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检测用焊锡中铅

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  • 岛津EPMA微量元素分析在无铅焊锡材料中的应用
    EPMA无铅焊锡材料 随着微型电子电器的发展以及根据国家信息产业部《电子信息产品生产污染防治管理办法》的规定,无铅焊锡(lead-free solder)已逐渐成为电子电器行业中的主流焊料。相较普通焊锡,无铅焊锡具有以下三大优势: 1. 溶化后出渣量比普通焊锡少,且具有优良的抗氧化性能;2. 溶化后粘度低,流动性好,可焊性高,适用于波峰焊接工艺;3. 由于氧化夹杂极少,可以更大限度地减少拉尖、桥联现象,焊接质量可靠,焊点光亮饱满。 无铅焊锡中杂质元素含量及分布的控制决定了焊料的质量及最终的上锡效果,因此工厂需要借助电子探针(EPMA)的元素含量和图像分析功能对无铅焊锡中的杂质含量和微观分布进行检测。图1. 岛津场发射电子探针EPMA-8050G 岛津EPMA-8050G型电子探针(图1)搭载高质量场发射电子光学系统,结合岛津特有的52.5°高X射线取出角和全聚焦晶体,可以实现: 1 优越的空间分辨率EPMA-8050G可达到的更高级别的二次电子图像分辨率3nm(加速电压30kV)。 (加速电压10kV时20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA) 2 大束流更高灵敏度分析可实现其他仪器所不能达到的大束流(加速电压30kV时可达3μA)。在超微量元素的检测灵敏度上实现了质的飞跃,将元素面分析时超微量元素成分分布的可视化成为现实。 岛津研发部门使用EPMA-8050G仪器在低加速电压(7kV)条件下对电子元件和印刷电路板连接处的焊料层进行了背散射(BSE)和元素面分布分析,图2 展示了微米尺度(刻度尺5μm)上杂质元素以点状Ag颗粒沉积为主,少量Cu颗粒沉积,确定了杂质元素的种类。 图2. 焊料层背散射和元素面分布图像分析(刻度尺5μm) 扩大放大倍数(刻度尺500nm)对富集Ag颗粒区域进行背散射和元素面分布分析,图3展示清晰区分Ag颗粒所需的横向空间分辨率大致为100nm甚至更小。 图3. 焊料层背散射和元素面分布图像分析(刻度尺500nm) 使用高加速电压(25kV)条件对相同视域进行分析,图4 展示Ag颗粒在高加速电压条件下具有更广的分布范围(C、D点区域均有Ag颗粒分布),结合岛津的电子传播路径显示程序(Electron penetration display program)分析,图5 展示高加速电压条件下X射线出射深度更大,根据以上信息可模拟推断出Ag杂质颗粒在焊料层纵向上的分布(图6)。 图4. 不同加速电压(7kV和25kV)条件下背散射和Ag元素分布图像 图5. 不同加速电压条件下电子束作用范围(红色)和X射线出射深度(绿色) 图6. 推断的Ag颗粒在焊料层内的纵向分布 更多电子探针仪器信息和相关应用敬请关注岛津科技资讯通推文内容。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 传承与发展 专注于定制化专用型近红外——访伟创英图公司总经理姚建垣和总工程师韩熹
    p   近年来我国近红外光谱分析技术无论在研究还是应用方面都取得了长足进展,已广泛应用于农业、饲料、粮油、烟草、制药、食品、石油化工等行业,在提升行业生产技术水平和增加经济效益等方面发挥了显著的效果。据统计,目前中国保有的近红外光谱仪器有3000多台,每年的销售额大致在2亿多人民币,年增长率10-15%。并且,大家普遍认为,中国目前还只有小部分企业单位购买了近红外光谱仪器,未来的市场增长空间还非常大。 /p p   近红外光谱仪器市场绝大部分被进口品牌所占据。不过,国内许多优秀的近红外光谱分析仪器厂家也在不断地涌现出来,研制开发了许多近红外光谱仪器新产品,其技术水平和创新程度均达到了一个新的高度。这其中就包括,2015年成立的北京伟创英图科技有限公司。 /p p   仪器信息网编辑近日拜访了伟创英图,并采访了公司总经理姚建垣和总工程师韩熹。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/05cb34ea-a3e2-4995-bcb1-c13c658cc0c5.jpg" title=" DSC05939_meitu_1.jpg" alt=" DSC05939_meitu_1.jpg" / /p p style=" text-align: center " 伟创英图总经理姚建垣和总工程师韩熹 /p p    strong 让仪器去适应样品,让用户有更多的选择 /strong /p p   姚建垣谈起创立伟创英图的两个目的:一是传承巨匠情怀,把近红外仪器研制和应用的火种保留、传播下去 二是认真做好产业化工作,以敬畏的心态踏踏实实做一个工匠。“在公司创立初期我就想好,要认真的做好几个产品。” /p p   虽说伟创英图成立才3年的时间,其实,其近红外光谱技术应用团队主要成员均来自于成立于1997年的英贤仪器,至今已经走过20余年的路程,所以,在伟创英图的发展过程中时时闪现着优良思想和技术的传承。姚建垣是英贤仪器的创始人,他也经常自称自己是国产近红外的“老兵”。而韩熹2004年大学毕业实习论文就是在英贤仪器完成的,毕业后即成为了姚建垣带领的近红外光谱仪器研制团队的一员。韩熹常说自己将青春奉献给了近红外事业,并将一直奉献下去。 /p p   伟创英图如今拥有10余名员工,其中6个人是研发人员,而所有骨干人员都是公司的股东。姚建垣说到,我们是一家小企业,“小”有小的好处,每个人的分工都很明确,公司的考核制度尽量简化,这也让大家把精力都放在了提高效率和效益上。而姚建垣觉得自己最大的成功之处即是培养了这些年轻人的事业心,尤其是对近红外事业、对科学仪器事业的执着之心。 /p p   大部分的近红外光谱仪器公司一直在走的路线是,通用型仪器结合不同测量附件、个性化的解决方案,以期适合不同行业领域的应用,是典型的让样品去适应仪器,用户没有太多的选择余地。而伟创英图并没有延续这样的技术路线,姚建垣说到,我们不会与大品牌公司的通用型仪器去竞争,而是将公司业务定位为“定制化专用型近红外光谱研制与产业化服务”。 /p p   对此,韩熹解释到,通过20多年坚持不懈的专注力, 我们实现了将原本复杂的近红外光谱仪器细分为可组合复用的功能模块,以“货架”方式为用户展现,根据用户的具体样品和应用场景、乃至预算等特性进行灵活组合,为用户定制化专属近红外光谱仪器以及配套软件。“我们是让仪器去适应样品,用户有了更多的选择。” /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/061b50c1-afcd-4c3e-92d3-4eb707ab551f.jpg" title=" 伟创英图的定制化流程.jpg" alt=" 伟创英图的定制化流程.jpg" / /p p style=" text-align: center " 伟创英图的定制化流程 /p p   目前,伟创英图已经形成了台式、便携、手持、在线、专用等多种形式的产品序列,经过三年多的实践,已经取得了很好的市场效果。“我们以定制化客户为主,少量的为直接用户。” 姚建垣说到,“主要的应用领域为大农业和大化工,还有部分国防应用”。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/cb6e1e59-dc29-4846-b868-d2ea0993a442.jpg" title=" 近期交付的纤维制品主体成分高效识别与分拣装置.jpg" alt=" 近期交付的纤维制品主体成分高效识别与分拣装置.jpg" / /p p style=" text-align: center " 近期交付的纤维制品主体成分高效识别与分拣装置 /p p   strong  解决近红外光谱技术本身“痛点”:台间差和模型 /strong /p p   从上世纪70年代末,从粮食和饲料领域的应用开始,中国近红外光谱技术研究和应用已走过近40年的历程。在近40年里,近红外光谱技术解决了传统分析技术的“痛点”,如分析时间长、样品测量一般需预处理等。而如今,已经到了解决近红外光谱技术本身“痛点”的时候了。姚建垣如是认为,并指出,近红外光谱技术本身的痛点主要集中在“应用”层面上,如何让应用落地,让近红外成为一门“用得上、会用、用得起”的技术,是我们现在应该考虑的主要问题。 /p p   近红外应用上的痛点之一为仪器台间差和模型。对于批量化的小型近红外仪器,韩熹他们采用了一个方法较好的解决了台间差的问题。即,对出厂筛选合格的产品按照光学特性进行分类,将台间差异性趋于一致的仪器归为一族,根据用户用量特点进行精准营销。“整个过程并没有增加硬件成本,却在一定程度上达到了降低仪器台间差的目的。”韩熹说到。 /p p   限制近红外光谱技术应用推广的另外一个痛点,也是很多人谈之色变的难点,那就是“模型”了。如何将“阳春白雪”的化学计量学变得简单易用,是伟创英图一直在努力的事情。2017年,韩熹将并行模型计算与优化技术融入ChemoStudio化学计量学软件,使其模型建立与优化效率大幅提高,运算耗时减少达到50%以上,同时增加智能学习功能,一方面丰富模型优化任务数量,另一方面剔除冗余模型优化任务,筛选后的有效模型优化任务数控制在十万级。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/051bbdf7-3411-49f3-a245-a493c32ea732.jpg" title=" Corn数据模型十五万次优化过程.jpg" alt=" Corn数据模型十五万次优化过程.jpg" / /p p style=" text-align: center " Corn数据模型十五万次优化过程 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f658c371-8b46-4abd-b5f2-9bce3c7c230e.jpg" title=" Corn数据模型优化效果.jpg" alt=" Corn数据模型优化效果.jpg" / /p p style=" text-align: center " Corn数据模型优化效果 /p p   由点及面的近红外光谱成像技术是近年来的研究热点,在这方面伟创英图也做了些工作。常见的高光谱成像,价格贵、测试速度慢,并不适合现场快速检测。而通常的企业用户在实际应用中并不需要太多的波长,伟创英图会根据用户需求进行波长筛选,如只选用2-3个波长,再通过图像学算法进行校正获得最终的图像。该方法不失近红外的特色,成本又相对较低。韩熹指出,这种多光谱成像分析技术适用于,观测果品的成熟度、病害在不同时期的变化情况,肉制品的脂肪、油酸分布情况等,在物流行业可以发挥很好的作用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/822e229b-5cbf-4274-a49b-5981c0873516.jpg" title=" 猕猴桃贮藏期间内部病变发展近红外图像.jpg" alt=" 猕猴桃贮藏期间内部病变发展近红外图像.jpg" / /p p style=" text-align: center " 猕猴桃贮藏期间内部病变发展近红外图像 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1f8d9c7f-7239-4916-8a38-171b62b7789c.jpg" title=" 猕猴桃贮藏期间成熟度变化近红外图像.jpg" alt=" 猕猴桃贮藏期间成熟度变化近红外图像.jpg" / /p p style=" text-align: center " 猕猴桃贮藏期间成熟度变化近红外图像 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/39166760-5b1c-4a16-b8df-c6e573f9d328.jpg" title=" 牛肉在多波长组合下的近红外图像.jpg" alt=" 牛肉在多波长组合下的近红外图像.jpg" / /p p style=" text-align: center " 牛肉在多波长组合下的近红外图像 /p p style=" text-align: right "   采访编辑:刘丰秋 /p p    strong 后记 /strong /p p   姚建垣于1997年辞职创业,成立北京英贤仪器有限公司。2007年北京英贤仪器有限公司被聚光科技(杭州)股份有限公司收购,2012年合同期满姚建垣从聚光科技公司离职。2015年4月姚建垣与其他合伙人再次进行创业,成立北京伟创英图科技有限公司。 /p p   姚建垣从1983年起就从事科学仪器研制,到目前为止已有30多年,专业从事近红外光谱技术产业化工作也有20多年,这其中经历了国企公司、民营企业、股份化公司,最终回归合伙人公司的路程,经历了改革开放前后科学仪器发展的全过程,目睹和参与了科学仪器发展的喜怒哀乐,起起伏伏,对各种体制下的科学仪器公司发展思路深有体会。 /p p   这次采访的最后,姚建垣分享了他多年创业一些体会。“静心做好小公司,专注特色发展,控制发展规模,有所为有所不为,不盲目追求做大 控制有形资产发展,做大无形资产,把企业价值做大 把特色产品做精,把产品品牌做大,把核心竞争力做大 把人员做精,把考核做简、把激励做对,是最大的竞争力 把管理做简,把流程做简,把效率做高,把效益做大 把产品做简,把成本做低,把应用做精,把市场做细,就是做大。” /p p br/ /p
  • 【我与近红外的故事】韩熹:十数载不变初心 耐寂寞终有所报
    p   我叫韩熹,2004年至今活跃在近红外光谱分析领域的实践者,自诩为近红外光谱分析技术“杂”家,追随近红外之光十数载,虽青春不再,然不变初心,奉行“良心做人,诚信做事”之道,从事近红外光谱分析事业已经第13个年头,目前行业现状是“做应用研究的多,做产品研制的少”,我算是少数派中的一员,立足于变幻莫测的仪器市场,坚持近红外光谱分析仪研制,着实不易。 /p p    strong 启程-英贤仪器 /strong /p p   2004年,我毕业于首都师范大学应用化学系,实习期进入北京英贤仪器有限公司,随后成为姚建垣先生带领的近红外光谱分析仪器研制团队的一员。 /p p   从那时起,我便与近红外光谱分析事业结缘。在陆婉珍院士、袁洪福教授、褚小立博士等专家学者的领路下,团队突破了多项近红外光谱分析仪研制技术壁垒,先后推出多款国产近红外光谱分析仪,并且首次拥有自主知识产权的化学计量学软件,选择石油化工分析应用领域为突破口,迅速占领市场,打破了进口仪器常年在市场、价格上的双垄断,让国人用得上、用得起近红外光谱分析仪,推开了近红外光谱分析仪国产化、商品化的大门。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/816cf55c-ad34-454e-8748-ed1142465f1c.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 英贤仪器创始人-姚建垣先生 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/fd76c38e-01fc-4055-98bd-86491939676e.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 陆婉珍院士对英贤仪器坚持国产近红外光谱分析仪研制给予大力支持 /p p    strong 融合-聚光科技 /strong /p p   2007年,英贤仪器并入聚光科技(杭州)股份有限公司,成立近红外光谱分析事业部,起承转合,我们重新规划产品定位方向,分别建立以CM-2000化学计量学分析软件为代表的软件阵营以及SupNIR近红外光谱分析仪系列产品为代表的硬件阵营。 /p p   凭借多年化学计量学软件研发积累的经验,以及对国内、外化学计量学软件的深度剖析研究,公司决定将我借调至杭州总部,组建联合研发团队,着手设计与开发全新的化学计量学分析软件。历时一年,我们不辱使命,推出了CM-2000化学计量学分析软件,在整个界面设计与功能模块实现方面,打磨软件设计固有的思维棱角,以实际应用人员的思维为导向,使得整个建立模型、优化模型以及模型预测环节更符合应用人员操作习惯。随后2010年,我们将原本独立的测量软件与化学计量学软件进行整合,与数据库作为数据存储载体,研发了RIMP近红外光谱测量分析软件。 /p p   在近红外光谱分析仪研制方面,我们推出了SupNIR通用型近红外光谱分析仪系列产品,包括:便携型、实验室型和在线型近红外光谱分析仪,国产化、产业化高精度、高稳定性近红外光谱分析仪是产品设计理念,市场推广方面制定多套行业解决方案,事实证明,我们做到了,而且做得很好,使得聚光科技迅速抢占国内近红外光谱分析仪市场,成为国产近红外光谱分析仪龙头企业。 /p p    strong 定制-伟创英图 /strong /p p   2012年,随着我在聚光科技服务满五年,此时的聚光科技在近红外光谱分析事业上已经步入正轨,软、硬件产品进入产业化阶段,重点从之前的研发转为产业化、应用化阶段。此时的我,开始思考转型之路,经过一年的筹备,我们成立了北京伟创英图科技有限公司,邀请已经退休赋闲的姚建垣先生担当公司顾问,当他看到我们这些曾经的孩子已然成家,但对近红外光谱分析事业的热情不减,他决定不计薪酬,为我们掌舵护航。 /p p   公司理念是为用户提供定制化、专用型近红外光谱分析仪的研制与产业化服务。这是一招险棋,因为不同用户的产品需求,虽然会有共用部分,但也存在差异化特色需求,这对公司实力提出更高的要求。常规企业采取提供通用型仪器配合不同测量附件,以期适合不同行业领域的应用。至于用户群体,则没有太多的选择余地,既用户只有“使”的权利而没有“改”的便利,一旦提出“改”的想法,往往会被企业以“钱”和“量”拦在门外。例如:某些仪器配备的测样探头是将光源直接集成在探头内部,从而节省成本,但也使得光源直接照射被测物,导致的“热灼伤”问题会使得一些果品检测用户苦不堪言。此外,仪器添置与运维问题也是影响近红外光谱技术推广的重要因素,用户既要为通用型仪器一些冗余的功能支付费用,甚至有可能因为价格因素选择放弃,还要考虑仪器后期运维带来的隐形二次费用问题。 /p p   伟创英图具备小、快、灵的企业特点,将原本复杂的近红外光谱分析仪拆分成可组合复用的核心模块,以“货架”方式为用户展现。结合用户测样的实际特点以及费用因素,为用户定制化专属近红外光谱分析仪以及配套软件。为了让用户能有更多的选择,从创办公司至今,每每看到新品近红外光谱分析相关模块,我们都会先行采购,进行剖析研究,了解其产品特点与差异化核心价值,从软、硬两个方面形成统一的接口,并为用户推荐,让用户具有更多的选择权、自主权,成为国产近红外光谱分析仪研制事业中一道亮丽的风景线。 /p p   截至目前,我们支持集成的光谱仪厂商包括:上海复享、博源光电、无锡微奥、台湾杨光绿能,日本滨松、德州仪器、海洋光学、JDSU、Si-Ware、INSION等,还在不断扩大 同时支持多种传感技术混合应用,以期丰富定制仪器的感知能力,包括:成像、控温、控流、机器人、GPS地理信息、无线传输等。 /p p   2017年,我将并行模型计算与优化技术融入ChemoStudio化学计量学软件,使其模型建立与优化效率大幅提高,运算耗时减少达到50%以上,同时增加智能学习功能,一方面丰富模型优化任务数量,另一方面剔除冗余模型优化任务,筛选后的有效模型优化任务数控制在十万级。本人认为提高单次运算速度的意义在于当涉及海量模型优化(云计算)时,可以带来可观的效率加成,大幅降低运算成本,提高运算效率。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/c0167c9a-ae67-424d-b45b-d3db444e2b81.jpg" title=" 3_副本.png" / /p p style=" text-align: center " ChemoStudio模型优化功能 /p p   我提出“近红外感知、人工智能认知、人类社会交互”的近红外个人观,近红外光谱分析技术也在向多元化方向发展,近红外光谱分析终端凭借其无损、快速的特点极其适合作为物联网中产生数据的节点端,海量近红外光谱数据即将到来,人工智能将会让近红外光谱分析、应用能力得到爆发。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/bd3663a3-303a-408b-83ff-cf1ba0364168.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " “近红外感知、人工智能认知、人类社会交互”的近红外个人观 /p p    strong 心路-不变初心 /strong /p p   作为业界“新瓶装老酒”的伟创英图,现在由一帮热血青年在为近红外光谱分析事业奋斗,我们拥有十数载的仪器研制、量产化经验,我们曾经摔倒无数,但我们继续前行,我们知道壁垒只会阻碍发展,分享的越多,得到的越多。 /p p   姚建垣先生曾经跟我谈过他的创业艰辛,也分享过他的应变之策。对于制造企业,研制与销售近红外光谱分析仪是不会一夜暴富,更不要有投机心理,踏踏实实做产品。对于技术应用、研究学者,要能“耐得寂寞,顶得压力”。 /p p   我深知,企业责任往往会被忽视,会被企业牟利生存的口号所掩盖,但做一个有责任、有良心的企业,更应是国人所追求、努力的方向,我坚信建立品牌价值,首先要建立品牌信任。我虽学历尚浅,怎奈痴迷近红外光谱分析技术,十多年只做一事,愿为国产近红外光谱分析仪研制继续奉献青春。 /p p   “New NIR,New China”,让我们重新认识近红外,让世界重新认识我们。 /p p    strong 个人简介: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/661a8257-053c-4556-bea6-dd164cf38322.jpg" title=" 微信图片_20170613141142_副本.jpg" / /p p   个人简介:韩熹,2004年至今活跃在近红外光谱分析领域的实践者,自诩为近红外光谱分析技术“杂”家,以解决问题为优先导向,提供定制化近红外光谱分析解决方案。十二年间历经多项国家项目磨炼,科学技术进步奖一等奖获得者,以不变初心应万变应用,提出“近红外感知、人工智能认知、人类社会交互”的近红外个人观。2017年,在其研发的ChemoStudio化学计量学软件实现并行模型优化技术,运算耗时减少达到50%以上。 /p p    strong 人生格言: /strong 耐得寂寞,顶得压力 /p
  • 盘点|半导体常用失效分析检测仪器
    失效分析是芯片测试重要环节,无论对于量产样品还是设计环节亦或是客退品,失效分析可以帮助降低成本,缩短周期。常见的半导体失效都有哪些呢?下面为大家整理一下:显微镜分析OM无损检测金相显微镜OM:可用来进行器件外观及失效部位的表面形状,尺寸,结构,缺陷等观察。金相显微镜系统是将传统的光学显微镜与计算机(数码相机)通过光电转换有机的结合在一起,不仅可以在目镜上作显微观察,还能在计算机(数码相机)显示屏幕上观察实时动态图像,电脑型金相显微镜并能将所需要的图片进行编辑、保存和打印。金相显微镜可供研究单位、冶金、机械制造工厂以及高等工业院校进行金属学与热处理、金属物理学、炼钢与铸造过程等金相试验研究之用,实现样品外观、形貌检测 、制备样片的金相显微分析和各种缺陷的查找等功能。体视显微镜OM无损检测体视显微镜,亦称实体显微镜或解剖镜。是一种具有正像立体感的目视仪器,从不同角度观察物体,使双眼引起立体感觉的双目显微镜。对观察体无需加工制作,直接放入镜头下配合照明即可观察,成像是直立的,便于操作和解剖。视场直径大,但观察物要求放大倍率在200倍以下。体视显微镜可用于电子精密部件装配检修,纺织业的品质控制、文物 、邮票的辅助鉴别及各种物质表面观察等领域,实现样品外观、形貌检测 、制备样片的观察分析、封装开帽后的检查分析和晶体管点焊检查等功能。X-Ray无损检测X-Ray是利用阴极射线管产生高能量电子与金属靶撞击,在撞击过程中,因电子突然减速,其损失的动能会以X-Ray形式放出。而对于样品无法以外观方式观测的位置,利用X-Ray穿透不同密度物质后其光强度的变化,产生的对比效果可形成影像,即可显示出待测物的内部结构,进而可在不破坏待测物的情况下观察待测物内部有问题的区域。X-Ray可用于产品研发,样品试制,失效分析,过程监控和大批量产品观测等,实现观测DIP、SOP、QFP、QFN、BGA、Flipchip等不同封装的半导体、电阻、电容等电子元器件以及小型PCB印刷电路板,观测器件内部芯片大小、数量、叠die、绑线情况,芯片crack、点胶不均、断线、搭线、内部气泡等封装缺陷,以及焊锡球冷焊、虚焊等焊接缺陷等功能。C-SAM(超声波扫描显微镜)无损检测超声扫描显微镜是一种利用超声波为传播媒介的无损检测设备。在工作中采用反射或者透射等扫描方式来检查材料内部的晶格结构,杂质颗粒、夹杂物、沉淀物、内部裂纹、分层缺陷、空洞、气泡、空隙等。I/V Curve量测可用于验证及量测半导体电子组件的电性、参数及特性。比如电压-电流。集成电路失效分析流程中,I/V Curve的量测往往是非破坏分析的第二步(外观检查排在第一步),可见Curve量测的重要性。I/V Curve量测常用于封装测试厂,SMT领域等,实现Open/Short Test、 I/V Curve Analysis、Idd Measuring和Powered Leakage(漏电)Test功能。SEM扫描电镜/EDX能量弥散X光仪(材料结构分析/缺陷观察,元素组成常规微区分析,精确测量元器件尺寸)扫描电镜(SEM)SEM/EDX(形貌观测、成分分析)扫描电镜(SEM)可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。EDX是借助于分析试样发出的元素特征X射线波长和强度实现的,根据不同元素特征X射线波长的不同来测定试样所含的元素。通过对比不同元素谱线的强度可以测定试样中元素的含量。通常EDX结合电子显微镜(SEM)使用,可以对样品进行微区成分分析。在军工,航天,半导体,先进材料等领域中,SEM/EDX(形貌观测、成分分析)扫描电镜(SEM)可实现材料表面形貌分析,微区形貌观察,材料形状、大小、表面、断面、粒径分布分析,薄膜样品表面形貌观察、薄膜粗糙度及膜厚分析,纳米尺寸量测及标示和微区成分定性及定量分析等功能EMMI微光显微镜微光显微镜(Emission Microscope, EMMI)是常用漏电流路径分析手段。对于故障分析而言,微光显微镜(Emission Microscope, EMMI)是一种相当有用且效率极高的分析工具。主要侦测IC内部所放出光子。在IC元件中,EHP(Electron Hole Pairs)Recombination会放出光子(Photon)。如在P-N结加偏压,此时N阱的电子很容易扩散到P阱,而P的空穴也容易扩散至N,然后与P端的空穴(或N端的电子)做EHP Recombination。在故障点定位、寻找近红外波段发光点等方面,微光显微镜可分析P-N接面漏电;P-N接面崩溃;饱和区晶体管的热电子;氧化层漏电流产生的光子激发;Latch up、Gate Oxide Defect、Junction Leakage、Hot Carriers Effect、ESD等问题Probe Station 探针台测试探针台主要应用于半导体行业、光电行业。针对集成电路以及封装的测试。 广泛应用于复杂、高速器件的精密电气测量的研发,旨在确保质量及可靠性,并缩减研发时间和器件制造工艺的成本,可用于Wafer,IC测试,IC设计等领域。FIB(Focused Ion beam)线路修改FIB(聚焦离子束,Focused Ion beam)是将液态金属离子源产生的离子束经过离子枪加速,聚焦后照射于样品表面产生二次电子信号取得电子像,此功能与SEM(扫描电子显微镜)相似,或用强电流离子束对表面原子进行剥离,以完成微、纳米级表面形貌加工。在工业和理论材料研究,半导体,数据存储,自然资源等领域,FIB可以实现芯片电路修改和布局验证、Cross-Section截面分析、Probing Pad、 定点切割、切线连线,切点观测,TEM制样,精密厚度测量等功能。失效分析前还有一些必要的样品处理过程。取die用酸法去掉塑封体,漏出die decap(开封,开帽)利用芯片开封机实现芯片开封验证SAM,XRAY的结果。Decap即开封,也称开盖,开帽,指给完整封装的IC做局部腐蚀,使得IC可以暴露出来,同时保持芯片功能的完整无损,保持 die,bond pads,bond wires乃至lead-frame不受损伤,为下一步芯片失效分析实验做准备,方便观察或做其他测试(如FIB,EMMI), Decap后功能正常。化学开封Acid DecapAcid Decap,又叫化学开封,是用化学的方法,即浓硫酸及发烟硝酸将塑封料去除的设备。通过用酸腐蚀芯片表面覆盖的塑料能够暴露出任何一种塑料IC封装内的芯片。去除塑料的过程又快又安全,并且产生干净无腐蚀的芯片表面。研磨RIERIE是干蚀刻的一种,这种蚀刻的原理是,当在平板电极之间施加10~100MHZ的高频电压(RF,radio frequency)时会产生数百微米厚的离子层(ion sheath),在其中放入试样,离子高速撞击试样而完成化学反应蚀刻,此即为RIE(Reactive Ion Etching)。 自动研磨机自动研磨机适用于高精微(光镜,SEM,TEM,AFM,ETC)样品的半自动准备加工研磨抛光,模块化制备研磨,平行抛光,精确角抛光,定址抛光或几种方式结合抛光,主要应用于半导体元器件失效分析,IC反向等领域,实现断面精细研磨及抛光、芯片工艺分析、失效点的查找等功能。 其可以预置程序定位切割不同尺寸的各种材料,可以高速自动切割材料,提高样品生产量。其微处理系统可以根据材料的材质、厚度等调整步进电动机的切割距离、力度、样品输入比率和自动进刀比率等。去金球 De-gold bump,去层,染色等,有些也需要相应的仪器机台,SEM可以查看die表面,SAM以及X-Ray观察封装内部情况以及分层失效。除了常用手段之外还有其他一些失效分析手段,原子力显微镜AFM ,二次离子质谱 SIMS,飞行时间质谱TOF - SIMS ,透射电镜TEM , 场发射电镜,场发射扫描俄歇探针, X 光电子能谱XPS ,L-I-V测试系统,能量损失 X 光微区分析系统等很多手段,不过这些项目不是很常用。芯片失效分析步骤:1、非破坏性分析:主要是超声波扫描显微镜(C-SAM)--看有没delamination,xray--看内部结构,等等;2、电测:主要工具,万用表,示波器,sony tek370a3、破坏性分析:机械decap,化学 decap芯片开封机4、半导体器件芯片失效分析 芯片內部分析,孔洞气泡失效分析(原作者:北软失效分析赵工)
  • 近红外光谱三个问题的思考——伟创英图总工韩熹写在全国第六届近红外光谱学术会议圆满闭幕之后
    p   span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  全国第六届近红外光谱学术会议日前在武汉圆满闭幕,与会代表、参展厂商和论文水平等都达到了历史新高,可以说是我国近红外光谱技术发展史上影响深远的一届盛会。北京伟创英图科技有限公司总工程师韩熹也积极参加了此次会议,期间,他认真听取了各位专家和同行的报告、会下也进行了多方交流。会议报告精彩纷呈,让他受益匪浅 而且,即使会议结束仍然思绪万千,连夜写下此篇感想。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/0c046401-c4ce-4aaf-a832-07379962b3e5.jpg" title=" 韩熹近照1.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 北京伟创英图科技有限公司总工程师韩熹 /span /strong /p p    strong 思考近红外光谱的三个问题 /strong /p p   在本次会议上,杨辉华博士提出“在研究学者之间、在仪器制造企业之间,应该更加透明化、更加开放化的进行交流,闭关自守,不利于技术发展”,本人深表同意。因为,在多个报告中都有涉及研究院校通过采购一些光谱仪模块、测样附件模块,自行组建实验平台开展研究,从中我看出了一些的问题。我赞赏这种探索精神,但由于院校派团队往往偏重理论研究、算法研究以及应用研究,对于硬件的了解深度不够,使得研究过程、研究结果存在诸多变数。 /p p   本次会议的交流环节中,我选择性的提出三个问题,这三个问题本身是我原定大会口头报告中会涉及到的(临会前,进行了一项手术,术后连续输了11天液,才最终得到大夫同意出差来武汉)。我得到的答复基本在预料当中,都不够“完美”。究其原因,是对于仪器硬件的理解层面不够深,问题不在他们,是因为没有仪器制造企业与他们紧密合作。我说的“仪器制造企业”,不是指进口仪器的国内办事处或者代理商,因为他们的角色也仅仅是被培训者。我说的“紧密合作”,不是“商业合作”,是当剥离利益关系之后,从技术层面解析仪器,而不是简单的培训说明。 /p p   以下,我以伟创英图仪器产品为实体,从仪器制造企业角度,阐述一些我的思考与解决方案,希望对企业、学者有所帮助。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 问题一:离散波长型近红外光谱分析仪的研制思考 /strong /span /p p   作为互联网型企业投身近红外光谱分析仪的研制与商业化,广州讯动给我的触动最大,从情感上,我非常支持他们。离散波长型近红外光谱分析仪,通常可以分为滤光片型和激光型。研制思路:选择特定领域样品,通过波长筛选算法获得特征波长(潘涛老师报告内容,我个人很想了解具体算法实现),选择对应的滤光片或者激光器,获得特征波长下的单色光,实现分光目的。 /p p   该技术路线要求筛选出的特征波长数量不宜过多,波长不宜过大,因为非制冷型InGaAs探测器在成本和结构复杂度方面优势明显。我认为需要思考的技术问题:当筛选后的特征波长数量较少时(12以下),每一个特征波长都充当着“关键先生”的角色,受到整机成本控制要求,内置的激光器需要具备低成本、小型化特点,在波长准确性与重复性上存在短板,问题即来自元器件固有问题,也包括实际使用环境因素(温度、湿度等)的影响,存在X轴方向的左右飘忽不定,“关键先生”有可能是“不靠谱先生”。此外,降低仪器成本的目的是可以大批量推广应用,但是台间差异性问题也随之而来。不同批次采购的激光器,相同标称波长下的激光器可能存在差异,即准确性达标的前提下,分属左偏移和右偏移两类。