[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=160211]聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定合金钢和铝合金中铬(Ⅵ)[/url]
以下版友janeyan(janeyan)的问题:[color=#DC143C]大家好,我想问下就是纺织物测试偶氮,当苯二胺和苯胺同时检出可能存在氨基偶氮苯.重新复查是否一定需要?谢谢![/color]欢迎大家给予解答,谢谢!
在做偶氮测试时,4氨基偶氮苯按纺织品方法BS EN14362做回收率测试,上机测试时只有检出苯胺,没有苯二胺出现。而且苯二胺在做回收率的时候,竟然没有检测到,哪位仁兄有碰到这样的问题。其它各种的偶氮的回收率都很好,都可以达到要求!
二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!
我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
请问各位:1. 棉酚标准试剂2.食品中稀土测定的试剂:偶氮胂K,偶氮胂Ⅲ,二苯胍上述试剂哪里有买?联系电话:0731-5134150-8807 张老师谢谢!
大神们,有人做过偶氮二异丁腈的限度检测吗?有的话支个招咯!
dear,最近要开展偶氮二甲酰氨的项目,需要用LCMSMS来完成。我知道偶氮二甲酰氨高温降解,但是还是想问问,各位有谁用LCMSMS做过这个化合物呀?联二脲呢?谢谢
我们知道,做禁用偶氮染料,一旦检出苯胺就必须进行4-氨基偶氮苯的确认,但是确认4-氨基偶氮苯会发现苯胺物质仍然存在,怎么确认该苯胺除了全是是4-氨基苯胺分解而来,还是部分?或者4-氨基苯胺分解而来?
1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊?,刚接触,标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的?
水质 一硝基苯和二硝基苯化合物 还原-偶氮光度法中 加入10%NaOH、20%KHSO4、5%亚硝酸钠、2.5%氨基磺酸按、N-(1-萘基)乙二胺的作用分别是什么?谢谢!!有做过的大神告知一下
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
在皮革偶氮染料测试GB/T19942-2005中有一段话“i)如果4-氨基联苯和(或)2-蔡胺的含量超过30 mg/kg,且没有其他的证据,以现有的科学知识,尚不能断定使用了禁用偶氮染料;”同样,在ISO17234-1:2010中同样出现“Use of this analytical method has detected 4-aminodiphenyl and/or 2-naphthylamine. According to the current state of knowledge, it can not be unequivocally confirmed without additional information that azo colorants which release amines were used. ”在纺织品测试的方法中未出现此注释,为什么皮革的测试方法中会有此注释呢?这里的证据不应该是指用HPLC-DAD的谱图的确认。我先提出我的看法,望解答:聚氨酯类产品,其嵌段共聚组分中的硬链段由二异氰酸酯构成,如TDI和MDI,其原料分别为2,4-二氨基甲苯和4,4‘-二氨基二苯甲烷,因转化率仅为70%左右,使最终产品中残留有涉嫌芳香胺。净洗剂LS的主要原料为对氨基苯甲醚,其异构体邻氨基苯甲醚为涉嫌芳香胺,作为杂质,很可能在最终产品中被检出。但是此类聚氨酯产品既然能够在前处理过程中释放且被验证为阳性结果,那么在结果中就应该被判为阳性,因为随着产品的使用中它也有可能释放出来,对人体产生有害结果。难道说由于EN4362(纺织品)的方法名称是“偶氮染料中致癌芳香胺的检测方法”,规定了只能是偶氮染料,而非是聚氨酯类由于转化率的原因导致的阳性结果吗?分数不高,但还是希望大家解答,谢谢!
求大神给一条水质苯胺类N-(萘基)乙二胺偶氮分光光度法的 标准曲线??????万分感谢
如题,哪位大侠有"偶氮二异丁腈的测试方法标准",谢谢.
请问哪位还在用 萘乙二胺偶氮光度法 测水中的苯胺,如果你做了想问一下,里面有一种试剂叫氨基磺酸铵有什么用啊!
本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的,但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了,供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂,网上一直找不到相应的资料,大伙都是怎么测的呢?
用还原偶氮法做硝基苯曲线时低浓度点吸光度偏低,是什么原因?
哪位高手分析过四氯偶氮苯和四氯偶氮氧苯啊,要求10ppm-50ppm的?请给予指导。
用安捷伦测偶氮,样品中发现2,5-二氨基苯甲醚(谱库匹配度93),浓度10mg/l左右,出峰时间与2,4-二氨基本甲醚(偶氮的芳香烃)偏差0.05min,定性离子不匹配(差200%),可以判定不是吗?
请问,偶氮分散染料萃取时,萃取液用二甲苯或者氯苯两者间的结果差值大吗?
有做偶氮染料的朋友吗,想问一下,偶氮检测的23种物质中的一些物质在什么样的材质中容易出现,比如二氨基四硝基甲苯在红色的涂层中叫容易出现,还有如过发现某些物质有时候要在进行其他的前处理或确认为什么要进行进一步的操作?请帮忙列出一些来,谢谢啦
也就是说脱色过程不是针对材料类使用的,对于使用在聚酯纤维的分散染料释放的芳香胺比如4-氨基偶氮苯如果不使用氯苯或二甲苯脱色根本就测不出来,我听说国内很多实验室在使用GB/T 17592测试偶氮根本就不用氯苯脱色的过程,这就存在一个风险,像常见的芳香胺比如4-氨基偶氮苯直接就被忽略了,这很容易引起客户投诉或测试纠纷,这种情况怎么办?
偶氮检测 氯苯脱色原理是什么 80度 50mbar 能将氯苯旋出
[color=#DC143C]求助,买什么仪器测试邻苯二甲酸盐和偶氮染料比较好?[em0808]我们公司打算买一台既能测邻苯二甲酸盐又能测偶氮染料的设备,不知道买什么设备那家的比较好点,我们在浙江希望近一点维护方便点的!谢啦各位!中国心[/color]
[size=5][b]各位大虾我在做涤纶中偶氮时氯苯、二甲苯用旋转蒸发仪不能蒸发浓缩是怎么回事?![/b][/size]
苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1 性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2 合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3 检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300~600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1~4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4 应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。
求偶氮染料和邻苯二甲酸酯标准(国标已经有了,需SN和国外的标准(中文版))如:SN/T 1045.2-2002 进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法
问一下,有没有供应3,5-Br2-PADAP(2-(3,5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)显示剂的吗?它的价格大约是多少?谢谢!
间苯三酚怎么应用于偶氮染料?怎么生产偶氮染料?以及晒图纸,油墨,印刷等