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贝母辛对照品

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  • 【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    土贝母高效液相色谱快速检测 土贝母属于攀援性蔓生草本植物，归为葫芦科植物假贝母的干燥块茎。生长在河南、河北、山东、山西、陕西、甘肃、云南等地的山坡或平地。 土贝母的药物功效很多，其中就有清热、消肿、散结、解毒、除风湿等功效。可用于治疗乳痈、瘰疬、乳腺炎、利痰、颈淋巴结结核、慢性淋巴结炎、肥厚性鼻炎、外科痰毒等多种病症。 其中土贝母苷甲是土贝母中重要成分之一，下面是高效液相色谱法检测土贝母中土贝母苷甲含量介绍。检测原理 取适量干燥样品经前处理后进入高效液相色谱系统，由C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+进样器：C18色谱柱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，恒温水域，分液漏斗，四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙醇（分析纯），正丁醇（分析纯），超纯水等。样品制备 对照品溶液制备：[/si

  • 揭示氮肥促进川贝母产量和品质提升的分子机制

    [size=16px][b]揭示氮肥促进川贝母产量和品质提升的分子机制 01[/b] 1、[b]氮肥对川贝母的生物碱和核苷代谢物有明显影响[/b]。 2、适当施用氮肥后，与 C 和 N 循环相关的酶活性增加，并且有益微生物的比例已明显增加。 3、[b]最佳氮肥施用量(60–120 kg N ha? 1）提高了鳞茎产量。 02[/b] 川贝母被广泛应用于中草药和功能性食品[i][/i]中，具有止咳化痰的功效，并被大韩民国、加拿大、澳大利亚、马来西亚和新加坡批准为传统制剂中的草药活性成分。川贝母主要含有生物碱、核苷、皂苷和萜类化合物，具有止咳、祛痰和平喘作用，被广泛用于诊断和预防呼吸道疾病。当代药理学研究发现了它的抗肿瘤、抗炎和抗高血压作用，进一步扩大了它的用途。它的野生栖息地主要分布在青藏高原地区，包括中国的四川、西藏、甘肃、青海和云南等省。 遗憾的是，由于其自然繁殖能力低、生长周期长以及过度开发，野生川贝母正变得越来越濒危，无法满足日益增长的市场需求。 虽然人工栽培川贝母取得了初步成功，[b]但由于缺乏科学的栽培措施，尤其是合理的施肥策略，栽培川贝母的产量难以满足市场需求[/b]。因此，我们进行田间试验研究了不同氮水平对川贝母产量和质量的影响。此外，我们还评估了根际土壤酶[i][/i]和微生物群落对氮肥的反应，包括真菌和细菌的多样性、组成和共生网络，以及它们与产量和生物活性成分的关系。本研究的目的如下 (1) 优化氮肥管理，使川贝母的氮供应与氮需求同步，以提高产量并减少对环境的负面影响；以及 (2) 探讨六种氮肥施用水平下根际微生物群落多样性[i][/i]和潜在功能的差异。 [b]03 文章结论[/b] 田间试验表明，[b]氮肥施用量是影响川贝母鳞茎产量、生物活性化合物、土壤酶和根际微生物的关键因素[/b]。适度施用氮肥可明显提高贝母甲素和西贝母碱的含量，但会降低贝母素乙和贝母辛的含量。与碳和氮循环相关的一些酶的活性与适度氮肥呈正相关。[b]适度氮肥对微生物多样性和丰富度没有明显影响，但增加了微生物共生网络的复杂性[/b]，提高了川贝母对生态环境的适应性。结构方程模型分析表明，氮肥塑造了根际微生物群和土壤酶，从而影响了川贝母的产量和生物活性成分。 [b]本研究结果为促进川贝母的可持续发展，[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &]缓[/font]解目前川贝母资源短缺，同时保护其环境效益提供了有价值的见解[/b]。[/size]

