泛影酸二水合物

中科院网站报道：应美国Lawrence Berkeley国家实验室的邀请，中科院可再生能源与天然气水合物重点实验室博士李刚和苏正于8月2日起程到美国Lawrence Berkeley国家实验室地球科学部开展为期三个月的合作研究，并于11月1日顺利返回广州。 　　在美期间，李刚和苏正与该实验室George Moridis教授和Keni Zhang博士合作开展了南海北部陆坡天然气水合物开采潜力数值模拟研究，同时进行了深入的学术交流活动。此次合作研究是前期双方达成共识的基础上开展合作研究和交流的第一步。李刚和苏正采用美国Lawrence Berkeley国家实验室开发的TOUGH+Hydrate数值模拟软件分别对2007年成功取样的南海北部神狐海域SH2站位和SH7站位海底天然气水合物藏进行了开采潜力的数值模拟研究。数值模拟过程中主要采用降压法和注热法相结合的开采方法，对垂直井和水平井开采海底天然气水合物的异同进行了比较，根据现有的海底水合物实地数据对井口产气产水速率进行了评价，并对海底沉积物的渗透率、水合物饱和度、海底温压条件以及盖层情况进行了参数敏感性分析，比较全面地评价了神狐海域天然气水合物藏的开采前景。合作研究期间，两人分别完成了题为Evaluation of Gas Production Potential from Marine Gas Hydrate Deposits in the Shenhu Area of the South China Sea: Depressurization and Thermal Stimulation Methods和Numerical Investigation of Gas Production Strategy for the Hydrate Deposits in the Shenhu area的学术论文。 　　合作结束后，重点实验室副主任吴能友和George Moridis教授就未来双方进一步合作的方式、方向和内容进行深入讨论。

供稿：周雪冰成果简介中国科学院广州能源研究所天然气水合物重点实验室近期发布最新研究成果，利用高压原位拉曼测量技术成功获得了多种水合物形成/分解过程的原位拉曼图，揭示了气体水合物中气体分子的吸附和扩散特性。相关成果已在Energy Fuels, J. Phys. Chem. C, Chemical Engineering Journal, scientific reports等期刊上发表。背景介绍气体水合物是在一定压力和温度条件下在气-水混合物中自然形成的冰状固体化合物。在气体水合物晶体中，水分子依靠氢键相互结合在一起形成笼状晶格，而气体分子作为客体分子分布在晶格中并对水其稳定作用。例如，天然气水合物是人们在自然环境中发现的一类常见的笼状水合物，在科学和工业领域有着广泛的创新应用，有研究者就利用在海洋下形成的气体水合物来封存烟气中的二氧化碳。图1 气体水合物的三种主要的晶体结构。结构I（sI），通常由较小的客体分子（0.4–0.55nm）形成，是地球上最丰富的天然气水合物结构；结构II（sII），通常由较大的客体分子（0.6–0.7nm）和结构H（sH）形成，通常需要小分子和大客体分子形成。气体水合物的水合物热力学和动力学特性会直接受两种因素的影响：水合物中的气体种类、气体对水合物笼型结构的占有率。这也是气体水合物表征的重点。然而，由于晶体生长的环境条件比较苛刻，常规测量手段难以对上述表征重点直接观测。拉曼光谱能够根据气体水合物中客体分子的拉曼光谱特征峰和特征峰的峰面积来确定气体水合物的晶体结构，以及定量计算不同笼型结构中气体的孔穴占有率。近年来，耐低温高压的拉曼辅助测量装置的研发成功，水合物原位测量技术得以应用，这为研究气体水合物的形成/分解/置换等晶体结构的动力学行为提供了重要的研究途径。图文导读广州能源所天然气水合物重点实验室采用共聚焦拉曼光谱仪和原位拉曼光谱测量装置对甲烷、二氧化碳及其混合气体水合物的形成、分解和置换过程进行了测量和分析。实验中使用HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪，配备有开放式显微镜系统和高精度三维自动平台及Linkam BSC型冷热台，冷热台采用液氮冷却。图2 原位拉曼光谱测量装置1. 纯CO2、烟气和沼气中水合物的形成过程在271.6K温度下，以2800～3800cm-1的水分子拉曼特征峰为参考，对水合物相中气体的拉曼峰进行了表征和归一化。结果表明，水合物的形成过程首先是不饱和水合物核的形成，然后是气体持续吸附。在三种水合物形成过程中均发现，水合物核中的CO2浓度仅为对应饱和状态时的23-33%。在烟气合成水合物过程中，N2水合物相中的浓度在晶核形成时就达到饱和状态。在沼气合成水合物过程中，CH4和CO2分子会发生竞争吸附，而N2分子在水合物形成过程中几乎不发生演化。研究认为N2和CO2等小分子在水合物晶核形成过程中更为活跃，而CO2分子则在随后的气体吸附过程中发生优先吸附。[1]图3 271.6K下通过原位拉曼测量方法观察到的CO2、N2和CH4的特征峰图4 纯CO2水合物生长过程中的原位拉曼光谱。(a)CO2分子在水合物和气相中的拉曼特征峰 (b)水分子的拉曼特征峰2. CO2-CH4置换过程在273.2～281.2 K温度范围内对气态CO2置换CH4的过程进行了多尺度研究，并根据测量结果对基于气体扩散理论的水合物置换动力学模型进行了修正。原位拉曼测量发现，水合物大笼和小笼中的CH4连续下降，没有显著波动，这表明CH4的置换反应并非先分解再生成的过程。800小时的测量结果表明，置换过程首先是快速表面反应，随后是缓慢的气体扩散。温度的升高能有效提高水合物相的气体交换速率，增强水合物相的气体扩散。修正后的水合物置换反应动力学模型揭示了水分子的迁移率是限制了置换反应速率的主要因素。[2]图5 置换过程中CH4在水合物大笼和小笼中的比例变化图6 CO2置换水合物中CH4的原位拉曼光谱图7 水合物CO2-CH4置换反应机理示意图3. CH4-CO2混合气体水合物的分解过程对CH4-CO2混合气体水合物的分解过程进行了原位拉曼光谱测量并与纯CH4和纯CO2水合物的熔融过程进行了对比分析。研究结果发现，混合CH4-CO2水合物的晶体结构为Ⅰ型结构，且不随气体浓度的改变而发生变化。分解过程中，气体在水合物大笼和小笼中的特征峰强均会下降，同时峰面积之比始终保持稳定，表明水合物晶体以晶胞为单位解离。水合物晶体的分解时间具有随机性，与水合物粒子的多晶性质一致。有趣的是，在含有CH4的水合物中，水合物相中CH4和CO2的拉曼特征峰在水合物分解过程中出现了短暂的连续上升，表明位于样品颗粒内部的水合物发生了气体迁移扩散，这种现象的产生可以归因于水合物在样品颗粒内部的部分分解和“自保护”效应。[3]图8 CH4-CO2混合气体水合物在253K常压环境下分解过程的原位拉曼光谱图9 CH4（大笼: 2906cm-1）和CO2的在水合物中的特征峰（1383cm-1）随水合物分解的变化曲线。根据时间零点拉曼峰的强度，峰被归一化。总结展望拉曼光谱与表面增强拉曼光谱都是是非常强大的分析手段，凭借快速获取样品表面光谱信息的能力，拉曼测量技术在天然气水合物等矿物学领域颇受青睐。据了解，在接下来的研究中，天然气水合物重点实验室将应用原位拉曼测量技术对天然气水合物在多孔介质和添加剂等复杂环境中的反应动力学过程展开研究，以进一步揭示它的形成/分解/置换过程的动力学机理。中国科学院天然气水合物重点实验室简介中国科学院天然气水合物重点实验室是国内天然气水合物研究的重要基地。重点研究天然气水合物的物理化学性质、生长动力学、生成/分解过程等相关基础问题以及水合物开采、天然气固态储运、天然气水合物管道抑制、二氧化碳捕集与封存。联系作者周雪冰 Phone: 15002016003仪器推荐工欲善其事，必先利其器。本实验中全程使用了HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪进行原位拉曼光谱测量。作为升级版，LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪在保留了LabRAM HR所有性能的同时，实现了高度自动化。配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪如果您对上述产品感兴趣，欢迎扫描二维码留言，我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息[1] Zhou, X., Zang, X., Long, Z. et al. Multiscale analysis of the hydrate based carbon capture from gas mixtures containing carbon dioxide. Sci Rep 11, 9197 (2021). 文章链接：https://doi.org/10.1038/s41598-021-88531-x[2] Xuebing Zhou, Fuhua Lin, and Deqing Liang. Multiscale Analysis on CH4–CO2 Swapping Phenomenon Occurred in Hydrates. The Journal of Physical Chemistry C 2016 120 (45), 25668-25677. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jpcc.6b07444[3] Xuebing Zhou, Zhen Long, Shuai Liang et al. 1. In Situ Raman Analysis on the Dissociation Behavior of Mixed CH4–CO2 Hydrates. Energy & Fuels 2016 30 (2), 1279-1286. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02119[4] Xuebing Zhou, Deqing Liang, Enhanced performance on CO2 adsorption and release induced by structural transition that occurred in TBAB26H2O hydrates, Chemical Engineering Journal, Volume 378, 2019, 122128, ISSN 1385-8947,文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894719315220?via%3Dihub

各单位：经有关单位申报，泰安市纺织服装产业链商会（协会）标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序，对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会（协会）团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实，并做好以下工作：一、成立标准起草工作组，制定工作计划，确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证，试验方法要至少3家实验室比对，确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前，应先征求业内专家意见，并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人（姓名、单位、手机、微信）报秘书处邮箱：zkgcbwh@163.com，并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处，秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf

p style=" text-align: center " strong 科技部关于批准建设天然气水合物、认知智能2个企业国家重点实验室的通知 /strong /p p style=" text-align: center " 国科发基〔2017〕386号 /p p 　　国务院国有资产监督管理委员会、安徽省科技厅： /p p 　　企业国家重点实验室是国家创新体系的重要组成部分，主要任务是面向战略性新兴产业和行业发展需求，以提升企业自主创新能力和核心竞争力为目标，开展基础和应用基础研究及共性关键技术研发，研究制定国际标准、国家和行业标准，聚集和培养优秀人才，引领和带动行业技术进步。 /p p 　　为进一步完善企业国家重点实验室布局，科技部启动天然气水合物、认知智能企业国家重点实验室的建设工作。根据专家评审结果，经研究，现决定批准建设“天然气水合物国家重点实验室”、“认知智能国家重点实验室”2个实验室(名单见附件)。 /p p 　　请你们抓紧组织实验室依托单位编制《企业国家重点实验室建设与运行实施方案(2018 2022年)》 按照《依托企业建设国家重点实验室管理暂行办法》(国科发基〔2012〕716号)的规定和要求，落实有关政策和建设经费，组织相关单位凝练实验室发展目标、明确主要研究方向和重点、组织科研队伍、引进和培养优秀人才、完善和提升实验研究条件、建立“开放、流动、联合、竞争”的运行机制，做好企业国家重点实验室建设与运行管理工作。 /p p 　　特此通知。 /p p 　　附件：批准建设的企业国家重点实验室名单 /p p style=" text-align: right " 科 技 部 /p p 　　附件 /p p style=" text-align: center " strong 批准建设的企业国家重点实验室名单 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 001.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/e5e38231-dfe9-46f0-838b-820c434027ca.jpg" / /p p & nbsp /p

青藏高原是地球上海拔最高的高原，被称为“世界屋脊”、“第三极”。青藏高原光照和地热资源充足。高原上冻土广布，植被多为天然草原。它扮演着重要的生态角色，影响着全球气候变化。这个区域的碳循环系统尤其引人注目。图片来源于网络，如有侵权请联系删除随着全球气候变暖，青藏高原的永冻层正在消融，导致大量的甲烷和其他温室气体被释放到大气中，从而影响了全球气候变化的速度。这种现象对人类社会和生态系统都产生了深远的影响，今天想向大家介绍的文章，正好与此相关。基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永冻层湿地甲烷排放的影响湿地甲烷排放是全球收支中最大的自然来源，在推动21世纪气候变化方面发挥着日益重要的作用。多年冻土区碳库是受气候变化影响的大型储层，对气候变暖具有正反馈作用。在与气候相关的时间尺度上，融化的永久冻土中的甲烷排放是温室气体收支的关键。因此，多年冻土区湿地甲烷排放过程与湿地碳循环密切相关，对理解气候反馈、减缓全球变暖具有重要意义。青藏高原是地球上最大的高海拔永久冻土区，储存了大量的土壤有机碳和天然气水合物中的热生烃。湿地甲烷排放源识别是了解青藏高原湿地甲烷排放和碳循环过程与机制的重要问题。基于此，来自中国地质调查局的研究团队于2017年测量青藏高原木里永冻层近地表和天然气水合层钻井（DK-8）的CH4和CO2排放量及其碳同位素组成（Picarro G2201-i碳同位素分析仪）。并计算CH4和CO2碳同位素分馏（ Ԑ C：δ13CCO2- δ13CCH4）。旨在为木里多年冻土湿地甲烷排放的重要来源-天然气水合物释放提供新的证据，揭示天然气水合物释放对湿地甲烷季节性排放的影响，进一步揭示钻井等人为活动对青藏高原多年冻土湿地甲烷排放的影响。研究区域位置【结果】DK-8中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C土壤层中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C【结论】热成因天然气水合物分解是湿地甲烷排放重要的源季节性湿地甲烷排放受人类钻井活动的影响天然气水合物释放的甲烷特征：【δ13CCH4】 -25.9±1.4‰~-26.5±0.5‰，【Ԑ C】-25.3‰~ -32.1‰δ13CCH4和Ԑ C值可以区分复杂环境中的热成因和微生物成因甲烷秋冬季节以热成因甲烷为主导，春夏季节微生物成因甲烷贡献较大随着天然气水合物资源的进一步探索和开采，天然气水合物分解对永冻层湿地甲烷排放的影响会更显著

