他莫昔芬二聚体

本文采用岛津生物惰性液相系统结合尺寸排阻色谱法，开发了一种检测多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质的新方法。优选的洗脱液和SEC色谱柱可以实现多肽主成分、共价结合二聚体和非共价结合二聚体的有效分离，分离度大于1.5。连续六次进样，三个目标峰保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.024~0.025%和0.048~0.130%之间，重复性良好。多肽药物强制性降解实验样品中检出非共价结合二聚体，峰面积百分比为6.934%。

本应用中作者采用了TSKgel G3000SW尺寸排阻色谱柱参照《英国药典》和《欧洲药典》的方法，建立测定人促红素中二聚体和高分子量物质含量的方法。分析结果显示：单体峰的保留时间约为30~35 min。分离度溶液中二聚体与单体峰之间的分离度均大于1.5。以信噪比S/N ≥ 3为检测限，单体峰浓度检测限为：0.002 mg/mL。该方法专属性强，灵敏度高，可为人促红素原液及注射剂中二聚体和高分子量物质的质量控制提供参考。

人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体检测试剂盒人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体抗原、生物素化的人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人抗组蛋白(H2A-H2B)-DNA抗体/抗二聚体-DNA抗体呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

《中国药典》2020版第四部规定，使用高效液相色谱法分析人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体，指定的色谱柱要求为：亲水硅胶高效体积排阻色谱柱（SEC，排阻极限300 kDa，粒度10 μm) ，柱直径7.5 mm, 长60 cm（注1）。药典中要求，人免疫球蛋白对照品单体峰与裂解体峰的分离度应大于1.5（注2），人血白蛋白单体峰与二聚体峰间的分离度应大于1.5，拖尾因子按人血白蛋白单体峰计算应为0.95〜1.40。使用PROTEIN KW-803色谱柱进行分析，可以满足药典的各种要求。

本文使用岛津LCMS-Q-TOF液质联用系统结合尺寸排阻色谱法，开发了一种定性检测多肽类药物生长抑素中聚集体的方法，使用岛津LabSolutions Insight Explore软件对色谱峰进行解析，并对多电荷结果进行解卷积分析。实验结果显示，该方法可以分离多肽类药物生长抑素的主成分和聚集体，分离出的4个色谱峰分别为生长抑素的四聚体，三聚体，非共价二聚体和共价二聚体。

《中国药典》2020版第四部规定，使用高效液相色谱法分析人血白蛋白多聚体，指定的色谱柱要求为：亲水硅胶高效体积排阻色谱柱（SEC，排阻极限300 kD，粒度10 μm），柱直径7.5 mm, 长60 cm（注1）。药典中要求，人血白蛋白单体峰与二聚体峰间的分离度应大于1.5，拖尾因子按人血白蛋白单体峰计算应为0.95〜1.40。使用PROTEIN KW-803色谱柱进行分析，可以满足药典的各种要求。

Column:BioCore SEC-300, 5 μ mDimension:7.8× 300mm+7.8× 300mm串联Mobile phase:150mM 磷酸盐缓冲液pH 6.8Flow rate:1 mL/minTemperature:30 ℃Injection:10 μ LDetection:UV 210 nmSample: 人血白蛋白水溶液Peaks:1. 人血白蛋白2. 人血白蛋白二聚体3. 人血白蛋白多聚体

人促血红细胞生成素 (Erythropoietin, EPO) 是最早用于治疗贫血症的商业化糖蛋白之一。与其它生物治疗蛋白一样，聚集体监测是评价 EPO 的关键质量属性之一。在欧洲药典 (European Pharmacopoeia, EP) 10.0版[2] 中，详细规定了使用体积排阻色谱 (Size Exclusion Chromatography, SEC) 结合峰面积归一化法分析 EPO 样品中的二聚体及其它大于主成分分子量的有关蛋白比例的方法。

本文应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF）对蛋白质类药物的分子量进行检测，在m/z 10000-100000范围内，除了样品的双电荷离子峰、单电荷离子峰外，成功检测到该蛋白质药物的二聚体、三聚体、四聚体离子峰。结果表明MALDI-TOF适用于蛋白质类药物及其聚集体分子量表征，分析过程具有无需样品前处理、分析速度快、分析成本低的特点。

