健那绿染料含量

我公司是一个电镀企业，有用到染料。现在想买一款仪器做染料的含量检测。不知道那位高人有仪器推荐[最好带方法]，先谢谢了！

GOST 21119.10-1975 有机染料和无机颜料. 灰分含量测定方法. 5页GOST 21119.11-1992 General methods of test for pigments and extenders. Determination of water-soluble sulphates, chlorides and nitrates 7页GOST 21119.1-1975 有机染料, 无机颜料和填料. 水分和挥发物含量百分率测定方法 11页GOST 21119.12-1992 General methods of test for pigments and extenders. Determination of acidity or alkalinity of the aqueous extract 7页GOST 21119.2-1975 有机染料和无机颜料。水溶性物质含量百分率测定方法。 10页GOST 21119.3-1975 有机染料和无机颜料. 对水悬浮体和水萃取物РН反应测定方法页GOST 21119.3-1991 有机染料和无机颜料. 对水悬浮体和水萃取物РН反应测定方法 5页GOST 21119.4-1975 有机染料和无机颜料. 筛余物测定方法 15页GOST 21119.5-1975 有机染料和无机颜料. 密度测定方法 4页GOST 21119.6-1975 有机染料和无机颜料. 散堆体积和摇荡后体积测定方法.页GOST 21119.6-1992 有机染料和无机颜料. 散堆体积和摇荡后体积测定方法. 8页GOST 21119.7-1975 有机染料和无机颜料. 水浸液电导率测定方法. 3页GOST 21119.8-1975 有机染料和无机颜料. 吸油量测定方法. 13页各位大哥帮忙查找以上标准,谢谢

如题，哪位老师有排除染料对皮革中六价铬含量测定的干扰这篇文献呀，分享一下，谢谢！

专家您好！“某物质的含量是１００％”我所配制的染料：要测的那种物质含量肯定在２％－４％之间，所以我还是想请教专家！谢谢

目前，有关染料中Cl，Br的含量测定据说有两种标准，但是不知道具体测试方法是怎么样的，想请教高手！

CNCN-16-A13 中国皮革和制鞋皮革中禁用偶氮染料含量的测定 禁用偶氮染料

QB/T4552拖鞋标准中可分解有害芳香胺染料含量，纺织品标准是纺织品可分解致癌芳香胺染料，这两个标准的说法是一样的吗？为什么不一样的说法呢？

CNCA-16-A13皮革中禁用偶氮染料含量测定交流，群号263803263

以下全部是最新版标准的中文翻译,需要英文原文的可在版内搜索.后续还有相关检测标准的中文翻译会陆续发布.DIN EN ISO 17075:2008皮革-化学测试-测定六价铬含量[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/100463.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/100463.shtml[/URL]DIN EN ISO 17070皮革-化学测试-测定五氯苯酚含量[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/100693.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/100693.shtml[/URL]ISO 4045皮革-化学测试-测定pH值[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/100782.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/100782.shtml[/URL]ISO 17226-1皮革-化学方法测定甲醛含量-第1部分:高效液相色谱法[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/101401.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/101401.shtml[/URL]ISO 17226-2皮革-化学方法测定甲醛含量-第2部分:比色法[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/101402.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/101402.shtml[/URL]再加上富马酸二甲酯(DMF)的吧，因为富马酸二甲酯与皮革和纺织品关系比较大。富马酸二甲酯限制法规、分析仪器和检测标准：[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/097846.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/097846.shtml[/URL]ISO/TS 17234:2003皮革-化学测试-测定染色皮革中的某些偶氮染料[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/102815.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/102815.shtml[/URL]由于最新生态纺织品增加了测试镉含量的要求,因此可以参考到BS EN 1122:2001塑胶-测试镉-湿式消解法前处理,ICP-AES,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]或AAS法分析[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/103424.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/103424.shtml[/URL]最新生态纺织品标准OEKO-TEX 100增加测试铅含量要求,因此可参考US EPA 3052前处理,采用ICP-AES,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]或AAS法分析[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/030800.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/030800.shtml[/URL]后面待继续更新:有机锡DIN 38407-13,ISO 17353 气味 分散性染料等_________

文章补数据，纳米材料负载染料，让热重测负载率，但是热重老师说染料污染仪器。我该怎么办1..染料真的很污染仪器吗，审稿人点名要热重测负载率啊。怎么办啊2..我是不是需要做俩热重，一个纯染料的，一个纳米材料负载染料的，然后 差值/质量 就是负载率啊过年了，大家新年好 ，不知道还有没有大侠来逛网站。大侠们帮忙，

