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甲基丙烷硫代酰

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甲基丙烷硫代酰相关的论坛

  • 溴甲基环丙烷的含量测定?

    [color=#444444]大侠求助,怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法对溴甲基环丙烷进行含量测定,急急急。[/color][color=#444444] 请给出载气、流速、柱温等具体测定条件哦。。。[/color][color=#444444] 谢谢啊[/color]

  • 环氧氯丙烷的生产方法

    环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。  生物柴油衍生副产甘油的大量产出,甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保,三废量较丙烯法得到极大减少,索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。  危险性摄取,吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃,中度着火危险性

  • 【求助】对于气相中环氧丙烷(沸点34℃)的标定

    由于是六通阀进样,实验有需要测定环氧丙烷的校正因子,由于标气太贵了,想自己来测定。在文献中有看到将环氧丙烷放在冰水浴的饱和器(saturator)中,借助氮气吹到六通阀内进行单点定量。这样的方法可行吗?我想问的是:1. 饱和器是什么,我想是不是就是一个密闭的瓶子2. 氮气的流量会不会影响饱和蒸气的浓度?我想是氮气的流速要低于环氧丙烷的挥发速度才能保证出来的气体是环氧丙烷的饱和蒸汽,若有经验的话望能得到解答。

  • 【求助】对于气相中环氧丙烷(沸点34℃)的标定

    由于是六通阀进样,实验有需要测定环氧丙烷的校正因子,由于标气太贵了,想自己来测定。在文献中有看到将环氧丙烷放在冰水浴的饱和器(saturator)中,借助氮气吹到六通阀内进行单点定量。这样的方法可行吗?我想问的是:1. 饱和器是什么,我想是不是就是一个密闭的瓶子2. 氮气的流量会不会影响饱和蒸气的浓度?我想是氮气的流速要低于环氧丙烷的挥发速度才能保证出来的气体是环氧丙烷的饱和蒸汽,若有经验的话望能得到解答。

  • 【求助】用内标法测环氧丙烷时,为什么加水稀释后测量值变大?

    各位大侠,我测量环氧丙烷用的内标物是甲基叔丁基醚,样品里还有大量甲醇和水.没出来的环氧丙烷值比实际值偏大.我配了一份已知质量的环氧丙烷,验证标准曲线没问题,但往其中加水稀释后,测量值大大偏高.请问这是什么原因???按理说内标法不会出现这种情况呀?稀释时连同内标物一同稀释了呀!!!

  • 对于气相中环氧丙烷(沸点34℃)的标定

    由于是六通阀进样,实验有需要测定环氧丙烷的校正因子,由于标气太贵了,想自己来测定。在文献中有看到将环氧丙烷放在冰水浴的饱和器(saturator)中,借助氮气吹到六通阀内进行单点定量。这样的方法可行吗? 我想问的是: 1. 饱和器是什么,我想是不是就是一个密闭的瓶子 2. 氮气的流量会不会影响饱和蒸气的浓度?我想是氮气的流速要低于环氧丙烷的挥发速度才能保证出来的气体是环氧丙烷的饱和蒸汽,若有经验的话望能得到解答。

  • 【原创大赛】一次失败的扩项—饮用水中环氧氯丙烷

    【原创大赛】一次失败的扩项—饮用水中环氧氯丙烷

    今年扩项任务很重,其中有要求扩项饮用水全分析也就是106项,我负责饮用水中气相色谱项目扩项,几乎占了全部饮用水项目的一半。按照标准GB/T5750.8-2006扩有机项目,GB/T5750.9-2006扩农残项目,GB/T5750.10-2006扩消毒副产物项目。在扩到饮用水中环氧氯丙烷时,没多想就根据标准GB/T5750.8-2006来做。 原理:用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,萃取溶液经过浓缩后,用FID测定 试剂:二氯甲烷(色谱纯) 环氧氯丙烷(分析纯),氯化钠(分析纯) 氢氧化钠(优级纯)盐酸(优级纯)酚酞,甲基橙,乙醇(分析纯)气相色谱条件:福立9790二代气相色谱仪,毛细柱 HP-Innowax 30m*0.25mm*0.5um 柱温105℃,进样口150℃,FID200℃,氮气0.1MPa,氢气30ml/min,空气300ml/min,进样量1ul标准曲线的绘制:以二氯甲烷为溶剂配制质量浓度为0,5.0,10.0 ,20.0, 50.0ug/ml的环氧氯丙烷标准溶液系列在选定的实验条件下进行测定,环氧氯丙烷保留时间5.6min,相关系数为 r=0.9991精密度与准确度重复进样6次,低浓度10ug/ml RSD=1.1%;中浓度20ug/ml RSD=3.4% 高浓度50ug/ml RSD=2.2%水样的采集与储存:取水样,加2滴酚酞或甲基橙指示剂用氢氧化钠或盐酸调至中性,将中性水样注入采样瓶中,至近满,留出少许空隙,盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存。一般水样在4天内分析。水样前处理:在250ml分液漏斗加100ml水样,加5g氯化钠振摇使溶解,加5ml二氯甲烷萃取,收集萃取液,按此法分别用二氯甲烷3ml,2ml依次萃取水样合并浓缩至1ml加标回收 5ug/ml时平均回收率91%方法检测限根据3倍信噪比算得当取水样100ml处理时,检测限为0.01ug/ml当看到饮用水中环氧氯丙烷的限值时立刻惊呆了 0.0004mg/L按照GB/T5750.8-2006标准本身提供的方法却不能满足饮用水中的限值要求!结论:采用的方法一定要弄清楚检测限能不能达到要求。

