等于pH5.4）条件下呈红色，中性（pH6~7）条件下呈紫红色，碱性（大于pH7.0）条件下为蓝色。（3）光谱特性 最大吸收峰（丙酮）波长575nm、在波长490nm、500nm、565nm左右处各有一户峰。（4）色谱 将试样丙酮溶液点在硅胶板上，用石油醚：乙酸乙醇=9：1（V：V）为展开剂展屏，其Rf值为0.20、0.35、0.53、0.64。后两者组分占总色素含量的80%左右。1.4 毒理学依据1．LD50 小白鼠口服4.64g/kg体重（2.70~7.99g/kg体重）。2．致突变试验 Ames试验、骨髓微核试验、小鼠精子畸变试验均未发现致突变作用。1.5 使用着色剂1．使用注意事项 紫草红色素为油溶性色素，耐热性好，耐盐性、着色素力中等，耐金属盐较差。适用于中性、酸性食品。2．使用范围及使用量 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于果汁（味）饮料、雪糕、冰棍、果酒，最大使用量为0.1g/kg。[align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]标准任务下达后，中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院针对制定辣椒油树脂国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并于2010年7月组建了标准起草工作小组，由晨光生物科技集团股份有限公司负责起草标准文本及编制说明。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料,在参照国际和国外先进标准的基础上，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结合目前国内市场产品的实际情况初步确定了产品的质量技术指标和相应的实验方法，形成标准草案。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.2 标准制订和起草原则[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以科学技术和实验数据，结合国内的产品实际生产情况，经过科学研究而制定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国紫草红产品生产工艺日趋稳定和完善，国内外贸易量不断增加，本标准的制定充分考虑确保产品质量安全及有效地促进和满足国内外市场贸易需求。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]由于紫草红经营企业规模大小不一，产品质量存在差异。产品标签标注数据差别很大，消[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]费者难[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以辨别，也影响了产品和市场的公平竞争。为统一规范紫草红技术要求，提高企业的产品控制管理水平及紫草红的产品质量、保护消费者的合法权益、维持市场秩序、促进食品安全体系的建设，制定紫草红产品的国家标准势在必行。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国加入WTO后，与国际贸易接轨，向世界先进水平靠拢是国内生产企业发展的必经之路。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]工作组查询了相关的国内外标准、技术资料,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]发现[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]JECFA、FCC及欧盟没有相关的标准,这将严重制约产品的销售。我们结合国内产品的生产工艺、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]质量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]水平及检验水平的实际情况，本着使标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行了标准制定工作。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.3 各项依据[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]一.关于紫草红产品覆盖范围[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]按照GB2760规定，紫草红对应CNS号08.140，可用于食品、饮品等着色。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]二.色价[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]根据国内企业生产实际情况，征求各单位意见，最终确定色价为100。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]三.铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]铅污染对人体危害较大，越来越受到人们的重视,本标准规定铅的限量要求（≤3mg/kg)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000],与国[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]际标准保持一致。检测方法采用GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]四.砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]砷污染对人体危害较大，越来越受到人们的重视，本标准规定砷的限量要求（≤1mg/kg)，与国际标准保持一致。检测方法采用GB/T5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]五.总有机溶剂残留量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]紫草红（Gromwe1 1 red）是由有机溶剂提取[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]后[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]浓缩而得，本标准送审稿中没有规定允许使用的剂，故只对总有机溶剂残留量做了限制。采用GB/T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5009.37-2003，4.8规定方法。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183458_2729_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px][color=#000000]六.样品检测结果[/color][/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第3章 紫草红应用[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.1应用领域[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1、食品:用于乳制食品、肉制食品、烘焙食品、面制食品、调味食品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]、医药:、填充剂、医药原料等[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3、工业制造:石油业、制造业、农业产品、蓄电池、精密铸件等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]4、烟草制品:可代替甘油作烟丝的加香、防冻保湿剂[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5、化妆品︰洗面乳、霜、化妆水、洗发水、面膜等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6、饲料:宠物罐头、动物饲料、水产饲料、维生素饲料、兽药产品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.2紫草栽培技术[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]紫草是提取天热植物红色素的最佳原材料，它属于中草药类，具有杀菌、解毒的作用。因无毒、无味是最好的食物添加剂和生产化妆品的原材料，同时它还可以用于医药、印染等方面，是效益较高的一种特种经济作物。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一、选地[/size][/font][font='calibri'][size=14px]选择地势干燥排水良好、透气性强的沙土为宜。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二、播种[/size][/font][font='calibri'][size=14px]对种子进行冬藏处理，将种子用15度温水浸泡15分钟左右，然后以一份种子拌上二份细沙，拌好后装入编制袋内，平放在室外，上面用禾棵覆盖，直到来年春季播种开始将种子取出进行播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]三、播种方法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]土地以每亩25公斤二铵或1000公斤农家肥均匀撒在土地上然后把土壤作床，高20厘米，宽1.2米。