USP方法测糖精钠中甲苯磺酰胺。样品处理:称取10g糖精钠,用水定容至100mL(调节pH至7-8)。移入分液漏斗,用50mL二氯甲烷萃取四次,收集下层有机相于烧杯中。加入适量无水硫酸钠搅拌过滤后,于不超过40℃的水浴中吹至近干,转移至玻璃管中;用10mL二氯甲烷冲洗烧杯和漏斗,洗液一并移入玻璃管。将玻璃管内溶液吹干后,加入1mL内标迅速转移至进样小瓶中,上机。其中,吹干过程发现二氯甲烷蒸发导致烧杯壁过冷,产生冷凝水,影响后续二次吹干。请问有什么好的解决办法?
我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做多环芳烃,但是买的多环芳烃标样的溶剂有50%是二氯甲烷,而二氯甲烷不能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],所以想设个溶剂延迟,但不知这个时间该设为多久,求大神赐教!
本人用的是岛津GCMS2010仪器。用一款柱子,做气质联用的时候用二氯甲烷做溶剂没什么问题,但是最近想单做GC,用二氯甲烷做溶剂的时候FID检测完全什么信号也没有,连溶剂峰也没有!但是我用甲醇做溶剂时又可以正常分析,求大神指点这是为什么?
柱子是岛津的弱极性柱,用二氯甲烷作溶剂进了几针样,进样量1微升,分流比20。刚开始没发现有问题,后面换了顶空,不用溶剂直接进样,进了十几针后开始出现二氯甲烷。为了排除样品里含有二氯甲烷,直接空的顶空瓶进样,色谱程序从50度升到250度,还是每针都出现大量二氯甲烷。这些二氯甲烷是残留在色谱柱里的吗?二氯甲烷沸点这么低,为什么残留这么多?[img=,690,1093]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251642123688_4307_4096081_3.png[/img]
卤代烃对一般有机分子的溶解性能都很好,为什么在进行核磁测试的时候,一般选用三氯甲烷而不是二氯甲烷(氘代)。另外,乙酸乙酯一般也不用于核磁的溶剂,为什么?谢谢。
二氯甲烷 CH2Cl2,具有溶解能力强和毒性相对较低的特点,被广泛应用萃取各种样品中的目标化合物。请问大家在哪些实验中会用到二氯甲烷?我先抱砖引玉:水样中多环芳烃(PAHs)的测定
我们的angilent5975-7890一直基线沉降不见而无法解决,领导认为是溶剂二氯甲烷用的太多(烟草中很多提取和溶剂都用二氯甲烷),认为二氯甲烷可能会在高温下产生HCL,对仪器损害。所以现在不让用二氯甲烷作为提取和分析的溶剂。大家认为二氯甲烷会对仪器产生不好的影响吗?这种影响主要体现在哪呢?
提取多环芳烃,索提后,水浴温度应设为多少,将二氯甲烷敞口挥干?没有旋转蒸发仪。要水浴多久?
假设同等浓度的一氯甲烷和二氯甲烷,用FID检测器检测,那么一氯甲烷的峰面积大还是二氯甲烷的峰面积大?那个大虾知道?
看到GB用二氯甲烷提取果汁中农残,为啥呢?怎么不用乙腈呢?实验室没有二氯甲烷可以用别的代替吗?算不算方法偏离?
二氯甲烷是我们常用的化学试剂,有谁知道可以用什么仪器测出二氯甲烷的热稳定性,网上有关于二氯甲烷的临界温度是237摄氏度,是不是二氯甲烷在237摄氏度以下都是处于热稳定状态了,不会发生什么化学变化了?谢谢高人指点。
只知道水与二氯甲烷不互溶,还有其他溶剂与二氯甲烷不互溶吗?