本实验采用CAPCELL PAK ADME和MGII分别对他莫昔芬、(Z)-4-羟基他莫昔芬和(E)-4-羟基他莫昔芬进行了共同分析。与CAPCELL PAK C18 MGII相比，CAPCELL PAK ADME对极性较强的代谢产物4-羟基他莫昔芬得到了更好的保留，与死时间附近溶出的杂质峰之间得到了充分分离；并且，使用CAPCELL PAK ADME可以实现非对映异构体Z与E的分离

本应用简报介绍了一套完整的聚集体分析工作流程，它能够：• 优化单克隆抗体高性能体积排阻色谱 (SEC) 的流动相条件• 表征包括单体、二聚体和高阶聚集体等物质的聚集特征我们使用安捷伦缓冲液顾问软件自动进行复杂的 SEC 优化实验，实验中充分利用 Agilent 1260 Infinity II 生物惰性液相色谱系统的功能，在一系列快速液相色谱运行中对各种缓冲液组分进行自动实时混合。Agilent 1260 Infinity Bio-MDS 多检测器套装提供了动态光散射检测功能，能够检测高阶蛋白质聚集体、测定绝对分子量并扩大紫外检测系统的测量范围。

双特异性抗体（BsAbs）是同时可以结合两个靶点的抗体药物，可以将效应细胞直接作用于靶向肿瘤细胞，提高抗体的选择性，改善药物的安全性和有效性。与两种单抗混合治疗相比，双特异性抗体可以降低开发和临床成本，是当下抗体药物开发的香馍馍。

本文采用岛津二维液相和四极杆飞行时间质谱联用仪Trap-Free 2DLC+LCMS-9030对多肽药物阿托西班中的单体和多聚体杂质进行定性分析。测试结果使用岛津Labsolutions Insight Explore软件对杂质的分子式进行预测，结果显示阿托西班单体、二聚体和三聚体的MS1的离子质荷比同理论值均小于1 mDa。使用Insight Explore软件中解卷积功能预测目标物的分子量，预测分子量和理论分子量的误差小于3 ppm。

利用PERFECT 法开发出一种新的氟化聚合物防污涂层材料CF3O( CF2CF2O) xCF2 － CONHCH2CH2CH2Si( OCH3 ) 3，该法采用了直接与氟元素氟化反应，氟化反应是该方法的一个关键步骤。通过非氟化聚乙二醇( PEG) 和全氟酰氟化物反应，得到部分氟化酯，对该氟化酯进行直接氟化，然后通过甲醇解将全氟酰氟引入到相应的化合物上，最终得到用于表面处理的涂层材料和起始物全氟酰氟化物的甲基酯。合成出一种新的全氟磺酸双功能单体CF2 = CFOCF2CF2CF2OCF( CF2 SO2F) 2，该单体可应用于合成燃料电池( PEMS) 的聚合物电解质膜。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。

水中抗生素的污染是病原体产生抗生素耐药性（ABR）的主要原因，危害全球人类健康和粮食安全。环丙沙星（CIP）是一种合成氟喹诺酮（FQ）抗生素，据报道，在某些地区，其在地表水中的浓度超过了生态毒理学预测的无作用浓度。本研究使用具有CIP识别位点的聚苯胺（PANI）和聚邻苯二胺（o-PDA）的电聚合分子印迹聚合物（MIP）制备了CIP传感器。将MIP涂覆在还原氧化石墨烯（rGO）修饰的玻碳电极（rGO/GCE）上，并在差分脉冲伏安法（DPV）模式下进行CIP检测。该传感器在1.0×10^-9至5.0×10^-7 mol/L CIP范围内表现出优异的响应，传感器检测限和灵敏度分别为5.28×10^-11 mol/L和5.78μA mol/L。该传感器对CIP的灵敏度是其他测试抗生素的1.5倍，包括恩诺沙星（ENR）、氧氟沙星（OFX）、磺胺甲恶唑（SMZ）和哌拉西林钠盐（PIP）。还研究了传感器装置的再现性和可重复使用性。

