检测用焊锡中铅

想请教如下问题: 1. 电子元件的波峰焊中焊锡槽里面的金属离子成分如何检测? 主要包括: 锡, 铜, 铁, 银, 锌离子. 但我们只有紫外分光计, 没有原子光谱, 不知是否有方法检测出? 标准能否提供?2. 焊料中铜离子对 焊锡效果的影响有多大? 如何验证其影响性? 谢谢!

有哪为大吓用ICP做过检测焊锡中各种元素(Cu,Sn,Zn等)的分析!也包括前处理方面!拜谢!

我公司是生产电子行业用焊锡丝的企业。请问专家，哪里有能够监控焊锡丝中助焊剂（松香）变化的射线类设备？焊锡丝的主要成份（Sn金属锡和Pb金属铅）。如有设备造价大约是多少？国内谁家有？

Hi,大家好 想跟大家讨论一下，关于ROHS高温焊锡的中铅85%以上豁免，那个85%怎么确定值，是通过XRF还是ICP-OES？平时扫描焊锡的时候经常会碰到70-80%或者80%-85%以下的情况，因为浓度太高了，仪器也未必能够准确读取。而且样品取下来也可以能会带点杂质，这个时候该怎么出这个焊锡的值？

我用ICP测焊锡中的SB含量，结果谱线出双峰，曲线也基本成水平。真的很头疼。请各位高手指教

测焊锡中的锡含量 用王水可以完全消解但冷却之后就会产生白色的东西，求教如何前处理这类样品才不会产生这个问题 望做过这类样品的DX指教

求教：用ICP测试焊锡中的铜，检出限可以达到多少PPM？前处理方法有特殊之处吗？

如题，最近检测的几个电源适配器，其中凡是要和电线连一起的节点都是用的含铅焊锡，虽然适配器上有的还贴了过RoHS的标签，也是忽悠人呢。。在国内，是不是大部分的适配器都是用的含铅焊锡？不用焊锡，改用铜鼻子之类的，是不是成本要贵很多？我现在是担心，要求厂家改用环保的适配器难度是不是有点大？请各位分析宝贵意见http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

大家一起讨论下一般都有哪些原因会导致波峰炉中焊锡铅异常？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

最近我用ICP来测焊锡中的锡含量，锡的标准曲线总是做不好，根本不成线性，后来我用HCL来配标液还是不行，所以请教各位高手，能不能用别的方法来测定锡

一块含铅（2000ppm左右）焊锡，放置时间久了（比如三个月），再次用xrf法测试时，发现比三月前大很多(一倍以上)，而且焊锡表面明显发黑，磨掉（si砂纸轻磨）表层大约0.2mm后再次测试，铅含量又变的偏小(只有1000ppm左右了)，这是神马原因？

焊锡中的铅测试，锡分解导致铅残留在烧杯中，解决方法，可以在消解时候添加酒石酸溶液，这个是酒石酸的妙用只有，请问大家日常测试有用到酒石酸吗？针对它的用途，大家了解吗？一般买来的都是酒石酸的分析纯，配置溶液需要注意哪些问题？欢迎讨论？

请问有没有朋友用过ICP检测焊锡条含锡量的实验？效果怎么样？

[url=http://www.f-lab.cn/solder-machines/nitrogen-inerted.html][b]氮气惰化无铅焊锡炉[/b][/url]是采用氮气防止氧化的[b]无铅焊锡[/b]炉和[b]无铅焊锡罐，[/b]过控制焊锡炉表面的层流来引入氮气，清除氧气使表面无氧化物。氮气惰化无铅焊锡炉p19id是专为控制焊料的可焊性试验和关闭镀锡浸渍且通常没有流量的一种型号。无铅焊锡炉温度由数字式温控器控制，显示温度和设定温度均可以采用摄氏度和华氏度。[img=氮气无铅焊锡炉]http://www.f-lab.cn/Upload/solder-machines-nitrogen-inerted.jpg[/img][url=http://www.f-lab.cn/solder-machines/nitrogen-inerted.html]氮气惰化无铅焊锡炉[/url]规格焊料容量：4磅焊料最高温度是650f，正确率1%控制氮气流量的压力调节器和流量计氮均匀地分散在罐的表面。功率：500瓦，120伏交流电（240V可选）ceralac涂层可用时，使用无铅焊料的保护套。我们欢迎您按照个人需要定制惰化氮焊锡槽。[img=氮气无铅焊锡炉]http://www.f-lab.cn/Upload/solder-p19d.jpg[/img]非氮气惰化无铅焊锡炉p19d是非惰化静态锡炉与远程数字温控器显示当前温度和设定点控制。温度范围是0-450c和维持在2%点。锅容纳4磅焊料，测量值2“深3直径”。它在120v（240V的可选），额定功率为500W，该模型可以对无铅焊料的陶瓷涂层。

小弟我用的是岛津的ICPE-9000，测试Pb我一般选择220.353和405.783两个波长，但是测试金属的时候，元素干扰较多，405.783的峰型和QC更接近，但读数后面会带字母L，有时候还是负数。而测试焊锡中的Pb,220.353的峰型和读数都比405.783的好...焊锡不也是金属么？不知道大侠们有什么高见。