求助!!小弟最近有一个品种,测定二氯甲烷和三氯甲烷,采用ECD做,样品是水溶性,所以我采取的方法如下对照品溶液,先用DMF溶解,再用水稀释至相应浓度仪器方法:顶空 温度对应是 70、80、90℃,平衡15分钟 程序升温,,40保持3分钟,15的速率到180保持3分钟,进样口200,检测器300℃二氯甲烷,三氯甲烷依次出峰,问题来了,二氯甲烷线性不错,但是三氯甲烷根本不成线性(浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml)第一个点峰面积 3000,第二个点不到4000,第三个点3100多点,第四个点6000多,第5个点不到9000。。。。
我现在处理布中的邻苯二甲酸盐,标准是用三氯甲烷,现在买不到了,用二氯甲烷代替可以吗?如果不可以应该用什么呢?我最后挥干后用甲醇定溶进HPLC应该不会影响测定吧。
有个样品需要用氘代二氯甲烷来作溶剂,似乎氘代氯仿会跟某些峰重合。二氯甲烷似乎很少见用,它的溶剂峰在哪呢?
我在分析土壤中的VOCs時,打入空白樣品會發現不小的二氯甲烷,大約在300000上下我的儀器是autosample4552-puge&trap4560-gc5973-ms6890初步判斷是autosample4552搞的鬼可是查不出來各位先進是否有相同的問題,可以提供我解決的方法嗎?
我根据GB/T20361-2006做孔雀石绿,做到提取的最后一步,加入乙腈和二氯甲烷,两者明显互溶,那为什么要用这两种溶剂来萃取呢?还是我的溶剂有问题,二氯甲烷是广州化学试剂厂的,乙腈是天津的[em09508]
二氯甲烷哪家的好,分析纯,国产货就行。二氯甲烷不用备案吧。
自己买的Tenax TA吸附剂,买回后自己填充在玻璃管中,主要想做挥发物。昨天抽了一天,晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样,变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的,这样就完全没办法做了,想问一下各位高手都用什么试剂来解吸,为什么我会出现这种情况???谢谢了。。
做番茄红素 标准上有用到二氯甲烷,会不会对柱子造成大的伤害 有没有人用过二氯甲烷做流动相,比例是:甲醇+乙腈+二氯甲烷=20+75+5,这样比例对柱子伤害大吗 有没有其他溶剂可以代替二氯甲烷?
各位大侠,最近做的样品用二氯甲烷做溶剂进样,二氯甲烷空白居然出了很大一个峰,DAD检测器峰高2000了,本以为二氯甲烷被污染了,可是拿二氯甲烷做气相,还是很纯的,请问这是什么原因呢?四氯化碳做空白也出了个大峰。。。
最近做皮革游离脂肪酸的测定,标准上要求二氯甲烷重蒸,说是水解影响滴定但是我认为二氯甲烷水解的可能性很小,大家认为有必要一定重蒸吗
请问氘代二氯甲烷的溶剂峰在什么位置?
《GBT 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中规定萃取试剂和配标准品的试剂都是用三氯甲烷,但考虑到三氯甲烷毒性太大,能都用二氯甲烷代替,有做过的版友么?还有如果萃取一定要用三氯甲烷的话,配制标准品是否能用二氯甲烷?
自己买的Tenax TA吸附剂,买回后自己填充在玻璃管中,主要想做挥发物。昨天抽了一天,晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样,变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的,这样就完全没办法做了,想问一下各位高手都用什么试剂来解吸,为什么我会出现这种情况???谢谢了。。
自己买的Tenax TA吸附剂,买回后自己填充在玻璃管中,主要想做挥发物。昨天抽了一天,晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样,变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的,这样就完全没办法做了,想问一下各位高手都用什么试剂来解吸,为什么我会出现这种情况???谢谢了。。
用二氯甲烷做萃取剂,其沸点比较低,旋蒸的时候如何设置温度以及真空呢?是否可以不开真空常压蒸?
谁那有二氯甲烷溶剂,急需啊,介绍到给回扣的。
分液漏斗里面已经有盐酸羟胺,对甲苯磺酸,乙酸铵,二氯甲烷,乙腈,二甘醇、水。二氯甲烷层在下面,我是分出下层来旋蒸。问题1、盐酸羟胺,对甲苯磺酸,乙酸铵、二甘醇是在上层水里吗?问题2、乙腈是在二氯甲烷里吗?下层蒸发近干剩下的是乙腈吗?
用甲醇和微量(100:1)二氯甲烷萃取目标物,然后加入水,请问可以分离甲醇和二氯甲烷么?