方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png
多谢各位大哥的指点,但是主管给了这个PDF文件让我按照这个做。如果用甲醇定容四氯苯酚,那文件里面的步骤改动大吗?如果改动大能详细说一下吗。
四氯苯酚有3中同分异构体分别是2.3.5.6四氯苯酚。2.3.4.5四氯苯酚。2.3.4.6四氯苯酚,它们选择离子是一样的么。如果不是请各位热心人士详细告诉我它们的选择离子(注明哪个第一选择离子)。是测纺织品的选择离子。
经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。
[table=100%][tr][td]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测灰中的1,2,4,5-四氯苯,请问用什么溶液萃取好一些,实验室色谱只有FID检测器,没有ECD之前拿甲苯萃取测出来效果不好,溶剂峰太大,基本测不出四氯苯的峰了还想问一下 拿二硫化碳做溶剂是不是FID检测就不出溶剂峰了 求各位大神帮帮忙!!!感谢[/td][/tr][/table]
甲醇中的氯苯标样都有些什么浓度的啊
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?
各位大侠,知道甲醇中的氯苯标样都有些什么浓度的啊
谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯?请帮忙!
今天测定四氯苯时,三种同分异构体怎么只看见2个峰?我用的是6890GC,ECD检测,HP624,30m*0.25mm*0.14μm;OVEN:110℃,1min;15℃/min;230℃,5min;进样口225℃,检测器:250℃。
用什么毛细色谱柱可以分离1,2,3,5-四氯苯和1,2,4,5-四氯苯混合物质
用FID测定氯苯时,以甲醇为溶剂可行否?HJ/T74-2001储备液是以甲醇为溶剂,中间液与使用液是以乙醇为溶剂;GB5750.8-2006是以二硫化碳为溶剂。
FID检测甲醇中四氯化碳,柱子是HP-5,柱子升温条件应该是能比较好分离出峰,检测对象四氯化碳,溶剂是甲醇。
请问你们用ECD检测甲醇中的二氯苯、三氯苯和四氯苯时的检出限大概能做到多少?条件是怎样?我用的是hp-5ms柱,做了几遍,二氯苯勉强达标,和三氯苯和四氯苯的最低检出限硬是高于GB/T 5750.8-2006(填充柱)中的值,非常不解。虽然甲醇易溶出柱中杂质,但也不至于做出来的检出限高于填充柱做出来的检出限吧
有没有哪位高人做过对氯苯甲醇的测定的啊 条件是什么呢
大家好,是否有一种好的采样技术,可以同时富集废气中的苯胺、硝基苯、苯、氯苯、甲醇等组分,然后方便直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析定量?不知道用固相微萃取技术能不能实现呀?
谁能帮我查一下四氯苯酚和五氯苯酚的最大吸收波长,谢谢!!有具体的吸收图谱更好!
本人有四氯苯酐样品,要做出它的含量,最好可以测出其中含的六氯苯,有标准品,但我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]坏了,不能做.请问各位大侠:?除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]以外其它的方法有吗?如液相,紫外或化学方法吗?特别是用液相做它的外标法.请各位帮一下忙啦!
HJ/T39-1999的方法中是用乙醇来解析氯苯,FID,1701或-1的柱子,可是买的标液是甲醇中的,可以用甲醇来代替乙醇来解析吗?