当然,我们可以在仪器出厂前进行仪器标准化标定,来降低台间差异性。但是,实际用户环境因素与标定环境不一致,导致激光器自身的变化(X轴和Y轴两个方向),该变化甚至有可能是非线性变化。 /p p   从实际应用角度考虑,其实也无需过分紧张,毕竟此类仪器目的在于满足实际快检需求,而不是与大型实验室仪器比拼性能指标。因此,我认为通过在仪器内部集成标准物质,以及挖掘多台仪器在不同环境下(模拟用户现场)的标准物质谱图的函数关系,有助于仪器的批量推广。此外,有报告提出“仪器台间差异性问题不大”,我要指出的是,这个结论的得出是有前提的。此类仪器价格往往超过30万,内部结构复杂,光学模块需要严格生产工艺下确保一致性,并且内置各种校准定标模块。可谓应了一句老话:只要有钱,很多问题就不叫问题。 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 问题二:谱图、模型入网的可靠性确认工作的思考 /span /strong /p p   本次会议,多个报告提出谱图、模型的网络化管理,但是我认为,现阶段对于谱图、模型在入网前的可靠性确认工作还很薄弱。 /p p   企业管理者通过制定严格的操作流程,以及仪器自检功能,来提高谱图测量可靠性。但是,例如,近些年重大安全事故仍然不断出现,可见并非是没有严格的制度,而是没有严格的执行。因此,通过在仪器功能上进行合理设计,有助于降低人为误差(惰性或者疏忽造成的)。通过对市面主流近红外光谱分析仪的调研,本人发现,很多企业用户往往依赖于仪器自身的自检功能,认为仪器自检通过,就可安心测样。殊不知,仪器自检也有很多门道在其中,也有行业潜规则,通过输入高级密码或者更改配置参数,就可以调整仪器自检评判结果指标阈值,甚至忽略部分仪器自检项目,达到表观上的仪器自检合格。企业用户在仪器自检合格后,就会开展连续样品测量。在这期间,往往仪器只会对重大硬件故障进行报警,而不会针对仪器性能变化做出反馈。此时此刻,本人认为,用户测量是“失去保护”的。 /p p   伟创英图在这方面做出的努力可以分为两方面:透明化仪器自检项目的流程与指标计算公式,为用户提供与内置校准模块同材质的外置校准模块,用户可自行开展实验,论证仪器自检结果的真实性。此外,仪器软件自检运行过程中,会显示自检流程所涉及的全部谱图与评判结果,而非简单的显示合格与否。 /p p   动态校准技术的引入,仪器内置标准滤光片,用户在进行每一次样品测量时,都会自动进行标准滤光片测量,由于近红外光谱测量本身具有快速性,因此多出的动态校准流程,不会为用户增加过多时间负担。由于每次样品测量,在谱图数据结构中,都会保存标准滤光片谱图,利用该谱图可实现对当次样品谱图的实时校准,包括X轴与Y轴。此外,在谱图、模型入网时,系统通过匹配性对比每张谱图数据结构中的标准滤光片谱图与参照谱图,评判当前谱图测量时仪器是否处于正常状态,从而达到谱图可靠性确认的目的。 /p p   strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  问题三:高速运行模式下的近红外谱图测量稳健性思考 /span /strong /p p   近两年,本人有幸参与了两套果品分选在线近红外光谱分析系统的研制,在去年的BCEIA展会上展示了一套果品在线模拟装置,在2016年还将有一套果品分选系统上线。从上述项目实施过程中,本人提出“高速运行模式下的近红外谱图测量稳健性研究”的课题研究方向,希望能有专业的研究院校团队可以介入,将该项研究得更加透彻,该项研究会对未来在线近红外光谱测量技术的发展具有促进作用。在这里,我仍旧保持一种开放的形态,与大家分享伟创英图的果品分选系统的设计思想。首先,关于定位问题,我们放弃传统“同步齿轮+接近开关”这种定位方式,其原因包括:适用局限性(只适合固定在传送带上的托盘,不适合独立游走型托盘),定位托盘不具有标识性(只能表示有无托盘,不能识别具体托盘编号)。我们目前采用的NFC近场通讯技术(之前采用RFID技术),我们为每一个托盘(无论是固定在流水线上还是独立游走型的托盘)内置一个NFC芯片(选用抗金属类型)。利用该芯片的存储区,为每一个托盘进行唯一标识,并且负责存储检测分析、评价分级结果。其次,我们支持多端测量技术,即在线上可以先后部署不同类型的分析单元,例如:称重单元(果品称重,由于每个托盘都有独立的NFC芯片,在其存储区会记录每一个托盘独有的自重信息,提高果品称重准确性)、近红外光谱分析单元(评判果品品质,糖度、酸度、硬度等)、成像分析单元(评判果品有无疤痕、是否对称美观等)。 /p p   具体分选流程如下:在分析单元前、后各部署一套NFC识别模块(读、写),当果品到达分析单元时,前置NFC识别模块高速响应读取到托盘NFC芯片信息,表示托盘已然就位,通知分析单元开始测量分析,测量分析结果会在果品到达后置NFC识别模块时,写入对应的NFC芯片存储区。由于NFC芯片存储区空间有限,实际写入可以是分级等级或者测量结果编号,后期通过测量编号可以进行检索查询。当果品通过全部分析单元,到达分选通道时,分选通道会通过读取NFC芯片存储区内容,来判断当前果品是否允许进入当前通道,从而实现分选目的。 /p p   上述流程是2016年公司新上线的果品分选系统的核心设计思想,在这之前,我开发的分选软件部署在主控电脑,软件需要照顾各个环节。现如今,我将原先的集中处理改为分散处理,甚至部分节点不与主控电脑关联,采用独立的Arduino模块实现控制。针对近红外光谱测量这部分,我选择具有高速测量功能的USB4000光谱仪(海洋光学),该光谱仪可实现最低10微秒/次的高速测量(USB2000+最低测量速度是3800微秒/次),我即不采取单平均次数测量,也不采取多平均次数测量,而是单平均次数下的多次测量。该方式的优点在于,我可以对得到的多次测量谱图进行人为算法干预,筛选得到能够真正表征果品信息的谱图,再计算平均谱图,提高谱图测量稳健性。从实验数据来看,不同果型(苹果)最终有效谱图数量存在些许差异,有效谱图数量在6-8张不等(每秒测量5颗状态下)。由于单平均次数下的多次测量,意味着需要进行多次谱图数据传输,目前是利用OminiDriver中提供的高速扫描方法来实现。我最终希望的解决方案是将我的筛选方法可以嵌入到光谱仪底层程序上,而这一想法的实现,就需要借助国产近红外光谱仪厂商(复享光学)的支持。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/c5e8274b-d3c3-475f-8ae2-f5a9ab849cc8.jpg" title=" 多用途智能近红外光谱分选系统.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 多用途智能近红外光谱分选系统 /strong /p p   上边谈到的三点思考与我的想法,其实很多地方都需要国产近红外光谱分析仪制造企业的支持才可实现,但很可惜,目前此类企业实在太少。每年近红外相关文章很多,但是仪器研制类别的很少。全国研究院校知名近红外学者很多,但是从事仪器制造方面的很少。当无力改变现状时,我们就更应该开放与包容。 /p p   我再次表明我们的一个态度,就是愿意为研究院所无偿提供实验平台建设、样机制造、商品转化等方面的建议,也愿意分享我们使用过的一些进口近红外光谱仪的心得体会,目前我们掌握的近红外光谱仪模块包括:JDSU、TI NIRscan、Insion、USB2000+、USB4000、Maya、STS、无锡微奥MEMS-FTNIR等。 /p p    strong 十数载不变初心、耐寂寞终有所报 /strong /p p   说起来,韩熹进入近红外光谱领域已经有十多年了,回想自己十数载近红外光谱分析仪研制与应用之路,不禁感叹到,十数载不变初心、耐寂寞终有所报 青春虽已不再,但不变初心。2004年,韩熹毕业于首都师范大学应用化学系,随后加入北京英贤仪器有限责任公司。从那时起,韩熹便与近红外光谱分析结缘。 /p p   英贤仪器实现了近红外光谱分析仪的国产化、量产化,打破了当时进口近红外光谱分析仪的市场、价格的双垄断,让国人第一次近距离的接触到近红外光谱分析技术。当时陆婉珍院士、袁洪福教授、褚小立博士给予英贤仪器大量的技术指导意见。在日前召开的全国第六届近红外光谱学术会议上,姚建垣先生(英贤仪器公司总经理)向陆婉珍奖励基金捐赠十万元,姚总说要懂得“报恩”。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/4cc288b5-faed-4395-81d1-690ef6e8ec71.jpg" style=" float:none " title=" 陆婉珍院士给予英贤仪器大量技术指导.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/563b8b3a-a48b-40b0-b45d-ea3178925b06.jpg" style=" float:none " title=" 袁洪福教授、褚小立博士给予英贤仪器大量的技术指导意见.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 陆婉珍院士、袁洪福教授等对国产近红外光谱分析仪研制企业给予大力支持 /strong /p p   2007年,英贤仪器并入聚光科技(杭州)股份有限公司,成立近红外光谱分析事业部,开始着手研制全系列近红外光谱分析仪产品,包括:便携型、通用型和在线型近红外光谱分析仪以及CM-2000化学计量学软件。当时公司的目标,就是研制出可产业化的高精度、高稳定性近红外光谱分析仪。“事实证明,我们做到了,而且做得很好。直到如今,聚光科技的近红外光谱分析仪仍旧是国产近红外光谱分析仪的领军代表,且没有之一。”韩熹说到。 br/ /p p   2012年,在聚光科技服务满五年后,韩熹离开了聚光科技,但是,他并没有离开近红外光谱事业。经过历时一年多的筹备,韩熹等人于2014年4月成立北京伟创英图科技有限公司,沿着定制化、专用型近红外光谱分析仪的研制与产业化继续前行。此时,姚建垣先生已经退休,当他看到这些曾经的“孩子”已然成家,但对近红外光谱分析事业的热情不减,他决定不计报酬,继续陪他们走一程。 /p p   姚建垣先生曾经对韩熙谈过他的创业艰辛,也分享过他的应变之策。对于制造企业,研制与销售近红外光谱分析仪不会一夜暴富,不要有投机心理,踏踏实实做产品。对于技术应用、研究学者,要能“耐得寂寞,顶得压力”。 /p p   作为业界“新瓶装老酒”的伟创英图,拥有十数载的仪器研制、量产化经验,非常愿意为研究院所无偿提供实验平台建设、样机制造、商品转化等方面的建议。韩熹说,“我们曾经走过的错路、弯路,不希望你们重蹈覆辙,我们的经验与技巧希望能加速你们研究成果的商品转化。” br/ /p p br/ /p
  • 假检测真推销:用头发测体内铅含量你信吗
    今年年初,上海浦东江森自控工厂非法排污,导致附近32人血铅含量超标,15人住院,其中一名儿童血铅超标最严重,达到497微克/升,经治疗,血铅虽然恢复到正常水平,但是对这名儿童智力的损害已经无法逆转。铅是已知毒性较大、累积性也较强的重金属之一,若长期蓄积于人体,将严重危害神经、造血及消化系统。然而近年来,我国儿童铅中毒事件频发,“铅”这一重金属也成为家长们谈虎色变的字眼。那么,铅存在于何处?它对儿童有着怎样的危害?出现血铅超标又该怎么办呢?   对儿童的危害大于成人   医学界公认,由于儿童处于成长发育中,在受到铅等重金属危害时,更容易造成神经系统等方面的损害,儿童对铅的吸收率约为成人的5倍,而排铅能力只有成人的30%。也就是说同等接触剂量条件下,儿童受伤害程度明显超过成年人。   据首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科主任郝凤桐介绍,铅主要经过呼吸道和消化道吸收。对于成人来说,铅经胃肠道吸收通常不完全,平均为摄入的10% 而儿童消化道吸收可以达到50%,再加上就身体体积而言更大的空气吸入量,总的铅吸收比率约比成人多3倍。儿童铅中毒可伴有某些非特异的临床症状,如腹隐痛、便秘、贫血、多动、易冲动等。当血铅浓度等于或高于700微克/升时,可伴有昏迷、惊厥等铅中毒脑病表现。同时,铅对智力的影响不容忽视,国内最新研究成果显示,儿童体内血铅浓度超过100微克/升,智商指数就会下降10—20分。   众多孩子“被排铅”   面对如此之多的危害,一些学校和幼儿园便做起了“假检测、真推销”的买卖。今年5月,媒体就曾爆出深圳市龙岗区龙湖学校学生集体铅超标事件,学校以学生头发进行微量元素检测,检查结果竟然是全部铅超标,之后学校便推荐家长买所谓的排铅保健品。无独有偶,去年年底,湖北枣阳张先生的女儿所在的幼儿园,通过武汉润生人体营养医学与生物工程研究中心,用头发免费检测学生的铅含量。然后,该中心就推荐家长买太阳花排铅颗粒等产品,一个疗程要几百元,可张先生带着孩子到医院一查,铅指标却是正常。   记者连日来走访了北京的多所幼儿园,其中,西城区棉花胡同幼儿园和东城区永东幼儿园的负责人都表示:“绝不可能有这样的事情发生,我们给孩子做过铅含量的检查,但是都是查血,而且结果都是由正规医院出具的。”记者随即走访了几位正在接孩子的家长,他们表示,对由学校或幼儿园牵头给孩子做的检查并不怀疑,如果真的面对推销产品的现象,也会抱着试一试的心态购买。然而,当记者问到是否知道铅含量究竟如何检测时,很多家长对此一无所知。   血铅是检测的“金标准”   头发检测是否可作为体内含铅量多少的依据?铅中毒的标准又是什么呢?郝凤桐主任给我们揭开了谜底:医学在对铅的研究过程中,逐步形成了儿童和成人两个不同的铅中毒诊断、处理技术体系。   人们判断成人铅中毒,首先需要确认是否存在神经系统、消化系统及血液系统的损害,在临床病症的基础上,结合血铅、尿铅超标情况综合判定。而目前对儿童铅中毒的判定,基本不考虑是否存在神经系统、消化系统及血液系统损害的阳性体征,仅仅以血铅,也就是血液检查,作为诊断的“金标准”,儿童血铅含量超过 100微克/升,即为铅中毒。   郝凤桐主任强调,血铅主要用于儿童铅中毒的诊断。血铅检查属于针对微量元素的定量检测,对于检测条件有严格要求。诊断儿童铅中毒,需要二次静脉血检测结果作为诊断依据,达不到卫生部血铅临床检验技术规范各项要求的医疗机构,不能开展血铅检测。因此,那些采用头发或其他方法检测铅是否超标的方法都不可靠。   排铅治疗因中毒程度而异   郝凤桐主任表示,儿童铅中毒的治疗要依据静脉血铅水平进行,轻度铅中毒时只需要患者脱离铅污染源,并进行卫生指导和营养干预即可。如教育孩子养成勤洗手的好习惯,特别要注意在进食前洗手 勤帮孩子剪指甲,指甲缝是特别容易藏匿铅尘的部位 经常清洗孩子的玩具和其他一些有可能被孩子放到手中、口中的物品 空腹时铅在肠道的吸收率会成倍增加,所以要让孩子定时进食 保证日常膳食中含有足量的钙、铁、锌等 多吃奶制品、豆制品、海产品、血制品。   中度和重度铅中毒除了注意上述事项外,还必须加以驱铅治疗,通过驱铅药物与体内铅结合并排泄,以达到阻止铅对机体产生毒性作用。目前医学上主要采用依地酸钙钠药物注射,一周左右便可缓解症状。   儿童铅中毒的原因多种多样,但郝凤桐主任认为,环境污染是根本原因,其中包括工业污染和生活污染,如工业废弃物排放、汽车尾气、家庭装修等。此外,使用劣质蜡笔及水彩笔、使用成人化妆品、过多食用松花蛋、爆米花、薯片等含铅量高的食物,也可能导致儿童铅中毒。他表示,通过环境干预、开展健康教育、有重点地筛查和监测,可以预防和早发现、早干预铅中毒。即使需要药物治疗,也要到正规医院就诊,切不可相信所谓的排铅保健品和民间偏方。   把握现在就是把握孩子的未来   儿童铅中毒的根本病因是环境污染。我国是一个发展中国家,部分地区在权衡经济发展与环境保护的均衡尺度上,往往侧重于经济增长方面的考虑,而忽视了环保的重要性。一些高耗能、高污染企业因此获得生存空间,在一些经济欠发达地区受到追捧,当地也以这些“利税大户”为荣。   杜绝儿童群体铅中毒事件,是一项社会任务。政府部门应加强对重工业企业的监测,同时,存在铅污染的企业,应当履行企业的社会责任,加大投入,自觉做好环保工作,同时配合环保部门开展经常性环保检测,防患于未然。这既是企业履行社会责任的体现,也是企业发展步入良性循环的必由之路。此外,医疗卫生部门也应加大对正确检测血铅、预防铅中毒知识的普及。只有在全社会层面规范各自的职责和行为准则,才有可能杜绝儿童铅中毒的泛滥。把握好现在就是把握好孩子的未来。
  • 二手车检测系统试水武汉 首个国标有望全国推行
