甲基哌啶基喹啉

各相关单位、专家：根据河北省精细化工行业团体标准工作安排，《2-甲基喹啉》《α-甲基萘》《工业苊》《工业芴》《氧芴》《吲哚》《茚》7项团体标准征求意见稿已经完成，现面向社会公开征求意见。欢迎广大行业企业和专家提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年5月1日协会标委会联系电话：0311-68072978邮箱：hbjxhg@163.com附件：《对苯基苯酚》《十氢化萘》2项团体标准征求意见稿 河北省精细化工行业协会管理标准化委员会2023年3月30日2-甲基喹啉-征求意见稿.pdf工业苊-征求意见稿.pdfα-甲基萘-征求意见稿.pdf氧芴-征求意见稿.pdf吲哚-征求意见稿.pdf茚-征求意见稿.pdf工业芴-征求意见稿.pdf精细化工协会团体标准征求意见表-2-甲基喹啉.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业苊.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-α-甲基萘.doc精细化工协会团体标准征求意见表-氧芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-茚.doc精细化工协会团体标准征求意见表-吲哚.doc

近日，欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL)，西班牙建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：建议将番茄(商品代码：0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是：0.01mg/kg)。

2014年4月4日，美国环保署发布对杀虫剂氰氟虫腙(metaflumizone)和杀菌剂丙氧喹啉(proquinazid)的残留限量要求，本规则于2014年4月4日起生效。具体如下：

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

1. 文章信息标题Photoredox-promoted co-production of dihydroisoquinoline and H2O2 over defective Zn3In2S6中文标题：缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产 页码： 2210110 DOI： 10.1002/adma.202210110 2. 期刊信息期刊名：Advanced Materials ISSN：1521-4095 2022年影响因子： 32.086 分区信息： JCR分区（Q1）,中科院1区TOP 涉及研究方向： 综合性期刊 3. 作者信息：第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授 。4. 光源型号：北京中教金源CEL-HXF300E7光功率计型号：北京中教金源CEL-NP2000文章简介光合成以低成本和环境友好的方式生产过氧化氢（H2O2）是最可持续和最有前景的方法之一。然而，但光合成存在光生载流子利用率低和H2O2产率低的问题。虽然通过添加质子供体（异丙醇或乙醇）可以降低合成H2O2的氧化屏障进而提高H2O2产量，但是将不可避免地提高成本，与此同时，光生空穴（h+）的氧化能力被完全浪费。因此，找寻一个特定的质子供体能以高选择性的方式自身氧化成高附加值的产物，同时促进光催化产H2O2，是提升光催化体系整体经济效益的有效策略。二氢异喹啉衍生物（DHIQs）是药物合成和制药工业中非常有价值的中间体，由四氢异喹啉衍生物（THIQs）的催化脱氢生产，然而存在生产成本高，操作程序复杂，选择性差和破坏环境等缺点。通过大量文献调研，已知通过光催化反应得到四氢异喹啉的半脱氢产物是十分困难的，这通常伴随有不理想的全脱氢产物异喹啉（IQs）的生成。因此，寻找一种高效的光催化剂在温和条件下光合成高纯度半脱氢产物（DHIQs），将是一个极具吸引力的策略。此外，充分利用THIQs脱氢产生的氢质子可以提高原子利用率和产物价值。基于此，中科院上海硅酸盐研究所施剑林院士和华东师范大学陈立松副教授等人将THIQs用作独特的质子供体，用于热力学上可行的选择性半脱氢反应，生成具有高附加值的DHIQs，同时在双功能光催化剂Zn3In2S6的催化下，在一个光氧化反应中耦合并促进H2O2的生成。缺陷Zn3In2S6在可见光（λ≥400 nm）照射下分别以66.4 mmol h-1 g-1 和62.1 mmol h-1 g-1的高速率生成H2O2和DHIQ。此外，作者还详细探讨了反应机理和途径。原位ESR分析、自由基捕获实验及溶液中活性氧（ROS）的检测实验表明，ROS（O2和1O2），h+ 和质子供体（THIQs）之间的协同作用在光催化共生产H2O2和DHIQs反应中起关键作用，这在以前的研究中基本上被忽略。同时，原位FTIR表明通过*OOH中间途径在Zn3In2S6表面生成H2O2。该研究不仅有效地利用光生电子（e-）、h+以及多种活性氧的氧化还原能力来实现最大的原子利用效率，而且同时生成了太阳能液体燃料和高附加值化学品。

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

【项目综述】项目内容：湖北省农科院植保土肥研究所水旱轮作稻田碳氮协同减排定位试验项目时间：2023年7月项目地点：国家农业环境潜江观测实验站【项目第一阶段】供电系统安装供电系统由10块太阳能板和五块蓄电池组成，分别给超声风速仪与主机供电。为了防止太阳能板影响主机测试，每2块太阳能板间距1.5米，插入田中0.8米，第一块距离基座13米。【项目第二阶段】仪器主体安装仪器主体部分由开路分析仪主机和水箱两部分构成。主机悬挂在三脚支撑架的横杆中间位置，底部距地面约1.4米，水箱放在离主机0.5米左右位置。【项目第三阶段】数据采集与培训

据悉，2022年江苏省常州市武进区深入打好污染防治攻坚战工作方案已排定120项工程，年度投资18.1亿元。120项工程涉及七大方面，分别是：加快推动绿色低碳发展、深入打好蓝天保卫战、深入打好碧水保卫战、深入打好净土保卫战、深入打好生态环境安全保卫战、深入打好群众环境权益保卫战、提升生态环境治理体系和治理能力现代化水平。除了数量和内容自我加压，工作方案呈现四方面特点：一是突出生态文明示范创建的典范样板和引领带动作用。全区力争创成国家级生态文明建设示范区，组织创建省级生态文明建设示范镇1个、示范村5个，市级示范村7个，开展创建国际生态学校2所。二是继续开展环太湖城乡有机废弃物利用示范区建设。从重点工程入手构建武进区城乡有机废弃物资源化利用规划项目体系，在“9+1”重点工程基础上，积极开展省达标小区创建工作、全域市场化街道工作、农村垃圾分类示范点创建工作、公共机构可回收物专项收运体系建设工作等10项工程，进一步确保“一年试点、三年成型、五年成熟”目标全面实现。三是实施商品有机肥推广1.5万吨及开展生物农药零差价配供试点工作，进一步分解任务，持续推进化肥、农药减量增效。四是进一步强化河湖长制引领。持续深入实施河湖“两违三乱”整治工程、农村黑臭水体排查整治工作、小微水体整治及示范村建设工作等，年内完成34条“幸福河湖”评估申报及一批河长制主题公园建设等工程，进一步打开河湖长制工作新局面。