http://reach.chemnet.com:8080/content/2007-11-07/854.html 　　应用环保型染料进行印染加工是应对REACH的重要技术措施，要保证印染成品不含SVHC。环保型染料应符合如下条件：不含和不产生有害芳香胺，染料本身无致癌、致敏、急毒性，使用后甲醛和可萃取重金属含量在限制量以下，不含环境激素和AOX，不含持续性有机污染物，不会产生污染环境的化学物质，色牢度和染色的使用性能优于禁用染料。作为应对REACH的染色工艺，还应注意避免染色时采用含有APEO的分散剂。　　环保型分散染料　　比较容易通过REACH注册要求的分散染料有BASF用于涤纶及其混纺织物的连续染色的Dispersol C-VS分散染料，日本化药公司适用于涤锦织物染色的Kayalon Polyesters LW分散染料，亨斯迈Cibacet EL分散染料、BASF公司Compact Eco-CC-E(Eco-CC-S)分散染料、德司达DianixAC-E(UPH)染料。　　环保型活性染料　　活性染料是我国棉织物和含棉织物的主要染料，但个别活性染料属于禁用染料，如活性黄K-R、活性蓝KD-7G、活性黄棕K-GR、活性艳红H-10B、活性黄KE-4RN等，这些染料难以满足REACH注册要求。　　双活性基活性染料近几年在中深色染色中应用较为广泛，环保型双活性基活性染料得到了重点开发，基本符合REACH注册要求，如上海染化八厂ME型活性染料、亨斯迈Cibacron C型和FN型活性染料、日本住友化学株式会社Samifix Supre活性染料。新型环保染料的需要相应的应用技术，应有针对性地进行新工艺、新技术开发。对部分环保型双活性基活性染料的连续轧染焙固法、汽固法和轧蒸法工艺实验表明，环保染料同样具有工艺适应性，应有针对性地选用。　　环保型直接染料　　在禁用的染料中直接染料占大多数，因此环保型直接染料的开发已成为染料行业新品种开发的重点。近几年来新开发的环保型直接染料有以下几种：　　1、氨基二苯乙烯二磺酸类直接染料：这类染料色泽鲜艳，牢度适中，直接耐晒橙GGL(C.I.直接橙39)是性能较好的环保型染料。直接耐晒黄3BLL(C.I.直接黄106)为三氮唑直接染料，耐日晒牢度达6～7级。直接耐晒绿IRC(C.I.直接绿34)上染率高，有优异的染色牢度，耐日晒牢度达6～7级，耐水洗牢度达3～4级。　　2、4.4`-二氨基二苯脲类直接染料：这类染料无致癌性，日晒牢度高。应用品种较多，属环保型染料。如直接耐晒黄RSC(C.I.直接黄50)、直接耐晒红F3B(C.I.直接红80)、C.I.直接棕112、C.I.直接棕126、C.I.直接棕152等。　　3、4.4`-二氨基苯甲酰替苯胺类直接染料：这类染料牢度较好，是环保型染料。如直接绿N-B(C.I.直接绿89)、直接黄棕N-D3G(C.I.直接棕223)、直接黑N-BN(C.I.直接黑166)等。　　4、4.4`-二氨基苯磺酰替苯胺类直接染料：这类染料是以二氨基化合物来合成黑色直接染料，染色性能与牢度都很好。它广泛用于棉、麻、粘胶纤维、丝绸、皮革的染色。已开发和筛选出可替代禁用直接染料的产品有C.I.直接黑166(直接黑N-BN)、C.I.酸性黑210(酸性黑NT)、C.I.酸性黑234等。　　5、二氨基杂环类直接染料：这类染料是以二氨基杂环化合物合成的直接染料，如二苯并二恶嗪类直接染料，这类染料色泽鲜艳，着色强度和染色牢度高，耐日晒牢度达7级。有代表性的品种有C.I.直接蓝106(直接耐晒艳蓝FF2GL)、C.I.直接蓝108(直接耐晒蓝FFRL)等。　　6、涤／棉(涤／粘)织物用的环保型直接染料：涤／棉、涤／粘混纺织物等不同性质的纤维同浴染色，这要求直接染料具有优良的高温稳定性、具有良好的提升力和重演性、具有较好的牢度及环保性能。上海染料公司开发的直接混纺D型染料，是能达到上述性能的环保型染料，目前品种已达25种以上，如C.I.直接黄86(直接混纺黄D-R)、C.I.直接黄106(直接混纺黄D-3RLL)、C.I.224直接混纺大红D-GLN、C.I.直接紫66(直接混纺紫D-5BL)、C.I.直接蓝70(直接混纺蓝D-RGL)、C.I.95直接混纺棕D-RS、C.I.直接黑166(直接混纺黑D-ANBA)等。其中个别品种是铜络合物，游离铜应在ETAD规定的极限值(250mg／kg)范围内。　　7、日本化药公司开发和筛选的Kayaeelon C型染料：有C.I.直接黄161(Yellow C—3RL)、C.I.直接红83(Rubine C—BL)、C.I.直接蓝288(Blue C—BK)、C.I.直接绿59(Caeen C—CK)、C.I.直接黑117(Crey C—RL)等。

[color=#434343][font=宋体]1 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的概念[/font][/color][color=#434343][font=宋体]染料分子结构中，凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料，其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体，几乎分布于所有的颜色，广泛用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺。按应用分类，有直接染料、酸性染料、分散染料、活性染料、阳离子染料等，按结构分类有偶氮染料、 硝基染料、硫化染料、蒽醌染料等，目前使用偶氮染料有3000多种。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的危害[/font][/color][color=#434343][font=宋体]并 非所有偶氮染料都受禁止，受禁的只是经还原会释出法例指定的23种芳香胺类的偶氮染料，约有130种。这些受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤 长期接触后，会与代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，这种化合物会被人体吸收，经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结 构与功能的变化，成为人体病变的诱因。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]有 鉴与此，1994年德国政府正式在“食品及日用消费品”法规中，禁止使用某些偶氮染料于长期与皮肤接触的消费品，并于96年4月实行之后，荷兰政府也于 96年8月制定了类似的法例，法国和澳洲正草拟同类的法例，我国国家质检总局亦于2002年拟草了“纺织品基本安全技术要求”的国家标准。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]自 １９９４年７月１５日德国政府颁布禁用部分染料法令以来，世界各国的染料界都在致力于禁用染料替代品的研究。随着各国对环境和生态保护要求的不断提高，禁用染料的范围不断扩大。欧盟近期已连续发布禁用偶氮染料法规，一旦禁令生效，对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响不言而喻。面对咄咄逼人的“绿色壁 垒”，国内染料行业加紧替代产品的技术开发已刻不容缓。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]２００２ 年９月１１日欧盟委员会发出第六十一号令，禁止使用在还原条件下分解会产生２２种致癌芳香胺的偶氮染料，并规定２００３年９月１１日之后，在欧盟１５个成员国市场上销售的欧盟自产或从第三国进口的有关产品中，所含会分解产生２２种致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超过３０×１０－６的限量。２００３年１月６日，欧盟委员会进一步发出２００３年第三号令，规定在欧盟的纺织品、服装和皮革制品市场上禁止使用和销售含铬偶氮染料，并将于２００４年６月３０日生效。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]3 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]受影响的消费品在 德国，受影响的消费品包括：成衣、家居布料、椅盖、儿童座椅、皮革衣服、丝袜、鞋类、皮带、床铺、面具、假发、假眼睫毛、手镯、表带、眼镜框、耳筒、绷带、运动用品之盖面、卫生用品等。在荷兰和一些其他欧盟国家，受限制的消费品不及德国广泛，主要包括：衣物、鞋履及床上用织品如床单、枕袋等。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]4 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的检测方法[/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮是国际环保要求的必检项目之一，检验方法有以下三种：薄层色谱法（TLC），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及质谱联用法（GC-MSD）及高效液相色谱法（HPLC）。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体，若检出其中一种即为不合格产品，其限量为30ppm。[font=ˎ ̥ ][b][color=#000000][font=宋体, MS Song]徐保峻 M.P:18721942395 Tel:021-52198248-805[/font][/color][/b][/font][/font][/color]