目前在做HJ621-2011的标准曲线的方法验证,甲醇中12种氯苯类化合物标准溶液使用无苯二硫化碳进行稀释。以前按照标准给的仪器参数,相同步骤可以出12种物质色谱峰,但是最近做就只出10种物质峰,6完全不出峰和89(只出一个峰),通过对比发现7出峰峰面积比之前大很多,求助该怎么办!仪器型号3420A,FFAP的色谱柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906221024261463_344_3909250_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906221024263913_9764_3909250_3.png[/img]
HJ 621-2011标准12种氯苯类混标 产品信息:DIKMA NO:46689Description:CustomMixed Chlorobenzene (12 Analytes)Varied in Methanol 1ml中文描述:HJ 621-2011标准12种氯苯类混标货期:现货适用于《HJ 621-2011水质氯苯类化合物的测定气相色谱法》,溶在甲醇中, 1 mL/安瓿,Cat. No.: 46689 序号化合物CAS英文名称浓度(μg/mL)1氯苯108-90-7Chlorobenzene10000021,4-二氯苯106-46-71.4-Dichlorobenzene 100031,3-二氯苯541-73-11.3-Dichlorobenzene41,2-二氯苯95-50-11.2-Dichlorobenzene51,3,5-三氯苯108-70-31.3.5-Trichlorobenzene 20061,2,4-三氯苯120-82-11.2.4-Trichlorobenzene71,2,3-三氯苯87-61-61.2.3-Trichlorobenzene81,2,4,5-四氯苯95-94-31.2.4.5-Tetrachlorobenzene 5091,2,3,5-四氯苯634-90-21.2.3.5-Tetrachlorobenzene101,2,3,4-四氯苯634-66-21.2.3.4-Tetrachlorobenzene11五氯苯608-93-5Pentachlorobenzene2012六氯苯118-74-1Hexachlorobenzene20 应用范围:环境监测站、自来水厂、水质分析检测机构、各高校环境专业应用实验室、第三方检测机构等涉及水分析的单位。
现需要2个标准,找不到1.煤和焦碳中氮含量的测定方法 标准号为:GB/T 19227-20032.还有一个四氯苯醌的标准文本,但是这个好象不是很好找.希望能够把附件传上来,谢谢各位了.
各位专家: 您好! 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少,谢谢指教!
什么有机溶液刺激性很强,溶于丙酮和甲醇,不溶于四氯化碳? 在线等急,请各位大神指教,非常感谢!
用ECD检测氯苯类化合物怎么做啊!我连标样都打不出来。FFAP柱子试了,AT.WAX柱子试了,SE-54柱子也试了,就是做不出来,程序升温方法也试了很多个,标液是买的7种氯苯类化合物混标(三氯苯、四氯苯、六氯苯,溶剂是甲醇和甲苯),我是用二硫化碳稀释标样的,仪器是福立9790。心态都要炸了……[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808231510215277_5645_3192189_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808231510220888_6398_3192189_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808231510224808_5470_3192189_3.png[/img]
我现用GC分析四氯苯类化合物,柱子是DB-35(30m),但是其中有两种异构体不能基线分离,尝试过多种程序升温,没有给出满意的分离度.我也试过DB-1701(专做有机氯的柱子,也不行).请教大家有谁做过这个方面的,用什么样的柱子比较好,DB-1还是强极性的柱子比较合适(比方说DB200),或者说换成60m的柱子,那保留时间会不会翻倍?
我这儿有反应产物,估计里面有铝离子,原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液(10000mg/L) 用蒸馏水稀释成100mg/L,取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺,现在想测定降解工艺的效率,所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量,文献中的检测方法为2,4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100),色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2%冰乙酸水溶液的体积比为77:23,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。但现在我的问题是,产物溶液里有铝离子,我怕会堵塞柱子,想是不是要对水样进行预处理,比如萃取等等,但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少,反应后估计只有1mg左右,担心萃取会不会挥发掉?请各位指教。
我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!
哪位老师知道 用气相色谱仪验证色谱纯甲醇中是否含有三氯甲烷、四氯化碳,是不是一点也没有才为合格?如果有,不超过多少PPM即为合格,对实验没有影响?还有检验二硫化碳中的苯系物含量不超过多少PPM才为合格?
对二氯苯和邻二氯苯都可以检测出来,按道理说应该是氯苯峰先出来用的是测苯系物的极性柱,进的就是氯苯类的混标,进样200度检测器300度主箱200度,请教大神们检测氯苯时的条件是怎么样的。