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赖百当烯二醇标

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赖百当烯二醇标相关的资讯

  • 纯化标签蛋白时填料的选择
    基因工程提供了人们改变蛋白质性质的机会,因而可以借此改善蛋白质的纯化特性。通过在目的DNA的3’端或5’端插入DNA序列,可以改变蛋白质两端的氨基酸序列,进而作为可纯化的融合蛋白。这些融合子可帮助蛋白质形成包含体,用于稳定蛋白质,免受蛋白酶的攻击,还可以赋予蛋白质特定的纯化性质,使其适用于免疫亲和、金属螯合、离子交换、疏水色谱以及其他分离操作。此外,对于已知特性的蛋白质,改变其中特氨基酸可引入具有特定基质吸附亲和力的片段。市面上有两种很常见的标签,分别为组氨酸标签和GST标签,这两种标签可插入蛋白形成重组蛋白,月旭科技现有针对这两种标签蛋白纯化的填料可供选择。His-Tag(组氨酸标签)是重组蛋白表达最常用的标签,无论表达的蛋白是可溶的或者包涵体都可以用固定金属离子亲和层析纯化。6×His-tag是指六个组氨酸残基组成的融合标签,可插入在目的蛋白的C末端或N末端。纯化组氨酸标签蛋白最常用的配体是亚氨基二乙酸(IDA)和次氨基三乙酸(NTA),可使用月旭科技Ni Tanrose 6FF(NTA)或Ni Tanrose 6FF(IDA)来纯化。技术参数✦✦谷胱甘肽-S-转移酶(GST)是一种亲和标签,用GST标记真核蛋白可增强融合蛋白的溶解性。此外,带有 GST 标签的蛋白可以在细菌中高水平表达,但可能会由于蛋白聚集而形成包涵体。一般将GST标签添加到目标蛋白质的N或C末端。 GST对谷胱甘肽具有很相对强的亲和力,这意味着可以在固定的基质(如键合谷胱甘肽的填料)上捕获GST蛋白融合物。这种结合特性可用于蛋白质纯化以及通过蛋白质的结合,来捕获对应的蛋白质。因此可使用月旭科技GST Tanrose 4FF来纯化GST标签蛋白。
  • 赛谱发布蛋白纯化层析系统赛谱SDL新品
    实验室蛋白纯化层析系统一体机SDLSDL蛋白纯化层析系统是为重组蛋白、抗体、疫苗、血液制品、多肽等生物样品的纯化制备而专门设计的一款自动化程度高的一款仪器。 SDL蛋白纯化层析系统采用固定模块配置,一体化设计,节省空间,适合放进冷库或者台面,各模块都面向使用者,更容易了解各模块之间的关系。SDL蛋白层析系统可用于:蛋白纯化;疫苗纯化;单抗纯化;血液制品分离纯化;多肽纯化;基因治疗药物纯化;天然药物和多糖的纯化等领域;进样模式手动进样双泵A1/A2、B1/B2,收集器、pH、电导、紫外、温度检测模块。流动相经过的模块以及管路会用绿色标记出来。可以手动进样,进样后进样阀会按照设置好的程序自动切换到Inject模式,实现进样。系统泵进样双泵A1/A2、B1/B2,收集器、pH、电导、紫外、温度检测模块。流动相经过的模块以及管路会用绿色标记出来。样品体积比较大的情况下,可以采用系统泵进样,直接将样品通过系统泵输入色谱柱。系统特点品质可靠的系统部件主要元部件均由精选欧美知名厂商制造,多数合作开发,性能优越,品质可靠。与样品接触的各部件均采用PEEK、蓝宝石、红宝石等生物惰性材料,具有良好的生物兼容性。精确连续的液体流速原装进口双柱塞杆二元梯度泵,泵头为PEEK材质,前置设计便于清洗维护。泵头带有自冲洗功能,避免纯化生物样品时,盐等在泵头析出,造成仪器损坏和污染;输液泵采用电子压力脉动抑制技术,为蛋白层析系统提供良好的梯度精确度和重复性,保证纯化结果的重现性;精确即时的检测环境紫外检测器为原装进口DAD检测器,同时提供多个波长的信号输出,可方便实时监测分离组分的纯度;pH/电导检测器,可精确的提供pH和电导率的实时监测,并可根据需要对pH和电导率进行温度补偿,以获得更准确的监测;智能化配置,享受工作的乐趣全新组分收集器,配备多种收集架,支持多种收集方式,便于对目标物的纯化收集;各种阀(收集阀、柱位阀、进样阀、柱选择阀、电磁阀等)均为国际知名厂商定制,原装进口,用户可根据实际需要选择;专业及时的售后服务团队专业的售后服务团队,2小时给予回复,24小时到达现场解决问题。软件终生免费升级。创新点:该产品与上一代仪器的主要创新点: 1、SCG产品(上一代)为分体式结构,客户根据不同的配置,安装不同的模块。SDL为一体机,整台仪器为固定配置。 2、一体机在整个外观与SCG差别较大,主要为科研机构,配置较低的用户设计,整体布局设计简约而不简单。 蛋白纯化层析系统赛谱SDL
  • 华南理工大学蛋白纯化色谱仪购置招标公告
    华南理工大学招标中心受华南理工大学委托,就华南理工大学蛋白纯化色谱仪购置招标项目接受合格的国内投标人提交密封投标。有关事项如下: 一、招标项目 1、项目名称: 华南理工大学蛋白纯化色谱仪 购置 ,招标编号: SCUT[2014]WZ331 2、数量:以招标文件为准 3、 具体内容(仅供参考,具体以购买的招标文件书面版本为准) : 331-参数.doc 二、供应商资格要求 1、投标人须符合《政府采购法》第二十二条的相关规定,已报名并获取本项目招标文件的在中华人民共和国注册的法人; 2、投标人必须是具有本次招标采购设备的生产或销售权的制造商或经销商,同时具有完成本招标合同并能为本招标采购的设备提供长期售后服务和备品备件的能力 3、投标人必须获得相应制造商、有效资质的总代理商的经销或授权证书。 4、投标人应具备良好的商业信誉和健全的财务会计制度,有依法纳税的良好记录,在近三年经营活动中没有重大违法记录。 三、获取招标文件的时间、地点、方式及招标文件售价 1、获取招标文件时间:2014年12月29日~2015年1月8日(节假日除外),15:00~17:00(北京时间),上午时间不售卖 2、获取招标文件地点:广州市天河区华南理工大学南秀村物资大楼二楼招标中心 3、获取招标文件方式:购买。 请投标人代表携带投标人营业执照复印件、购买招标文件人身份证复印件、法人授权书和招标文件发售登记表购买招标文件(法人授权书模板和招标文件发售登记表的下载地址: /cms/attachment/36356027 ,以上资料均需加盖公章及法人代表印章或签名),如是外地的供应商(广州市区除外)则需扫描以上资料(还需包括购买招标文件的汇款单、投标人名称、邮寄地 址、邮政编码、联系人、联系电话等信息)发送至招标中心邮箱(zbshb@scut.edu.cn,不接受传真件)。国内邮购招标文件者应加50元人民币 作特快专递费,招标中心将用航空快递及时寄去招标文件,但在任何情况下招标机构对邮寄过程中发生的迟交或遗失都不承担责任。 4、招标文件售价:人民币 150 元/套(售后不退) 5、收款人:广东华工工程建设监理有限公司 开户行:中国工商银行广州五山支行 账 号:3602002609000735315 四、投标截止时间、开标时间及地点 1 、招标公告时间: 2014年12月26日~2015年1月12日 2、递交投标文件时间:2015年1月13日8:30~9:00 (北京时间) 3、投标截止时间:2015年1月13日9:00时(北京时间) 4、开标时间:2015年1月13日9:00时(北京时间) 5、开标地点:华南理工大学南秀村物资大楼二楼华工招标中心 五、 招标机构: 华南理工大学招标中心 联系电话:020-22236966(杨老师) 传真:020-22236966 邮编:510640 Email:zbshb@scut.edu.cn 华南理工大学招标中心 二○一四年十二月二十六日
  • 文献解读 | NanoTemper助力结核分枝杆菌细胞壁通路靶标膜蛋白研究
    01研究背景膜蛋白生命活动中具有重要作用,也是重要的药物靶点,而膜蛋白在进行互作研究过程中会有许多难点:1. 膜蛋白一般需要去垢剂来模拟脂质生物环境。对于基于固定的互作技术,去垢剂会增加背景信号,或者存在参比通道和样品通道背景不同的可能。2. 膜蛋白结构复杂,且与配体结合后可能发生变构。因此研究互作时,膜蛋白的正确构象至关重要。基于固定的技术可能阻碍变构过程,或者在固定和再生过程中破坏膜蛋白的构象。3. 膜蛋白的表达量低、纯化难,因此需要消耗量少的方法进行检测。本期文献解读,讲述如何利用MST及nanoDSF的手段来进行膜蛋白互作研究的故事。02研究内容2024年3月15日,上海科技大学张璐研究员/饶子和院士团队在Nature Microbiology发表题为“Structural analysis of phosphoribosyltransferase-mediated cell wall precursor synthesis in Mycobacterium tuberculosis”的研究,解析结核分枝杆菌全新药物靶标——膜蛋白磷酸核糖转移酶Rv3806c与其受体底物DP和供体底物PRPP结合复合物的精细三维结构,为研究Rv3806c作为新靶点的靶向性药物研发提供了重要的理论基础。https://doi.org/10.1038/s41564-024-01643-8IF: 28.3 Q1通过对Rv3806c与供体底物PRPP复合物结构分析,推测可能影响Rv3806c结合和酶活的位点,并通过MST进行大量突变Rv3806c亲和力检测进行验证。Rv3806c为膜蛋白,并且在脂质环境中以三聚体形式组装。实验种共有10种突变体需进行Kd检测,每次实验均进行了5次重复。MST进行一次亲和力检测时,仅需32pmol、1μg的膜蛋白Rv3806c,大大节约蛋白消耗量。此外,MST技术是在溶液条件下进行,无需固定,且兼容去垢剂,使膜蛋白能保持正确的构象,甚至可以完成nanodisc或者膜提取物形式的膜蛋白亲和力检测,从而可以轻松表征膜蛋白Rv3806c多种突变体与底物PRPP的亲和力。图示:MST测定PRPP与WT-Rv3806c及突变体的结合亲和力此外,研究发现,供体底物PRPP通过一个Mg2+结合在TM螺旋束-1的空腔。为了研究Mg2+对Rv3806c结合供体底物PRPP的作用,作者使用MST和nanoDSF技术检测存在或不存在Mg2+时,Rv3806c与底物PRPP的结合。NanoDSF技术通过监测蛋白内源荧光的变化来表征蛋白结构,无需加入外源荧光染料,兼容去垢剂。使用GDN纯化的Rv3806c完成MST亲和力实验和nanoDSF的热迁移实验,结果显示Mg2+对于PRPP的结合至关重要。图示:MST分析在Mg2+存在或不存在的情况下,PRPP与Rv3806c的结合亲和力。在没有Mg2+的情况下,结合亲和力急剧下降,而在金属螯合剂EDTA的存在下,没有检测到结合。图示:在Mg2+、PRPP和EDTA存在或不存在的情况下,纯化后的Rv3806c的nanoDSF热稳定性分析。PRPP-Mg2+存在时Rv3806c表现出最高的热稳定性。03技术优势在这篇工作中,通过MST技术及nanoDSF技术,确定了膜蛋白Rv3806c与PRPP结合的关键残基,以及Mg2+在互作过程中的关键作用。对于分子互作亲和力的检测,Monolith系列仪器无需固定样品,且不限制缓冲条件,蛋白用量少,可以在溶液中表征膜蛋白与小分子的亲和力。Promethus系列仪器,以nanoDSF技术为核心,通过检测蛋白内源荧光监测蛋白的稳定性,无需外源荧光染料,兼容去垢剂,低浓度也可轻松表征,在膜蛋白稳定性分析和TSA互作定性研究上具有显著优势。-Monolith分子互作检测仪--PR Panta蛋白稳定性分析仪-
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 应用 | 有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究
