两性霉素峰鉴定

查了一下文献基本都要用40-60%DMSO溶解，我试了一下纯甲醇里加几滴DMSO也能完全溶解，没查到是什么原因要用高比例的DMSO？

氯霉素进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，负离子模式，如果新配制的话同位素峰就是321/323位3:2，但是配制的氯霉素放在冰箱一晚后，峰型就是323比321高很多，不知道大家有没有遇到过这类问题，氯霉素应该是很稳定的呀，还有就是我的仪器负离子进样甲醇空白，负离子很容易出现325.08这个干扰峰，也不知道哪里引来的干扰，这两个问题求助下打击。

链霉素：798.3 单位／mg卡那霉素：831.6单位／mg磺苄西林：904.0单位／mg四环素：1000单位／mg土霉素：927单位／mg多西环素：866.45单位／mg美他环素：923.86单位／mg西索米星：646.3单位／mg磷霉素：711.5单位／mg克拉霉素：1000单位／mg大观霉素：670.9单位／mg小诺霉素：654.3单位／mg金霉素：1000单位／mg红霉素：1000单位／mg氯霉素：1000单位／mg去甲万古霉素：975.2单位／mg两性霉素B：1000单位／mg奈替米星：660.1单位／mg阿奇霉素：1000单位／mg妥布霉素：1000单位／mg罗红霉素：1000单位／mg阿米卡星：1000单位／mg头孢噻肟钠：951.85单位／mg

大家讨论一下如何经皮给药我的要是 两性霉素B

两性离子如图：http://img.dxycdn.com/upload/2011/08/22/36/27020508.jpg该物质的峰型随流动相比例的变化非常的敏感，流动相如下： 流动相：溶剂A：溶剂B=90:10溶剂A—用水溶解2.33g庚烷-1-磺酸钠，加2.5ml的85%的磷酸，用水稀释到400ml，用25%的氨水调节pH=2.5后加水至500.0ml。溶液B—乙腈当A%增加1%，样品主峰及分裂为两个大小相当的色谱峰，曾经有老师说是由于样品在流动相与色谱柱之间的互溶性原因到导致的差异，我觉得解释的牵强，我感觉是否与两性离子的特点有关，不知道是否有做过类似实验的老师给解释解释呢？万分感谢了

不宜选择氯化钠注射液溶解的有：促进降解：洛铂。浑浊：普拉睾酮。沉淀：两性霉素B.红霉素用氯化钠或含有盐类时会白色浑浊或结块沉淀。哌库溴铵与氯化钠，氯化钾，氯化钙联合会降低疗效。氟罗沙星与氯化钠，氯化钙会结晶。

氨基糖苷类：新霉素 、庆大霉素 、卡那霉素 、链霉素、新霉素、安普霉素 等 抗真菌抗生素类 灰黄菌素 、制霉菌素 等 四环素类 土霉素 、金霉素、多西环素 等 磷多糖类 黄霉素 林可胺类林可霉素 、大观霉素、可林霉素 等β-内酰胺类青霉素、头孢菌素、头霉素类、硫霉素类、单环β-内酰胺类等氯霉素类（酰胺醇类）甲砜霉素 、氟苯尼考、氟苯尼考 等多肽类杆菌肽、黏菌素 等氟喹诺酮类荼啶酸、吡哌酸、氟喹诺酮、诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、环丙氟沙星、培氟沙星、氨氟沙星、多氟沙星 等大环内酯类红霉素、麦迪霉素、螺旋霉素、乙酰螺旋霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素等多稀类两性霉素1、制霉菌素等磺胺类磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶/磺胺六甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、酞酰磺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲基嘧啶等硝基呋喃类药呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、硝基糠腙（呋喃西林）

