三硬脂精标准品

做硬脂酸镁镍样品和标准曲线都不稳定，请问有没有解决方法。

想求助硬脂酸镁的检验标准，多谢给位版友了

请问版友谁有关于硬脂酸镁的检验标准，谢谢了

急求硬脂酸的标准WAXD谱图,请各位高手帮帮忙呀,谢谢了英文名: stearic acid或octadecanoic acidMolecular Formula: CH3(CH2)16COOHMolecular Weight: 284.48CAS Number: 57-11-4Beilstein Registry Number: 608585 MDL numberl: MFCD00002752本人email: yu626801@163.com

求助：12羟基硬脂酸 的羟值 用什么标准， 需要注意哪些事项， 在羟值计算时注意哪些问题？ 反应机理是啥啊？ 呼呼，求助！！！！！！

请教各位老师一个问题，是否有好的解决办法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]质量数准确性校准溶液——硬脂酸甲酯标准溶液 的稳定性如何？我们自己配置的该溶液（溶剂异辛烷 浓度10ng/uL）,溶液刚配置时，能检测到酯的各离子，时间一长就检测不到该物质的各离子（溶液保存在冰箱的冷冻室中）。谢谢各位老师的金点子。

各位老师，硬质合金晶粒度标准图片哪有？可以付费。

手上有棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准品各50mg，请问该怎么处理进气相会比较好?另外，关于脂肪酸的定量分析是用内标法比较好吗？外标法行吗？那这样的话稀释浓度梯度该为多少比较合适？拜托各位老师教教我..先.谢谢了！！

我们在检测硬脂酸的酸值时遇到困难，按照书上的要求进行检测，本来209左右的酸值测出来的一直是275左右，误差很大，请问各位大侠在做硬脂酸酸值时会有什么因素对结果的影响很大？我们出现这样的错误大概会是在什么地方有偏差？怎样做出的结果才会比较准确？酚酞乙醇溶液为0.1％的，这个会对结果的影响很大吗？下附硬脂酸酸值的检测步骤：1.试剂：乙醇（95％）：A.R苯:A.R氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇标准液0.1mol/l1％酚酞乙醇溶液2.测定方法： 准确称取约0.5克试样（准至0.0002g）于250ml三角瓶中，加20ml乙醇和20ml苯，使之溶解。加2滴酚酞指示剂溶液，振荡半分钟，即用0.1mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至粉红色，并同时作一个空白试验。酸值＝（NV*56.11）/GN－氢氧化钾当量浓度V－所消耗氢氧化钾之毫升数G－样品重（g）56.11－氢氧化钾的当量