    研究背景泡沫是一种气体分散于液体中的分散体系。通常,纯的液体是不会起泡的。泡沫产生的条件有两个:需要气体和液体充分接触,并使气体分散于液体中;还需要气泡产生的速度明显大于消泡的速度,使得气泡可以聚集成泡沫,行之有效的办法是在液体中加入表面活性剂。对于表面活性剂水基泡沫人们已经做了大量的研究,然而近年来水-低碳醇体系也有着较为广泛的应用, 例如化学清洗、制备多孔材料、杀菌洗手液等。因此,本文着重对FC-7160在乙醇-水溶液和水溶液中的泡沫行为,尤其是泡沫形成后的排液行为、结构变化、表面弹性等,为其以后的实际应用提供理论指导。实验仪器DFA100动态泡沫分析仪、DSA100液滴形状分析仪,德国KRÜSS公司。DFA100动态泡沫分析仪DSA100液滴形状分析仪实验结果与讨论2.1 泡沫高度衰减曲线起泡性和稳定性是表面活性剂溶液泡沫行为中最重要的特征。为了与碳氢表面活性剂对比,本实验选择了阴离子表面活性剂AES-3、非离子表面活性剂AEO-9、两性离子表面活性剂CAB。由图1a可以看出,在水溶液体系中, 实验中所用的碳氢表面活性剂的起泡性和泡沫的稳定性都优于FC-7160,FC-7160的泡沫甚至没有经历tend这个时间段,起泡后立即伴随着泡沫的崩塌。而在50%乙醇-水溶液体系中,如图1b所示,只有FC-7160可以形成泡沫,碳氢表面活性剂的“泡沫”在停止通气后很短的时间内完全消失,不能形成有效的泡沫。 图1 1 g/L不同表面活性剂的泡沫高度随时间的变化:水溶液(a);50%乙醇-水溶液(b)2.2 泡沫的结构与尺寸分布通过动态泡沫仪的结构分析模块,对泡沫中气泡的大小分布和其随时间的变化进行了精细的测量。在图2a中,在50%乙醇-水溶液中,泡沫中的气泡大小均一且近乎圆形,而在水溶液中气泡大小不一,呈现出多边形的结构。在图2b中,在前10 min内,50%乙醇- 水溶液中的气泡面积主要集中在0~0.5 mm2,没有超过1 mm2的气泡,气泡从产生到消失面积都较小;而在水溶液中气泡面积分布较宽,在1 min时,水溶液中的气泡面积就可以达到1~2 mm2。在乙醇的存在下,FC-7160泡沫中的气体扩散过程受到了限制,聚并过程和熟化过程都较慢,气泡较小且均一。图 2 1,5和10 min时(从上到下)1 g/L的FC-7160在50%乙醇-水溶液(左)和水溶液(右)中的泡沫结构图(a);与a相对应的气泡尺寸分布直方图(b)2.3 泡沫的排液过程泡沫的稳定性主要取决于排液快慢和液膜的强度, 排液速度越慢,液壁可以保持一定厚度,泡沫也越稳定。在50%乙醇-水混合体系中,泡沫携带有乙醇和水两种组分,所以排液行为显得更为重要。在水溶液中, FC-7160的泡沫排液过程较短且非常混乱(图3a),所以在水溶液中的泡沫稳定性也较差。在50%乙醇-水溶液中(图3b),FC-7160的排液时间有所延长,泡沫中的液体含量明显高于水溶液中。在乙醇的存在下,由于FC-7160与乙醇分子之间的作用使得液体更容易携带,不易流失,所以泡沫液体含量较大且排液时间延长。图 3 1 g/L的FC-7160在水溶液中(a)和在50%乙醇-水溶液中(b)泡沫液体含量随时间变化2.4 液膜的界面黏弹性表面活性剂在气-液界面的吸附不仅可以降低体系的表面张力,而且也可以使得界面具有黏弹性。当泡沫受到扰动表面积增加时,液膜局面会变薄,变薄处的表面活性剂分子浓度降低,表面活性剂浓度差异导致液膜中产生了表面张力梯度。没有变薄处的表面活性剂分子会迁移到局部变薄处。在这个迁移过程中,液体也会随着表面活性剂分子迁移,液膜厚度和膜的强度也得以恢复,这就是膜的弹性。液膜弹性越大,抵抗外界干扰的能力越强,泡沫也越稳定。界面扩张流变可以反映液膜弹性,界面扩张模量的大小在数学上分为弹性和黏性分量,如E*=E'+iE''所示,其中E*为复合模量,E'为弹性模量,E''为黏性模量。根据文献[19,20]中报道,E*和泡沫稳定性有密切的关系,E*值越大,泡沫越稳定;而弹性模量E'和泡沫的排液行为相关,其大小依赖于tdev的值。从图4中可以看出,这些表面活性剂的E*大小关系为:FC-7160AES-3AEO-9,这和它们在50%乙醇-水溶液中的泡沫稳定性是一致的。对于AES-3和AEO-9, 它们的界面扩张模量几乎为0 mN/m,说明它们在50% 乙醇-水溶液中形成的液膜几乎没有弹性,所以气泡在产生之后立即消失不能形成泡沫。图 4 1 g/L不同表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的界面扩张模量E*、弹性模量E'、黏性模量E''结论对有机硅表面活性剂FC-7160和几种典型的碳氢表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的泡沫结构、含液量和液膜的表面弹性进行了研究。泡沫稳定性和泡沫液膜之间的界面粘弹性有很大的关系,界面粘弹性可以帮助分析泡沫稳定性的机理。参考文献:牛奇奇,白艳云,台秀梅,王万绪,王国永.有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究【J】。日用化学工业,2021.
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 电力设备蒸汽冷凝水中乙二醇泄漏的早期探测
    背景矿物燃料与核电力设施使用换热器,使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是,通过从一种介质(蒸汽)中转移热量至另一种介质(空气、水、或乙二醇)中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇(C2H6O2)作为热传递液体,因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体,但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时,会造成严重问题。在升高的温度与压力下,水中乙二醇会降解为有机酸,会酸化冷凝液,导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏,对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性,非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和,来控制回路的pH,但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸,来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入,很容易压垮这种pH控制,并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而,那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离,仅仅在乙二醇分解之后才产生,这些检测对于探测泄漏来说,经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏,这种泄漏的现象在乙二醇降解之前,可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上,工艺设备(例如:矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等)可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子,因此能够使用在线、连续的总有机碳(TOC)分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前,更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中,Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%-99.1% ,对于碳含量在0.5-25 ppm 碳 (1.3-64.7ppm 乙二醇)。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表:在图2中,分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率(≥97.3%),与高度的线性(R2=1.0000),Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织(EPRI、VGB、与 Eskom)建议100-300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上,同时这个TOC背景也足够低,可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本,从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面,可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险,额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪,冷凝蒸汽每2分钟被分析一次,提供给设备操作者高解析度的数据,使用这些数据,可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.
  • 常用超纯水术语表
    常用超纯水术语表——梅特勒-托利多为您整理电除盐相关术语什么是离子?离子分为两类:阳离子和阴离子。阳离子带正电荷,包括纳离子(Na+),,钙离子(Ca2+),镁离子(Mg2+).。阴离子带负电荷,包括氯离子(Cl-),硫酸根离子(SO42--),,碳酸氢离子(HCO3-)。 如何去除水中的离子?通过一系列化学反应去除水中的离子。这些反应在水中通过离子交换树脂床时发生。在阳离子交换树脂表面含有氢离子(H+),用来交换阳离子。在阴离子交换树脂表面含有氢氧根离子(OH-),用来交换阴离子。这两个交换的最终产品是H+ 和OH-,生成水分子。 离子交换当阳离子和阴离子交换树脂后,发生化学反应,因为这些反应可能不完全,因此只能达到中等程度的离子交换。 混床反应当阳离子和阴离子交换树脂混合在一起时,可发生完全反应,同时交换阳离子和阴离子,生成不含离子的水。 如何测量离子?通过同轴2-电极测量电导率或电阻率。电流通过离子分子作为电流通路通过水。离子越少,电流越小。这样样品电导率更低,电阻率更高。水温也会影响电导率/电阻率。Thornton电极和仪表自动进行温度补偿以确保测量精度。反渗透相关术语渗透在了解反渗透之前,首先要了解渗透。在自然渗透过程中,水通过半透膜从较低浓度的溶液渗透到盐度较高的溶液,直到半透膜两边的浓度相同(图2). 反渗透反渗透需要外加压力来实现自然渗透过程的逆转。当在盐溶液侧加上压力,水透过半透膜(图解3)。 反渗透膜 反渗透膜的表面是一个多微孔薄层,可拦截杂质,只让水分通过。该膜可截留细菌,热原和85%-95%的无机固体物。多价离子比单价离子更容易被截留。分子量大于300的有机固体也被膜截留,但溶解气体能通过。通过百分比衡量反渗透下同效率。。出水的纯度依赖于进水的纯度。反渗透出水的纯度比给水的纯度高许多(图解4)。 排水大部分(50-90%)的给水没有通过膜,而是流过膜表面,不断冲洗膜表面,并带走无机和有机固体至排水口。这一部分被称为“排水”。 给水因素给水因素影响膜的性能和寿命,包括以下几点:压力:给水压力影响反渗透出水的量和纯度。低给水压力导致低的出水流量和低的出水纯度.pH:给水pH范围是很重要的。当给水呈碱性,酸性或不稳定时,建议使用耐受pH.朗格利尔饱和指数(LSI):朗格利尔饱和指数用于表示在滤膜表面形成水垢的趋势。需要测量给水的温度,总无机固体,钙硬度和碱度,pH。如果LSI指数计算结果是正的,建议在反渗透系统前安装软化器.游离氯和细菌醋酸纤维素滤膜需要游离氯,防止细菌生长和膜损坏。相反,聚酰胺和薄膜会被游离氯损坏。使用聚酰胺和薄膜时通过活性炭去除游离氯.温度:滤膜的性能是基于给水在25°C情况下的。25°C以下,每减少1°C,出水产量减少3%。当给水总是低于25°C时,建议混合热水和冷水,使温度升到25°C。给水温度高于35°C会损坏滤膜.水污泥指数:SDI测量超微末微粒及堵塞滤膜的趋势。一定压力下的水通过滤膜片过滤,并采样一段时间。水流速度和总量用于决定指数值.浊度:浊度用于测量阻挡光线的悬浮超微末微粒. 蒸馏相关术语 蒸馏的净化是水纯化工艺中效果最显著的。蒸馏能有效去除大部分无机固体,所有沸点大于水(100°C)的有机物和所有细菌和热原。气体和其他有机物不能通过蒸馏去除。他们和氢离子和氧离子拥有相同的形态变化,只能在蒸馏前或蒸馏后通过其他技术去除。蒸馏的优势?蒸馏的净化功能是单一形式的水纯化工艺中最显著的。蒸馏能有效去除大部分无机固体,所有沸点大于水(100°C)的有机物,所有细菌和热原。气体和其他有机物不能被蒸馏去除。他们和氢离子和氧离子经历相同的形态变化,能在蒸馏前或蒸馏后通过其他技术去除。
  • 微塑料“百问百答”整理回顾,“百家代表”首次公开!