    买二手车,最让人头疼的问题就是车况看不懂,车价雾里看花。如何才能买到货真价实的二手车?记者了解到,从明年开始,二手车首个国标有望在全国推行。已有二手车市场“闻风而动”,斥资在武汉开先河,引入二手车检测系统。   检测系统:   哪里补过漆仪器可查   一辆二手车看上去车况还不错,操作人员手里拿着个仪器,在车身不同部分进行“打探”。昨日,记者在汉西二手车市场检测认证拍卖中心看到,工作人员正在示范如何检测漆面。从引擎盖到车门、再到车尾保险杠,随着操作人员手中的漆面厚度仪的移动,仪器上的数据也在不断变化。“别看这仪器个头小,但灵敏度很高。由于软件上设定了严格的检测程序,所以稍微不按程序来,这些数据就进不了系统,就出不了检测报告。”操作人员说。   据介绍,通过检测漆面厚度,可以判断这辆二手车哪个部位补过漆。整个车身漆面,需要检测120多个部位,所有部位数据采集完毕后,操作人员再通过检测软件,将这些数据与出厂参数进行比对。10分钟后,该车的漆面检测报告出炉,比如哪里补过漆、有划痕、变了形等,均有明确显示。   汉西旧机动车交易市场总经理刘光明告诉记者,该公司近期投入150万元,从北京引进了这套二手车检测系统,预计将于明年春节后正式投入使用。除了漆身检测外,还可以检测发动机、变速箱等。整台车完全检测的话,涉及100多个项目。   据了解,在二手车市场,一些不良卖家常用的伎俩为隐瞒车辆事故记录、虚报二手车“年龄”、在里程表上做手脚等 买卖双方也存在“信任危机”。记者从湖北省质监局获悉,我省目前暂无官方的二手车鉴定机构,不少人买车时特意请来老师傅,让老师傅凭经验判断车况。   刘光明称,有了这套二手车检测系统后,可以出具较为客观而准确的车况评估报告,化解“信任危机”。以此为基础做出的估价,也将更为准确。   二手车检测国标:   有望明年在全国推行   今年7月,国家商务部网站发布了《二手车鉴定评估技术规范(征求意见稿)》,这是我国出台的第一个二手车检测国家标准。据中国汽车流通协会有关负责人称,如果不出意外,预计这个国标有望于明年在全国推行。   刘光明表示,汉西旧机动车市场是这项国标的起草单位之一。国标将明确规定车辆在哪检测、如何检测,以及车况检测的流程步骤和方式方法,在执行上可以进行较好的把控和监督。   最值得一提的是,该国标可有效解决二手车市场信息不对称等诸多难题。2011年,曾有权威部门指出,制约我国二手车行业发展的最重要因素就是信息不对称。而不对称主要表现在三个方面:交易信息、价格信息、车况信息不对称。其中,车况信息不对称最为关键,而解决办法就是引入二手车评估鉴定第三方服务机构,利用国标进行鉴定。   在这个背景下,一些二手车市场开始引进行业版二手车检测系统。目前在北京、上海和福州三个城市已开始试用,明年全国30家大型二手车交易市场都将投入使用,武汉的汉西二手车市场是其中之一。   二手车买主:   愿意花点钱检测买放心   车况有了具体鉴定后,二手车的质量便有了谱。为了让价格体现公平,汉西二手车市场引入了竞价拍卖形式。拍卖前,检测方可根据车况检测评估报告进行估价 拍卖成功后,再根据实际交易额的2%,收取检测费用。一旦检测出现误差怎么办?刘光明表示,将承担赔偿责任,并接受工商部门的监督。   据称,这笔检测费用,可由交易双方共同承担,也可由其中一方承担,具体由双方协商。   记者随机采访的多名买主表示,买辆几万元的车,检测费用也就几百元,如果检测结果真实可靠,为了买着放心,可以接受。
  • 化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法发布
    关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知   国食药监许[2011]96号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品卫生质量安全,化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:1.化妆品中丙烯酰胺的检测方法     2.化妆品中甲醛的检测方法     3.化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法     4.化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法     5.化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法     6.化妆品中三氯卡班的检测方法     7.化妆品中苯氧异丙醇的检测方法     8.化妆品中奎宁的检测方法     9.化妆品中6-甲基香豆素的检测方法     10.化妆品中苯甲醇的检测方法     11.化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一一年二月二十一日
  • 岛津:打造快速检测有害物质的利器
    作者:张翼 摘自《光明日报》2007/11/17 越来越多的企业正面临环保生死关 “对有害物质的控制决定着一些企业的生死存亡。”经常与电子电器企业打交道的岛津国际贸易(上海)有限公司大型分析仪器部部长朱建农不久前接受记者采访时深有感触地说。   朱建农告诉记者,有一次他和技术人员一起去一家大型电子企业的生产现场,正好碰到企业对一个胆电容做检测,发现胆电容外皮漆里的铅超标了。厂长要求岛津的人员再检测把关看看漆里面的铅是不是真的超标。技术人员经过检测后确认铅确实超标。当时厂长的脸色就变了,他马上把生产线上正在生产的样品也拿来检测,结果一样。厂长焦急万分,立刻查问供应科已经生产出厂的产品销售到了哪里,因为一旦这些产品销售到欧洲的话,影响无法估量,甚至可能会导致工厂倒闭。对于电子电器企业,尤其是供货给欧盟的企业来讲,对有害物质的控制就是它的生命线。   从2006年7月1日开始实行的RoHS指令构筑了一道坚固的“绝色环保壁垒”,将不能达标的产品严严实实地挡在欧盟的门外。RoHS是《欧盟电子电气设备中危害物质禁用指令》的简称,该指令覆盖所有在欧盟境内生产的和试图进入欧盟销售的消费类电子电气设备,其目的在于限制电子电气产品中的六项有害物质:铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯及多溴联苯醚。   据不完全统计,我国每年向欧盟出口的电子电气产品大概在420多亿美元,约占欧盟市场的60%左右。欧盟RoHS指令的正式实施,无疑将对我国出口欧盟的电子电气产品形成巨大的影响。若不能及时根据RoHS指令对生产工艺进行相应改进,这种影响对我国企业可能将会是致命的。   不仅如此,目前,欧盟以外的许多国家也正在参照这个指令制定本国的法律。有的国家直接照搬指令,有的则根据指令修改已有的法律。中国政府有关部门制定的《电子信息产品污染控制管理办法》(中国版RoHS)也已于2006年2月28日颁布,并从今年3月1日开始正式实施。 市场呼唤精确快速的有害物质检测 对于电子电器企业来说,有害物质的控制并非单靠本企业的主观意愿就能够轻易实现。因为整个电子电气行业有一个非常庞大的产品供应链,从小的电阻电容,到焊锡,所有的零部件,包括遥控器上面小小的橡胶按键等等,每一样东西都要符合RoHS指令的严格要求。对于整机生产企业来说,原材料、零部件供货渠道众多,全面质量控制非常困难。由于残酷的价格竞争,电子行业的利润非常薄,企业的时间成本非常宝贵。如果用常规的检测方式,一般需要7天时间,在这7天里,如果继续生产,七天生产的产品可能都是不合格的;如果停产,万一产品没有问题怎么办?   大家都在想,能不能有一个简便的工具,非破坏性、快速的检测工具?有了这样一种仪器,它可以在非常短的时间内,确定从金属材料到非金属材料中所含的有害元素的含量,从而确定它到底能不能投入生产。   早在1998年6月,岛津就推出了首款X射线荧光光谱仪——EDX-700。它能快速筛选有毒有害元素,从而为客户提供综合的、全面的解决方案。起初,EDX并不专用于电子电气行业,直到2002年,索尼公司选用EDX用于原材料检测、生产过程控制和终端产品检测。   针对欧盟通过的RoHS指令法案及电子电气行业的特点,岛津不断对EDX进行更新换代,新近推出的EDX-720已经是第四代产品,分析灵敏度比以往机型提高了两倍。同时EDX-720还增加了分析时间自动缩短功能,以及通过自动识别样品种类切换工作曲线的功能,使得操作更方便,进一步提高了筛选分析的效率。除了欧盟RoHS指令,EDX-720还可以用于中国《电子信息产品污染防治管理办法》以及汽车行业ELV指令的检测。   迄今为止,岛津售出的3000多台EDX产品,已有1300多台在中国国内使用,占国内同类进口仪器数量的70%以上。对国内RoHS分析领域具有极大的影响力。 企业过难关仅有检测仪器还不够   据岛津(香港)有限公司上海代表处首席代表小仓一郎介绍,2006年,岛津的研发费用约为86亿日元(相当于人民币6000万元),约占有岛津销售额的5%。作为全球规模最大的分析仪器制造商之一,岛津研究人员的数量也一直保持着较高的比例。研发的高投入保证了岛津公司在技术上一直扮演着领跑者的角色。   但光有高精尖的产品还不够,岛津国际贸易(上海)有限公司大型分析仪器部市场部副经理于晓林说,中国电子电气企业中员工分析仪器的基本知识较低,有的企业甚至没有会使用分析仪器的员工,并且人员流动性较强。在销售产品的同时,岛津在电子企业比较集中的广州、东莞、深圳、上海、苏州等地区,每月至少举办五次的免费定期培训班。   同时,岛津还在北京、上海、广州等全国各大中城市设立了约30个岛津仪器维修站,用于向客户提供各种分光光度计、色谱仪、环境监测仪器及电子天平等仪器设备的安装调试、操作指导、维修等方面的技术服务。在保修期间,维修站提供的仪器维修服务是无偿的,并承诺24小时一次性修复成功。安装调试时,岛津的技术专家还会向客户讲解操作方法和日常保养知识。正如朱建农所说的,要想取得在中国市场上的成功,最重要的就是要从中国客户的真正需求出发,想客户之所想,有时候,还要比客户想得更多、更周全。 进入中国30余年来,岛津早已通过开展与用户的交流合作,在仪器性能、应用方法等方面积累了丰富的经验,并构建了完备的销售、服务、技术应用支持网络。岛津公司在中国现有11家分公司,并拥有4家工厂、及一家委托分析公司、共计1000多名员工,其产品从设计、生产到销售绝大多数在中国完成。
  • 岛津推出《电器电子产品有害物质限制使用达标管理目录》检测解决方案
    “电子垃圾”是指废弃不再使用的电器或电子设备,主要包括电冰箱、空调、洗衣机等家用电器和计算机等通讯电子产品的淘汰品。随着科技快速发展,电子产品越来越频繁的更新换代,加剧了“电子垃圾”问题的严重性。据欧委会的报告,电子废品是城市垃圾中增长最快的,是继工业时代化工、冶金、造纸、印染等废弃物污染后又一新的环境污染物。电子产品中含有大量有毒有害物质,如电脑显示屏中含的铅、手机原材料中的镉、铅等等,造成环境污染的同时也严重威胁当地居民的身体健康。目前,电子垃圾与工业废弃物、生活垃圾并称地球三大垃圾。 2006年2月,原信息产业部等7部门联合制定的《电子信息产品污染控制管理办法》(简称39号令),自施行以来,有力推动了我国电子信息产品污染控制工作。2016年1月6日工信部联合发改委等8部门发布《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》(工业和信息化部令第32号),同时废止原39号令。新《管理办法》被称为中国版RoHS 2.0版,适用范围由电子信息产品扩大到电子电器产品。为贯彻落实新《管理办法》,2018年3月15日,工信部发布了2018年第15号令,会同国家发改委、科技部等多部委组织编制了《电器电子产品有害物质限制使用达标管理目录(第一批)》和《达标管理目录限用物质应用例外清单》。这是中国在电器电子产品有害物质的替代与减量化方面迈出的关键性步伐。列入《管理目录》的产品,一方面必须满足《管理办法》中关于被限物质的限制使用要求,目前具体限值要求和检测方法可按照GB/T 26572-2011、GB/T 26125-2011等执行;另一方面按照SJ/T 11364-2014做好标识要求。列入《例外清单》的可暂不按本要求执行,即产品可以含有某些有害物质,但必须按照SJ/T 11364-2014的要求,以规定的格式,对产品中含有有害物质的部件、有害物质名称和含量进行说明。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一直关注国内外各行业各项法规的实施,积极应对,及时提供全面、有效地整体解决方案。针对我国第三方检测行业和《管理目录》中涉及到的家用电器生产厂家的RoHS检测需求,岛津公司推出了《检测解决方案》。主要内容包括: 法规介绍1. 筛选检测能量色散X射线荧光光谱法分析塑胶中有害元素能量色散X射线荧光光谱法分析PVC塑胶材料中有害元素 能量色散X射线荧光光谱法分析PE材料中有害元素能量色散X射线荧光光谱法分析无铅焊锡材料中Pb含量能量色散X射线荧光光谱法分析黄铜材料中Cr、Pb、Cd含量能量色散X射线荧光光谱法分析铝合金材料中Pb、Cd含量能量色散X射线荧光光谱法分析锌合金材料中Pb、Cd、Hg、Cr含量2. 确证检测2.1铅、镉、汞、六价铬分析ICP-MS法测定电子电气材料中有害元素含量ICP-OES法测定电子电器产品中铅、汞、镉含量ICP-OES法测定荧光灯中的汞含量 冷原子吸收光谱法测定荧光灯中的汞含量氢化物发生-原子吸收光谱法测定荧光灯中的汞含量紫外光谱法测定电子电器产品中六价铬含量2.2 PBB、PBDE分析GCMS法检测塑料制品中多溴联苯、多溴联苯醚含量3. 邻苯二甲酸酯分析(RoHS2.0新增项目)GCMS+PY-Screener筛选检测塑料中7种邻苯二甲酸酯含量气相色谱质谱联用法检测塑料制品中6种邻苯二甲酸酯含量关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • CFDA公布化妆品中禁限用物质检测方法,涉及多种分析检测仪器
    p   2015年09月28日,CFDA发布“ a href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" title=" " style=" text-decoration: underline " span style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) " strong 化妆品 /strong /span /a 中巯基乙酸等禁限用物质检测方法的通告(2015年第69号)”。 /p p   为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)等9种化妆品相关检测方法已由化妆品标准专家委员会审议通过,现予发布。 /p p & nbsp & nbsp 此次公告中包括的禁限用物质包括:巯基乙酸、二噁烷、利多卡因等7种物质、汞、甲醇、氯雷他定等15种抗组胺类药物、37种常用有机溶剂、铅及化妆品中锂等37中元素的测定。所用到的分析仪器及方法有HPLC(离子色谱)、GC-MS、HPLC(DAD)、汞分析仪、GC、原子吸收法及ICP-MS等。 /p p   具体方法如下: /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/899a7572-b899-42b9-85b6-0c5b28c60464.docx" 化妆品中地氯雷他定等15种物质的检测方法.docx /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/4949a9b3-4d9d-49fe-8c8b-679dc5cbc306.doc" 化妆品中多元素ICP-MS检测方法.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/066ee642-f18e-4ed6-833f-7c9f08f96cdb.doc" 化妆品中二噁烷的检测方法.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/ef858ea3-bdd0-4217-97c5-a1230369b997.doc" 化妆品中汞的检测方法.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/aeba5e5c-e757-450c-80f1-66b5d79af39d.doc" 化妆品中挥发性有机溶剂通用检测方法.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/e2c0633f-d52d-406c-8f6b-fbec50a15c46.doc" 化妆品中甲醇的检测方法.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/1b8875e9-3832-4962-999d-b430de744d8b.doc" 化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/7568caf6-27b3-409e-b5fd-ccfdcc3c4fe3.doc" 化妆品中铅的检测方法.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/ad7d29ba-cb94-43fa-91d2-dd76fa945b33.doc" 化妆品中巯基乙酸的检测方法.doc /a /p p br/ /p
  • 化妆品中8种禁用或限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函 食药监保化函[2011]327号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于2011年8月20日前反馈我司。   联 系 人:林庆斌   联系电话:010-88330884   传  真:010-88373268   电子邮件:linqb@sfda.gov.cn   附件:1.化妆品中间苯二酚的检测方法(征求意见稿)      2.化妆品中巯基乙酸的检测方法(征求意见稿)      3.化妆品中水杨酸的检测方法(征求意见稿)      4.化妆品中酮麝香的检测方法(征求意见稿)      5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法(征求意见稿)      6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法(征求意见稿)      7.化妆品中苯并[α]芘的检测方法(征求意见稿)      8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法(征求意见稿)      9.反馈意见表   国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司   二〇一一年八月三日
