核糖分析标准品

关于JJF1383-2012《便携式血糖分析仪校准规范》可行性的分析 便携式血糖分析仪简称血糖仪，主要用于糖尿病患者对自身血糖值的监测，目前部分医疗机构也将血糖仪用于临床诊断。按照卫生局的要求用于临床诊断的血糖仪需每半年校准一次，但对于血糖仪国家却一直缺少相应的检定规程或校准规范。直到2012年才颁布了《便携式血糖分析仪校准规范》，并于2013年3月开始实施。但该规范的可行性却值得思考。 一、概念问题 血糖仪按检测技术可以分为电化学法和光反射技术两大类，根据《规范》第4项概述所描述内容，我们可以认为该《规范》适用于这两类血糖仪。但概述的最后一句话却存在问题，《规范》将血糖仪定性为：主要用于新鲜毛细血管全血的葡萄糖含量的快速测量，也可用于静脉全血、血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量。首先该句话中最明显的错误在于也可用于静脉全血、血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量。血糖仪应该是用于测量毛细血管全血的葡萄糖含量的，虽然也可用于测量静脉全血的葡萄糖含量，但会存在着较大误差。因为血糖仪主要用于患者自我监控，采血时采集的是指端的血，属于毛细血管全血。毛细血管全血的血糖值相对于静脉全血的血糖值要偏高10%-20%，为了真实的体现人体的血糖含量生产厂家多会对该数值进行修正。所以血糖仪在测量静脉全血血糖值时会存在较大的误差，必须进行修正才能进行测量。而对血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量，应该仅仅是适用于光反射法的血糖仪，而不适用于电化学法的血糖仪，这从血糖仪的原理上看也是显而易见的。 最早的光反射法血糖仪也称为水洗式血糖仪，该种仪器使用时先将血液涂抹在试纸条上，待反应完成后，再将试纸条上的血液清洗干净后进行测量，此时的试纸条多数变色为蓝色。现在这种血糖仪的试纸条上多有一层网膜用于过滤血液的颜色，免去了清洗步骤，使用更加方便。可见这种血糖仪是利用试纸与葡萄糖反应后颜色发生更改变进行测量的，由于要将血液的颜色清除，所以基本不受血液中其他物质的干扰，所以可以用于血清(浆)的葡萄糖含量的测量。而电化学法血糖仪的工作原理是建立在电化学葡萄糖传感器的基础上的，是电化学酶法测定葡萄糖，其反应过程如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010733_448531_1638093_3.jpg在检测血液时，血液中的葡萄糖在葡萄糖氧化(脱氢)酶的催化下发生反应释放出电子， 改变试纸条电阻值，达到改变检测电路中电流强弱的效果，最终实现对人体血液中葡萄糖含量的检测。血糖仪主要用于人体全血血糖值的测量，全血中包含血浆，红细胞，白细胞，血小板，血浆是水，糖，脂肪，蛋白质，钾盐和钙盐的混合物。由于血糖仪使用时不会对血液进行任何前处理，所以血液中的所有成分均会对试纸条电阻值产生一定的影响。所以血糖仪在设计制造时，一般都是使用全血来绘制仪器的测量曲线的。所以很明显，使用全血绘制出的曲线是不适用于血清(浆)葡萄糖含量的测量的，如果使用会产生极大误差。该情况通过使用GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》所推荐的回收试验法可以轻松验证。 二、测量标准 《规范》第6.2.1条规定需要使用血糖标准物质，但是截至目前由于电化学法血糖仪仅适用于全血血糖值的测量，所以尚无专用于血糖仪的标准物质，而通过查阅《规范》附录C发现，这里所说的血糖标准物质实际上是冻干粉血清标准物质，该标准物质实际是用于校准用于血糖测量的生化分析仪的标准物质，由于是血清标准物质所以不适用于电化学法血糖仪的检测。 三、建议使用的校准方法 在对血糖仪进行校准时，我建议还是应该将仪器部分和试纸部分分开检测，因为根据GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》的要求，我们可以推断试纸还可能存在着15%的批间差，而血糖仪的试纸误差最大仅为20%，如果仅仅整体判定，血糖仪容易受试纸误差的影响而出现误判。这里我仅简单介绍一下血糖仪整体性能的校准。 在校准中我建议还是应该参照GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》规定的方法，使用人体全血，或模式生物(如：兔子、小白鼠等)的全血，采用比对法和回收试验法进行校准。开始校准前采集全血，加入制造厂商建议的抗凝剂(如：肝素锂、肝素钠)，静置12小时，此时该血样的血糖值将下降到2mmol/L附近。此时分别用血糖仪和生化分析仪测量该血样，记录数据。之后向该血样加入葡萄糖溶液，调整血样的血糖值到预期浓度后，再用血糖仪和生化分析仪对血样进行测量。上述步骤重复数次，直到测得值涵盖低值、中值、高值，中值应适当增加测量点。然后将使用血糖仪测量的一组数根据制造商提供的换算公式计算得到的静脉血果与生化分析仪测量的结果进行比较，以生化分析仪测得的结果作为参考值，计算误差。 四、结束语 计量检测应该是一项十分科学、严谨的工作，而我们的校准规范却出现了如此明显的问题不能不让我们深思。只能说在规范的起草过程中，我们的技术人员过于浮躁，缺少了试验的严谨性，如果在起草的过程中多做了几组试验，多征求了几个知名生产

QB/T2343.2-2013标准赤砂糖中还原糖分的测定方法解读经常会接到很多的同事问：按 QB/T2343.2-2013标准检测赤砂糖中还原糖分，我怎么做不出来啊，颜色判定不出来，结果计算出来为什么这么多都是不合格啊，标准的计算公式为什么是这样的。。。。。等各种问题。针对这些问题，本人在此详细对 QB/T2343.2-2013标准赤砂糖中还原糖分的测定方法进行解读，欢迎跟贴进行讨论。溶液的配制：这么略，与标准一致。从测定步骤开始：[img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161714176758_2764_2166779_3.png!w690x334.jpg[/img]注意滴定时：一定要在有白色底面的滴定台中滴定：因为赤砂糖样液会呈红色，利用它的白色来反衬亚甲基蓝的蓝色，认真观察，还是可以观察到样液颜色的变化的。标准中的计算公式其实是有误的：[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161720042647_5859_2166779_3.png!w690x219.jpg[/img]这里计算出耗用配制糖液中所含有的蔗糖量G是为了查下表得出校正系数f的：[img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161722215594_1734_2166779_3.png!w690x226.jpg[/img]真正计算出赤砂糖样品中还原糖分的百分含量是下面的计算公式：[img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161724082221_328_2166779_3.png!w690x270.jpg[/img]结论：我们检测人员不能生搬硬套标准，一定要理解标准的检测原理，计算公式最好能根据自己的测定步骤导推出其计算公式，有时真的是尽信书还不如无书啊，因为标准有时也会有出差的地方，尤其是计算公式这一类直接导致计算结果错误的地方。希望通过这个标准的解读让大家更好地理解这个检测方法。

脱氧核糖,分子式C5H10O4,英文名Deoxyribose,结构式[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911191116_185343_1614319_3.jpg[/img]最好包含有含量或相关物质的测试方法.谢谢各位!

[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。

[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[/b]方法，使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，[b]与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图：GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同，能够直接得到线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.996，得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限（以S/N=10计）约为3 μg/mL，[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

[align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠（Rt 12 min）与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]（[/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸）[/color]= 92 / 8[/b]，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min，苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]