为加强易制毒化学品的管理，公安部、商务部、国家卫生健康委员会、应急管理部、海关总署、国家药品监督管理局于2024年8月2日联合发布公告，决定将4-(N-苯基氨基)哌啶等7种物质列入易制毒化学品管理。公告自2024年9月1日起施行。　　附件：　　《关于将4-(N-苯基氨基)哌啶、1-叔丁氧羰基-4-(N-苯基氨基)哌啶、N-苯基-N-(4-哌啶基)丙酰胺、大麻二酚、2-甲基-3-苯基缩水甘油酸及其酯类、3-氧-2-苯基丁酸及其酯类、2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸酯类列入易制毒化学品管理的公告》　　经国务院批准，4-(N-苯基氨基)哌啶、1-叔丁氧羰基-4-(N-苯基氨基)哌啶、N-苯基-N-(4-哌啶基)丙酰胺、大麻二酚、2-甲基-3-苯基缩水甘油酸及其酯类、3-氧-2-苯基丁酸及其酯类、2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸酯类7种物质列入《易制毒化学品管理条例》(以下简称《条例》)附表《易制毒化学品的分类和品种目录》，现将有关管理事项公告如下：　　一、4-(N-苯基氨基)哌啶、1-叔丁氧羰基-4-(N-苯基氨基)哌啶、N-苯基-N-(4-哌啶基)丙酰胺的管理　　4-(N-苯基氨基)哌啶，简称4-AP，化学文摘登记号即CAS号为23056-29-3，海关编码2933399073 1-叔丁氧羰基-4-(N-苯基氨基)哌啶，简称1-boc-4-AP，CAS号为125541-22-2，海关编码2933399073 N-苯基-N-(4-哌啶基)丙酰胺，英文名为Norfentanyl，俗称去苯乙基芬太尼，CAS号为1609-66-1，海关编码2933399073。上述3种物质按照《条例》附表第二类易制毒化学品管理，其生产、经营、购买、运输和进出口活动执行非药品类易制毒化学品的有关规定。　　二、大麻二酚的管理　　大麻二酚，英文名为Cannabidiol，简称CBD，CAS号为13956-29-1，海关编码2907299020。该物质按照《条例》附表第二类易制毒化学品管理，其生产、经营、购买、运输和进出口活动执行非药品类易制毒化学品的有关规定。以医疗为目的大麻二酚的临床前研究还应当符合《麻醉药品和精神药品管理条例》第十条规定。　　三、2-甲基-3-苯基缩水甘油酸及其酯类物质、3-氧-2-苯基丁酸及其酯类物质、2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸酯类物质的管理　　2-甲基-3-苯基缩水甘油酸，英文名为BMK glycidic acid，CAS号为25547-51-7，海关编码2918990042 2-甲基-3-苯基缩水甘油酸酯类物质，是指2-甲基-3-苯基缩水甘油酸与各种醇反应生成的酯类物质，英文名为BMK glycidic acid esters，海关编码2918990042。　　3-氧-2-苯基丁酸，英文名为3-oxo-2-phenylbutanoic acid，CAS号为4433-88-9，海关编码2918300021 3-氧-2-苯基丁酸酯类物质，是指3-氧-2-苯基丁酸与各种醇反应生成的酯类物质，英文名为3-oxo-2-phenylbutanoic acid esters，海关编码2918300021。已列入《易制毒化学品的分类和品种目录》的3-氧-2-苯基丁酸甲酯(CAS号为16648-44-5)依原有目录予以管制。　　2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸酯类物质，是指2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸(第二类易制毒化学品)与各种醇反应生成的酯类物质，英文名为PMK glycidic acid esters，海关编码2932999093。已列入《易制毒化学品的分类和品种目录》的2-甲基-3-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]缩水甘油酸甲酯(CAS号为13605-48-6)依原有目录予以管制。　　上述3种物质按照《条例》附表第二类易制毒化学品管理，其生产、经营、购买、运输和进出口活动执行非药品类易制毒化学品的有关规定。　　本公告自2024年9月1日起施行。　　公安部 商务部 国家卫生健康委员会　　应急管理部 海关总署 国家药品监督管理局　　2024年8月2日

一、项目基本情况项目编号：0809-2341GDG14250项目名称：广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式：公开招标预算金额：9,104,695.90元采购需求：合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额：2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯（4合1）检测试剂（胶体金法）80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准，服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额：1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸（N-乙酰邻氨基苯甲酸）1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮（α-溴代苯丙酮）1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈（α-氰基苯丙酮）1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮（甲喹酮）1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-（戊-4-烯-1-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 （ADB-4en-PINACA）1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-（4-氰基丁基）-N-（2-苯基丙-2-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-（4-氟丁基）-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)

根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定，我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准。 　　特此公告。 　　附件1. 亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准目录 序号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 喹啉黄 5. 辣椒橙 6. 阿力甜 7. 乙酸钠 8. 硬脂酸（十八烷酸） 9. 聚甘油蓖麻醇酯 10. 5'肌苷酸二钠 11. 琥珀酸单甘油酯 12. 对羟基苯甲酸甲酯钠 13. 5'尿苷酸二钠 14. 5'腺苷酸 15. 二甲基二碳酸盐 16. 乳化硅油 17. 肌醇 18. 苯氧乙酸烯丙酯 19. 二氢-β-紫罗兰酮 20. 二氢香豆素 21. 氧化芳樟醇 22. L-硒-甲基硒代半胱氨酸 23. 冰乙酸（低压羰基化法） 24. 番茄红素（合成） 25. 富马酸一钠 26. 硅酸钙 27. 乙二胺四乙酸二钠 二〇一一年七月二十二日 　　原文请见：卫生部关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告

2009年7月22日，日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。 　　日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。

各有关单位： 　　按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求，经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准，现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 22项指定食品添加剂质量规格标准名单 编号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 落葵红 5. 喹啉黄 6. 辣椒橙 7. 阿力甜 8. 乙酸钠 9. 硬脂酸（十八烷酸） 10. 聚甘油蓖麻醇酯 11. 5'肌苷酸二钠 12. 琥珀酸单甘油酯 13. 对羟基苯甲酸甲酯钠 14. 5'尿苷酸二钠 15. 5'腺苷酸 16. 二甲基二碳酸盐 17. 乳化硅油 18. 肌醇 19. 苯氧乙酸烯丙酯 20. 二氢-β-紫罗兰酮 21. 二氢香豆素 22. 氧化芳樟醇 　　附件：22个指定标准.rar 　　二〇一一年五月九日