  • 中药中33种禁用农药的检测正如火如荼
    去年6月,《中国药典》2020年版正式颁布,对于中药行业而言,最引人关注的自然是新版药典中针对中药材、中药饮片新增的33种禁用农药检定。自去年底落地实施以来,行业从最初的“阵痛”情绪中逐渐走出,经过初期的摸索阶段,如今围绕33种禁用农药的检测正在中药市场上如火如荼的进行着。 随着中医药近年来的高速发展,越来越多的行业问题也得以充分暴露。在2017年不合格药品的4106个问题批次中,中药材及其饮片以2618批次占比达64%。虽然经过多次整改,去年全国药品质量抽检仍发现中药材及饮片占到抽检不合格药品的79%。以次充好、造假和检验标准的亟待完善,饮片、中成药的质量控制,以及屡禁不止的农残超标等问题,正成为长期掣肘行业发展的“顽疾”。 问渠哪得清如许,为有源头活水来。中成药的质量依赖于饮片的质量,而饮片的质量又取决于上游中药材原料的质量。对于饮片生产和种植产业来说,多年以来的核心痛点就在于农药残留问题。如何保证自家产品不出现农残超标,提升检验检测要求,规范种植养殖技术,是现阶段的当务之急。正是在这样的背景之下,对农药残留的严格规定被列入新版药典,明确要求33种禁用农药不得检出。而在笔者看来,随着农残检测的逐渐普及,将对推动中药质量提升起到一举两得的作用。 一方面,虽然很多常用的中药品种已经实现了人工种植,但距离规范化、标准化的目标还有相当大的差距,“小、散、乱”依旧是行业现实。分散种植既不利于形成规模效益,也不便于统一管理。在广泛的中药资源区域,“小作坊”的种植模式往往采用落后的观念和技术,使得中药材品质良莠不齐,农药残留、重金属含量超标、质量不达标等问题层出不穷。在执行新的农药残留规定后,技术有限的个体种植分散模式将面临巨大的达标挑战,必将促进中药种植和饮片行业的加速重组,通过降低农药、抗生素及化肥等滥用,达到提升中药材品质的目的。 另一方面,农残检测对软硬件的要求无形中提高了行业技术门槛。摆在中药饮片企业面前的有两个选择,升级硬件设备,培养相关检测人才;或是转向专业第三方检测机构。新版药典检测方法涉及的仪器包括气相色谱-串联质谱仪、高效液相色谱-串联质谱仪,其价格在数百万不等;而专业人员的培训更是一笔长期的投入。据推算,建成相关检测平台所需将超过千万元,研发生产成本增加对资金力量薄弱的中小规模中药饮片企业来说,势必带来沉重的负担。也正因为此,各地药监局在具体实施农残新标准的过程中采用了更为灵活的方式。如云南省药监局提出“一定过渡期内,生产企业可在集团内共用检验资源,或委托具有法定检验检测资质的第三方检测机构进行检验”。今年初,张伯礼院士也建议在地方政府的监管下,允许生产企业委托第三方检测机构进行检验,以减少对检测仪器的重复投资,降低企业成本压力,稳定市场价格。有媒体报道了在33项农残检测的实施过程中,一些具备相关资质和检测能力的第三方平台已经出现客户排队送检的情况。所以,提高对农残的检定要求,将间接对我国中药第三方检测行业起到促进作用。 在中药质量提升道路之上,第三方检测体系的不可或缺正越来越成为行业共识。高度专业化的中药第三方在仪器、人员和技术等方面可以提供全覆盖的检验检测服务,帮助中药企业建立产品标准、提升质量。国家早些年就已注意到这一点,在陆续出台的一系列政策中强调了对中药第三方的支持态度。33项农残检测的要求只是做强中药质量的开端,未来将会有更多新政策出台,去倒逼全产业链提高质量意识,那些具备技术实力且有资质认证的中药第三方检测将成为除各地药检所以外中药质量监管的重要补充。 作为国家中药质量检测技术中心(南方)承担单位,鉴甄检测致力于解决农药残留检验检测的难点问题。目前具备全覆盖2020年版《中国药典》禁用农残和各品种项下农残,2015年版《中国药典》全部227种农残的技术能力。
  • 真相大白!铅元素检测中样品空白值之谜...
    矩形色块在日常检测分析中,铅是一个几乎必检的项目。称取样品加入适量的硝酸,同时做空白试验,经过湿法消解或微波消解定容后上机检测。很多检验员会发现一个问题,样品的空白值要远远大于样品的测试值,甚至超过很多倍,有时候大得惊人,达到了近1ppb或者更高,由此计算所得出的样品中铅的含量为未检出。样品空白值这个谜一般的存在,到底是什么造成的呢?寻其原因,大部分检验员会从以下几方面来进行分析1大部分实验室选择用原子吸收进行检测,原子吸收受到各种因素的影响会对检测结果产生偏差。1)石墨炉需检查进样针是否污染,石墨管、石墨锥是否污染损坏等。及时清洗进样针,空烧或者更换石墨管、石墨锥。2)火焰需检查燃烧头进样针是否有残留污染。用硬卡片将燃烧头清理干净,进5%硝酸空烧清洗。按照上述操作后,如果结果并没有改变,建议更换设备使用ICP-MS进行测试,如果试剂空白检测结果正常,则继续进行上面的操作进行设备的清洁,如果检测结果和原子吸收检测结果是一样的,那就可以说明试剂空白是有问题的。2检查空白试剂纯水、硝酸本底是否偏高。将浓硝酸用纯水稀释到2%,连同纯水一同进样。通过结果进行判断。3容器是否有残留铅残留是很普遍的现象,重金属检测中,容器的清洗尤为关键,三步走是必须的,一洗二泡三冲。可以说重金属检测是另类的“微生物”检测,一点点的残留,经日积月累后是很难消除的。注:对于很多机构来说,微波消解是最常使用的前处理设备,因为消解管比较昂贵,这对于大部分机构来说都是一笔不小的费用。如果消解管受到污染不适合做低含量的样品,并且当酸泡已经无法解决问题,需要靠无限的空烧来降低残留干扰,这又会大大缩短消解管的寿命。日常检测推荐使用快速石墨消解,并使用一次性离心管,这样既可以减少污染又可以节约成本,还能保证数据的准确。如果上述3步都检查完毕,确认没有问题,但是样品的空白值依然不减。怎么办?很多实验员为此抓狂。其实,很多人都忽略了一个更重要的因素!环境因素!环境因素!环境因素!前文提及,重金属检测堪比“微生物”检测,最怕受到污染,对整个实验环境要求很高。因此,应采用独立的前处理室、独立使用的耗材、独立的通风系统等。样品存放、处理等过程中不可以接触金属类耗材、容器的要求实验人员基本都能做到,但是他们往往忽略了容器、耗材等存放过程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金属托盘、铁皮柜或者合金架上,移液管、移液枪等暴露在灰尘空气中,这些都会造成间接污染。除此之外,通风系统尤为关键,在消解赶酸时会产生酸蒸汽,室内外温差会导致通风橱内酸蒸汽冷凝回流,样品在与酸的反应过程中会产生更多的酸蒸汽堆积在管口,样品空白因无反应,在通风橱不洁净的情况下更易受到环境的污染,致使样品空白增大。这就是导致样品空白铅、含量远超被测样品的原因。从人员、仪器、试剂等方面进行排查,不如先从最基础的实验室环境做起!本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有
  • 《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》发布
    关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知   国食药监许[2010]455号   2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   国家食品药品监督管理局   二○一○年十一月二十九日 附录:《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》   化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范   为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。   1 适用范围   本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。   本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。   2 依据   《化妆品卫生规范》   3 释义   3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。   3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。   4 定义与术语   4.1 被测物质   是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。   4.2特异性   在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。   4.3 线性及线性范围   4.3.1 线性   是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。   4.3.2 线性范围   是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。   4.4检出限和定量下限   4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。   4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。   4.5 检出浓度和最低定量浓度   4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。   4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。   4.6 精密度   在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。   日内精密度:同一天测定的精密度。   日间精密度:不同天测定的精密度。   4.7回收率   提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。   方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。   4.8 实验样品   为建立和验证检测方法而使用的化妆品。   4.9 空白样品   能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。   4.10 稳定性   在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。   日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。   日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。   5 检测方法验证的内容   方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。   实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。   实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。   6 检测方法验证的技术要求   6.1 实验室内方法验证   6.1.1特异性   所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。   6.1.2 线性及线性范围   线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。   方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。   必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。   6.1.3 检出限和定量下限   检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。   6.1.4 检出浓度和最低定量浓度   按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。   6.1.5 精密度   6.1.5.1日内精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.2日间精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算, 其中:   6.1.6 回收率   6.1.6.1提取回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。   6.1.6.2方法回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。   6.1.6.3回收率的计算公式   回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%   6.1.7 稳定性   6.1.7.1日内稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。   6.1.7.2日间稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。   6.1.8 实验样品检测分析   选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。   6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察   化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。   6.2 实验室间方法验证   6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室   参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。   6.2.2 方法验证样品的提供   方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。   6.2.3 方法验证技术要求   实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。   6.3方法验证内容的评价指标   6.3.1特异性   实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。   6.3.2 线性及线性范围   线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。   6.3.3 检出限和定量下限   具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。   6.3.4 检出浓度和最低定量浓度   具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。   6.3.5 精密度   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。   表1:精密度的接受范围 被 测 物 精密度RSD 含量 ≤10 µ g / kg 20% 10 µ g / kg < 含量 ≤ 100 µ g / kg 15% 100 µ g / kg < 含量 ≤ 1000 µ g / kg 10% 含量 >1000 µ g / kg 5%   6.3.6 回收率   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。   6.3.7 稳定性   要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。   6.3.8 实验样品分析结果   在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。   6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据   采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。   表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 % k≤ 10 % 最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%   6.3.10 实验室间验证结果的评价   实验室间验证结果应相符。