分子间距是决定有机物质光电性能的关键因素。传统有机发光分子通常以聚集体形式存在或作为单个分子分散在外部基质中。近几十年来，这些分子在发光二极管、激光器和量子技术等多种应用中引起了广泛的研究兴趣。然而，对于这些分子在聚集和分散状态之间的行为特性仍存在认知空白。最新一期Nature 由普渡大学窦乐天团队提出了一种在二维混合钙钛矿超晶格中形成的新型分子聚集相，其分子间距接近平衡距离，並将其命名为类单分子聚集体（SMA）。通过构建二维超晶格，有机发射体被维持在相对接近的位置，惊讶的发现，它们在电子上仍然保持独立，从而实现了接近单分子的光致发光量子产率。此外，钙钛矿超晶格中的发射体呈现出强烈的定向排列和密集堆积，类似于聚集体，这导致了显着的定向发射、增强的辐射复合和高效的激光输出。大量研究集中于有机基团的引入如何提高无机层的发光效率、电荷传输能力和稳定性，这已在高性能钙钛矿电子和光电器件方面取得了重大突破。然而，利用无机子晶格来调控有机分子的分子间相互作用、分子排列和发射特性的研究仍然较为有限。自1990年代末以来，一些研究小组报道了有机半导体-钙钛矿超晶格的形成，并确认发射物种可以是有机染料。然而，可以纳入分层钙钛矿的有机分子发射体系范围相对有限，它们的PLQY通常较低（通常低于10%）。研究团队展示了一种新型分子聚集相_SMA，通过将2D无机子晶格与经过精心设计的有机染料相结合，在接近平衡状态下实现。在这种混合超晶格中，有机发射体的行为与单个分子非常相似，表现为相似的发射波长和寿命，以及接近1的PLQY。理论和实验研究强调了有机发射体骨架二面角在维持这种单分子行为中的关键作用。

多角度光散射（MALS）法适用于测定样品组分的分子量，可以更好地了解分子的聚集体和片段。本应用中采用了光散射专用的UHPLC色谱柱TSKgel UP-SW3000-LS搭配东曹公司的LenS3多角度光散射检测器针对单克隆抗体进行了分析。分析结果表明，高灵敏度度的LenS3光散射检测器对抗体二聚体的灵敏度低至50 ng以下，测定单体和杂质的MW的浓度可低至15 ng。

体积排阻色谱(SEC) 是监测生物治疗蛋白质样品（包括单克隆抗体及其衍生物）中单体、二聚体、聚集体和潜在降解物的重要工具。由于聚集体被视为一项关键质量属性，因此需要对其进行定量分析。本应用简报介绍了一种利用Agilent AdvanceBio SEC 300Å , 7.8 × 300 mm, 2.7 μ m 色谱柱和Agilent 1260 Infinity 生物惰性四元液相色谱对生物治疗mAb 和抗体药物偶联物 (ADC) 中的聚集体进行定量分析的简单而灵敏的方法。该方法采用相同的水相流动相，无需添加有机改性剂即可对mAb 和疏水性更强的ADC 进行分析。优化方法还可监测经 pH/温度处理形成的聚集体和降解物。该方法操作简单且具有良好重现性，与仪器的抗腐蚀性相结合后极其适用于生物制药行业中mAb 和ADC 的常规QA/QC 分析。

More than ever, highly variable compositions andvolatile prices of platinum (Pt), palladium (Pd), and rhodium (Rh) are important factors in the purchase and recycling of spent catalytic converters. In 2010, the global sales of Pt, Pd, and Rh totaled, respectively, 245, 299, and 27.2 tons. About 46% of the total Pt, 57% of the total Pd, and 77% of the total Rh were consumed by the automotive catalyst industry. That same year, 33.7 tons of Pt, 41.2 tons of Pd, and 7.3 tons of Rh were recovered from the recycling of spent catalytic converters [1], representing a total value of $3 billion at the 2010 cumulative average price of fine metals.

过去，体积排阻色谱 (SEC)是评估重组蛋白生物治疗药物中非共价蛋白质聚集体 (高分子量物质[HMWS])时应用最广泛的方法1。但近年来，由于SEC色谱柱和LC系统的性能提升，使用SEC对这些样品中的蛋白质片段(低分子量物质[LMWS]) 在非变性的条件下进行分析的方法也越来越受到人们的关注。其中最受关注的， 是针对铰链区水解降解所产生IgG单克隆抗体(mAb)片段的分析方法2。相较于将单体(约150 KDa)与二聚体和更高分子量形式HMWS(≥ 300 KDa)分离的传统分离方法，LMWS片段(分子量为mAb单体分子量三分之二(约100 KDa)的mAb主 要形式)的分离可能更具挑战性。这是由于LMWS与单体的大小 (流体动力学半径)相比于单体与HMWS蛋白质的大小更加接近。由于蛋白质洗脱顺序中低浓度LMWS峰作为主(单体)峰上的拖尾肩峰洗脱，使分离难度进一 步增加。 虽然使用粒径为亚2 µ m的SEC色谱柱能够提高效率，从而提高HMWS和LMWS的分析通量，但由于色谱柱硬件和填料的限制，这些高柱效SEC颗粒仅适用于内径为4.6 mm或更小的色谱柱。使用HPLC色谱系统时，通常因SEC粒径为3 µ m及以上，可以选择7.8 mm内径的色谱柱。虽然许多HPLC系统也能够在这些内 径为4.6mm的SEC色谱柱所需流速和背压下运行，但存在一个经常被忽视的事实，即典型HPLC配置的柱外扩散相对大于这些UPLC SEC色谱柱所产生的峰体积，导致观察到的峰分离度明显降低。柱外扩散可以看作是样品在通过不含色谱柱的LC系统流路时发生的体积增加现象。