center img style=" width: 285px height: 300px " title=" " alt=" " src=" http://upload.jxntv.cn/2018/0515/1526343227397.jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 285" / /center p 　　钠离子水合物的亚分子级分辨成像。从左至右，依次为五种离子水合物的原子结构图、扫描隧道显微镜图、原子力显微镜图和原子力成像模拟图。图像尺寸：1.5 nm × 1.5 nm。 /p center img style=" width: 402px height: 300px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img002.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/35DDA1DE9EDE6FF980557BE1E5589178.jpeg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 402" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥（右）在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p p 　　5月14日电，北京大学和中国科学院的一支联合研究团队日前利用自主研发的高精度显微镜，首次获得水合离子的原子级图像，并发现其输运的“幻数效应”，未来在离子电池、海水淡化以及生命科学相关领域等将有重要应用前景。该成果于北京时间14日由国际顶级学术期刊《自然》在线发表。 /p p 　　水是人类熟悉但并不真正了解的一种物质。水与溶解其中的离子结合在一起形成团簇，称为水合离子，盐的溶解、大气污染、生命体内的离子转移等都与水合离子有关。19世纪末科学家就开始相关研究，但由于缺乏原子尺度的实验手段以及精准可靠的计算模拟方法，水合离子的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。 /p p 　　中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥与北京大学物理学院教授江颖带领课题组，在实验中首次获得了单个的水合离子，随后通过高精度扫描探针显微镜，得到其原子级分辨图像。这是一百多年来人类首次直接“看到”水合离子的原子级图像。 /p p 　　“观测到了最小的原子——氢原子，几乎已经达到极限，可以对原子核与电子的量子效应同时进行精确描述。”王恩哥说。 /p p 　　经过高精度观测，中国科学家还发现了水合离子的“幻数效应”，即包含3个水分子的钠离子水合物在表面上具有异常高的扩散能力。江颖介绍，该研究结果意味着，可以选择性增强或减弱某种离子的输运能力，在离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等应用领域具有重要的潜在意义。 /p p 　　“比如，可以通过对离子电池的电极材料进行界面调控，借助‘幻数效应’提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率。”江颖说。 /p p 　 strong 　1.研发显微镜核心部件和方法，达到原子水平观测的极限 /strong /p p 　　这项工作的突破之一，是在国际上首次得到了水合钠离子的原子级分辨图像。中国科学院院士、北京大学讲席教授王恩哥说：“这可能就是原子水平观测的极限了。” /p p 　　为了得到这幅图像，科学家们面临着两个挑战：第一步，如何人工制备单个离子水合物?制作离子水合物非常容易——把盐倒入水中溶解就可以了——但它们相互聚集、相互影响，水合结构也在不断变化，要得到适合扫描探针显微镜研究的单个离子水合物是一件非常困难的事。 /p p 　　第二步，如何给离子水合物拍个原子级照片?实验制备出单个离子水合物团簇后，接下来需要通过高分辨成像弄清楚其几何吸附构型，也就是给它们拍个“原子照片”——由于离子水合物属于弱键合体系，比水分子团簇更加脆弱，因此针尖很容易扰动离子水合物，从而无法得到稳定的图像。 /p p 　　科学家们在之前研究的基础上，对扫描探针显微镜做了改造，自主研制了关键核心设备。这一研究的主要完成人、北京大学物理学院教授江颖介绍，为了制备单个离子水合物，他们基于扫描隧道显微镜发展了一套独特的离子操控技术，以制备单个离子水合物。江颖说：“首先用非常尖锐的金属针尖在氯化钠薄膜表面吸取一个氯离子，这样便得到氯离子修饰的针尖和氯离子缺陷。然后用氯离子针尖将一个水分子拉入到氯离子缺陷中，再将针尖靠近缺陷最近邻的钠离子，水平拉动钠离子，将钠离子拔出吸附在针尖上。最后用带有钠离子的针尖扫描水分子，从而使钠离子脱离针尖，与水分子形成含有一个水分子的钠离子水合物。通过拖动其他水分子与此水合物结合，即可依次制备含有不同水分子数目的钠离子水合物。” /p p 　　为得到离子水合物的“原子照片”，并保证不对其产生扰动，研究人员发展了基于一氧化碳针尖修饰的非侵扰式原子力显微镜成像技术，可依靠极其微弱的高阶静电力扫描成像。江颖给记者展示了图片：“这是国际上首次在实空间得到离子水合物的原子层次图像，从图中可以看到，不仅水分子和离子的吸附位置可以精确确定，就连水分子取向的微小变化都可以直接识别。” /p p 　　 strong 2.离子水合物的幻数效应有什么用 /strong /p p 　　江颖介绍，为了进一步研究离子水合物的动力学输运性质，研究人员利用带电的针尖作为电极，通过非弹性电子激发控制单个水合离子在氯化钠表面上的定向输运，发现了一种有趣的幻数效应：包含有特定数目水分子的钠离子水合物具有异常高的扩散能力，迁移率比其他水合物要高1~2个量级，甚至远高于体相离子的迁移率。 /p p 　　结合第一性原理计算和经典分子动力学模拟，他们发现这种幻数效应来源于离子水合物与表面晶格的对称性匹配程度。具体来说，包含1、2、4、5个水分子的离子水合物总能通过调整找到与氯化钠衬底的四方对称性晶格匹配的结构，因此与衬底束缚很紧，不容易运动 而含有3个水分子的离子水合物，却很难与之匹配，因此会在表面形成很多亚稳态结构，再加上水分子很容易围绕钠离子集体旋转，使得离子水合物的扩散势垒大大降低，迁移率显著提高。 /p p 　　江颖说：“我们可能都给孩子玩过按照空洞填积木的游戏，这个实验有点类似。氯化钠衬底就是预留好不同几何形状空洞的底板，而离子水合物就是这些积木，它周围结合的水分子数目决定了积木的几何形状。我们发现，包含1、2、4、5个水分子的水合物总能在底板上找到对应的空洞稳定下来，但含有3个水分子的离子水合物却没有合适的地方，只能浮在表面不停运动。” /p p 　　有评论认为，这一发现会在很多领域得到应用，“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径，并可以拓展到其他水合体系”。 /p p 　　江颖举了几个例子。比如生物离子通道的研究，“我们知道，人类的嗅觉、味觉、触觉等是靠生物离子通道来实现的。离子在这些通道中的输运速度非常高，而且在离子的筛选上有很强的特定性，从来不会乱套。过去我们认为这种高速度和特定性主要是由离子通道的大小决定的，但我们的研究结果对这个认知提出了挑战。生物离子通道的内壁结构有很多微观细节，或许是因为细节的不同，导致了不同的幻数效应，才出现了离子输运的选择性和高效性。”再比如离子电池的研究，“我们可以通过对电极材料表面的调控和裁剪，提高离子的传输速度，实现缩短充电时间、提升电池功率等目标。” /p p 　　王恩哥表示，这一研究是理论与实验相结合的范例，是科学家们在一个方向上持续不断研究的结果，“我们将在这个方向上持续努力下去，也希望其他学者参与进来，让我们对水、对水合物体系有更深入的了解”。 /p p 　 strong 　3.水合离子变得可以操控，能为我们带来什么? /strong /p p 　　据了解，这项研究工作得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的一致好评和欣赏。他们认为，该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”，“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。 /p p 　　王恩哥院士介绍，“该项研究的结果表明，我们可以通过改变材料表面的对称性和周期性，来实现选择性增强或减弱某种离子输运能力的目的。这对很多相关的应用领域都具有重要的潜在意义。” /p p 　　比如可以研发出新型的离子电池。江颖告诉记者，现在我们所使用的锂离子电池，其电解液一般是由大分子聚合物组成，而基于这项最新的研究，将有可能开发出一种基于水合锂离子的新型电池。“这种电池将大大提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率，更加环保、成本也将大幅降低。” /p p 　　另外，这项成果还为防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等前沿领域的研究开辟了一条新的途径。同时，由该工作发展出的高精度实验技术未来还有望应用到更多更广泛的水合物体系。 /p center img style=" width: 450px height: 292px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img001.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/54A9FE512CB7D9448952615F391BE431.jpeg" height=" 292" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p center img style=" width: 450px height: 338px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/EAAEBB34B6CC5E08C49B2CBB7DE0F7A0.jpeg" height=" 338" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p center img alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/A35A5DB342D4F1E05F79EE99F887BD42.jpeg" height=" 600" width=" 439" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p

日前，欧洲化学品管理署(ECHA)继2008年将15种物质被列入首批REACH高关注名单(SVHC)后，公布了首批需ECHA授权才能使用的物质名单草案。根据该草案，7种物质首先被列入了清单(附件XIV)。 　　被列入清单的7种物质分别为：5-叔丁基-2，4，6-三硝基间二甲苯(二甲苯麝香)、短链氯化石蜡(SCCPs，C10～C13)、六溴环十二烷(HBCDD)和所有有关联的主要非对应异构体、邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及4，4'-二氨基二苯甲烷(MDA)。 　　根据REACH法规，企业如果要使用进入授权名单的物质，就必须申请许可。申请者必须论证物质使用风险可以充分控制，或是社会经济利益超过使用风险，且没有替代物和相应的替代技术。 　　ECHA表示，他们是根据产品的固有特性、用途和批准用量来评估是否将这些化学品列入REACH限制清单的。各利益相关方必须于2009年4月14日对磋商做出回应，ECHA将于2009年6月1日之前确定优先列表。ECHA还建议，授权申请应当在以上物质进入REACH附件XIV后24～30个月期间提交。这些物质进入名单之后，42～48个月后将不再继续使用。 　　ECHA还建议，76/769/EEC指令中特殊条件下允许使用的豁免类物质，也应加入评估当中。ECHA表示，将参考协商期间所收到的评论及成员国委员会的意见，可能会对草案进行修改，并将该提议提交到欧盟委员会审议。对于是否对蒽、氯化钴、五氧化二砷、三氧化二砷、重铬酸钠二水合物、氧化双三丁基锡、酸式砷酸铅、三乙基砷酸酯等8种物质进入SVHC名单的物质进行授权，ECHA表示将在晚些时候再做考虑。 　　ECHA建议下游企业应尽快排查是否正在使用被列入SVHC的原料，定期审核供应商(必要时向原料供应商提供安全数据表)，并在规定期限内逐步替代SVHC原料。

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide（CDEA） 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6

2011 年6 月20 日，欧洲化学品管理局(ECHA)将七种致癌和/或对生殖系统有害的化学物质新增到高度关注物质(SVHC)候选清单中。经过四次修订，现有效SVHC 候选物质清单已达53 项。 序号 物质名称 EC CAS 可能用途 1 氯化钴 231-589-4 7646-79-9 干燥剂、例如硅胶 2 重铬酸钠二水合物 234-190-3 7789-12-0 金属表面精整、皮革制作、纺织品染色、木材防腐剂 3 五氧化砷 215-116-9 1303-28-2 杀菌剂、除草剂 4 三氧化二砷 215-481-4 1327-53-3 除草剂、杀虫剂 5 酸式砷酸铅 232-064-2 7784-40-9 杀虫剂 6 三乙基砷酸酯 427-700-2 15606-95-8 木材防腐剂 7 邻苯二甲酸二丁基酯(DBP) 201-557-4 84-74-2 增塑剂、粘合剂和印刷油墨的添加剂 8 邻苯二甲酸二(2-乙基己) 204-211-0 117-81-7 PVC 增塑剂、液压液体和电容器里的绝缘体 酯(DEHP) 9 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 201-622-7 85-68-7 乙烯基泡沫、橡胶、耐火砖和合成皮革的增塑剂 10 蒽(Anthracene) 204-371-1 120-12-7 染料中间体、杀虫剂、木材防腐剂。高纯蒽用于制取单晶蒽，用在闪烁记数器上。 11 三丁基氧化锡(TBTO) 200-268-0 56-35-9 木材防腐剂 12 二甲苯麝香 201-329-4 81-15-2 香水、化妆品 13 六溴环十二烷(HBCDD) 206-33-9 294-62-2 阻燃剂 14 C10-13氯代烃(短链氯化石蜡)(SCCP) 287-476-5 85535-84-8 金属加工过程的润滑剂、橡胶和皮革衣料、胶水 15 4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA) 202-974-4 101-77-9 偶氮染料、橡胶的环氧树脂固化剂；有机合成的中间体 16 蒽油 292-602-7 90640-80-5 主要用于制造其他物质，如提炼蒽、碳黑，也用于炸药的还原促进剂，以及海洋捕捞、防腐。 17 蒽油、蒽糊、轻油 295-278-5 91995-17-4 18 蒽油、蒽糊、蒽馏分 295-275-9 91995-15-2 19 蒽油、少蒽 292-604-8 90640-82-7 20 蒽油、蒽糊 292-603-2 90640-81-6 21 高温煤沥青 266-028-2 65996-93-2 主要用于制作工业电极，少量用于重度防腐、铺路、黏土制作 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 24 2,4-二硝基甲苯 204-450-0 121-14-2 用于制作甲苯二异氰酸盐(酯)（TDI），进而制造聚亚胺酯泡沫；也用于制造白明胶塑料。 25 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 201-553-2 84-69-5 增塑剂 26 铬酸铅 231-846-0 7758-97-6 色素，用于塑料、油漆着色 27 钼铬酸铅红(CI颜料红104) 235-759-9 12656-85-8 28 铬酸铅黄（CI颜料黄34） 215-693-7 1344-37-2 29 三(2-氯乙基)磷酸盐(TCEP) 204-118-5 115-96-8 阻燃剂 30 丙烯酰胺 201-173-7 1976-6-1 丙烯酰胺主要用于生产聚丙烯酰胺；聚丙烯酰胺应用于各个领域，尤其是在废水处理和纸张加工。丙烯酰胺也有少部分用于包括研究目的制备聚丙烯酰胺凝胶及在土木工程中的灌浆剂。 31 三氯乙烯 201-167-4 1979-1-6 金属部件的清洗剂和去污剂；黏合剂中的溶剂；用于生产氯氟有机化合物的中间体 32 硼酸 233-139-2 10043-35-3 具有众多的用途，例如用于生物杀灭剂，防腐剂，个人护理用品，食品添加剂，玻璃，陶瓷，橡胶，化肥，阻燃剂，涂料，工业液体，刹车液，焊锡产品，胶片显影剂等。 33 四硼酸钠，无水 215-540-4 1330-43-4 具有多种用途，例如用于玻璃及玻璃纤维，陶瓷，洗涤剂剂及清洁剂，个人护理产品，工业液体，冶金，黏合剂，阻燃剂，生物杀灭剂，化肥等 34 四硼酸钠，水合物 235-541-3 12267-73-1 35 铬酸钠 231-889-5 7775-11-3 实验用分析试剂；生产其他含铬化合物 36 铬酸钾 232-140-5 7789-00-6 金属处理及镀层；生产化学品及试剂；生产纺织品；陶瓷着色剂；皮革鞣制剂敷料；生产颜料及油墨；实验室用试剂；烟花制造 37 重铬酸铵 232-143-1 7789-9-5 氧化剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；生产感光荧屏；金属处理 38 重铬酸钾 231-906-6 7778-50-9 生产金属铬；金属处理基镀层；生产化学试剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；照相平板；木材处理；制冷系统防腐剂 39 硫酸钴 233-334-2 10124-43-3 用于制陶瓷釉料、油漆催干剂和镀钴等。也可用作饲料添加剂，碱性蓄电池添加剂等。 40 硝酸钴 233-402-1 10141-05-6 用于表面处理、电池、陶瓷颜料、催化剂。 41 碳酸钴 208-169-4 513-79-1 陶瓷、玻璃颜料，饲料微量元素添加剂，微量元素肥料 42 醋酸钴(乙酸钴) 200-755-8 71-48-7 用于表面处理、合金、颜料、染料和饲料添加剂。43 乙二醇单甲醚2- 203-713-7 109-86-4 用作涂料溶剂、渗透剂、匀染剂及有机合成中间体，也用作燃料的添加剂 44 乙二醇单乙醚2- 203-804-1 110-80-5 常用作溶剂，皮革工业用于着色剂，涂料工业用于配制油漆稀释剂、脱漆剂，及制造喷漆的原料，纺织工业用于制造纤维的染色剂，有机化工中用于制造醋酸酯、乳液稳定剂等。 45 三氧化铬 215-607-8 1333-82-0 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 46 三氧化铬衍生酸,如：铬酸、重铬酸、低聚铬酸等 231-801-5236-881-5 7738-94-513530-68-2 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 47 乙二醇乙醚醋酸酯 203-839-2 111-15-9 用于油漆、粘合剂、胶水、化妆品、皮革、木材染料、半导体、摄影和光刻过程 48 铬酸锶 232-142-6 7789-6-2 用于油漆、清漆和油画颜料；金属表面抗磨剂或铝片涂层 49 邻苯二甲酸二(C7-11支链与直链)烷基酯(DHNUP) 271-084-6 68515-42-4 用于聚氯乙烯(PVC)塑料、电缆的增塑剂及粘合剂 50 肼 206-114-9 7803-57-8302-01-2 防锈剂；用于制药，农药，油漆，油墨，有机染料等的合成原料，及高分子合成材料单体 51 1-甲基-2-吡咯烷酮 212-828-1 872-50-4 用于涂料溶剂、纺织品和树脂的表面处理和金属面塑料 52 1,2,3-三氯丙烷 202-486-1 96-18-4 用于脱脂剂溶剂、清洁剂、油漆稀释剂、杀虫剂、树脂和胶水 53 邻苯二甲酸二(C6-8支链与直链)烷基酯，富C7链(DIHP) 276-158-1 71888-89-6用于聚氯乙烯 (PVC)塑料增塑剂、密封剂和印刷油墨