  • 国缆检测拟募投4大项目,列出超2亿元仪器购置清单
    2022年1月25日,上海国缆检测股份有限公司(简称“国缆检测”)首发申请获创业板上市委员会通过。据招股书显示,国缆检测拟公开发行人民币普通股不超过1,500.00万股,占发行后总股本的比例不低于25%;拟总募资约3亿元,用于超高压大容量试验及安全评估能力建设、高端装备用线缆检测能力建设、设立广东全资子公司、数字化检测能力建设4个项目,并列出了超2亿元的仪器设备购置清单。投资项目情况如下(单位:万元):序号项目名称预计总投资预计投入募资建设周期1超高压大容量试验及安全评估能力建设项目12,02012,0202年2高端装备用线缆检测能力建设项目9,9109,9102年3设立广东全资子公司项目4,0154,0152年4数字化检测能力建设项目4,4704,4703年合计30,41530,415-国缆检测表示,本次募集资金投资项目均围绕主营业务进行,契合公司经营发展战略,是对公司现有主营业务的发展巩固,与公司现有业务模式、核心技术高度关联。募投项目投产后,将进一步拓宽公司检测服务内容,提高研发能力和管理效率,满足检测服务创新需求,增强公司可持续发展能力和综合竞争力。1、超高压大容量试验及安全评估能力建设项目国缆检测针对超高压远距离输电的直流电缆、超高压海上风电电缆及电力设备大容量电缆系统其类似产品的检测、工程模拟试验及安全运行评估进行能力建设。该项目建设超高压大容量实验室,重点针对±800kV及以下的直流电缆、500kV交流海上和陆上用电缆系统的检测及评估能力,可实现全套的型式试验、预鉴定试验、现场试验以及一些工程模拟试验,尤其是针对海底电缆深水区透水试验、张力弯曲等关键项目的检测能力的优化升级。国缆检测为该项目的实施主体,项目建设期为2年,计划总投资12,020万元,其中:建筑工程费160万元,安装工程费381.44万元,设备购置费9,536万元,工程建设其它费用417.56万元,预备费525万元,铺底流动资金1,000万元。国缆检测预计,项目建成达产后可新增销售收入4,500万元/年,净利润1,513万元/年,全部投资回收期7.14年,内部收益率14.19%(税后)。该项目拟新购仪器设备40台/套,购置费为9,456万元。设备投资明细如下:序号设备名称台数单价/万元总价/万元一、高压大厅1高压直流发生器42501,000235kV电缆振荡波测试系统170703TDR定位系统180804高压直流电缆全尺寸空间电荷测量系统11501505高压直流电缆温度控制系统21202406高压直流电缆泄漏电流测量装置145457见证试验用监控仪59458接触电阻率测试仪(阻水带电阻)210209高电压试验高速成像仪1707010高压大厅串联谐振试验系统220040011手持式电动压钳23.006.0012大容量突发试验系统16,0006,00013金具大电流试验系统自动化432.513014交流电阻测试系统110010015直流大电流源212024016现场竣工试验系统1600600小计31-9,196二、露天试验场1复合缆测试工装130302大力值冲击试验机120203特高压导线用振动台(2台)220404消振试验线路工装330.00905大型高压电缆弯曲试验机130306海底电缆张力弯曲试验机15050小计9260总计40-9,4562、高端装备用线缆检测能力建设项目国缆检测针对航天航空、工业互联网、新能源等领域的高端装备用线缆特定要求,提升实验室检测能力。该项目将搭建高端装备用特种电缆检测技术服务平台,建设先进航空线缆检测实验室、通信线缆检测实验室及新能源线缆检测实验室等高端装备用电缆专项实验室,跟踪国际、国内电缆技术发展,加强新产品、新应用的测试技术研究,为电缆行业技术创新和重大工程国产化应用提供准确、真实的数据和服务。国缆检测为该项目的实施主体,项目建设期为2年,计划总投资9,910万元,其中:建筑工程费450万元,安装工程费293.64万元,设备购置费7,341万元,工程建设其它费用401.07万元,预备费424.29万元,铺底流动资金1,000万元。国缆检测预计,项目建成达产后可新增销售收入4,300万元/年,净利润1,368.34万元/年,全部投资回收期6.35年,内部收益率17.19%(税后)。该项目拟新购仪器设备358台/套,购置费为6,961万元。设备投资明细如下:序号设备名称台数单价/万元总价/万元一、航空航天线缆检测实验室1防尘IP试验箱110102循环盐雾箱130303结合温湿度变化的振动台(X/Y/Z三方 向)12002004振动/冲击装置14.54.55无线温湿度测试仪13.23.26连接器性能测试系统15005007高低温冲击箱230608300 °C高温烘箱2582009500 °C高温烘箱202040010微欧计(进口)1252511左右弯曲耐久性试验装置15512扭曲耐久性试验装置15513微细线直径及镀层厚度测试15514材料微观形貌和结构分析1150150小计58-1,597.7二、通信线缆检测实验室1不平衡衰减测试仪19.59.52滚筒跌落试验箱1663电磁半波暗室140040045G线缆测试配套系统1200205台式精密多模光源12.52.56便携式精密单模光源1227台式精密单模光源2248便携式精密光功率计32694通道单模功率计431210单模光纤插回损仪1441150多模光纤插回损仪14.54.51262.5多模光纤插回损仪14.54.513光缆振动舞动机1202014光缆机械性能成套设备(拉压卷)1808015电弧设备1505016加压浸水装置16617耐电痕实验系统1303018高压冲击试验装置的检定系统25010019高压电磁屏蔽室屏蔽效能的测量系统13030小计26-971三、新能源线缆实验室1热循环回路自动测控系统16304802零序大电流发生器8054003高压极端低温环境系统13003004振动试验线路拉力控制系统11201205大电流直流电阻测试仪228566红外温度成像仪140407紫外放电成像仪150508无纸记录仪4531359高速无纸记录仪542010卡尔费休水分测量仪15511绝缘电阻测试仪531512大截面分割导体夹具15513微孔杂质智能测试系统1505014库伦法镀层测厚仪13315导线扭力矩测试仪1101016磁粉无损检测探伤仪1202017绞线扭转试验15518绞线轴向冲击试验110010019绞线模拟雨林气候载流试验11120精密恒温油槽13321进口绝缘电阻测试仪15522电能质量测试仪2204023电缆制样装备4156024电缆安全性能分级及评估测试系统180080025标准电阻20.61.226锥形量热仪120020027风力发电用高端电缆耐扭设备35015028交联样品切片机251029200度烘箱12230削片机15531热老化试验箱3026032天平51.57.533测厚仪50.31.534汽车线刮磨机1303035负载试验柜1151536虹吸试验设备15537汽车线单根试验设备1303038投影仪251039自动绝缘结构测试仪110010040高压试验台2102041高精度微欧计1303042微欧计15543绝缘电阻仪24844绝缘电阻仪ZC90G11145恒温水槽441646大截面电阻测试仪夹具1202047卤酸试验设备13348碳黑试验设备13349ph电导率仪10.50.550FTT烟密度试验箱110010051透光率试验仪18852UL燃烧试验仪1101053高低温湿热试验箱3185454氙灯试验箱1202055净水器23656臭氧试验箱1101057氧弹试验箱251058曲挠试验机291859升温法软化击穿仪1202060盐水针孔试验仪10.60.661焊锡试验仪12262耐溶剂试验仪11163击穿电压仪1202064试验数据采集终端120020065半导电电阻率测试系统2102066大型电缆导线收放系统120020067工程用线束及电缆三相载流量测试系统及工装1303068温度、电磁场软件系统113613669工程服务用通勤车23570小计274-4,392.3总计358-6,9613、设立广东全资子公司项目国缆检测拟在广东设立全资子公司,用于专项实验室、接待、办公、样品仓库等能力建设,以解决公司现有南方市场需要长途运输,检测时间周期长,运输费用高的状况,以满足未来发展的需要。项目建成后,国缆检测将扩大南方地区线缆检测的市场占有率,针对广东省及周边线缆产业基地展开就地化的高水平服务,同时围绕粤港澳大湾区的大规模汽车电子、电子电器产业拓展新的检测业务,并利用广东东莞的地缘优势,探索拓展国际检测认证市场。该项目建设期为2年,计划总投资4,015万元,其中:建筑工程费502.5万元,仪器设备购置费1,691.3万元,安装工程费42.7万元,工程建设其他费825.5万元,预备费153万元,流动资金800万元。国缆检测预计,项目建成达产后可新增销售收入2,500万元/年,净利润564.8万元/年,全部投资回收期6.74年,内部收益率16.19%(税后)。该项目拟新购仪器设备167台/套,拟新购仪器设备价格1,544.1万元。设备投资明细如下:序号设备名称台数预估单价/万元总价/万元一、布电线试验室1电子天平2242绝缘电阻测试仪2243拉力试验机2501004微欧计132325台式投影仪1556测厚仪40.150.67数字多用表10.370.378紫外吸收式臭氧分析器15.55.59电子万能试验机1303010数显千分尺40.020.0811钢直尺40.010.0212焊锡试验仪11.51.513耐刮磨试验机11.51.514电缆曲挠试验机18815耐磨试验机10.80.816低温试验箱291817低温冲击机10.580.5818静态曲挠试验装置10.50.519低温卷绕机10.650.6520低温拉伸试验装置13.43.421老化试验箱101010022电缆结构测试系统110010023纺纤编织层耐热试验装置11124三轮曲挠试验机15525电线弯曲试验机11.81.826电缆荷重断芯试验机10.470.4727橡皮电缆扭绞试验机15528热稳定性试验仪10.670.6729交流耐压试验系统1101030电梯电缆曲挠试验装置15531臭氧老化试验箱1121232高压试验台10.450.4533高温压力试验装置20.5134热冲击试验装置20.5135玻璃恒温水浴20.5136热延伸试验装置20.10.237氧弹空气弹老化试验仪14.64.638单根垂直燃烧试验装置1151539伸率尺60.010.0340哑铃刀20.20.441冲片机10.20.2小计73-481.32二、低压力缆试验室1SevenMulti多功能测试仪110102电子天平1223电导率仪10.40.44PHS-3F酸度计10.20.25国际橡胶硬度计10.80.86精密恒温油浴10.650.657数显小头外径千分尺40.20.88千分尺40.050.29钢直尺40.010.02106305型碳黑测定仪15511烟密度测量系统1202012热老化试验箱12213高压试验台15514恒温水浴11.121.1215CDY冲击电压发生器1404016电线电缆结构参数全自动测量系统1330小计25-118.19三、阻燃耐火电缆试验室1电子天平1222管式炉测试仪(TFT)110103ULTRMAT23气体分析仪130304NOX分析仪125255850IC离子色谱仪11001006环保设备1160160小计6-327四、通信电缆试验室1测厚仪20.150.32数字万用表10.370.373钢直尺20.010.014电子天平1225千分尺20.050.16高频网络分析仪11001007低频网络分析仪144.644.68游标卡尺20.040.08950kN电子万能试验机1303010直流电阻测试仪11.41.411高低温试验箱111.511.512电容耦合测试仪13.63.613对称数据电缆测试系统174.574.514LCR测试仪14.54.515磁阻法测厚仪10.350.3516伸长率试验仪11.41.417电缆弯曲试验机11.31.318耐磨试验机10.80.819扭转试验机11.51.520渗水试验装置10.20.221转移阻抗测量装置13434小计25-312.51五、电器附件1钢卷尺20.010.012钢直尺40.010.023电子秒表20.010.024交变湿热箱110105架盘天平10.050.056千分尺20.050.17电子数显卡尺20.040.088电源负载柜1449电源负载柜1410电源负载柜14411恒定湿热箱18812ul老化试验箱281613高精密高压电容电桥18814ul燃烧试验机16615材料烟密度箱110010016线芯折断试验机11.21.217极低温冲击试验机10.50.518刮磨试验机11.51.519弯曲试验机16620机械强度试验装置10.50.521磨耗测试仪11.21.222耐刮磨试验机1202023UL氙灯试验系统1404024氙灯气候试验箱1202025绝缘线芯印刷标志耐久性试验装置11.21.2小计33-252.38六、线束连接器试验室1电磁兼容测试系统128282台式万用表10.50.53多功能温升试验装置121214盐雾腐蚀试验箱11.61.65精密电阻测试仪11.61.6小计5-52.7合计167-1,544.14、数字化检测能力建设项目国缆检测将对部分检测试验的原有的设备、电力线路进行升级改造,配齐配全必要的数字化检测设备,围绕电线电缆检验检测建成一个先进的、高效的数字化线缆检测实验室。此外,通过建造一座智能化立体仓库,承担检测产品的储存与流通任务,实现产品入库、存放、保管、发放、核查等精细化、流程化的技术性管理,要做到实物取放与单据相符、单据录入及时、有效管理零散物料、追溯物料批次信息等。该项目建设期为3年,计划总投资4,470万元,其中:建筑工程费912万元,设备购置费2,958万元,安装工程费118.32万元,其他费用312.25万元,预备费169.43万元。该项目拟新购仪器设备128台/套,购置费为2,958.00万元。设备投资明细如下:序号设备名称及型号规格数量单价/万元小计/万元一、数字化实验室1机械手及夹具30309002门禁电脑80.32.43车载电脑100.554RFID电子标签系统(射频识别设 备)10111104.1RFID标签(库位、工装容器、栈 板等)20000.00124.2PDA手持机/扫描枪/作业平板120.67.24.3固定式门禁(读写器、天线、线缆、 红外感应器等)11.81.852吨背负式AGV小车10222206AGV无线充电位6167电脑50.428普通条码打印机50.84小计84-1,249.4二、智能化立体仓库1门禁电脑40.31.22车载电脑60.533电脑20.40.84普通条码打印机20.81.65便携式条形码打印机40.526RFID电子标签系统111117货架(重型钢架)14104107.1货位2500 个0.082007.2天地轨600米0.06367.3电缆600米0.04247.4钢制托盘(货箱)25000.061508AGV激光导航调度及控制系统1181892吨叉车式AGV小车63521010AGV无线充电位31311堆叠码垛系统28016012巷道堆垛机57035013输送机系统1787814仓储智能化软件系统112012015自动控制系统118018016无线网络1202017电子监控系统2204018信息安全系统18080小计44-1,688.6合计1282,958关于国缆检测国缆检测创建于2004年,总部位于上海市,是国内领先的电线电缆与光纤光缆及其组器件的独立第三方检验检测服务机构之一,主营业务为电线电缆及光纤光缆的检测、检验服务,涵盖相应的检验检测、设备计量、能力验证等,还包括相关的专业培训、检查监造、标准制定、工厂审查、应用评估等专业技术服务。国缆检测的控股股东是上海电缆所,2019年1月,上海市国资委下发《关于申能(集团)有限公司与上海电缆研究所有限公司联合重组的通知》,上海电缆所股权以划转的方式注入申能集团,上海电缆所成为申能集团控股子公司。申能集团直接持有国缆检测5%的股权,并通过上海电缆所间接控制国缆检测85%的股权,合计控制国缆检测90%的股权,是国缆检测的间接控股股东。上海市国有资产监督管理委员会持有申能集团100%股权,是公司的实际控制人。上海市国资委是根据上海市政府授权代表国家履行国有资产出资人职责的市政府直属特设机构。
  • 浙江千余农产品快速检测实验室投用