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，审评机构组织专家对桃胶等4种物质申请新食品原料、丝氨酸蛋白酶等6种物质申请食品添加剂新品种、C.I.颜料黑7等5种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件：三新食品公告.pdf国家卫生健康委2023年9月22日一、新食品原料解读材料（一）桃胶桃胶是以蔷薇科李属植物桃树（Prunus persica(L.)Batsch）分泌的胶状物为原料，经采摘、分选、晾晒、清洗、干燥等工艺制成。主要营养成分为膳食纤维、多糖、水分、蛋白质和维生素等。桃胶在我国湖北、江苏及浙江等地区有一定的食用历史，食用方式主要有做汤、粥、羹、甜品等。本产品推荐食用量为≤30克/天。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对桃胶的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于桃胶在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。（二）油莎豆本产品的基源植物为莎草科莎草属植物油莎草（Cyperusesculentus L.var.sativus Boeck.），原产于中非洲，在地中海地区被广泛种植，于上世纪五十年代引入我国，目前在我国河北、甘肃和山东等地区种植。申报产品油莎豆为其地下块茎，主要营养成分为碳水化合物、脂肪、膳食纤维、水分和维生素等。欧洲将油莎豆作为普通食品管理；加拿大认为油莎豆奶具有作为食品安全食用的历史。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对油莎豆的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该原料的食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。（三）肠膜明串珠菌乳脂亚种肠膜明串珠菌乳脂亚种主要存在于天然发酵的乳制品、干酪、泡菜等中。本产品使用的菌种是从乳制品分离得到的，该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定（QPS）名单的推荐生物制剂列表、国际乳品联合会公报（Bulletin of the IDF 514/2022）的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”以及丹麦的《食品中使用的微生物菌种名单记录》。本次批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工，不包括婴幼儿食品。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对肠膜明串珠菌乳脂亚种的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后，按照食品加工用菌种制剂的标准执行。（四）吡咯并喹啉醌二钠盐本产品以食葡萄糖食甲基菌（Methylovorus glucosotrophus）为发酵菌种，经发酵、提取、纯化、结晶、干燥等工艺制成。吡咯并喹啉醌二钠盐天然存在于多种食物如牛奶、鸡蛋、菠菜等中。我国已于2022年批准合成法制得的吡咯并喹啉醌二钠盐为新食品原料。吡咯并喹啉醌二钠盐在美国被作为“一般认为安全的物质（GRAS）”管理，可作为原料用于能量饮料、运动饮料、电解质饮料等食品；欧盟和加拿大作为膳食补充剂或天然保健食品。本产品推荐食用量为≤20毫克/天（即含量为98%的吡咯并喹啉醌二钠盐推荐食用量为≤20毫克/天，超过该含量的按照实际含量折算）。    根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对吡咯并喹啉醌二钠盐的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于吡咯并喹啉醌二钠盐在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料（一）丝氨酸蛋白酶    1.背景资料。地衣芽孢杆菌（Bacillusli cheniformis）来源的丝氨酸蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。    2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化胰凝乳蛋白的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（二）乳酸镁    1.背景资料。镁作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于调制乳粉、饮料类（14.01及14.06涉及品种除外）、固体饮料类等食品类别。本次申请的乳酸镁是镁的一种化合物来源，其使用范围和用量与GB 14880中已批准镁的规定一致。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉（食品类别01.03.02）、饮料类（14.01及14.06涉及品种除外）（食品类别14.0）和固体饮料类（食品类别14.06），强化食品中镁的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。（三）2’-岩藻糖基乳糖    1.背景资料。2’-岩藻糖基乳糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许2’-岩藻糖基乳糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂，是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。（四）乳糖-N-新四糖1.背景资料。乳糖-N-新四糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许乳糖-N-新四糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂，是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。（五）乳酸钙1.背景资料。乳酸钙作为酸度调节剂、抗氧化剂、乳化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于加工水果、糖果、固体饮料、膨化食品等食品类别，本次申请扩大使用范围用于腌渍的蔬菜（食品类别04.02.02.03），蔬菜罐头（食品类别04.02.02.04）。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其作为增稠剂、酸度调节剂用于加工蔬菜、蔬菜罐头。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。    2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂、酸度调节剂用于腌渍的蔬菜（食品类别04.02.02.03），蔬菜罐头（食品类别04.02.02.04），改善产品稳定性。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙》（GB 1886.21）。（六）三赞胶1.背景资料。国家卫生健康委2020年第4号公告批准食品添加剂新品种三赞胶作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于肉灌肠类、果蔬汁（浆）类饮料和植物蛋白饮料的食品类别。本次申请扩大使用范围用于调制乳（食品类别01.01.03），复合蛋白饮料（食品类别14.03.03）和风味饮料（食品类别14.08）。    2.工艺必要性。该物质作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于调制乳（食品类别01.01.03），复合蛋白饮料（食品类别14.03.03）和风味饮料（食品类别14.08），改善产品稳定性。其质量规格执行国家卫生健康委2020年第4号公告。三、食品相关产品新品种解读材料（一）C.I.颜料黑7；炭黑1.背景资料。该物质常温下为黑色粉末，不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685-2016）已批准该物质作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、纸和纸板、油墨以及聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）等多种塑料材料及制品。此次申请将其使用范围扩大到聚醚醚酮（PEEK）塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。    2.工艺必要性。该物质是一种常用的黑色颜料，具有较好的色强度。（二）丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质为水溶性物质，在水溶液状态下为透明至琥珀色。国家卫生健康委2023年第1号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品，最大使用量为1%，此次申请将其最大使用量扩大为1.5%。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。    2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品，可增强纸张强度、增加纤维和填料等的留着性能以及纸浆的滤水性能。（三）2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯1.背景资料。该物质在常温下为无色粘稠液体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于塑料材料及制品，此次申请将其使用范围扩大到食品接触材料及制品用油墨。欧洲印刷油墨协会、瑞士联邦食品药品监督管理局和德国联邦食品和农业部均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。    2.工艺必要性。该物质作为添加剂用于食品接触材料及制品用油墨，能增强油墨的热塑性能和耐水性能。（四）1,4-苯二甲酸与癸二酸和1,2-乙二醇的聚合物1.背景资料。该物质在常温下为乳白色固体，不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质用于聚对苯二甲酸乙二酯（PET）膜材表面涂层，具有较好的耐热性和耐化学性。（五）甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与4,4-亚甲基双（2,6-二甲基酚）和氯甲基环氧乙烷的聚合物与N,N-二甲基乙醇胺的反应产物1.背景资料。该物质不溶于水，分散在水中呈现为乳白色液体状态，也几乎不溶解于大多数有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质，具有较强的附着力和耐腐蚀性。