[align=center]郑辰安[/align][align=center][size=21px]硬脂酸镁的简单综述[/size][/align][摘要]：硬脂酸镁作为一种重要的食品添加剂，其性状，理化性质以及代谢机理、产物已经广为人知，但其的检测方法以及在应用过程中仍存在的种种问题（如配伍禁忌，使用限量以及）苛待解决。本文意在对硬脂酸镁做一个简单介绍，同时讨论一些上述问题的简单解决方案。[关键词]：硬脂酸镁 食品添加剂 检测方法[font='calibri'][size=13px]1. [/size][/font]1.硬脂酸镁的性状硬脂酸镁是一种难溶于水的白色或乳白色粉末状固体，食品级的硬脂酸镁无味且有清淡的特征性香气，无毒，不可燃。密度一般为1.06g/cm[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]，熔点为88.5°C不溶于醇、醚等有机溶剂，微溶于水，能溶于热乙醇，在液态烷烃（如甲苯等）中有较好的溶解度。硬脂酸镁具有疏水性，且用手接触硬脂酸镁会有滑腻感，这是因为硬脂酸镁的两个长链羧酸基团所致，这两个长链基团赋予了其类似脂肪的性质。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]市售的硬脂酸镁有多种形态，其结晶水数量可能为从零至三，无水物在50%湿度以上具有吸湿性，更高湿度下则可能由二水和物转变为三水合物，而含水量可以通过低频拉曼光谱来确定。此外某些研究还显示硬[size=14px]脂酸镁在其晶胞中可能存在明显的层状结构[/size][font='calibri'][size=14px][2][/size][/font][size=14px]。[/size][size=14px]2.硬脂酸镁的应用[/size][size=14px] 硬脂酸镁在食品添加剂，制药乃至工程[/size]制塑等方面都有广泛的应用，具体表现在以下几个方面。[font='calibri'][size=13px]1、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁是制药和食品添加剂行业常用的塑形剂。在制药过程中，片剂与压片机之间的摩擦会影响药片的片重以及机器的稳定性，而润滑剂的引入可以通过软化作用极大减少这种摩擦。一般认为润滑剂软化作用的机理为通过其细小颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]被附粉体颗粒的表面上[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]将颗粒表面的凹陷填满、补平,降低颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]表面的粗糙性，从而达到降低摩擦力的目的，且润滑剂与填充剂和润滑剂与润滑剂之间的作用力显著小于填充剂与填充剂之间的从而减小，从而减小发生形变所需的力。且硬脂酸镁的不同粒径，结晶水含量和用量会显著影响硬脂酸镁的润滑作用。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][font='calibri'][size=13px]一般而言，少量润滑剂可以减少压片时5-20%压片所需的能量。据美国食品和药片品监管局统计，硬脂酸镁是最常用的润滑剂，其在润滑性，抗粘性以及附着力等的方面有极大的优势，且在与填充剂混合后质地均匀，不易分离。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][1][/size][/font][font='calibri'][size=13px]但药品中，硬脂酸镁的用量往往存在一定限制，其疏水性往往会阻滞药物的溶出，因而在处方药中其用量一般不会超过0.5%，在一般药物中，硬脂酸镁的用量一般也不会超过1%，这是因为过分的软化效应使得药片的硬度达不到标准。在食品添加剂等的应用方面，硬脂酸镁也展现出类似的性质，例如国内对菊粉咀嚼片的制备工艺研究对硬脂酸镁添加量的研究中就发现在硬脂酸镁添加量小于0.5%时，压片表面会比较粗糙，而当添加量超过2.0时，对物料的粘附性反而会变差[/size][/font][font='calibri'][size=13px][4][/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font]此外，硬脂酸镁还被应用于缓释药片的制作。一般药剂在进入预定作用区域后被人体迅速吸收，血药浓度峰值高，但有效持续时间短，且可能会给肾脏等代谢器官造成严重的负担，而缓释药物则可以通过小孔、不溶性骨架等方式将药物以零级速率释放，从而达到延长有效作用时间的目的。其中硬脂酸镁就起到了制作骨架的作用。[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]例如国内就有利用硬脂酸镁密度低的特性将其其制备成新型漂浮型胃滞留制剂，表现出了很好的漂浮性能和缓释效果。 2、硬脂酸镁在化妆品中亦有诸多用处例如，在粉类化妆品的生产过程中往往需要一些制剂使得其具有足够的黏着性以及延展性，如此一来化妆粉就不会轻易在皮肤表面脱落并能均匀附着在皮肤上。一般化妆品中都会含有5%到15%的硬脂酸镁，通过调整硬脂酸镁的含量，可以制造出不同遮盖性和不同吸收性的化妆品。增加硬脂酸镁的使用量，可以增加其黏附性同时使得其透水性更差。 在实际应用的过程中还需要考虑碱性金属盐导致皮肤过敏等因素，因而硬脂酸镁的加入量控制应该慎之又慎。3、硬脂酸镁的其他应用：硬脂酸镁还是在橡胶生产过程中的助剂，在PVC的生产过程中加入硬脂酸镁可以作为热稳定剂，起到中和受热分解产生的盐酸的目的，此外硬脂酸镁还能抑制紫外线对合成塑料的老化作用，甚至有研究发现适量的硬脂酸镁可以使得塑料具有阻燃效果。 硬脂酸镁还可以作为表面活性剂使用。因为其不溶于水，有优良的延展性以及亲脂的特性，使得其除了可以用于固液界面以外，还可以用于固体颗粒的包裹。例如对镁粉进行包裹，以使得其拥有良好的阻燃特性。