    “民以食为天,食以安为先。”保障“舌尖上的安全”已成为市民最为关心的热点。3月底,全省1253个农产品快速检测室已建成,本月将向公众免费开放。其中,杭州主城区有9家,分布在拱墅区、西湖区、滨江区和下沙区,市民可在法定工作日期间带上想要测的农产品前往,一个小时内便可得知检测结果。   昨天上午,在省农业厅厅长史济锡的带领下,记者和市民代表们参与了“农产品质量安全体验日”。在余杭区崇贤街道,记者参观了街道的农产品快速检测室,并现场观看了农产品质量安全速测。此外,农业厅的农产品质量安全专家现场解答了市民有关农产品质量安全的疑问。   史济锡表示,目前全省县、乡两级农产品快速检测室已基本建成,乡镇有1165家,县市88家。“从4月份开始,所有检测室都将正式开张,市民们可免费享受检测服务。”而每家检测室可根据区域内市民日常检测需求,确定具体的开放时间。   听说有市民到春溢联合蔬菜专业合作社体验农产品二维码追溯工作,董事长陈刚匆匆赶来,并带市民参观他们自设的农药检测室。在春溢的农药检测室里,各式检测仪器一应俱全。所有农产品收获之前,都必须在大棚中选取前、中、后的样本进行检测并记录在案。一旦出现有农药残留的现象,整批蔬菜会延迟采摘,直到能达到安全上市为止。陈刚告诉记者。   崇贤街道农产品快速检测室位于街道农贸市场附近,主要承担了全街道农业生产基地、部分农贸市场和免费对公众开放等农产品快速检测工作。检测室用房60平米,有蔬菜快速检测仪2套,水产品、畜产品快速检测仪各1套。2013年,检测室共完成农产品农药残留检测9000余批次,合格率达99%。该检测室将在每周二、四的早上8点30分到16点30分向公众免费开放快速检测。   “我们一手抓农业标准化建设,一手抓农产品执法监管,这几年我省的农产品质量安全工作是有目共睹的。”省农业厅相关负责人说,2011年、2012年、2013年,全省的农产品质量安全监测合格率分别是98.0%、98.3%、98.5%,没有发生一起重大农产品质量安全事件,质量安全呈现出“总体平稳、逐步向好”的发展态势。   据了解,今年一季度,省级农业部门对全省的蔬菜、水果、畜产品等主要农产品开展例行检测,合格率达到了98.3%,农产品质量安全继续稳定保持在较高水平。“所以从总体上看,全省农产品质量安全是可靠的、是有保障的,广大消费者完全可以放心食用。”该负责人说。   “开放检测室是要给社会一个非常清晰的信号,就是政府对市民的健康对农产品的安全是放在非常重要的位置上。”史济锡表示,快速检测非常方便、易掌握、耗时短,但目前能够开展快速检测的农产品品种和检测参数较有限,还是以定性为主。
  • 食品药监局就化妆品中10种禁用物质或限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]489号   2010年12月09日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全监管工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现公开征求意见,请将修改意见于2010年12月26日前反馈我司。   联 系 人:林庆斌,曹蕊   联系电话:010-88330433   传  真:010-88373268   电子邮件:linqb@sfda.gov.cn  附件:1、《化妆品中丙烯酰胺检测方法》(征求意见稿)     2、《化妆品中甲醛检测方法》(征求意见稿)     3、《化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲检测方法》(征求意见稿)     4、《化妆品中咪唑烷基脲检测方法》(征求意见稿)     5、《化妆品中三氯卡班检测方法》(征求意见稿)     6、《化妆品中苯氧异丙醇检测方法》(征求意见稿)     7、《化妆品中奎宁检测方法》(征求意见稿)     8、《化妆品中6-甲基香豆素检测方法》(征求意见稿)     9、《化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐检测方法》(征求意见稿)     10、《化妆品中防腐剂苯甲醇检测方法》(征求意见稿)     11、反馈意见表   国家食品药品监督管理局食品许可司   二〇一〇年十二月九日
  • 珀金埃尔默专业检测,“乳”此简单 | 乳制品中铅的检测
    乳制品工业是食品制造业中发展最快的行业,改革开放以来,我国乳制品工业在行业规模、乳制品产量、技术装备、质量安全等方面都有了根本的转变。但由于乳制品工业发展时间短,发展速度过快,基础薄弱,特别是由于奶源管理、质量控制、检测手段落后等方面的原因,质量安全问题时有发生,会给消费者的生命和财产安全造成损害。所以,乳制品质量安全是现今社会十分注重的问题。(文末有福利)珀金埃尔默提供针对从饲料到乳制品零售的乳制品全产业链的检测方案:乳制品中铅的危害铅是重金属污染中毒性较大的一种,乳制品中的铅是由于奶牛摄入、饮用高铅含量的饲料和水,将其代谢到牛奶中而形成的。铅一旦进入人体很难排除,当铅长期蓄积于人体时,会严重危害神经、造血系统及消化系统。铅对神经系统有很强的毒性,儿童神经系统正处于快速生长及成熟阶段,对铅毒性尤为敏感,因此对于乳制品包括乳粉中的铅等重金属元素进行检测是非常必要的。测定乳制品中铅常见的方法有胶体金免疫层析法、分光光度法、原子吸收法和电化学分析法ICPMS 检测法等。乳制品铅检测相关标准乳制品中铅的限量:《食品中污染物限量》(GB 2762-2017)对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定,乳制品的限量如下:乳制品中检测标准:检测标准为 GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定,标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。珀金埃尔默乳制品中铅的检测应对原子吸收光谱直接稀释进样珀金埃尔默以国家标准第一法为依据,首创原子吸收直接稀释进样的方法,大大提高了检测效率。该方法采用直接稀释牛奶或乳粉进行前处理,原子吸收光谱仪直接测定,在石墨炉干燥和灰化阶段,加入一步辅助气技术,消除积碳干扰,减少了前处理步骤,降低了潜在污染的可能。石墨炉原子吸收升温程序如下表:ICP-MS分析牛奶中的多元素牛奶通常含有高浓度的磷(P)、钾(K)、钙(Ca)和中高浓度的钠(Na)和镁(Mg),当我们不仅要检测Pb 铅等重金属元素,还需对营养元素进行分析时, ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。下图是ICPMS 检测牛奶中铅和无机锡的定量限值(LOQ,10 倍SD)与法规限量(ML)的对比图,灵敏度符合法规要求。生鲜乳现场快速检测以上方法都是实验室的方法,但在生鲜乳原料收购时,需要满足现场快速检测的目的,这就需要乳品中重金属铅快速检测试纸条了(该试纸条的制作原理采用的便是胶体金免疫层析法)。与实验室仪器法相比,胶体金免疫层析法有其独特的优势与特点:前处理简单,无需消解;无需大型检测设备,可现场应用;快速高效,操作全过程仅需20min;特异性高,灵敏度高;目测可判读结果。乳制品铅检测实验室质控由于乳制品中铅的检测影响因素很多,为保证检测的准确性需要进行实验室质量控制。美正检测可提供的奶粉中重金属基体质控样本,可用于方法确认、校准、质量控制以及实验室能力评价,也可以根据用户需求制作不同基质、不同项目以及不同含量的基体质控样本。福利来了! 食品中铅的检测是易污染、限量低的痕量分析,随着最新GB2762食品中污染物限量征求意见稿食品中铅的限量进一步的降低,食品中铅的检测的难度会越来越大。食品中铅的检测有哪些注意事项呢?前处理注意什么?基体改进剂怎么加?空白大了怎么办?测量值忽高忽低怎么回事?有什么新的检测技术来应对?珀金埃尔默高级应用工程师张萍就食品中铅的检测的原理、注意事项、全新的方案进行介绍。针对用户检测过程中提出的问题,珀金埃尔默原子吸收工程师团队还整理了一份问题集合,希望对大家的日常工作有所帮助。马上扫描下方二维码,获取珀金埃尔默乳制品中铅的检测相关资料及“原子吸收检测食品中的铅”应用视频与食品中铅的检测(原子吸收光谱)问题合集。
  • 基于气相色谱-串联质谱开展白芍中33种禁用农残的检测
    背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生急性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。目前,农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。*文章来源:中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置:自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱:DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序:初始温度为60℃,保持1min,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持13min进样口温度:250℃进样方式:不分流进样载气控制方式:恒压,146KPa进样量:1uL质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,监测模式为多反应监测(MRM)。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法,使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定,快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定,33种禁用农药化合物线性良好,线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.
  • 国家食药监局征求化妆品中禁用物质检测方法
    2012年3月15日,国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司组织起草了化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿),并向社会公开征求意见,详情如下: 国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法意见的函   食药监保化函[2013]127号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于2013年3月31日前反馈我司。   联 系 人:林庆斌   联系电话:010-88330884   传  真:010-88373268   电子邮件:linqb@sfda.gov.cn   附件:1.化妆品中替硝唑等15种禁用硝基咪唑类抗生素的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明     2.化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明     3.化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的检测方法(征求意见稿) 、起草说明及编制说明     4.化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明     5.化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明     6.反馈意见表                   国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司                          2012年3月15日
  • 国家化妆品质检中心:牙膏中限用物质检测方法研究立项
    牙膏中限用物质检测方法研究立项   新方法将能检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物等限用物质   继三氯生、二甘醇等限用物质在牙膏中无处遁形之后,过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质也将在牙膏中无处藏身了。记者近日从国家化妆品质量监督检验中心(北京)了解到,由该中心负责的2012年度公益科研专项标准化项目——《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》已正式立项。这意味着最迟到明年,我国将有方法检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质。   近两年曝光的牙膏中三氯生、二甘醇等事件,使口腔护理用品的质量安全问题成为老百姓关注的热点。国家化妆品质量监督检验中心(北京)专家告诉记者,广义上的口腔护理用品是指具有清洁美化作用,并能辅助预防或减轻口腔问题的产品,主要包括牙膏、牙刷、含漱液、菌斑显示剂、牙齿漂白剂、口香糖、牙线、牙签和假牙清洁剂等。目前在口腔护理产品中常见的质量安全问题主要有超量使用限用物质,使用或带入禁用物质以及虚假宣传使用功效性成分等问题。   据悉,过氧化物作为氧化剂在一些口腔护理产品中被广泛使用,如果其含量过高,被人体不慎吞服后,会对口腔黏膜、食道及胃造成伤害。《化妆品卫生规范》中明确规定其在口腔卫生产品中的最大使用限量为0.1%。   碱金属氯酸盐除发泡、清洁作用外,还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生,有一定的防龋效应,但过量使用会对消化道黏膜有刺激作用,易引起肾小管肿胀、变性、坏死。《化妆品卫生规范》规定其在牙膏中的最大使用限量5%。   乙二醇具有一定的保湿作用,对动物有毒性,人类致死剂量约为1.6g/kg。由于乙二醇极易随其他原料作为杂质被带入牙膏成品中,因此国标《牙膏用原料规范》(GB 22115-2008)规定禁止其作为牙膏原料,随原料带入的二甘醇和乙二醇之和应为≤0.1%。目前我国已有《牙膏中二甘醇的测定》(GB/T 21842-2008)国家标准,尚无牙膏中乙二醇的国家标准检测方法。   据该中心专家介绍,现有的国家标准仅能对牙膏中是否含有二甘醇和超量三氯生进行检测,而对于过氧化物、氯酸盐、乙二醇等在牙膏中经常使用的限用物质尚无检测方法。《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》将有效填补这方面的空白。
  • 是美貌还是毒药?安捷伦为您提供化妆品中禁用、限用物质检测全面解决方案
    自古就有“士为知己者死,女为悦己者容”的说法,女人爱美是天性,她们对化妆的狂热是与生俱来的。然而现如今,化妆、护肤已经不是专属于女人的名词,越来越多的男人也开始注重保养,针对男性的化妆品也层出不穷。在这个“全民爱美”的时代,上至白发苍苍的长者,下至稚气未脱的青少年,化妆品已经成为人们不可或缺的必备品。古有琳琅满目的脂泽粉黛,今有花样百出的护肤品和彩妆。人们每天将大量化妆品一层又一层的涂抹在皮肤上,这些具有各种神奇的修容功能的化学合成品真的安全吗? 例如我们常说的“一白遮三丑”,追求白皙的皮肤是我国女性化妆的主要原因之一,而最具美白功能的化学物质是汞和铅。它们作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中,而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。这些金属元素过量会导致不堪设想的严重后果,新闻中也频频爆出有人使用化妆品导致铅、汞中毒的骇人听闻的消息。汞过量可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁;砷过量可能导致色素沉着、疼痛;铅过量会引起过敏性皮炎,损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等;镉及其化合物过量主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。随着国民生活质量提升,中国已成为全球最大化妆品市场之一,化妆品 2014 年销售额达 2000 多亿元,约占全球化妆品市场的 8.8%,仅次于美国,增长速度惊人。面对蓬勃发展的市场需求,化妆品行业的监管、安全问题以及消费者对化妆品市场的认知已成为社会各界关注的焦点。在这种形式下,最新版的《化妆品安全技术规范》(2015 年版,简称《技术规范》)顺势而生。它是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》(2007 年版,简称《卫生规范》)的修订版,2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,由国家食品药品监督管理总局批准颁布,自 2016 年 12 月 1 日起施行。新版的《化妆品安全技术规范》在化妆品安全性保障方面比之前的《卫生规范》做了进一步提高。根据科学合理、保障安全的原则,调整了化妆品中的禁限用组分要求,调整了部分准用组分的限量要求和限制条件;?根据部分安全性风险物质的风险评估结论,调整了铅、砷的管理限值要求,增加了镉的管理限值要求;根据国家食品药品监督管理总局规范性技术文件的要求,收录了二噁烷和石棉的管理限值要求;在保留《卫生规范》原有相关检验方法的基础上,收录了国家食品药品监管部门颁布的 60 个针对有关化妆品中禁限用物质的检验方法,满足化妆品技术研发和安全监管的需要针对国家颁布的检验方法,同时以《化妆品安全技术规范》(2015 年版)为基础,安捷伦科技推出了一整套、全面的化妆品中禁用、限用物质检测方案,其中包括所用仪器类型、仪器分析条件、样品前处理方法、以及实际样品分析结果等等。在整套方案中,除了采用标准规定的检验方法外,还增加了安捷伦开发的一些更简便、更通用的分析方法。 液相色谱化妆品中的各种成分鉴定、限用/禁用物质的检查,比如维生素、防腐剂、防晒剂、激素、色素、抗氧剂、染料等,直接决定化妆品质量优劣及使用安全。液相色谱因具有检测范围广、分离效率高和自动化程度强等特点,已广泛用于化妆品中有机物的检测。安捷伦第二代 infinitylab 液相色谱系列为广大分析工作者量身打造具有三款不同特点的液相色谱平台,在全面提升液相色谱性能同时,还可以满足不同实验室的需求。 液质联用目前化妆品的种类繁多、功效复杂,一些劣质化妆品往往通过加入化学品包括激素、抗生素等方法来提高其短期效果,其成分非常复杂和低含量,对于这些非法添加常规检测方法往往难以检测。安捷伦科技的液相色谱-质谱联用技术凭借其优秀的抗污染能力以及无与伦比的灵敏度及选择性,可以对化妆品中的激素、抗生素、污染物以及其他过敏原成分明察秋毫,是进行化妆品质量检测的最佳选择。 气相色谱、气质联用在《化妆品卫生规范》(2007 年版)中,明确指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、n-亚硝基二甲基胺、二噁烷、多环芳烃、甲基丁香酚、硝甲烷、邻苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用气相色谱法检测,采用的仪器主要有气相色谱、气质联用系统。如今人们对化妆品中有毒物质限量标准的要求越来越高,使用专门设计的气相色谱/三重四极杆气质联用系统 ( gc/qqq ) 是实现低检测限和快速检测的最好方法。 原子光谱在《化妆品安全技术规范》(2015 版)中规定了砷、铅、汞、镉属于有害物质,必须严格控制其限值,四种重金属需要使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。此外,在化妆品检测和评价方法的理化检验中还列出了钕等 15 种元素的检测需要使用电感耦合等离子体质谱仪,由于其灵敏度高、检测限低、干扰少、多元素同时快速检测以及定性、半定量的特点,日益成为化妆品中元素分析的最佳选择。 色谱柱和样品前处理化妆品的配方和组成具有多样性,构成原料多达 3000 种,其基础原料有油脂、蜡质、溶剂、粉质等,配合原料又有色素、防腐剂、香料等多种功能性成分,属于较为复杂的一类基质,高分离高通量的分析方法以及简单有效的样品前处理技术越来越得到实验人员的关注。