[font=微软雅黑][size=10.5000pt]按照生态纺织品的要求以及[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]禁用[/font]118种染料[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]以来，[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff]环保染料[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]已成为染料行业和印染行业发展的重点，[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=10.5pt]环保染料[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=10.5000pt]是保证纺织品生态性极其重要的条件。环保染料除了要具备必要的染色性能以及使用工艺的适用性、应用性能和牢度性能外，还需要满足环保质量的要求。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]环保型染料应包括以下十方面的内容：[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](1)不含德国政府和欧共体及Eco-Tex Standard 100 明文规定的在特定条件下会裂解释放出22种致癌芳香胺的偶氮染料，无论这些致癌芳香胺游离于染料中或由染料裂解所产生；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](2)不是过敏性染料；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](3)不是致癌性染料；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](4)不是急性毒性染料；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](5)可萃取重金属的含量在限制值以下；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](6)不含环境激素；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](7)不含会产生环境污染的化学物质；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](8)不含变异性化合物和持久性有机污染物；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](9)甲醛含量在规定的限值以下；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](10)不含被限制农药的品种且总量在规定的限值以下；[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]从严格意义上讲，能满足上面要求的染料应该称为环保型的染料，真正的环保染料除满足上面要求外，还应该在生产过程中对环境友好，不要产生[/font]“三废”，即使产生少量的“三废”，也可以通过常规的方法处理而达到国家和地方的环保和生态要求。[/size][/font]

广东省质监局昨日通报，在近日的执法中，该局在深圳查处了一起使用工业染料“酸性金黄G”加工豆制品的案件。这是继中山“碱性橙Ⅱ浸染豆腐皮”案件后，广东发现的又一起恶性食品安全事件。　　据省质监局介绍，近日，深圳市质监局执法人员在清查豆制品生产企业行动中，发现一家豆制品加工厂的生产现场有一种橙黄色粉末，怀疑该粉末为工业染料，遂对该加工厂生产的豆腐和该粉末进行抽样检验。经检验确认，该橙色粉末为工业染料“酸性金黄G”，在该加工厂生产的豆干中也同时检出“酸性金黄G”，含量为22mg/kg。有关资料显示，“酸性金黄G”是一种工业染料，外观呈橙黄色或土黄色，沾手不易清洗，常用于皮革、纸张、肥皂等产品的着色，有毒性。目前，涉案原料和产品已被全部扣押，质监部门责令企业收回全部已销售产品，案件在进一步的调查当中。同时，省质监局已将上述情况通报全省各级质监部门，要求严查存在类似违法行为的豆制品生产企业。到目前为止，尚未发现其他生产企业存在使用“酸性金黄G”生产豆制品的问题。　　不过，根据本案豆干中检出“酸性金黄G”的含量(22mg/kg)和有关资料评估，人体摄入1136公斤的豆干才会达到中毒剂量，因此，对本案反映的情况，消费者不必恐慌。　　另外，质监人员日前还在执法中发现，有4家豆制品生产企业涉嫌使用非食用石膏加工豆制品，目前已扣押非食用石膏175公斤。　　名词解释　　酸性金黄G　　酸性金黄G俗称皂黄，黄褐色粉末。溶于水和乙醇呈橙黄色，微溶于丙酮。在浓硫酸中呈紫色，稀释后呈品红色，产生沉淀。用于肥皂的着色以及蚕丝、羊毛、纸张、皮革等的染色。由间氨基苯磺酸经重氮化后与二苯胺在酸性介质中偶合而制得。属中等毒类，成人误服约25克就可中毒，其临床表现为全身不适、头昏、恶心、呕吐、食欲不振、腹泻、腹痛，严重者有畏寒发热、体温升高、呼吸急促等症状，对皮肤黏膜有刺激

公司自制油墨的色粉为金属络合物染料，其中绿色、黑色、棕色油墨的六价铬含量很高，这应该与络合物显色有一定关系的吧？是否除去六价铬或转化六价铬为三价就达不到原有颜色了？ 各位前辈请小弟指点迷津一下，在金属络合领域是否还有绿色、黑色、棕色的无铬或环保油墨？

致癌的纺织品染料：偶氮染料　　纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后，在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应，进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用，改变人体的DNA的结构，最终引起人体病变和诱发癌症。　　1994年7月，德国政府首次以立法的形式，禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品，随后，荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，正式将禁用偶氮染料列入其中。目前，禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。　　偶氮染料的发展历史　　早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用，制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后，经过重氮化反应制备出了偶氮染料。　　1863年，首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。　　1884年，刚果红的合成，可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一，用刚果红作为染料，可以不用加入触媒，印染工艺被大大简化；第二，这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色；第三，它的合成工艺更为简单，成本更加低廉，染色的性能也更为优越。　　偶氮染料的致癌问题　　20世纪30年代，日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上，1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展，这种情况进一步恶化。据不完全统计，到20世纪60年代，世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。　　自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议，停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会，从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同，MAK表分为三个不同的级别：MAK(Ⅲ)Al：按经验，这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2：迄今为止，已得到这类物质引起癌症的确切证明，但这些证明是通过模拟人类工作场所条件，对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3：被怀疑极具潜在致癌倾向的物质，并急需进行进一步调研；并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解，重新释放出致癌芳香胺，从而产生致癌作用。　　目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题，是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中，在某些特殊的条件下，特别是在染色牢度不佳时，会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程，在分泌物的生物催化作用下发生分解还原，并释放出某些有致癌性的芳香胺，这些芳香胺被人体皮肤吸收后，在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化，具有潜在的致癌致敏性。　　偶氮染料的分类　　偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料，是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为：(1)单偶氮染料，如酸性大红G；(2)双偶氮染料，如直接大红4B；(3)多偶氯染料，如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为：(1)可溶性偶氮染料，指一般能溶解在水中的染料；(2)不溶性偶氮染料，包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。　　偶氮染料用于各种纤维的染色和印花，并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

