二苯偶氮碳酰肼

网上疯传的&ldquo 赛百味：食物中含鞋底成分&rdquo ，让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。 　　美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。 　　赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构，就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示，此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。 　　昨天记者向多位食品工业专家咨询，他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。 　　偶氮二甲酰胺，这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中? 　　网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺 　　偶氮二甲酰胺，是一种工业泡沫塑料发泡剂，通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等，以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。 　　偶氮二甲酰胺既然不溶于水，如何添加到面包中呢? 　　记者在查看了CNN的原始报道后发现，CNN报道中提到的Azodicarbonamide，缩写为ADA，实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，其自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。 　　面包配方对口感影响很大 　　张先生回忆这些年吃赛百味的经历，发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年，面包坯很扎实，很有嚼劲，现在感觉越来越蓬松了，有时服务员在切面包，如果刀子不够锋利，面包还会被压成一团，是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。 　　赛百味浙江地区总代理虞予说：&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产，面包的成分、配比也严格按照总部要求执行，之所以顾客会觉得面包口感变了，是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国，由于肥胖的人群较多，面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变，于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜，有时吃起来口感更蓬松。 　　添加剂是面包配方的一部分 　　CNN原始报道中，美国面包协会称，在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出，少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂，可以使面包更好地成型，能改善面包的质量。 　　在我国，卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出，偶氮甲酰胺可用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。 　　在面粉熟化处理的过程中，添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面包气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性。 　　简单来说，被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构，使其形成更好的网络结构，改良形态的同时，也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌，也更容易掉渣，跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。 　　关于发泡剂的说法，杨教授表示，发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候，才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用，主要是让面粉完成了快速氧化的过程。 　　食品工业少不了添加剂 　　本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查，发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。 　　面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等，以及食用香精。 　　面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。 　　此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。 　　它们中的有一些可以锁住吐司中的水分，有一些使面包变大变蓬变松软，有一些使吐司内部的质地更均匀，烤制后表皮的色泽更好看，还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的，才能达到最理想的效果。 　　为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久，口感更好，这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类，各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料，前提条件是种类和用量都要符合国标规定。 　　杨教授说，如果把面包中添加的盐写成氯化钠，而恰巧你对氯化钠又不熟悉，是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标，在国家规定的使用范围内，使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性，质检部门也会定期检查、抽查，完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。 　　偶氮甲酰胺，英文简称ADA，是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键，使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。 　　偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。

日前，欧盟非食品类快速预警系统(RAPEX)对一款中国产布绒玩具进行了通报，原因为该款玩具面料经检测可释放出67mg/kg的禁用偶氮染料(4-氨基偶氮苯)，超出欧盟REACH法规对该高关注物质规定的30mg/kg的最大限量。结果遭通报企业采取了自愿将该产品撤出欧盟市场的自愿措施。 　　据了解，偶氮染料是纺织品印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花。但在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，俗称禁用偶氮染料，它们长期接触人体会经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。 　　据悉，欧盟向来重视禁用偶氮染料对儿童健康的危害性，早在2003年9月11日生效的2002/61/EC禁用有害偶氮染料指令中就明确在涉及纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具中不得含有可释放出浓度高于30mg/kg的禁用偶氮染料。在随后颁布实施的欧盟REACH法规附件17限制列表中第43项将禁用偶氮染料列为高关注物质SVHC，进一步明确了限制要求。 　　欧盟是中国玩具重要的出口市场，布绒类玩具亦占出口玩具比重较大。为此，检验检疫部门提醒广大输欧布绒类玩具企业：一是应注重布绒类玩具相关欧盟法规指令的学习，突破仅关注EN71系列协调标准的条条框框，全方位熟悉相关控制项目及指标 二是应注重布绒类原辅料采购环节的管理，加强合格供方的评审和布料禁用偶氮项目的抽查检测，把关前移守好源头关 三是应注重与检验检疫部门的沟通联系，凭借其壁垒应对、技术攻关能力，合力守好布绒类玩具高风险点和关键点，提升产品质量和竞争力。

中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识，我们从奶粉里知道了三聚氰胺，从红心鸭蛋时知道了苏丹红，从地沟油中知道了黄曲霉素，从白酒中知道了塑化剂，现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺，俗称增筋剂。 　　自从一个多月前，星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后，中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ，而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险，在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本，偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。 　　对此，中粮方面表示：偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂，添加量均在国家标准允许范围内，添加过程严格控制，无超量添加情况。 　　&ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准，也没列入检测项目，因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺，还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。 　　偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用，在欧洲却被认为是非法添加剂? 　　隐秘增筋剂有致癌风险 　　&ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中，多名消费者反复询问。 　　据了解，偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为AC发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。 　　而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者，小麦粉常见的添加剂有三大类：增白剂、品质改良剂和营养强化剂，当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。 　　偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种，一种是偶氮甲酰胺，反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂，反应速度属于中速。 　　尽管在中国被广泛使用，但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论，却一直没有停过。 　　世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估，结论就是&ldquo 很安全&rdquo ，并给出安全剂量为0-45毫克/千克。 　　中国也参照了这一标准，《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定，偶氮甲酰胺属于面粉处理剂，只允许使用小麦粉中添加，最大使用量是0.045克/千克，但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。 　　但是，随着科学技术的发展，半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来，学界认为，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑：偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲，而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。 　　由于氨基脲的潜在致癌性，能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用，同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年，欧洲食品安全委员会调查发现，氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中，于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。 　　国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 　　在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令，但出于安全考虑，台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。 　　成本低廉成泛滥内因 　　事实上，面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ，主要是为了满足人们口感方面的需求，添加其可以提高面粉的筋度，在制作中可以降低断损率，卖相好，吃起来口感好。 　　面粉按照筋度来分有三种，即高筋粉、低筋粉和中筋粉，面粉厂对小麦的原料挑选非常精细，针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲，应使用高筋小麦粉，但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。 　　&ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg，而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右，因此添加其占据的成本较小，但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。 　　全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示，完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。 　　由此看来，偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。 　　但是，&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准，但在检测环节处于真空状态，因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺，但你不知道他用没用，也不知道他用了多少，因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。 　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo 　　据了解，美国是目前批准使用添加剂最多的国家，有3000多种，但是美国会对添加剂做详细标注，并提示其可能存在的风险，由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多，欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ，还规定所有食品添加剂必须置于永久观察，随着使用条件的变化及新科技信息的出现，要对食品添加剂进行重新评估。 　　我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种，但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法，也没有如欧盟一般加强准入门槛。 　　&ldquo 除了用而不标之外，还有企业标而不用，为了节约成本，有的企业使用了更劣质的物质，但是却标成偶氮甲酰胺，反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。 　　因此，谢华民认为，面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样，都不是食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中，因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。 　　复合型添加剂之祸 　　对于偶氮甲酰胺的安全性，很多中国专家还是表示认可，中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示，虽然欧盟提供了很多资料，但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性，美国等允许使用的国家认为，这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。 　　一位不愿具名的专家对时代周报记者表示，食品添加剂和药品不同，前者不要求做人体试验，因此更要慎重使用。 　　事实上，很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质，最终都被证明是危险的。比如溴酸钾，溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙，由于成本低廉，溴酸钾在世界范围内被广泛应用。 　　然而随着检测技术和设备的进步，大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质，可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。 　　1992年，联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出，使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的，并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。 　　而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品，而广泛用于面粉行业。 　　类似这样的事情还有很多，过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用，但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。 　　奥美定，在上世纪90年代，也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用，但后来证明其注入到人体内后，会分解产生剧毒，毒害神经系统，损伤肾脏，世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。 　　除此之外，不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。 　　《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者，尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定，但这种安全性是基于单一毒理实验得出的，也就是说动物实验中，都是测试某一种单一添加剂，得出是否安全以及安全的临界值。 　　但是目前几乎在每一种包装食品中，都同时有多种添加剂存在，比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等，就算每一种都在安全范围内，但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用，总量会超标多少，谁也不知道这些添加剂相互作用，会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白，这方面的具体规定亟待出台。

据悉，《家居用品中有害物质管制法》(Act on Control of Household Products Containing Harmful Substances)(Act No. 112 of 1973)对日本某些纺织产品中的有害物质进行规范，如甲醛和狄氏剂等。然而，已在欧盟、中国、台湾和韩国市场被禁的致癌物芳香胺不受目前日本法规的规管。因此，制定偶氮染料的限制规定可消除日本纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的危害。 　　考虑到与国外法规的统一性以及保护消费者健康，日本的一些协会，包括纺织业联盟(Japan Textile Federation ，JTF)和皮革工业协会(Japan Leather Industry Association ，JLIA)已为纺织和皮革产品制定了偶氮染料标准，也鼓励成员采纳这些标准。 　　日本经济产业省(METI)近日敦促行业采纳自愿性标准以减少纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的使用。有害偶氮着色剂可释放致癌的芳香胺物质。 　　自愿性标准规定了纺织和/或皮革产品中致癌物芳香胺的测试方法和最大限量。自愿禁止使用的胺类列表、测试方法和限量都基于目前其他国家的禁令。愿意遵循自愿性偶氮染料标准的可通过提供(1)化验证明书或(2)自我声明来表明。信息应通过供应链进行分享。 　　日本纺织业联盟和日本皮革工业协会的偶氮染料自愿性标准重点如表格1所示： 表格1：日本自愿性偶氮染料标准概要 自愿性偶氮染料标准 日本纺织业联盟（JTF） 日本皮革工业协会（JLIA） 范围 纺织产品 皮革产品 芳香胺数量 22种（见表2） 22种（见表2） 测试方法 EN 14362-1:2003 EN 14362-2:2003 ISO 17234-1/IUC 20-1 ISO/DIS 17234-2/IUC 20-2 最大限量 30毫克/千克 30毫克/千克 表格2:22种致癌性芳香胺 数量 物质名称 CAS 号. 数量 物质名称 CAS 号. 1 联苯-4-基胺 92-67-1 12 3,3'-二甲基联苯胺 119-93-7 2 联苯胺 92-87-5 13 4,4'-亚甲邻甲苯胺 838-88-0 3 4-氯邻甲苯胺 95-69-2 14 6 - 甲氧基-M-苯胺 120-71-8 4 2-萘胺 91-59-8 15 4,4 - 亚甲基双（2 - 氯苯胺） 120-71-8 5 邻氨基偶氨甲苯 97-56-3 16 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 6 5 - 硝基邻甲苯胺 99-55-8 17 4-4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 7 4-对氯苯胺 106-47-8 18 邻甲苯胺 95-53-4 8 4 - 甲氧基间苯二胺 615-05-4 19 4-甲基-M-二苯胺 95-80-7 9 4,4’-亚甲基联苯胺 101-77-9 20 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 10 3，3'-二氯联苯胺 91-94-1 21 鄰-甲氧苯胺 90-04- 11 3,3'-二甲氧基联苯胺 119-90-4 22 4－氨基偶氮苯 60-09-3