大家公司是否有用到保险管呢？ 里面的焊锡如今能做到低铅吗？

做了一个焊锡样品，测试铅的含量，大概500ppm左右，用AAS测得的结果小ICP测得的结果50ppm，标准曲线是一样的，不知道是什么原因？

测焊锡中的锡含量，从样品处理到上机分析需要注意哪些呢？

想请教一下天瑞XRF在做焊锡中铅含量的时候有几条曲线可以选？

此次CNAS现场评审有无铅焊锡盲样，测试铅含量，要求方法是CPSC-CH-E1001-08(儿童金属制品中的铅)：1 先XRF扫描：Sn 82% Si 10%2 前处理：a 电加热板：1g样品，6ml硝酸+10ml盐酸，消解后不断加盐酸想把Sn赶走，大约加了70-80ml盐酸把，最后效果不太好，有黑色像碳化的东西飘在消解液中，溶液黄黄的，定容50ml b 微波：0.1g样品，加6mlHNO3，2mlH2O2，1mlHF待预反应的差不多后上微波，效果很澄清，直接用水稀释至50ml（也没出现沉淀，为什么呢？）3 上机： 标液未做特殊处理，把微波消解的上机，结果50ppm，专家理论值58ppm，就这样不明不白的过了问题：1 Sn含量很高，微波消解后用水定容为什么没有出现沉淀（Sn水解），大家平时是如何前处理无铅焊锡的？2 消解溶液中sn很高，但sn对pb基本无干扰？

[size=3][font=宋体]高熔点焊锡中的铅[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]([/font][/size][size=3][font=宋体]如：铅含量≥[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]85% [/font][/size][size=3][font=宋体]的合金中的铅[/font][/size][size=3][font=Times New Roman])[/font][/size][size=3][font=宋体]；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Lead in high melting[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]temperature type solders (i.e. lead-based alloys containing 85 % byweight or more lead).(2005/747/EC)[/font][/size][size=3][font=宋体]－用于服务器，内存和存储数组系统的焊料中的铅。用于交换、信号产生和传输，[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]以[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]及电信网络管理的网络基础设施设备焊料中的铅；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]lead in solders for servers,[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]storage and storage array systems, network infrastructure equipment for[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]switching, signalling, transmission as well as network management for[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Telecommunications [/font][/size][size=3][font=宋体]－电子陶瓷零件中的铅[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](e.g. piezoelectronic devices)[/font][/size][size=3][font=宋体]；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]lead in electronic ceramic[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]parts (e.g. piezoelectronic devices).标题上的电子板焊锡是否豁免！[/font][/size]

前两天有一块焊锡块样品 要求测其的银铅铋等含量在XRF分析中，结果显示Ag含量为2.8% 在化学测试中，通过添加20ml盐酸、5ml硝酸来前处理消解 然后用纯水定容 随后放置了1h后，发现溶液底部出现小颗粒状白色沉淀。ICP-OES上机后结果显示为23000ppm 问题：结果相差较大，请问是样品的前处理出现了问题吗？ 还是由于沉淀的生成影响了最终的结果？ 请大神求救![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em58.gif[/img]

低温焊锡其实就是含铅焊锡，高温焊锡则是无铅焊锡。　　低温焊锡是63/37的比例，63%是锡，37%是铅。之所以用铅，就是要降低锡的熔点。因为早期的电子元器件对高温很敏感。我不知道如此理解对不对，百度里面找到的。但是据ROHS有条豁免条款：高温融化的焊料中的铅（即：锡铅焊料合金中铅含量超过85%的），上下两种说法又作何理解？

我用ICP分析焊锡中锗的含量，约有100PPM左右，用王水或盐酸溶解后ICP进样分析，但结果都很低，只有10~20PPM左右，哪位有做过此类分析，帮忙提供处理方法。谢谢了。

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

最近做一个高铅焊锡样品，不管怎么样的酸比例都不能很好的溶解或者溶解之后出现白色沉淀。求高手指点，怎么的酸及混酸比例能较好的溶解样品。谢谢！

前两天客户送来一焊锡样品，要求测其中银含量。分别试了几种前处理方法：1，10ml H2O+10ml HNO3，再加入2ml HF，未加HF酸前生成白色沉淀，加HF酸后沉淀溶解，但溶液不澄清，加入硼酸以络合过量HF酸，过滤后溶液仍浑浊，上ICP测试银含量30PPM.2,直接加王水消解，样品澄清，上ICP银含量500PPM左右。3，直接HCl消解，样品澄清，上ICP银含量2700PPM。标液为35%（v/v）盐酸。（开始配制时生成白色沉淀，继续加入盐酸沉淀溶解），为确认结果，再用XRF扫描样品，银含量为3000左右。因此最终采用第三种消解方法，出具2700PPM结果。问题：盐酸为什么能完全溶解样品，亲眼看的，反应很彻底。是不是焊锡中的锡和银都不是以原子状态存在，而是以离子态存在吗？望大侠们帮忙下，大家讨论讨论：）

不知谁有无铅焊锡标准，是否可以分享一下？谢谢各位了！

大家都了解SONY的SS00259吧。里面对焊锡中的镉的限定是20PPM。为什么会有这个要求？我查了RoHS没有对于焊锡中的镉没有特殊的豁免说明。还有，大家使用XRF测试焊锡中的镉时有没有困难？