随着生物制药的迅猛发展，冻干已经成为一种有效的技术来解决制药过程中存在的化学，物理，生物的不稳定性问题。结合冻干本身的技术特点，冻干产品开发的*目的是要保证产品质量的同时利用最短的生产时间来节约成本。产品的质量包括安全，高效，稳定，较短的复水时间，优雅的蛋糕外观等。众所周知，冻干是一个复杂的传热传质的过程，如果处理不当，在冷冻以及干燥过程中，样品中的活性成分以及赋形剂会发生一些物理或化学变化，从而破坏了各自原有的功能特性，因此需要进行采取合理的方法来加以解决，从而达到冻干制剂开发的*目的。 预冻阶段 样品溶液随着温度的降低，含有的水先冻结成冰晶析出，剩余的溶液的浓度越来越大，形成*浓缩冻结液，溶质和溶剂分离，在这个阶段，水分的结晶会导致蛋白浓度增加，赋形剂浓度增加，离子强度增加，粘度增加，赋形剂结晶或相分离，pH改变等，这些可能会影响到蛋白的稳定性。 干燥 结晶的冰通过升华去除，未结晶的冰通过解吸附去除，样品中的水分含量是一个动态变化的过程，样品会面临水分去除产生的应力，即干燥应力，导致配方中成分发生一定的变化。 储存 较低的水分含量，温度的偏差，赋形剂的相分离。常用赋形剂的功能性及物理状态赋形剂期望的物理状态常用成分保护剂/稳定剂无定形蔗糖，海藻糖填充剂晶体甘露醇缓冲液无定形磷酸盐缓冲液，组氨酸缓冲液，柠檬酸盐缓冲液等表1：常用赋形剂的功能性及期望的物理状态然而在冻干过程中，活性成分以及赋形剂之间具有复杂的相互影响，不同的浓度，不同的比例，不同的种类等都会引起一些结构状态的变化，从而导致其原本的功能丧失，比如：若海藻糖结晶会导致保护功能的丧失；若甘露醇变为无定形结构，会降低产品的关键温度，并且无定形态具有较差的稳定性，丧失了其作为填充剂的功能；若缓冲液成分结晶，会导致pH值的变化，缓冲功能丧失，蛋白稳定性受到影响。因此研究各个配方组分之间的相互影响作用对确保*产品的质量具有较大的作用。 01.糖类和填充剂功能性之间的相互影响 双糖是最常用的冻干保护剂，如蔗糖，海藻糖，双糖与蛋白的最小质量比通常为3:1到5:1，但是糖类通常会降低样品的玻璃态转化温度，使得冻干通常会花费较长的时间，因此会将糖类跟具有较高共晶融化温度的填充剂结合使用，如甘露醇，甘氨酸，这样可以让样品在较高的温度下进行干燥，形成良好的外观结构，节约干燥时间(Tang and Pikal, Pharm Res. 2004 Johnson, Kirchhoff and Gaud, J Pharm Sci. 2001)。市面上有一些药品就是以这种方式开发的，如阿必鲁泰（Tanzeum），是一种融合蛋白，糖尿病患者用药，配方中含海藻糖以及甘露醇成分；沙格司亭冻干粉注射剂（Leukine）是一种源于酵母的重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子（rhGM-CSF），能够刺激各种免疫细胞的生长和活化，已用于白血病患者降低感染风险，配方中含蔗糖和甘露醇成分；鲁磨西替（Lumoxiti）是一种单抗抗癌制剂，配方中含蔗糖和甘氨酸成分。 图1：阿必鲁泰（Tanzeum）这种结合的有效性取决于：在冻干和储存过程中两种赋形剂的物理形态；正确的比例以及冻干条件。理想状态下，整个过程中糖类应当处于无定形状态，起到稳定剂的作用；填充剂在干燥之前应当充分结晶，使得样品具有良好的结构强度，提高关键产品温度，缩短冻干时间。 Part.1 蔗糖对甘氨酸填充剂结晶的抑制影响实验通过将蔗糖和甘氨酸以不同比例（从1:9到9:1）溶解于水中，分别在15℃退火1h 和不进行退火，冻干后样品通过近红外光谱测定甘氨酸的结晶度。观察到当蔗糖：甘氨酸＞4时，甘氨酸失去了其填充剂的功能（Bai et al., J Pharm. Sci. 2004）。 图2：蔗糖对甘氨酸填充剂功能的影响Figure plotted from data given in Bai et al., J PHarm. Sci. 2004 Part.2 海藻糖+甘露醇功能性的相互影响不同比例的海藻糖+甘露醇溶液进行冻干，二者的比例决定了各自的物理形态以及其发挥的功能性（Jena, Suryanarayanan and Aksan, Pharm Res. 2016）。海藻糖：甘露醇甘露醇的物理形态海藻糖物理形态3:1无定形无定形2:1晶体晶体1:1晶体晶体1:3晶体无定形表2：海藻糖和甘露醇比例对其物理形态及功能性影响海藻糖在酸性条件下不会水解，具有较高的玻璃态转变温度，但是具有结晶倾向性。当冻干的条件利于海藻糖无定形形态存在时，会抑制甘露醇的结晶，相反，当冻干的条件利于甘露醇结晶形态存在时，会促进海藻糖二水合物的产生，失去其无定形结构，二者相互抑制，因此需要确定*的一个比例条件，确保各自能发挥本身应起的作用。从实验结果来看，当海藻糖和甘露醇比例为1:3时，甘露醇保持其原有的晶体形态，海藻糖保持其原有的无定形态，在配方中分别起填充剂和稳定剂的功能（Sundaramurthi and Suryanarayanan, J. Phys. Chem. Letters 2010 Sundaramurthiet. al., Pharm. Res. 2010 Sundaramurthi and Suryanarayanan, Pharm. Res. 2010 ）。 Part.3 海藻糖、API（BSA）和甘露醇的相互影响海藻糖—BSA---甘露醇冻干混合液，海藻糖和BSA的不同比例对海藻糖物理形态的影响，甘露醇浓度固定在10%W/W，总的固形物含量22%W/W（Jena et al., Int J. Pharm.2019）。BSA：海藻糖甘露醇物理形态海藻糖物理形态 _ _冻结过程中干燥产品中10:1δ-甘露醇无定形无定形2:1MHH, δ-& β-mannitol海藻糖二水合物部分结晶1:1海藻糖二水合物部分结晶1:2海藻糖二水合物无定形表3：BSA和海藻糖比例对海藻糖物理形态影响实验结果表明当BSA与海藻糖比例为10:1时，海藻糖能起到良好的稳定剂作用。 Part.4 蔗糖和甘露醇的相互影响除了抑制作用外，糖可能会改变甘露醇的存在形式，甘露醇有几种形态存在，无水甘露醇（α-，β-，δ-）和半水合物-MHH。研究发现当蔗糖：甘露醇为1:4时，蔗糖会保留无定形态，甘露醇为结晶态（部分以MHH形式存在），MHH甘露醇在*的干燥产品中是不希望存在的，在储存的过程中，MHH会脱水，释放水分，水分可能会跟产品中的其他组分进行反应，无定形状态的蔗糖吸收水分后会发生结晶，从而失去了对活性成分的保护功能（Thakral, Sonjeand Suryanarayanan, Int J. Pharm. 2020）。因此，综上所述，开发稳定的冻干产品配方，并达到期望的产品质量属性，需要正确地选择赋形剂的浓度，包括糖与填充剂的比例，蛋白与糖的比例，并且需要对冻干条件进行优化。 02.API/赋形剂对缓冲液功能性的影响 缓冲液需要加入到溶液中进行pH的控制。常见的缓冲液包括磷酸钠缓冲液，磷酸钾缓冲液，组氨酸缓冲液，tris 缓冲液，柠檬酸盐缓冲液，琥珀酸盐缓冲液等。冻干产品缓冲液的选择需要考虑蛋白的pKa以及缓冲液组分的结晶倾向，如磷酸钠缓冲液中，酸性的磷酸二氢一钠是无定形态；碱性的磷酸氢二钠在冻结过程中会结晶成Na₂ HPO₄ 12H₂ O，导致冻结浓缩液的pH降低，失去了缓冲液的功能，因此缓冲液成分的结晶往往是不期望的。 Part.1 缓冲液，蛋白，糖之间的相互影响有实验研究了10mM 磷酸钠缓冲液，100mM 磷酸钠缓冲液，含5% w/w的纤维二糖，纤维二糖，在低pH下不会水解，不会结晶（通过在冻结过程中测定其pH值以及使用原位X射线衍射仪对结晶组分进行鉴定）以及100mM 磷酸钾缓冲液三种缓冲液与纤维二糖，蛋白之间的相互影响，如下表所示（Thorat, Munjal, Geders and Suryanarayanan, J. Control Rel.2020）——缓冲液糖蛋白pH变化Na₂ HPO₄ 12H₂ O结晶100mM磷酸钠--- _4.1YES5%W/W纤维二糖 _1.1NO---10mg/ml BSA3.1YES5%W/W纤维二糖10mg/ml BSA1.0NO10mM磷酸钠 _ _2.8YES _10mg/ml BSA0.6NO100mM磷酸钾 _ _-0.2---_10mg/ml BSA-0.2---表4：缓冲液、糖及蛋白成分对pH变化的影响样品中活性成分蛋白、糖与缓冲液之间具有协同作用，蛋白可以抑制缓冲液结晶，使其保持无定形状态，缓冲液反过来可以维持特定的pH值，增加蛋白的稳定性；一定浓度的糖可以抑制缓冲液的结晶，保持其无定形态，从而维持特定的pH值，提高蛋白稳定性。 Part.2 甘氨酸对磷酸钠缓冲液结晶以及pH变化的影响磷酸钠缓冲液浓度甘氨酸浓度（%W/V）pH改变10mM无定形~1.50.4~0.50.8~2.5＞0.8~2.7100mM--~3.20.4~2.70.8~2.4＞0.8活动时间：12月1日-12月31日本轮活动奖品：兔年定制日历/挂历（奖品见下图）活动参与方式：1. 在德祥Tegent公众号12月中，发布的任意一篇文章后评论，评论越精彩，中奖几率越大；2. 我们将会在每篇文章后评论的粉丝中抽取一名幸运粉丝，送出奖品；3. 中奖名单将会在下一期推文公布！记得要关注德祥不要错过哦！4. 中奖的粉丝请将收件信息发送到德祥Tegent公众号后台，包含：姓名、联系方式、收件地址；5. 12月1日-12月31日内，每周每篇的推文文后进行评论，都有机会获得不同的奖品。 *图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除

近日，美国明尼苏达大学药学院药理学科学家，利用MFI，在权威杂志Journal of ControlledRelease（IF：7.901）发表文章：Freezing-induced ProteinAggregation - Role of pH Shift and Potential Mitigation Strategies, J Control Release. 2020 Jul 10 323:591-599. --研究背景--在设计用于肠胃外给药的蛋白质药物产品中，聚集体的产生，除了在外观上引起不适之外，最重要的是它们具有细胞毒性作用，或是引起机体免疫原性应答。美国和欧洲药典对肠胃外药物产品中的不溶性聚集物有规定：对于小剂量的肠胃外药物，通过光阻法测量的小颗粒（≥10μm）和大颗粒（≥25μm）的推荐药典规范分别为≤6000/container和≤600/container。因此，预防和减轻蛋白质聚集对于维持蛋白质药物产品的安全性，功效和质量至关重要。药品加工步骤中，如纯化，搅动，冻融，填充，冻干，制剂成分，运输压力，都有可能将天然蛋白质转化为聚集体。而蛋白质溶液在配制为药物产品之前，通常以冷冻状态保存很长一段时间，所以，因反复冻融而产生的蛋白聚集体更应引起关注。蛋白质制剂如缓冲液可确保制剂的pH值在整个保质期内都保持在所需范围内。但在低温过程中，某些缓冲区的有效性可能会受到影响。例如，当冷冻含有磷酸二氢钠和磷酸二钠的水溶液（即磷酸钠缓冲液）时，磷酸氢二钠的选择性结晶导致冷冻浓缩液的pH降低，从而引起蛋白聚集体的产生。因此，本文旨在研究，在不同缓冲溶液的冻融循环过程中，两种模型蛋白质（牛血清白蛋白（BSA）和β-半乳糖苷酶（β-gal））聚集体的产生，以及这两种蛋白对缓冲液pH值变化的影响。同时，评价了添加的非结晶溶质对pH值变化的影响，以及pH改变对蛋白质聚集行为的影响。--研究结果--使用MFI表征冷冻和解冻后蛋白颗粒的形成利用MFI检测发现，无论何种缓冲液，BSA（10mg/mL）在制备和立即分析时均显示出较低的颗粒数。当这些溶液经受五个冻融循环时，在许多系统中颗粒数量都有小幅增加。但冻融循环在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖（纤维二糖（一种还原糖）被用作模型非结晶溶质，一种冷冻保护剂）后，在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒数有明显缓解。利用MFI检测发现，β-gal（10mg/mL）在水中冻融后的颗粒数（?100,000）急剧增加，表明该蛋白质对PH值的极端敏感性。同样，β-gal在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖后，在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒数有明显缓解。低温pH测定将PBS和磷酸钠（100mM）冷却后，发现pH值变化幅度相似。当磷酸钠浓度为10mM时，冷却时的pH值变化不明显。而蛋白质的添加（10mg/mL）可以降低了PBS和磷酸钠（10mM）中pH值变化的幅度。当磷酸钠浓度很高（100mM）时，蛋白质的作用就不那么明显了，这表明，低蛋白浓度（10mg/mL）似乎不足以抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH偏移。低温XRD测定研究结果发现，当将磷酸钠缓冲溶液（10和100mM）冷却时，在-15°C时Na2HPO4• 12H2O结晶明显（分别参见图4B和4C）。而BSA的添加，可以使Na2HPO4• 12H2O的峰强度降低，特别是在较低的缓冲液浓度（10mM）下更为明显。这与观察到的BSA对缓冲溶液pH值变化幅度的影响密切相关。此外，纤维二糖的添加完全抑制了缓冲盐的结晶（图4D），以及冰峰的强度也受到了抑制。这些结果揭示了非结晶溶质在蛋白质制剂中的附加作用。通过抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH值变化，这些赋形剂可防止蛋白质不稳定性。热分析结果显示，当将BSA添加到PBS中时，在-54.4℃出现玻璃化转变温度（Tg′），随后在-22.4和0.1℃出现两个吸热峰。玻璃化转变温度反映了冷冻浓缩物组成发生了改变。BSA仅对100mM缓冲液的热行为有明显影响，导致Tg’（-47°C）和结晶温度（-30°C）降低。同时，纤维二糖的添加有望改变冷冻浓缩物的成分，这在Tg’（-34°C）中有所体现。结论：磷酸盐缓冲液被广泛用于肠胃外蛋白质制剂中。但在冷冻过程中，磷酸氢二钠（十二水合物）的选择性结晶会降低冷冻浓缩液的pH值，从而导致蛋白质聚集。可以通过降低缓冲液浓度来减小pH偏移。同时，BSA和β-gal可以通过对缓冲液结晶的抑制，减少pH的变化，但其作用程度要取决于缓冲液浓度。其它非结晶性赋形剂（纤维二糖）的添加，可通过抑制缓冲盐结晶，来提高蛋白质的稳定性。