  • 川贝母含量检测

    各位大佬，请问川贝母含量的稀释倍数是如何计算的，是多少呢？总感觉不对。

  • 暗紫贝母中甾体生物碱的组织特异性积累的分子机制

    [font=楷体][font=楷体]川贝母（[/font][font='Times New Roman',serif]Fritillaria unibracteata[/font][font=楷体]）是一种濒危药用植物，其鳞茎作为中药已有数百年历史，用于治疗咳嗽、哮喘和痰多。甾体生物碱是通过甾体合成途径合成的重要生物活性成分。然而，由于缺乏川贝母的基因组信息，关于甾体生物碱生物合成相关基因的研究较少。[/font] 药用植物的鳞茎作为传统药物已有数百年的历史（[/font][font='Times New Roman',serif]Kamenetsky [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2015[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Bisht [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2016[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Yang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021a[/font][font=楷体]），其含有多种生物活性代谢物，如甾体皂苷、黄酮类、生物碱和有机硫化物（[/font][font='Times New Roman',serif]Tarakemeh [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Wu [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体]）。根据《中国植物志》，在中国分布的二十二种贝母物种因其鳞茎中富含多种具有药理活性的植物化学成分而闻名（[/font][font='Times New Roman',serif]Zhang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]）。川贝母（[/font][font='Times New Roman',serif]Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C. Hsia[/font][font=楷体]）鳞茎在《[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体]版中国药典》中被列为川贝母，长期用于治疗咳嗽、哮喘和化痰（[/font][font='Times New Roman',serif]Li [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Yang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021a[/font][font=楷体]）。自从川贝母在春秋时期（公元前[/font][font='Times New Roman',serif]770[/font][font=楷体]年[/font][font='Times New Roman',serif]-221[/font][font=楷体]年）首次被引入以来（[/font][font='Times New Roman',serif]Zhang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]），其野生种群由于在亚洲国家的高经济价值，经历了长期过度采集，导致野生资源急剧下降（[/font][font='Times New Roman',serif]Jiang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）。这种脆弱性因其物种仅限于中国横断山脉海拔[/font][font='Times New Roman',serif]3000–4200[/font][font=楷体]米的有限地理分布而进一步加剧[/font][font=楷体]（[/font][font='Times New Roman',serif]Jiang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）。高山环境通过干旱、盐分、低温和紫外线等非生物胁迫强烈控制植物群落（[/font][font='Times New Roman',serif]Qin [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）。[/font][font=楷体]虽然已鉴定出多种成分，如萜类、甾体皂苷、糖苷和苯丙烷类，但甾体生物碱（如西贝母碱（[/font][font='Times New Roman',serif]C27H43O3N[/font][font=楷体]）、贝母辛（[/font][font='Times New Roman',serif]C27H43O3N[/font][font=楷体]）和贝母碱（[/font][font='Times New Roman',serif]C27H41O3N[/font][font=楷体]））是川贝母中最大的生物活性成分类别（[/font][font='Times New Roman',serif]Li [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]），这些成分也被官方认为是川贝母的质量标志物（[/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）。贝母物种中的甾体生物碱与川贝母的治疗效果密切相关。例如，西贝母碱具有镇咳、祛痰和抗炎作用（[/font][font='Times New Roman',serif]Wang [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2012a[/font][font=楷体]）。贝母辛和贝母碱能减轻由多种药物引起的肺损伤（[/font][font='Times New Roman',serif]Du [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2020[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Guo [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2013[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Liu [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022a[/font][font=楷体]）。尽管甾体生物碱广泛分布于多种贝母物种中，但植物中甾体生物碱的含量相对较低，难以满足市场的巨大需求。我们目前对川贝母各组织的代谢分析表明，甾体生物碱在鳞茎中高度分布，而在花、茎和叶组织中仅少量分布。因此，我们希望通过比较鳞茎和其他组织中候选基因的表达差异，筛选出参与生物碱合成的关键基因。