    近年来,微塑料日益受到学术界和社会公众的关注。微塑料的痕迹已遍布世界上的各个角落,国内外的相关研究团队已经在淡水、深海、高山、土壤以及北极海冰,甚至婴儿胎盘内发现了微塑料的存在,并且数量还在不断增加。“微塑料”表面积,吸附污染物的能力强。自然界存在的有毒有害物质,如多环芳烃、双酚A等都有可能吸附在微塑料的表面。因此与不可降解的“白色污染”塑料相比,“微塑料”对环境的危害程度更深、更严重。为探讨微塑料最新研究成果,加深对微塑料的认知,6月30日,仪器信息网举办了“环境中微塑料检测与分析”主题网络研讨会,邀请微塑料领域专家及仪器厂商工程师,分享微塑料最新研究成果及最新仪器。 会议共邀请10位专家,就微塑料的分离分析、检测表征、监测防控等内容展开分享。会议现场共有百余条学术提问,报告专家分别做了现场语音答疑和文字答疑(提问情况与内容与样本人群的相关性、报告顺序等相关)。现对于会议报告人、视频回放、Q&A部分、参会用户部分单位节选等整理如下: 报告1题目:《环境中微纳塑料的分离测定方法研究》【报告人】于素娟,博士,中国科学院生态环境研究中心副研究员,主要研究方向为微纳颗粒物的分析方法与环境行为。主持基金委面上项目、青年基金项目及国家重点研发子课题等,参与多项基金委国家重大科研仪器研制项目、重点国际(地区)合作研究项目等,在本领域著名SCI期刊Environ. Sci. Technol.、Environ. Sci.: Nano、Environ. Pollut.等发表多篇综述及研究论文。【视频回放】因涉及未发表最新成果等内容,与专家沟通后,确定不予回放【问答摘取】Q1:老师,您好我想问一下环境水样中自来水、龙头水、污水处理厂的水样体积是多少? Ins_9764bb9b A1:不同方法用的水体体积是不同的,像浊点萃取一般10-几十毫升,膜过滤可以到几百毫升,而单颗粒ICPMS大概10毫升左右Q2:老师,您好我想问一下对于环境水样微塑料检测的形状、颜色等信息可以获取么?Ins_9764bb9b A2:我们的方法更多针对小粒径的,形状只能用电子显微镜来观察,而但粒径足够小时,颜色信息基本是得不到的Q3:老师您好,土壤中的微纳塑料如何定量?土壤的前处理如何处理m3017712A3:我们目前这些方法主要针对环境水体中微纳塑料的测定,土壤基质复杂,目前这些方法不太实用。我们课题组发表的综述文章综述过其他一些检测方法,可能会用到土壤中的定量,感兴趣可以看一下。土壤和底泥样品一般采用浮选方法,根据塑料跟基质密度的差异进行分离。也有一些方法例如加速溶剂萃取方法,但这种方法是破坏性的,不能追踪塑料的原始状态。Q4:老师您好,请问小颗粒的微塑料在分离过程中是否会出现凝聚结块难以分离的情况 Ins_0b77df4aA4:用浊点萃取的方法,分离过程不会改变形貌,但如果用膜过滤的方法过滤富集微塑料,塑料很难从滤膜上分离,是有可能凝聚的Q5:老师,消解用的是酸消解吗 Insp_5f5d4e20A5:因为有好几个工作,针对不同的干扰物,消解方法不同。环境水体中的有机质我们采用的是芬顿试剂消解,我们发展的单颗粒ICPMS,一些无机颗粒会进行干扰,我们先用酸消解消除无机颗粒物干扰。Q6:于老师,您好,微塑料为什么是带负电荷的?谢谢 189****0785A6:塑料在环境中经老化后,表面往往会带有羧基、羟基等,使其带负电Q7:最小检测的颗粒为0.5um,仅仅只是微塑料吧?不能说包含纳塑料?v3041647A7:纳塑料的分类一般认为小于1um,我们浊点萃取方法可以萃取几十个nm,单颗粒ICPMS考察时候也能用到几十个nmQ8:于老师,您好。您认为电镜+阴极荧光对微塑检测,有更好吗138****6145A8:我们没有用过阴极荧光的方法,因此不好直接推论。Q9:于老师,您好,在提取环境中的微塑料时怎么保证提取的都是微塑料,不是其他物质? Ins_0a4be34aA9:我们萃取的过程,不能保证只萃取到微塑料。但是最重要的是后面的定量识别的过程。用热裂解GCMS定量时,不同塑料有特征的裂解碎片,来识别进而定量Q10:于老师,请问,膜分离那一节,玻璃纤维滤膜碾磨后进PY-GC-MS,能进多少质量的样品? 环境样品浓度低的话能达到检出限吗? Ins_e6420099A10: 滤膜研磨后再转移,体积是很小的,因为量杯很小,也就80微升左右的容量,我们一般分步转移,先转移一部分液体,干燥,再转移。环境样品浓度低的话,我们采用的是加大样品体积,但每种方法都有检出限,膜过滤这个对微塑料和纳塑料的检出限都在ppb量级,再低可能是检测不到的Q11:于老师,请问回收率是如何得到的? Ins_b6dac33eA11: 浊点萃取,膜分离我们条件优化过程会添加标准品,萃取分离后,检测到的样品量与标准添加量对比能得到回收率 同样单颗ICPMS我们添加的塑料有标准粒径,通过质量可以折算出颗粒数,然后经检测以后的颗粒数对比原始颗粒数得到回收率Q12:于老师好,您讲的浊点萃取和膜分离方法提取出来的微纳米塑料可以使用拉曼仪器检测吗? Ins_d1d3bb13A12: 不是,用热裂解GC/MS进行测定Q13:于老师,您好,请问您实验室用的是哪种滤膜(粒径多大),分离实际水体的微米和纳米塑料 Insm_bb36572aA13: 玻璃纤维膜,用的1微米的Q14:于老师,您好!微纳塑料的粒径怎么表征? v3041647A14:我们研究中的粒径一般小一些,一般用透射电子显微镜或扫面电子显微镜来表征Q15:于老师,请问一下膜过滤的塑料如果发生凝聚结块有什么分离的办法吗?Ins_0b77df4aA15:因为膜过滤后,有些颗粒已经是嵌入到膜的结构中,我们尝试过用表面活性剂超声将它们洗脱下来,但回收率有限,只能部分洗脱下来Q16:于老师您好,请问浊点萃取的操作大概需要多长时间呢,谢谢老师Ins_d1d3bb13A16: 取样-加萃取剂、盐等(很快)-水浴(大约15分钟)-离心(大约5分钟)-分离(2分钟左右)Q17:于老师,微塑料能嵌入到0.45微米的滤膜吗?Ins_8b928ff1A17:如果单从滤膜的孔径大小出发,微塑料能够被0.45微米的膜截留,但是否被嵌入其中这个不好下结论。Q18:于老师,请问可以用spICPMS表征纳米塑料的粒径吗? v3041647A18:单颗粒ICPMS是间接通过测定表面生长Au的信号进行检测,只能给出颗粒数的浓度,不能给出纳塑料的粒径信息报告2题目:《安捷伦8700 LDIR激光红外成像在土壤微塑料定性定量测试中的应用》【报告人】2012 年加入安捷伦科技(中国)有限公司,担任分子光谱产品线应用工程师支持的产品包括红外、拉曼、紫外以及分子荧光等产品,主要负责售前/售后应用支持和应用方案开发。【视频回放】https://www.instrument.com.cn/webinar/video_115151.html 【问答摘取】Q19:张老师,用乙醇对样品进行处理,乙醇会不会溶解部分微塑料,有测过回收率吗? Insp_1bb81f77 A19:使用乙醇溶液的目的是将滤膜上的所有颗粒萃取出来,其易挥发且无毒,对聚合物不会有伤害。目前土壤样品的解决方案是与用户合作共同开发的,回收率大概在80%以上Q20:安捷伦张老师好,请问这个方法对生物样品可用吗? Ins_f0b8dbc4A20:关于生物样品前处理,请登陆安捷伦官网,查看 Agilent 8700 LDIR 激光红外成像系统微塑料定性/定量分析解决方案Q21:老师好,请问这个方法对生物样品可用吗? Ins_f0b8dbc4A21: 老师您好,请直接登陆网址下载吧,https://www.agilent.com.cn/cs/library/brochures/5994-2462ZHCN.pdfQ22:张老师,这台仪器主要是用于测微塑料么?还可以应用于其他什么样品?Insm_0fb1c2e8 A22: 老师您好,这台仪器可以应用的领域有很多,如制药行业内组分分布测试,材料行业多层膜分析等。它是一台红外成像设备。针对微塑料方向,我们是在仪器和软件的基础上,开发了专门的微塑料测试方法,测试微塑料样品时直接调用方法即可。Q23:请问工程师,最多可同时检测几种微塑料?种类间光谱重叠干扰情况如何?p3336596A23: 老师您好,目前安捷伦的微塑料谱库涵盖了最常见的聚合物,且谱库是对用户开放的,用户可以根据自己需求,不断的往谱库里面添加不同组成的聚合物进去。样品转移到乙醇溶液后,在转移至窗片前,会进行超声震荡,尽可能的让颗粒在溶液内分散开。转移至标准反射测试窗片前,我们会对样品进行一个评估,确认一下样品内颗粒含量的高低。如果浓度很高,会添加乙醇溶液进行稀释,然后转移至窗片后,随着乙醇溶液扩散,所有颗粒会比较混匀的分散在整个窗片上,尽可能的避免颗粒叠加。Q24:老师您好,想问问这个能不能应用于生物样本? Ins_a592db20A24: 老师您好,请您见问题21,登录安捷伦官网下载白皮书,里面有关于生物样品的前处理流程Q25:老师您好,想问问这个能不能应用于生物样本?因为生物样本通常含有油脂,会凝固包裹样品 Ins_a592db20A25: 老师,请登陆该网址直接下载吧Q26:接着上面,请问这个需要怎么进行处理呢 Ins_a592db20A26: https://www.agilent.com.cn/cs/library/brochures/5994-2462ZHCN.pdfQ27:张老师,请问红外成像与拉曼成像相比有哪些优势? p3081015A27:很多微塑料颗粒因为是带颜色的,所以是含有荧光的。拉曼光谱在测试荧光样品时会受到荧光干扰,谱图信号较差或仅有荧光信号,进而导致识别不出聚合物颗粒。Q28:张老师您好,请问前期的浮选的时候与浮选液密度相近的微塑料如何筛出?油分离是否可以作为另一种处理方法 Ins_0b77df4a A28:老师您好,目前浮选试剂使用最多的是氯化锌、氯化钠和碘化钠。氯化钠的优点是无毒,但是密度较低。氯化锌密度会大一些,但是低毒。所以用户可根据自己样品的实际情况来选择合适的浮选试剂。油分离的方法目前我们这边没有接触过,但油本身是有机材料,即使能成功浮选,后面进行油去除的工作,可能也是您需要考虑的问题。Q29:想问一下这个波束范围,能测到1000-4000左右的微塑料吗?Ins_abd8311eA29: 老师您好,激光红外成像技术目前使用的光源是量子级联激光光源,它的波长范围覆盖到整个指纹区间,而此区间对于区分不同的塑料样品是能够完全满足的。Q30:张老师,安捷伦能检测微塑料样品的颜色吗? 188****1870A30:老师您好,我们刚才报告中的数据来源就是真实的土壤样品的测试结果。红外对于测试带颜色的样品是没有任何问题的。Q31:张老师,请推送一下白皮书吧,谢谢 Ins_f0b8dbc4A31: https://www.agilent.com.cn/cs/library/brochures/5994-2462ZHCN.pdf 报告3题目:《雷尼绍拉曼光谱系统在微塑料领域的应用》【报告人】李兆芬,2007年毕业于东华大学,并获得硕士学位。现任雷尼绍拉曼事业部应用工程师,主要负责拉曼技术在各个领域的应用开发及使用。【视频回放】https://www.instrument.com.cn/webinar/video_115147.html 【问答摘取】Q32:李兆芬老师,您好,如果先用荧光染料定位塑料位置,然后再用拉曼进行点扫描,会影响定性识别么?如果影响,如何消除荧光影响 Ins_9764bb9bA32: 已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q33:李老师您好,咱们这是有拉曼光谱的标准图谱库么?玩吗可以获取么Ins_80aa760eA33: 老师您好,雷尼绍拉曼光谱仪根据咱们测试的需求配备不同的数据库,常见的微塑料的谱图在聚合物数据库里面,您如果有需要,可以和我联系,181****7526李兆芬(后期已隐藏)Q34:李兆芬老师方便留下联系方式,想跟老师直接沟通一下Ins_80aa760eA34:181****7526李兆芬(后期已隐藏)Q35:请问 李老师,微塑料主要的材料类别是哪几种 高分子材料?谢谢!p3154711A35:微塑料目前的有聚乙烯,聚丙烯,聚对苯二甲酸乙二醇酯,聚氯乙烯,聚氨酯,聚苯乙烯等等Q36:李老师你好,我想问一下滤膜的干扰通常如何解决,除了用银膜,有其他滤膜的推荐吗?Insm_1c1f0b88 A36:对于拉曼光谱来说,目前咱们检测的时候,用的银膜比较多,但是也有用铝膜的,避免背底的干扰Q37:李老师,咱们的微塑料富集在膜上,咱们的拉曼光谱能够做到自动识别膜上微塑料么 Ins_80aa760eA37:正如咱们刚刚沟通的,如果颗粒直径可是,滤膜上的颗粒在白光图像上能够区分出来,这个时候可以借助颗粒分析软件自动定位颗粒,然后进行测试Q38:李老师好,请问拉曼检测时用聚碳酸酯膜会有很大影响吗 Ins_0b77df4aA38:您好,一般咱们不建议用聚合物膜,会有微塑料采集有一些影响,因为微塑料本身就是聚合物的碎片报告4题目:《Perkinelmer红外显微成像和多联机技术对微塑料的测试方案》【报告人】珀金埃尔默材料表征产品线技术工程师;主要负责分子光谱类仪器及其联机技术的应用方法开发及技术支持工作。【视频回放】https://www.instrument.com.cn/webinar/video_115149.html 【问答摘取】Q39:查老师您好,10um以下的 使用ATR模式进行测试,是挑选出来检测还是自动识别膜上的小于10um的微塑料 Ins_80aa760eA39:您好,不需要挑出来的,直接在滤膜上 通过自动聚焦到微塑料分布的区域,原位测试。Q40:请问查老师,ATR成像模式下如何解决ATR测试两个颗粒间的互相干扰?以及怎么识别哪些颗粒已经测了,哪些颗粒还没有测? m3303707A40:您好,如果两个颗粒成分不一样 的话,红外谱图就是不一样的,如果成分一样的话,主要是显微下的微观形状和分分的区域来区分。ATR成像压制完的区域和没压制过的区域是可以区分开的。Q41:查老师您好,请问红外成像是如何进行定位的,谢谢老师 Ins_d1d3bb13A41:您好,红外成像有显微镜的可见光放大聚焦定位功能,这套系统有可见光和红外光两种光的同轴光路,可见光定位后,红外光检测,都是软件实现的,无需手动切换光路。Q42:请问查老师,10um的分辨率下,滤膜面积2cm*2cm,透射模式和反射模式需要多长时间?m3303707A42: 您好,透射和反射膜模式下,需要大约5小时。Q43:査老师咱们在北有测试点嘛 Ins_80aa760eA43:您好,北京有用户体验实验室的,在酒仙桥兆维工业园,感兴趣欢迎来看看。Q44:查老师好,请问这些滤膜是在网上购买还是在您所在的公司购买?Ins_d1d3bb13A44:您好,可以从生产滤膜的公司购买,我们公司可以给您提供我们购买的滤膜的规格信息和购买途径。Q45:查老师好!