mRNA聚集体检测是指使用特定的分析技术来识别、量化并表征mRNA分子在生产或存储过程中可能形成的聚集体。mRNA（信使核糖核酸）是一种单链RNA分子，它携带遗传信息，指导细胞合成特定的蛋白质。在mRNA疫苗或药物的生产过程中，mRNA分子可能会因为多种因素（如温度变化、pH值波动、物理或化学应力等）而形成聚集体。聚集体的存在可能会影响mRNA的稳定性、活性以及最终的疫苗或药物效果。因此，检测mRNA聚集体对于确保产品质量、安全性和有效性至关重要。本应用采用全新推出的Biozen dSEC-7建立了一种分析mRNA聚集体的方法，并评估加热处理对聚集体的影响。通过分子排阻色谱法（SEC-HPLC）研究人员可以更好地理解和控制mRNA聚集体的形成，从而优化mRNA疫苗和药物的生产工艺，提高产品质量。

牛血清白蛋白（BSA）是一种在牛体中发现的非糖基化球蛋白。由于其低成本和高可用性，被广泛用于药物递送、免疫诊断过程和临床化学[1,2]。了解处于不同条件下BSA在溶液中的行为对于评估这类体系的稳定性非常重要。为了表征蛋白质间的相互作用，在实验室仪器上采集了不同pH溶液，广泛浓度范围内的BSA的SAXS数据。SAXS能够在接近生理环境的稀释溶液和浓缩溶液中详细分析分子间的吸引和排斥行为。SAXS 还可以监测治疗性蛋白质的胶体稳定性，随 pH 值、离子强度、蛋白质浓度和赋形剂、蛋白质-配体相互作用、单体-二聚体平衡、低聚和聚集的关系。

摘要：以即食塑聲孩汤产品为对象， 利用电子鼻和气相离子迁移色谱（ＧＣ－ＩＭ Ｓ） 分析了蒸汽复热和微波复热对香益汤风味特征的影响。电子鼻结果表明，复热后香菇汤气味特征变化显著（Ｐ＜０．０５） 。经ＧＣ－ＩＭ Ｓ 分析， 复热前后香菇汤中均定性出５６ 种单体及部分物质的二聚体，挥发性风味物质的种类虽相同， 但含量差异较大＆ 柠檬烯、辛醛及其二？聚体、庚醛及其二聚体、２－环己婦－１－酮、２ － 糠酿及其二聚体、戌醣及其二聚体、２－甲基丙■在徵波复热香菇汤中的含量要高于蒸汽复热和未复热香菇汤。二甲基三硫、对甲酚、二甲基二硫、５ － 甲基－ ２ －糠藤、１－ 己醇及其二聚体，在蒸汽复熱香菇汤中含量要高于未复热和徵波复热香菇汤。复热处理对香菇汤的挥发性风味物质影响較大，且复热后香菇汤中挥发性风味物质含量更高。