[/font][font=楷体]组学技术已被广泛用于理解代谢物生物合成的功能特征和分子机制（[/font][font='Times New Roman',serif]Deng [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2018[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Kotajima [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2023[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Song [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2015[/font][font=楷体]）。对于百合科植物，通过转录组和[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=楷体]或代谢组分析，已提出了几种可能的甾体生物碱生物合成途径（[/font][font='Times New Roman',serif]Duan [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Kumar [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Sharma [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Zhao [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2018[/font][font=楷体]），但其作用仍不明确。特别是通过比较转录组分析，发现[/font][font='Times New Roman',serif]18[/font][font=楷体]种酶编码基因，包括[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=楷体]种位于胞质甲羟戊酸（[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]）途径的酶，在[/font][font='Times New Roman',serif]F. roylei[/font][font=楷体]的鳞茎组织中表现出比茎和叶组织更显著的富集（[/font][font='Times New Roman',serif]Sharma [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]）。同时，[/font][font='Times New Roman',serif]F. roylei[/font][font=楷体]体外培养物中甾体生物碱[/font][font='Times New Roman',serif]sipeimine[/font][font=楷体]的相对较高积累与[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径中基因的高表达呈正相关（[/font][font='Times New Roman',serif]Kumar [/font][font=楷体]等，[/font][font='Times New Roman',serif]2021[/font][font=楷体]）。然而，[/font][font='Times New Roman',serif]Duan [/font][font=楷体]等（[/font][font='Times New Roman',serif]2022[/font][font=楷体]）通过转录组和代谢组分析，鉴定了参与[/font][font='Times New Roman',serif]peiminine[/font][font=楷体]、[/font][font='Times New Roman',serif]peimine[/font][font=楷体]和[/font][font='Times New Roman',serif]hupehenine[/font][font=楷体]生物合成的[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=楷体]种酶编码基因，包括来自[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径的羟甲基戊二酸单酰辅酶[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=楷体]合酶（[/font][font='Times New Roman',serif]HMGS[/font][font=楷体]）和来自质体甲基赤藓糖醇（[/font][font='Times New Roman',serif]MEP[/font][font=楷体]）途径的[/font][font='Times New Roman',serif]1-[/font][font=楷体]脱氧[/font][font='Times New Roman',serif]-D-[/font][font=楷体]木酮糖[/font][font='Times New Roman',serif]5-[/font][font=楷体]磷酸还原异构酶（[/font][font='Times New Roman',serif]DXR[/font][font=楷体]）。另一方面，[/font][font='Times New Roman',serif]Eshaghi [/font][font=楷体]等（[/font][font='Times New Roman',serif]2019[/font][font=楷体]）鉴定了一个编码鲨烯合酶（[/font][font='Times New Roman',serif]SQS[/font][font=楷体]）的基因，它可能是[/font][font='Times New Roman',serif]F. imperial[/font][font=楷体]中甾体生物碱生物合成的关键酶之一。因此，植物甾体生物碱生物合成的调控在不同物种中表现出多样性，强调了阐明不同植物物种中甾体生物碱合成的意义。迄今为止，人们对川贝母中甾体生物碱的生物合成知之甚少，尚无相应基因的功能特征研究。在本研究中，首先使用准靶向代谢组学探讨了川贝母不同组织的代谢差异。随后，进行了川贝母不同组织的比较转录组分析，以揭示与川贝母甾体生物碱合成相关的候选关键基因的表达差异。为了验证转录组的准确性，我们对编码磷酸甲羟戊酸激酶（[/font][font='Times New Roman',serif]FuPMK[/font][font=楷体]）的基因进行了初步功能验证。此外，通路富集和蛋白质[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=楷体]蛋白质互作网络分析揭示了[/font][font='Times New Roman',serif]MVA[/font][font=楷体]途径、[/font][font='Times New Roman',serif]CYPs[/font][font=楷体]、转录因子和[/font][font='Times New Roman',serif]ABC[/font][font=楷体]转运蛋白在甾体生物碱生物合成调控中起着重要作用[/font][font=楷体]。因此，本研究丰富了川贝母的基因组信息，并为改善甾体生物碱的生物合成和加快川贝母的保护提供了宝贵的见解。[/font]