请问ATR成像一次能测多少颗粒,或者是多大面积?谢谢songzhangA45:您好,一次性能测试 1.1厘米*1.1厘米的面积,颗粒的多少是根据选择的空间分辨了有关。这种测量模式对于10微米以下尺寸微塑料比较合适。Q46:查老师好,请问这些滤膜是在网上购买还是在您所在的公司购买?Ins_d1d3bb13A46:您好,可以从生产滤膜的公司购买,我们公司可以给您提供我们购买的滤膜的规格信息和购买途径。Q47:查老师,请问如何联系您呢?是在公司官网吗 Ins_d1d3bb13A47:您好,您可以通过仪器信息网的助教联系到我,谢谢报告5题目:《海岸带微塑料污染监测与防控》【报告人】目前就职于中国科学院烟台海岸带研究所,研究员,主要从事海洋生态与环境科学研究,关注近海微塑料污染及其生态风险。作为负责人先后主持国家重点研发计划课题,国家自然科学基金面上项目、青年项目,中国科学院装备研制项目、先导专项子课题等10余项。发表SCI论文60余篇,其中第一作者和通讯作者SCI论文30篇,论文总引用次数1500余次。入选中国科学院青年创新促进会,获得中国科学院“沈阳分院第五届优秀青年科技人才奖”,2017年度获得中国科学院科技促进发展奖(排名第3)。【视频回放】因涉及未发表最新成果等内容,与专家沟通后,确定不予回放【问答摘取】Q48:王老师您好,关于水体中加入聚合物使得微塑料加速沉积,这个方法有没有成熟应用的案例呢? Ins_78b98181A48:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q49:王老师,您好,您的报告很精彩,问问内陆河的微塑料的污染状况如何,国内分布如何?Ins_0a4be34aA49:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q50:王老师,您好,现在海洋微塑料的检测采用的方法是什么呢?现在是检测颗粒大小在多少的范围 185****5895A50:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q51:王老师好,海参等生物肠道中微塑料如何定性和定量的?谢谢!Insp_b3bb0338A51:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q52:王老师好,请问如果检测20微米以下的话,还可以用显微拉曼直接检测吗,谢谢老师 Ins_d1d3bb13A52:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q53:王老师,你们选择疑似颗粒的时候,有什么规则吗?一张膜上Insm_5b221eccA53:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q54:好的,谢谢王老师,看了一些文献,感觉没有一个标准去定义这个微塑料污染的状况,什么样算正常,什么样算严重,目前世界上有一些定义嘛?Ins_0a4be34aA54:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q55:王老师您好,国内主要微塑料检出鉴定机构有哪些?可以面向社会接受样本的 Ins_78b98181A55:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享Q56:老师好,请问图像分析和拉曼分析的过程中,微塑料是如何转移的呢,20微米以下的太小了,挑选不太现实,可以直接转移滤膜进行检测吗,谢谢老师Ins_d1d3bb13A56:已在会议现场做语音答疑,该部分仅限参与直播的听众共享
  • 百泰克发布百泰克全自动核酸提取纯化仪32通量新品
    无锡百泰克生物技术有限公司创立于2005年,一直致力于核酸提取与分析研究,坚持自主研发和引进国外先进技术相结合,经过十年的发展,已经成为集生命科学仪器、试剂盒、技术服务为一体的综合性高科技生物技术企业,产品覆盖科研、临床、诊断,在北京、深圳、江苏建有研发和生产基地,全国上百家代理、经销商,布局全国,形成了集研发、生产、销售、服务于一体,特色分子生物品牌。 百泰克超强设计的全自动核酸提取仪让你实现“样本进去,DNA出来”的便捷实验体验,全程不需要加试剂,不需要人工操作。得率更高!纯度更好!推出石蜡组织DNA最快捷自动化提取技术,2小时提取高质量DNA,产品特点:1、组织不必研磨,不必过夜消化,直接剪入试剂板,1.5小时左右提取DNA,DNA长度50kb~200kb,260/280:1.7~2.0,260/230≥1.5,特别适合于容易降解的动物肝脏组织,胰脏组织,海洋水产样本、昆虫样品。2、全血DNA提取得率:人5-12ug/200ul,羊4-10ug/200ul,猪牛5-12ug/200ul,禽类鸡鸭50-80ug/20ul,DNA长度50kb~200kb,260/280:1.7~2.0,260/230≥ 1.5。3、血清、血浆、细胞、细菌、体液、拭子等均可直接提取,DNA完整性高于离心柱试剂盒,得率纯度和离心柱试剂盒相当。4、超高灵敏度病毒DNA、RNA提取技术,使你轻松提取血清中微量的病毒DNA、RNA及微量游离核酸。5、通量大,一次提取32个样本,8小时提取300个左右样本,仪器可以申请投放! 创新点:体积更小,跟原有的核酸提取仪相比,AU1001S可以放置在生物安全柜中。 百泰克全自动核酸提取纯化仪32通量
  • 780万!河南大学蛋白分离纯化及结构解析平台建设项目
    一、项目基本情况1、项目编号:豫财招标采购-2023-13582、项目名称:河南大学蛋白分离纯化及结构解析平台建设项目3、采购方式:公开招标4、预算金额:7,800,000.00元最高限价:7800000元序号包号包名称包预算(元)包最高限价(元)1豫政采(2)20232179-1河南大学蛋白分离纯化及结构解析平台建设项目780000078000005、采购需求(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)5.1采购内容:河南大学蛋白分离纯化及结构解析平台建设(包括纳升级蛋白结晶筛选液体工作站及晶体显微成像系统、高通量荧光液相色谱、多模式微孔板检测仪、蛋白纯化与多角度光散射联用仪、超大容量离心机、液冷工作站各1套;蛋白纯化仪2套)等设备采购、施工及安装、调试、验收、培训、质保期内外服务、与货物有关的运输和保险及其他伴随的技术服务(具体数量及设备参数详见招标文件)。5.2供货及安装期:国产设备 30 日历天,进口设备90 日历天供货、安装完毕(技术参数中有特殊规定的按其规定)。5.3质量要求:符合国家或行业规定的合格标准,满足采购人提出的技术标准及要求。5.4质保期:国产设备质保期三年,进口设备质保期一年(技术参数另做要求按要求执行)。6、合同履行期限:同供货及安装期7、本项目是否接受联合体投标:否8、是否接受进口产品:是9、是否专门面向中小企业:否二、获取招标文件1.时间:2023年12月19日 至 2023年12月25日,每天上午08:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外。)2.地点:登录河南省公共资源交易中心(http://www.hnggzy.com)。3.方式:凭CA密钥市场主体登录并在规定时间内按网上提示下载招标文件及资料;投标人需要完成信息登记及CA数字证书办理,才能通过省公共资源交易平台参与交易活动,具体办理事宜请查阅河南省公共资源交易中心网站“办事指南”专区的《河南省公共资源交易平台市场主体信息库登记指南(工程建设、政府采购)》,投标人未按规定时间在网上下载招标文件的,其投标将被拒绝。4.售价:0元三、凡对本次招标提出询问,请按照以下方式联系1. 采购人信息名称:河南大学地址:开封市河南大学金明校区联系人:蒋老师联系方式:0371-221964182.采购代理机构信息(如有)名称:河南豫信招标有限责任公司地址:郑州市郑东新区商务外环西七街中华大厦19层联系人:王娟、任飞、杨森联系方式:0371-22307212 邮箱:hnyuxin006@163.com3.项目联系方式项目联系人:王娟、任飞、杨森联系方式:0371-22307212
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • Science:​颜宁/闫创业合作解析固醇感受器分子机制
    SREBP( sterol regulatory element-binding protein)信号通路通过一系列负反馈机制调控着细胞内固醇类物质的稳态。SREBP 是一类可以结合 sterol 调控元件序列的转录因子,属于 basic-helix-loop-helix leucine zipper (bHLH-zip) 家族。哺乳动物中,SREBP 有三种不同的形式,分别是 SREBP-1a, SREBP-1c 和 SREBP-2。SREBP-1 系列主要负责脂肪的从头合成,a 和 c 在不同的组织中的表达谱不一样;SREBP-2 主要负责胆固醇的代谢和稳态【1,2】。在未激活状态下,SREBP 的 N-terminal 转录因子结构域和 C-terminal 调节结构域由两个跨膜结构域相连,像发卡一样卡在 ER 膜上,并且两端结构域此时都面对着胞质,而连接两个跨膜结构域的 loop 大概有 30 个氨基酸在 ER 的内腔(图 1)。SREBP 的 C-terminal 结构域组成型的结合 Scap (SREBP cleavage-activating protein) 蛋白的 C 端 WD40 结构域。在 WD40 结构域前,Scap 蛋白还包含 8 个跨膜结构域,其中 S2-S6 是固醇感受器结构域(sterol-sensing domain, SSD)【1-3】(图 1)。当 sterol 比较丰富时,Scap 和另一个 ER 上的膜蛋白 Insig-1/2 (insulin-induced gene) 相互作用,此时 Scap 和 SREBP-2 也相互结合在 ER 的膜上。Scap 和 Insig 的结合需要胆固醇或胆固醇的类似物参与,比如 25-hydroxycholesterol (25HC)。当 sterol 水平下降时,Insig 和 Scap 不再相互作用,此时 Scap 会经历一系列结构变化去暴露出它的膜泡转运信号「MELADL」,于是 Scap 拽着 SREBP-2 一起,会在 COPII 介导的囊泡运输作用下从 ER 转运到高尔基体。一旦到了高尔基体,SREBP-2/Scap 复合物就会遇到活化的蛋白酶,S1P (site-1 protease) 和 S2P。S1P 首先会把 SREBP 两个跨膜结构域的 loop 切断,将 SREBP 分成两个部分,此时每一部分仍然有一个跨膜结构域保留在膜上。随后 S2P 会继续在连接 SREBP N 端结构域的跨膜区切割,于是 SREBP 的 N 端转录因子结构域被释放,然后进核启动相关基因的表达【1-3】(图 1)。图 1. SREBP 信号通路简化示意图 尽管这条信号通路已经发现了几十年,但是具体的结构信息和分子机制仍然尚未被完全阐述。2021 年 1 月 15 日,Science 杂志在线发表了来自颜宁和闫创业合作发表,题为 A structure of human Scap bound to Insig-2 suggests how their interaction is regulated by sterols 的研究长文,通过冷冻电镜技术, 解析了人源 Scap 和 Insig-2 包含 25HC 分子的复合物结构,揭示了固醇类分子调节 SREBP 信号通路的分子机制。为了阐明该信号通路分子机制,在此前,一些低等物种的同源结构也有被陆续解析。比如,来自古细菌的 S2P MjS2P 的晶体结构【4】,分枝杆菌 Insig 同源结构 MvINS【5】,和来自酵母的 SREBP 和 Scap C 端结构域的同源蛋白,Sre1【6】和 Scp1【7】。SSD 结构域在很多蛋白中可见,并且有很多工作已经揭示了 SSD 的结构信息,比如 Niemann-Pick type C (NPC1), Patched 1 (Ptch1), NPC1L1, 和 Dispatched 蛋白的冷冻电镜结构【8-13】。尽管如此,在 SREBP 信号通路中,25HC(或其他类固醇分子)的结合位点和 Scap 与 Insig 的相互作用机制仍然未知。此外,此前报道显示 Insig 结合 25HC 而不是胆固醇,然而 Scap 却只能结合通过它的内腔结构域(Loop1)结合胆固醇。为了更加清晰的阐述相关分子机制,作者结合生化和冷冻电镜技术,解析了 Scap_Insig-2_25HC 三者的复合物结构。结构中,跨膜结构域的平均分辨率 3.7 Å。Scap 的 SSD 和 Insig-2 的所有跨膜区结构都被解析,其中 25HC 分子像三明治一样夹在 Scap 的 S4-S6 部分和 Insig-2 的 TM3/4 之间(图 2)。图 2. Insig-2 和 Scap 包含 25HC 的复合物结构结构显示,Scap 的 S4 中间「解旋」状态部分对于 25HC 的结合和 Insig 相互作用至关重要。Scap 的跨膜结构域与 NPC1 和 Ptch1 类似,但是 Scap 在 S4 区域有一个特别之处 —Scap 的 S4 在中间「断开」形成了一个类似解旋的扭结,使 S4 分成了两个半个的 helix,S4a 和 S4b (图 2)。但在 NPC1 和 Ptch1 的相应区域是完整的。正是由于这个扭结,使得 S4a 向 SSD 内倾斜,给配体的结合腾出了空间。结构和生化实验证明,S4 螺旋的不连续对于配体的结合和与 Insig-2 的相互作用不可或缺。Insig-2 的结构与此前解析的 MvINS 结构类似。在 MvINS 的晶体结构中,一个内源的 diacyl-glycerol (DAG) 分子插入在 TM1/2/3/5 的中心口袋中。结构类比之后,发现在 Insig-2 的相应区域也有类似的口袋,此前的结构预测该口袋也是用来装固醇类配体的【5,14】。但是,通过解析的结构发现,尽管在相应的区域确实存在一个相似的口袋,但是在口袋内没有观察到任何的电子密度。进一步发现,25HC 实际上是结合在 Scap 和 Insig-2 的相互作用界面。而对于在口袋附近进行氨基酸突变也不会明显影响 25HC 依赖的 Scap-Insig-2 相互作用(图 3),进一步证实了口袋并非结合配体的位置。图 3. Insig-2 上的口袋对 25HC结合的影响总的来说,结合整个结构和生化实验结果,文章较完整的揭示了 Scap 和 Insig-2 之间以 25HC 依赖的方式的跨膜相互作用分子机制(图 4)。尽管如此,依然还有很多问题需要被解决。比如为什么有了配体的结合后,Scap 的构象就会阻止 MELADL motif 被囊泡的识别,不被转运至高尔基体?在 Scap 上,以胆固醇依赖的方式进行构象改变的 Loop1 是否会耦连 S2 和 S4 的运动?单独的 Scap 和 Insig 结构又长得怎么样?等等一些问题,不是这一个结构可以解释的,不过该结构给这些未来更复杂的问题提供了一定的线索和启示。图 4. 简化的分子机制模型颜宁、闫创业为论文共同通讯作者,西湖大学博士后鄢仁鸿、清华大学博士生曹平平、宋闻麒为本文的共同第一作者。冷冻电镜数据分别在国家蛋白质科学中心(北京)清华大学冷冻电镜平台和西湖大学冷冻电镜平台收集,清华大学高性能计算平台和西湖大学超算中心分别为本研究的数据处理提供了支持。