货号：CYCT-LA18000376AL 名称：24种偶氮染料混标 标准品 品牌：Dr 批号：批号90331AL 有效期到2010.4.16 浓度：各10 ng/ul于乙腈，1ml 数量：2瓶 价格：600/瓶 应用范围：适用于纺织品、皮革中偶氮染料的检测。 数量有限，预购从速。 联系方式：021-54890099 顾君 成分： 1 对氨基偶氮苯 4-Aminoazobenzene [60-09-3] 24-氨基联苯 4-Aminobiphenyl [92-67-1] 3 邻氨基偶氮甲苯 4-Amino-2',3-dimethylazobenzene[97-56-3] 4 2-萘胺 2-Aminonaphthalene [91-59-8] 5 2-氨基-4-硝基甲苯 2-Amino-4-nitrotoluene [99-55-8] 6 4,4-二氨基联苯醚 4-Aminophenylether (4,4'-Oxydianiline) [101-80-4] 7 4,4-二氨基二苯硫醚 4-Aminophenylthioether [139-65-1] 8 邻甲氧基苯胺2-Anisidine (2-Methoxyaniline) [90-04-0] 9 联苯胺 4,4&rsquo -Benzidine [92-87-5] 10 4,4'-二氨基二苯基甲烷 Bis-(4-aminophenyl)methane [101-77-9] 11 对氯苯胺 4-Chloroaniline [106-47-8] 12 4-氯邻甲苯胺 4-Chloro-2-methylaniline [95-69-2] 13 3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷 4,4'-Diamino-3,3'-dimethyldiphenyl methane [838-88-0]14 2,4-二氨基甲苯 2,4-Diaminotoluene [95-80-7] 15 3,3'-二氯联苯胺 3,3'-Dichlorobenzidine [91-94-1]16 3,3'-二甲氧基联苯胺 3,3'-Dimethoxybenzidine [119-90-4] 17 3,3'-二甲基联苯胺 3,3&rsquo -Dimethylbenzidine (o-Tolidine) [119-93-7] 18 2-甲氧基-5-甲基苯胺 2-Methoxy-5-methylaniline (Cresidine) [120-71-8] 19 4-甲氧基-1,3-苯二胺/2,4-二氨基苯甲醚 4-Methoxy-1,3-phenylenediamine [615-05-4] 20 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 4,4&rsquo -Methylene-bis(2-chloroaniline) [101-14-4] 21 o-甲苯胺 o-Toluidine [95-53-4] 22 2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-Trimethylaniline [137-17-7] 23 2,4-二甲基苯胺 2,4-Dimethylaniline (2,4-Xylidine)[95-68-1] 24 2,6-二甲基苯胺 2,6-Dimethylaniline (2,6-Xylidine) [87-62-7]

山东检验检疫局完成的国家质检总局科技计划项目《生态纺织品中有害物质系列快速检测试剂盒研制》，系统地研究了纺织品中危害人类健康的禁用偶氮染料的显色测定方法，研制了简单、快捷、无需大型仪器设备、灵敏度高的染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测试剂盒，在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破，开辟了一条方便快捷、适用性强的快速定性筛选检测途径。 　　禁用偶氮染料是指经过裂解后可能产生致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能，最终引起人体病变和诱发癌症的一类偶氮染料。这些染料是当前国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。 　　传统技术周期长费用高 　　我国的强制性国家标准GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》、德国《食品及日用消费品法》、欧盟的Eco-Lable和目前使用最为广泛的纺织品生态标志Oeko-Tex Standard 100《生态纺织品标准100》等多项国内外法规都将其列入禁用之列，成为进出口纺织品最为重要的必检项目之一。 　　目前禁用的致癌芳香胺的种类已增至24种，其中除4-氨基偶氮苯检测方法稍有不同需单独进行检测外，其他23种芳香胺的检测可同时进行。对于禁用偶氮染料的检测，常规方法是将样品还原后采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱/质谱法、液相色谱/质谱法等色谱仪器测定。方法成熟、准确、灵敏度高。但前处理复杂、需要配备仪器精密、检验周期较长、检验费用高，要有专业的技术人员，条件苛刻。从近年来纺织品中禁用偶氮染料的检测情况来看，一方面，检测业务量成倍增长，检测压力剧增 另一方面，阳性检出率逐年下降，准确定量分析的工作大量减少。 　　针对上述问题，建立一种不需要依赖大型色谱仪器的程序简单、成本低廉的快速筛查方法是目前纺织品中禁用偶氮染料检测工作的急需。 　　快速低廉筛查芳香胺 　　禁用偶氮染料检测试剂盒技术提出了一种染色纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法，解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖，满足了当前快速筛查的需要。 　　该试剂盒技术根据芳香胺的结构特征，引入重氮化-偶合显色反应机理，有效优化重氮化反应和偶合反应的各项条件，采用叔丁基甲醚和盐酸液液萃取技术，实现芳香胺萃取和反应液脱色，以邻甲氧基苯酚为显色剂，通过显色测定芳香胺。建立了染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测方法，在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破。 　　该技术与当前禁用偶氮染料检测的国内外方法对比：无需任何色谱仪器，所需仪器仅为还原用水浴锅，仪器成本不足现有仪器检测方法的1% 前处理步骤简化为还原和萃取脱色两步，操作简单、检测1个样品的时间仅为现有方法的34%至40% 无需芳香胺标准品、硅藻土提取柱等，试剂用量少、所需试剂成本仅为现有检测方法的3%-8%(以山东检验检疫局技术中心为例，2011年共检测偶氮样品4000批，采用该技术仅试剂一项就可节约成本22万。)方法简单、快速、成本低廉。实现了纺织品禁用偶氮染料检测的快速筛查检测。 　　研究成果应用前景广阔 　　该技术已在山东检验检疫局技术中心进行了上千个实际样品试验，同时在江西出入境检验检疫局技术中心、江苏出入境检验检疫局技术中心、浙江出入境检验检疫局技术中心、上海天祥集团、青岛市纺织纤维检验所、山东检验认证集团山东检测有限公司6家单位进行了现场的方法验证。由课题组带上试剂盒和实验人员，从每家日常检测的实际样品中抽取20多个盲样进行现场测试，试剂盒测试结果与实际仪器检测的结果进行对比。验证结果为：检测42个阳性样品，方法的检出率为100%，无假阴性。检测1040阴性样品，285个样品出现假阳性结果，假阳性的概率为27%。 　　2013年3月，在纺织专业委工作会议暨标准审定会上，由于标准开题，该项技术再次进行了介绍，在场的北京检验检疫局、上海检验检疫局、浙江检验检疫局、深圳检验检疫局从事纺织品偶氮染料检测的一线兄弟单位技术人员极为感兴趣，纷纷要求寄一份试剂盒让他们回去试一试。目前，3家单位已实际应用并反馈了结果，普遍反应方法简单、快速、实用性强，建议尽快转化成产品推广应用。 　　该项目研究成果应用前景广阔。一方面，针对检测机构而言，可以缩短纺织品服装的检验周期，减少检验费用，满足当前高通量、低成本检测的需求。另一方面，可以将纺织品服装的有害物质检验提前延伸到工厂、车间、仓库、货厂等地方。我国纺织品行业存在企业规模小、数量多的特点，开展快速检测，利于企业原材料的选择、提高产品质量和提高企业的市场竞争能力，利于企业把好质量关，减少损失，对保护我国人民身体健康和保障外贸出口有着重要的意义。 　　链接 　　课题组申报国家发明专利“染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测方法”，获授权(专利号为：ZL 201110350255.7)。“纺织品中禁用偶氮染料的快速测定-试剂盒筛选法”(2012B406)转化为检验检疫行业标准，在国内化学类期刊影响因子最高的《分析化学》杂志上发表文章：《基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法》被SCI收录。借助专利、标准、文章的方式在行业内外进行了广泛、有效的推广。课题组还受邀参加“2013国际检验检测技术与装备博览会暨全国检验检测学术大会”，在会上针对该项快速检测技术作专题演讲。

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》，为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料，我公司现推出26种偶氮混标，较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质（1）苯胺 CAS：62-53-3；（2）1,4-苯二胺 CAS：106-50-3。详细信息如下： ****************************************************************************************************************** 订货信息： Cat. No：46656 DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml 2013年2月16日起现货供应 26种偶氮混标详细信息 序号 中文名称 英文名称 CAS 1 4-氨基联苯 4-aminobiphenyl 92-67-1 2 联苯胺 benzidine 92-87-5 3 4-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine 95-69-2 4 2-萘胺 2-naphthylamine 91-59-8 5 邻氨基偶氮甲苯 o-aminoazotoluene 97-56-3 6 5-硝基-邻甲苯胺 5-nitro-o-toluidine 99-55-8 7 对氯苯胺 p-chloroaniline 106-47-8 8 2,4-二氨基苯甲醚 2,4-diaminoanisole 615-05-4 9 4,4' -二氨基二苯甲烷 4,4' -diaminobiphenylmethane 101-77-9 10 3,3' -二氯联苯胺 3,3' - dichlorobenzidine 91-94-1 11 3,3' -二甲氧基联苯胺 3,3' -dimethoxybenzidine 119-90-4 12 3,3' -二甲基联苯胺 3,3' -dimethylbenzidine 119-93-7 13 3,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷 3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane 838-88-0 14 2-甲氧基-5-甲基苯胺 p-cresidine 120-71-8 15 4,4' -亚甲基-二-（2-氯苯胺） 4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline) 101-14-4 16 4,4' -二氨基二苯醚 4,4' -oxydianiline 101-80-4 17 4,4' -二氨基二苯硫醚 4,4' -thiodianiline 139-65-1 18 邻甲苯胺 o-toluidine 95-53-4 19 2,4-二氨基甲苯 2,4--toluylenediamine 95-80-7 20 2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-trimethylaniline 137-17-7 21 邻氨基苯甲醚 o-anisidine 90-04-0 22 4-氨基偶氮苯 4-aminoazobenzene 60-09-3 23 2,4-二甲基苯胺 2,4-xylidine 95-68-1 24 2,6-二甲基苯胺 2,6-xylidine 87-62-7 25 苯胺 Aniline 62-53-3 26 1,4-苯二胺 1,4-Phenylendiamine 106-50-3

纺织品中偶氮的测定偶氮是国际环保要求的必检项目之一， 欧洲议会和欧盟委员会公布指令限制在某些纺织品和皮革制品中使用具有致癌作用的偶氮着色剂，禁止销售用受限制含偶氮着色剂着色的商品。根据，样品先经过萃取，之后用 SyncorePlus 平行蒸发仪浓缩至干。样品经过柱洗脱后用于仪器分析。 1介绍偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于纺织品中，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料会分解出致癌芳香胺，引起人体病变和诱发癌症。本文阐述了搭配了 AutoDest 和 AutoDry 功能的 SyncorePlus 浓缩蒸干溶剂快速高效的方法。 2结果仪器：反应器加热器提取柱平行蒸发仪 SyncorePlus R-24样品：纺织品样品取代表性纺织品样品，剪成小片混合，称量后置于反应器中，加入 25mL 氯苯，130℃ 加热 30min 萃取，萃取后用平行蒸发仪 SyncorePlus R-24 浓缩至干，加入15mL 柠檬酸盐缓冲液和 2mL 甲醇，超声水浴 30min。将样品溶液过柱得到滤液， 滤液进行浓缩定容，用于仪器分析。表 1：SyncorePlus R-24 工作参数溶剂氯苯体积600mL（24╳25mL）加热温度75℃旋转速度280rpm 3AutoDest为了使用 AutoDest 功能，必须安装 AutoDest 传感器(见下图)。使用 AutoDest，溶剂不会蒸发到干燥，当温度差异不明显时，蒸发过程将停止。AutoDest 功能全自动蒸发溶剂，无需编程任何压力梯度，但需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转和温度。 4AutoDry使用 AutoDry 阀门将溶剂蒸发至干燥(见上图)。该阀门位于冷凝器和接收瓶之间。收集瓶被堵塞，真空度降低到 0mbar，冷凝的溶剂被收集到泵的次级冷凝器中。AutoDry 功能只适用于 SyncorePlus Polyvap 型号用来将溶剂蒸干。5结果在 SyncorePlus Polyvap 上研究了不同的溶剂。AutoDest 功能能够自动蒸发至少 90% 的初始溶剂量，使蒸发过程中溶剂无爆沸。AutoDry 功能然后进一步蒸干溶剂。结果如图 2 所示：图 2 分为三个区域：绿色区域：蒸发前不需要准备黄色区域：蒸发前建议超声处理红色区域：不建议使用 AutoDest 功能 6结论AutoDest 和 AutoDry 的组合可实现将溶剂蒸干的全自动化过程。因此不需要设置方法，只需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转、温度和干燥时间即可。利用平行蒸发仪对检测过程中的氯苯溶剂蒸馏进行批量化处理，可大大减少检测中所花费的人力及时间。