镁粉因其发光强度高、放热量大、反应活性好的优点常被用于可燃剂发光剂以及烟花爆竹等，但其化学活性高且易与水反应放出氢气的特性为储存带来了诸多不便，而硬脂酸镁的包裹则很好的解决了这一难题。此外硬脂酸镁还可以用作无机阻燃剂与有机树脂混合的桥联试剂。一般如氢氧化镁等的阻燃剂因其表面的羟基等亲水基难以和聚丙烯、聚氯乙烯等高分子材料混合，因而混用氢氧化镁的这类材料的机械性能会明显变差。将硬脂酸镁加入其中，可以使得硬脂酸镁的亲水基与氢氧化镁表面羟基形成化学键，这样包覆氢氧化镁颗粒从而改善其界面性质。此外硬脂酸镁还可以用作油漆中的催干剂，高分子材料塑形的脱模剂活化剂稳定剂等，在高温中用作机械的润滑剂。3.硬脂酸镁作为食品添加剂的限制[font='calibri'][size=13px]目前国内对硬脂酸镁作为食品添加剂的限制标准为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2016-08-31发布的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]食品安全国家标准GB1886.91—2016[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其中对硬脂酸的感官[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]理化指标都做出了明确要求具体如下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表1.感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]白色[/size][/font][/td][td=1,2][font='calibri'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘 中,在 自 然光线下,观察其色泽和状态[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]松散粉末[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]细腻[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]无沙粒感[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=13px]表[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁含量(以 MgO 计),w/%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.8~8.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]见下文[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥减量,w/%[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg)[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥温度为105 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]℃[/size][/font][font='calibri'][size=13px],干燥时间为2h[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri'][size=13px]此外硬脂酸镁在制药的过程中还存在一些配伍禁忌[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因为硬脂酸镁本身具有碱性[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其与[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有[/size][/font][font='calibri'][size=13px]羧基的强有机酸会互相反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，故其与硝苯地平、头孢克洛、布洛芬、克拉霉素、雷米普利、左旋氧氟沙星、双氯氛酸、酮咯酸、群多普利等酸性物质均存在配伍禁忌，另外一些对镁离子敏感的药物、阿司匹林、铁盐以及维生素类药物（如有机盐：福辛普利钠、醋酸氯吡格雷，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有巯基的药物：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]奥美拉唑、硫唑嘌呤）均不可与硬脂酸镁配伍。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]虽然硬脂酸镁几乎无毒性，但硬脂酸镁在食品中的最大添加量亦有诸多限制其在蜜饯凉果、蜜饯类、凉果类、果脯类、话化类、果糕类中的最大添加量均为0.8g/kg；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]涂敷用葡萄糖粉和蔗糖粉中则为15g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px](不得有淀粉存在)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left]4.硬脂酸镁的检测方法 [/align][align=left] 硬脂酸镁的检测主要指标为其中脂肪酸含量，组成的半定量分析以及镁的定量分析食品安全国家标准GB1886.91—2016规定的鉴定方法为，鉴定试验：1. 取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层进行镁试验,应呈阳性反应。2. 