  • 【原创大赛】一次川贝母的PCR-RFLP 鉴别能力验证

    【原创大赛】一次川贝母的PCR-RFLP 鉴别能力验证

    小序：市场上贝母类品种较多，相同品种之间的差异性较小，一般人员很容易混淆，2015年版药典规定川贝母的鉴别方法加入PCR测定法，这可以更有效更准确地鉴别川贝母的真伪。1 仪器与试剂PCR仪器（赛默飞），分析天平（岛津），纯水仪（密理博），电泳仪（北京市六一仪器厂），干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），全自动凝胶成像系统，水浴锅（北京永光明仪器有限公司），植物基因组提取试剂盒，Taq DNA聚合酶及缓冲液，dNTP Mixture，Sma1限制性内切酶及缓冲液，DNA ladder，GelRed，琼脂糖，引物，对照药材（中检院）。2 实验方法2.1 供试品平行取样1份，没份约30mg，按照DNA 提取试剂盒说明书进行操作。2.2 PCR反应体系的制备25 μL反应体系：10×PCR缓冲液：2.5 μL；dNTP（10mM）:0.6 μL；引物：上下游引物（20μM）各0.2 μL；Taq DNA聚合酶：0.5 μL；DNA模板：1μL；灭菌超纯水20.0μL；阴性对照为无模板DNA的反应体系。2.3 PCR扩增：以4000rpm离心10s后，将PCR管插入PCR仪中，进行如下反应：[align=center][img=,347,149]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261131109559_5897_1858223_3.jpg!w347x149.jpg[/img][/align]2.4 限制性内切酶反应：2.4.1 酶切反应体系（20μL）；Sma1 (20U/μL)：0.5μL；10×酶切缓冲液：2μL；PCR产物：10 μL；灭菌超纯水7.5μL；阴性对照为未加PCR产物的反应体系。2.4.2 酶切反应条件：30℃反应6小时；2.5 琼脂糖凝胶电泳检测2.5.1 50×TAE电泳缓冲液的配制：取242 gTris碱，57.1 ml冰醋酸，37.2 g EDTA-Na[sub]2[/sub],加入去离子水，充分搅拌溶解，定容至1000 ml，作为贮存液，进行凝胶电泳时稀释50倍成工作液。2.5.2 1.5%琼脂糖凝胶的制备：称取1.5g琼脂糖，加入100ml 1×TAE电泳缓冲液，微波炉中火加热煮沸3次至琼脂糖全部融化，摇匀，冷却至65℃左右加入显色剂GelRed(1:100000)，充分混匀，小心地倒入槽板上，使胶液缓慢展开，直到整个玻璃板表面形成均匀胶层，室温下静置直至凝胶完全凝固，垂直轻拨梳子，将凝胶及内槽放入电泳槽中，添加1×TAE电泳缓冲液至刚没过胶板为止。2.5.3 加样：在Parafilm上将μL扩增产物与μL 6×loading buffer混合，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]分别将样品加入胶板的样品槽内。2.5.4 电泳：加样后的凝胶板立即进行电泳，电压5 V/cm，当溴酚蓝移动到距离胶板下沿约2cm处时，停止电泳。2.5.5 凝胶成像：用凝胶成像系统拍照并保存结果。[align=center][img=,559,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261131351702_8940_1858223_3.jpg!w559x305.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261132249052_7201_1858223_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]小结：PCR测定中，一定要防止试剂污染，假阳性干扰等，注意实验室环境。[/align]

  • 中药浙贝母中用蒸发光检测器的问题

    我公司在做中药材浙贝母用蒸发光检测器测定含量，设备型号ELSD美国产，不知雾化及蒸发温度设定不合适。出现峰形不好原因是什么？如何设定温度。望高手指点。多谢了。

  • 【“仪”起享奥运】色谱-串联质谱法快速检测平贝母中52种禁用农药残留中的样品处理

    取平贝母粉末(过3[sup]#[/sup]筛) 3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰乙酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡(500 次/min) 5 min，加入QuEChERS盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡(500次/min) 3 min，于冰浴中冷却10 min，以4 000 r/min离心5 min，取上清液9 mL，置于预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900 mg，IV-丙基乙二胺300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg)中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡(500 次/min) 5 min使净化完全，以4 000 r/min离心5 min，精密吸取上清液5 mL，置于氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，滤过，取续滤液，待测。