一、组氨酸的差向异构化对映体纯度极大地影响肽的生物活性；因此，避免D-异构体含量的增加至关重要。1在固相肽合成（SPPS）的偶联过程激活阶段，组氨酸特别容易发生差向异构化。组氨酸倾向于差向异构化（图1）是一种分子内的副反应，这是由于咪唑Nπ上的孤对电子与酸性α碳氢的接近性所导致。当氨基酸被激活时，1号位的孤对电子具有足够的碱性以进行去质子化，从而形成一个无立体选择性的酯烯醇盐22。此时，转化为L-或D-异构体3并没有热力学上的优先途径。当反应位点聚集，且组氨酸在激活状态保持较长时间的期间，差向异构化的可能性增加。图1：Fmoc-His(PG)-OH在激活过程中高差向异构化水平的机制解释二、组氨酸侧链保护对咪唑环的保护（图2）通常采用在Nτ位置使用三苯甲基（Trt）基团的方式实现4。Trt基团因其体积大和具有吸电子性，能够有效抑制诸如环上N-酰化等副反应，然而在控制差向异构化方面效果有限。其他侧链保护基团，尤其是那些提供Nπ保护的，例如Fmoc-His(π-Mbom)-OH（5），通过阻断α-氢的接触途径来减少差向异构化。但这些衍生物的缺点在于它们本身的高成本和因多步骤合成策略导致的低批量供应，这种策略需要在连接Mbom基团时对Nα位置进行互斥保护。3,4,5,6此外，在肽切割过程中还需添加额外的清除剂，以防止新暴露的氨基功能团上发生羟甲基化。 本文中，Fmoc-His(Boc)-OH（6）被证实是Fmoc SPPS中组氨酸并入的宝贵替代物，因为它在高温下对差向异构化具有较高的稳定性，成本低，且比其他任何市场上可购买的衍生物具有更好的批量供应能力。 图2：Fmoc-SPPS用的组氨酸衍生物：Fmoc-His(Trt)-OH（4），Fmoc-His(π-Mbom)-OH（5）和Fmoc-His(Boc)-OH（6）三、Fmoc-His(Boc)-OH的优势Fmoc-His(Boc)-OH 能够以游离酸和环己胺（CHA）盐的形式大量购买。对于盐形式，需要通过提取过程来移除CHA基团。鉴于这一过程相对繁琐，我们的研究便专注于游离酸的应用。根据先前的报告，与His(Trt) 相比，His(Boc)在差向异构化方面的倾向性更低。7这一现象可以归因于氨基甲酸酯基团较强的吸电子效应，它有效地从π子中抽取电子云密度，从而降低了其碱性。四、讨论一项采用利拉鲁肽和1-42Beta淀粉样蛋白的可行性研究评估了-Boc基团在微波（MW）辅助固相肽合成（SPPS）过程中对差向异构化的抑制效果及侧链的稳定性。肽段是在HE-SPPS条件下制备的，具体操作包括1分钟90°C的去保护和2分钟90°C使用DIC和Oxyma Pure进行的偶联。8与基于尿嘧啶的激活策略相比，DIC/Oxyma Pure激活在偶联效率和抑制差向异构化方面提供了更优的结果。后者的表现归因于碳二亚胺活化所固有的酸性环境。9,10在室温或稍高的条件（例如50°C）下并入组氨酸能进一步降低D-异构体的形成，但这样的条件对于His(Trt)仍然不够理想。我们比较了His(Trt)和His(Boc)在使用两种常见协议时的偶联条件：（1）10分钟50°C和（2）2分钟90°C。最后，我们研究了溶液中的稳定性，以确定其在Liberty BlueTM HT12上的高通量自动化应用的可行性。利拉鲁肽的合成利拉鲁肽具有一个N端的组氨酸，这在与肽链的偶联中存在一定难度，因此，通过微波加热来增强酰化作用是有益的。使用三苯甲基保护在50°C下偶联组氨酸10分钟，结果显示D-异构体的形成增加到了6.8%（如表1所示）。在相同条件下，Fmoc-His(Boc)-OH显著减少了差向异构化，仅为0.18%。 Fmoc-His(Boc)-OH在90°C时的表现也相当出色，观察到的差向异构化水平为0.81%，相比之下His(Trt)则大于16%。Fmoc-His(Trt)-OH和Fmoc-His(Boc)-OH都以相当的粗纯度获得了目标肽（图3）。Fmoc-His(π-Mbom)-OH在纯度和D-His方面提供了与Fmoc-His(Boc)-OH相似的结果。 图3：使用(a) Fmoc-His(Trt)-OH或(b) Fmoc-His(Boc)-OH的利拉鲁肽UPLC色谱图。组氨酸偶联条件 = 50°C，10分钟。总合成时间 = 2小时55分钟 表1：利拉鲁肽中组氨酸在不同偶联条件下的D-异构体形成情况1-42Beta淀粉样的合成之前的研究表明，在长时间的哌啶处理过程中，Nτ-Boc侧链基团显示出不稳定性。11为了测试高温去保护过程中–Boc的稳定性，我们合成了包含三个组氨酸残基的1-42Beta淀粉样蛋白。1-42Beta淀粉样蛋白的合成序列是出了名的困难，需要使用特殊的偶联试剂，即使在严苛条件下，产物纯度通常也过低，无法进行分析和纯化。12与常规合成方法不同，HE-SPPS即便在未优化的条件下也能获得木及高的粗纯度。我们比较了His(Trt)和His(Boc)在50°C下偶联10分钟以及90°C下偶联2分钟的情况。His(Boc)将总合成时间从4小时24分钟缩短到3小时58分钟，并且将差向异构化的比例从2.88%降低至1.29% D-异构体（表2）。UPLC分析表明，这两种合成方法得到的目标产物在粗纯度上具有可比性（图4）。 表2：BA中His(Trt)和His(Boc)的差向异构化情况图4：使用(a) His(Trt)和(b) His(Boc)的1-42 Beta淀粉样蛋白的UPLC色谱图溶液中的稳定性在自动化高通量SPPS应用中，要求底物能在溶液中保持溶解状态长达10天。通常，像组氨酸这样的反应物由于保护基团的降解/丢失而导致变色和沉淀，其溶液寿命仅限于5天。在这项研究中，我们测试了组氨酸溶液（DMF，0.2 M）在大气条件下存放10天的稳定性（图5）。所有样品都迅速溶解，得到无色溶液。Fmoc-His(Trt)-OH的变色在短短24小时内就开始出现，并在10天的时间里加剧。10天后，Fmoc-His(π-Mbom)-OH溶液略呈黄色，而Fmoc-His(Boc)-OH溶液在研究期间保持无色。UPLC分析表明，Fmoc-His(Boc)-OH和Fmoc-His(π-Mbom)-OH保持了99%的纯度。基于强烈的变色，预计在10天的研究期间Fmoc-His(Trt)-OH样品中形成了几种杂质（图6）。然而，使用质谱对这些杂质进行定性未能成功。 图5：不同组氨酸衍生物溶液中的稳定性颜色测试 图6. 10天后DMF中组氨酸衍生物(0.2 M)的UPLC分析；(a) = Fmoc-His(Trt)-OH (b) = Fmoc-His(π-Mbom)-OH (c) = Fmoc-His(Boc)-OH五、结论上述数据表明，His(Boc)是一种强大的组氨酸衍生物，可以在90°C下高效偶联，提供优良的粗纯度，同时缩短偶联时间并显著降低差向异构化。与其他抑制差向异构化的N保护衍生物相比，Fmoc-His(Boc)-OH更易获得，同时保持相当的合成性能。总之，Fmoc-His(Boc)-OH的核心优势包括： &bull 商业批量可用性强，价格相对于Fmoc-His(Trt)-OH更具竞争力&bull 在高温下具有低水平的差向异构化；50°C及以下的偶联温度使得Fmoc-His(Boc)-OH适用于活性药物成分的合成，无需复杂的偶联试剂和条件13 &bull 优异的溶液稳定性；与Fmoc-His(π-Mbom)-OH相当，且优于Fmoc-His(Trt)-OH六、材料与方法试剂以下Fmoc氨基酸和树脂购自位于Matthews，NC的CEM公司，包含所示的侧链保护基团：Ala, Arg(Pbf), Asn(Trt), Asp(OMpe), Gln(Trt), Gly, His(Boc), His(Trt), Ile, Leu, Lys(Boc), Lys(palmitoyl-Glu-OtBu), Phe, Pro, Ser(tBu), Tyr(tBu), Val。Rink Amide ProTideTM LL, Cl-MPA ProTideTM LL, 以及Fmoc-Gly Wang PS LL树脂也购自CEM公司。二异丙基碳二亚胺（DIC），哌啶，三氟乙酉夋（TFA），3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇（DODT）和三异丙基硅烷（TIS）购自Sigma-Aldrich（St. Louis, MO）。二氯甲烷（DCM），N,N-二甲基甲酰胺（DMF），无水二乙酉迷（Et2O），乙酸，高效液相色谱级水，以及乙腈购自VWR（West Chester, PA）。