自2011年1月1日新增针织类服装正式开检后，义乌检验检疫局根据出口国家与地区的不同要求进行了针对性抽样检测，项目主要包括偶氮、甲醛、阻燃等，抽样结果显示：义乌地区相关产品质量较好，但抽检偶氮635批中有11批不合格。 　　造成出口针织产品偶氮检测不合格的原因主要有：出口针织服装企业未能对供应商进行严格选择与管理，时常因出货时间较紧，匆忙选择供应商订货生产，不能对原料质量进行严格把关 因竞争激烈订单价格降低、工人工资增长等因素使企业利润空间减小，部分工厂为获取利润采购廉价原料，导致不合格情况的出现 出口针织服装企业只重视规格等服装外观因素，不重视产品理化性能，缺少相关观念，导致不合格情况时有出现。 　　偶氮超标产品在与人体皮肤接触后，可引发多种恶性疾病、吸收致癌等。欧盟规定：可释出禁用芳香胺浓度超过30ppm的偶氮染料不得用于直接接触皮肤纺织品。针对以上情况，检验检疫部门建议：出口针织服装企业对供应商要进行严格筛选，建立完善的供应商筛选、管理、考核制度，从源头加强对产品质量控制 出口针织服装企业应提高法制观念及质量意识，避免因小失大 出口针织服装企业应加强对欧美等发达国家检测标准的了解，根据出口国家要求加大对原材料检查力度，避免成品出口不合格情况的出现。

去年9月份，中国食品安全标准与监测评估司发布了2021年第8号公告，批准发布包含 gb 5009.283-2021《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》和gb 5009.284-2021 《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》等17项食品安全国家标准和1项修改单的公告。 偶氮甲酰胺和香兰素类分别是国抽小麦粉和婴幼儿配方食品中必测的指标。偶氮甲酰胺（亦称“偶氮二甲酰胺”，英文缩写ada），主要作为氧化剂（oxidizing agent）用在小麦粉中；在面团加工过程中，可提高面筋蛋白质质量，改善面团体系的流变学特性和耐机械加工性能，在烘焙业则提高面包发酵烘焙特性 (俗称更筋道, 发得大且产品口感好) 。另外，近期市场监管总局通报了多美滋婴幼儿食品有限公司进口的、arla foods amba akafa（原产国：丹麦）生产的宝贝与我蓝曦婴儿配方奶粉0-6月龄1段（2020年9月29日生产、保质期至2023年9月29日），其中香兰素检测值不符合食品安全国家标准规定。那么如何对这些添加剂进行准确的检测，我们邀请了厦门海关技术中心的徐敦明博士5月13日就这两个新国标进行详细解读，消除大家的疑惑。徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师，厦门市第十批拔尖人才，受聘第二届食品安全国家标准审评委员会委员。长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目，主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 直播回顾 5.13直播回放—食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标-gb 5009.283/284-2021 理解与解读📔课程1：gb2760-2014介绍📔课程2：gb5009.283-2021偶氮甲酰胺的测定📘课程3：gb5009.284-2021香兰素|甲基香兰素|乙基香兰素|香豆素的测定 （观看回放，请点击以下链接↓▼↓▼↓） https://live.polyv.cn/watch/3054100首先，徐老师对gb 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行了解读，重点分享了去年发布的修订征求意见稿的内容，还对经常困扰大家的添加剂“带入原则”和本底应用问题进行了解读。接着重点讲解gb 5009.283-2021和gb 5009.284-2021 检测过程中的关键控制点和注意事项等。gb 5009.283-2021 gb 5009.284-2021感谢徐老师的精彩讲解，直播间的小伙伴们纷纷点赞get 到新标的检测要点。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~ 答疑解惑 问丙二醇即是水分保持剂有限量要求，又是香料没有限量要求，我们该如何判定？答：丙二醇作为香料使用时，要具体看应用在何种食品上。问亚硝酸盐，什么时候按照防腐剂，什么时候按照污染物判定？答：对于食品中亚硝酸盐检测结果的判定，检验机构要依据具体情况分别使用不同的标准（公告）进行判定：亚硝酸盐作为食品污染物需要加以控制的食品类别，依据gb 2762-2017进行判定；在肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用，依据gb 2760-2014进行判定；餐饮加工肉制品，适用原卫生部（2012年第10号）公告，禁止使用。问肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用，依据gb 2760-2014进行判定；这时候需要计入防腐剂最大使用比例计算吗？答：按照codex stan 192-1995《食品添加剂通用法典标准》（2015年最新修订）、gb 2760-2014《食品添加剂使用标准》的要求，“亚硝酸钠”具有“护色剂、防腐剂”的功能。gb 7718-2011《预包装食品标签通则》规定，企业可选择标注“食品添加剂的功能类别名称及具体名称”或“食品添加剂的具体名称”，肉制品加工企业在使用“亚硝酸钠”时，可选择在终端产品上标注“亚硝酸钠”或“护色剂（亚硝酸钠）”或“防腐剂（亚硝酸钠）”。具体按如下进行判定：1、肉制品加工企业终端产品上明确标注“亚硝酸钠”或“护色剂（亚硝酸钠）”的，应将亚硝酸盐的检测结果按“护色剂”判定，不需要计入“防腐剂各自用量占其最da使用量比例之和”。2、肉制品加工企业终端产品上明确标注“防腐剂（亚硝酸钠）”的，应将亚硝酸盐“残留量”占“最大使用量”的比例，计入“防腐剂各自用量占其最大使用量比例之和”。

应用仪器：有机合成装置CCX-3200，试管浓缩装置TVE-1100，隔膜泵DTC-22,冷却水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B 。 人们的生活水平在日益改善，消费意识也在不断加强，一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。偶氮染料(azo dyes，偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症，该类染料通常无色无味，不能通过人体的感觉器官感知，甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害。偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一，标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体，若检测出其中一种即为不合格产品。 适用样品 ■服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋 ■鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套 ■纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具，合成染料有机化合物染料 ■消费者最终使用的织物和纱线 实验过程 1.1 取有代表性试样，取不同部位，剪一小块。 1.2 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位，将冷凝管连接于50ml的试管上，试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中（东京理化有机合成装置CCX-3200)，加热至180℃、冷凝回流30min，通过不停的蒸发冷凝回流，将试样中的染料洗脱至试管中。 1.3 浓缩：将试管放置于浓缩装置中（东京理化试管浓缩装置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件： 水浴温度60℃， 真空度60Pa 时间25-30min，抽干.抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。 1.4 还原反应：往冲洗过的试管中加入1个还原剂（水溶液），进行30min的还原反应，使偶氮结构灭解，还原出芳香基产物，得到目标物。 1.5检测：气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法，检测成分，分析图谱。 实验体会： 1、整个实验过程中，使用固定的一个的反应管,避免了更换反应管而引起的损耗。 2、在浓缩这个步骤，使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪，通过两种方法的比较得出：试管浓缩装置的回收率较旋转蒸发仪低，但一次可以进行8只试管的浓缩，总体效率还是比旋蒸快。对于检测方面，样品数量多、容量小的非常适用。 3、关于铝块加热CCX-3200，由于使用的试管长度比较长，铝块加热只能包围住试管的4分之一部位，导致蒸汽还未到试样的部位（冷凝管的部位）就已经冷却回落，试样的染料未能充分洗脱，检测不理想。目前加热回流还是用单独的金属套，建议可以适当的加长铝块的长度。 试管浓缩装置：蒸发管太细，蒸发速率慢，是否可以加大管径；另外采用皱褶的管，容易残留，不易清洗。由于做检测，样品数量比较大，每只试管最好都能有单独的阀门可以控制真空，如旋转蒸发仪一样拆卸方便。 解决方案： 1、CCX-3200由于温度传感器测定的是铝块温度，不是试管内溶剂温度，此时溶剂温度还较低，蒸馏达不到冷凝管的高度，所以会冷凝回落，等待温度稳定后看是否可以改善。 2、每个试管能有单独的阀门进行控制是个很好的建议，今后可以针对不同规格和外形的试管开发更为通用、拆卸更加便捷的接口。

近日，印度尼西亚工业部签署通过强制性法规No.72/M-IND/PER/7/2012，要求进口至该国的婴幼儿服饰必须符合印度尼西亚国家标准SNI 7617:2010中有关婴儿和儿童服装面料偶氮染料和甲醛的规定。 　　SNI 7617:2010标准适用于36个月龄或以下婴幼儿服装的面料，以及36个月龄以上与皮肤直接接触的童装面料，包括了由各种类型的纤维或其混纺纤维组成的针织和梭织面料。标准要求，含有还原条件下可释放出禁用芳香胺类物质的偶氮染料不得用于上述两个年龄组的儿童服装，“零”甲醛要求(少于20 ppm的结果在报告中可以写为“未检出”)适用于36个月龄或以下婴幼儿的服装，而75 ppm的要求则适用于36个月龄以上的童装面料。 　　偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，多用于天然和合成纤维的染色和印花，在特殊条件下会分解产生多种致癌芳香胺物质，从而引起人体病变和诱发癌症。偶氮染料是国际环保要求的必检项目之一：德国于1994年7月颁布禁用部分染料法令，欧盟也已于2004年公布指令，禁止使用在还原条件下分解会产生22种致癌芳香胺的偶氮染料。同时，甲醛是一种重要的有机原料，吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、头痛，皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、皮肤坏死，经常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，甚至可能诱发癌症。服装面料生产过程中，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。在人们穿着和使用过程中，会逐渐释出游离甲醛，并被人体吸收。目前欧盟对服装中的甲醛还没有推出统一的限定法规，但在一些主要国家如德国、英国、美国等都有一些法规限定纺织品中甲醛的使用，我国也已制定了标准。 　　根据统计，2012年全年，宁波地区检验检疫出口至印尼的各类纺织品共112.47万美元，其中，婴幼儿服饰仅一批，货值为262美元，与前两年相比，呈大幅下降趋势。为稳定出口，检验检疫部门提醒相关服装出口企业，随着各国对于婴幼儿产品安全关注度以及环境和生态保护要求的不断提高，除了偶氮染料和甲醛外，服装中禁用物质范围的逐步扩大将是纺织业的发展趋势，因此，企业一要及时关注相关技术贸易措施信息，了解国外有关的最新法律法规，二要积极在开发替代染料方面下功夫，选用无害材料，谨防原料中的有害物质超标，三要熟悉检测项目及各项指标，同时寻求可靠的认证检测机构，根据检测要求及时送检，确保产品符合要求。