高手请指教，关于青霉素鉴定所用波段一般为哪一部分？

如题，请问新霉素微生物检定可以用二剂量法吗？

摘要:　　纳他霉素（Natamycin）是一种无臭无味的结晶状粉末，呈白色至奶油色，含3分子结晶水，熔点为280 ℃。分子式C33H47NO13，相对分子质量为665.73。纳他霉素微溶于水，可溶于稀盐酸及冰醋酸等。分子中含有1个碱性基团和1个酸性基团，为两性物质，等电点为6. 5，在pH值9时，溶解度增大，但同时活性会有所降低。纳他霉素属多烯大环内酯类抗真菌剂，具有专一性抑制酵母和霉菌的作用，已被超过32个国家批准使用。我国卫生部批准将其纳入GB2760-1996，并于1997年7月1日开始实施，可用于干酪、广式月饼和糕点等产品的生产，残留量不得超过10 mg / kg。 目前纳他霉素的分析方法主要有分光光度计分析法、比色分析法、元素分析法、微生物分析法、色谱分析法、滴定分析法、电泳分析法。本文采用二阶导数光谱法法测定酸奶中纳他霉素，方法简便，准确性高等优点。1仪器与试剂1.1仪器UV-2550型紫外可见分光光度计（岛津有限公司）1.2试剂1.2.1冰乙酸1.2.2甲醇1.2.2纳他霉素标准储备液：称取纳他霉素标准品10.0mg ,用冰乙酸+水=5：40的溶液溶解，定容到100ml,其浓度为100ug/ml。1.2.3纳他霉素标准使用液：吸取纳他霉素标准储备液10ml 于100ml容量瓶中，,用冰乙酸+水=5：40的溶液定容至刻度,其浓度为10ug/ml。2试验方法2.1方法选择用260~350nm波长对标准品进行扫描， [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705141007_51706_1644065_3.gif[/img]

各位达人们，小妹刚开始课题，想用两性电解质做些等电聚焦，可是进口两性电解质好像在国内很难找到，联系到好多试剂公司都不是太如意~~~请大家推荐一下两性电解质品牌和可以买到现货的试剂公司吧？谢谢啦！