  • 环氧氯丙烷测定

    [color=#333333]环氧氯丙烷是用二氯甲烷做溶剂的,但是我没有,可以用二硫化碳代替吗?[/color]

  • 水中环氧氯丙烷的检测

    GB5749-2006检测水中环氧氯丙烷,样品前处理采用二氯甲烷。我实验后过效果很差。参照EPA方法,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]可直接进样,我用的是乙腈中的环氧氯丙烷,可是用水稀释后就找不到色谱峰了。请教各位,急待解决!

  • 丙烷脱氢色谱图求助

    丙烷脱氢色谱图求助

    我做丙烷氧化脱氢,制得几组催化剂得到的谱图如图所示,我想问一下第四个峰是丙烷的峰还是丙烷和丙烯没分开的峰啊??色谱条件?3mmX6m的HayeSep D型填充柱,检测气体经六通阀进入色谱柱,检测器为TCD(柱温140 ,气化室150 ,检测室150 ,载气氢气流量为3O mL/min )。还有我们还有以下几种色谱柱,哪个还可以用来丙烷脱氢啊???谢谢专家们啦!色谱柱: 固定相 Porapak.N(80-100) 10%DNP/C.W.D(80-100) GDX-502(60-80) 10%PEG/-20M/C.W.D(80-100)[img=,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061341441512_6332_1786659_3.jpg!w690x533.jpg[/img]

  • 丙烷色谱图求助

    丙烷色谱图求助

    我直接连丙烷罐通过六通阀进样,TCD检测器,出现这样的峰:为了验证第一个峰,我直接连氮气通过六通阀进样,出现下面的峰我检测六通阀不漏气,那第一个峰是空气的峰么??这样的六通阀还用换么??谢谢![img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908071348100488_6697_1853141_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][img=,600,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908071348238593_9268_1853141_3.jpg!w600x456.jpg[/img]

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 环氧氯丙烷检出限问题

    大家好:我们实验室目前遇到这样一个问题,GB 5749-2006中关于环氧氯丙烷的限值为0.0004mg/L,但是GB/T 5750中关于环氧氯丙烷的检测方法17.1 气相色谱法最低检出限为0.02mg/L ,如此一来,就不能对样品的合格与否进行评价,不知各位有没有遇到类似情况,是如何处理的?

  • 【求助】环氧氯丙烷的最大吸收波长是多少!!

    我在做一产品,此产品中含大量的环氧氯丙烷溶剂。现在单进环氧氯丙烷样品时,乙腈/水的流动相,UV210时竟出现两个峰。一个为4分钟,另一个为9.5分钟。应该是波长不对,可是没办法进行扫描了,不知哪个峰是环氧氯丙烷的组份。请老师帮忙,有什么好办法,进行确定啊。

  • 求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 环氧氯丙烷不出峰

    刚做气相,做环氧氯丙烷的方法,结果不出峰,请教各位专家。情况如下安捷伦7890A,顶空进样,FID检测器顶空条件:传输温度142 ℃,炉温60℃,加热时间10min色谱条件:进样口150℃;柱温,初始40℃,保持4min,以30℃/min升至150℃,保持2min;检测器FID ,250℃。柱:安捷伦19091J-413 (HP-5)标准溶液:环氧氯丙烷用二氯甲烷配制,浓度497mg/L;取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中,密封,进样。结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰,没有别的峰,怎么回事?

  • 环氧氯丙烷标物出峰

    丙酮中环氧氯丙烷标准物质,坛墨的,100微克每毫升,色谱图怎么是这样的,哪个峰是环氧氯丙烷,求大神帮忙指点一二,跪谢!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808101748188893_6544_3237457_3.jpeg[/img]

  • Gcms二氯丙烷离子

    在测定挥发性有机物时给它定性时 二氯丙烷的相似度检索出来的相似度为98的定量离子和国标上的参考离子的完全不一样 那它是不是二氯丙烷 国标上的参考离子为 63 41 112 ms中是63 62 76

  • 【求助】环氧氯丙烷的水份测定

    我现在要检测环氧氯丙烷的水份,但不想用GB的GC法(没有TCD检测器),现用KF法检测时,甲醇会与样品反应造成检测结果偏高。我想请老师们指点一下,用KF做环氧氯丙烷的水份,最好用哪种溶剂好??????????

  • 求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081023028972_9260_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

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