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。 迪马科技与国家权威检测机构合作开发的禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO，经多家纤检机构、出入境、第三方检测等用户近四年的使用认证，我们的产品已经完全满足中国国标和欧盟标准，产品回收率高、稳定性和重现性好。 禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO（货号：62551），20mL, 50/pkg 回收率高、稳定性和重现性好 不存在乳化现象 仅需重力作用，无需真空抽滤，简化萃取过程 可进行批量处理 Dikma纺织品新国标GB 18401-2010整体解决方案 为答谢广大用户一直以来对ProElut AZO产品的信赖和支持，现推出以下促销活动。 活动时间：2012年7月23日-10月31日 活动细则： 一次性购买1盒ProElut AZO小柱，最高可获210积分。 一次性购买5盒ProElut AZO小柱，最高可获1050积分。 多买多送！豪礼送不停! 100积分起兑，更多可兑换礼品介绍：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/380 ProElut AZO硅藻土提取柱Q&A 1.Q：我现在使用的是其他品牌的硅藻土提取柱，如果换成迪马科技的ProElut AZO产品，是否需要调整方法？ A：ProElut AZO适用于《GB/T 17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》、《EN 14362》，若您用此方法，则无需对方法进行调整。 2.Q：ProElut AZO硅藻土萃取小柱是否与其他品牌的同类产品做过比较，在哪些方面优势明显？ A：与市场上众多的品牌（Varian，MN等）进行过比较，迪马科技的ProElut AZO 在重现性及回收率方面都优于其他同类产品。 3.Q：ProElut AZO硅藻土小柱在使用时是否需要控制流速？如需控制流速，多大的流速条件下可获得理想的回收率结果？ A：迪马科技的ProElut AZO硅藻土提取柱不需要进行流速控制，完全依靠重力作用即可实现理想的回收率结果。 4.Q：用ProElut AZO在进行偶氮染料的萃取时是否需要注意什么？ A：1）上样液冷却至室温过柱； 2）上样液需在柱上静置15min； 3）洗脱液旋蒸时，溶剂蒸干速度不能太快，蒸至近干即可； 4）样品当天检测。 5.Q：ProElut AZO偶氮小柱处理一个样品的时间大约是多少？相比较于其他品牌的小柱是快还是慢？ A：在小柱上所用时间＜20分钟，其中80mL洗脱液流出时间大约4min，比MN、Varian产品速度快，但回收率结果不会因速度快而有损失。 禁用偶氮染料检测其他相关产品（现货）： 货号 名称 规格 样品前处理 4802 禁用偶氮染料液液萃取专用小柱 架子 1/pkg 37180 针头式过滤器 Nylon （积分产品） 13mm,0.45&mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 82006 极性改性反相高效液相色谱柱Spursil C18 （积分产品） 5&mu ,250× 4.6mm 6220 EasyGuard 保护柱卡套 1/pk 6803 Spursil C18保护柱芯 5&mu m, 10× 4.0mm 2/pkg 8221 毛细管气相色谱柱 DM-5MS （积分产品） 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 标准品 12-SP-DC09Z 偶氮染料释放的24种芳香胺混标 (依据GB/T 17592-2011方法定制) 1 mL 100&mu g/mL 溶于乙腈中 HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50108 磷酸氢二钠 HPLC级 100g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） （积分产品） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H87900 GC 进样针 5&mu L H80465 HPLC 进样针 25&mu L

受浙江省科技厅委托，嘉兴市科学技术局于2010年12月31日组织浙江大学、浙江工商大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、上海应用技术学院、嘉兴学院的专家在嘉兴主持召开项目验收、鉴定会。嘉兴检验检疫局主持的一项省科技厅面上工业项目“纺织品和皮革禁用偶氮染料生物检测技术的研究”(计划编号：2009C31014)顺利通过了验收、鉴定。 　　中国是全球纺织品和皮革制品的生产和出口大国，在国际市场上作用举足轻重。1994年德国颁布《食品及日用消费品法》第二修正案后，禁用偶氮染料的检测就由此展开。目前，国内外禁用偶氮染料的检测方法标准主要有国家标准、德国标准、欧盟标准和国际标准。所有这些标准方法基本类似，均采用常规的仪器分析方法。这些方法有很大的不足：一是前处理复杂，工作强度大 二是消耗大量的化学试剂，不仅成本高，而且污染环境 三是分析检测速度慢 四是所需仪器设备价格昂贵，维护修理费用也很大。因此，迫切需要一种操作简单、成本低、绿色环保、快速方便的新型检测方法。 　　由嘉兴检验检疫局、浙江清华长三角研究院、中科院嘉兴中心应用化学分中心联合承担的省科技厅面上工业项目“纺织品和皮革禁用偶氮染料生物检测技术的研究”，针对上述问题进行了开创性的探索。以其中一种芳香胺为例，经过半抗原的修饰与合成、全抗原的合成、抗体的制备与纯化等一系列工作，成功研制出该芳香胺的试剂盒，独创性地将免疫分析方法引入纺织品和皮革禁用偶氮染料的检测，取得了良好的效果。该项目通过验收、鉴定，填补了该领域国际空白。 　　该项目通过验收、鉴定，为下一步研制出可测试所有芳香胺的试剂盒奠定了基础。一旦取得成功，那么纺织品和皮革禁用偶氮染料的检测将迎来一场革命，原来需要复杂的前处理、大量的化学试剂、昂贵的仪器、长时间的分析将被简单的前处理、少量的缓冲液、普通的96孔板所代替，其分析时间将大大缩短。

随着欧盟禁用偶氮染料法规的发布和我国强制性国家标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的实施，禁用偶氮染料检测方法越来越引起人们的重视，纺织品上禁用偶氮染料已经成为纺织品服装国际国内生产和贸易中最重要的监控指标。 　　全国纺织品标准化技术委员会基础分会组织标准起草小组，在总结国内众多专家多年检测工作积累的经验和参考欧盟标准的基础上，于 2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法》系列国家标准的修订工作，该修订版本GB /T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》已于2006年发布和实施。为了保证准确执行标准，各检测机构以不同的形式交流经验体会，企业也在学习和咨询标准的有关内容。经与有关专家讨论，现就GB/T17592-2006涉及到的有关问题做出以下说明： 　　1.新标准的主要变化 　　GB/T17592-2006与98版标准相比，主要有以下变化： 　　—由原来的3个部分合并为1个单独标准，并修改了标准名称 　　—标准适用于经印染加工的纺织产品 　　—芳香胺的种类由20种增加至为24种 　　—取消了液液萃取，增加了对涤纶产品试样的前处理程序 　　—增加了HPLC/DAD外标法和GC/MS内标法定量的方法 　　—取消了在反应液中添加碱及乙醚提取液中加入盐酸的做法。 　　2.标准适用的产品范围 　　98版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T17592-2006的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。 　　3.产品的检测取样 　　GB/T17592-2006对检测试样规定为“取有代表性试样”，是与国际接轨的，在ISO的大多数纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有取样的规定。分析原因，可能是由于纺织产品种类繁多，千变万化，无法采用一个统一的规则。 　　对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。在此，产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006年第5期《GB18401-2003实施指南-纺织产品分类和取样示例》(续)。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求 对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。 　　有花型图案(包括印花和色织)的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样： 　　—对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合 　　—对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合 　　—对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。 　　4.涤纶产品的前处理方法 　　GB/T17592-2006的6.1规定了2种不同的试样前处理方法。6.1.1的前处理方法是模拟纺织品的实际穿着和使用条件，附录B的方法是经过萃取将染料从纤维上剥离下来。 　　采用不同的试样前处理方法会有不同的结果。纯涤纶产品按附录B的方法处理，其它产品均按6.1.1规定的方法进行处理，但此规定仅限于国内销售产品。对于出口产品，应按出口目标国的法规或标准进行检测。例如出口到欧盟国家的产品，最好根据企业对工艺的描述或根据操作者的经验，判断产品的染料种类和染色工艺，然后决定是否应采用附录B的将染料从纤维中萃取出来并还原裂解的前处理方法。 　　5.禁用可分解芳香胺的限量值 　　GB/T17592-2006的测定低限为5mg/kg，当检测值20mg/kg 时，判定为不符合要求。 　　6.未经着色加工的产品 　　一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。 　　7.含氨纶产品 　　含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺，对此结果要进行分析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般，如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时，可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分 如果不含氨纶的产品未检出，则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用偶氮染料，并在检测报告中注明。

货号：CDGG-116656-06-1ml 产品描述：24种偶氮染料混标 标准品 规格：300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20)，1ml 组分信息： 英文 CAS# 浓度 4-aminobiphenyl 92-67-1 300 mg/L benzidine 92-87-5 300 mg/L 2-Aminonaphthalene 91-59-8 300 mg/L 3,3' -dichlorobenzidine 91-94-1 300 mg/L 3,3' -dimethylbenzidine 119-93-7 300 mg/L 4-chloroaniline 106-47-8 300 mg/L 5-nitro-o-toluidine 99-55-8 300 mg/L o-toluidine 95-53-4 300 mg/L 4,4&rsquo -methylene-bis-chloroaniline 101-14-4 300 mg/L 2,6-dimethylaniline 87-62-7 300 mg/L 2,4-dimethylaniline 95-68-1 300 mg/L 4-chloro-2-methylaniline 95-69-2 300 mg/L 4,4' -methylenedianiline 101-77-9 300 mg/L 2-methoxy-5-methylaniline 120-71-8 300 mg/L 4,4' -thiodianiline 139-65-1 300 mg/L 2,4,5-trimethylaniline 137-17-7 300 mg/L p-phenylazoaniline 60-09-3 300 mg/L 4-aminophenyl ether 101-80-4 300 mg/L 3,3' -dimethoxybenzidine 119-90-4 300 mg/L 3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane 838-88-0 300 mg/L 2,4-diaminoanisol 615-05-4 300 mg/L 2,4-diaminotoluene 95-80-7 300 mg/L o-aminoazotoluene 97-56-3 300 mg/L o-anisidine 90-04-0 300 mg/L 应用：纺织品，皮革等领域的检测 原价：1200.00元 优惠价：960.00元 促销时间：2011-9-26至2011-11-25 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

2014年4月10日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布HPLC 法测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案。该方法与其他方法相比，操作简便易行，重现性与线性均能达到要求。 偶氮甲酰胺（ADA）作为食品添加剂在面粉及其制品中广泛使用，其主要目的是用来增加面筋，改善面团流变学特性和机械加工性能、借以增加面粉质量。ADA在180℃～ 220℃温度下，半小时左右即可生成氨基脲，一种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物。因此，建立一种测定面粉中ADA 含量的方法，从源头控制ADA 加入量，对加强卫生监督，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，第一时间建立了面粉中偶氮甲酰胺含量的检测方案，采用氨基柱分离，紫外检测器分析，取得了较好的分析结果，适用于该类样品的快速检测。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913551843.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

