可布酮对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于米非司酮50mg），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，振摇30min使米非司酮溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测波长：UV 304 nm 流动相：甲醇-水-三乙胺（75:25:0.05） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul

本实验采用Gemini C18，（3μm，4.6×150mm）色谱柱与Kinetex Biphenyl（5 μm；4.6×250 mm）串联，对他克莫司及两种杂质进行测试，实验结果表明，两根色谱柱串联后，主成分与两种杂质均实现了良好分离。

按骨碎补配方颗粒标准特征图谱方法分析骨碎补配方颗粒样品，结果表明，骨碎补配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，4个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算按骨碎补配方颗粒标准特征图谱方法分析骨碎补配方颗粒样品，结果表明，骨碎补配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，4个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的± 10%之内各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的± 10%之内

生酮饮食对大鼠代谢的影响摘要：【摘要】 目的 了解生酮饮食对大鼠代谢的影响，为生酮饮食作用机制的相关研究提供参考。 方法将16只雄性Wistar大鼠按单纯随机抽样法分为干预组和对照组，应用配对喂养原则，根据对照组前24h内进食量，给予干预组相等能量的生酮饲料，并在干预前和干预后第3天和第15天，测定大鼠的静息代谢率。干预组和对照组，应用配对喂养原则，根据对照组前24h内进食量，给予干预组相等能量的生酮饲料，并在干预前和干预后第3天和第15天，测定大鼠的静息代谢率。结果生酮饲料喂养的正常大鼠能量主要来源为脂肪，体重增长落后于对照组（P0.05） 在干预2周后，生酮饲料喂养的正常大鼠夜间代谢率低于对照组（P0.05）。

本文建立了 小金系列 小金丸、小金片、小金胶囊） 中麝香酮和藁本内酯 的 GC测定方法。结果表明 参照 中国药典的分析方法 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 对照品 混合溶液 麝香酮和 藁本内脂的 分离度 大于 1.5，峰形和重现性良好，且理论踏板按麝香酮计远大于20000，满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 小金系列 中麝香酮 和藁本内酯 的含量测定 提供参考 。

本文参照国家药品监督管理局2021年第47号通告《根痛平片中松香酸检查项补充检验方法》（BJY 202101），使用高效液相色谱仪对根痛平片中松香酸进行测定。实验结果表明，对照品的理论塔板数17,003，大于2000，系统适应性满足检测要求；样品中松香酸的检出限为0.05 μg/mL（0.005%），定量限为0.15 μg/mL（0.015%），可满足检测要求。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

摘要：生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶53∶2）为流动相；检测波长359nm；外标法定量。结果总黄酮在0.0528～0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系，Y=16714X-82.436，r=0.9994，平均回收率为96.19%，RSD=1.2%，（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部［1］。测定采用HPLC法，以芦丁为对照品，对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便，重现性较好。

摘要：生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶53∶2）为流动相；检测波长359nm；外标法定量。结果总黄酮在0.0528～0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系，Y=16714X-82.436，r=0.9994，平均回收率为96.19%，RSD=1.2%，（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部［1］。测定采用HPLC法，以芦丁为对照品，对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便，重现性较好。

本文建立了岛津凝胶渗透色谱仪(GPC)对药用辅料聚乙二醇4000相对分子量及其分布的测定方法。采用聚乙二醇系列分子量对照品制作校准曲线，相关系数R值为0.9999，线性良好；聚乙二醇对照品溶液平行测定6次，峰面积和保留时间RSD值均小于0.5%，重复性良好；实际样品测试结果满足药典要求。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本实验参考化妆品安全技术规范4.1项以0.12%磷酸水溶液与乙腈为流动相，使用KeKao C18 4.6×250mm色谱柱对化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂进行测试，23种物质可实现有效分离，满足检测要求。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

1前言吡罗克酮乙醇胺盐是一种高效、无毒无刺激的去屑剂，可以广泛使用于去屑香波、养发液和护发素等洗护类化妆品中。含量的测定是评价样品质量、判断样品优劣和保证疗效的重要手段；因此，能快速而准确的测定出样品的含量是非常有意义的。本文用电位滴定法检测吡罗克酮乙醇胺的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等优点。

吡罗克酮乙醇胺盐是一种高效、无毒无刺激的去屑剂，作用机理是通过杀菌，抗氧化作用和分解过氧化物等方法，从根本上阻断头屑产生的外部渠道，从而有效地根治头屑，止头痒，广泛使用于去屑香波、养发液和护发素等洗护类化妆品中。吡罗克酮乙醇胺盐在 pH3--9 的范围内可以稳定存在。在中性条件下，以游离酸形式存在。国标中其含量的测定是高效液相色谱法，本文依据其游离酸特性，使用强碱滴定吡罗克 酮乙醇胺盐的纯品，采用电位滴定仪的二次微商法计算实验结果，符合相关企业的出厂标准。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