  • 实用建议:如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(二)
    本篇继上一篇“实用建议:“如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(一)”继续为大家分享蛋白样品冻干的理想赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致Final失败的一些细节问题等。 》》》对于蛋白样品,理想的赋形剂有哪些?从冻干对蛋白的所有危险以及我们需要在各个环节考虑的所有因素来看,快速开发一个稳定的蛋白配方看起来似乎是不可能的。幸运的是,如果我们能够采用合理的方法对配方进行很好的设计,大多数的配方问题是可以得到快速解决。这里,我们主要是对初始配方成分的选择提供基础。在一些情况下,初始的配方很有可能就是走向市场的Final产品。给定的组分,进行不同微小的修改,已经被成功地用于蛋白药物。需要强调的是对于冻干配方,在能够提供良好稳定性和结构的情况下,成分越简单越好。所加入的赋形剂都须要有数据证明对配方起有益的作用。01给定蛋白质维持稳定性的具体条件对于一些通用型的稳定剂,可以有效地保护绝大多数的蛋白质,在选择这些稳定剂之前,我们有必要通过优化影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素来选择合适的稳定剂。影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素:1. 避免极端的pH值可以显著降低蛋白脱氨基的几率。而且,通过优化溶液的pH值,可以显著提高蛋白在冻干过程中抵抗去折叠的能力。2. 还应该研究其他能提高蛋白质稳定性的特异性配体(通过增加去折叠的自由能)。肝素和其他聚阴离子对生长因子的稳定性影响就是一个很好的例子。3. 其它需要考虑的重要因素是离子强度对蛋白的去折叠和聚合的影响。须意识到,在预冻过程中,由于冰的形成将溶液浓缩,离子强度可增加50倍。因此负责原料药纯化和做药物配方前研究的人员已经对这些问题有了深刻的认识,配方科学家应该在着手设计冻干配方之前与他们进行沟通。即使在针对蛋白质稳定性优化的特定的溶液条件下,但是如果样品需要幸免于冻干的损害并长期保存,有必要加入一些其它的保护剂。首先,我们考虑一些已经用在冻干蛋白配方中的成分,但它们不能提供蛋白的稳定性,而且可能会促进蛋白在储存期间的破坏。我们将提供一个简单、有效的思路,并且讨论选择这些成分的原理。02不能提供蛋白稳定性的赋形剂部分多聚物作为赋形剂的优缺点在冻干工艺的快速开发过程中,为了获得一个强壮的蛋糕结构,一些多聚物,如葡聚糖,羟乙基淀粉,因具有较高的塌陷温度,导致Final产品的Tg也会比较高,常常是受欢迎的赋形剂。不好的是,这些多聚物在冻干过程中不能抑制蛋白结构的去折叠,因此在后续的储存中不能提供稳定性。无法抑制冻干诱导变性的原因大概是聚合物过大而无法与蛋白质氢键合,无法代替脱水过程中损失的水,或者是因为聚合物与蛋白质形成了分离的无定形相。尽管当这些多聚物单独使用时不是一种很好的稳定剂,但是经证实,如果其结合双糖稳定剂可以具有较好好的作用。冻干过程中的有效稳定剂对大量的化合物进行测定,显示在冻干过程在较有效的稳定剂是双糖,但是避免使用还原性糖。还原性糖在冻干过程中可以有效抑制蛋白结构的去折叠,但是在干燥样品的储存过程中,可以通过美拉德反应(糖的羰基和蛋白质上的游离氨基)降解蛋白,结果形成含有降解蛋白的棕色糖浆,而不是含活性蛋白的白色蛋糕状结构。通常,我们减缓这个过程的方法是将样品储存在零度以下,这就失去了产品冻干的意义,这些还原性的糖包括:葡萄糖,乳糖,麦芽糖,麦芽糊精等。在早期的研究中,晶体类的填充剂如甘露醇,甘氨酸在冻干过程中不能提供蛋白很好的稳定性,但是,一些配方使用了这两种物质的混合物,并且成功地推向了市场。在这些案例中,甘露醇和甘氨酸适当的比例可以导致一大部分的化合物保持无定形状态。这部分无定形状态的化合物足以抑制冻干过程中蛋白的去折叠并且提供长期储存的稳定性。但是建议谨慎选择这种方法,因为达到合适的工艺条件再加上合适的赋形剂比例,既耗时又很难办到的。03赋形剂的合理选择如何合理的选择赋形剂?案例分享举个具体的案例说明,假设:1. 蛋白药物的浓度定在2mg/ml;2. 主要的降解途径是冻干后或复水后蛋白的聚合以及储存期间蛋白的脱氨基;3. 优化具体的条件(如用柠檬酸盐缓冲液控制pH为6)只能将冻干和复水后聚合程度降到10%,尽管样品在低于Tg温度的20℃下进行储存脱氨基速度仍然不能接受。加入晶体类的膨胀剂,如甘露醇,保持样品强壮的结构及良好的外观。在这种情况下,主要缺少的成分是非还原性双糖,其在干燥样品中会与蛋白形成无定形的结构,作为主要的稳定剂,主要选择蔗糖或海藻糖。它们在预冻阶段能够很有效地保护蛋白并且能够很好的抑制复水过程中蛋白结构的去折叠。预冻阶段的保护取决于初始糖的总浓度,有时,超过5%(w/t)的浓度可以尽可能大程度地保持蛋白的稳定性。相反,在干燥阶段,蛋白的保护取决于Final糖和蛋白的质量比。一般来说,糖和蛋白的重量比至少为1:1时,可以提供较好的稳定性,当达到5:1时,可以达到很佳的稳定性。保持蛋白的浓度不变,选取一定范围的糖浓度进行筛选和检测,通过干燥样品中天然结构保留率以及复水后蛋白聚合降低的程度来确定最合适的浓度。一般来说,合适的糖浓度,可以在冻干过程中提供蛋白很好的稳定性,并且如果Final样品的Tg高于储存温度,在后期的储存期间也可以提供蛋白较好的稳定性。例如,假定最高的储存温度为30℃,那么Final产品的Tg >50℃应该是稳定的,但前提是Final样品的含水量需要达到允许的水平,因为水分的存在会降低样品的Tg。可以使用DSC检测每种样品的Tg值。蔗糖/海藻糖如何选择?蔗糖和海藻糖,作为两种常用的稳定剂,均有其优势和劣势,可根据不同的情况进行选择:● 在任何水分含量的样品中,海藻糖均会有较高的Tg,因此较为容易冻干。另外Tg >50℃的条件可以允许样品有较高的残留水分。然而,技术工程师应该能够针对这两种双糖设计经济有效的工艺。如果样品中蛋白浓度较高,可以提高Tg,这样就会弱化海藻糖的作用;● 与蔗糖相比,海藻糖更能抵抗酸解,双糖水解后会产生还原性的单糖,这是需要避免的。通常情况下,如果pH不是很低,如pH4左右或更低,这个应该不是很大的问题;● 蔗糖在冻干过程中抑制蛋白去折叠方面看似比海藻糖更有优势,当蛋白在预冻阶段非常不稳定(需要较高的糖浓度)和/或蛋白浓度较高时,这种优势更明显。海藻糖的相对不稳定性是由于在预冻和干燥过程中其更易于与蛋白之间产生相分离。对于给定的配方,这是否会有问题不能被预测,因此,每种制剂配方都需要检查其保护蛋白的能力。表面活性剂的作用在这里,我们案例中的配方可能就比较完整了,就像许多蛋白质的情况一样。然而,我们假设,即使蔗糖完全抑制可检测的蛋白质去折叠,正如用红外光谱对干燥固体的结构分析所评估那样,在复水后,仍然有1%的聚合蛋白。因为在原始的样品中是没有任何聚合的,假设在冻干过程中,一小部分蛋白发生了去折叠,在复水后,部分这些分子又重新折叠,但是部分聚合在一起。这个实际上看起来是个很普遍的问题,就像在冻干之前一些处理造成的聚合。幸运的是,通过在配方中加入一些非离子型表面活性剂,如聚山梨醇酯(吐温)通常可以抑制蛋白的聚合。要求的浓度通常比较低(<0.5% w/v),通过将表面活性剂滴定到包含所有其它组分的冻干制剂中,可以识别出理想浓度。应避免加入过量,因为表面活性剂在室温下是液体的状态,如果浓度较高,会降低配方的玻璃态转变温度。然而,通常在优化蛋白质稳定性所需的非常低的浓度下,不会有问题。表面活性剂看作是画龙点睛,通常在冻干产品配方中加入表面活性剂是有利的,可以抑制处理过程中界面引起的去折叠和聚集(如起泡夹带或瓶-液界面引起的)。最重要的是表面活性剂在冻干/复水过程中抑制聚合的能力,目前还不太清楚表面活性剂的保护在哪一步起作用的。有资料证明,表面活性剂在冻融及复水过程中可减少蛋白聚合并且在预冻阶段有助于抑制蛋白的去折叠,对干燥固体中聚集物特定红外波段的检查表明,表面活性剂可以抑制冻干过程中产生的聚集。在复水过程中,曲折叠分子的聚合能通过表面活性剂得到抑制,猜测是通过分子之间的相互作用和/或作为一种润湿剂,加速冻干产品的溶解。如果显示表面活性剂在复水过程中是有益的,则可以通过在稀释剂中加入表面活性剂来达到这种效果。 》》》还有哪些意想不到的危险可能会导致失败?尽管根据上述给出的建议,对于给定蛋白,我们可以设计出成功的配方,但是,还有其他一些问题可能会导致Final失败,特别是在长期储存期间。● 赋形剂中经常会有一些污染物,这些会导致蛋白快速的化学降解,糖类和甘露醇中会含有过渡金属元素,表面活性剂可能被过氧化物污染,所有的这些可以促进蛋白的氧化;● 在储存过程中,水分从胶塞转移到产品,引起水分参与的降解,直接损坏蛋白,并且降低蛋白的Tg,加速蛋白的降解,特别是当储存温度高于Tg 时;● 即使在高温(如40℃)下的储存稳定性研究中,一切都表现出理想的状态,但有一个常见的,但很少报道的事件可能是灾难性的,这个问题可以用下面的故事来说明。产品在实验室中在40℃下储存可以保持几个月的稳定性,在冬季,产品在运输过程中也保持良好的稳定性,没有来自消费者的问题报告,然而,有时在夏季,运输后,在室温下储存仅2周后发现产品过度降解,用差示扫描量热仪DSC对一开始的干燥粉末进行了检查,给出了合理的解释,结果发现,制剂中的甘露醇没有全部结晶,而是形成了Tg约为45℃的亚稳玻璃态,当在夏季运输过程中,超过了这个温度时,甘露醇变发生结晶,最先与甘露醇结合的水被转移到了剩余的无定形相中,蛋白相的水含量增加,降低了它的玻璃化转变温度,因此,加速了蛋白质的降解。这个问题可以使用DSC设计合理的退火方案使甘露醇再预冻阶段全部结晶来避免,另外也可以通过调整甘露醇的浓度,降低残留水分含量,使甘露醇即使在45℃的条件下也不会结晶。 》》》对于给定的蛋白药物,这些信息足够吗?对于大多数的蛋白,上面给出的建议一般会设计出成功的配方,但是,每种蛋白都有其独特的物理化学特性和稳定性要求。因此,针对每种不同的蛋白,配方也需要自定义设计。结合蛋白本身的特性知识以及选择合理的赋形剂可以快速设计出稳定的冻干蛋白配方。最后,在快速冻干工艺中保持干物质的物理性质和在干燥后获得天然的蛋白质之间需要折衷,研究表明:当蔗糖结合葡聚糖一起使用时,由于蔗糖的作用,蛋白质的天然结构可以保留在干燥的固体中;葡聚糖的存在提高了制剂的Tg,并提供了一种无定形的填充剂,快速干燥的同时保留了所需的蛋糕性质;其他的一些聚合物有可能提供与葡聚糖相同的优势,如羟乙基淀粉也具有较高的Tg,通常比葡聚糖更容易接受用于肠胃外给药。期望可以合理地利用这些多聚物作为Tg的调节剂,使得制剂更稳定,更容易快速冻干。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“,立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量,莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台:包含了从冻干理论基础,到配方和工艺开发,再到放大及生产,以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1:关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2:点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3:点击你感兴趣的内容Banner Step 4:开始学习 如果您对上述设备或冻干服务感兴趣,欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创,可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自:《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处,还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务,依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作,致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室,拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户,提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等;● 实验室工艺开发:冻干工艺开发:冻干制剂配方开发,工艺确定,申报材料撰写;● 冻干工艺优化:利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺;● 冻干产品质量指标测试:水分含量,冻干饼韧度分析;● 咨询服务:如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等;工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务;● 小批量冻干生产(NON-GMP),临床一期生产(GMP);其他业务● 企业小团队线上线下培训服务:冻干原理,工艺开发,设备使用维护等;● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。德祥始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 贴息贷款买什么?NanoTemper蛋白稳定性及分子互作分析解决方案助力科研效率提升!