随着锂离子电池（LIBs）需求的迅速增长，废旧LIBs的数量随着规模的增加而增加，使用后的锂离子电池有价值的金属元素回收成为重要课题，但由于其中化合物的复杂性，导致回收多种具有相似物理化学特性的过渡金属具有很大的挑战。 3月19日和3月20日，中科院化学所郭玉国教授团队分别在Angew和AEM接连发表两篇文章，分别就三元正极材料和磷酸铁锂（LFP）材料的回收和再利用进行了充分的讨论和研究。第一次在LIBs回收过程中使用低共熔溶剂（DES）来实现镍、钴、锰的选择性分离，并验证了具体的回收机理。同时提出了一种绿色回收方法，通过具有功能化预锂化隔膜（FPS）的原位电化学过程直接再生老化的LFP电极。 中科院化学所郭玉国教授和孟庆海助理研究员等人基于过渡金属化合物在低共熔溶剂（DESs）中的不同行为，通过使用精心设计的基于配位环境调节的串联浸出和分离体系，从不同成分的废旧LiNixCoyMn1-x-yO2（NCM）正极中选择性和高效的回收了镍、钴、锰。 基于文章的方法中不同的固液比（HBD组分每质量的溶质质量、RS/L=mspent cathode：mHBD）和不同的温度，在RS/L=20的120℃的优化条件下，NCM811中的镍、钴和锰回收产物的纯度分别为99.1%、95.5%和94.5%。同时，对整个过程中的浸出动力学和工作过程机理进行了深入的分析，通过巧妙地引入DMSO和水作为稀释剂，揭示了配位化学的复杂过程。此外，进一步证实了不同的过渡金属与设计良好的配体的结合是实现优异选择性的关键，微调金属离子的协调环境在电池回收行业的可持续发展中具有广阔的前景。相关论文以“Selective Extraction of Transition Metals from Spent LiNixCoyMn1-x-yO2 Cathode via Regulation of Coordination Environment”为题发表在Angew. Chem. Int. Ed.。 图1 基于用氯化胆碱（ChCl）：草酸二水合物（OxA）DES回收镍 中科院化学所万立骏院士，郭玉国教授和孟庆海助理研究员等人，首先通过综合分析验证了老化LFP（D-LFP）电极电化学再生的可行性。在此基础上，提出了一种基于新的功能化预锂化隔膜（FPS）的原位再生策略，以实现D-LFP电极在新电池中的直接再利用。成功制备了分解电位降低的Li2C2O4/CMK-3复合材料，并将该复合材料作为制备FPS的牺牲剂。使用FPS取代了商业化隔膜，废旧的LFP电极用新鲜的石墨负极重新组装成一个新的电池，经过一个循环的活化后，实现再生电池在循环292次后的容量保留率高达90.7%，而未使用FPS的全电池仅为18.7%，表现出相当大的容量恢复和良好的长循环稳定性， 其具体的机理为：Li2C2O4在FPS上的不可逆电化学分解提供了额外的Li+来弥补初始循环中缺乏锂的LFP。从这个意义上说，废旧LFP电极可以通过原位电化学缓解过程直接再生。与目前的废旧LIBs回收方法，特别是低成本的LFP正极回收方法相比，本文基于FPS的策略将废旧LFP电极的再生与新电池的组装相结合，节省了将活性材料分离和再制造正极电极的步骤。这种新颖、简单、成本效益高的策略为直接再生废旧的LFP电池开辟了一条新的途径，并拓宽了整个LIBs回收的视野。相关论文以“In Situ Electrochemical Regeneration of Degraded LiFePO4 Electrode with Functionalized Prelithiation Separator”为题发表在Adv. Energy Mater.。图2 D-LFP电极的形貌、组成和结构图3 再生电池性能测试 刻研究采用了岛津的XPS进行相关元素的化学态分析。 AXIS SUPRA+岛津全自动、多技术成像型X射线光电子能谱仪 ★ 高自动化技术★ 高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨★ 智能化软件系统★ 丰富的附件和联用技术 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

5月29日，北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目，共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求，这其中包含色谱柱34类（13类拒接进口）、前处理柱26类（16类拒绝进口）、163类实验和仪器耗材（48类拒绝进口）。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外)，投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下：项目名称：2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号：SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式：采购单位：北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）地址：北京市海淀区丰德东路17号联系方式：孙婷,010-82479315代理机构联系方式：代理机构：中经国际招标集团有限公司代理机构联系人：王晓庆，010-68372937代理机构地址：中经国际招标集团有限公司，北京市东城区滨河路1号，航天信息大楼10层招标十五部需求详情：第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶（麦芽糖酶）（酵母）5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛（OPA）5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基）乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A（视黄醇）1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2，3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物（D4-AOZ）3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物（D5-AMOZ）3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物（13C-AHD）2支是268氨基脲的内标物（13C15N-SEM）2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标（13C3丙烯酰胺）1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯（三氟氯氰菊酯）1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反，反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3（含保护柱SH-G-1）2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4（含保护柱SH-G-1）2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5（含保护柱SH-G-1）2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9（含保护柱SH-G-1）2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11（含保护柱SH-G-1）2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14（含保护柱SH-G-1）2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15（含保护柱SH-G-1）2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16（含保护柱SH-G-1）2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17（含保护柱SH-G-1）2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18（含保护柱SH-G-1）2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1（含保护柱SH-G-1）2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3（含保护柱SH-G-1）2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4（含保护柱SH-G-1）2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱（染发剂用）4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1、B2、G1、G2）10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱，2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺）2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare，HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳（圆钢镀铬）300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室（水平/双观测）3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管，FPM1套是43PTFE接头，用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线，PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈，用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包，用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头（柱后衍生）10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清（K型套装）1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸（GⅠ/GⅡ）检测试剂盒（RT-PCR探针法）10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒（DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水（BPW）300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤（LST）-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液（SC）100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液（TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸（C2)20盒否2丫啶黄素（C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞（CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质（甲壳素）50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板（圆底）10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板，半裙边，带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管（含盖）5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件

元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法：（1） LC-AFS法: 仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m LBEQ-4005G7K） 流动相：15mmol/L磷酸二氢铵； 流速：1mL/min； 柱温：30℃； 进样量：100ul（100ppb） 谱图： 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As（III）2.6321067.742593038.592DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As（V）12.604286.1206314.718.694.0549（2） LC-ICP-MS法 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m（LBEQ-4005G7K） 流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1 流速：1ml/min 柱温：30℃ 进样量：50 ul 实验数据:序号组分名样品测定值 （青口贝）加标值）加标测得值回收率1As（III）12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As（V）ND10.1101%二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件： 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μ m(LAEQ-462571) 保护柱：C18保护柱4×20mm，5μ m(LBEQ-400271K) 流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速：1ml/min 进样量：100ul 谱图： 实验数据：序号组分名样品测定值 （鱼）加标值）加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材：货号名称规格价格（元）LAEQ-4025G7CNWSep AX 阴离子交换色谱柱250mm x 4.0mm，10um，100A6990LBEQ-4005G7KCNWSep AX 保护柱套装1个柱套+2个柱芯，5.0×4.0mm，10μm1990LAEQ-462571Athena C18液相色谱柱250mm x 4.6mm，5um2247LBEQ-400271KAthena C18保护柱套装1个柱套+1个柱芯，4×20mm，5μm1100　SGEQ-C40055微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片3000SGEQ-C24110微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片4000SGEQ-C12100-V微波消解内罐适配CEM Mars5 OMNI Mars5 EasyPrep Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐体3000CFGG-060033-26-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于H2O,100mL750CFGG-060033-34-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液100mg/L溶于H2O,100mL675CFGG-060033-08-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% HCl，100mL650CFGG-060033-31-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% NaOH，100mL700CFGG-060080-02-01 汞(Hg)ICP-MS标准溶液1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL450CDGG-030355-02 氯化甲基汞标准品 1000 mg/L于丙酮， 1 ml666CDGG-130413-01-1ml 氯化甲基汞和氯化乙基汞混标1000 mg/l于甲苯，1ml1050CFEQ-4-430525-0100L-半胱氨酸≥98.0%,100g850CFEQ-4-120022-0100 (易制爆)硼氢化钾，98%，还原剂，for AAS100g640SBEQ-CA0854CNWBOND HC-C18 SPE 小柱500mg, 6mL/30 个/盒520CFEQ-4-120123-0250 优级纯磷酸二氢铵， ≥98.0%250g400CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸，≥65% ，金属元素杂质ppm级别2.5L380CAEQ-4-013456-0250 HPLC级氨水，氢氧化铵，≥25%(NH3)250ml380CFEQ-4-198528-0500优级纯无水乙酸钠，≥99.0%500g420CAEQ-4-012929-0100 HPLC级磷酸二氢钠二水化合物，≥99.0%100g335CFEQ-4-120095-0100 优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物，EDTA二钠盐(ACS)，99.0-101.0%100g210CAEQ-4-011518-4000 HPLC级正己烷, 95%4L490CAEQ-4-016362-4000 HPLC级乙醇,ethanol absolut4L525特别推荐： 吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪（原子荧光形态分析仪）仪器特点： 独创的紫外消解技术，无需氧化剂 多功能的数据工作站，简单易学 先进的气液分离技术（专利），高效的除水率 可配置自动进样器可检测元素形态元素定性定量检测定性半定量检测定性检测砷砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone）一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物砷糖(AsS）汞无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)硒亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet）锑锑酸盐[Sb(V)]，三价锑[Sb(III)]应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、水样品检测、农产品检测、地质冶金检测、临床医学样品检测、药品检测、化妆品检测、土壤饲料肥料检测、纺织纤维样品检测、教育及科研。

锌、铅精矿中的目标金属元素主要以硫化物的形式存在，还有可能以可溶性状态存在，如可溶性锌和可溶性铅。可溶性锌、铅的存在会直接影响烧结块的温度，脱硫率，及结块性。因此在今年已经实施和即将实施的GB/T 8151.24-2021和GB/T 8152.15-2021分别规定了锌、铅精矿中可溶性锌、铅的测定方法。 GB/T 8151.24-2021锌精矿化学分析方法 第24部分:可溶性锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法于11月1日正式实施，此标准重点补充了锌精矿中可溶性锌含量的测定，测定范围：0.1%~10.5%。原理：利用可溶性锌（硫酸锌、碳酸锌、氧化锌等）易溶解于氨水-氯化铵溶剂的特点，选择氨水-氯化铵为溶剂，加入适量抗血酸与二水合二氧化亚锡作为抑制剂，使样品中可溶性锌与硫化锌及难溶性锌实现有效分离。然后用火焰原子吸收法测定可溶性锌的含量。 GB/T 8152.15-2021铅精矿化学分析方法 第15部分：可溶性铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法也将于12月1日实施，此标准重点补充了铅精矿中可溶性铅含量的测定，测定范围：0.3%~10.5%。原理：利用可溶性铅（硫酸铅、碳酸铅、氧化铅等）易溶解于乙酸-乙酸铵溶剂的特点，选择乙酸-乙酸铵为溶剂，加少量二水合二氧化亚锡消除Fe3+的干扰，使样品中可溶性铅与硫化铅及难溶性铅盐实现有效分离。然后用火焰原子吸收法测定可溶性铅的含量。 AA-7000系列AA-6800系列 这两个标准都涉及火焰原子吸收光谱法，岛津原子吸收分光光度计AA-6880系列和AA-7000系列，拥有优异的性能和灵活的配置，可满足GB/T 8151.24-2021和GB/T 8152.15-2021中可溶性锌、铅的测试要求。 火焰法工作条件 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

卡尔费休法是世界公认的测定物质水分含量的经典方法，可快速、准确的测定液体、固体、气体中的水分含量，广泛应用在石油、化工、电力、食品等行业。那么，卡尔费休水分仪常见的问题有哪些呢？又该如何解决呢？1.阳极电解液的颜色不是亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间?颜色太深，电极对电解液的响应能力降低。用纸巾清洗两个铂针电极，去除表面吸附物 检测电极是否正确连接 测量电极可能失效。2.预滴定新鲜阳极液，漂得太高?滴定系统中有残留水份。可更换干燥管中的分子筛和硅胶，检查滴定表的电极接口和插头接口是否紧密，硅脂可适当涂在一些松动的接口上。3.备用滴定中高漂移的原因是什么?阴极池中的水通过膜渗透到阳极池中。可以更换阳极池电解液，向阴极电解槽中加入少量的单组分容量法KarlFischer试剂进行干燥，阳极液的液位保持高于阴极池中液面高度，彻底清洗滴定杯，去除上一次试验剩下的样品所造成的连续副反应，检查滴定系统的密封性。4.样品滴定漂移值高?试样与阳极电解液反应生成水。更换其他种类的阳极电解液或其他样品预处理方法 这种情况发生在组合式干燥箱中，说明样品中的水没有完全蒸发，或样品中的一些挥发物与calfisher试剂发生了副反应。可以调整高炉温度或延长蒸发时间，也可以改进样品预处理方法。5.滴定时间长，滴定不停?控制参数选择不当可采用相对漂移终止作为末端参数，增加相对漂移终止值，增加终点。如果阳极的电导率太低，则需要更换阳极。与干燥炉配合使用时，水分蒸发速度慢且不规律，最大可停机时间，提高了炉温，延长了蒸发时间。6.预滴定时间过长?潜在电解质系统太低(小于350毫伏)，碘生成速度慢的极化电流可以增加到5UA。系统仍然挂水墙，水会逐渐释放，导致太长预滴定。7.试验结果的重现性不好?试样量太小，试样水分含量偏低。可以增加样品量，保证每个样品中1MG~2mg的绝对含水量。由于样品的水分分布不均匀，采样误差会反映在最终结果中。可以加强混合时间，增加样品量，或根据需要对样品进行粉碎、溶解等预处理。另外，样品前处理和添加方法不当对测定结果的重现性有显著影响，特别是对含水率较低的样品。8.滴定结果为何?滴定过早终止，相对漂移可以被适当地降低到继续在剩余的水的反应。不合理加载模式使用的还原方法，以避免使装填不良的错误，特别是，附着力强的样品加载。另一种情况下不溶解于试样溶液以形成乳液，可以在此时更换阳极电解液，电解质溶液或添加助溶剂来提高样品的溶解度。9.双铂针电极和电解电极的颜色变黑。如何解决这个问题?这表明电极表面还有其他物质污染，需要清洗，可以用铬酸洗液去除大部分油，有机的，无机的，然后用蒸馏水清洗，然后用乙醇洗几次，然后吹干空气或氮气。10.你需要多久校准一次滴定剂?什么是校准Kjeldahl滴定剂的最佳方法?典型地，依赖于所采取以便不与污染物相接触的滴定剂和滴定剂措施的稳定性通常导致降低的浓度。常见保护滴定碘溶液或存储在棕色瓶中等的强光敏性 需要从湿气侵入的保护卡的分子筛或硅胶滴定剂 有些是强碱如氢氧化钠需要防止他们的二氧化碳的吸入。可以认为，校准卡尔费休试剂的最佳校准器是纯水。然而，由于水在称重时不稳定，且其分子量不够大，因此不宜作为参考物质。另外，如何准确地称量足够的水，以确保试剂的适当消耗是另一个难题。作为纯水的替代品，可提供不同浓度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标准溶液。所以我们可以确定一个更合适的注入。另一种选择是已知的确切含水量的固体样品，最常见的是酒石酸钠二水合物。标准物质中含有两种晶体水，其含水量仅为15.66%。使用它的好处是，它是一种稳定的，水基细粉..在100%纯净水的情况下，含水量仅为15.66%，实验人员可以参考合理的样品量，以获得良好的效价。本参考品唯一的缺点是不易溶于甲醇，甲醇是最常用的杯状溶剂..通常，约0.15克的物质溶解在40毫升甲醇中。接下来，如果校准浓度值增加，则表明溶解不完全，需要改变新鲜溶剂。11.分离或不滴定细胞含有膜被用于?DL32和dl39库仑湿度计有两个不同的库仑滴定池，带或不带隔膜。在大多数应用中，我们建议使用不带隔膜的滴定池，因为它不需要维护。由于革命性的突破性设计，无隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接测定油品的含水量，无需助溶剂。膜片滴定仪适用于酮中水的测定。它也适用于极高精度的测量。12.我如何判断更换Kessler滴定器干管中的分子筛的时间?解决这个问题的最实用的解决方案是在干燥的上部管道添加一些蓝为指示剂的硅胶。只要二氧化硅的表面已成为粉红色标志，尊重替换或再生的分子筛。当然，增加需要更换分子筛是背景的信号漂移值。