某床品采用的是涂料印花，厂家说是不存在偶氮染料，但是检测结果显示含有，请求指导？

近年来，随着全球工业化程度的不断提高，国际上对地球环境质量持续恶化和生态平衡失调现象的关注不断增强。在造成环境污染的工业中，纺织印染业由于需要使用大量的染料和助剂等化工合成产品，一直是被视作高污染的行业之一。在纺织产品印染使用的染化料中，作为部分染料中间体的芳香胺物质被许多国家视为可疑致癌物，因此含有这种物质的数十种染料被陆续列入禁止使用的行列。 1994年7月15日，德国政府发布禁止使用20种芳香胺及其相应的118种染料的规定，在世界各国引起广泛关注。目前在欧盟及中国，有30多个国家和地区已制定对纺织品中的化学品种类和含量限定的相关标准，涉及禁用芳香胺类达20多只、相关染料多达300多只。近来有来自日本的消息称，为保护消费者安全，日本纺织业界也开始计划限制进口和使用含有禁用偶氮染料的纺织服装产品。 之前日本虽无相关法律限制相关有害化学物质，但是为消费者的健康和卫生考虑，对有害物质的选定、限制方法、测定检测方法都在积极制定之中。从日本得到的消息，不久日本纺织业界即会发布其关于禁用偶氮染料测试相关要求。为帮助企业更好的应对相关要求，下面对何为偶氮染料、以及相关测试机理做简单解析。 偶氮染料是指化学结构式中至少含有一个偶氮基结构的染料，其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体，几乎分布于所有的颜色。它是应用最为广泛的一种合成染料，不仅用于纺织品的印染，还用于皮革、纸张、食品等染色。需要注意的是，并非所有偶氮染料都受禁止，禁用的只是经还原会释出法规指定的二十几种致癌芳香胺的偶氮染料。 通常研究认为，纺织品使用含致癌芳香胺的偶氮染料之后，在与人体的长期接触中，染料可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体的正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应使偶氮基断裂，重新生成致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能，引起人体病变和诱发癌症。 禁用偶氮染料的测试机理是：模拟人体皮肤表面弱酸性环境，样品于缓冲溶液中萃取偶氮染料，经连二亚硫酸钠还原偶氮基，将偶氮染料裂解成结构相对较小的芳香胺类物质，用溶剂萃取致癌胺类，气相色谱-质谱连用技术(GC-MS)分析，高效液相色谱法(HPLC)确认。

RT，要做一个生物蓄积的实验，目标物是一个偶氮带苯环的硫酸钠钾盐染料，易溶于水，我看了很多相关文献，都是说先把染料还原为苯胺类的物质，再萃取，测苯胺含量的。但是我想在不还原的情况下，把它从鱼组织里萃取出来，测它的含量。我试过往鱼肉里面加标，加了之后就萃取不出来了，试过用水，甲醇，二氯甲烷，正己烷了都无法萃取出来。。。。。大家可以给点建议吗，怎么提取,怎么净化？O(∩_∩)O谢谢~~~

学生服检测标准知多少？学生服应该符合哪些检测标准？欢迎大家回帖，为了小孩子的健康！背景新闻 上海毒校服所用染料致癌 事件波及21所学校http://news.ifeng.com/mainland/detail_2013_02/18/22215668_0.shtml■ 面料含致癌物■ 欧霞时装为21所学校提供校服■ 3年4次抽查不合格■ 质监已立案学校名单经排查，2012年，分散采购欧霞公司生产的学生服的学校为：龚路中学、沪新中学、顾路中学、育民中学、高行中学、三林中学、北蔡初中、民办育辛高级中学、川沙中学、五三中学、孙桥中学、侨光中学、新川中学、江镇中学、川中南校、蔡路中学、陆行南校、民办联营小学、西园小学、孙桥小学、新城小学。东方网2月18日消息：据《东方早报》报道，近日，有媒体报道称上海欧霞时装有限公司生产的学生服含有有毒物质,其供货“浦东三四十家学校”。对此，浦东新区政府新闻办官方微博“浦东发布”昨晚发消息称，质监部门已经对此进行立案调查，浦东教育部门进行了排查，已经要求采购该公司产品的21所学校通知学生暂停穿着学生服，并将采购的学生服送检验机构检测。有关部门将根据检测结果，进行相应的处理。上海市质监局7日通报称，近期对本市生产和销售的学生服产品质量进行了专项监督抽查。经检验，22批次产品中不合格6批次。其中，上海欧霞时装公司生产的一款冬季校服被检出致癌物质，目前该厂已停工，并被立案查处。而该企业曾多次登上质监“黑榜”。一边是校服生产企业无准入门槛，另一边是学校“自己买”缺乏统一标准，解决校服质量安全问题迫在眉睫。3年4次抽查不合格欧霞时装有限公司生产的“OUXIA”牌摇粒绒冬装含有可分解致癌芳香胺染料。该项目不合格表现为产品面料在染整过程中使用了含有该物质的染料造成的，由于这类染料含有偶氮基团，对人有可致癌性，且对人体的伤害不可逆，属质量问题严重。据了解，市质监局此次共抽查了22批次学生服产品，覆盖本市主要生产企业，有6批次被检测为不合格，合格率仅为73%，其中1款产品有致癌成分。经检验，上海欧霞时装有限公司生产的“OUXIA”牌摇粒绒冬装（款号：OX2012005；规格型号：M 160/84A）含有可分解致癌芳香胺染料。该项目不合格表现是产品面料在染整过程中使用了含有该致癌物质的染料造成的，由于这类染料含有偶氮基团，对人有可致癌性，且对人体的伤害不可逆，属质量问题严重。此外，上海飘欧服装厂的学生服被检出pH值超标；上海霖萱服饰有限公司、上海耕趣实业发展有限公司、上海哈芙琳服装科技有限公司的学生服产品标注纤维含量与实测结果不相符；上海安强制衣厂生产的学生服使用说明不合格。事实上，在过去的几年内，上海欧霞时装有限公司曾多次登上质监“黑榜”。市质监局2012年9月公布的抽检结果中，该年2月生产的“OUXIA”学生服夏装和春秋装均因“使用说明”不合格被曝光；2011年8月公布的抽检结果中，该企业2011年5月生产的学生服夏装被检测出pH值不合格。2009年，该企业生产的学生服夏装也被检测出pH值不合格。据了解，pH指标不合格主要是企业在染色与后整理工艺后续处理过程中水洗不充分，同样影响穿着者的身体健康。对此，“浦东发布”表示，经核查相关情况，浦东质检部门负责人表示，欧霞公司2009年、2011年学生夏装被检出ph值超标，2012年二季度学生服春夏装使用说明标签不合格，后经整改复查均已合格。“不清楚供货学校名字”对于有媒体指称的欧霞“供货浦东三四十家学校”，王先生称按照欧霞目前的生产规模，没有能力为三四十所学校供货，但他表示不清楚具体供货的学校名字。工商登记资料显示，上海欧霞时装有限公司成立于2001年，位于川沙新镇川周公路7253号，注册资本50万元。昨日，早报记者来到位于川周公路附近的上海欧霞时装有限公司，看到该公司规模不大，目前还处于放假阶段，没有工人上班，该公司有关人员王先生透露，公司本拟于20日恢复营业，不过由于此次事件，现开工时间尚未可知。王先生向记者出示了一份检验报告，该报告源自上海市纺织纤维质量监督检验站。据报告显示，该批次抽样日期为2012年11月23日，抽样基数为50套，样品数量为2套。检测项目包括纤维含量、甲醛含量、pH值、可分解致癌芳香胺染料、耐水色牢度、使用说明等10项内容。经检测，除了上衣衣袖上的一块宽一厘米的黑布，被检测出具有致癌物质的芳香胺染料，其他面料均为合格。据王先生表示，50套样衣已经全部销毁，此次检测出的问题并非缘于加工环节，而是缘于对布料检测工作上的疏忽。“厂家是按照校方要求确定校服款式，然后去绍兴柯桥轻纺市场进货，再拿回来加工，按照流程一般都会送往北京路上的检测中心进行质量检测，然而由于这批次量少，且只是样衣，并没有流入市场，所以疏忽了对它的检测，不承想这么一块装饰用的小布料会出这么严重的后果。”[ba