2013年7月8日消息，瑞典化学品管理局(KEMI)发布其关于汽车座椅及其配件的测试结果，该测试旨在检测该类产品中是否含有危险化学物。 　　该机构检测了儿童汽车安全座椅、儿童乘车约束系统和汽车座套中的溴化阻燃剂、偶氮染料、全氟化合物(PFOS / PFOA)、邻苯二甲酸酯、铅、甲醛和有机锡物质的含量。 　　测试结果发现一款婴儿安全座椅扶手上的邻苯二甲酸酯DHEP含量超过了玩具及儿童用品中的允许限制。REACH法规规定玩具和儿童用品中，DEHP以及其他五种邻苯二甲酸酯的浓度以重量计不得超过0.1%。KEMI已经通知相关制造商，停止了所有产品的出货。 　　在一些座椅衬垫中也发现了甲醛。尽管甲醛没有被禁止，但是该物质也作为可能的物质已被ECHA列入高关注度物质(SVHC)清单。部分北欧国家，如挪威和芬兰，已在法律中明确规定，限制与皮肤直接接触的或用于两岁以下儿童的纺织品中的甲醛含量。 　　对汽车座椅的测试分析为KEMI“无毒生活(toxic-free living)”行动的一部分。在该计划中明确的行动包括获取更多产品中危害化学物的信息以及加强对产品中危险物质的监管。

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放，有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂，但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐，例如乳化剂、油漆及光漆。 　　丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。 　　当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见，谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见，并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后，欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。 　　以下列出部分丹麦建议禁制的产品： 　　• 含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品 　　• 电器及电子设备 　　• 纺织品 　　• 鞋履 　　• 用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆 　　• 用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板，以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。 　　• 有泡棉底垫的地毯方块 　　• 水床垫及气垫床 　　• 游泳设备 　　• 供玩乐及健身用的平衡球 　　• 手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。 　　室外电线和电缆的絶绿物料，以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。 　　据称，上述4类邻苯二甲酸盐均能影响人类生殖能力。这些化学物广泛用于消费品内，已引起外界关注。邻苯二甲酸盐亦会影响睾丸功能及影响人类发育期的性别分化。丹麦提供的资料指出，人体可透过呼吸(室内空气)、摄取(透过食物及吮吸塑料等方式)、粘膜或真皮接触，摄入邻苯二甲酸盐。 　　丹麦认为，人类接触上述4类邻苯二甲酸盐会对健康构成严重影响及风险，欧盟必须采取措施防止产品使用邻苯二甲酸酯及投放到市场，并要求在欧盟各国实行。 　　无论欧委会最终决定是否向含邻苯二甲酸盐的产品实施限制，丹麦已表明计划推行限制措施。 　　虽然公众谘询期于2012年12月16日才完结，但欧洲化学品管理局欢迎相关人士在2011年12月16日前发表意见。丹麦的建议报告(逾500页)可到以下网址下载：http://echa.europa.eu/doc/restrictions/restriction_report_phthalates.pdf。

摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展，主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。 　　关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析 　　近年来，一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展，一些原来认为无害的食品添加剂，发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素，属于工业染料，主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性，国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。 　　1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测 　　高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法，它是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲，只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中，有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种： 　　1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7] 　　该方法是将样品经匀浆化或粉碎后，加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm，苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。 　　1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法 　　该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液，提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩，氧化铝层析柱固相萃取净化后，采用梯度洗脱，用反相高效液相色谱进行色谱分析，外标法定量。 　　检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。 　　王艳春[8]等简化了样品的前处理，避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害，降低了成本，提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液，不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg，相对标准偏差2.6%，回收率为88%～106%。 　　1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法 　　凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时，混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质，不带电荷，可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用，故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。 　　Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11]，包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化，HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg，定量分析限为13&mu g/kg。 　　杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性，在低pH值时，偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+，增强分子极性，洗脱加快 但洗脱液pH值在2～4.5时， pH值变化对分子极性影响不大，而pH值在4.0～6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰，发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱，可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明，采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时，待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈，酸度较高，对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明，醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响，但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响，整个分析时间只需32 min。 　　2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定 　　色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点，故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等)，分析范围广，而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此，色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现，液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。 　　对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，HPLC检测后，通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外，如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品，样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测，且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点，导致样品提取、纯化、富集非常困难，采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分，若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质，结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点，先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势，是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21]，液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23]，均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。 　　用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取，需纯化。色谱柱为Agilnet C18，流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式，每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性，选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%～98%，且重现性良好。仪器分析时间仅需8min，适合于大量样品快速分析。 　　&ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱，流动相：乙睛：水=90：10，二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%)：87.3、83.0、86.7和90.0。 　　3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定 　　用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography，GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中，质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。 　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，同时测定了食品中苏丹红I～IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源，选择m/z77，105，115，143，176，247，248，261，352，380用于SMI检测，并按不同的采样时间分成4组，每组4个离子，分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I～IV各自的分子离子峰m/z248，276，352，380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01～10.0mg/L，苏丹红III、IV的线性范围为0.1～10.0mg/L 检出限：苏丹红I、II为1&mu g/kg，苏丹红III为5&mu g/kg，苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%～95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比，灵敏度高1～2个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，结果准确可靠，选择性和重复性好，适用于所有食品成品及原料的检验。 　　固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理，用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L，平均回收率分别为93.8%和95.9%，RSD分别为2.7%～6.9%和1.1%～4.4%。 　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱，He载气 EI离子源，选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测，并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01～10.0mg/L，相对标准偏差小于6.1%，回收率85%～90%，检出限为0.001mg/kg，每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误，结果准确可靠，选择性和重现性好，适用于所有食品成品及原料的检验。 　　4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定 　　薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用，也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。 　　薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ～Ⅳ的展开效果，发现在聚酰胺薄层板上，苏丹红Ⅰ～Ⅳ快速展开，且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开，硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水，在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ～Ⅳ分开，但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究，发现在硅胶G板上，展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ～Ⅳ均不能分开。 　　5.结束语 　　国内外食品质量安全事件之所以接连发生，除了有关食品质量安全的法规不健全外，食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康，对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究，尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。 　　参考文献 　　[1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. 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新型冠状病毒疫情日益严峻，武汉地区医护人员口罩、防护服、检测试剂等物资稀缺的新闻牵动每个国人的心。由于医用口罩缺乏，使很多一线白衣天使在救治患者时暴露在病毒之下，生命健康受到病毒威胁。为了安全医用口罩流向市场一线，坛墨质检提供医用防护口罩，医用外科口罩，一次性使用医用口罩生产原材料的检测标准快捷方案方法，为抗击疫情，献上一份力量！坛墨质检针对医用口罩相关原料检测所需要的标准物质信息进行了汇总。列表如下：编号名称CAS规格BW900482-1000-A甲醇中2-萘胺,偶氮染料检测(GB/T17592-2011)91-59-81.2mLBW900480-1000-A甲醇中联苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)92-87-51.2mLBW900482-100-A甲醇中2-萘胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)91-59-81.2mLBW900496-100-A甲醇中邻甲苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)95-53-41mLBW900485-100-A甲醇中对氯苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)106-47-81.2mLBW900485-1000-A甲醇中对氯苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)106-47-81.2mLBW900502-100-A甲醇中2,6-二甲基苯胺(偶氮染料检测GB-T17592-2011)87-62-71.2mLBW900488-100-A甲醇中3,3-二氯联苯胺(偶氮染料检测 GB/T17592-2011)91-94-11.2mLBW900502-1000-A甲醇中2,6-二甲基苯胺(偶氮染料检测GB-T17592-2011)87-62-71.2mLBW900501-100-A甲醇中2,4-二甲基苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)95-68-11.2mLBW900501-100-H乙腈中2,4-二甲基苯胺,偶氮染料检测（GB-T17592-2011）95-68-11.2mLBW900490-100-A甲醇中3,3-二甲基联苯胺,偶氮染料检测（GB-T17592-2011）119-93-71.2mLBW900480-100-A甲醇中联苯胺(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)92-87-51.2mLBW900480-1000-N甲苯中联苯胺(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)92-87-51.2mLBW900500-100-A甲醇中4-氨基偶氮苯(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)1960/9/31.2mLBW900500-1000-A甲醇中4-氨基偶氮苯(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)1960/9/31.2mLBW900481-1000-A甲醇中4-氯邻甲苯胺(GB/T17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定)95-69-21.2mLBW900481-100-A甲醇中4-氯邻甲苯胺(GB/T17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定)95-69-21.2mLBW900496-1000-A甲醇中邻甲苯胺95-53-41mLBW900494-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯醚101-80-41.2mLBW900497-1000-A甲醇中2,4-二氨基甲苯95-80-71.2mLBW900490-1000-A甲醇中3,3-二甲基联苯胺119-93-71.2mLBW900497-100-A甲醇中2,4-二氨基甲苯95-80-71.2mLBW900494-1000-A甲醇中4,4-二氨基二苯醚101-80-41.2mLBW900495-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚139-65-11.2mLBW900495-1000-A甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚139-65-11.2mLBW900493-100-A甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)101-14-41.2mLBW900493-1000-A甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)101-14-41mLBW900491-100-A甲醇中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷838-88-01.2mLBW900480-100-N甲苯中联苯胺(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)92-87-51.2mLA0010染料木苷对照品529-59-920mgA0009染料木素对照品446-72-020mgS-354-2异辛烷中环氧乙烷75-21-81mLBIOC-056S-TP异辛烷中环氧乙烷75-21-81mL80891JA甲醇中26种偶氮染料混标(适用GB/T17592-2011)1mL 节后返工，到了疫情防控的攻坚战，坛墨质检作为有社会责任的企业，积极配合国家做好防控工作，有效减少人员聚集，阻断疫情传播。办公场所防控指南　　1.工作人员要自行健康监测，若出现新型冠状病毒感染的可疑症状（包括发热、咳嗽、咽痛、胸闷、呼吸困难、乏力、恶心呕吐、腹泻、结膜炎、肌肉酸痛等），不要带病上班。　　2.若发现新型冠状病毒感染的可疑症状者，工作人员应要求其离开。　　3.公用物品及公共接触物品或部位要定期清洗和消毒。　　4.保持办公场所内空气流通。保证空调系统或排气扇运转正常，定期清洗空调滤网，加强开窗通风换气。　　5.洗手间要配备足够的洗手液，保证水龙头等供水设施正常工作。　　6.保持环境卫生清洁，及时清理垃圾。