  • 公安司法应用向导之-EDX元素检测多面手
    微量物证检测领域中元素成分鉴定是最基本的检测需要。那么岛津EDX能量色散X射线荧光光谱仪为什么可以成为元素检测多面手呢?原因1:样品无需压片等方式制样原因2:非通道式元素检测方案,仪器成本低,检测便利原因3:适用性广,无需压片即可实施检测适用范围分析1.材料鉴定导体芯片、液晶、薄膜分析锂离子电池成分分析电子电气领域特种材料鉴定无卤素等有害元素的筛选分析聚合物鉴定案例一FTIR & EDX鉴定黑色橡胶EDX+FTIR(ATR)方法可以快速判断丁腈橡胶和聚乙烯氯化物,碳酸钙成分,实现黑色橡胶的成分分析。案例二FTIR & EDX鉴定变色&着色成分EDX+FTIR(ATR)方法可以快速判断丁腈橡胶和聚乙烯氯化物,碳酸钙成分,实现黑色橡胶的成分分析。适用范围分析2. 火灾爆炸剂交通事故类鉴定机械零部件成分分析及镀层厚度、涂层附着量的检测车辆零部件中催化材料成分分析钢铁有色金属种属鉴定原材料、合金、焊锡、贵金属的主成分、杂质成分的分析燃烧残留物的组成分析案例三EDX鉴定异物漆片来源全面的层结构和各层成分信息最终结果显示,异物与金属杆的金属基材、处理层结构,以及油漆涂层成分均有明显差异,该金属棒并非这块异物的引入来源。适用范围分析3. 其它微量物证样品鉴定:土壤中矿物质成分分析陶瓷、水泥、玻璃、砖、粘土的成分分析油品中各种添加元素及混入元素的分析颜料、涂料、橡胶、塑胶的分析废水、焚烧灰、滤膜附着物等成分分析案例四FTIR & EDX 牙齿沾染杂质成分检测牙齿中黄色圈内沾染的杂质成分进行了FTIR+EDX分析。适用范围分析4.食药环检测:药物合成时的残留催化剂元素分析原药中不纯物分析、异物分析肥料、植物种属分析食品的原料分析、添加元素管理、混入异物的分析动植物体内微量元素分析古董鉴定、宝玉石鉴定案例五EDX PE材料中有害元素筛选分析岛津EDX 系列X 射线荧光光谱仪可以对PE 材质样品进行有害元的高精度筛选分析。在食品安全事件中快速处置和证据获取可以提供有效的检测支持。案例六EDX PE材料中有害元素筛选分析本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 色谱检测方法新标准来啦(十)——三种化妆品中限用防腐剂的测定
    检测方法 气质联用法仪器配置:气相色谱-质谱联用仪(EI源)色谱柱:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱(30m*250μm*0.25μm)3种防腐剂的气相色谱质谱总离子流图 液相色谱法仪器配置:二元梯度洗脱LC+PAD检测器 (柱前衍生)色谱柱:C18,1.8μm,50mm*2.1mm内径 或C18,5.0μm,150mm*4.6mm内径二甲基噁唑烷标准物质衍生物的色谱图 岛津推荐仪器 气质联用仪:GCMS-QP2020 NX GCMS-QP2020 NX是兼顾高抗污染性能的高灵敏度单四极杆型气相色谱质谱联用仪,配备大容量超高效真空系统,集成高辉度离子源和屏蔽板技术,成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。搭载岛津旗舰级Nexis GC-2030,创新ClickTek技术使初学者拥有大师级维护水准。 高性能、抗污染、易维护的GCMS-QP2020 NX,满足化妆品中限用防腐剂的测定。扫码了解更多信息 液相色谱仪:Nexera LC-40Nexera LC-40是功能强、性能佳的旗舰型液相色谱系统,具有全系列产品组合,满足所有耐压需求。将人工智能和物联网紧密结合,助力优化数据质量及提升整体分析工作效率,在智能化、便捷化和自动化领域已成为行业标准的新风向标。 ◆ INTELLIGENCE 智能主控◆ EFFICIENCY 倍速高通◆ DESIGN 精巧便捷 扫码了解更多信息
  • 默克密理博药用胶囊中铬等重金属检测实验用水方案
    ——帮助您的QC实验室达到高“水”平 1. 超纯水机——铬等重金属检测的必备工具 毒胶囊来袭,你准备好了吗?国家药监局明确要求明胶、胶囊类药品生产企业必须逐批严格检验原辅料和产品,各企业应当具备自行检测铬等重金属元素的能力。原子吸收光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)等仪器已成为这场胶囊保卫战中最有效的武器。而这些武器能否有效发挥作用,“实验用超纯水”是关键。 考虑到药典和国标对铬等重金属检测的要求,TOC检查用水的规定,高效液相色谱(HPLC)的用水要求,以及新版GMP对QC实验室质量管理的规范,QC实验室用水的选择越来越受到药企的重视。超纯水机的正确选择与使用也成为制药实验室检测能力建设的关键。 2. 实验用水的选择——法规和分析仪器对实验用水的要求 根据《中国药典》以及国家标准法规的要求,明胶、胶囊中的铬等重金属的检测主要采用AAS、ICP-AES或ICP-MS的方法。目前多数企业和药检单位选择采用AAS;ICP-AES具有速度快、可同时检测多种重金属元素、灵敏度高等优势,也将会在今后的检测中广泛应用。无论是AAS,ICP-AES还是ICP-MS,对于实验用水都有严格的要求:原子吸收光谱仪用水要求 对于重金属检测的石墨炉AAS方法,近年国内外新发布的相关国家标准(食品安全)都要求使用一级水(超纯水)作为试剂用水。胶囊中铬的检测多数采用石墨炉原子吸收光谱的方法,因此应选择使用一级水(超纯水)。另一方面,各原子吸收光谱仪生产厂商都对试剂用水也有严格要求,从厂商的仪器应用介绍、检测方案及维护指南中均可以看到对实验用超纯水的水质要求。ICP-AES、ICP-MS用水要求 ICP-AES及ICP-MS为2010版中国药典附录中新增方法,药典明确要求这两类方法试验用水的电导率应小于0.056 μS/cm,即电阻率大于18MΩ(25℃)的超纯水;相关国家标准也都要求使用一级超纯水。在使用ICP-MS进行痕量、超痕量级元素检测时,还应选择经过特殊精致处理的超纯水。纯化水、去离子水及蒸馏水能否满足要求? 表1 不同实验用水对比表 水质指标 纯化水 去离子水 蒸馏水 Milli-Q超纯水 电导率 18 MΩ(25℃)TOC 5 ppb细菌 1 cfu/mL颗粒物(0.22 μm) 1 个/mL 3. 实验用水对重金属分析的影响 在采用AAS、ICP-AES以及ICP-MS进行重金属分析过程中,超纯水主要用于空白样品对照、标准溶液配置、样品前处理、仪器运行及清洗用水。由于石墨炉AAS、ICP-AES以及ICP-MS都拥有非常低的检测限和极高的仪器灵敏度,水中少量的污染物也会对分析结果以及仪器自身性能造成影响,容易产生各种风险和麻烦。离子——导致空白值高,存在光谱干扰及化学干扰,影响检测的准确度、精密度及重复性。污染分析仪器,产生不同程度背景干扰;颗粒——易对石墨炉、雾化器及管路造成损坏,影响仪器性能和寿命;有机物——易形成有机金属化合物,影响检测准确度,同时易引起积碳,影响仪器性能。 图1 不同实验用水品质对AAS检测结果的影响图注: AAS测定水中的铬,上图为采用某地不同时期纯化水进行多次试验获得的标准工作曲线,线性欠佳,相关系数rMilli-Q产水(ppt)* 铬 Cr 100 未检出 (ND) 0.12 3 砷 As 100 未检出 (ND) 0.48 4 镉 Cd 10未检出 (ND) 0.08 2 铅 Pb 100 未检出 (ND) 0.07 0.5 * 该实验数据为洁净间环境中进行单次实验的结果,不代表仪器指标,仅供参考。 全面的水质监控和验证服务 具有全面的水质监控体系,配置精密的电导率、TOC在线检测、流量及温度等检测装置,同时TOC以及电导率检测仪符合USP及中国药典的要求,并且可提供校验服务。Milli-Q超纯水系统符合GMP规范,可提供全面的3Q验证服务,满足药厂进出口业务的需要。 Millitrack——满足未来QC实验室对远程网络化监控和管理的需求 通过配置Millitrack产品可实现完美的远程监控和网络化管理,符合法规要求。兼容LIMS,ELN,SDMS/ECM等实验室数据管理系统,数据管理畅行无忧。 满足痕量及超痕量元素分析的Q-POD Element配置Q-POD Element精制器,可提供ppt或亚ppt级超纯水,适用于ICP-MS等元素分析仪器。 5. 默克密理博超纯水方案介绍推荐方案一:带有Q-POD 独立取水单元的超纯水旗舰产品 Milli-Q Advantage A10推荐方案二:新一代纯水/超纯水一体化智能系统 Milli-Q Integral (更多型号可咨询所在区域默克密理博的销售技术人员或拨打400-889-1988) 6. 默克密理博金属铬检测试剂包默克密理博实验室解决方案部门提供各种高品质的金属离子标液及高纯化学试剂,其中ICP和AAS标准溶液可溯源到NIST提供的标准物质,每个包装均附有分析报告。针对胶囊中重金属铬的检测,Merck Millipore可提供如下试剂耗材 序号 名称 货号 备注 1高纯硝酸 1.01799.1000 优级纯 1.00441.1000 超纯 2 铬标液 1.19779.0500 AAS标液 1.70312.0100 ICP标液 3 重铬酸钾 1.02403.0080 基准物质 4 磷酸二氢铵 1.01126.0500 优级纯 5 PFA容量瓶 36208BR 痕量分析专用 更多离子标液或其他试剂耗材,请联系默克密理博(400-889-1988)。
  • 化妆品中7种禁用物质检测方法公布
    据国家食品药品监督管理局网站消息,为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,进一步提高化妆品卫生质量安全,化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过。   上述7种禁用物质或限用物质检测方法分别为:化妆品中二氧化钛的检测方法、化妆品中氧化锌的检测方法、化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法、化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法、化妆品中二苯酮-2的检测方法、化妆品中亚苄基樟脑磺酸的检测方法、化妆品中二噁烷的检测方法。
  • Miconex 2011之“样品前处理在分析检测中的应用”
    仪器信息网讯 由中国仪器仪表学会主办的“第22届多国仪器仪表学术会议暨展览会(Miconex 2011)”于2011年8月30日-9月1日在北京召开。此次会议同期举行了“样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会,来自全国高等院校、科研机构、仪器厂商的50余名代表参加了该技术交流会。   “样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会会议现场   中国计量科学研究院张庆合研究员、天津博纳艾杰尔科技有限公司SPE产品经理张俊艳、中国农业大学潘灿平教授、北京普立泰科仪器有限公司初春、中科院生态研究中心王璞、北京迪科马科技有限公司陈治春、清华大学丁明玉教授、北京莱伯泰科有限公司张晓辉、清华大学分析测试中心黄秀、北京吉天仪器有限公司史俊稳、农业部环境质量监督检验测试中心(天津)罗铭分别就SPE技术、微波消解等样品前处理前沿热点问题作技术交流报告。   张庆合(中国计量科学研究院)   报告题目:食品安全检测样品前处理技术进展   张庆合研究员在报告中为参会者详细介绍了食品前处理过程中主要的提取与净化技术。他指出,食品安全检测存在着样品基体复杂、检测对象繁杂、含量范围广、检测动态变化等特点,因此,食品检测技术对样品采集、制备、净化等前处理技术的要求较为严格。而发展高分辨率、高灵敏度、高通量分析的样品前处理技术则是食品检测技术永远的主题。   潘灿平(中国农业大学理学院)   报告题目:基于固相基质逆分散净化的农药残留样品快速前处理技术   潘灿平教授在报告中介绍,传统的QuEChERS方法不适于检测碱性敏感型农药,并且在进行GCMS测定时对易挥发物质不利,而改良后的QuEChERS方法虽然可以解决问题农药的回收率等问题,但是样品净化过程中常用的PSA、C18等吸附剂的净化效果明显不如SPE。因此,潘教授及其课题组发展了利用碳纳米管作为SPE柱吸附剂,并将其应用在QuEChERS方法中。   王璞(中科院生态研究中心)   报告题目:样品前处理系统(SPS)的方法考察和应用   王璞博士在报告中介绍,目前,样品前处理技术在净化过程中,人工填装色谱柱存在净化周期长、质控难以保证等缺点,一些全自动净化系统虽然净化周期有所缩短,但是其设备昂贵、样品分析成本较高。基于此,王博士所在课题组自主研制成功了一款样品净化效果好、成本低、体积小、系统承压能力高的样品前处理系统(Sample Pretreatment System, SPS)。   样品前处理技术在分析化学过程中占有着重要的地位。无论是对样品的化学分析还是在生物工程中,样品的分离、纯化结果的好坏将直接影响最后的结果。随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,作为分析化学的重要组成部分——样品前处理技术也得到了迅速发展。本次技术交流会为与会代表提供了一个相互交流学习的平台,为样品制备技术产业及我国分析化学的发展起到了积极推动作用。
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 17种化妆品禁/限用物质检测方法公布
    各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:   1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法   2.化妆品中水杨酸的检测方法   3.化妆品中酮麝香的检测方法   4.化妆品中巯基乙酸的检测方法   5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法   6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法   7.化妆品中苯并[а]芘的检测方法   8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法   9.化妆品中间苯二酚的检测方法   10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法   11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法   12.化妆品中羟基喹啉的检测方法   13.化妆品中过氧化氢的检测方法   14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法   15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法   16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法   17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一二年一月十六日
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