对染浴上染过程中染料浓度进行在线(实时)监测, 可以了解染料的配伍性、匀染剂的作用效果、pH 值和温度的影响以及皂洗效果等。对这些基础数据的积累和分析, 可使染色工艺从经验控制转向工艺参数精细化和数字化控制, 使染色实时可控和染色结果精准。近年来, 我国一些生产印染控制设备的企业, 如常州宏大科技集团等开发了印染生产中pH 值和织物含湿率等在线测试系统, 但染料浓度在线监测设备仍为空白。现有的在线自控染色设备主要针对轧染中轧液率的实时监测与控制, 还不能监测染液中染料浓度的变化, 这也是多年来纺织品精准染色难有突破的主要原因之一。只有掌握染料浓度在染色时的实时变化, 才能制定更合理的工作流程和配方。目前国际上染液浓度在线监测技术也处于起步阶段, 在生产中的应用基本空白, 还有很多技术问题需要解决, 这将是染整工程研究的一个重要方向。浸入式光纤光谱探测器近年来, 由于光纤技术和光电检测技术的发展, 出现了以光纤探头和CCD 阵列检测器结构的光纤光谱仪。这种新型的分光光度计将采样探头直接插入染浴中, 光从探头前侧的镜面反射到CCD 阵列检测器, 从而实时监测染浴中吸光度的变化情况, 这给在线监测技术的应用带来了强有力的手段。图4是光纤光谱仪检测装置示意。 http://www.gzbiaoqi.com/UploadFiles/5589201116403_1.gif光纤光谱仪能够实时测定染浴中染料浓度, 而且能够耐受高温高压染色条件和酸碱介质, 因而是在线监测技术的重要发展方向之一。

http://img03.taobaocdn.com/bao/uploaded/i3/T1b7qIXllbXXXGluZW_023314.jpg_310x310.jpgEB溴化乙锭（Ethidium bromide）、是一种高度灵敏的荧光染色剂，用于观察琼脂糖（agarose）和聚丙烯酰胺凝胶中的DNA。溴化乙锭用标准302nm 紫外光透射仪激发并放射出橙红色信号，可用Polaroid 底片或带CCD成像头的凝胶成像处理系统拍摄。 　　观察琼脂糖凝胶中DNA最常用的方法是利用荧光染料溴化乙锭进行染色，溴化乙锭含有一个可以嵌入DNA堆积碱基之间的一个三环平面基团。它与DNA的结合几乎没有碱基序列特异性。在高离子强度的饱和溶液中，大约每2.5个碱基插入一个溴化乙锭分子。当染料分子插入后，其平面基团与螺旋的轴线垂直并通过范德华力与上下碱基相互作用。这个基团的固定位置及其与碱基的密切接近，导致与DNA结合的染料呈现荧光，其荧光产率比游离溶液中染料有所增加。DNA吸收254nm处的紫外辐射并传递给染料，而被结合的染料本身吸收302nm和366nm的光辐射。这两种情况下，被吸收的能量在可见光谱红橙区的590nm处重新发射出来。由于溴化乙锭-DNA复合物的荧光产率比没有结合DNA的染料高出20-30倍，所以当凝胶中含有游离的溴化乙锭（0.5ug/ml）时，可以检测到少至10ng的DNA条带。 　　溴化乙锭可以用来检测单链或双链核酸（DNA或RNA）。但是染料对单链核酸的亲和力相对较小，所以其荧光产率也相对较低。事实上，大多数对单链DNA或RNA染色的荧光时通过染料结合到分子内形成较短的链内螺旋产生的。 　　尽管在该染料存在的情况下，线状DNA的电泳迁移率约降低15%，因此，当需要知道DNA片段的准确大小（如DNA限制酶酶切图谱的鉴定），凝胶应该在无EB情况下电泳，电泳结束后用EB染色。染色完毕后，通常不需要脱色。但是在检测小量DNA（小于10ng）片段时，通常要将染色后的凝胶进行脱色。 损害　　溴化乙锭可以嵌入碱基分子中，导致错配。溴化乙锭是强诱变剂，具有高致癌性！ 　　SYBR Green I和溴化乙啶（EB）Ames 测试结果显示[font=T

实验方法原理 DNA 在酸性条件下加热，其嘌呤碱与脱氧核糖间的糖苷键断裂，生成嘌呤碱、脱氧核糖和脱氧嘧啶核苷酸，而2-脱氧核糖在酸性环境中加热脱水生成ω-羟基-γ-酮基戊糖，与二苯胺试剂反应生成蓝色物质，在595nm 波长处有最大吸收。DNA 在40-400μg 范围内，光吸收与DNA的浓度成正比。在反应液中加入少量乙醛，可以提高反应灵敏度。实验材料 DNA样品试剂、试剂盒 DNA 钠盐 NaOH 溶液 二苯胺 冰乙酸 过氯酸 乙醛仪器、耗材 分光光度计 水浴锅实验步骤 1. 制作DNA 标准曲线：取12 支洁净干燥试管加入DNA标准溶液，加完各试剂后，充分混匀。于60℃水浴中保温1h,冷却后于595nm 波长处以1,2 管为空白调零，测定各管光密度（OD595nm）。取两管的平均值，以DNA 的含量为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线。2. 样品DNA 含量测定：取2 支干净试管 加入样品试剂，其它操作同上。待测溶液中的DNA 含量应调整至标准曲线的可读范围内。3. DNA 含量计算：以样品的光密度，从标准曲线上查出相对应DNA 含量，计算出样品中DNA 的百分含量。注意事项 二苯胺试剂具有腐蚀性，且二苯胺反应产生的蓝色不易褪色，操作中应防止洒出，比色时，比色杯外面一定要擦干净。其他 二苯胺主要用于合成橡胶的防老剂、燃料和医药中间体，润滑油抗氧剂，也是火药的稳定剂。硝酸盐、氯酸盐和其他氧化性物质的检定。铱的催化测定。硝酸盐的光度测定。氧化还原指示剂。单倍体育种培养基。制造染料。是硝化纤维素、炸药、火棉的稳定剂。