液相色谱-质谱级水（H2O）和液相色谱-质谱级乙腈（MeCN）购自Fisher Scientific（Waltham, MA）。D-异构体通过手性GC-MS（C.A.T. GmbH）进行测定。肽合成：利拉鲁肽在CEM Liberty Blue自动化微波肽合成器上，以0.10 mmol的规模合成了该肽。使用了0.313克Fmoc Gly Wang PS LL树脂（0.32 meq/g置换）。去保护作用采用20%哌啶和0.1 M Oxyma Pure在DMF中执行。偶联反应使用5倍过量的0.2 M Fmoc-AA、1.0 M DIC和1.0 M Oxyma Pure在DMF（CarboMAX）中进行。切割则应用CEM Razor&trade 高通量肽切割系统，配比为92.5:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS/DODT。切割后，肽通过Et2O沉淀并过夜冻干。肽合成：1-42Beta淀粉样蛋白采用CEM Liberty Blue自动化微波肽合成器，以0.10 mmol的规模在0.512g Cl-MPA ProTide树脂（0.19 meq/g置换）上合成了该肽。去保护作用使用20%哌啶和0.1 M Oxyma Pure在DMF中进行。偶联反应用5倍过量的0.2 M Fmoc-AA、1.0 M DIC和1.0 M Oxyma Pure在DMF（CarboMAX）中进行。切割采用CEM Razor&trade 高通量肽切割系统，配比为92.5:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS/DODT。切割后，肽通过Et2O沉淀并过夜冻干。稳定性研究在50毫升离心管中，制备了0.2摩尔浓度的组氨酸溶液（总共5毫升DMF），并对管进行了密封。这些溶液在实验室环境下保持在室温，持续10天。为了准备用于超高效液相色谱-质谱分析的样品，将10微升的组氨酸溶液稀释到5毫升的50/50（体积比）乙腈和水的混合溶剂中。调整进样量，直至吸光度达到35 – 55单位。七、参考文献(1) Kusumoto, S. Matsukura, M. Shiba, T. Biopolymers, 1981, 20,1869 --1875.(2) Kates, S. A. Albericio, F. Solid-Phase Synthesis – A Practical Approach Kates, S. A Albericio, F. Eds. Marcel Dekker Inc: New York, New York, 2000 Chapter 4. Van Den Nest, W. Yuval, S. Albericio, F. J. Pept. Sci. 2001, 7, 115.(3) Colombo, R. Colombo, F. J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1984, 0, 292 – 293. Mergler, M. Dick, F. Sax, B. Schwindling, J. Vorherr, Th. J. Pept. Sci. 2001, 7, 502 – 510.(4) Okada, Y. Wang, J. Yamatot, T. Mu, Y. Yokoi, T. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 1 1996, 17, 2139 – 2143.(5) Hibino, H. Nishiuchi, Y. Tetrahedron Lett. 2011, 52, 4947 – 4949.Hibino, H. Miki, Y. Nishiuchi, Y. J. Pept Sci. 2012, 18, 763 – 769.(6) Suppliers: EMD/Sigma-Aldrich = $1338 per 5g bottle Peptide Institute = $400.5 per 5gbottle.(7) Clouet. A Darbre, T. Reymond, J. L. Biopolymers, 2006, 84, 114.(8) Collins, J. M. Porter, K. A. Singh, S. K. Vanier, G. S. Org. Lett. 2014, 16, 940 – 943.(9) Patent: US20160176918(10) CEM Application Note (AP0124). “CarboMAX – Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.”(11) Sieber, P. Riniker, B. Tetrehedron Lett. 1987, 28, 6031 –6034.(12) Tickler, A. K Clippingdale, A. B Wade, J. D. 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今年细心的市民买月饼的时候发现，很多月饼不如前几年那么光鲜了，同时月饼的保质期也缩短了。昨日，市消保委发布消费警示，今年6月20日，国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行，明确规定禁止将包括合成色素在内的27种食品添加剂在月饼中使用，月饼的保质期也从90天缩短到60天。 　　月饼回归“素颜” 　　市消保委相关负责人介绍，今年6月20日国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行，对食品添 加剂的安全性和工艺必要性进行了严格审查，删除了没有生产工艺必要性的食品添加剂和加工助剂 明确规定禁止将包括合成色素在内的27种食品添加剂在月饼中使用。目前，上架销售的月饼由于不再使用禁用的27种添加剂，表皮看上去比较粗糙，一些特色月饼颜色也不再鲜亮。但是不使用27种添加剂的月饼，虽然没有以前好看了，但味道比以前更好，吃着也更健康。值得注意的是，《食品添加剂使用标准》对防腐剂的使用量也进行了限制，促使今年月饼的保质期也普遍从原来的90天减少为60天左右。因此，消费者在挑选月饼时，不要一味注重月饼的精美外观，要看月饼本身的制作材料是否符合标准，只要符合国家规定就是健康合格的，就可以放心选购。 　　选月饼注意“四要” 　　市消保委提醒消费者选购月饼时，做到四要。一要看标签，月饼的包装必须具备生产厂家、厂址、生产日期、保质期、配料表、产品执行标准、生产许可证号、保存条件等 二要选厂家，应选择一些规模比较大、且有一定信誉的生产厂家和商场酒店购买，对散装月饼需慎重选择，尽可能不去批发市场或小店选购散装月饼 三是看价格，消费者购买月饼要理性消费，不要以价格定质量，不要盲目购买价格高的月饼，有些月饼在外包装上下功夫，使产品的价格过高，要拒绝购买过度包装价格昂贵的月饼，提倡低碳生活方式 四要重维权，消费者购买月饼后应向商家索要并保留发票等凭证。如果发现月饼质量有问题，可及时拨打市消保委消费投诉热线“10109315”进行投诉。(孙启孟 孙海明) 　　[探访] 　　市场仍有“长寿”月饼 　　昨天下午，记者探访了我市几家大型超市，发现各大超市都设立了月饼促销专区。记者查看了几个品牌的月饼发现，保质期均在60天以下，一般最短的保质期是25天，最长的为50天。“今年好像有个规定，月饼的保质期一般都很短。”台东一家商场的月饼促销员告诉记者，特别是一些本地的月饼品牌，保质期一般都是30天或者45天。 　　但是记者随后在香港中路一家超市内发现了保质期为90天的一种月饼，这种月饼包装上写的产地在广州，是一种单个包装的小月饼。记者询问现场销售人员关于月饼保质期问题，但该销售人员拒绝接受采访。 　　[链接] 　　27种添加剂被禁用 　　根据今年6月20日实施的新版《食品添加剂使用标准》，27种食品添加剂被禁止使用，分别是：亚硝酸钾、铵磷脂、二氧化硫、喹啉黄、辣椒橙、阿力甜、乙酸钠、硬脂酸(十八烷酸)、聚甘油蓖麻醇酯、5肌苷酸二钠、琥珀酸单甘油酯、对羟基苯甲酸甲酯钠、5'尿苷酸二钠、5'腺苷酸、二甲基二碳酸盐、乳化硅油、肌醇、苯氧乙酸烯丙酯、二氢-β-紫罗兰酮、二氢香豆素、氧化芳樟醇、L-硒-甲基硒代半胱氨酸、冰乙酸(低压羰基化法)、番茄红素(合成)、富马酸一钠、硅酸钙、乙二胺四乙酸二钠。