    为了更好地帮助仪器用户通过此次财政贴息贷款选购适合的仪器设备,仪器信息网联合多家优质仪器厂商上线了专门的仪器展示专题,提升用户选购仪器的效率;同时面向广大仪器厂商进行征稿活动,仪器厂商可围绕“2000亿贴息贷款政策下,如何助力快速选型采购”这一主题进行原创稿件创作(字数不少于1500字),稿件一经采用将发布在仪器信息网上并收录到相关专题中。专题链接:https://www.instrument.com.cn/topic/txdk2022.html近日卫健委发布《国家卫健委开展财政贴息贷款更新改造医疗设备的通知》,对医疗机构设备购置和更新改造新增贷款实施阶段性鼓励政策,中央财政贴息2.5个百分点,期限2年,申请贴息截止到2022年12月31日,合计涉及1.7万亿贷款总额。涉及的关键领域包括高校、职业院校、医院、中小微企业等九大领域的设备购置和更新改造均在计划中,整体工作将在今年年底前结束。喜迎国家利好政策,为了更便于科研单位进行设备申报,NanoTemper将于11月推出线上专题直播,更直观高效的助力用户快速完成选型采购。NanoTemper是一家专注于蛋白分析仪器开发的德国企业,总部位于德国慕尼黑市。我们为客户提供从蛋白表达筛选,蛋白质控,体系优化到互作分析的完整解决方案。对于蛋白研究,正确折叠,稳定性好的蛋白是实验成功的前提,而快速获取高质量的蛋白并不是一件易事,尤其是结构生物学以及药物发现研究的热点膜蛋白,更容易遇到表达水平低,收率低,活性易降低的问题。而最常用的SDS-PAGE, 可以评估总蛋白的表达水平,但无法鉴定蛋白稳定性。另一种常用方法是荧光检测分子筛(Fluorescence-detection Size-Exclusion Chromatography)FSEC技术,通过融合表达GFP绿色荧光蛋白,借助分子筛和荧光检测技术来评估蛋白的表达水平和多分散性,但单独使用时无法评估蛋白的热稳定性。虽然可以搭建自动化的检测方案,但其检测速度较慢,因此通量依然较低。针对该问题,我们公司推出了Andromeda蛋白表达筛选系统,可以实现蛋白纯化前的表达水平与稳定性的检测,以优化表达条件,帮助研究人员在更早期阶段直接通过裂解液精准筛选高表达及高稳定的蛋白表达体系,减少后期工作量,提高蛋白生产效率。Andromeda蛋白表达筛选系统在成功纯化好蛋白后,我们更需要多维度分析其理化性质,确保蛋白质量符合我们接下来的检测需求。Prometheus Panta多参数蛋白稳定性分析仪配备了微量差示扫描荧光技术(nanoDSF),背反射技术(Backreflection),动态光散射技术(DLS)和静态光散射技术(SLS)四种检测模块,是市面上唯一可以同时开启四种检测模块的仪器,可帮助研究人员全面评估蛋白质量,优化蛋白存储及实验缓冲体系,并可完成无标记Thermal shift assay进行结合配体的初筛(差示扫描荧光法表征蛋白配体互作,不加染料的那种_诺坦普科技(北京)有限公司 (instrument.com.cn))。此外,仪器还可用于抗体可发性评估以及制剂筛选。Prometheus Panta多参数蛋白稳定性分析仪在使用Andromeda和Promethues得到高质量的蛋白后,您接下来的研究工作可能会涉及基于靶点的高通量筛选。Dianthus是首个使用光谱位移技术(Spectral Shift)的亲和力筛选平台,仅需1分钟即可精确计算样品间的kd值。使用Dianthus进行结合配体筛选有以下优势:33分钟完成384孔板检测可控平衡状态的溶液中检测,避免固定对样品的影响。在表征三元复合物时,二元复合物处于稳定状态,非常适用于PROTAC项目检测不依赖于分子量,无需担心分子量过低而漏掉有价值的hits样品均在溶液中独立检测,筛选共价结合配体时无需昂贵的耗材和繁琐的操作基于微孔板检测,无微流控系统,无需清洗维护点击了解Dianthus STING抑制剂片段筛选实例Dianthus亲和力筛选平台如果您对于分子间相互作用分析并没有太高的通量需求,不妨了解下Monolith X。Monolith X分子互作仪同样搭载了全新的光谱位移技术(Spectral Shift),使用毛细管上样,单次运行可检测2个kd。因其无需进行样品固定,检测速度快,操作简单等特点备受全球研究人员的青睐,广泛应用于疾病机理研究,药物研发,结构生物学,植物科学等领域,帮助研究人员解决了诸多分子间相互作用分析难题,发表的文献超过5000篇。Monolith X分子互作仪关于NanoTemperNanoTemper始创于2008年,全球领先的科学仪器制造商,总部位于德国慕尼黑,全球设立13个分支机构。NanoTemper的愿景是致力于创造一个任何疾病都可以被治愈的世界。因此我们的使命是尽快研发出更有助于科研人员解决表征难题的生物物理工具。NanoTemper使用开创性的专利技术,推出了MO系列分子互作检测仪、PR系列蛋白稳定性分析仪、DI系列高通量Hits筛选系统等,从根本上大大缩短蛋白表征的时间和样品消耗。卓越的产品和优质的服务使NanoTemper成为全球成千上万的制药企业、学术研究机构及科技公司的首选合作伙伴。
  • 简讯| Huber第10次荣获德国创新百强
    德国创新百强卓越的创新力来自德国奥芬堡的Huber公司在第29届TOP100 大赛中,凭借其创新力脱颖而出,荣获2022年度创新百强大奖。该奖项授予最具创新力的中小企业,并获得大赛专家、科学记者 Ranga Yogeshwar 的亲自表彰。TOP100根据五大类中的100多项创新指标来评估入围公司:创新导向的高层管理、创新氛围、创新流程和组织、开放性创新和创新成果。TOP100对公司的创新力进行评估,探究其创新表现是仅仅昙花一现还是有系统规划且可持续发展的。此外,这项评估尤其关注是否产品的改进和更新,及其如何提高市场占有率。第10次荣获表彰Huber已经第十次跻身创新领导者行列。Huber在化学和制药行业处于领先地位,其产品应用于从汽车生产到环境研究等多个工业领域。公司因1989年推出 Unistat温度控制系统而声名鹊起。如今,Unistat是高精准动态温控的技术领导者。“很少有公司能像我们一样达到如此低的温度。借助我们的 Unistat,温度可以低至零下 125 °C,”Huber首席执行官 Daniel Huber先生说道。例如Huber全新推出的Unimotive系列,可直接使用低至零下 50 °C 的水-乙二醇混合物进行温度控制,该产品系列专为汽车行业研发,汽车生产商使用它来进行与温度相关的应力测试,旨在检测车辆是否能在所有外部条件下可靠运行。“我们给予研发部门以及公司的其他部门许多自主决策的机会,”Huber 强调说,管理层鼓励创新,即使对装配部门也不例外。“即使是微小的创新也能显著提高质量、优化效率,”Daniel Huber解释说。结束语Top100科技总监Nikolaus Franke教授评价道:“能够获得我们颁发的最具创新力的中小型企业殊荣,表明这家公司对创新的重视程度,并具备了相应的高效的的组织构架,为迎接未来挑战做好了充分的准备。”
  • 简讯丨Huber荣获2023德国创新百强
    2023德国创新百强Daniel Huber,董事会主席来自奥芬堡的Peter Huber Kä ltemaschinenbau AG以其创新品质令人叹服,获得了2023年Top100奖章,该奖项颁发给具有杰出创新力的德国中型企业。此次是Huber第十一次跻身创新百强的行列,我们的CEO Daniel Huber先生表示非常高兴能在创新百强竞赛中获奖。创新是持续增长和确保就业的基础50多年来,Huber一直以创新的温度控制技术让世界各地的客户受益。公司是研发和工业生产领域的高精准温度控制领导者(-125 至 +425 °C)。在此期间,公司凭借众多的创新突破,赢得了行业领导者的卓越声誉。由于突出的创新实力,Huber也屡次在Top100创新竞赛中荣获奖章。Huber强调“我们给员工很多自主决定的机会”,高层管理人员的这种创新开放友好态度一直延伸到车间工作台,Daniel Huber先生解释道:“即使是很小的创新也可以极大地提高产品质量和效率”。由于销售稳定增长,Huber在过去几年新建了几栋厂房,大大扩展了公司的经营场所。可以说,Huber的创新追求是奥芬堡总部和子公司持续增长及确保就业的基础。卓越的Unistats温控技术Huber立足于化学和制药行业,产品服务还包含从汽车工程到环境研究的其他众多工业领域。作为典型的家族企业,Huber在1989年推出Unistats温度控制系统后受到广泛关注。直到今天,Unistats仍然是动态温度控制领域的领航技术。CEO Daniel Huber先生说:“很少有公司能够达到我们这样低的温度。这得益于Unistats技术,可以实现低至-125°C。” 举个例子:Unimotive系列的新型加热制冷系统能够直接使用水-乙二醇混合物(汽车防冻液)进行温度控制,温度低至-50℃。该产品系列专为汽车行业开发设计,能够针对其特性进行温度相关的压力测试。Top100竞赛“Top100竞赛关注的是创新对于公司的重要性,”科学竞赛总监Nikolaus Franke教授博士说。“公司内部由常规和习惯占主导地位,还是能够质疑现有事物、创造性地思考并成功地在市场上实施?我们使用100多种测试标准来分析这种能力,”他解释道。为了确保所有申请者拥有平等的机会,Top100竞赛按照公司规模分为3个类别:50人以下、51至200人以及200人以上。此次竞赛共有550家中小企业提出申请,其中有300家成功获评并赢得了Top100奖章。Huber此次获奖,不仅体现了Huber在温控技术的创新性,同时也体现出各专家组对Huber专业性的认可。▽▽▽自1993年以来,康柏传媒(Compamedia)一直致力于评选百强企业,以表彰通过创新成果证明其卓越创新水平和不凡成功的中小企业。2002年起,由来自维也纳经济与商业大学企业与创新学院的Nikolaus Franke教授担任科学领导者。他拥有25个研究奖项和200多篇出版物,是世界领先的创新研究人员之一。创新企业Top100顾问是科学记者和电视主持人Ranga Yogeshwar先生。其合作伙伴是弗劳恩霍夫应用研究促进协会和BVMW德国中小企业联合会。媒体方面由Manager杂志全程跟踪创新企业的评选工作,更多信息和注册欢迎登陆www.top100.de。不看此公众号 关于Huber-125...+425℃动态温度控制系统制冷循环器循环浴槽 自1968年以来,Huber致力于开发和生产高精准温度控制器,应用于研发和工业生产。我们为全球的客户提供精准稳定、结果可重复的温控设备,温度范围从-125到+425°C。此外,我们的产品采用天然hh制冷剂和可再生材料,实现环保高效的控温效果。富博(广州)仪器设备有限公司是Huber在中国设立的全资子公司,专为国内用户提供专业的产品服务和近距离的技术支持。高精准温度控制技术帮助您轻松完成工作:这正是我们的使命!