转帖，主要是给大家学习……作者是别的网站上的一位老师 荧光染料是细胞生物学等科学研究中不可或缺的重要工具，荧光滤色块是荧光显微镜中至关重要的一个部件，只有对两者进行合理的选择和搭配才能拍出理想的荧光图片。在实验室中，荧光染料染色效果不好，荧光滤色块观察效果不佳的情况时有耳闻，如何从琳琅满目的荧光染料和滤色块中挑出适合自己使用的呢？本文首先简单介绍下荧光的相关基础知识，然后通过实例来详细讲解在选择与搭配两者时应该遵从的原则以及需要注意的事项。 首先讲讲我自己的学习历程吧。我是从研究生阶段才开始接触荧光显微镜的，以前在本科的时候也就是用透射光看看各种细菌真菌，然后画个图交上去就完事了。荧光的成像原理要比透射光复杂得多，所以一开始接触荧光这些东西确实挺头大的。由于是老板招的第一届研究生，研究方向是植物细胞生物学，没有师兄师姐带，老板也没时间给我指导这些基础知识，什么都得靠自己学，我的学习之路就是从老板给我的一张Molecular Probes（MP）光盘开始的（图1）。这是一张MP公司的荧光染料操作指南，是老板从美国带回来的，版本是2001年的第八版，里面介绍了各种染料的分子结构，物化属性，染色原理，染液配制，染色步骤，参考文献等等，把各种染料的方方面面都介绍得非常详细。众所周知，MP（2003年被Invitrogen收购）是全球最专业的荧光染料生产商，产品种类齐全，各种新型的荧光染料也层出不穷。我最初的荧光知识就是从这张光盘中学来的，平时在配制和使用染料之前也会仔细阅读里面的操作指南（现在的最新版本是2010年9月份推出的第十一版，大家可以通过Invitrogen网站对相关内容进行浏览）。后来，随着接触荧光显微镜的时间和相关文献阅读的积累，逐渐对这些东西有了更全面更清晰的认识。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_2a0e8c20d367087.jpg图1. Molecular Probes公司2001年第八版的荧光探针操作手册一、荧光基础知识的学习 这里给初学者推荐一个学习荧光基础知识的好去处：Invitrogen荧光使用指南http://zh.invitrogen.com/site/cn/zh/home/support/Tutorials.html。网站分Introduction，Spectra和Light Filter and Sources三部分对荧光基础知识进行了详细介绍，教程采用的是Flash格式，图文音并茂，虽然讲解用的是英文，不过配上动画还是很好理解的，如果听不明白的话，可以点击右下角的“NOTES”查看字幕（图2）。相比于传统教材和文献中的文字图片介绍，MP做的Flash教程更适合初学者，直观，易懂。掌握好这三个教程，就算是入门了吧。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_3783d5e18b6c1e3.jpg图2. Invitrogen相关教程中的荧光产生的原理图二、荧光染料的选择与配制 细胞生物学发展到今天，单一荧光染色早已不能满足很多科研实验的需求了，在很多实验中经常需要同时进行双色，三色和多色荧光标记。MP公司的荧光染料已经覆盖了细胞内的各个细胞器和结构，而且每种细胞器或结构都有多种不同颜色的荧光染料以供选择和搭配（图3）。通过图中各种染料，细胞的每个角落都被点亮了，一个普通的细胞瞬间变成了一个色彩斑斓的世界，太神奇了！http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_fe369f1febe6201.jpg图3. 被点亮的细胞：用于标记不同细胞器和亚细胞结构的荧光探针 当使用多种荧光染料对各种细胞器和结构进行同时标记时，它们的选择搭配是有讲究的。这里给大家介绍一个很好玩的小工具：Cell Staining Simulation Tool（细胞染色仿真工具）。这是Invitrogen公司最近推出的一个实用小工具，链接http://zh.invitrogen.com/site/cn/zh/home/support/Research-Tools/Cell-Staining-Tool.html。从工具界面的左下角点击需要进行标记的细胞结构，然后选择想染的颜色，再从后面的产品栏中选择一个适合自己样品的染料（有些是染活细胞的，有些是染固定细胞的），选中的染料会出现在右上角，接着进行第二、三、四种细胞结构的标记，注意不同结构尽量选择不同颜色带中的染料进行标记，最后左上角会出现一个仿真的染色效果图。有了这个小工具，自己俨然成了个专画细胞肖像的大画家，赶紧先过把手瘾！我分两次用8种染料给这位细胞画了两幅肖像，第一幅是用DAPI，MitoTracker Red CMRos，Alexa 488 phalloidin与CellMask Deep Red plasma membranes stain分别标记了细胞核，线粒体，微丝和细胞膜（图4）；第二幅是用LC3B antibody with Alexa Fluor 350，ER-Tracker Red，tubulin antibody with Alexa Fluor 647与NBD C6-ceramide分别标记了自噬小体，内质网，微管和高尔基体（图5）。这个小工具非常适合对荧光染料的激发光发射光参数不熟悉或不敏感的人，可以通过颜色带来直接挑选和搭配自己想要的染料，十分直观。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_cc12af7dc56849b.jpg图4. 细胞核，线粒体，微丝和细胞膜染色仿真效果图http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_d773b61c020e271.jpg图5. 自噬小体，内质网，微管和高尔基体染色仿真效果图（一）、荧光染料选购原则 现在针对某一种物质或结构，各个厂商都会有多种荧光染料供大家选择，选购时需要注意以下事项：1. 根据现有滤色块或激光器进行选择，或者根据新买的染料再重新配一个滤色块；2. 多色荧光成像时，要尽量避免染料之间的窜色，同时还要避开样品自发荧光的影响；3. 染料的物理化学性质，优先考虑稳定性和抗淬灭性强的染料，离子荧光染料尽量选择Km值大的染料，对细胞内的离子浓度缓冲作用小；4. 尽量选择负载后不会改变细胞的生理生化状态，或对细胞无毒副作用的染料；5. 根据自己的实验需求是染活细胞还是固定细胞，选择相对应的染料，有时还要考虑染料能否经受醛类物质的处理；6. 包装形式：很多染料厂商会提供粉末和溶液两种形式，尽量选择粉末形式的，粉末的稳定性和保质期一般要比溶液长很多，而且尽量选择多管分装的粉末。7. 厂商选择：如果经费充足的话就首选MP的吧，其次再考虑Sigma，Roche等其他公司，国产知道的有碧云天，凯基等等。（二）、荧光染料配制及操作注意事项1. 详细阅读厂商提供的说明书，了解该染料的详细信息，严格参照操作指南进行配制；2. 如果是多管分装的粉末，每次配一管，配成适当高浓度的母液，然后再分装成几小管，每管10~20微升，小管封口，避光，低温保存，尽量避免反复冻融，每小管依照次序用完后再另开新的小管；4. 用母液配制的工作液尽量现配现用，染色过程尽量避光；5. 第一次使用某染料时，必须根据说明书或参考文献，进行染色浓度和染色时间摸索，以确定最佳染色条件；6. 为了增强染料的负载效率，可适当进行抽真空，或者添加微量的表面活性剂（如0.005% silwet，Triton X-100等等）；7. 染完色后，用培养液或缓冲液洗涤几次，以降低背景荧光强度；8. 染色完成后及时进行观察，适时使用些抗淬灭剂以增强染料的光稳定性。三、荧光滤色块类型的选择 荧光滤色块（Filter cube），又称荧光滤片组（Filter set），一个完整的荧光滤色块由激发光阻滤片，发射光阻滤片和二向色镜（分色镜）三部分组成，模块侧面标有这三块滤色片的光谱参数（图6，图7）。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_a229a709e1d60b8.jpg[al