25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件 仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min进样量：1.0 μL进样方式：分流进样，分流比5:1质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度：200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV溶剂延迟：1 min数据采集模式：MRM各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。 2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定报告下载扫码获取PDF版应用报告

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件：关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf

瑞士华嘉公司与晶云药物科技有限公司于3月24-25日在苏州联合举办的&ldquo 药物晶型研究与药物固态表征专题培训&rdquo 。 药物晶型研究和药物固态表征在制药业具有举足轻重的意义。一方面，不同晶型的同一药物，在稳定性，溶解度，和生物利用度等生物化学性质方面可能会有显著差异，从而影响药物的疗效。如果没有很好的评估选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期产生晶型的变化，从而导致药物上市的延期而产生巨大的经济损失。由于药物晶型研究的重要性，美国药监局（FDA）对该领域的研发提出了明确要求，在IND和NDA中都要求对药物多晶型现象提供相应的研究数据。对于仿制药公司来说，如何研发出药物的新晶型从而能够打破原创药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，是近年来一个至关重要的问题，将直接影响到仿制药和原料药公司的市场和国际竞争力。另一方面，能否对药物进行正确的固态表征从而理解药物的固态性质（包括晶型稳定型，晶体表象，粒径分布，比表面积，无定形药物分散剂的稳定型，制剂溶出曲线，原料药和辅料的相容性，手性化合物的纯度等），将直接影响到原料药和制剂的研发和生产工艺，从而影响到药品的质量和销售价格。 药物晶型研究与药物的固态表征在欧美制药界已经是比较成熟并深受重视的领域，但在国内制药界尚属起步阶段。 晶云药物核心技术团队在药物晶型研究和药物固态表征领域拥有数十年的丰富经验，曾被邀请为许多全球和国内的制药公司提供该领域的专业技术咨询和培训。为了满足更多药物公司在该领域的技术需求，让更多的研发人员理解药物晶型研究和药物固态表征的原理和应用，并和同行沟通，更好的了解该领域的研发进展和发展趋势，晶云药物特决定在苏州举办此次为期2天的技术培训。培训的所有费用由晶云承担(除交通住宿外)。 培训课程： l 课程一 题目： 多晶型的控制和认知在原料药的工艺研发中的作用（3小时） 内容：  Ø 多晶型的控制和认知的重要性 Ø 无水多晶型体 i. 构建相图和解析相图 ii. 如何寻找最佳晶型（稳定和亚稳态晶型） iii. 如何有效的确定多晶型混合物中各种晶型的含量或比例 iv. 亚稳态晶型在制药业中的应用条件 v. 多晶型体在原料药上应用 Ø 水合物和溶剂合物 i. 识别和表征水合物及溶剂合物 ii. 水合物和溶剂合物在原料药中的应用及如何保存 iii. 针对水合物和溶剂合物的干燥工艺 Ø 药物多晶型的基本筛选流程 Ø 药物多晶型的稳定性及其热动力学研究 Ø 怎样生产并保持你所需要的晶型 Ø 实例分析 i. 混合晶型系统 ii. 在药品保存中形成了新的水合物/溶剂合物 iii. 如何放大不稳定的晶型的生产工艺 iv. 如何应对临床后期出现的晶型转化 主讲人： 陈敏华博士 l 课程二 题目： 药物多晶型的知识产权和法规（1小时） 内容： Ø 何时和为何要保护多晶型的知识产权 Ø 多晶型体的新药申批（NDA）需要什么信息及怎样填写新药申批 Ø 食品和药物管理局（以美国为例）对多晶型的要求及标准 Ø 如何开发仿制药的多晶型 主讲人：陈敏华博士 l 课程三 题目： 盐类药物的研究（45分钟） 内容：  Ø 什么是盐类药物 Ø 为什么要开发盐类药物 Ø 如何形成盐类药物 主讲人： 张炎锋博士 l 课程四 题目： 药物共晶体（45分钟） 内容： Ø 什么是共晶体 Ø 共晶体药物在制药中的基本应用 Ø 共晶体的稳定性 Ø 如何筛选药物共晶体及其放大工艺 Ø 在制药产业中形成共晶体的现象及其产生的影响 主讲人： 张炎锋博士 l 课程五 题目： 原料药的主要表征手段及对药物研发的重要性（2.5小时） 内容：  Ø 粉末衍射（XRPD） Ø 拉曼光谱 Ø 动态气相吸附(DVS) Ø 比表面积分析 (SA) Ø 表观密度 Ø pKa值的确定 Ø 测量LogD/LogP Ø 差示扫描量热仪及调制差示扫描量热仪 （DSC and MDSC） Ø 热重量分析仪（TGA） Ø 单晶衍射仪（SCXRD） Ø 偏振光显微镜 Ø 固态核磁共振（SSNMR) 主讲人： 陈敏华博士，张炎锋博士和张海禄博士 l 课程六题目： 手性药物的结晶拆分（1小时） 内容： Ø 手性药物结晶拆分的原理及工艺研发的流程和策略 Ø 手性药物结晶拆分在原料药生长中的重要性 Ø 实例分析: 对于不同种类的对映异构体系统（Conglomerate, Racemic compound, Solid solution）和非对映异构体(Diastereomer)进行手性拆分的不同策略的成功应用 Ø 手性分子结晶拆分的发展近况 主讲人： 陈敏华博士 培训安排： 时间：2011年3月24日-25日 地点：苏州工业园区仁爱路158号中国人民大学国际学院（苏州研究院）敬斋 注册报到地点：中国人民大学国际学院（苏州研究院）敬斋 学员人数：20-50人 日程安排： 日 期 时 间 活动内容 3月24号上午 8:00-9:00 注册报到 （含早餐） 9:00-9:20 欢迎致词 9:20-11:00 课程一 11:00-11:15 茶点休息 11:15-12:30 继续课程一 12:30-13:30 午餐 3月24号下午 13:30-15:00 课程二+课程三 15:00-15:20 茶点休息 15:20-16:20 课程三+课程四 16:20-17:30 讨论 17:30---- 自由社交和招待宴会3月25号上午 8:30-10:00 课程五 10:00-10:20 茶点休息 10:20-11:20 继续课程五 11:20-12:20 课程六 12:20-12:30 合影 12:30-13:30 午餐及自由活动 3月25号下午 13:30-17:30 参观晶云技术平台,了解各种仪器的实际操作和应用-理论结合实际 天气：苏州3月底天气凉爽，气候宜人，是一年中旅游的最佳时节，平均最低气温 12.2 ℃，平均最高气温 21.0 ℃。 华嘉客户报名方式（附回执）： 电话：4008210778 传真：021-33678466 邮件：helen.jiang@dksh.com 回执单 姓名 性别 人数 单位名称 详细地址 邮政编码 电话 传真 E-mail 留言： 备注：请尽快E-mail 或传真（021-33678466）确认 联系人： 姜丹 公司地址：上海市虹梅路1801号A区凯科国际大厦2208室 邮政编码：200233 电话：4008210778 ；传真：021-33678466 电子邮箱：helen.jiang@dksh.com

25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He 载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min 进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min 进样量：1.0 μL 进样方式：分流进样，分流比5:1 质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度： 200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV 溶剂延迟：1 min 数据采集模式：MRM 各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定温馨提示如果您有任何问题，请在文章下方留言，我们会第一时间为您解答！25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮应用下载点击或扫码获取PDF版应用报告

近日，药典委发布关于8001 试药标准草案的公示（第二次），对此前公示过的草案进行了进一步修订。此次公示为期一个月，相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由广东省药品检验所起草，中国食品药品检定研究院、黑龙江省药品检验研究院、广州市药品检验所、无锡市药品安全检验检测中心、北京大学等单位进行复核。主要起草人包括洪建文、彭洁、肖慧、武建卓、王婷婷。试药指在本版药典中供各项试验用的试剂，但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。药品检验检测中使用试药的质量直接影响药品分析检验检测结果的质量。《中国药典》8001 试药通则在指导药品检验检测过程以及试药的使用与管理中发挥着重要的作用。 但随着《中国药典》收载品种的不断丰富，检验检测所需化学试剂门类和品种的不断增加，《中国药典》收载的试药在品种和数量上，关键质量指标的要求上已经不能满足目前药品检验检测对所使用试剂试药的需求，同时还缺乏相应的安全和储存指引。为促进药品科学监管、切实发挥《中国药典》 对药品检验用试剂试药的技术指导作用，本次对8001试药通则进行了修订。第一版草案，主要在试药的通用技术要求、常用试药的关键质量指标以及试药品种的补充与更新三方面进行完善。1、在试药的通用技术要求方面，针对8001试药通则存在的分级分类与现行版化学试剂国家标准不一致、缺乏安全和储存指引、有效性提示等问题，结合试药的生产、销售以及 在药品检验检测的使用情况，参考《GB/T 37885-2019 化学试剂分类》更新细化了药典试药的分类，进一步促进了药典试药通则与现行版化学试剂国家标准的协调。此次公示稿中针对此方面进行了协调，由传统的四个等级分类，修订为十个大类，而且提到试药管理“一般应符合其化学品安全标签及化学品安全技术说明书的要求，应关注并保持其有效性，必要或可行时，可通过制定有效期或采用灵敏度试验等方式予以保证”，为试药的正确选用提供了更好的指导。2、对常用试药增加了相应的质控指标，结合国内外药典及试药产品目前的质量情况，对甲醇等 21 种常用的 试药，根据其用途，通过实验研究考察其关键质量属性，结合该试药的质量标准及不同品牌产品的实际质量情况，增加了相应的质控指标。而本次草案，根据 2024 年2月8001试药第一次公示稿的反馈意见和建议，国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨，在第一次公示稿的基础上修订了部分内容，主要为：1. 将“供高效液相色谱使用时需满足要求”明确为“供高效液相色谱流动相使用时需满足要求”。 2. 修订辛烷磺酸钠、辛烷磺酸钠一水合物、溴化钾、氯化钾、硫酸钙的相关表述，详见附件公示稿。 3. 增加 8001 试药各品种的 CAS 号，详见附件 EXCEL 表格。8001 试药CAS编号表.xlsx附件1 8001 试药公示稿（第一次）.pdf

新一代Hydranal™ 产品系列经过ISO Guide 34认证，有助于简化研究实验室的仪器校准工作　　芝加哥，2017年3月13日讯 – 霍尼韦尔(NYSE代号：HON)近日宣布推出首套Hydranal™ 双重认证标准样品 (CRM) 系列，满足卡尔?费休 (KF) 滴定应用要求。　　迄今为止，卡尔?费休滴定的商业化标准水样大都采用ISO/IEC 17025标准进行测试，有些甚至没有任何测试标准。霍尼韦尔研究化学品部新一代标准水样的生产和认证符合ISO Guide 34和ISO/IEC 17025双重标准。这种双重认证意味着我们的产品能够兼容最严格的法规要求，研究人员可放心使用。　　虽然纯净水亦可用于校验实验室仪器，但最终检测结果的精度受到所使用的天平、滴管体积、卡尔?费休滴定剂以及用户专业经验等诸多因素的影响。为此，研究人员都倾向于使用标准样品对仪器进行校准，以便大批量处理样本。　　“自35年前发布Hydranal产品线之后，我们位于德国塞尔策 (Seelze) 的实验室始终在卡尔?费休试剂和标准水样产品线方面贯彻最高的生产和质量控制标准。”霍尼韦尔研究化学品部全球市场经理瑟伦霍格(Soeren Hoegh)表示，“客户的研究结果直接受到所用认证标准样品的影响，因此我们始终致力于不断改进工艺，确保我们的产品能帮助客户实现最佳研究结果。提供经过双重认证的标准样品正是这一承诺的又一体现。”　　随着来自监管机构压力的不断增加以及用户对于更高质量测量结果的需求日益增强，越来越多的实验室都采用经认证的产品，以便更好地通过标准样品展示其测量性能和测量结果的可追溯性。　　现在，客户可通过霍尼韦尔研究化学品部新上线的电子商务网站订购Hydranal标准样品系列。该网站由我们联合实验室和研究中心管理者共同开发，可确保满足霍尼韦尔客户对化学品采购的各类需求。霍尼韦尔Hydranal系列产品包括：　　 HYDRANAL-CRM标准水样10.0(液态，10.0 mg/g = 1.0%水含量)　　 HYDRANAL-CRM标准水样1.0(液态，1.0 mg/g = 0.1%水含量)　　 HYDRANAL-CRM二水合酒石酸纳(固态，~15.66%水含量)　　霍尼韦尔研究化学品部的Hydranal卓越中心已成功通过德国国家认证机构DAkkS审核，被认定为符合ISO Guide 34的认证标准样品 (CRM) 制造商，成为全球范围内执行最高产品质量标准的少数机构和企业之一。　　霍尼韦尔在无机物、溶剂和其他重要化学品领域的创新历史可以追溯到200多年前，当时化学家约翰雷德尔(Johann Daniel Riedel)在德国开始生产制药产品。霍尼韦尔研究化学品部总部位于德国塞尔策，靠近汉诺威，其致力于为实验室研究和分析检测应用提供高纯度解决方案。更多关于霍尼韦尔研究化学品信息，请访问www.lab-honeywell.com。　　关于霍尼韦尔　　霍尼韦尔是一家《财富》100强之一的多元化、高科技的先进制造企业，在全球，其业务涉及航空产品和服务，楼宇、家庭和工业控制技术，涡轮增压器以及特性材料。霍尼韦尔在华的历史可以追溯到1935年。当时，霍尼韦尔在上海开设了第一个经销机构。目前，霍尼韦尔四大业务集团均已落户中国，旗下所辖的所有业务部门的亚太总部也都已迁至中国，并在中国的20多个城市设有多家分公司和合资企业。霍尼韦尔在中国的员工人数现约12,000名。欲了解更多公司信息，请访问霍尼韦尔中国网站, 或关注霍尼韦尔官方微博和官方微信。