  • 【讨论】关于“对照品溶液的制备”中有关字眼的表述问题

    [size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（124）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5321 土贝母苷甲对照品，有报告 HPLC≥98% BW5322 牛蒡子苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5323 黄柏酮;奥巴叩酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5324 吴茱萸碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5325 吴茱萸次碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5326 贝母素甲对照品，有报告 HPLC≥98% BW5327 贝母素乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5328 连翘苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5329 三七皂苷R1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5330 酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5331 酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5332 酸枣仁皂甙D；酸枣仁皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5333 白桦脂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5334 松果菊苷; 海胆苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5335 异麦角甾苷（异类叶升麻苷）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5336 鬼臼毒素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5337 虫草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5338 异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5339 盐酸药根碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5340 白屈菜红碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5341 血根碱对照品，有报告 BW5342 氯化两面针碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5343 高三尖杉酯碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5344 芦竹碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5345 利血平对照品，有报告 HPLC≥98% BW5346 石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5347 喜树碱对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

  • 【求助】请教：取对照品溶液和供试品溶？

    请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

  • 对照品的管理

    [font=宋体]实验室新配置了对照品，对于对照品这方面的管理体系目前是没有的，现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收，制定期间核查计划的话，是新配一批就更新补充计划，还是可以笼统的写，不体现批号，一年只写一次？[/font]

  • 急求~~~~质谱对照品不出峰的问题？

    最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

  • 关于混合对照品的制备

    比如儿茶素，7个组分，但是我买的对照品全是单一组分的，CAF就只是100%的CAF，EGCG就只是100%EGCG。我不能单一的跑。我想把7个单一组分的对照混合，做一个浓度为1mg/ml的对照出来，然后就跑一个图谱，上面就是7个对照峰。是先全部各称50mg，各自分别溶到50ml的容量瓶里面，在各吸几毫升出来混合好一点。还是直接各称一点，反正7个对照平均一下凑齐50mg放到一起，一个容量瓶，然后溶到50ml容量瓶里好一点

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【原创大赛】中风Ⅰ号合剂（医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案）

    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂（医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案）

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

  • 【求助】氨基柱分离对照品峰分叉的原因

    大家好！我正在用氨基柱分离单糖，之前都好好的，就是分离度较叉。昨天突然发现所有对照品的峰都有了分叉。开始我以为是因为我进的样品针是酸性的缘故，于是我用10倍柱体积的乙腈-0.5%的氨水(50-50)洗了柱子，然后用正常流动相洗了柱子。今天进对照品时发现还是老样子，没有改善。有人说是柱头塌陷了，有这么严重么？还有没有其它原因啊？请有心人帮帮忙啊！一个新手碰到了这样的问题真的很急很担心啊！请帮帮忙！谢谢！！！！

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（270）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5301人参皂苷Rb1对照品，有报告HPLC≥98%BW5302人参皂苷Rb2对照品，有报告HPLC≥98%BW5303人参皂苷Rb3对照品，有报告HPLC≥98%BW5304人参皂苷Rg1对照品，有报告HPLC≥98%BW5305人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98%BW5306人参皂苷Rg3对照品，有报告HPLC≥98%BW5307人参皂苷Rh1对照品，有报告HPLC≥98%BW5308人参皂苷Rh2对照品，有报告HPLC≥98%BW5731人参皂苷Rh3对照品，有报告HPLC≥98%BW5310人参皂苷Rc对照品，有报告HPLC≥98%BW5071人参皂苷Re对照品，有报告HPLC≥98%BW5029人参皂苷Rd对照品，有报告HPLC≥98%BW5311人参皂苷Rf对照品，有报告HPLC≥98%BW5312拟人参皂苷RT5对照品，有报告HPLC≥98%BW5313原人参二醇对照品，有报告HPLC≥95%BW5314原人参三醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5315人参二醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5316人参三醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5107柴胡皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5112柴胡皂苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5113柴胡皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5321土贝母苷甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5322牛蒡子苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5733吴茱萸内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5734松酯醇二葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW50872,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5326贝母素甲对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 标准品和对照品定义和区分

    [font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了，是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什?要求？对照品有什?要求？[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真α优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自：食品伙伴网