填充物清洁度偏低，有的微生物指标超标 含绒量与标识标注不符 还有的面料竟然检出禁用的致癌染料。12月5日上午，北京市质监局公布本市企业生产的羽绒制品质量抽查结果：42家生产企业的75种羽绒制品，只有33种合格，产品抽样合格率仅为44%。　　北京市质监局12月5日对42种不合格产品已责令企业停止生产、销售。抽查中发现，羽绒制品暴露出6大质量问题：　　一是填充物清洁度偏低。清洁度越低，表明羽绒杂质越多，细菌容易吸附在羽绒中，对人体健康产生危害。本次抽查中有33种羽绒制品填充物的清洁度偏低。　　二是填充物含绒量与标准规定或产品标识标注不符。含绒量越低保暖性能就越差。本次抽查中发现有23种羽绒制品该项目不合格，包括：标称北京雪妮娇珠服装服饰有限公司9月生产的“雪妮娇珠”牌女款羽绒服(批号06011、规格XXXL180/100A) 标称北京南极新秀制衣有限公司7月生产的“南极新秀”牌羽绒服(批号为国际条码：8233567880125、规格XL180/96A) 标称北京晨飞虹制衣有限公司4月生产的“千山飞鸟”牌羽绒服(批号分别为2006-06和2006-02、规格分别为170/92AXXL和170/92AL) 标称北京婕诗喜服装有限公司9月生产的“太阳伞”牌羽绒服(批号818、规格XL)。　　三是原料的成分和含量与产品标注不符。本次抽查中发现有20种产品原料的成分和含量与标注不符。主要是面料、里料标注成分含量与实际检测结果不符。不合格产品有：标称北京伊娜诺服装有限公司7月生产的“伊娜诺”牌黑色羽绒服(批号分别为632#和631#、规格分别为180/96A和185/100A)，标注面料涤纶100%，实测结果为锦纶100%，这两种产品的填充物含绒量和清洁度也不合格 标称北京菲雪儿服装有限公司8月生产的“雪依伊”牌羽绒服(批号2601、规格180/96A)，标注里料100%涤纶，实测结果为锦纶57%、涤纶43%。　　四是填充物微生物指标超标。本次抽查发现有5种羽绒制品填充物微生物指标超标。包括：标称北京金旺伟业服装有限公司9月生产的“威彬诺WEIBINNUO”牌羽绒服(批号206822、规格170/92AXL) 标称北京奥顺达羽绒制品有限公司10月生产的“奥顺达”牌羽绒服(批号6024、规格185/100A) 标称北京空港文兰制衣有限公司9月生产的“JOY-LAND-文兰”牌两款羽绒服(批号分别为06C84和06C85、规格为168/88A-L)。专家说，此类羽绒服会引发人体呼吸道、肠道疾病以及皮肤过敏、瘙痒等症状，同时羽绒服在受潮或是洗涤不当后也会发出难闻的异味。　　五是pH值超标。纺织品pH值过高或过低，不仅会对皮肤产生刺激，还可能使皮肤受到病菌的感染。本次抽查中有两种羽绒制品pH值超标：标称北京依丝蒂服装有限公司8月生产的“嘉欣泰”牌羽绒服(批号J802、规格175/96AXXL) 标称北京蒙利莎制衣有限公司8月生产“诺雪尔”牌羽绒服(批号NM6028、规格160/84AM)。　　六是可分解芳香胺染料超标。含有致癌芳香胺的染料会对人体产生危害，使用此类纺织品、服装，染料易被皮肤吸收，并在人体内扩散，诱发癌症或引起过敏。本次抽查中发现，标称北京唯尔丽服饰服装有限公司9月生产的“唯尔丽”牌女式羽绒服(批号812、规格XXL(175/96A)，面料检出禁用的1种可分解芳香胺染料。