摘要使用 Liberty Blue&trade 和 Liberty PRIME&trade 多肽合成仪可以快速、高纯度进行头尾环化肽的全自动合成。微波增强的多肽固相合成（SPPS）不仅有利于线性组装，而且有利于随后的环化步骤，在各种困难的生物学重要肽上实现了极高的纯度合成。Liberty PRIME 上使用的一锅法 Fmoc SPPS 循环进一步改善合成时间、减少浪费。表1 ：全自动合成首尾相连的环化肽表2：Liberty Blue 和 Liberty PRIME 合成 Cyclorasin A1引言环肽能够桥接小分子和抗体之间的化学空间间隙，允许设计具有高结合亲和力、显着选择性、低毒性和进入细胞内靶点的能力的分子2。因此，大环肽作为靶向传统上无法成药的生物靶点的治疗剂具有相当大的前景3。截至 2017 年，超过 40 种环肽用于临床4。环肽作为候选药物开发的这一令人鼓舞的趋势，为发展更稳健的制备方法提供了动力。SPPS 可以通过使用 Fmoc-Glu-ODmab 作为 C 端氨基酸 (图 1) 制备首尾相连环化肽。在合成线性肽骨架后，可以使用稀肼溶液选择性地去保护 Dmab 基团。之后，可以使用微波增强偶联实现首尾环化。将微波能量应用于首尾环化肽的合成可以实现更有效的偶联，从而加快合成时间和提高纯度 (CarboMAX&trade )5。 图 1：Fmoc-Glu-ODmab ( 左 ) Fmoc-Glu(Wang resin LL)- ODmab (右)材料与方法试剂以下含有指定的侧链保护基团 Fmoc 氨基酸购自 CEM Corporation (Matthews, NC) 并：Ala、Arg (Pbf)、Gly、His (Boc)、Ile、Leu、Lys (Boc)、Thr (tBu) )、Trp (Boc)、Tyr (tBu) 和 Val。Rink Amide ProTideTM LL 树脂也购自 CEM Corporation。Fmoc-Glu-ODmab、Fmoc-Glu(Wang)-ODmab LL 树脂、FmocD-Ala- OH 和 Fmoc-4-氟-L-苯丙氨酸购自 EMD Millipore (Burlington, MA)。Fmoc-D-2-Nal-OH、FmocD-Nle-OH 和 Fmoc-N-甲基-L-苯丙 氨酸购自 Bachem (T orrance, CA)。Fmoc-N-甲基-异亮氨酸-OH 购自 Advanced ChemTech (Louisville, KY)。FmocN-甲基-亮氨酸-OH 购自 Alfa Aesar (Haverhill, MA)。水合肼、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)、Fmoc-N-甲基-甘氨酸-OH、N,N' -二异丙基碳二亚胺 (DIC)、哌啶、吡咯烷、三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1、 8 辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷 (TIS) 购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、无水乙醚 (Et2O) 和乙酸购自 VWR (Radnor, PA)。LC-MS 级水 (H2O) 和 LC-MS 级乙腈 (MeCN) 购自 Fisher Scientific (Hampton, NH) 。多肽合成：CEM 7-mer, cyclo-[GVYLHIE] 使用 CEM Liberty Blue 自动微波多肽合成仪，在 Fmoc- Glu(Wang)- ODmab 树脂（离子交换容量：0.025 meq/g）上，以 0.10 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍量的Fmoc氨基酸,DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5 中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。图2：CEM 7-mer多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q] (Liberty Blue)使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 多 肽 合 成 仪 ， 在 Rink Amide ProTide LL 树脂(离子交换容量：0.19 meq/g ）上，以 0.05 mmol 的规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍Fmoc氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q](Liberty PRIME)使用 CEM Liberty PRIME 自动微波多肽合成仪，在 Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上，以 0.05 mmol 规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/ DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3：Cyclorasin A多肽合成：N-MethylCyclorasinAnalog, cyclo-[WTaR-NMeGly- NMePhe-nal-NMeGly-Fpa-nle-E]使用 CEM Liberty PRIME 自动微波肽合成仪在 Fmoc-Glu (Wang ) -ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.05 mmol 的 规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在CEM RazorTM高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽 并冻干过夜。图4：N-Methyl Cyclorain Analog多肽合成：Poly N-Methyl Peptide, cyclo-[KA-NMeIle-NMeGly-NMeLeu-A-NMeGly-NMeGly-E]使 用 CEM Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Fmoc-Glu (Wang )-ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.1 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护 。偶 联 反 应 在 5 倍 Fmoc 氨 基 酸 、 DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5： Poly N-Methyl Peptide多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽， 该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱 （1.7 mm 和 2.1 x 100 mm）。UPLC 系统连接到 Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和 (ii) MeCN 中的 0.05% TFA 梯度洗脱进行分离。 结果在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上 CEM 7-mer 的微波增强固相合成产生了纯度为 78% 的目标肽（图 6）。图6：CEM 7-mer 的UPLC色谱图在 LibertyBlue 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A的微波增强。图7：Cyclorasin A (Liberty Blue)的UPLC的色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A 微波增强。图8：Cyclorasin A (Liberty PRIME)的UPLC色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Poly N-Methyl Peptide。图9：多聚N-甲基Peptide 的UPLC色谱图Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 上 的 N-Methyl Cyclorasin Analog 的微波增强固相合成产生了纯度为 66% 的目标肽（图10）。图10：N-甲基 CyclorasinAnalog的UPLC色谱图 结论使用自动微波增 SPPS 可以快速有效地合成首尾环肽。此外，易于使用的 Liberty Blue 和 Liberty PRIME 软件允许对肽序列进行快速直接的编程。使用 Liberty Blue 肽合成仪在 2 小时 13 分钟内合成了纯度为 78% 的 7 聚体环肽。在 Liberty Blue 上在 3 小时 1 分钟内以高纯度 (75%) 合成了 Cyclorasin A 环肽。在 Liberty PRIME 上仅用了 2 小时就合成了相同的肽，纯度很高 (75%)，浪费大约 100 mL。在 Liberty PRIME 上，微波增强的 SPPS 可在 2 小时 5 分钟内以 66% 的纯度合成了具有综合挑战性的 N-methyl cyclorasin analog 环肽。最后，在 Liberty PRIME 上以 73% 的纯度在 2 小时 12 分钟内制备出多聚 N-甲 基化 11 聚体肽。 参考文献[1] Upadhyaya, P. Qian, Z. Selner, N. G. Clippinger, S. R. Wu, Z. Briesewitz, R. Pei, D. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 2015, 54 (26), 7602&ndash 7606. [2] White, A. M. Craik, D. J. Expert Opin. Drug Discov. 2016, 11 (12), 1151&ndash 1163.[3] Hurtley, S. M. Science. 2018, 361 (6407), 1084.4-1085. (4) Zorzi, A. Deyle, K. Heinis, C. Curr. Opin. Chem. Biol. 2017, 38, 24&ndash 29. (5) CEM Application Note (AP0124) - &ldquo CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.&rdquo