[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病，导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡，蜂群迅速衰弱以致全群死亡，雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素，能有效控制蜂群感染，减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病，但由于过量使用氯霉素，导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展，在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中，蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染，从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效，但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大，能抑制骨髓造血功能造成过敏反应，引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》（中华人民共和国农业部公告第235号）中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》（整顿办函 1号）中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前，蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有：微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单，在大规模筛选工作中有一定的应用价值，但是其特异性低，灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强，适用于现场快速筛查，但该方法容易出现假阳性结果，一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合，其灵敏度高、重复性好，可靠性高，为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤，仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢，因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献：氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]采用的抑制电导检测法测定强酸离子，会有很好的检测信号以及线性，但是对于硼酸根等弱酸离子，由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大，弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够方便的检测硼酸根，利用混合两性离子淋洗系统.该系统混合不同pI值的两性离子（pI值大于7的，称为碱性两性离子Zb；pI值小于7的，称之为酸性两性离子Za）,混合后淋洗液的pH值介于pIb和pIa之间，形成了Zb－和ZHa＋，具有一定的淋洗强度，同时可方便的应用于离子交换色谱，进行非抑制电导检测。　　硼酸根的摩尔电导很小，但是硼酸B(OH)－4，可以和多醇类物质如甘露醇（mannitol）形成一价络合物，[boratemannitol]－，性质类似于一价阴离子，可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中的电导检测，有较强的检测信号和很好的系统稳定性。　　２ 实验部分　　2．1 仪器和试剂 采用美国DIONEX100－T[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，AG14阴离子保护柱，AS14阴离子分离柱，L精氨酸（LArginine）上海康捷生物科技发展有限公司，（N环己烷基）乙磺酸（CHES，Sigma 公司），甘露醇（mannitol，上海康捷生物科技发展有限公司），硼酸固体（杭州萧山化学试剂厂）；硼酸根标样利用分析纯硼酸固体样品配制成1000 mg/L，实验时再稀释为所需浓度。实验用水为18.3 MΩcm的二次去离子水。　　2．2 色谱条件 淋洗液均采用当天新鲜配制的L精氨酸(LＡrg)和CHES两性离子混合的400 mL溶液；流速：1 mＬ/min；进样量：50 μＬ。　　3 结果与讨论　　3.1 淋洗液的选择和优化 实验采用非抑制电导检测的方法检测硼酸。对于硼酸等弱电离酸根来说，淋洗液pH值越高，酸根电离越厉害，所被测的电导值也越高，也就是检测灵敏度提高，但是一般淋洗液pH值升高，背景电导急剧增大，无法有很好的检测效果。而混合两性离子溶液，具有一定的缓冲容量和洗脱能力，即使在很高的pH值下，背景电导依然很低。而且只要选择恰当的两性离子，淋洗液的pH值可以根据不同的弱酸的pKa任意调节，可以应用于不同弱电离酸根的非抑制电导检测。　　氨基酸是典型的两性离子。LＡrg是20种常见氨基酸中pI值最大的一种（10.76）。因此，选择其为实验两性离子；CHES，（N环己烷基氨基）乙磺酸，一种常见的两性离子，有很强的洗脱能力，与LArg混合可以形成pH在10左右的淋洗液，背景电导则只在70 μS左右。实验表明：LArg∶ＣＨＥＳ的浓度比越大，淋洗液pH值越高，淋洗的强度越大，背景电导相应升高，分析物质保留时间缩短。但是，如果CHES浓度太大，会引起淋洗液背景电导过高，而没有检测信号，因此实验采用2.5 mmol/L的浓度进行优化。以2.5 mmol/L CHES浓度为基础，进行LArg：CHES浓度比为2∶1、3∶1、4∶1 和5∶1实验，考虑了背景电导和保留时间的关系，发现2∶1（LArg：CHES ，5 mmol/L 2.5 mmol/L），溶液pH值为919，硼酸保留时间为9.42min；而比例增加到3∶1和4∶1时，溶液pH值相应增加到9.21和9.42，同时淋洗强度增加，硼酸的保留时间则下降到了6.80min和5.53 min，综合考虑背景电导和保留时间的关系，认为3∶1的淋洗液最为合适。　　3.2 淋洗液中甘露醇浓度的优化 硼酸与甘露醇等多醇物质结合成一价络合物[boratemannitol]－后，性质相当于一价阴离子。灵敏度和检出限都有很大的改善。实验结果表明，甘露醇浓度为60 mmol/L的时候，系统的背景电导较低，保留时间最短。而且添加甘露醇后，硼酸的保留时间显著下降，系统稳定性增强；两性离子的浓度提高，淋洗液的淋洗效果增强，对于硼酸的淋洗有一定的促进作用。　　3.3 样品测定 根据淋洗液优化的结果，选择淋洗液为：7.5 mmol/L L精氨酸 2.5 mmol/L CHES 60 mmol/L甘露醇，流速：1 mL/min；进样量为：50 μL。对标准样品检测，结果表明：硼酸保留时间的标准偏差为1.02%，峰面积的标准偏差为1.19%，峰高的标准偏差为2.97%，进样量X（mg/Ｌ）与峰面积Y之间的线形回归方程为：Y= 6129.3X 800.16，回归系数为0.9994。检出限为9.27mg/L，可以应用于一般的含硼酸的工业制品或化学试样的测定。对一化学硼酸样品进行测定，样品中硼酸根的质量百分含量为39.71%，加标100 mg/L，测定回收率为131.3%。出自[URL=http://bbs.chemdown.cn]http://bbs.chemdown.cn[/URL]