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（517）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW50872,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5326贝母素甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5327贝母素乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5328连翘苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5736酸枣仁皂甙a对照品，有报告HPLC≥98%BW5737酸枣仁皂甙b对照品，有报告HPLC≥98%BW5333白桦脂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5155甘草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5117丹参酮I对照品，有报告HPLC≥98%BW5060胡黄连苷I对照品，有报告HPLC≥98%BW5061胡黄连苷 II对照品，有报告HPLC≥98%BW5243胡黄连苷 III对照品，有报告HPLC≥98%BW5120升麻素苷对照品，有报告HPLC≥98%BW58905-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5738盐酸吐根酚碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5644盐酸甜菜碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5051（天然）辣椒碱（天然）对照品-辣椒素，有报告HPLC≥98%BW5339盐酸药根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5340白屈菜红碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5341血根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5342氯化两面针碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5343高三尖杉酯碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5325吴茱萸次碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5344芦竹碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5345利血平对照品，有报告HPLC≥98%BW5091去甲氧基姜黄素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（144）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6213 3-O-槲皮素 HPLC≥98% BW6214 碟豆素 HPLC≥98% BW6217 五味子酚乙 HPLC≥98% BW6218 (-)戈米辛L1 HPLC≥98% BW6219 (+)戈米辛M2对照品，有报告 HPLC≥98% BW6220 戈米辛N对照品，有报告 HPLC≥98% BW6221 戈米辛G对照品，有报告 HPLC≥98% BW6223 花柏烯酸 HPLC≥98% BW6224 花柏醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW6225 当归酰戈米辛H对照品，有报告 HPLC≥98% BW6226 裕贝甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW6227 去氢鄂贝定碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6228 3-去氢浙贝母碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6229 去氢钩藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6230 光萼野百合碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW6231 斩龙剑苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW6232 通关藤苷X对照品，有报告 HPLC≥98% BW6233 灵芝酸D对照品，有报告 HPLC≥98% BW6234 灵芝烯酸D对照品，有报告 HPLC≥98% BW6235 灵芝酸F对照品，有报告 HPLC≥98% BW6236 灵芝酸G对照品，有报告 HPLC≥98% BW6237 赤芝酸LM1对照品，有报告 HPLC≥98% BW6238 赤芝酸C对照品，有报告 HPLC≥98% BW6239 赤芝酸E对照品，有报告 HPLC≥98% BW6240 赤芝酸A对照品，有报告 HPLC≥98% BW6241 赤芝酸B对照品，有报告 HPLC≥98% BW6242 脱乙酰灵芝酸F对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 配液体的对照品，稀释倍数怎么算？取样量的质量怎么算？

    配液体的对照品，稀释倍数怎么算？取样量的质量怎么算？

    对制品浓度要求0.3mg/ml第一个问题，算稀释倍数的时候，0.2ml算不算进去？粉末的对照品，是不算进去的，按1算！第二个问题，取样量（质量）怎么算？粉末的是用天平称，这种液体的对照品呢？怎么算？如果称的话，如果称？还是按密度算出质量？[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181106011657_3849_4008962_3.png[/img]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（549）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6219(+)戈米辛M2对照品，有报告HPLC≥98%BW6220戈米辛N对照品，有报告HPLC≥98%BW6221戈米辛G对照品，有报告HPLC≥98%BW6223花柏烯酸HPLC≥98%BW6224花柏醛对照品，有报告HPLC≥98%BW6225当归酰戈米辛H对照品，有报告HPLC≥98%BW6226裕贝甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW6227去氢鄂贝定碱对照品，有报告HPLC≥98%BW62283-去氢浙贝母碱对照品，有报告HPLC≥98%BW6229去氢钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW6230光萼野百合碱对照品，有报告HPLC≥98%BW6231斩龙剑苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW6233灵芝酸D对照品，有报告HPLC≥98%BW6234灵芝烯酸D对照品，有报告HPLC≥98%BW6235灵芝酸F对照品，有报告HPLC≥98%BW6236灵芝酸G对照品，有报告HPLC≥98%BW6237赤芝酸LM1对照品，有报告HPLC≥98%BW6238赤芝酸C对照品，有报告HPLC≥98%BW6239赤芝酸E对照品，有报告HPLC≥98%BW6240赤芝酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW6241赤芝酸B对照品，有报告HPLC≥98%BW6242脱乙酰灵芝酸F对照品，有报告HPLC≥98%BW62886-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖-7-葡萄糖醛酸苷,对照品，有报告HPLC≥98%BW6289沉香四醇，对照品，有报告HPLC≥98%BW6290异嗪皮啶,对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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