TMstandard品牌介绍TMstandard专业致力于研发生产食品、环境检测领域标准品。TMstandard的技术负责人来自美国印第安纳州大学科学家Dr. zhiqunxie，产品形态包含固标和液标，检测范围涵盖食品、保健品、化妆品检测、水质、土壤、大气等领域。 Dr. zhiqunxie简介：化学博士，曾就职日本东京fujirebio inc.中央实验室先端研究部、中国科学院上海研究所，现任美国印第安纳州大学学者、科学家。TMstandard新品固标第一期编号名称规格纯度70076辛酸甲酯0.1g99.5%70095十八碳三烯酸甲酯0.1g99.5%70091二十烷酸甲酯0.1g99.5%70089十八碳烯酸甲酯0.1g99.5%70085十七烷酸甲酯0.1g99.5%70081十五酸甲酯0.1g99.5%70062二十碳二烯酸0.1g99.5%70050十七烷酸0.1g99.5%70100二十碳五烯酸甲酯0.05g99.5%70094二十一烷酸甲脂0.1g99.5%70048十六酸/棕榈酸0.1g99.5% 706756-苄氨基嘌呤0.1g99.4%70488脱氢乙酸0.05g98.3%70487山梨酸标准品0.25g99.5%70352纽甜0.1g98%70177腺苷5' -单磷酸一水合物0.25g99.9%70166腺苷0.1g99.9%70165尿苷5' -单磷酸二钠盐0.1g99.7%70164尿嘧啶核苷0.1g99.2%70162肌苷5' -单磷酸二钠盐水合物0.1g99.9%70161胞嘧啶5' -磷酸盐0.1g98.0%70160胞嘧啶核苷0.1g99.9%70159半胱氨酸0.1g98.6%70154d-异抗坏血酸0.1g99%70153维生素c0.1g99% 70500维生素b50.1g99.9%70077癸酸甲酯1ml99.5%70040癸酸0.1g99%70038丁酸1ml99%70016赤藓红b0.25g80.0%70014溶剂黄560.1g96.2%70029孟加拉红0.25g91.0%70353亮蓝0.25g99.5%70013酸性红0.1g99.5%70360l-(+)-酒石酸0.25g99.9%TMstandard在北京拥有1200㎡专业研发和生产基地，国际水平的研发、检测和包装设备，专业的生产和检测人员，保证生产标准物质的全部过程都按照规定流程进行。TMstandard 按照标准物质生产各环节检测标准，配置有高级别超净间（万级超净间以及百级超净台）、恒湿天平室，按照标准物质生产规范要求，实验室购置有岛津液相、安捷伦气相、安捷伦气质、斯派克icp、梅特勒差示扫描量热仪、梅特勒卡尔费休水分测定仪等分析仪器共计37台套；2-8°c冷库二个，共计180㎡，-18°c冷柜8个，常温库房800㎡。专业的生产和检测技术人员经过相应的技术和法规培训，并考核合格。按iso27034要求撰写的管理体系文件，保证生产标准物质的全部过程都按照规定流程进行。 TMstandard标准物质符合国际国内检测法规和满足用户使用习惯，是TMstandard追求的目标。产品和规格的设计都参考国际国内检测标准要求和方法流程需要，能够更高效地完成认证和日常检测工作。同时，产品从研发到生产过程中积累的大量数据，能协助公司的销售人员做好售前和售后工作。

喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题，由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部，随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症，同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家，2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案，包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战，因为治疗方案冗长，药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低，导致细菌杀灭效率低，治疗失败，并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度，从而有效治疗结核病，使用比口服剂量更低的总剂量，同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物，目前通过口服途径给药，剂量为每日 10mg/kg 体重，推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性，在结核病治疗中发挥着重要作用，多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物，因此，吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗，涉及：自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度，并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中，我们报道了使用喷雾干燥技术，改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶，以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂；同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料：利福平（英国药典，BP 级）、磷酸二氢钠（试剂级）、正磷酸（HPLC 电化学级）、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统（Millipore miller-q）本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂，如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中，在室温（22±3℃）下存储在干燥器中，然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法：将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中，并使用磁力搅拌器搅拌 30min，以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min，温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间，使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实，结晶发生在超声 30min 内。然后，将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液（上清液）中分离颗粒（沉淀物）。分离上清液，将沉淀物重新悬浮于去离子水中，涡旋混合 30s，在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离，将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究，具体操作：干燥 90% 乙醇溶液，进口温度 90℃，吸气率为 90%（约35m3/h），进料速率 2.0ml/min，0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析：由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中，每种配方在 3-4g 的批量下，利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%，所有配方的百分比产率的标准偏差均＜5.0，表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A，说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法， RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A，但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色，其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似，如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析：表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后，立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值，所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间，完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析：如图2所示，与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱，类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中，来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质，这增加了局部粘度，并有助于形成一定厚度的壳层，溶剂通过该壳层快速蒸发，导致中空颗粒坍塌，最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中，RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状，具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较，RIF C2 颗粒被拉长，而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而，两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下，观察到颗粒呈片状，类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性：通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方，堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低，见表 4。对于相同尺寸的颗粒，较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此，在制备粉末制剂中，具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性：溶解性是可吸入粉末的一个重要特性，可调节吸入后药物的溶出度，肺内停留时间和生物利用度，因此也被用于不同剂型的比较。因此，评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中，与无定型利福平制剂 RIF A 相比，RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低，如表 5 所示。这符合理论概念，即与结晶形式相比，无定型形式以更高的自由能状态存在，因此是一种具有更高水分的亚稳定形式，溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析：通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A，计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比，无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高，这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量，这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而，一旦颗粒从吸入器装置中释放出来，我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低，而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3，表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中，来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂，以分别获得无定型和结晶剂型的利福平，用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究，以研究它们的溶出性能；与肺细胞系的相互作用；以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的，为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上，使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体，同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统，确保安全性，同时具有出口温度和样品温度双重监控设计，保护您的珍贵样品，如需喷雾干燥设备，请联系我们！ 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment

央视在3· 15消费者权益日播出了《&ldquo 健美猪&rdquo 真相》的特别节目后，健美猪、瘦肉精事件，又y次挑战了中g人的饮食承受j限。g家相关部门已紧急出台y系列应对措施，而检测部门技术人员则急需快速、可靠的检测手段。 百灵威得知该事件后，即召开了分析检测小组专项讨论会，根据《动物源性食品中多种&beta &mdash 受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》（GB/T 22286-2008）要求，建立瘦肉精检测解决方案，为全g瘦肉精检测保驾护航！ 检测方法基本操作步骤： 1.提取： 称取2 g（精确到0.01 g）的均匀样品于50 mL离心管中，加入8 mL乙酸钠缓冲液，充分混匀，再加入50 &mu L&beta -葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，混匀后于37℃水域水解12 h。添加100 &mu L 10 ng/mL的内标液于待测样品中，加盖置于水平振荡器中振荡15 min，5000 r/min离心10 min。取4 mL上清液加入0.1 moL/L高氯酸溶液5 mL，混合均匀。用高氯酸调节pH到1± 0.3。5000 r/min离心10 min后，将全部上清液（约10 mL）转移到50 mL离心管，用10 moL/L的氢氧化钠调节pH到11。加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇/乙酸乙酯（6:4）混合溶液，充分提取，在5000 r/min离心10 min。转移全部有机相，在40℃水浴下用氮气吹干。加入5 mL乙酸钠，c声混均溶解备用。 2.净化： 将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置，将溶液上柱，依次用2 mL去离子水、2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干。z后用2 mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。流速控制在0.5 mL/min，洗脱液在40℃水浴下氮气吹干。准确加入200 &mu L 0.1%甲酸/水-甲醇溶液（95:5），c声混均，15000 r/min离心10 min。 ■ 标准品及相关试剂 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 C 17295000 Terbutalin sulfate 硫酸叔丁宁按 23031-32-5 0.1 g ￥540 C 11668550 Clenbuterol hydrochloride 盐酸克仑特罗 21898-19-1 0.1 g ￥1,512 XA11668561AC (± )-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) 克伦特罗- D9 129138-58-5 1 mL ￥2,664 C 16903000 Salbutamol free base 沙丁胺醇 18559-94-9 0.1 g ￥3,960 XA16903001AC Salbutamol D3 (3-hydroxymethyl-D2,a D1) 沙丁胺醇-D3 N/A 1 mL ￥2,664 C 16805000 Ractopamine hydrochloride 莱克多巴胺盐酸盐 90274-24-1 0.1 g ￥846 R071402 Ractopamine-d6 Hydrochloride 莱克多巴胺-d6 N/A 1 mg ￥1,960G0751 &beta -Glucuronidase from Helix pomatia,&beta -D-Glucuronide glucuronosohydrolase BETA-葡萄糖醛酸甙酶 9001-45-0 1 MU ￥4,217 T897250 Tulobuterol 妥布特罗 41570-61-0 100 mg ￥1,680 XA13497000AL Fenoterol hydrobromide 氢溴酸非诺特罗/酚丙喘宁芬忒醇 1944-12-3 1 mL ￥576 F693400Formoterol Fumarate Dihydrate 福莫特罗富马酸盐二水合物 183814-30-4 25 mg ￥1,330 I0900000 Isoxsuprine hydrochloride N/A N/A 1 EA ￥1,266 BA016-50 Cimaterol N/A N/A 50 mg ￥4,100 BA008-25 Clenbuterol-D9 hydrochloride N/A N/A 25 mg￥7,543 XA16903000AL Salbutamol free base 沙丁胺醇 18559-94-9 1 mL ￥756 T109752 Terbutaline-d9 5-(1-羟基-2-叔丁基氨基乙基)苯-1,3-二酚 N/A 1 mg ￥1,750 BA003-50 Cimbuterol N/A N/A 50 mg ￥3,871 BA001-50 Brombuterol hydrochloride N/AN/A 50 mg ￥3,871 C 14660000 Mabuterol hydrochloride 马布特洛盐酸盐 54240-36-7 50 mg ￥5,580 BA006-50 Mapenterol hydrochloride N/A 54238-51-6 50 mg ￥4,848 BA002-50 Bromchlorbuterol hydrochloride N/A N/A 50 mg ￥3,871116481 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 67-56-1 4 L ￥145 938219 2-Propanol, 99.8%[HPLC/ACS] 异丙醇 67-63-0 4 L ￥360 300999 Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] 乙酸乙酯 141-78-6 4 L ￥440 27048 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 64-18-6 1 L ￥1,155 20584 Ammonium hydroxide, 28-30 wt% solution of NH3 in water, for analysis 氨水 1336-21-6 1 L ￥269 22089 Acetic acid, sodium salt, anhydrous, for analysis, 99+% 乙酸钠 127-09-3 250 g ￥349 ■ 配套仪器耗材 产品编号 产品名称 包装 目录价 3581025 加热磁力搅拌器 1台 ￥2,310 3810025 RCT 基本型磁力搅拌器 1台 ￥4,990 1572500 磁力搅拌子 1PK ￥95 E03935569 手动单道可调式移液枪，1000-5000 µ L 1支 ￥645 E02901275 瓶口分液器，5-50 mL 1个 ￥2,000 WX-7009-0020-1 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩，120个/箱 1箱 ￥2,282 5982-3236 SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg 50支/盒 ￥1,239959741-902 Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar 1支 ￥4,591 BR36849 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer 1套 ￥314 5182-0714 Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 1盒 ￥204 WKLM-2.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （水）混合纤维素 100片/包￥130 WKLM-4.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （有机）尼龙6 100片/包 ￥210 RJGL1L-C 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL，PTFE滤板 1套 ￥600 5982-9110 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy 1套 ￥7,746 J&K-Abel气相色谱柱 百灵威凭借着良好的g际化运作能力，与世界y流气相色谱柱供应商密切合作，隆重推出J&K-Abel 气相色谱柱产品。此系列毛细柱不仅拥有品种齐全的固定相，包括聚硅氧烷、交联聚二乙醇(PEG)和PLOTs等；同时每根色谱柱均按照严格的流程生产，经过标准的性能检测，确保柱子卓越的性能。百灵威还可以根据用户需求专门定制特殊规格的柱子。 ●高性能AB色谱柱：低流失、独特去活技术；高惰性、高选择性和高柱效 ●成熟的技术生产，确保柱性能，可放心选用 ●资深丰富的分离经验和专业知识供强有力的技术支持 ●强劲的价格竞争力，更多实惠 聚硅氧烷色谱柱 非j性和中j性固定相两种类型，例如AB-1、AB-5是非j性柱，AB-35、AB-1701、AB-1301是中j性柱。 聚合乙二醇(PEG)色谱柱 三种类型的PEG色谱柱，如AB-INOWAX、AB-FFAP、AB-CarBoWax 20M，基于PEG固定相的特征，该系列色谱柱具有广泛的应用。 PLOT色谱柱 AB-PLOT、AB-PLOT Al2O3、AB-PLOT MoleSieve、AB-PLOT Q、AB-PLOT U等型号，广泛应用于石化工业、环境、药学等l域。 熔融石英管 未去活管与去活熔融石英管两种类型。 产品编号 英文名称 描述 S010125-3002 AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-433 S010125-6002 AB-1, 60 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-436 S010132-3002 AB-1, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-413 S011125-3002 AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-933 S011132-3002 AB-1MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-913 S010525-3002 AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-433 S010525-6002 AB-5, 60 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-436 S010532-3002 AB-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-413 S010532-6002 AB-5, 60 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-416 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-433 S011525-6002 AB-5MS, 60 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-436 S011532-3002 AB-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-413 S016125-3002 AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 122-0732 S016132-3002 AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 123-0732 S016225-3014 AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m -20 to 260 122-1334 S016232-3018 AB-624, 30 m × 0.32 mm × 1.80 &mu m -20 to 260 123-1334 S016232-6018 AB-624, 60 m × 0.32 mm × 1.80 &mu m -20 to 260 123-1364 S016253-3030 AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m -20 to 260 125-1334 S012025-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m40 to 260/280 19091N-133 S012032-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m 40 to 260/280 19091N-113 S018653-3030 AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m -80 to 280/29019095P-QO4 S011125-3002-G5 AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column -60 to 325/350