禁用偶氮染料的检测原理，是用不同的方法把织物上的染料萃取下来，进行还原分解，再对还原产物用气-质联用仪(GC-MSD)或液相色谱仪(HPLC-DAD)来进行检测，检测其裂解后的产物。　　检测方法标准GB/T17592-2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》在操作上表述比较粗略，存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同，在实际操作过程中可能会出现差异，影响到纺织品禁用偶氮染料测定的可靠性和稳定性。为此笔者将对禁用偶氮染料测试过程中有关操作问题的理解和注意事项阐述如下：　　1. 标准适用的产品范围　　98 版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T 17592-2006 的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。 经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。　　2. 取样　　对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。　　对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求;对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。　　有花型图案(包括印花和色织)的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样：　　---对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合;　　---对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合;　　---对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。 如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。　　原则上每个花色单独取样，如果没有特殊要求，且样品花色多于3个的时候，可以选取适量多的样品混合后再取样。因为GB/T17592-2006的方法检出限为5ppm，所以在花色为3个的情况下，可以每个花色单独取样0.33g混合后作为一个样品试验。而花色为2个的情况下，可以每个花色单独取样0.5g混合后作为一个样品试验。　　3. 前处理方法的选择　　从技术条件上分析，现有GB标准的样品预处理条件不适用于聚酯纤维。聚酯纤维的染色通常采用高温高压染色或载体染色工艺，因此，还原前需经萃取剥色处理。　　纯涤样品按标准附录B进行剥色法处理;如果样品含量涤较少，且只有一个花色，这时可以采用萃取法处理样品;如果样品含量涤大于50%，且只有一个花色，可以适当增加取样量以满足定性需要;如果要定量则要两种方法都用做，结果取平均值;花色多的含涤样品按取样原则处理。　　4. 药品配制　　4.1柠檬酸缓冲溶液(0.06mol/L，pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000ml。　　4.2 连二亚硫酸钠水溶液：200mg/ml水溶液，现用现配。　　4.3 以甲醇为溶剂，称取适量萘-d8、蒽-d10和2，4，5-三氯苯胺，配制成浓度为10ug/ml的混内标溶液。　　5. 前处理　　5.1 萃取前处理　　将样品剪成5mm×5mm的小片，混合，准确称取1.00g样品于具塞试管中，加入16ml柠檬酸缓冲盐，于70±2℃水浴条件震荡反应30min，加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃水浴条件震荡反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。　　其中，前一个30min可以适度延长，使样品充分润湿以提高萃取效率;后一个30min必须严格控制，防止某些禁用偶氮的过度还原。反应结束后要求2min中内冷却至室温也是为防止过度还原反应的发生。　　5.2 剥色前处理　　准确称取1.00g样品，用五色纱线困扎，在萃取装置的萃取室内垂直放置，使冷凝剂可以从样品上流过。加入25ml氯苯抽提30min，或者加入25ml二甲苯抽提45min，提取液冷却至室温，在真空旋转蒸发器上于60℃驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2ml甲醇转移至具塞试管中，加入15ml预热到70±2℃的柠檬酸缓冲盐，将其放入70±2℃的超声波浴中处理30min，然后加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃超声波浴条件反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。　　6. 洗脱　　将反应液挤压转移至偶氮柱中，吸附15min，用20ml×4的乙醚(或叔丁基甲醚)洗涤试管中的样品，分别倒入偶氮柱，控制流速，用100ml圆底烧瓶收集洗脱液。　　具体洗脱时间标准中没有注明，可能是考虑到要得到相同的标准品回收率，不同的偶氮柱所需要的洗脱时间会有较大的差别。作者采用MACHEREY-NAGEL公司，型号为CHROMABOND XTR 的偶氮柱，通过实验得出最佳洗脱时间在20min左右。作者认为特别是定量的时候，控制样品和标准品的过柱洗脱时间要尽可能一致非常关键，这样才能保证结果的尽可能准确。　　7. 浓缩　　用真空旋转蒸发器，控制水浴温度不高于35℃，将洗脱液浓缩至大约1ml。然后用氮吹仪吹至近干。　　这一步一定不能直接旋蒸浓缩至干，因为2，4-二氨基甲苯和2，4-二氨基苯甲醚容易挥发，控制不好会被抽走而造成含量降低或假阴性结果。同样，在氮吹的时候流量也不能太大，防止易挥发的组分的损失。　　8.定容　　将10ug/ml的混内标溶液1ml加入圆底烧瓶中，超声混匀，经0.22um的滤头过滤后转移至样品瓶中，以供定性和定量分析。　　因为很多样品加入混内标溶解后会出现不溶物，所以可以用超声加速溶解和混匀，然后用滤头过滤以防止不溶物对仪器的污染。　　9. 定性　　采用GC-MS法定性，将样品瓶放入样品盘中中相应的位置处，调用编辑序列，然后运行序列。　　仪器操作条件为色谱柱：DB-17MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm;温度：进样口220℃;辅助器280℃;离子源230℃;四极杆温度：150℃;柱温：60℃保持1 min，以15℃/min升温至200℃，保持0min，再以20℃/min升至310℃，保持5 min;载气：He;流速：1.0mL/min;离子化方式：EI;质量扫描范围：35~350 amu;进样方式：不分流进样;进样0.2μ L。　　为了提高检测效率，可以编辑23种禁用偶氮的标准谱库，将其编入方法，使其自动检索有无禁用偶氮。　　为保证结果的准确性以排除假阴性结果，再对样品谱图进行选择性离子检索，与标准品谱图对照以确认结果的准确性。　　如果遇到有同分异构体的禁用芳香胺，还需做应用相应的程序做进一步的异构体确认。　　10. 定量　　如果查出某种禁用偶氮，需称取适量标准品配成适宜浓度的标准品溶液。取1ml标准品溶液，加入16ml柠檬酸缓冲盐和3ml浓度为200mg/ml的连二亚硫酸钠水溶液后混合均匀，经过偶氮柱洗脱、浓缩，最后用10ug/ml的混内标溶液1ml加入圆底烧瓶中，超声混匀，经0.22um的滤头过滤后转移至样品瓶中，作为标准品以供定量分析。　　11. 结果计算　　按照计算公式(内标法)：　　=　　计算结果，结果保留至整数位。　　式中：Xi—试样中分解出芳香胺 i的总量(mg/kg );　　Ai —样液中芳香胺 i的峰面积;　　Ci—标准工作溶液中芳香胺 i的质量浓度(mg/L);　　V—样液最终体积(mL);　　A isc—标准溶液中内标的峰面积;　　A is—标准工作溶液中芳香胺 i的峰面积;　　m—试样量(g);　　A iss—样液中内标的峰面积。　　12. 禁用可分解芳香胺的限量值　　GB/T17592-2006 的测定低限为5mg/kg，当检测值20mg/kg 时，判定为不符合要求。　　13. 未经着色加工的产品　　一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。 因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。　　14. 含氨纶产品　　含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺，对此结果要进行分析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般，如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时，可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分;如果不含氨纶的产品未检出，则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用偶氮染料，并在检测报告中注明。　　15. 同时检出苯胺和对苯二胺的样品　　如果样品中同时检出