本周RAPEX预警通报共涉及36例产品，通报产品主要为服装，占所有通报的30.56%。 　　本周中国产品通报量最高，共计23例，占全部通报的63.89%。 　　注意：本期儿童玩具通报都是因为玩具中含有超过限量的邻苯二甲酸酯(包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP)。 产品通报类型表 产品类型/期 服装 汽车配件 玩具 化妆品 电子设备 其它 第38期 2例 8例 11例 3例 4例 1例 危险类型表 危险类型/期 人身伤害 化学风险 着火危险 触电危险 烧伤危险 呛噎危险 第38期 6例 13例 4例 3例 1例 2例 中国通报情况详表(9例违反REACH法规) 通报国 通报产品 通报原因 实施措施 1.西班牙 类型：玩具 产品：警察套装 品牌：Color Baby 来源：中国 呛噎危险 该产品存在呛噎危险是因为含有口哨，很容易就可被儿童吞食。不符合玩具安全指令和相关欧洲标准EN71。 当局责令撤柜 2.西班牙 类型：玩具 产品：面具 品牌：Clown 来源：中国 烧伤危险 该产品遇到火焰会有烧伤的危险是因为： 1. 移开火焰后，面具可持续燃烧超过2秒 2. 针对头巾，火焰蔓延速度超过10mm/s 不符合玩具指令和相关欧洲标准EN71。 当局责令撤柜 3.丹麦 类型：服装及配饰 产品：女式衬衫 品牌：InWear 来源：中国 化学危险 该产品存在化学危险是因为拉链贴含有可释放的偶氮对氨基偶氮苯130mg/kg，不符合REACH法规。 主动撤柜 5.拉脱维亚 类型：玩具 产品：充气玩具 品牌：TOI-TOYS 来源：中国 化学危险 该产品存在化学危险是因为绿色底部聚合物材料中含有0.27%的DNOP，6.1%的DEHP，0.09%的DINP；绿色透明聚合物材料中含有13.1%的DEHP。不符合REACH法规。 主动撤柜并停止销售；当局责令禁止销售，召回并销毁剩余产品 6.罗马尼亚 类型：电子设备 产品：电热水器 品牌：RJE 来源：中国 触电危险 该产品存在触电危险是因为； 1. 插头由2部分组成，但是因为没有合适固定，导致水可能进入到里面； 2. 电源线由2根低于规格且没有效果绝缘的电线组成； 3. 没有接地。 不符合LVD指令和相关欧洲标准EN 60335。 当局责令撤柜 7. 芬兰 类型：玩具 产品：塑料动物像 品牌：Dausini 来源：中国 化学危险 该产品存在化学危险是因为含有3.6%的DEHP，此外包装袋上的苯酚和镉也超标了。不符合REACH法规。 海关拒绝进口 8.芬兰 类型：玩具 产品：塑料动物像 品牌：Funny Toys Animals, World of Nature 来源：中国 化学危险 该产品含有6.9%的DEHP，此外，产品含有DINP和超过限量的苯酚。此外包装袋中含有330mg/kg的镉，不符合REACH法规。 海关拒绝进口 9.芬兰 类型：玩具 产品：玩偶和配件套装 品牌：未知 来源：中国 化学危险 该产品存在化学危险是因为玩偶的脸上含有28%的DEHP，听诊器含有22%的DBP。不符合REACH法规。 海关拒绝进口 10.芬兰 类型：玩具 产品：玩偶和配件套装 品牌：Funny Toys 来源：中国 化学危险 该产品存在化学危险是因为玩偶脸部含有31%的DEHP、 DBP和DINP，不符合REACH法规。 海关拒绝进口 16.芬兰 类型：玩具 产品：玩具及配件套装 品牌：Unique, Special Style 来源：中国 化学危险 该产品存在化学危险是因为玩偶脸部含有30%的DEHP，此外脚步含有DBP和DINP。不符合REACH法规。 海关拒绝进口 17.芬兰 类型：玩具 产品：玩具及配件套装 品牌：Sikaly 来源：中国 化学危险 该产品存在化学危险是因为玩偶脸部含有34%的DEHP，此外玩具的鞋子含有DBP。不符合REACH法规。 海关拒绝进口 18.芬兰 类型：玩具 产品：玩具及配件套装 品牌：Hui Xin Rong 来源：中国 化学危险 该产品存在化学危险是因为玩偶脸部含有25%的DEHP和3.6%的DINP，小马含有23%的DEHP。不符合REACH法规。 海关拒绝进口 23.芬兰 类型：照明设备 产品：照明灯 品牌：Merox 来源：中国 烧伤危险 该产品存在烧伤的危险是因为： 1. 电灯泡旁边的支架表面温度高达188℃，而允许的最高温度为90℃。 2. 靠近反射镜的内部电线温度有365℃，而允许的最高温度是180℃。 不符合LVD指令和相关欧洲标准EN 60598。 当局责令召回 26.芬兰 类型：电子设备 产品：延长导线 品牌：Elexi 来源：中国 触电危险 当从独立插座上拔下来时，靠近设备这边的整个插座可能送掉，暴露带电部位。不符合LVD指令和相关欧洲标准。 当局责令召回

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

药物分子定位递送多模式成像精准示踪研究 癌症是威胁人类生命与健康的重大疾病，药物治疗（化疗）是治疗癌症的有效手段之一。为进一步提高疗效、降低毒副作用，抗癌药物的定位递送和精确释放成为抗癌药物研发的重要内容。然而，如何实时在线精准示踪抗癌药物的递送过程、靶向释药过程以及生物分布与代谢是迫切需要分析科学解决的难点和核心问题。质谱成像技术是基于质谱发展起来的用于样本定性和定量检测的新型分子成像技术，其通过扫描样本，可高灵敏、高分辨地获得待测样本中目标分子的精准时空分布，为药物的递送过程、靶向释药过程以及生物分布提供重要信息。本研究工作利用荧光成像和质谱成像相结合的多模式成像分析技术成功实现了实时精准示踪靶向结直肠的新型前药定位递送、释放、分布与代谢的全过程，见图1。 图1 利用多模式成像技术实现靶向结直肠的新型前药实时精准示踪 1．新型的偶氮基前药AP-N=N-Cy的构建本研究工作设计合成了一种新型的偶氮基前药AP-N=N-Cy，该偶氮基前药由前体药物分子（AP）通过多功能的偶氮苯基团与近红外荧光团（Cy）相连接而成。研究结果表明：该偶氮基前药不仅可作为对偶氮还原酶响应的近红外探针以实时示踪药物递送过程，而且还可作为抗癌药物分子(AdP)的递送平台。在偶氮还原酶存在的情况下，AP-N=N-Cy中的多功能偶氮苯基会发生断裂进而释放AdP和Cy，其偶氮苯基团充当了开启Cy荧光的开关，它的引入使得该偶氮基前药具有了独特的荧光开-关特性（图2）。 基于偶氮还原酶会特异性地在结肠中分泌，该偶氮基前药实现了在结肠中特异性的定位递送与靶向释放。该偶氮基前药可以口服，并且在到达结肠前具有高稳定性和低毒性。鉴于抗癌药物分子释放与荧光开启过程的同步性，可利用荧光成像和质谱成像相结合的多模式成像技术对抗癌药物分子在体外、离体和体内的递送进行精确示踪。 图2 偶氮基前药AP-N=N-Cy的构建和释药机理 2. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件取健康昆明雄性小鼠，随机分为两组并禁食12小时，分别用前药AP-N=N-Cy（0.1 mL，2 mg / kg）和PBS（0.1 mL）进行灌胃，在灌胃12小时后处死、解剖，取胃、小肠、盲肠、结直肠、肾脏、心脏、肺、肝和脾脏组织并进行冷冻切片，切片厚度为15 μm。将所得组织切片放置在ITO导电载玻片上（100Ω/ m2，日本大阪松浪玻璃）。使用基质喷涂仪iMLayer（Shimadzu，Kyoto，日本）将基质α-氰基-4-羟基肉桂酸升华于组织切片表面后，使用成像质谱显微镜iMScope TRIO（Shimadzu，Kyoto，日本）对上述组织切片进行成像分析。质谱条件如下：正离子模式，采集范围m/z 150-500；激光直径10 μm；步长40μm；激光强度35。 3. 基于iMScope TRIO 成像质谱显微镜的组织成像研究利用iMScope TRIO成像质谱显微镜在分子水平上对AdP和Cy在不同组织中的生物分布进行精确分析。如图3所示，仅在前药AP-N=N-Cy灌胃的小鼠盲、结肠部位检测到AdP（MS / MS片段，m/z 476.16）和Cy（MS / MS片段，m/z 369.17）的特征信号，而给药组小鼠其余器官，包括胃、小肠、肾脏、心脏、肺、肝和脾脏等中并未能检测出药物分子AdP的分布，表明前药AP-N=N-Cy仅在小鼠结直肠中释放活性药物AdP和探针分子，且Cy和AdP在分子水平上显示出优异的同步性，使得探针分子Cy的信号可以有效地代表药物分子AdP的组织分布。图3 前药AP-N=N-Cy灌胃12 h后在小鼠组织中的质谱成像分析图 a)盲肠 b) 结肠 c) 其余器官（叠加图） 本文相关内容由中国科学院兰州化学物理研究所赵晓博博士生提供，详细研究内容已正式发表于Analytical Chemistry, 2020, 92: 9039-9047。 文献题目《Precisely Traceable Drug Delivery of Azoreductase-Responsive Prodrug for Colon Targeting via Multimodal Imaging》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Xiao-bo Zhao,1,2 Wei Ha,1 Kun Gao,3 Yan-ping Shi1* 1、CAS Key Laboratory of Chemistry of Northwestern Plant Resources, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences (CAS), Lanzhou 730000, People’s Republic of China, Email: shiyp@licp.cas.cn2、University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, People’s Republic of China3、College of Chemistry and Chemical Engineering, Lanzhou University, Lanzhou 730000, People’s Republic of China