固定剂量复方止痛药X 射线衍射法固定剂量复合剂 (FDC) 描述的是在单一剂型种包含一种以上活性药物成分（API）的药物。结合不同的 APIs 可以提高药物的效力或帮助抵消副作用。在质量控制和生产研发中，精确确认FDC中不同 APIs 的比例至关重要；XRD 被证明是这种测试的最理想工具。简介据世界卫生组织统计，头痛是最常见的神经系统疾病之一，估计有 50% 的成年人每年至少头痛一次。止痛药是专门为缓解头痛症状而配制的，通常作为非处方药和处方药提供。由于头痛可能是由不同的，并且有时是多种因素引起的，因此以不同方式影响身体的多种 APIs 的复合剂可以提高镇痛的效果。在此类固定剂量复合剂 (FDCs) 中，产品中不同镇痛药的比例至关重要。因此，物相组成的确定和确认是研发和质量控制过程中的重要步骤，这通常使用 X 射线衍射（XRD）进行表征。在本应用报告中，确定了市售的抗头痛药物的物相组成，即三种不同成分（乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因）的FDC。研究了不同结晶和无定型辅料的存在，并通过 Rietveld 方法定量拟合最终确定了三种组分的比例。实验样品制备FDC 以片剂形式购买，并在玛瑙研钵中手工研磨成细粉。将粉末填充在直径为 1 mm 的毛细管中用于 XRD 测试。X 射线衍射测试衍射测试是在安东帕的自动化多用途粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 上进行的，衍射仪配有毛细管旋转台和 Primux 3000 密封管 Cu靶 X 射线源。入射光路使用椭球 Ni/C 多层膜反射镜聚焦 X 射线束的水平透射几何，毛细管在其中旋转时进行测试。结果定性分析本报告中检测的样品包含三种主要成分：乙酰水杨酸（ASA）、对乙酰氨基酚（扑热息痛）和咖啡因。FDC 的衍射图案显示出几个尖锐的布拉格峰，清楚地表明存在结晶相。与文献数据模拟的所有三种 APIs 的粉末图样直接比较表明，测试数据的大多数反射都与模拟非常吻合，无论是在峰值位置还是强度(图1)。 数个反射峰 (见于12.5°, 16.5°, 19.2°, 19.6°, 20°, 21.3° 和 23.8° 2θ) 无法与 API 相关，因此需要进一步分析。图 1：将 FDC 样品的测试衍射图与从所有三种已知 APIs 模拟的图谱进行比较。无法解释的反射标有 *。三个最强的无法解释的反射的放大视图显示为镶嵌。比较从文献数据模拟的 α-乳糖水合物的衍射图与 FDC 衍射图清楚地表明，乳糖的最强反射与迄今为止 API 未解释的峰位置一致（图 2）。图 2: 测试的 FDC 衍射图谱与 α-乳糖水合物的模拟图谱比较。对数坐标绘制 FDC 图谱清楚地揭示了广泛的特征，表明除了已经确定的晶相之外，还有其他非晶成分（图3）。图 3: 对数坐标绘制测试FDC衍射谱图和由所有结晶组分和背景拟合模拟的谱图。定量分析图4 显示了基于 Rietveld 精修的 FDC 的定量评估结果。图 4: 测试的FDC 衍射谱和定量拟合后的拟合谱图的比较。还绘制了拟合和测试谱图之间的差异以及拟合的背景。在拟合程序后，模拟数据的所有反射位置和强度都与测试数据吻合良好。通过安东帕的 XRDanalysis PRO 软件中的自动 Rietveld 拟合顺序进行拟合，使用具有 12 个系数的 Chebyshev 多项式来描述背景。选定的拟合 R 值在表 1 中给出。表1: FDC 样品定量拟合的选定的 R 值。表2：不考虑无定形组分，从定量拟合结果计算的相对和绝对质量。以所有结晶组分值为M(all)=600 mg 和用于APIs 的值为M(all)=500 mg 进行计算。绝对质量是由从Rietveld 精修获得的相对质量和用作样品片剂的质量计算出。这种近似是有缺陷的，因为无定形成分的相对数量是未知的，因此尚不清楚药片的总质量中有多少是由四个结晶相组成的。为了给出更真实的近似值，在计算成分的相对重量时忽略了乳糖，将三种APIs 的总和看成100。由于结构中存在可见的非晶峰，因此也可以对非晶进行量化（图5）。为此，假定线性背景代表理想化的预期背景。背景上方的区域被分配为一个无定形的驼峰，在21.3° 2θ 处 FWHM 约为8°。图 5: FDC 测试的谱图和基于 Rietveld 精修的定量分析后模拟谱图的比较。还绘制了理想化的线性背景和非晶物相的贡献。计算出无定形相的相对质量为 19%，再次假定片剂为 600 mg，其绝对质量为 114 mg。表 3 中给出了结晶和无定形组分的相对和绝对质量。表3：对 M(all)=600 mg，所有结晶和无定形组分的定量拟合计算的相对和绝对质量根据制造商的说法，一粒 600 mg 的药片应含有 500 mg 的 API，这意味着计算出的 114 mg 的无定形比预期的要大。因此，API 物相的绝对质量都比预期的少约 10 mg。然而，由于绝对质量的这些差异仅转化为相对质量高达 3% 的偏差，因此它们完全在这种定量拟合的误差范围内。此外，与表 2 中的值相比，考虑到无定形相的定量分析提供了更合理的值，并且还允许在相对质量中包含乳糖-水合物。还应该提到的是，用于量化无定形成分的理想化背景只是一个近似值，选择不同的背景参数可以改变结果。在这种情况下，当量化无定形成分时，这会导致固有的不准确性。解决此问题的一种可能解决方案是测量仅包含结晶 APIs 而没有任何无定形材料的样品，并将这种图样的背景与 FDC 样品衍射谱图进行比较。结论实验清楚地表明，粉末 X 射线衍射是确定研发和质量控制药物材料中物相组成的强有力工具。即使在非常低的浓度下，也可以确定结晶辅料和无定形组分的存在和数量。由于物相确定和定量拟合可能很困难，特别是对于包含不同浓度的多相体系，因此必须使用具有高分辨和良好信噪比的衍射仪，XRDynamic 500 已被证明是完美用于此类应用的仪器。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月,几个大国都发出了有关可燃冰的消息。中国18日宣布在南海试采可燃冰成功。此前,美国于12日宣布正在墨西哥湾开展可燃冰钻探研究,日本也于4日宣布从近海可燃冰中提取出了甲烷。此前包括俄罗斯、加拿大、印度等国家已经加入了这个开采行列。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/d7e78e9a-ab48-497d-af9c-7a47147be596.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 606px height: 82px " width=" 606" vspace=" 0" hspace=" 0" border=" 0" height=" 82" / /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 可燃冰的优点 /strong /span /p p 　　什么是可燃冰?中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家实验室副研究员袁岚峰介绍,可燃冰的结构是甲烷为主的有机分子被包在水分子组成的“笼子”里,由于甲烷是天然气的主要成分,所以其学名是天然气水合物。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/d6819cd3-6d4f-44db-b5b5-e27a4d9b3142.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 可燃冰的结构 /strong br/ /p p 　　它之所以被称作“可燃冰”,一方面是因为既含水又呈固体,看来像冰,另一方面,甲烷与水分子结合很弱,外界稍加扰动就可以让其分离出来,很容易点燃。 /p p 　　甲烷是清洁燃料,燃烧后只生成二氧化碳和水,如果替代煤炭,将有助于解决空气污染问题。 /p p 　　可燃冰储量巨大,广泛分布于全球大洋海底、陆地冻土层和极地之下。有专家估计,其资源量相当于全球已探明传统化石燃料碳总量的两倍。因此,可燃冰是一种有重大战略意义的未来能源。 /p p 　　“目前全球生产模式主要依靠的传统化石能源总会耗尽,而可燃冰可能大大延长这个时间,为人类开发新能源提供缓冲。”袁岚峰说。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 大国竞相探索 /span /strong /p p 　　可燃冰的优点吸引了全球大国竞相研究开采手段。 /p p 　　美国能源部下属的国家能源技术实验室12日宣布,正与得克萨斯大学奥斯汀分校等机构合作,于5月在墨西哥湾深水区开展可燃冰开采研究,11日已经开始了一次钻探。 /p p 　　美国十分重视可燃冰研究,2000年曾通过《天然气水合物研究与开发法案》。此后美国能源部多次拨款支持可燃冰研究,最近一次是在2016年9月,宣布投入380万美元支持6个新的可燃冰研究项目。开展本次钻探的得克萨斯大学奥斯汀分校就是受支持的项目方之一。 /p p 　　日本经济产业省资源能源厅4日宣布,日本石油天然气金属矿物资源机构成功从日本近海海底埋藏的可燃冰中提取出甲烷。此次试验开采海域位于爱知县和三重县附近的太平洋近海,估计该海域拥有的可燃冰储量达1.1万亿立方米,是日本天然气年消费量的约10倍。 /p p 　　这是日本第二次开采可燃冰。2013年,日本尝试过开采海底可燃冰并提取了甲烷,但由于海底砂流入开采井,试验仅6天就被迫中断。本次试验持续12天后也因出砂问题中断,未能完成原计划连续三四周稳定生产的目标,12天产气量只有3.5万立方米。 /p p 　　《日本经济新闻》19日说,日本希望在21世纪20年代开始可燃冰商业化项目,但现在看来还需要时间研发相应技术。日本资源能源厅石油天然气课长定光裕树表示,由于日本开采试验没有达到目标,可能不得不调整商业化的时间。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 特殊国情加大开采难度 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　 /strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 我国可燃冰主要分布在南海海域、东海海域、青藏高原冻土带以及被冻土带，根据粗略估算，其资源量分别为64.97*10 sup 12 /sup m sup 3 /sup 、3.38*10 sup 12 /sup m sup 3 /sup 、12.5*10 sup 12 /sup m sup 3 /sup 、2.8*10 sup 12 /sup m sup 3 /sup 。其中南海北部陆破的可燃冰资源量达185亿吨油当量，相当于南海深水勘探已探明的油气地质储备的6倍，达到我国陆上石油总量的50%。此外，在西沙海槽已初步圈出可燃冰分布面积5242平方千米，其资源估算达到4.1万亿立方米。而且在我国东海和台湾省海域也存在大量可燃冰。经过海内外专家学者多年探测研究证实中国台湾省西南面积约77000平方千米的海域蕴藏着极为丰富的可燃冰球。据科学家估算，远景资源至少有350亿吨油当量。并且已在南海北部神狐海域和青海省祁连山永久冻土带取得了可燃冰实物样品。 /span /span /p p 　　中国此次试采可燃冰成功,也是世界首次成功实现资源量占全球90%以上、开发难度最大的泥质粉砂型天然气水合物安全可控开采。截至18日,本次试采连续产气超过一周,最日高产量3.5万立方米,累计产气12万立方米。 /p p 　　但是可燃冰要商业化还有许多障碍,比如降低开采成本、降低环境影响等。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 现阶段的开采技术 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/5b267c40-309e-4c34-945f-fd962351f0ab.jpg" title=" 2.jpg" style=" width: 496px height: 433px " width=" 496" vspace=" 0" hspace=" 0" border=" 0" height=" 433" / /p p style=" text-align: center " strong 降压法开采原理 /strong br/ /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 降压法是通过降低压力而使天然气水合物稳定的相平衡曲线移动，从而达到促使水合物分解的目的。一般是在水合物层之下的游离气聚集层中降低天然气压力或形成一个天然气空腔(可由热激发或化学试剂作用人为形成)，使与天然气接触的水合物变得不稳定并且分解为天然气和水。在该方法中，由于没有额外的热量注人水合物开采层，分解所吸收的热量必须由周围物质提供，但是当水合物分解吸收的热量达到一定程度，水合物周围环境温度降低会抑制水合物的进一步分解研究表明，这种方法在气体全面分解过程中有利于控制开采气体的流量，适合于那些储藏中存在大量自由气体的水合物储层，是现有水合物开采技术中经济前景比较好的开采技术。 br/ /span /span /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8c1160ce-86a8-4c95-b3eb-4b67c33ba6f1.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 493px height: 330px " width=" 493" vspace=" 0" hspace=" 0" border=" 0" height=" 330" / /p p style=" text-align: center " strong 综合法开采原理 /strong /p p 　　综合法是综合利用降压法和热开采技术的优点对天然气水合物进行有效开采。其具体方法是先用热激法分解天然气水合物，后用降压法提取游离气体。目前，这种方法已得到了人们的广泛推祟，已投产的俄罗斯Messoyakha气田和加拿大Mackensie气田均以该法为主要开采技术，其技术在国内具有良好的应用前景。 br/ /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/af556450-90e6-48f0-93cf-1eeee0ed2983.pdf" 新型洁净能源可燃冰的研究发展.pdf /a /p