开沟播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]四、管理[/size][/font][font='calibri'][size=14px]播种后约35到45天出苗，除草三次，保持床面无杂草，苗齐，苗壮。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]五、采收[/size][/font][font='calibri'][size=14px]种子大约九月份开始收成，在结籽部位将枝条剪下，随采随脱粒。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1 [/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第5章紫草红添加剂鉴定[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.1一般规定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.2鉴别实验[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]溶解性 不溶于水，部分溶于碱性水溶液，溶于丙酮和正己烷。最大吸收峰 取A.3色价测定中的紫草红试样液，用分光光度计检测，在515 nm附近有最大吸收峰。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.3层析试验 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]石油醚:乙酸乙酯=9:1(体积比).[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤将试样的丙酮溶液点在硅胶板上，将点样后的硅胶板放入已被展层溶液饱和的层析缸中展层，硅胶板呈现四个斑点，其颜色分别为淡紫色、淡紫色、紫色、紫红色，其R[值分别为0.20、0.35、0.53、0.64.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.4色价的测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试剂和材料 丙酮[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]仪器和设备 分光光度计。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤 称取0.05 g~-0.1 g试样,精确到0.0001 g,用丙酮定容于100 mL容量瓶中,摇匀,再从中精确吸取5 mL,丙酮稀释定容于100 mL的容量瓶中，摇匀，用丙酮作参比液，用分光光度计在515 nm=3 nm范围内的最大吸收峰处，于1 cm比色皿中测定其吸光度。吸光度应控制在0.3~0.7之间，否则应调整试样液浓度，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]再重新测定吸光度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.5结果计算[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]色价以被测试样液浓度为1%，用1 cm比色皿，在（515=3) nm处测得的吸光度EP(515± 3,按公式（A.1）计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]E(515士3)nm=A/CX1/100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]方程式中[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]A——实际测定试样液的吸光度值 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]c——被测试样液浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL):100-—浓度换算系数。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.6残留溶剂测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试样制备 将样品于50℃水浴中加热至有流动性后，称取20 g于100 mL烧杯中，加入40g在水浴预热至50℃的冷榨植物油，将两者混合均匀后，称取稀释后的色素25 g加入标准气化瓶中，密封，得到待测试样。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]测定 以制备的待测试样为检测对象，其他步骤按照GB/T 5009.37-2003中4.8残留溶剂规定的方法测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结果计算 按GB/T 5009.37-2003中公式9计算待测试样的溶剂残留量x.样品中的溶剂残留量按公式（A.2)计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X=X1x3[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]程式中；[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X————按GB/T 5009.37测得的稀释后待测试样的溶剂残留量 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3———样品的稀释倍数。[/color][/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=20px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][1] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]仪淑敏, 叶贝贝, 李学鹏, 等. 鱼糜及鱼糜制品中水分研究进展[J]. 中国食品学报, 2019, 19(12): 304-310.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][2] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全使用问题浅析.周宇，20092009全国食品检测技术论坛[/size][/font][font='calibri'][size=14px][3] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2003. Vo124.No.6 —《食品添加剂使用中存在的问题及对策》于江虹[/size][/font][font='calibri'][size=14px][4] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]韶关市自制自售产品食品添加剂抽检结果分析.吴梁生.黄琼，2010中国卫生监督协会第一届学术会议[/size][/font][font='calibri'][size=14px][5] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2004. Vo125.No.2 —《食用着色剂发展趋势》阎炳宗[/size][/font][font='calibri'][size=14px][6] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品生产企业食品添加剂安全使用管理规范.张延杰.邬海雄，2009“亚运食品安全保障与广东食品产业创新发展”学术研讨会暨2009年广东省食品学会年会[/size][/font][font='calibri'][size=14px][7] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2003. Vol24.No.8——《食品风险分析及防范措施》张胜帮[/size][/font][font='calibri'][size=14px][8] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全控制措施探讨.《现代农业科技》.2010年22期.汤银姬.郭建亭.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][9] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2005. Vol26.No.5—《我国食品安全问题产生的原因及对策》张新联[/size][/font][font='calibri'][size=14px][10] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全与否，得看使用量.《中国农村科技》.2013年8期.钟凯.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][11] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]关注食品安全,正确认识食品添加剂,安全饮食,健康生活.《科技信息》.2013年14期.陈建欣.苏健.李芝.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][12] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]政府管制理论与实践研究以食品添加剂安全问题为例.《湖北社会科学》.被北京大学《中文核心期刊要目总览》收录PKU.被南京大学《核心期刊目录》收录CSSCI.2014年4期.周学荣.杨宜芳.[/size][/font]