2005年是中国纺织业的多事之秋。1月1日，随着纺织品出口配额的取消，中国纺织品出口出现“井喷”；4月4日，美国宣布针对中国出口的三类纺织品进行“特保”调查；20天后，欧盟宣布对中国九类纺织品进行特别限制调查；5月13、18日，美国两次对中国纺织品进口设限。短短一个多月内，中国纺织品出口接连遭受欧美“大棒”。而笔者在近日专访国家纺织产品质量监督检验测试中心李治恩副主任时了解到，在诸如“特保”措施、反倾销调查等关税贸易壁垒出台之前，美、日、欧盟等西方发达国家针对中国纺织品出口的生态标准等技术贸易壁垒早已形成。 标准的起源　　据李主任介绍，最早颁布并实施“生态纺织品标准”的国家是德国，德国于1994年就出台标准禁止纺织品中使用以联苯胺为代表的20种致癌芳香胺及可分解出这些芳香胺的偶氮染料，欧盟也于2003年9月起实施了《关于禁止使用偶氮类染料指令》，2004年6月起又实施了“蓝色着色剂”禁令。2003年，我国有一批纺织产品出口到德国，被检出含有联苯胺537mg/kg。德国政府立即禁止销售这批产品，并要求经销商采取招回行动，将货物退回生产商或就地销毁，并对负责采购的经理提起诉讼。目前，在德国一旦发现纺织品中含可分解芳香胺染料，整批货物都将罚扣，并对生产厂家进行刑事起诉。总之，“生态纺织品标准”的核心就是清洁生产和绿色消费，这能够在较大程度上限制我国的纺织服装出口，且执行起来比关税壁垒容易，因此也更受发达国家青睐。　　当然，国外这些技术标准的出台，我们还是应当主要看它们的正面意义。纺织产品在生产加工过程中，不可避免地会接触到各种各样的化学品，特别是印染和后整理加工作为一个典型的化学处理过程，会用到种类繁多的染料、助剂等，而这些化学材料很有可能或多或少地含有或产生部分对人体有害的物质，残留在纺织产品上的有害物质可能对人体健康造成危害。因此，“生态纺织品”概念的提出，也是人类进步的一个标志，人们将来在购买衣服或其他纺织品时，不仅要关注美观、舒适，还有留意所买纺织商品是否符合生态标准。 相应的中国国标　　作为一个纺织品进出口大国，我国在2001年颁布了强制性国家标准———《甲醛含量的限定》。2005年1月1日，又正式实施了强制性标准《国家纺织产品基本安全技术规范》，该规范对纺织产品提出的基本安全技术要求共有5个大项，包括：甲醛含量、pH值、色牢度、异味、可还原出致癌芳香胺的偶氮染料。这也是我国首次将可分解芳香胺染料列入监控范围，规定禁止生产、销售、进口含可分解芳香胺染料的纺织产品。国家相关部门同时规定，2005年1月1日前生产并符合相应标准要求的产品允许在市场上销售，2005年1月1日以后生产的产品必须严格执行《国家纺织产品基本安全技术规范》，并将于2006年1月1日结束过渡期。　　具体分析这五项强制性的监控内容我们不难发现，甲醛含量和可还原出致癌芳香胺的偶氮染料这两项内容，其实已经成为目前纺织品服装国际贸易中的最基本的安全技术要求，我国现阶段出口欧美和日本等国的纺织品服装几乎都已被要求提供相关的检测报告，而欧盟和日本亦已都有相关的法规来对这两项内容进行严格的管制。 　　至于所列的几项色牢度指标，无论国内、国外，都是染色纺织品所必须检测的内容。虽然并无直接的证据证明色牢度与人体的健康安全存在必然的因果关系，但良好的色牢度无疑可以最大限度地减少由于染料脱落转移到人体皮肤上而可能对人体健康带来危害的风险。关于pH值和异味的要求，则是对纺织产品的基本要求，要达标在技术上应无太大的难度。因此，国家将这五项内容作为强制性监控目标，既有科学合理的依据，又有很强的可操作性。 危害与检测　　在谈及纺织品中所含的有害物质可能对人体造成的危害时，李主任给笔者举了个例子。就拿人们当前最关注的“禁用偶氮染料”来说吧，在染料分子结构中，凡是含有偶氮基的统称为偶氮染料。在合成染料中，偶氮染料也是品种和数量最多的一类，被广泛应用于纺织品、皮革制品等染色及印花。尽管偶氮染料有色谱范围广、色种齐全、牢度高等优点，但是部分有害偶氮染料在与人体的接触过程中，其有害成分被皮肤吸收，并在人体内扩散，然后与人体正常新陈代谢过程中释放的物质混合起来，发生还原反应，形成致癌芳香胺化合物。目前已知的可致癌芳香胺有23种，在这23种可致癌芳香胺中，联苯胺的致癌毒性是最强的。联苯胺可以导致膀胱癌、输尿管癌和肾盂癌，并且潜伏期可以长达20年。据大量医学调查显示，经常接触联苯胺人群的膀胱癌的发病率是正常人群发病率的28倍。此外，偶氮染料除了对人体有危害，由于偶氮染料不可水溶，对水域等环境危害更大，污染很重，因而对纺织品进行检验是最好的预警机制。 　　“那么，针对纺织品中可致癌偶氮染料的检测，国家是否也已出台了相关的标准呢？”笔者问道。　　目前，我国关于可分解致癌芳香胺的偶氮染料测定的国家标准主要是1998年11月26日颁布，并于1999年5月1日起实施的三个国家标准，分别是：GB/T17592.1《纺织品 禁用偶氮染料检测方法 气相色谱/质谱法》、GB/T17592.2《纺织品 禁用偶氮染料检测方法 高效液相色谱法》和GB/T17592.3《纺织品 禁用偶氮染料检测方法 薄层层析法》，这三个标准共同组成了纺织品禁用偶氮染料系列检测方法国家标准。前面我们提到的今年初实施的《国家纺织产品基本安全技术规范》中，关于禁用偶氮染料检测部分，引用的就是现有的GB/T17592.1标准。　　需要说明的是，该系列标准在较短的时间内迅速出台的直接原因就是德国政府于1994年7月14日公布了《食品和日用消费品法》（第二修正案），该法案禁止在德国生产、进口、使用和销售某些可还原出致癌芳香胺的偶氮染料。此后，在很短的时间里，荷兰和奥地利也颁布了类似的法令，国际上一些著名的买家也纷纷采纳了德国法令中的相关内容而提出了更严格的采购标准。中国作为世界上最大的纺织品生产和出口大国，迅速采取积极的应对措施来从源头上严格把关，在当时的情况下也是十分紧迫和必要的。 一丝遗憾　　但令人遗憾的是，德国政府颁布相关法令之后，由于技术上的原因，未能及时出台相应的检测方法标准，使该法令的实际实施一拖再拖。直到1998年，才以官方文件汇编的方式，公布了三个官方检测方法标准。而欧盟则是到2003年9月和2004年初，才在三个德国标准的基础上推出了三项对应的欧盟检测方法标准草案和欧盟正式标准，分别是：《CEN ISO/TS 17234:2003 皮革 - 化学测试 - 染色皮革上某些偶氮染料 （颜料）的测定》、《EN 14362-1:2003 纺织品 - 源于偶氮染料（颜料）的某些芳香胺的测定方法 - 第一部 分：使用某些不经萃取即易得到的偶氮染料（颜料）的检测》和《EN 14362-2:2003纺织品 - 源于偶氮染料（颜料）的某些芳香胺的测定方法 - 第二部分：使用某些须经萃取纤维而得到的偶氮染料（颜料）的检测》。而此时，我国的三个测试方法标准已经完成审稿和报批程序正式发布了。　　这样一来就产生出一个问题，欧盟指令明确指出，在规定的三个检测方法的条件下，检测出的疑致癌芳香胺不得超过30ppm。换言之，凡不按欧盟规定的三个检测方法所规定的技术条件和程序进行的检测所得结果将不被认可。由此而引出的尴尬是，我国现有的三个纺织品上禁用偶氮染料检测方法国家标准，由于当时所参照的是早期的德国用于皮革的标准和国内商检系统自主开发的成果，与目前欧盟的三个方法标准（实际上已被全球采用）在技术条件和操作程序上存在很大的差异，因而其检测结果没有很好的可比性。　　不过，李主任向笔者透露，国家相关部门已经意识到了这一问题，已经开始对现有国家标准的适用范围、样品预处理、定性/定量方法的选择、方法检出限等多方面着手进行修订。 诱人的“蛋糕”　　令人欣慰的是，中国的纺织企业已经逐渐认识到了问题的严重性，特别是一些大型纺织品生产企业已开始采取相应行动，一方面开发、使用绿色环保的替代染料，另一方面也在积极寻求对企业产品进行生态安全性认证，以期提高出口产品的竞争能力，获取买家的信任。而这又间接导致了中国生态纺织品检验市场的这块“蛋糕”越来越大。笔者从李主任处了解到，在当今世界种类繁多的生态产品认证体系中，其中最风行的纺织品环保生态标准标签要算是Oeko－Tex100 Standard100和Eco－Textile了，而Oeko－Tex100纺织品环保标准标签又最具权威、影响最广。Oeko－Tex100检测标准是由总部设在瑞士的国际生态纺织品研究与检测协会制定的，检测项目和测试方法极其严格、详细。该组织在中国上海也设有办事处，主要负责接收中国相关企业的送检样品，然后送往欧洲总部进行检测，据悉其在中国一年的检测收入高达6000～7000万元人民币。最终通过检测并获得“according to oeko 100”认证标志的产品即可在欧盟市场一路绿灯。而一些国外老牌的在华第三方实验室，如：SGS、Intertek等，也随市场而动，纷纷推出了各自的生态产品认证体系。　　面对国外检测机构咄咄逼人的态势，中国相关单位未雨绸缪，也已开始建立自己的生态纺织品认证机构。在本文即将完稿时，笔者得到一个最新消息——“2005年4月28日，中纺标（北京）检验认证中心有限公司在京成立。”该公司是由中国纺织科学研究院出资组建，2004年6月经国家认证认可监督管理委员会批准，是具有独立法人资格的第三方公正检验认证服务机构，是目前国内唯一专业从事纺织和服装产品检验认证的机构。　　应当看到，欧盟国家取消了纺织品配额数量限制来控制产品的进口，取而代之以“绿色壁垒”或其他环保标准来构筑其“后配额时代”的准入“防线”。为了保持我国对外纺织品服装出口的优势地位，我国的纺织品服装出口企业必须要与国内的相关检测机构紧密配合，同时还要认识到欧盟的“绿色壁垒”还有可能涉及除着色以外的其他工艺流程上，并尽早研究改进对策，从而获得对欧盟出口纺织品服装的“绿色通行证”。　　　　联系电话： 010-65015881　　　E-mail ： siti@cta.com.cn　　　单位地址：北京朝外英家坟延静里中街3号（100025）

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为（粗）蛋白质含量的最终仲裁方法，是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果，还由于凯氏定氮对某些生物物质（可能包含外来物质）中一些“氮（Nitrogen）”是没有包含的，这是我们做品质分析时应该了解的情况，也就是如果使用杜氏定氮（Dumas Nitrogen Method）法时必须清楚的，因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来，在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法，我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了，但不排除有部分测定，而这些物质基本都不是蛋白质的组成，一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰：硝氮（硝基化合物）Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮（N-O），通常是硝态氮（Nitrate），即硝酸根（NO3-）中所含有的氮。也涉及到：亚硝态氮（Nitrite），即亚硝酸根(NO2-)中的氮；硝基（Nitro）氮，是硝基化合物即硝基（-NO2）与其他基团相连的化合物中的氮；亚硝基（Nitroso）氮，是亚硝基化合物即亚硝基（-NO）与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮（N-H）转化成为硫酸铵来分析氮的，硝氮的键合力大于硫酸的氧化力，如硫酸不能消化硝酸，所以凯氏消化的结果，硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮，要先把硝态氮还原成为氨态氮，就是这个道理。重氮化合物（Diazo）是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物，是两个氮原子相互连接组成的二价原子团，结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐（-N+≡N）。两个氮的键合力比较稳定，不容易被硫酸所分解。叠氮化合物（Azide）是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物，一般用RN3表示。可想而知，其键合力更强。偶氮化合物（Azo）是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物，是重氮盐偶联的化合物，有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮，有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定，但有可能发生分解，但不太能分解成氨态氮。杂环氮（Azacycle）是在杂环化合物（Heterocyclic compounds）即分子中含杂环（非碳）的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的，这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”，这是一些小Tips，更多的small tips，欢迎垂询。