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • PALL蛋白纯化填料试用申请活动即将开始
    PALL蛋白纯化填料试用申请活动即将开始 蛋白纯化新选择: 多一次尝试,多一种选择,不同的结果。 PALL蛋白纯化填料试用申请活动即将开始 申请有效期2011年5月4号-2011年6月4号 您是否为蛋白纯化结果不理想而烦恼? 试试PALL的层析填料吧,提供与传统填料不同的层析选择性! 你是否为蛋白纯化过程耗时而烦恼? 试试PALL的高流速层析填料吧,满足您在高流速下高结合性的要求。 您是否为填料的载量不高而烦恼? 试试PALL的Q/S HyperCel 层析填料吧,结合载量大于134-190mg/ml(BSA) 您是否为抗体纯化费时、费经费而烦恼? 试试PALL的MEP HyperCel层析填料吧,单抗纯化步骤,经济而简单 众多填料如何选择?请参考选择推荐。 MEP HyperCel、HEA HyperCel、PPA HyperCel: 混合模式层析填料:能替代传统的疏水层析模式,支持在低盐或者无盐状态下上样,洗脱PH更温和,最大限度保留蛋白生物活性的同时简化下游纯化流程。 MEP HyperCel 同时含亲和层析模式,替代传统的Protein A 亲和层析,优势: 无需调整料液,直接上样:直接从各种培养系统中捕获蛋白。省去微滤、超滤浓缩的步骤。 支持低浓度捕获,即使单抗浓度为50μg IgG/mL也能高效捕获。省掉浓缩的步骤。 温和的条件下洗脱:IgG一般在pH 5.5 to 4.0 的范围洗脱。 有效降低多聚体,同时去除DNA和HCP。 价格更经济。 Ceramic HyperD 系列: 如果您追求超高流速下高结合能力,Ceramic HyperD绝对是首选,在满足高流速下,同样拥有高分辨率。 CM Ceramic HyperD:在具备高流速下的高结合能力外,同时能接受180mM的盐浓度下上样,简化了上样流程,上样前无需脱盐操作。 推荐Ceramic HyperD 混合包装,货号:IEXVP-C001。内含四种1ml预装柱,DEAE、CM、S、Q 任您选择不同的离子交换。(不参加试用活动)。 此次参与试用申请的填料还有Protein A 亲和层析填料,IMAC HyperCel 亲和纯化His标签填料等,如需更多的具体性能的资料,请登录PALL的网站http://www.pall.com/查询。 样品申请货号及数量可见下表,详情请下载产品试用清单(附件一) 层析类型 货号 产品描述 配基 应用 可申请 总数 混合模式(离子交换;疏水层析;亲和层析) 12035-C001 ACROSEP MEP HYPERCEL,1ml 预装柱 甲基嘧啶 ●直接捕获多种不同类型、压型和种属的多抗和单抗; ●酶和重组蛋白; ●重组抗体片段; ●从多聚体中分离单抗单体; ●低盐浓缩物中蛋白的直接捕获 5支 20250-C001 ACROSEP HEA HYPERCEL, 1ml 预装柱 乙胺基 5支 20260-C001 ACROSEP PPA HYPERCEL,1ml 预装柱 苯基 5支 12035-069 MEP HyperCel 5mL, 瓶装 甲基嘧啶 3瓶 20250-012 HEA HyperCel 5mL,瓶装 乙胺基 3瓶 20260-015 PPA HyperCel 5mL,瓶装 苯基 3瓶 24775-075 HA Ultrogel 5mL 羟基磷灰石 交联的琼脂糖和羟基磷灰石 ●免疫球蛋白; ●糖蛋白; ●疫苗 2瓶 亲和层析 20078-C001 ACROSEP PROTEIN A HYPE 1ml 预装柱 重组蛋白A ●免疫球蛋白; ●MAbs 5支 20078-036 Protein A Ceramic HyperD F 5mL瓶装 2瓶 20093-C001 ACROSEP IMAC HYPERCEL 1ml 预装柱 亚胺-乙酰乙酸(IDA) ●His-tag重组蛋白 5支 20093-069 IMAC HyperCel 5mL,瓶装 3瓶 离子交换 20050-C001 ACROSEP CM Ceramic HyperD F,1ml 预装柱 羧甲基(CM) ●重组蛋白; ●质粒纯化; ●蛋白,疫苗; ●Mabs; ●捕获阶段; ●免疫球蛋白纯化 2支 20050-084 CM Ceramic HyperD F,5mL 瓶装 2瓶 20062-C001 ACROSEP S Ceramic HyperD F;1ml 预装柱 磺酸基(S) 2支 PRC05X050SHCEL01 PRC05X050 S HCEL01,1ml 预装柱(工业放大推荐) 2支 20195-013 S Hypercel 5ml瓶装 3瓶 20066-C001 ACROSEP Q Ceramic HyperD F 1ml 预装柱 季氨基(Q) 2支 20196-012 Q Hypercel 5ml 瓶装 3瓶 PRC05X050QHC001 PRC05X050 QHCEL01,1ml 预装柱 2支 20067-C001 ACROSEP DEAE Ceramic HyperD F 1ml 预装柱 二乙基氨基乙基(DEAE) 2支 20067-070 DEAE Ceramic HyperD F 5mL 瓶装 2瓶 申请方式:网上申请 下载并完整的填写产品试验申请单(附件二),Email到Jessie_Jing_Chen@ap.pall.com 经过审核后(完整的填写能方便您拿到样品),送出样品. 6月10号公布配送单号。 配送方式:送货上门或.邮寄 配送时间:2011年6月13号-6月17号 申请要求:1.限高校、科研单位实验室客户;数量有限,每个实验室限申请一种填料。 2.申请的客户承诺开始试用后两个月内,给PALL公司提供使用反馈情况 颇尔公司保留对该活动的解释权。
  • 百灵威维生素标样 品种全 保平安 促健康
    维生素(vitamin)是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质,对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前,市场上很多食品均含有维生素,其添加种类和成分的多寡,对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此,百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样,可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例,以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者,拥有全球化大型标样库,产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准,符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求,可满足z高质量控制体系要求,每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡,确保实验可溯源,并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 ■ 水溶性维生素系列标样 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 VIT-001N 维生素B1盐酸盐 / 硫胺素 Vitamin B1 hydrochloride 67-03-8 1 g ¥195 C 17455500 硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐 Thiamine mononitrate 532-43-4 0.25 g ¥432 C 17561000 硫代硫胺素 Thiothiamine 299-35-4 1 g ¥540 VIT-002N 维生素B2 / 核黄素 Vitamin B2 83-88-5 1 g ¥195 C 16813610 核黄素磷酸钠 Riboflavine-5 phosphate sodium 130-40-5 0.25 g ¥432 VIT-003N 维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B6 58-56-0 1 g ¥195 VIT-004N 抗坏血酸 / 维生素C Vitamin C 50-81-7 1 g ¥195 C 10303100 抗坏血酸钙盐 Ascorbic acid calcium salt 5743-28-2 0.25 g ¥432 C 10303900 抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐 L-Ascorbic acid sodium salt 134-03-2 0.25 g ¥396C 10303930 维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate 137-66-6 0.25 g ¥432 VIT-005N 烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸 Vitamin B3 59-67-6 1 g ¥195 VIT-006N 烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide 98-92-0 1 g ¥195 C 15521030 烟酸苄酯 Nicotinic acid-benzyl ester 94-44-0 0.25 g ¥360 VIT-007N 叶酸 Vitamin M 59-30-3 1 g ¥195 VIT-008N D-泛酸 / 维生素B5 D-Pantothenic acid 79-83-4 0.1 g ¥370 C 15844500 D-泛酰醇 D-Panthenol 81-13-0 0.5 g ¥936 CA15845000 泛酸钙单水合物 Pantothenic acid calcium salt 63409-48-3 0.25 g ¥360 VIT-009N-R1 D-生物素 / 维生素H / 辅酶R Vitamin H 58-85-5 0.1 g ¥195 VIT-010N-R1 维生素B12 Vitamin B12 68-19-9 0.025 g ¥234 VIT-WSK-R1-SET 水溶性维生素套装,包括:VIT-001N to VIT-010N 10 units ¥1,264 ■ 脂溶性维生素系列标样产品编号 产品名称 CAS号 规格 目录价 VIT-012N 维它命E Vitamin E 10191-41-0 0.1 g ¥273 CA17924320 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.5 g ¥540 VIT-013N 胆骨化醇 / 维生素D3 Vitamin D3 67-97-0 0.1 g ¥273 CA17924100 骨化二醇 Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate 63283-36-3 0.05 g ¥1,134 VIT-014N 维生素A棕榈酸酯 Vitamin A palmitate79-81-2 0.1 g ¥1,206 VIT-015N 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.1 g ¥273 VIT-016N 维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K1 84-80-0 0.1 g ¥273 VIT-017N 维生素K2 Vitamin K2 11032-49-8 0.1 g ¥1,556 VIT-018N 维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K3 58-27-5 0.1 g ¥273 VIT-019N BETA-胡萝卜素 b-Carotene 7235-40-7 0.01 g ¥389 CA10290900 beta-阿扑-8' -胡萝卜醛 8' -Apoaldehyde 1107-26-2 0.05 g ¥936 VIT-020N 维生素 E 琥珀酸酯 Vitamin E succinate 4345-03-3 0.1 g ¥273 VIT-022N 维生素D2 Vitamin D2 50-14-6 0.1 g ¥273 VIT-FSK-R2-SET 脂溶性维生素套装,包扩:VIT-012N to VIT-022N 10 units ¥2,457 ■ 相关分析耗材产品 产品编号产品名称 规格 目录价 116481 甲醇 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ¥180 134752 乙腈 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ¥400 187553 水 [HPLC] 4 L ¥375 904802 乙醇 95% 500 mL ¥22 S02001 C18 柱,150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支¥2,500 S02302 C18 柱,250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支 ¥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ¥3,960 S010525-3002 AB-5气相柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ¥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机相) 100 片/包 ¥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m (有机相) 100 片/包 ¥210 901275 J&K 瓶口分配器(5.0-50.0 mL) 1 支 ¥2,000 958945 J&K单道手动可调移液器(100-1000 &mu L) 1 支 ¥645 928429 J&K磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢) 1 台 ¥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫) 100 个/包 ¥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫) 100 个/包 ¥109 5183-4759 高j绿色隔垫(带预穿孔) 50 个/包 ¥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ¥240 5183-2086 400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管 500 个/包 ¥1,441 5183-4696 单细径锥不分流衬管 25 个/包 ¥6,030 5183-4693 单细径锥,带玻璃毛不分流衬管 5 个/包 ¥1,460 5188-5365 衬管O形圈 10 个/包 ¥143 5188-5367 进样口密封垫(配备垫圈,*金属铸模工艺,镀金密封工具包) 1 个 ¥389
  • 仪器新应用,科学家利用多种表征揭示新型纯有机二维编织聚合物材料!
    【科学背景】二维材料自2004年通过机械剥离法从石墨中剥离出石墨烯以来,因其独特的超薄片状形态和极高的比表面积,引起了广泛关注,并在凝聚态物理学、材料科学和化学领域展示了优异的性能和应用前景。然而,构建纯有机分子纤维的无瑕二维编织图案仍然是一个重大挑战,尽管这种可能性已经被多次提出。主要问题在于如何精准地将纯有机分子纤维编织成无瑕的二维双轴编织图案,并获取精确的结构信息,如键长、键角和聚合物网络中原子的空间位置。有鉴于此,浙江大学黄飞鹤团队、李光锋研究员、美国德州大学奥斯汀分校Jonathan L. Sessler教授和浙江工业大学化工学院朱艺涵教授合作提出了通过配位B&minus N键驱动的编织聚合方法,来构建纯有机二维编织聚合物网络(2DWPNs)。研究中,科学家们通过定义基于1,4-二(苯并二噁硼)苯(BDBB)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(BPE)编织聚合的两上两下编织图案,成功获得了2DWPN单晶,并通过单晶X射线分析揭示了其明确定义的编织拓扑结构。此外,使用Scotch Magic Tape从分层晶体中成功剥离出了自由悬挂的二维单层纳米片。相关成果在Nature Chemistry发题为“Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks”研究论文。这些研究成果展示了纯有机编织聚合物网络的精确构建,并突显了在二维有机材料中应用编织拓扑结构的独特机会,开创了纯有机自由悬挂二维编织聚合物网络(2DWPNs)作为功能材料的新方向。这些发现不仅推动了纯有机二维材料的发展,还为理解其形成机制和结构-性能关系提供了新的视角。【科学亮点】1. 纯有机二维编织聚合物网络的合成:本文成功合成了纯有机自由悬挂的二维编织聚合物网络(2DWPN),这是通过配位B&minus N键驱动的编织聚合反应实现的。该网络具有无瑕的二维双轴编织结构,为纯有机材料领域带来了新的突破。2. 精确的编织拓扑结构:通过X射线衍射分析,揭示了该编织聚合物网络的精确拓扑结构。单晶的获得和结构的明确定义展示了编织拓扑在分子层面上的精确构建。3. 自由悬挂二维单层的制备:利用Scotch Magic Tape从块状晶体中成功剥离出自由悬挂的二维单层纳米片,这在二维编织材料中较为少见。此方法为进一步探索二维编织聚合物的表面和结构特征提供了便利。4. 高分辨率电子显微镜成像:通过低剂量和低温电子显微镜技术,研究了二维编织聚合物的表面特征,揭示了其分子层面的细节。这些成像技术帮助确认了2DWPN的表面结构和特性。5. B&minus N键驱动的编织机制:本研究展示了利用B&minus N配位键的内在构象柔性来调节聚合物网络的拓扑结构。该机制利用了配位B&minus N键在溶液中的动态性和固态中的稳定性,为编织结构的形成提供了有效的控制方法。6. 新型二维材料的潜力:通过本研究,展示了二维编织聚合物网络在材料科学中的潜在应用前景。编织拓扑结构为二维有机材料提供了独特的应力分散路径和改善刚性晶体的柔韧性,开辟了功能性材料的新方向。【科学图文】图1:标记为2DWPN-1的二维瓦普材料(2DWPN)的示意图。图2:NWPN-1和2DWPN-1拓扑形成机制。图3:原子级薄2DWPN-1薄片的制造和表征。图4:二维瓦普材料(2DWPN-1)晶体的低温低剂量高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像。图5:2DWPN-1和NWPN-1的机械性能研究。【科学结论】本文的研究展示了利用配位B&minus N键驱动的二维编织聚合物网络(2DWPN)的创新设计和合成方法。这一方法不仅突破了传统材料设计的局限,还提供了一种新颖的合成策略,通过调节配位B&minus N键的角度,精确控制了聚合物网络的拓扑结构。这种从分子层面调控材料结构的能力,为未来在合成新型功能性材料时提供了宝贵的经验。其次,成功制备和表征自由悬挂的二维单层纳米片展示了编织聚合物网络在实际应用中的潜力。通过使用Scotch Magic Tape剥离技术和低温电子显微镜,研究团队揭示了纳米片的表面特征和结构细节。这一成果不仅证明了二维编织材料的制备可行性,还为二维材料的性能优化和应用拓展提供了新的实验手段。此外,编织拓扑结构在应力分散和提升材料柔韧性方面的优势也为材料科学领域带来了新的视角。研究表明,编织结构能够有效缓解应力集中,提升刚性材料的柔韧性,这一发现开辟了材料设计的新方向,尤其是在高性能和耐用材料的开发中具有重要意义。文献详情:Xiao, D., Jin, Z., Sheng, G. et al. Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks. Nat. Chem. (2024). https://doi.org/10.1038/s41557-024-01580-3
  • 坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020
    坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020产品编号BWT900636-A(套标)CAS号规格1mL*5支/套甲苯 108-88-3对二甲苯 106-42-3间二甲苯 108-38-3邻二甲苯 95-47-6 标准值1:100μg/mL 标准值2:400μg/mL 标准值3:800μg/mL 标准值4:1200μg/mL 标准值5:2000μg/mL
  • 生物大分子药之蛋白表征