取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。3.硬脂酸镁本身应不溶于水,溶于乙醇和乙醚。硬脂酸镁含量（以MgO计）的测定：准确称取约1g试样,加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液,煮沸约30min,或至脂肪酸层澄清, 必要时可加水以保持原体积。冷却,过滤,用水彻底洗涤滤器和烧瓶,至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。 滤液用1mol/L 氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下,经50mL 滴定管加入 0.05mol/L的 EDTA 二钠液约30mL,再加5mL 氨-氯化铵缓冲试液和0.15mL 铬黑 T 试液。然后 继续滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的 EDTA 二钠液相当于2.015mg氧化镁(MgO)。[/align][align=left]但是上述测定方法仍存在一些不足，硬脂酸镁中的阳离子除了Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以外还有许多其它离子，如性质相近的Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以及有害的如Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]和其他易于镁矿共生的有害重金属离子，但该方法无法定量检测出硬脂酸镁中所含有的除铅以外重金属。此外硬脂酸镁中的阴离子也不是单一的硬脂酸根，而是一系列饱和脂肪酸的同系物以及少部分不饱和脂肪酸，而本方法对其中的脂肪酸种类以及含量也无法做准确的定性检测。[/align][align=left]为了准确测定阳离子种类及其浓度可以使用微波消解火焰-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉等重金属。该方法原理为利用微波的加热特性，聚四氟乙烯消解罐中的待消解样品加入酸以后，形成强极性溶液，用微波体使得溶液内外同时加热，加热更快速，更均匀，相较于传统的干法、湿法消解相比，微波消解能利用微波将试样充分混合，激烈搅拌，加快了试样的分解，具有操作简单、消解完全、易 挥发元素损失少、污染小和节能快速等优点。另外，微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象（即相较常压下更高的沸点，大大提高消解速度。该方法的具体操作方法为：微波消解精密称取样品 0. 5 g至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入消解液盐酸-无镉、铅硝酸(1 [font='cambria math']∶[/font] 5) 5 mL，至微波消解仪中高功率消解 15 min(消解后样品应为无色透明溶液)，消解完全后，将消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并缓缓浓缩至2~3 mL，移入10 mL量瓶中，以去离子水定容。在日立Z-5000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度中计选取228nm吸收波长作为Cd的吸收峰，232nm吸收波长作为Ni的吸收峰，283.3nm吸收波长作为Pb的吸收峰。对加标试样的回收率可达99.69%~109.18%，可见实验结果的准确性和精密度均较高。[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font][/align][align=left]而为了准确测定脂肪酸等阴离子的组成成分,则可以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或是红外光谱法。在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时要先将硬脂酸镁转变为普通的硬脂酸等脂肪酸，具体方法为：称取约 25 g样品于烧杯中，加入300mL热水、60mL 1mol/L硫酸溶液，加热煮沸、不时搅拌，直至分离出透明的脂肪酸层，将油脂移入分液漏斗，用沸水清洗3次、每次 100mL，除去硫酸盐； 再将脂肪酸层移入另一烧杯，置于105[font='cambria math']℃[/font]条件下干燥20min，制得脂肪酸；吸取5ml正己烷(色谱纯)于试管中，滴入3滴融化的脂肪酸，不断摇动，使之完全溶解，制得样液。配置标准样：分别准确称取25mg的十八烷酸标 准品(纯度≥99%)和十六烷酸标准品(纯度≥99%)于50mL容量瓶中，加入20mL正己烷(色谱纯)，不断摇动，使 之完全溶解，再用正己烷(色谱纯)定容至刻度，制得标准溶液。之后设定色谱仪条件为：氢火焰离子化检测器，色谱柱 (FFAP型，柱长30m ×内径0.32mm，膜厚0.25μm)；以高纯氦为载气，流速为 1.0mL/min，分流比40:1，尾吹速度 20mL/min；柱温采用程序升温：起 始 160[font='cambria math']℃[/font]，保持3min，再以2[font='cambria math']℃[/font]/min升温至230[font='cambria math']℃[/font]，保 持 3min；进样口温度：250[font='cambria math']℃[/font]；检测器温度：260[font='cambria math']℃[/font]；氢气流速：40mL/min，空气流速：300mL/min。一般而言，硬脂酸镁试样中的阴离子都是多种脂肪酸的混合物其中占多数的是十六烷酸和十八烷酸以及少部分其他脂肪酸（约1%）以及极少部分的不饱和脂肪酸。[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font][/align]