仪器信息网讯 8月10日，北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办的“2024年热分析技术及应用研讨会”在四川成都市大成宾馆开幕。此次研讨会围绕“探索热力前沿，助力双碳战略”主题，针对当前热力学和热分析领域的热点问题展开研讨，内容涵盖能源、材料、化学化工、生物医药、环境等多学科领域。150余名相关领域的知名科学家、学者、技术专家和仪器生产厂商等参加学术交流和技术探讨。主会场现场会议第二天日程，前沿科学论坛、交叉科学论坛、青年科学论坛等三个分主题会场同时展开。以下为第一分会场——前沿科学论坛全天报告集锦，以飨读者。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）天津科技大学刘苇教授以《低共熔溶剂在生物质组分分离和利用方面的研究》为题分享报告。低共熔溶剂（DES）作为新兴的绿色溶剂，近年来受到了广泛的关注和发展。刘苇教授在这一领域深耕细作，主要聚焦于DES在生物质组分高效分离中的应用，通过DES预处理技术，实现了对生物质的关键组分进行精准、高效的分离与利用。此外，DES还在木质素精制与品质升级方面的展现了巨大潜力，并开辟了生物质基材料功能化改造的新途径。厦门大学杨述良副教授以《高性能纳米催化剂的结构设计》为题分享报告。报告中，他介绍了一种哈茨木霉菌体绿色构筑单原子催化剂的新途径，能够基于菌体本身杂元素实现对单原子配位结构的调控，实现在超低金属(0.02 wt%)含量下实现硝基化合物的温和高效加氢。并开发了一种可控的绿色工艺，以哈茨木霉菌丝球为基底制备性质可调的MOF/菌体复合材料，表现出优异的加氢能力。山东农业大学韩峰副教授以《绿色溶剂中功能化离子液体催化醇的亲核取代反应研究》为题分享报告。针对醇的直接亲核取代反应存在的金属、酸催化剂导致C-O键的断裂，对环境不友好等问题，他设计了一种无金属绿色催化体系，活化C-O键，提高催化效率和选择性。设计了吡咯烷的功能化离子液体，开创绿色溶剂中布朗斯特酸型无金属催化剂实现烯丙醇的还原反应。同时，引入柔性侧链的策略突破了绿色溶剂中产物选择性调控问题。郑州大学贾晗钰副教授以《离子凝胶基热休眠有机电化学晶体管》为题分享报告。该研究实现了有机电化学晶体管的热休眠模式调控,通过引入特定的温敏凝胶作为介电层来改变其在不同温区下的跨凝胶离子迁移行为。引入离子交联剂可有效提升温敏凝胶基有机电化学晶体管的热休眠能力,为晶体管与集成电路的功能化和智能化提供了全新策略。华东理工大学李会会研究员以《面向二氧化碳转化应用的电催化材料设计》为题分享报告。李会会研究员深耕该领域，发展了一种高效、绿色的合成技术路线，推动电催化材料的批量化制备；构建了高效电催化测试体系，探索膜电极组装工艺条件，优化关键材料；并建立了反应器结构参数-电催化性能数据库，实现C2+产物的高选择性稳定输出。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）兰州大学赵继华教授以《催化苯乙烯环氧化、CO2环加成反应以及一锅法反应催化剂的制备及其性能研究》为题分享报告。通过MOF衍生双金属氨掺杂碳催化剂的制备及其催化苯乙烯与C02一步法合成苯乙烯环碳酸酯反应研究，发现催化剂的微孔结构有利于CO2的吸附，NaClO氧化改性后提高了催化剂对CO2的吸附能力。山东农业大学苗成霞教授以《绿色催化体系温和条件下高效实现二氧化碳环加成反应研究》为题分享报告。通过对含氮金属配合物、含氮钴配合物、含氮镍配合物等物质催化二氧化碳与环氧化物环加成反应进行研究，发展了新的四氮配体合成方法，采用最后一步拼接N4的方法，具有后处理简单、产率高等优点，为该类催化剂的放大制备莫定基础。获得了四氮铁、钴和镍配合物的单晶结构，并将其分别用于单组分催化环氧化物与CO2的环加成反应，实现了温和条件下的转化。创制了一系列生物质基离子液体，并将其用于催化二氧化碳的环加成反应,阐述了氢键作用对反应的影响。上海交通大学周宝文副教授以《绿氢和可再生燃料：面向碳中和的能源动力解决方案》为题分享报告。聚焦提高能源转化器件与系统的效率，揭示了过程的能量转换和分子转化机制，进一步降低了成本并形成了示范装备，拓展了工业余热利用等多元场景，为未来零碳能源动力解决方案提供科学指导和技术支撑。中国地质大学（北京）吴从意以《高性能Cu纳米材料催化CO2加氢性能研究》为题分享报告。吴从意老师设计了基于非贵金属体系的纳米反相催化剂，来提升CO2加氢制甲醇催化效率，研究发现氧化物/金属反相构型在C02加氢制甲醇反应中表现出可以媲美工业催化剂良好的性能；反相ZrO2-X/Cu催化剂中的界面结构是活性位点，甲酸根是甲醇形成过程的活性中间体；小尺寸的ZrO2-X和高Cu0/Cu+表面积是催化剂高活性和高CH3OH选择性的关键因素。中国科学院过程工程研究所王珂副研究员以《电子驱动的氢转移过程与机制研究》为题分享报告。王珂利用外场条件下的原位光谱质谱-反应中间体微观动力学方法研究外场能量转移机制，改造设计了新型原位光谱反应器，建立了瞬态动力学定量研究外场强化机制新方法。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）南京工业大学穆立文教授以《界面处高粘流体功能性设计及应用》为题分享报告。穆教授通过对界面高粘度流体功能性设计及应用，定量解耦了流体的摩擦阻力与粘性阻力，创制了高粘流体的高精度粘度仪；构筑了界面特性-滑移-传热性能关系，实现了生物发酵反应器传热强化。河南师范大学李志勇副教授以《光热转换吸附剂的设计及 NH3的高效脱附》为题分享报告。在双碳目标背景下，开发新能源氨成为研究热点。氨燃烧仅生成氮气和水，且储氢能力强，是理想的能源候选。然而，氨也是环境污染物，对健康和生态构成威胁。针对氨的工业脱附，李志勇及其研究团队致力于通过光热转换材料降低脱附能耗，利用太阳光激发材料升温，实现低能耗脱附。中国科学院过程工程研究所王艳磊副研究员以《纳米限域离子液体构筑及其功能调控》为题分享报告。当前化工行业碳排放量大、能耗高、污染重的现状，亟需发展新型绿色介质体系，助力绿色化工技术的开发与应用。纳米限域离子液体体系跨越了纳观、微观和宏观等多个尺度，结构-传递-反应密切关联，传统热力学模型无法直接适用。基于此，王艳磊建立了电子-离子-界面功能的多尺度机理化模型，支撑绿色化工的创新应用。北京市科学技术研究院分析测试研究所邹涛副研究员以《实验室信息化管理系统（LIMS）在热分析检测领域中的应用》为题分享报告。首先，阐述了分析测试所当前的运行状况；紧接着，介绍了热分析实验室LIMS（实验室信息化管理系统）建设的核心功能、独特优势以及实施过程中面临的主要挑战；最后，展望了热分析实验室在未来发展的潜在趋势与方向。河南师范大学李瑞鹏以《离子液体催化生物质降解》为题分享报告。固体生物质是未来碳中性能源组合的基石，有望代替化石能源可持续生产化学品。基于此，李瑞鹏针对该领域深入研究，离子液体催化木质素模型底物醇脱水制烯、催化木质素模型底物芳香醇脱氢制芳香酮及纤维素及其平台分子转化等研究内容，均取得了一定的研究成果。在此背景下，李瑞鹏深入该领域，聚焦于利用离子液体催化技术，成功推进了多项重要研究，包括：木质素模型底物醇脱水制、木质素模型底物中芳香醇脱氢制芳香酮，以及纤维素及其平台分子的转化等。这些研究成果不仅丰富了生物质转化利用的科学内涵，也为推动绿色化学和可持续发展贡献了宝贵力量。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）华东理工大学陈龙特聘研究员以《高比能高安全水系电池设计与研究》为题分享报告。通过对水系电解液设计调控，可以部分抑制析氢析氧的发生,并且拓宽电压窗口。采用高浓水系电解液制备了开放式水系锂离子电池，有效解决爆炸隐患。利用与水不溶的有机溶剂溶解氯气，开发了氯液流电池可以大幅提高电池的库伦效率，且无需隔膜，能够大幅降低液流电池成本。利用特定孔径多孔碳吸附氯气，开发了氯超级电容器能够大幅提升水系超级电容器能量密度。浙江工商大学谢湖均教授以《食品胶体与界面热力学》为题分享报告。首先介绍了浙江工商大学食品胶体与营养实验室人员组成及现况。随后，详细分享实验室成员在食品胶体与界面热力学方面的研究进展及成果。部分研究成果如下：卵白蛋白-溶菌酶之间的相互作用强弱可以调控蛋白复合物的相行为；EGCG可能提高玉米醇溶蛋白-卵白蛋白难溶性复合物的聚集速率，促进蛋白质分子之间的聚集；Mg2+抑制玉米醇溶蛋白聚集，促进卵白蛋白聚集，抑制蛋白复合物聚集。江南大学桑欣欣副教授以《上转换材料辅助近红外光聚合机制及应用研究》为题分享报告。传统光固化技术使用的紫外光源穿透能力有限，限制了其在复杂感光材料体系中的应用。上转换粒子辅助近红外光聚合（UCAP）技术使用高穿透性的近红外光来实现感光材料的固化，有效解决了有色材料和复合材料难以光固化的问题。桑欣欣及其研究团队通过结合微观表征手段和实时光动力学监测技术，探明了UCAP的固化机制及其对材料性能的影响，推动UCAP技术的快速发展与应用领域的拓展。南京理工大学郭耸副教授以《微观分子结构对典型危险化学品热解安全特征影响的研究》为题分享报告。研发并推广应用危险物质安全风险监测预警与安全防护技术，加强重大装备和设施安全风险防控是当前的重大需求。在此背景下，郭耸对偶氮类危化品的放热行为及特征参量进行了研究，研究发现，基团类型与基团位置主要决定了热解反应类型与物质热解稳定性其基团体积的作用并不明显；自加速分解温度则受基团体积影响更大；基团体积通过作用于物质的特征温度而影响综合热解特性参数。浙江大学糜基以《先进碳氢燃料量热技术面临的挑战与机遇》为题分享报告。高超声速飞行技术，是国防科技发展的重大战略需求之一。以吸热型燃料为核心，构建飞行器热管理A0C系统，燃料同时承担冷却换热和燃烧推进的双重任务。而吸热型燃料的热物性研究是热化学过程研究的重要组成部分。基于此，他研究了碳氢燃料的热物理、热化学过程，获得了燃料热化学过程中的热力学、动力学参数。合影留念

欧盟REACH法规自2009年6月1日正式实施以来，已有超过百起中国产品因不符合REACH法规而遭欧盟通报或召回的案例。据欧盟非食品类快速预警系统(RAPEX)统计，仅今年前4个月就有高达53起中国产品被通报，占所有国家和地区被通报总数的76.8%，其中，出口玩具产品成为遭通报“重灾区”，共有38起，主要原因为所用塑料原料中邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)浓度超标 出口服装等纺织产品也有6起遭通报，主要原因为产品中含有违禁的偶氮燃料。此外，2010年3月10日，欧盟化学品管理署(ECHA)公布了第三批高关注度物质(SVHC)，截至目前共有30种物质被列入高关注度物质(SVHC)清单，随着欧盟REACH法规监管力度的不断加严，将有更多的物质被列入SVHC清单之中，越来越多的下游产品生产企业将受其影响。 　　2009年欧盟执行REACH法规检查达850次，今年预计将更加频繁。在欧盟各成员国加严REACH法规监管力度，该法规对我国出口至欧盟的轻工、纺织、机电等下游产业影响日渐显现的大背景下，广大出口企业不应再抱有侥幸心理，应充分认识到应对REACH法规的重要性和紧迫性。为此，检验检疫部门要加强对欧盟REACH法规最新动态的收集掌握，进一步加大对出口玩具、轻纺等高风险产品生产企业的宣贯与指导力度。建议相关企业：一要加强与欧盟客户的联系沟通，及时了解掌握欧盟官方要求及相关市场信息，做到心中有数 二要加强与上游原材料供应商的沟通协调，强化源头把关，在原材料采购过程中要求供应商出具相应的REACH符合性声明或报告，建立“绿色”供应链 三要在生产过程中加强对原材料采购、检验、生产加工等质量安全控制关键环节的风险评估，建立起完善的高风险物质控制体系，细致排查产品中使用的高关注度化学物质及限值物质，对超限超标物质进行及早替换。