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

CEM公司，一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商，很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA)，这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成，TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接，避免了需要存储全部20种预装的树脂，同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经，往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的，因为需要羟基作为亲核试剂（比如Wang树脂，HMPA树脂）。需要特定的条件，同时会产生副反应，包括差向异构化，二肽的形成,和不完全的偶联。因此，使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基（2-Cl-trityl, trityl）的一个优势，提供了一个更容易偶联的氯化物结构，然而这种结构对于水解非常敏感，对于长期使用来说，稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂，但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后，多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基，三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-（1-哌啶基）丙氨酸构型的形成。 此外，三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液，切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度，以防过早的从树脂上解离。最近，CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法，可以在90° C下，基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度，超越现有的任何活化方法，在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之，新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说：“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的，这不仅免除了购买预装树脂的需要，而且通过树脂自保护防止副反应的发生，提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司，是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。 　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。 　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。 　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。 　　本法规自公布之日起生效。

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

28日，国家药品监督管理局发布5批次化妆品检出禁用物质的通告。包括标示为云南木源堂化妆品有限公司等生产的本草秀复祛痘原液二号1批次祛痘/抗粉刺类产品，标示为广州莎莎化妆品制造有限公司生产的德生源育发健发养发液1批次养发/育发类产品，标示为汕头市金雅虹精细化工有限公司生产的采媚芦荟保湿霜（高度保湿）1批次保湿护肤类产品，标示为广州名露药业有限公司生产的婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉、白美人金银花热痱粉2批次爽身粉类产品检出4类禁用物质。1、氯霉素经重庆市食品药品检测研究院检测，该化妆品氯霉素含量为854μg/g，为《化妆品安全技术规范》（2015年版）中的禁用物质。据公开资料显示，氯霉素（chloramphenicol）是一种抗生素，易溶于甲醇、乙醇、丙醇及乙酸乙酯，微溶于乙醚及氯仿，不溶于石油醚及苯。氯霉素极稳定，其水溶液经5h煮沸也不失效。由于氯霉素分子中有2个不对称碳原子，所以氯霉素有4个光学异构体，其中只有左旋异构体具有抗菌能力。 抗生素类药物属于处方药，必须在医生指导下方可使用。据了解，长期使用添加抗生素的化妆品，可能引起接触性皮炎等不良反应，表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。其中，长期使用氯霉素还会造成肝损害。2、米诺地尔经深圳市药品检验研究院检测，该化妆品米诺地尔含量为0.13μg/g，为《化妆品安全技术规范》（2015年版）中的禁用物质。据公开资料显示，米诺地尔化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物，是一种有机物，呈白色或类白色结晶性粉末。临床上作为钾离子通道开放剂，能直接松弛血管平滑肌，有强大的小动脉扩张作用，使外周阻力下降，血压下降，而对容量血管无影响，故能促进静脉回流。同时，由于反射性调节作用和正性频率作用，可使心输出量及心率增加，但不引起体位性低血压。外用制剂可能会引起红斑、瘙痒等皮炎反应。3、甲基氯异噻唑啉酮江苏省药品检验研究院检测出该化妆品含有甲基氯异噻唑啉酮，为《化妆品安全技术规范》（2015年版）中的禁用物质。据公开资料显示，甲基异噻唑啉酮（MIT），分子量为115.15，是一种高效杀菌剂。对于抑制微生物的生长有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长。长期使用，可能出现头晕头痛、皮疹或关节疼痛等现象，并且有一定的细胞毒性与神经毒性。4、铅经研究院检测，婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉中铅含量达17.6mg/kg，白美人金银花热痱粉中铅含量达17.4mg/kg，严重超均标。铅是一种金属化学元素，元素符号Pb，原子序数为82，原子量为207.2，是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。如果长期使用重金属超标的产品，重金属会在体内积累，具有一定的致癌性。值得一提的是，铅超标的产品在初期可能会使皮肤变白，但是很快皮肤会产生大量色素沉淀，造成深层色斑，也可能诱发其他疾患，如过敏性皮炎、婴幼儿神经感觉下降，发育不良等等。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