问题：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是？答案：62.445【活动奖励】因zgx3025（注册ID：v2844608）的答案不正确，所以取消本次获得的钻石币幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2. 供试品：取本品装量差异项下的内容物3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测，均满足药典要求。

[b]Q：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测，供试品溶液的前处理步骤是？A：供试品溶液：取本品装量差异项下的内容物3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；莫名其妙(注册ID：moyueqiu)999youran（注册ID：999youran）yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171515416757_7540_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171516149100_7965_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103534化合物：甘草苷、甘草酸铵色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2、供试品溶液：取本品装量差异项下的内容物3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503）流动相： A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 237 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：四君子颗粒、甘草苷、甘草酸铵、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671548996616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671551486259.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671554462333.png[/img]

在一次失效分析的过程中，发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中，有比较明显的草酸的结果显示，但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目，所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸，需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后，开始配置不同浓度的标液，从低到高开始尝试进样，但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰，这是比较不正常的。在观察谱图时，发现在22分钟左右有一个翘起来的部分，有点像峰（Fig-2）。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟，是不是因为运行时间太短，导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件，把出峰时间改到26分钟，在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3)，果然是之前的运行时间太短了，导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步，进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下，草酸在不同浓度都可以显示出来，可以得到一个非常好标准曲线，R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外，有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中，草酸能够明显检测出来(Fig-5)，回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行，发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短，导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计，还得出了一个教训。在以后研究新的物质时，要提前好好查下相关的文献，因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查，需要尝试在尽可能的运行时间去检测，以免有峰遗漏。

【作者】 谢清春； 陈燕忠； 吕竹芬；【Author】 XIE Qingchun CHEN Yanzhong LV ZhufenInstitute of Material Medica, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou 510006, Chin【机构】 广东药学院药物研究所；【摘要】 目的测定不同产地的紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the β,β’-dimethylacrylalkannin in lithospermum erythrorhizon, compare the extractingrate of different solvents to β,β’-dimethylacrylalkannin and study the stability of standard β,β’-dimethylacrylalkanninsolution of alcohol. Methods A HPLC method was used to determine the β,β’-dimethylacrylalkannin. Dikma Diamonsil C18chromatogram column(200 mm×4.6 mm, 5μm) was used, Acetonitrile-water-Formic acid(700:300:0.5) as mobile phase, flowrate at 1mL·min-1, detection wavelength at ... 更多还原【关键词】 紫草； β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁； 提取率； 高效液相色语法； 稳定性； 【Key words】 Lithospermum erythrorhizon； β,β’- dimethylacrylalkannin； Extracting rate； HPLC； Stability； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201119_384576_2352694_3.jpg

草酸，即乙二酸，最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶，对人体有害，会使人体内的酸碱度失去平衡，影响儿童的发育，草酸在工业中有重要作用，草酸可以除锈。草酸遍布于自然界，常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜，几乎所有的植物都含有草酸钙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221543_214006_1604460_3.jpg[/img]

高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药，目前有关甘草的研究很多，甘草具有清热解毒，润肺止咳之功效。同时，我们也要注意甘草的副作用，过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少，身体会积存过量的钠（盐分）引起高血压；水分储存量增加，会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症，导致心律失常，肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的，我们的父母有一种误区，觉得食用甘草可以清热解毒，殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊！闲话少说，回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前，我们使用的检测方法为高效液相色谱法，同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸，我建议使用普通的高效液相色谱法，本单位所使用色谱柱为：Sunfire TM C18色谱柱，填料为5um，规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695，配备了2887 PDA全波段紫外检测器，可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为：甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品，加入1:1的甲醇水溶液，超声波提取20分钟，然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典，发现检测的方法发生了变化，其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷，可以同时实现两种物质的分离，从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸，我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰，10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后，一针样品要运行1个小时，对色谱柱和时间都是极大的浪费，当然在检测过程中，我们可以进行适当的优化，但是无疑是很劳民伤财的。

[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得，用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素，虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），超纯水，甲醇（分析纯），虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的虫草酸，用纯水溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font=宋体]虫草素，用甲醇溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备：[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液，分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸，用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素，过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜，待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器，[/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体]；流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器，进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃，；流动相条件乙腈：纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果：虫草浓缩液中虫草酸含量（[/font]7.65 mg/mL [font=宋体]），虫草素含量（[/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体]）。[/font][font=宋体]小结：测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱，回到起始梯度是需要平衡时间久一些，虫草素含量较低，虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右，才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]

问题：玄麦甘桔含片中甘草酸的检测：USP拖尾因子是多少呢答案：1.009活动奖励：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）sixingxing（ID：v2889187）千层峰（ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579203_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579204_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579205_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579206_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔含片中甘草酸的检测样品制备 制备方法对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231017_579120_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。