过去，体积排阻色谱 (SEC)是评估重组蛋白生物治疗药物中非共价蛋白质聚集体 (高分子量物质[HMWS])时应用最广泛的方法。但近年来，由于SEC色谱柱和LC系统的性能提升，使用SEC对这些样品中的蛋白质片段(低分子量物质[LMWS]) 在非变性的条件下进行分析的方法也越来越受到人们的关注。其中最受关注的，是针对铰链区水解降解所产生IgG单克隆抗体(mAb)片段的分析方法。相较于将单体(约150KDa)与二聚体和更高分子量形式HMWS(≥ 300 KDa)分离的传统分离方法，LMWS片段(分子量为mAb单体分子量三分之二(约100 KDa)的mAb主要形式)的分离可能更具挑战性。这是由于LMWS与单体的大小(流体动力学半径)相比于单体与HMWS蛋白质的大小更加接近。由于蛋白质洗脱顺序中低浓度LMWS峰作为主(单体)峰上的拖尾肩峰洗脱，使分离难度进一步增加。虽然使用粒径为亚2µ m的SEC色谱柱能够提高效率，从而提高HMWS和LMWS的分析通量，但由于色谱柱硬件和填料的限制，这些高柱效SEC颗粒仅适用于内径为4.6mm或更小的色谱柱。使用HPLC色谱系统时，通常因为SEC粒径为3µ m 及以上，可以选择7.8mm内径的色谱柱。虽然许多HPLC系统也能够在这些内 径为4.6mm的SEC色谱柱所需流速和背压下运行，但存在一个经常被忽视的事实，即典型HPLC配置的柱外扩散相对大于这些UPLC SEC色谱柱所产生的峰体积，导致观察到的峰分离度明显降低。柱外扩散可以看作是样品在通过不含色谱柱的LC系统流路时发生的体积增加现象。

一、实验目的:1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。二、实验原理:由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐，且没有一个确定的值，故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值，称为平均分子质量（即平均摩尔质量)。根据测定原理和平均值计算方法上的不同，常分为数均分子质量、质均分子质量、Z均分子质量和粘均分子质量。对于同一聚合物，其测得的数均、质均、Z均或粘均分子质量在数值上往往不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝dui值。粘度法能测出分子质量的相对值，但因其设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，故是人们所常用的方法之一。

德国慕尼黑技术大学的Lackinger教授开发了一种有机单体分子自组装的光聚合合成路线，并利用纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR（德国Neaspec公司）对fantrip单体分子和其聚合物进行了吸收光谱的研究，验证了聚合反应的机理。该合成方法与传统的热聚合方法相比，大大减少了二维聚合物的缺陷密度，提升了材料均一性。相关研究成果发表于Nature Chemistry, 2021, 13: 730-736。

牛血清白蛋白（BSA）是一种在牛体内发现的非糖基化球蛋白。由于其低成本和高可用性，被广泛用于药物递送，免疫诊断过程和临床化学。了解处于不同条件下BSA在溶液中的行为对于评估这类体系的稳定性非常重要。为了发现BSA自缔合的完整图像，在实验室仪器上采集了广泛浓度范围内的SAXS数据。随后拟合其单体和二聚体晶体结构的SAXS曲线，用来评估溶液中单体和二聚体的比例。SAXS可以表征紧密相关的分子，例如溶液中的单体-二聚体平衡态，这是大多其他生物物理表征技术所无法实现的。

用循环伏安法研究了2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚(DATGPE) 在ITO 电极上的聚合,讨论了实验条件对聚合过程的影响,初步探讨了聚2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚( PDATGPE) 的电化学性质。结果表明,在乙腈/ 水溶液中,DATGPE 与HCl 的浓度比为1/ 3 ,电位扫描20. 2～1. 0 V 时,能发生快速的电聚合反应。形成的导电膜具有良好的电化学稳定性,且对H+ 呈现很好的能斯特响应。

抗体是一种结构复杂的生物大分子，由多个氨基酸组成。即便是天然的抗体，其结构也是各不相同。抗体药物中使用到的单克隆抗体(IgG)在生产工艺(细胞培养、分离纯化)与保存过程中易发生不均一性的变化，包括抗体蛋白的二聚体、多聚体、脱酰胺化、末端氨基酸突变以及糖链部分的结构差异。这些不均一性会使药物的药效、安全性方面受到影响。 而随着生产工艺及分析手段的进步，单克隆抗体类药物的质量控制将更加严格。高效液相色谱(HPLC)作为一种分离技术，在蛋白质、抗体等生物大分子的分离分析方面已得到越来越广泛的应用。近年来，东曹生物的科学家们一直致力于在生物药分离领域开发具有革新性的色谱分离介质，基于尺寸排阻、离子交换色谱等多种HPLC分离技术实现了对抗体多聚体、各种抗体异构体的高效分离，在抗体药物的质量控制方面提供了有效地监控手段。

丁二烯中二聚物和残留抽提剂含量是重要的分析指标，二聚物和抽提剂的准确分析，是丁二烯的产品质量的重要保证。GB/T 6015-2021规定了工业用丁二烯中微量二聚物和残留抽提剂的含量和测量方法，本文按照此标准，使用高压液体阀进样，对1,3丁二烯中微量二聚物和残留抽提剂进行了测定，方法满足国标要求。