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务三一一金边瑞香滴鼻剂中瑞香素含量测定的研究　　v2679780　金银花药材中抗呼吸道病毒感染的黄酮类成分的定量研究九节菖蒲总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质的HPLC测定聚氧肟酸酯的制备及其pH敏感性释药性能研究决明降脂片质量标准研究决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究卡托普利延迟起释型缓释片的研制、质量控制及其在Beagle犬内药代动力学研究抗球虫中药复方TF-103指纹图谱的建立抗纤丸的质量标准研究任务三一二克拉霉素分散片溶出度测定方法研究　　v2679780　克拉霉素血药浓度HPLC测定方法和生物等效性研究口腔炎喷雾剂中咖啡酸的含量测定口炎清颗粒指纹图谱研究枯草芽孢杆菌JA脂肽类及挥发性物质抑菌效应的研究苦参素凝胶骨架缓释片的Beagle犬药动学研究辣椒碱提取及其非离子表面活性剂泡囊的研制兰索拉唑肠溶微丸胶囊人体生物等效性研究兰索拉唑及其代谢产物的生物等效性离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量任务三一三离子对高效液相色谱法测定奥替溴铵含量及有关物质　　v2679780　离子对高效液相色谱法测定人血清中盐酸二甲双胍浓度离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量分析莲芝消炎胶囊质量标准的研究联合应用抗菌药物对兰索拉唑体内外代谢的影响两个品系桑枝化学成分的动态变化研究两性霉素B冻干脂质体的制备及体内外药剂学行为研究两性霉素B阴道泡腾片有关物质液相色谱方法的建立两种格列吡嗪胶囊的人体生物等效性研究任务三一四两种鬼臼毒素制剂中鬼臼毒素含量的测定　　fengmo4668　两种缓释制剂的人体药物动力学研究两种新型喹诺酮衍生物的临床前药代动力学研究辽细辛非挥发性化学成分、质量控制和抗菌活性研究磷酸川芎嗪对硝苯地平药动学的影响及机制探讨硫酸阿米卡星注射液及有关物质的HPLC法分析硫酸多粘菌素E脂质体的制备及含量和包封率的测定硫酸沙丁胺醇脉冲片含量及有关物质的高效液相色谱法芦笋水解氨基酸的测定泸州纳溪GAP基地栀子中4种主要活

现在想测定一个两性物质的PKa值，其中有一个NH2 基，还有一个—0H基团，查了相关文献，该物质的PKA值为2.3与9.3左右，如果用电位法滴定，应该怎样选择滴定剂，该样品在酸碱中溶解度还可以，在水中极微溶解。如果选择紫外法测定，如何确定在酸性中用什么做溶剂，在碱性中用什么做溶剂，为什么？很急切，先谢谢各位了！

用液相色谱做四环素的标液时，出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰，而且土霉素峰还比四环素的高，其他标物单标均十分干净，包括土霉素单标，也未见杂峰。不是进样针头污染问题，也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题？我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种，均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事？请大家给个意见。

亲们，求助一下，用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素，仪器：WATERS e2695，检测器：2698 DAD，柱子：Sunfire C18 250*4.6，5，流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液（2:1：7），流速：1.0mL/min,柱温：30度，检测波长：350nm,进样量：20微升，用标曲最大点进样（200ng/mL)，四种都不出峰，我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢？有推荐的方法和柱子吗？

如何测定蜂蜜中氯霉素的残留量？

现在想测定一个两性物质的PKa值，其中有一个NH2 基，还有一个—0H基团，查了相关文献，该物质的PKA值为2.3与9.3左右，如果用电位法滴定，应该怎样选择滴定剂，该样品在酸碱中溶解度还可以，在水中极微溶解，在醇中极微溶解，在DMSO中溶解，在冰醋酸中略溶。如果选择紫外法测定，如何确定在酸性中用什么做溶剂，在碱性中用什么做溶剂，为什么？很急切，先谢谢各位了！

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

仪器：angilent 400MHz试剂：DMSO-d6样品：两性霉素B化学式和分子量：C47H73NO17，924.09原先以为是浓度低没信号，但加了很多样品H谱样品信号都高过溶剂信号了，C信号才勉强能看到，HMBC则只有几个点，后来重做就变空白一张了。。。。各位大神，知道的话教一下哈~高浓度样品做出来的C谱也只有下面这样，还没溶剂信号强http://image-ali.keyan.cc/data/bcs/2016/0418/w142h1270699_1460967846_959.png

一个两性化合物pka1=3,pka2=5.4,要用液相分离，请问各位前辈，如何选择流动相？谢谢哦

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