可燃冰 　　近日，青藏高原发现“可燃冰”的消息备受各方关注。这种“冰与火”奇妙结合的新型能源，是如何被发现的?为何在海拔高、自然环境严酷的青藏高原得以发现?它的发现经历了怎样的艰辛和曲折?又将带给人们怎样的希望和梦想?记者对此进行了深入的采访。 　　能源危机下的“新希望” 　　2009年6月，在海拔4000多米的祁连山南缘，一簇火苗的燃烧，成为一个足以令亿万国人为之沸腾的消息：地质工作者在此成功钻获“可燃冰”样品，我国成为世界上第一个在中低纬度冻土区发现“可燃冰”的国家。 　　“可燃冰”，又叫“可燃水”、“气冰”、“固体瓦斯”，学名叫天然气水合物。它外表像冰，却遇火即燃，比人们平时使用的天然气更为纯净，使用方便、清洁无污染，是一种名副其实的绿色能源，全球公认的尚未开发的最大新型能源。 　　“可燃冰”在世界范围内分布广，资源量大。据科学家预测，“可燃冰”储量是现有天然气、煤炭、石油全球储量的两倍，是常规天然气的50倍。有科学家估计，海底“可燃冰”的储量够人类使用1000年。 　　据推算，目前已经发现的石油储备量还可用40年，天然气还可用70年，煤炭还可用190年，也正是如此，“后石油时代”用什么作为能源成了各国致力研究和勘探的问题。“可燃冰”的发现让陷入能源危机的人类看到了希望。 　　早在19世纪30年代，“可燃冰”即进入人类视野。1965年，苏联首次在西西伯利亚永久冻土带发现“可燃冰”矿藏，并引起多国科学家关注。率先开始勘测研究的是日本，如今，已拥有7口钻井，属于领先水平。美国则从2000年起将“可燃冰”作为政府项目，与各大学和私营公司合作，进行勘测和实地研究。据称到目前为止，美国政府已花费超过1500万美元。另外，加拿大、印度、韩国、挪威等国也纷纷开始投入勘探项目。 　　目前，世界上已经有30多个国家和地区开展“可燃冰”的研究勘探。我国于2002年同时启动海域和陆域“可燃冰”的研究和勘探，于2007年在南海发现了“可燃冰”。 　　据介绍，我国“可燃冰”的资源潜力为803.44亿吨油当量，仅占全球资源量的0.4%。接近于我国常规石油资源量，约是我国常规天然气的2倍。 　　“不放过任何一个地质信息” 　　事实上，“可燃冰”在我国陆域的“现身”可以追溯到40多年前，但由于种种原因，这种神奇能源在过去很长时间里与人们擦肩而过。 　　青海省木里地区地势高耸，群山连绵。这里海拔4100米左右，高寒缺氧、气候恶劣，然而却蕴藏着丰富的煤炭资源。据了解，有多家地勘单位自上世纪60年代以来在这一带冻土区从事勘查时，就多次发现不明气体，但均未做进一步研究。 　　据“可燃冰”项目负责人之一——中国煤炭地质总局青海煤炭地质105队队长、总工程师、教授级高工文怀军介绍，这一带“可燃冰”的发现最早可以追溯到2004年。这年11月，105队在这里进行煤炭勘查时，钻孔内开始涌出不明气体，点火燃烧，由于气体涌出量很大，影响到钻探施工，迫使这个钻孔因未见到可采煤层而报废。 　　但是地质人员并没有放过这一现象，那一瞬间，“可燃冰”这一名词在他们脑海中如灵光闪过。他们采集了这种气体进行分析，对涌气的孔段做了详实的记录，积累了可靠的原始地质资料。 　　地质工作者思考的是：这种气体和过去多次遇到的煤层气是否一样?抑或，它是一种新的尚不了解的物质?或者，它就是传说中的“可燃冰”?!他们期待着再次与这种神秘气体的相遇。 　　2006年5月，105队再次在这一地区进行煤炭勘查，又发现类似不明气体。地质人员细心观察发现，这种气体的涌出孔段不在煤层中，可以确定不是煤层气。那么它是什么呢?他们采样化验发现，这次发现气体的成分与前次大致接近。 　　之后，105队请中国地质科学院勘探技术研究所张永勤、中国科学院矿产资源研究所祝有海等权威专家就上述情况进行了交流、探讨，大家一致认为，该地区可能存在“可燃冰”。 　　2008年开始，105队与中国地质科学院资源所、勘探所共同合作开展《青藏高原冻土带天然气水合物调查评价》项目。11月5日，首次发现含天然气水合物岩心段，这一成果得到了国内外专家的学术认定。 　　在此基础上，国土资源部2009年又部署了一批钻探实验井，6月再次钻获“可燃冰”实物样品，经当今世界上最先进的激光拉曼光谱仪检测，显示出标准的“可燃冰”特征光谱曲线。此后施工中均发现“可燃冰”。 　　从2004年发现疑似“可燃冰”，到2006年基本确定“可燃冰”的存在，再通过2008—2009年的工作，经钻探取得样品，通过测试证实了在高海拔冻土区存在“可燃冰”的事实。 　　文怀军分析说：木里地区“可燃冰”是煤层气的水合物。其成矿机理大致是：煤层气向上溢散，而上面有冻土层的覆盖，在高压、低温的条件下二者形成“可燃冰”。它的成分除了甲烷，还有少量乙烷、丙烷等气体，是一种“新型可燃冰”，非常值得研究。 　　“可燃冰”在青海的发现，为我国增加了一个重要的新矿种，对我国战略能源意义重大。更有专家认为，“可燃冰”的发现可媲美当年发现大庆油田。 　　国土资源部总工程师张洪涛初略估算，我国陆域“可燃冰”远景资源量至少有350亿吨油当量，可供中国使用近90年，而青海省的储量约占其中的1/4。 　　克服高原极端天气条件 　　“在一定意义上，正是每一个地质工作人员在每一次的勘查中都坚持了‘对任何地质信息不放过’的认真工作态度，为‘可燃冰’发现奠定了基础。这一点来说，‘105队’木里项目组全体地质工作人员功不可没。” 　　文怀军感慨地说：“‘可燃冰’项目之所以能取得重大突破，不仅是各级领导、各个部门关心支持的结果，更是项目组成员及各协作单位团结拼搏、共同努力的结果，是集体智慧的结晶。” 　　自2003年以来，105队一直奋战在木里地区，克服了高寒缺氧、气候条件极端恶劣且装备落后、缺少后勤保障、生产条件差的不利因素。白天在风雪交加中紧张的卸车、立塔，晚间围着火炉卧雪观天，苦等黎明，头痛、胸闷、气短、腿肿各种高山反应对他们已成家常便饭…… 　　凭着战胜一切困难的信心和勇气，这些高原地勘人不仅战胜了自然，也战胜了自我，被誉为“特别能吃苦、特别能战斗，特别能团结、特别能忍耐、特别能奉献”的“高原铁军”。 　　说起这个，105队的当家人——队长文怀军有一肚子的苦水：“七八月都下雪，把帐篷都压塌了。”但就是在这样艰苦的生产、生活条件下，来自各地的科学家、专业技术人员和施工人员，齐心协力、不辱使命，用“小米加步枪”的干法，仅用较少的资金投入，成功实现了我国陆域“可燃冰”的重大发现，是一个典型的投入少、产出大的项目。 　　据了解，105队1950年建队，1965年从吉林省成建制调入青海。他们提交的各类煤炭资源储量高达38亿吨，占青海已探明储量的74%。长期的地质工作，使他们积累了大量的基础地质资料，掌握了该地区的地层沉积和构造规律，同时培养了一批具有专业水平的各类技术人员，为“可燃冰”的重大发现提供了技术资料和队伍等多方面的保障。 　　青藏高原蕴藏神奇宝藏 　　青海之所以成为我国陆域“可燃冰”的首个“现身地”，与这里独特的地理地貌环境有密切关系。 　　首先，青海有着面积广、厚度较大的冻土带资源，为“可燃冰”的存在提供了地质条件。 　　其次，青海木里有着丰富的煤炭资源，为“可燃冰”的形成提供了可能的资源条件。 　　第三，青海木里的交通条件和后勤保障措施是我国大面积冻土带地区中条件较好的，这为“可燃冰”发现提供了有力支持。 　　文怀军说，青海木里煤田含“可燃冰”岩层段埋藏浅，只有130-300多米，这为“可燃冰”开采带来很大有利条件。并且这里的冻土层较薄，只有80-120米，也为将来的工程和科研带来极大便利。“‘可燃冰’的开发有望在这里取得突破。” 　　“不过，这将是一个比较漫长的过程。”文怀军说，因为“可燃冰”开采面临的环保问题较为严峻，需要研究探索如何既能开发利用，又不伤害环境。特别是在生态脆弱的青藏高原。 　　神奇的大自然，蕴藏着奥秘无限，等待着人类的科学探索。探索无限，人类的希望也无限。

参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑

01 概述全球经济严重依赖于能源，能源供应我们的食物生产、建造我们的家园并驱动我们的交通工具。没有能源，我们所熟悉的许多事物将会停止运转。随着中国和印度等国家经历快速经济增长，能源需求以及化石燃料的成本持续上升。为了满足这一增长的需求，开发替代能源来源变得越来越重要。研究与开发对于此过程至关重要，需要最高等级的设备来获得准确可靠的结果。Teledyne ISCO 注塞泵是开发替代燃料的绝佳工具，从实验室规模到试验工厂都能派上用场。能源来源或用于燃料和化学品的原材料可以分为两类：传统的和非传统的。传统能源来源是通过现有技术获得的，例如石油（原油）、煤炭和天然气，而非传统来源则需要更新和/或更复杂的技术，通常需要更大的投资。非传统能源过去在成本上不具备竞争力，但随着能源价格的上涨，现在可能成为一种可行的替代品。非传统能源来源包括：&bull 页岩油（美国）&bull 油砂/重油（委内瑞拉-加拿大）&bull 生物质（任何植物或动物材料）&bull 甲烷水合物替代性或非传统燃料可以从任何传统来源中提取，例如煤炭，而不是石油。然而，这一术语通常更多地用于指代来自可再生能源的可再生燃料，如生物质。可再生燃料包括：&bull 乙醇&bull 生物柴油&bull 非化石甲烷&bull 氢气02 石油（原油）自 1858 年在加拿大安大略省的石油泉首次钻探油井以来，石油的使用已大大扩展。如今，90% 的车辆使用的燃料都源自石油，全球的需求预计还将上升，这将给石油生产带来更大的压力。油井的生产寿命在达到某个高点后会开始下降。在这一点上，可以采用如增强型石油回收（EOR）等技术来维持石油生产水平。评估可能的技术需要复制油藏条件（如温度和压力）进行测试。这种称为岩心驱替的测试，能确定岩石对各种流体的渗透性，并需要使用高性能注射泵等精密设备。 我们每天使用的物品都来自常规和非常规石油。世界对原油的依赖远远超出汽油和其他燃料等更明显的需求。来自石油的其他产品包括许多药物和软膏、塑料、化妆品和洗涤剂。橡胶制品、防腐剂、密封剂和铺路材料也来自石油。世界的石油供应以及我们获取石油的能力，对这些以及其他许多日常产品的成本和可用性产生了深远的影响。03 油页岩油页岩含有干酪根，一种沉积岩中发现的复杂有机化合物混合物，从中可以提取液态烃。干酪根不是原油，但可以被加工成原油替代品，或称为合成原油（syncrude），然后进一步加工成常用的石油产品。这一过程本身需要能源投入，这影响了其与原油的成本竞争力。油页岩矿床遍布全球，但世界上已知储量的 64% 集中在美国。随着世界能源价格上涨，油页岩将受到更多关注。04 细砂油砂主要位于加拿大和委内瑞拉，由类似糖浆的石油（沥青）组成，其开采和加工难度远大于传统石油。因此，需要采用非常规技术进行提取，如露天开采和原位开采。最常见的原位过程涉及用蒸汽加热沥青，降低粘度，使其能以更传统的方式被泵送出来。提取后，必须将沥青升级为较轻的合成原油，以便通过标准管道运输并进一步精炼。由于技术上更具挑战性、能源密集度更高，因此成本也更高，使得油砂成为一种非常规石油来源。05 煤炭煤炭满足了全球 25% 的能源需求，尤其是电力生成方面。不幸的是，它也是最大的二氧化碳排放源。按照目前的消耗率，世界的煤炭储量可以持续超过预计的 150 年。世界上超过 50% 的煤炭储量位于美国、俄罗斯、中国和印度。拥有超过 25% 的可开采煤炭，美国拥有世界上最大的煤炭储备。除了作为主要的热能和发电能源外，煤炭还有许多其他潜在用途。例如，煤炭是替代原油产品如化学品、汽油和柴油燃料的一种可行原料。将煤炭转化为其他产品使用的最常见过程是煤制液体（CTL）和气化（合成气）。CTL 创造了一种合成原油，可以通过传统方式进一步加工。合成气，也称为水煤气，可以直接替代天然气，或通过费托合成过程进一步加工成其他燃料、化学品或塑料。尽管煤炭目前是二氧化碳排放的主要来源，但目前正在进行研究，通过从发电厂或转化过程中捕获二氧化碳，并将其封存在地质构造中来减少这些排放。由于在转化过程中二氧化碳始终被包含，因此移除相对容易，从而成本效率高。全球范围内，采用减排/封存技术的公司可以通过税收节省和/或减排积分来抵消其成本。然后，二氧化碳可以被封存或用作提高石油或天然气采收率的技术，这具有双重好处，即提高采收率和进一步减少二氧化碳排放。煤制液体煤制液体（CTL）可以是一种直接技术，使用溶剂在热量和压力下溶解粉状煤炭，从而创造出一种合成原油，这种原油可以进一步加工成燃料和化学品。合成原油具有使用现有炼油厂和分配系统的潜力优势。06 天然气天然气主要由 70-90% 的甲烷组成，用于发电厂、家庭供暖、运输和塑料制造。天然气通常位于油田中，提供了部分石油位移压力。非常规天然气典型情况下，非常规天然气包括那些不使用先进技术难以开采的沉积物。非常规天然气包括：&bull 深层气（深度在15,000英尺或以下的沉积物）&bull 致密气（被限制在不透水的地质构造中，如非多孔岩石）&bull 含气页岩&bull 煤层甲烷&bull 甲烷水合物煤层煤层通常包含被困的天然气，这些气体曾经通过焚烧处理，但现在有许多用途。甲烷水合物甲烷水合物由被困在冰冻水晶体中的甲烷（天然气）组成。它们存在于海底沉积物中，以及加拿大和俄罗斯的永久冻土区域。也被称为“燃烧的冰”，如果能够开发出恢复这种能源的方法，这个潜在的燃料来源可能为世界提供大量的能源。07 合成气气化是一种将含碳原料（如煤或生物质）转化为合成气的过程，合成气由一氧化碳和氢气组成。合成气，曾被称为“水煤气”，在 20 世纪 50 年代前的美国和 70 年代的英国常被用于烹饪和供暖。与天然气相似，合成气可以直接用作相对清洁的燃料，或通过费托催化转化过程进一步加工成液体形式。煤或生物质的气化是通过以下吸热“水煤气”反应实现的：C + H2O → H2 + CO合成气的形成也可能是天然气转化为氢气的中间步骤：CH4 + H2O → CO + 3H2除了 CO 和 H2，合成气还可能含有二氧化碳和氮气，因此必须进一步净化才能用于生产化学品和燃料。一氧化碳和 H2 可以加工成甲醇和其他化学品。液态气化的一个缺点是，净化和转化过程能源密集，因此涉及额外的成本，以转化为燃料。费托合成过程费托合成过程涉及一氧化碳的氢还原反应，通过催化化学反应将气化得到的合成气转化为各种液态烃：(2n+1)H2 + nCO → CnH(2n+2) + nH2O（其中n是正整数）这些液态烃随后可以进一步加工成合成油或燃料。生物质气化（BG）与费托合成（FT）过程的结合因其在生产可再生生物燃料方面的巨大潜力而备受关注。08 乙醇乙醇，或称谷物酒精，主要用作燃料或燃料添加剂。乙醇通过特定类型的酵母发酵生产，这些酵母将糖代谢为乙醇和二氧化碳，反应如下：C6H12O6 → 2 CH3CH2OH + 2 CO2在巴西，大多数乙醇由甘蔗制成，而在美国，乙醇由玉米制成，玉米也是一种相对供应不足的食品。目前，正在研究从木质纤维素生产乙醇，木质纤维素由纤维素、半纤维素和木质素组成。这种类型的乙醇，称为纤维素乙醇，可以由非食品来源生产，如柳枝稷和木屑。09 甲醇甲醇可以是各种化学和燃料产品的原料。它也可以直接用作燃料或作为汽油添加剂，类似于乙醇。目前，大多数甲醇是由化石燃料（如煤和天然气）衍生的合成气生产的。它也可以很容易地扩展到非常规来源，如油砂、油页岩、煤层甲烷、致密气、甲烷水合物和生物质。通过以下反应，生物质替代方案将使甲醇成为一种可再生资源：生物质 → 合成气（CO，H2）→ CH3OH10 生物柴油生物柴油是一种通过将植物油或动物脂肪化学转化为脂肪酸甲酯（酯交换）制成的生物燃料，可以单独使用或与传统柴油混合使用。虽然生产生物柴油有几种方法，但最常见的是涉及甲醇和氢氧化钠的间歇过程：特别是在美国和加拿大，生物柴油最常见的标准是ASTM D6751。符合性测试通常需要气相色谱仪。11 甘油生物柴油的广泛使用导致了全球甘油过剩，甘油是植物油酯交换反应的一种副产品。甘油有许多常见用途，包括化妆品、药品、食品和饮料、溶剂、肥皂、润滑剂和纺织品。然而，正在进行研究以确定其他用途，如氢气和乙醇生产以及燃料添加剂。甘油的其他转化方法包括：氧化、氢化、氢解、醚化和缩合。12 热解/加氢作用在生物燃料行业，脂肪酸甲酯必须转化为碳氢化合物，以便更好地与现有炼油厂基础设施相兼容。热解是在没有氧气的情况下加热和分解有机材料的过程。快速热解，涉及非常快速的加热，是这个过程的更高效版本。碳氧键分解成更热力学稳定的二氧化碳，从而产生碳氢化合物。热解相比气化的一个优势是它需要较少的热量，因此能量消耗更少。一个缺点是高水分含量，必须在进一步处理前去除。加氢是指分子氢的催化反应，以去除氧键，从而产生碳氢化合物。这两个过程都产生了最终结果为更简单的化合物，然后可以进一步精炼成可再生的生物燃料，以及精细化学品和脂肪。引用1) U.S. Department of Energy. 2008.2) OilSands Discovery Centre. “The Oil Sands Story.” Feb.20083) Hagenbaugh, Barbara. June 2006 “High Cost of Oil CouldPut Many Jobs at Risk.” USA Today. June 2008.