    蛋白表征生物大分子药蛋白质是由不同氨基酸连接形成的多聚体,并且通过正确折叠为一个特定构型,发挥蛋白药物的生物学功能。氨基酸序列的特定位置可以与化学基团共价结合,发生蛋白质翻译后修饰,这些翻译后修饰会导致蛋白的结构发生改变,从而影响蛋白药物的生物学活性,所以需要对蛋白的分子量、肽段覆盖率、翻译后修饰等进行检测。精确分子量分析:分子量的检测是鉴定蛋白的第一步,使用高分辨率质谱分析可得到蛋白质的多电荷信号,通过对信号进行去卷积分析,可获得精确分子量数值,并初步判断蛋白的修饰状态。对于抗体药物还可打开轻重链或者去除糖基,分别分析糖基化和去糖基化轻链和重链的分子量。我们推荐THERMO高分辨质谱来进行:Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL 是离子阱和轨道阱高分辨组合质谱仪,通过强大的功能、稳定性以及低运行成本成为蛋白质组学和代谢组学研究的最佳选择,完全超过并替代 Q-TOF系统。通过高分辨、精确质量数测量和多级碎片解析,完成复杂体系成份鉴定和表征。LTQ-Orbitrap XL采用全新HCD八极碰撞反应池,实现信息更丰富的MS/MS应用,包括蛋白质差异定量分析iTRAQ、PTM分析、de novo 序列分析以及代谢组学研究。Thermo Scientific&trade Q Exactive&trade 组合型四极杆 Orbitrap 质谱仪可以快速可靠地识别、定量和确认更多化合物。 本台式 LC-MS/MS 系统将四极杆母离子选择性与高分辨率和准确质量数(HRAM)Orbitrap 检测相结合,提供出色性能和多功能性。 Q Exactive 质谱仪特别适用于非目标或目标化合物筛查,也能够实现广泛的定性和定量应用,可广泛用于药物发现、蛋白质组学、环境和食品安全、临床研究和法医毒理学。2.肽段覆盖率及肽段分析:肽段覆盖率是指检测到的肽段氨基酸数量占该蛋白质总氨基酸数量的比例。蛋白质肽段覆盖率的检测,对于蛋白质类药物的一级氨基酸序列的确证,保证蛋白质类药物的高级结构形成及维持蛋白质类药物性质均具有很重要的意义。3.二硫键分析:二硫键是蛋白质通过各种链间和链内的半胱氨酸连接在一起的化学键,对蛋白质分子保持正确的高级结构,维持必要的生物活性至关重要。所以在蛋白质类药物的结构分析中,二硫键一直是分析的重点。4.N-糖糖型分析:N糖(聚糖与天冬酰胺的氮链相连)是生物药物中,尤其是单抗药物中最广为人知的糖基化形式,其中N-聚糖结构会影响药代动力学、药效学和免疫原性,因此需要对糖型进行分析。另外,抗体结构分析还可以用到毛细管电泳系统,我们推荐BECKMAN PA800 PLUScIEF法测定单抗药物等电点 使用CE(毛细管电泳仪)对样品与已知等电点多肽作为参照物进行cIEF等点聚焦,依据样品与参照肽段的相对迁移时间计算样品的等电点。 cIEF 法测定单抗样品电荷异质体纯度 使用CE(毛细管电泳仪)对样品进行cIEF等点聚焦,而后对主峰纯度进行积分,得出样品电荷异质体纯度。 CE-SDS 法测定单克隆抗体纯度 将样品还原后,使用SDS毛细管电泳电泳与紫外检测器分析,检验轻链或重链的纯度及杂质含量。
  • 百灵威权威提供“地沟油”检测标样
    &ldquo 地沟油&rdquo 是y个泛指概念,是对各类劣质油的统称,y般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。&ldquo 地沟油&rdquo 对人体的危害j大,长期食用可能会引发癌症。 虽然g家明令禁止将废弃油脂再加工进行使用或者销售,但出于利益驱使,个别不法企业或个人仍冒天下之大不韪,造成每年几百万吨的&ldquo 地沟油&rdquo 流向餐桌,给民众食品安全带来严重威胁。 目前,我g还没有专门针对&ldquo 地沟油&rdquo 的检测标准。据了解,北京市食品安全监控中心在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃(PAHs)、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检测的指标体系。 百灵威作为分析化学l域的引l者,以维护民众的生命安全为己任,整合全球优秀产品资源,提供专业的、品种齐全的检测标样,为&ldquo 地沟油&rdquo 的检测保驾护航! 针对性强、价格低廉、具有溯源性 纯品、液标等多种规格 液标具有多种溶剂、多种浓度 产品经过ISO 9001:2000、ISO 17025:1999质量认证 产品经过了NIST、NVLAP和EPA认证 订购标样附带质检报告、材料安全数据卡 ■ 混标 产品名称:PAHs Solution Mix(多环芳烃混标) 产品编号:Z-013-17 溶剂:0.2 mg/mL in CH2Cl2 : MeOH(1:1) 包装:1 mL 组分数量:16种 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(mg/mL) 1 56-55-3 1,2-Benzanthracene苯并(a)蒽 0.2 2 83-32-9 Acenaphthene 二氢苊 0.2 3 208-96-8 Acenaphthylene 苊 0.2 4 120-12-7 Anthracene 蒽 0.2 5 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 0.2 6 205-99-2 Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 0.2 7 191-24-2 Benzo(g,h,i)perylene 苯并(g,h,i)二萘嵌苯 0.2 8 207-08-9 Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽 0.2 9 218-01-9 Chrysene 屈 0.2 10 53-70-3 Dibenz(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽 0.2 11 206-44-0 Fluoranthene 荧蒽 0.2 12 86-73-7 Fluorene 芴 0.2 13 193-39-5 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 0.2 14 91-20-3 Naphthalene 萘 0.2 15 85-01-8 Phenanthrene 菲 0.2 16 129-00-0 Pyrene 芘 0.2 ※若需要混标中的具体单标请致电400-666-7788垂询! ■ 单标 ■ 氘代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 1718-53-2 1,2-Benz(a)anthracene D12 氘代苯并(a)蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 15067-26-2 Acenaphthene D10氘代苊 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-97-4 Acenaphthylene D8 氘代苊烯 10 ng/&mu L 10 mL 1719-06-8 Anthracene D10 氘代蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-66-7 Benzo(g,h,i)perylene D12 氘代苯并(g,h,i)苝 10 ng/&mu L 1 mL 1719-03-5 Chrysene D12 氘代屈 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 13250-98-1 Dibenzo(a,h)anthracene D14 氘代二苯并(a,h)蒽 10 ng/&mu L 10 mL 93951-69-0 Fluoranthene D10 氘代荧蒽 ampule of 50 mg 1 EA 81103-79-9 Fluorene D10 氘代芴 10 ng/&mu L 10 mL 1146-65-2 Naphthalene D8 氘代萘 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 1517-22-2Phenanthrene D10 氘代菲 0.2 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL1718-52-1 Pyrene D10 氘代芘 0.5 mg/mL in Acetone 1 mL ※更多氘代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 氟代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 17521-01-6 5-Fluoroacenaphthylene 5-氟代苊烯 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 113600-15-0 9-Fluorobenzo[k]Fluoranthene 9-氟代苯并(k)荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL N/A 1-Fluorochrysene 1-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 36288-22-9 3-Fluorochrysene 3-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-66-3 3-Fluorofluoranthene 3-氟代荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 343-43-1 2-Fluorofluorene 2-氟代芴 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 321-38-0 1-Fluoronaphthalene 1-氟代萘 0.1 mg/mL in Acetone 1 mL 523-41-1 2-Fluorophenanthrene 2-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 440-40-4 3-Fluorophenanthrene 3-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-65-2 1-Fluoropyrene 1-氟代芘 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL ※更多氟代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 黄曲霉毒素类、胆固醇 CAS 英文名称 中文名称 备注 包装 1162-65-8 Aflatoxin B1 黄曲霉毒素 B1 定性用对照品 5 mg Aflatoxin B1 solution 黄曲霉毒素 B1 (液标) 标样20 &mu g/mL in methanol 1 U 7220-81-7 Aflatoxin B2 黄曲霉毒素 B2 定性用对照品 2 mg Aflatoxin B2 solution 黄曲霉毒素 B2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 1165-39-5 Aflatoxin G1 黄曲霉毒素 G1 定性用对照品 2 mg Aflatoxin G1 solution 黄曲霉毒素 G1 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 7241-98-7 Aflatoxin G2 黄曲霉毒素 G2 定性用对照品 1 mg Aflatoxin G2 solution 黄曲霉毒素 G2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 6795-23-9 Aflatoxin M1 黄曲霉毒素 M1 定性用对照品 0.25 mg Aflatoxin M1 solution 黄曲霉毒素 M1 (液标) 标样10 &mu g/mL in acetonitrile 1 U 6885-57-0 Aflatoxin M2 黄曲霉毒素 M2 定性用对照品 0.25 mg 57-88-5 Cholesterol 胆固醇 标样 0.25 g ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套溶剂 ■ 色谱溶剂 高纯度:HPLC分析中无干扰峰 低含水量:避免了正相色谱柱的失活 低 UV 背景吸收:避免了鬼峰及得出错误的结论 优异的批次稳定性:更换批次时无需更改 HPLC 标准方法 低挥发、低残留:使用前无需过滤,减少了色谱柱的污染并防止了系统堵塞 ■ 产品列表(以下产品可提供20 L / 200 L包装) CAS 产品编号 英文名称 中文名称 包装67-56-1 116481 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1 L / 4 L 982150 Methanol, 99.8% [HPLC/PREP] 甲醇(制备j) 4 L/20 L/200 L 75-05-8 134752 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 乙腈 1 L / 4 L 925301 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/PREP] 乙腈(制备j) 4 L/20 L/200 L 110-54-3 133516 Hexane, 95% [HPLC/ACS] 正己烷 1 L / 4 L 141-78-6 300999 Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] 乙酸乙酯 1 L / 4 L 67-66-3 508435 Chloroform, 99.9% [HPLC/ACS] 氯仿 1 L / 4 L 109-99-9 990407 Tetrahydrofuran, 99.8% [HPLC/ACS] 四氢呋喃 4 L ※更多色谱溶剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 离子对试剂 离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,y般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子,达到可靠的分析效果。百灵威不仅可提供系列化磺酸类(酸性)或铵盐类(碱性)离子对试剂,而且可以根据实验要求,定制从5 g 至1 kg多种包装。 CAS 产品编号 英文名称 产品名称 包装 207605-40-1 256882 1-Pentanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-91-2 238919 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-90-1 235385 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207596-29-0 165302 1-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 22767-49-3 358789 1-Pentanesulfonic acid sodium salt, 99% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 2832-45-3 573832 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 22767-50-6 149116 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠 25 g/100 g 5324-84-5 194500 1-Octanesulfonic acid sodium salt, 99.5% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g ※更多离子对试剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套仪器耗材 ■ 液相色谱柱 高度的柱间重现性 高度可控的单分子层形成和封尾技术 高选择性,提高了分离效率 适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及多肽和蛋白等 产品编号 产品名称 适用pH范围 特征 包装 S02001 C18液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5µ m pH 2-7 ★ 母体为高纯度(99.999%)硅胶; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,可以在低压力下使用; ★有理想的端基封尾处理,既不会有碱性化合物吸附问题,也不会有酸性化合物吸附问题; ★ 即使是在酸性条件下,也有着较高的耐受性。 1 Pak S02302 C18液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 2-7 1 Pak S02303 C18 WpH液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 ★ 保留能力强,与母体成分的分离更容易; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,使用压力小,给泵带来的负担更小; ★ 高惰性,不论酸性化合物还是碱性化合物,都能得到尖锐的峰型; ★ 硅胶纯度高,可用于分析金属配合物; ★ pH1-10,即使使用强碱性溶离液也能维持高性能。 1 Pak S02304 C18 WpH液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 1 Pak ※更多液相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ J&K-Abel气相色谱柱 高性能:低流失、独特的去活技术 高惰性:能得到更尖锐的锋形 高选择性:更高的信噪比 高的柱间稳定性:提高了分离效率,保证了结果的重现性 创新型设计:保证更长的色谱柱使用寿命 产品类型: 聚硅氧烷色谱柱 聚合乙二醇(PEG)色谱柱 PLOT色谱柱 熔融石英管 产品编号 型号规格 耐受温度 S010125-3002 AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-433 S011125-3002 AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-933 S010525-3002 AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-433 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-433 S016125-3002 AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 122-0732 S016132-3002 AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 123-0732 S016225-3014 AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m -20 to 260 122-1334 S016253-3030 AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m -20 to 260 125-1334S012025-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 40 to 260/280 19091N-133 S018653-3030 AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m -80 to 280/290 19095P-QO4 S011125-3002-G5 AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column -60 to 325/350 ※更多气相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 其它配套仪器耗材 产品编号 产品名称 包装 3581025 加热磁力搅拌器 1台 3810025 RCT 基本型磁力搅拌器 1台 1572500 磁力搅拌子 1PK E03935569 手动单道可调式移液枪,1000-5000 µ L 1支 E02901275 瓶口分液器,5-50 mL 1个 WX-7009-0020-1 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩,120个/箱 1箱 5982-3236 SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg 50支/盒 959741-902 Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar 1支 BR36849 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer 1套 5182-0714 Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 1盒 WKLM-2.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (水)混合纤维素 100片/包 WKLM-4.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (有机)尼龙6 100片/包 RJGL1L-C 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE滤板 1套 5982-9110 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy 1套 ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询!
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
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