我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%，如果我用丙酮配成1ppm浓度，应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗？谢谢[em09511]

有没有大神做辅料硬脂酸镁的啊？15版药典新增镉、镍，有两个问题不太明白，特此请教诸位，药典说，取本品2份各0.05g，一份加2ml硝酸，另一份加0.5ml标准镉溶液，同法消化，再用水洗至100ml量瓶中，用原子吸收第二法（标准加入法）测定，问题来了,1: 消化程序是什么样的？和胶囊的铬一个程序可以达到消化的目的吗？2： 药典附录上说，用于杂质限量检查时，按标准曲线法操作，供试品与对照品分别测得的结果为a 和b，a(b-a)即可。是不是可以理解为，先在浓度限值上下配5个浓度点的镉标准溶液走标准曲线，再进样供试品，得结果a，再进样对照品，得b（a、b是浓度吗？还是吸光度？）再去看是不是满足a(b-a)？

2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？取本品0.1g， 精密称定，置锥形瓶中， 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml， 摇匀， 加热回流10分钟使 溶解， 从冷凝管加正庚烷4ml， 再回流10分钟， 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml， 振摇， 静置 使分层，将正庚烷层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量， 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521)试验， 用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱， 起始温度70℃， 维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃， 维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml，置l100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（％) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ，硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？

[color=#444444]各位高手，有做过或了解高效液相色谱HPLC分析硬脂酸甘油酯混合物（单酯、二酯、三酯、硬脂酸）的请多多赐教。[/color][color=#444444]第一，此类混合物用HPLC分析时，检测器的选择方面，UV，RID，ELSD等，适合的检测器是那种？？[/color][color=#444444]第二，此类混合物用HPLC分析时，色谱柱的选择方面，C18，silica等，适合的柱子是那种？？[/color][color=#444444]第三，此类混合物用HPLC分析时，流动相的选择方面，会有什么溶剂作为分析的流动相？？[/color][color=#444444]请各位不吝指教[/color]

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

请问各位老师，做硬脂酸镁镉盐限量检查时，用标准加入法。是不是这样的:取四份含同样多供试品溶液，其中一份不加标准液，另三份加不同浓度的标准液(标准液不含供试品)测？但是为什么药典里配制标准液里有供试品？

大家好，哪位兄弟姐妹有HG/T 3667-2000 硬脂酸锌的检测方法，谢谢。[color=red]注意发贴规范,谢谢合作[/color]

硬脂酸镁 硬脂酸与棕榈酸相对含量检验的计算公式中“供试品中所有脂肪酸脂”指的是棕榈酸加硬脂酸的总和吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201140951104906_7447_5325699_3.png[/img]

采用加热实验、金属离子鉴定、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定和红外光谱图等实验，建立硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钠、硬脂酸钾和硬脂酸等5 种常用硬脂酸(盐)类食品添加剂的鉴定方法。结果表明，加热实验特征现象、脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定色谱图和红外光谱图是鉴定脂肪酸盐的有效指标；金属离子鉴定实验阳性明显，可作为鉴别实验中各种脂肪酸盐的有效指标。

采用gc-ms测试有机酸，现手上只有丙二酸、草酸、柠檬酸、苹果酸和己二酸（内标）标准品，由于时间关系来不及买其他有机酸标准品，那么该如何计算检索到样品中的硬脂酸，油酸等其它有机酸？请老师指点！

刚刚看到国标GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定-气相色谱法 中用到反-9、12、15十八碳三烯酸甲酯标准品（trans-9,trans-12,trans-15-Octadecatrienoic acid methyl ester），有谁买过，哪个品牌可以提供？谢谢！

新华网日内瓦7月6日电（记者刘国远）联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示，食品卫生与安全问题是一个全球性问题，制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立，是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会，主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。

哪位朋友知道食品中硬脂酰乳酸钙的检测方法啊？

卫生部关于《食品添加剂琼脂（琼胶）》等97项食品安全国家标准的公告（2010年 第19号） 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查，现发布《食品添加剂琼脂（琼胶）》（GB1975-2010）等97项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB 1975-2010食品添加剂 琼脂（琼胶）GB 1900-2010食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）GB 3150-2010食品添加剂 硫磺GB 4479.1-2010食品添加剂 苋菜红GB 4481.1-2010食品添加剂 柠檬黄GB 4481.2-2010食品添加剂 柠檬黄铝色淀GB 6227.1-2010食品添加剂 日落黄GB 7912-2010食品添加剂 栀子黄GB 8820-2010食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 8821-2010食品添加剂 β-胡萝卜素GB 12487-2010食品添加剂 乙基麦芽酚GB 12489-2010食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 13481-2010食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）GB 13482-2010食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯（司盘80）GB 14750-2010食品添加剂 维生素AGB 14751-2010食品添加剂 维生素B1（盐酸硫胺）GB 14752-2010食品添加剂 维生素B2（核黄素）GB 14753-2010食品添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）GB 14754-2010食品添加剂 维生素C（抗坏血酸）GB 14755-2010食品添加剂 维生素D2（麦角钙化醇）GB 14756-2010食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）GB 14757-2010食品添加剂 烟酸GB 14758-2010食品添加剂 咖啡因GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸GB 14888.1-2010食品添加剂 新红GB 14888.2-2010食品添加剂 新红铝色淀GB 15570-2010食品添加剂 叶酸GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙GB 17512.1-2010食品添加剂 赤藓红GB 17512.2-2010食品添加剂 赤藓红铝色淀GB 17779-2010食品添加剂 L-苏糖酸钙GB 25531-2010食品添加剂 三氯蔗糖GB 25532-2010食品添加剂 纳他霉素GB 25533-2010食品添加剂 果胶GB 25534-2010食品添加剂 红米红GB 25535-2010食品添加剂 结冷胶GB 25536-2010[td=1,1,30