问题：玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测对照品分析中甘草酸的理论塔板数是？答案：15108.406【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）翠湖园（注册ID：hhx050）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587237_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587238_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587210_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587211_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 22.033 991915 35292 14188.640 1.081 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。

最近在某一产品的来料的离子色谱(IC型号：Dionex DX-500) 监控中发现阴离子的总数值有不断上升的趋势，且不断逼近规格线（spec）。按相关的文件规定，一旦这些监控数据超过规格线，这些来料是不能接收。当我们将这些异常情况反馈给供应商后，供应商查找了他们出货之前同一批的IC监控数据，没有发现异常。但是我们把这些样品返回给他们，他们测试的IC结果跟我们的测试结果很类似，都偏高。这些样品出了什么问题呢？难道是这批样品在转运或者保存时被污染了?我们决定努力去找这出其中的根源。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528586_2942222_3.jpg 首先，我们对原始数据进行了分析。通过分析，发现这批样品中有个未知的离子的趋势跟总离子的趋势很类似，最近的走势也是不断往上扬。所以初步判断这个未知离子的增加可能是这批产品的总阴离子不断上升的原因。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528587_2942222_3.jpg 那这个未知离子是什么呢？查阅相关的文献和结合这个未知离子的保留时间，怀疑这个未知离子可能是草酸（草酸盐）。我们找来草酸钠试剂，用UDI水溶解它，配成100ug/L的草酸钠溶液。当把配好的草酸钠溶液注射到离子色谱中，发现草酸根保留时间（10.237min）跟平时样品中未知离子保留时间(10.317min)很相近。所以基本确认这个未知离子就是草酸盐。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528588_2942222_3.jpg 为了进一步确认这个未知离子就是草酸盐，我们还进行了加标实验。加标实验结果得到的重复回收率是103%。这就进一步证明了这个未知离子就是草酸（草酸盐）。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528589_2942222_3.jpg 那这些草酸（盐草酸）是怎么来的呢？这些样品从供应商转运到我们的工厂，整个过程是用保鲜膜密封好的。整个运转过程没有拆包过程，所以这些样品是不会跟外界有任何的接触。按常理来说，这些样品应该不会受到污染的。通过与供应商的交流，了解到这些样品是在供应商那边储存了一段时间(~3个月)，才运转到我们的公司。难道是供应商的存储地方有草酸盐，渗透到样品里而污染了样品？经过供应商的再三确认，他们存储样品的仓库是绝对没有草酸盐。那草酸盐是产品在自己存储的时候，自己产生的草酸盐？ 我们测试了不同存储时间的产品，得到一个令人诧异的结果：这些样品的草酸值和总阴离子的值跟存储之间有着很好的关联。在前6个月里，草酸和总阴离子的值随着存储时间的增加而增加，但过了6个月之后基本趋于稳定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232240_528590_2942222_3.jpg 产品在存储时是已经密封的，跟它接触的可能也就是从保鲜膜外面渗透进去的空气和水分，难道空气和水分会和这些产品发生反应而产生出草酸（草酸盐）吗？从上面的数据可以知道草酸（草酸盐）产生的过程应该是非常缓慢的。那怎么去验证这个猜测呢？ 我们选了两个不同存储时间的2批（#1：存储时间不到一个月，#2存储时间~3个月）样品，放到恒温恒湿烘箱中进行测试（测试条件：温度85℃，湿度85%，持续时间100小时）。我们分别用离子色谱测量这2批样品的阴离子（经过恒温恒湿测试和没有测试各测试一组）的值。最后的结果显示：经过恒温恒湿测试后，草酸跟明显增加，但是其他离子却减少了。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232242_528591_2942222_3.jpg 这说明了在恒温恒湿测试过程中，其他离子因为水汽的冲洗而不断减少；但因为整个测试过程中因为发生了某些反应而产生了草酸（草酸盐），故草酸（草酸盐）没有减少反而增加了。 产品主要是有三个部件组合而成（#1：FX；#2：LB；#3:Baseplate）；那草酸（草酸盐）是由哪个部件产生的呢？通过研究和实验，我们发现草酸跟增加主要是这个部件(#3:Base Plate)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528592_2942222_3.jpg 我们知道部件(Base Plate )的成份主要是不锈钢（Fe,Cr,Ni）。所以我们对草酸（草酸盐）产生的原理做了下面的推断：草酸（草酸盐）增加是由于在部件(Base Plate )的表面发生水解反应。整个化学反应过程是因为大气中的CO2和水汽在部件(Base Plate )的Fe,Cr的催化作用下发生了化学反应，不断产生草酸并附着在部件(Base Plate )的表面。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528593_2942222_3.jpg