吡罗克酮乙醇胺盐是一种高效、无毒无刺激的去屑剂，作用机理是通过杀菌，抗氧化作用和分解过氧化物等方法，从根本上阻断头屑产生的外部渠道，从而有效地根治头屑，止头痒，广泛使用于去屑香波、养发液和护发素等洗护类化妆品中。吡罗克酮乙醇胺盐在pH3--9的范围内可以稳定存在。在中性条件下，以游离酸形式存在。国标中其含量的测定是高效液相色谱法，本文依据其游离酸特性，使用强碱滴定吡罗克酮乙醇胺盐的纯品，采用电位滴定仪的二次微商法计算实验结果，符合相关企业的出厂标准。

1.丹参酮IIA本实验尝试使用SPOLAR、MG、MGII、UG120等四款C18色谱柱，按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末及丹参酮IIA对照品进行分析。其中，SPOLAR色谱柱能得到最好分离效果，如图1、2所示，样品中丹参酮IIA峰与其峰前杂质能得到良好分离，分离度为2.15，理论塔板数为13870；对照品丹参酮IIA峰理论塔板数也达到13228，均超过药典要求的2000，完全符合药典要求。2.丹酚酸B按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末和丹酚酸B对照品进行分析，由于该流动相条件中含1%甲酸，酸性较强，因此我们使用了采用耐强酸色谱柱CAPCELL PAK C18 ACR，如图3、4所示，样品中丹酚酸B峰与其峰前后杂质均得到良好分离，分离度分别为2.84与2.06，理论塔板数为6519；因为丹酚酸B对照品出现裂峰，怀疑可能已经变质，所以未给出该结果，但其保留时间能与样品分析结果相对应，可定位丹酚酸B峰位置。样品中丹酚酸B峰理论塔板数超过药典要求的2000，该色谱柱能够符合药典要求。

食品添加剂中铅和总砷元素测定以谷物类食品添加剂为例，详细样品前处理及检测步骤如下：（1）测定标准检测项目国家标准检测方法谷物及其制品限量值(mg/kg)铅GB 2762-2012GB/T 5009.75-2003≤0.2总砷GB 2762-2012GB/T 5009.76-2003≤0.15（1）试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台（上海屹尧仪器科科技发展有限公司）（2）检测方法准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）待测品，加入5 mL硝酸和2 mL过氧化氢，盖好拧紧后，将消解罐放入微波消解系统中，按照最佳的消解条件进行升温程序设定，待消解完全后进行赶酸（赶酸温度不超过130℃)，然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中，并定容，摇匀备用。同法制空白。取试品溶液与对照品溶液，上AFS，AAS，ICP-OES，ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对白鲜皮供试品进行分析，结果显示，白鲜皮中目标峰峰形良好，梣酮目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为白鲜皮中梣酮和黄柏酮的测定提供参考。

以鸭腿（肉鸭腿、老鸭腿）为原料，以普通食盐组为对照，研究KCl部分替代NaCl对卤鸭产品品质特性指标和感官评价的影响，确定最优减盐卤鸭制品的配方。

吡罗克酮乙醇胺盐是一种高效、无毒无刺激的去屑剂，可以广泛使用于去屑香波、养发液和护发素等洗护类化妆品中。含量的测定是评价样品质量、判断样品优劣和保证疗效的重要手段；因此，能快速而准确的测定出样品的含量是非常有意义的。本文用电位滴定法检测吡罗克酮乙醇胺的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等优点。

塑料微珠是指直径小于5mm的固体塑料颗粒，不溶于水的非降解物质，被广泛应用于洗面奶、牙膏、磨砂膏、沐浴露、眼影、腮红等化妆品中，生产商在冲洗类产品中宣称添加了该成分可以更好地清洁皮肤、去角质。塑料微珠非常细小，用电子显微镜观察可以发现化妆品中塑料微珠的常用尺寸在100~500μm之间。当清洗皮肤时，涂抹在皮肤上的塑料微珠会随着洗浴废水流入水循环系统，从而随污水进入湖泊和海洋，成为永久性污染物。尽管塑料微珠用于化妆品中被认为是安全的，但因可能成为威胁海洋生态环境的安全隐患且作为可控来源备受关注。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了水产品中安眠酮测定的方法。实验结果表明，在0.1-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数R为0.9994，曲线各浓度点准确度在94.2%-104.4%之间。0.4 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.12%和1.52%。0.2、2.5和25 μg/kg三个不同浓度加标回收率在89.7%-91.9%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.14%-3.63%之间。该方法简单，稳定，准确，供相关人员参考。

应用循环伏安和紫外光谱法研究杨梅酮氧化还原性质及其稳定性. 结果表明:在B2R缓冲溶液中玻碳电极上,杨梅酮的氧化还原表现为两步氧化反应和两步还原反应. 氧化反应对应于B环4′2 OH和C环32OH的氧化,还原反应对应于C环4位羰基还原为中间体自由基之后再进一步还原生成羟基. 以上各步反应均为单电子单质子电极过程. 杨梅酮的氧化还原反应与溶液pH关系密切,但其原因来自于去质子化作用,并导致它的抗氧化能力增强,但其最终氧化产物没有电化学活性,并吸附在电极表面,阻碍了电极过程电子传递. 在pH 7. 45～12. 00范围内,杨梅酮也因去质子化作用导致紫外光谱Ⅰ带和Ⅱ带随pH增加,而发生红移,分解作用加剧. 同时分解作用还与放置时间有关.

薄层色谱法（TLC），系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。