我将20~50mg硬脂酸钙，加10ml优级纯硝酸，高压消解罐120℃消解过夜，然后将消解好的溶液，用1mol/L硝酸稀释至250.0ml，然后再将该溶液稀释配制Ca标准线性溶液，线性极差？做了几次，均线性极差，而利用购买的钙标准溶液，稀释配制的线性就极好。不知为何？

[size=4][b][size=4]食品中三聚氰胺含量国际新标准出台[/size][/b][/size][size=3][b][size=4]2010-07-07 10:22 来源：新华网[/size][/b][/size][size=2][b][size=4][/size][/b][/size][size=4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会６日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过１毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过２．５毫克。[/size][size=4]　　世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。[/size][size=4]　　世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示，食品卫生与安全问题是一个全球性问题，制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。[/size][size=4]　　国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立，是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第３３届例会，主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。[/size]

测硬脂酸镁中的镉元素，用USP方法做，是标准加入法，镉标准溶液的曲线怎么做，新手求教

请问各位：在做硬脂酸镁含量测定时用的三氟化硼甲醇溶液是如何配置的？药典上说用三氟化硼一水合物14克，用甲醇稀释到100毫升，但市场上国产试剂只有三氟化硼乙醚络合物，进口试剂有甲三氟化硼醇络合物，请问大家，可以买三氟化硼乙醚或甲醇络合物按比例稀释到100毫升含14克吗？

朋友，你有这些标准吗？可以传给我吗？ 7.ISO684－1974 肥皂的分析——总游离碱的测定8.ISO685—1975 肥皂的分析——总碱量和总脂肪物含量的测定19.ISO1066—1975 肥皂的分析——甘油含量的测定一—滴定法20.ISO1067—1974 肥皂的分析——不皂化物和未皂化物的测定76.ISO1614—1976工业用甘油——样品和试验方法——总则77.ISO1615—1976 工业用甘油——碱度或酸度的测定—一滴定法78.ISO1616—1976 工业用甘油——硫酸化灰分的测定—一重量法79.ISO2096—1972 工业用甘油—一取样方法80.ISO2097一1972 工业用甘油—一水含量的测定——卡尔 费休法81.ISO2098—1972 工业用甘油—一灰分的测定——重量法82.ISO2099—1972 工业用精制甘油——20℃密度的测定83.ISO2464—1973 工业用粗甘油一—非甘油有机物（MONG）的计算84 ISO2465—1974 工业用甘油——砷含量的测定—一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法85.ISO2879一1975工业用甘油——甘油含量的测定——滴定法199.英国药典（BP1980） 甘油200.美国药典（USP1980） 甘油167.NFT60－201—1968 动植物油脂中水分和挥发物的测定168.NFT60－202—1968 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定169.NFT60－203—1968动植物油脂碘值的测定170.NFT60－204—1968动植物油脂酸值的测定171.NFT60－205—1975动植物油脂中不皂化物含量的测定172.NFT60—206—1968 动植物油脂皂化值的测定173.NFT60—208—1968动植物油脂脂肪酸凝固点的测定174.NFT60－233—1977 动植物油脂——脂肪酸甲酯的制备175.NFT60－234—1977 动植物油脂—一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析脂肪酸甲酯176.MIL－S－271B—1962 工业硬脂酸177.MIL－F－10943B—1982 脂肪酸

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