8月7日，国家药品监督管理局（NMPA）官网公示，由博尔诚（北京）科技有限公司（下称“博尔诚”）自主研发的思博士® MT-1A、Epo及Septin9基因甲基化检测试剂盒（PCR荧光探针法）获批上市。该试剂盒是NMPA批准上市的首款食管癌血液基因甲基化检测产品。博尔诚研发中心负责人周光朋博士介绍，在思博士® 开发之前，全球范围内，尚无有效的、经过临床验证的针对食管癌的基因甲基化标志物。博尔诚研发团队通过大量的全基因组甲基化测序以及生物信息学分析和实验验证等，首次从全基因组里挖掘出三个与食管癌密切相关、检测性能好、中国人群特异的标志物，填补了国内国际空白。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

2018年2月2日，岛津2018年北京地区青年科学家检测技术研讨会暨岛津用户答谢会于北京亚洲大酒店召开。为了给广大北京地区使用岛津仪器的科学工作者搭建一个沟通交流的平台，同时也为了对最新质谱检测技术、药物代谢分析、食品营养和安全检测分析等内容进行深刻探讨，岛津公司与北京超越未来科技发展有限公司联合举办了此次研讨会。大会现场传真 本次研讨会由岛津公司分析仪器事业部李斌经理主持。岛津公司胡家祥部长为本次研讨会致辞，他在致辞中说到，岛津公司做为世界顶级分析仪器供应商之一，自1875年创立以来始终坚持“以科学技术为社会做贡献”的创业宗旨，为实现“为了人类和地球的健康”这一经营理念不断努力，开拓创新在过去的一年里，岛津公司继续强化技术创新，并结出累累硕果，推出了一系列领先业界的先进分析测试技术与产品，包括最抗污染的阿克级GC-MS/MS奖GCMS-TQ8080、智能化节能ICPMS开创者奖的ICPMS-2030以及真正商用的调频模式原子力显微镜奖SPM-8100FM等一系列高端产品。在2017 (第十一届)中国科学仪器发展年会上，岛津公司以卓越的创新能力和优异的服务水准毫无悬念地荣获了“最具影响力国外生产厂商”称号。今后岛津公司也会继续为科学仪器发展事业做出自己应有的贡献。最后他预祝了本次研讨会圆满成功。岛津公司分析仪器事业部李斌经理主持本次研讨会 岛津公司胡家祥部长为本次研讨会致辞 接下来，会议进行到了精彩的报告环节。中国农科院质标所的江泽军博士做了题为“基于超临界流体色谱-串联质谱法的农产品中非离子型表面活性剂类农药助剂残留分析研究”的报告。他在报告中说到建立助剂的分离检测方法，辨明它们随农药施用后在农产品中的残留分布，对于实现农药助剂的安全合理使用，保障消费安全等具有重要的理论和现实意义。他还在报告中详细讲述了SFC的发展历程和其在检测血浆，植物油以及土壤等中的最新应用。中国农科院质标所的江泽军博士做了题为“基于超临界流体色谱-串联质谱法的农产品中非离子型表面活性剂类农药助剂残留分析研究”的报告随后北京市疾控中心营养与食品卫生所的范赛博士做了题为“LC-GC/MS 在线液相色谱-气相色谱质谱联技术对膳食样品中氯氰菊酯对映体单体残留分析”的报告，他在报告中对膳食样品中氯氰菊酯对映体单体残留分析的研究背景，氯氰菊酯检测技术的建立，其在膳食暴露评估及手性单体残留特征，以及氯氰菊酯的膳食加工过程中的转化特征和它最新的创新点做了深刻的介绍。北京市疾控中心营养与食品卫生所的范赛博士做了题为“LC-GC/MS 在线液相色谱-气相色谱质谱联技术对膳食样品中氯氰菊酯对映体单体残留分析”的报告 中国农科院蜜蜂所的赵文博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱法分析蜂蜜中多种代谢物”的报告。她在报告中说到现在使用廉价的糖浆冒充或掺进蜂蜜以及用低价蜜冒充或掺入高价蜜的现象层出不穷，其原因就是因为不法利润大且缺少行之有效的综合检测蜂蜜真假的技术方法。现有的检测手段就是感官鉴别，理化指标，同位素质谱，薄层色素和例子色谱以及其他的色谱质谱技术。1999年英国伦敦大学帝国学院的Nicholson教授提出了用代谢组学的方法检测食品掺假。在报告中赵文博士对色谱质谱法分析蜂蜜中的代谢物做了介绍。中国农科院蜜蜂所的赵文博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱法分析蜂蜜中多种代谢物”的报告 岛津市场部石欲荣产品经理做了题为“岛津无机质谱联用技术特色应用方案”的报告。她在报告中介绍了采用惰性液相色谱-ICPMS联用技术，对微量样品与高盐样品的直接测定。对于微量血样，采用直接进样技术，实现样品的直接测定，同时软件升级实现内标法-峰面积比值进行定量，从而实现对样品前处理进行有效校准。采用微量进样技术，实现海水样品的直接测定，同时对于高浓度样品实现自动在线稀释功能，微量进样从而保证高盐样品长时间采用锥、截取锥的状态稳定。微量进样技术，对高盐样品、微量生物样品等复杂基质样品的测定提供灵活、有效的解决思路。岛津市场部石欲荣产品经理做了题为“岛津无机质谱联用技术特色应用方案”的报告 医科院药物所丛林博士做了题为“LC-MSn-IT-TOF研究异喹啉生物碱大鼠体外肠道菌生物转化特征”的报告。他在报告中指出天然产物骨架的复杂性和丰富的官能团赋予了其多种代谢可能, 代谢物常常具有种类多而浓度低的特点，以及天然药物普遍存在口服生物利用度低的特征，体内药效作用机制难以阐明的特征。研究通过分子对接实验和大鼠体外肠道菌代谢实验研究了8种异喹啉生物碱的代谢途径。1、利用LC/MSn-IT-TOF，共鉴定了4种异喹啉生物碱（巴马汀、四氢巴马汀、蝙蝠葛碱、粉防己碱）的9个代谢产物，反应类型均为去甲基反应；2、疏水性基团相互作用是配体和活性位点残基之间的主要结合相互作用；3、苯并氮杂环结构产生的空间位阻效应导致了化合物与活性位点之间的相互作用减弱； 同时我们认为肠道菌群中可能存在CYP51或具有相似功能的其他代谢酶，并可能参与异喹啉生物碱在体内的代谢转化。医科院药物所丛林博士做了题为“LC-MSn-IT-TOF研究异喹啉生物碱大鼠体外肠道菌生物转化特征”的报告 中国食品药品检定研究院中药所王莹博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱技术在中药材中农药残留测定的应用”的报告，她在报告中对中药中农药残留检测方法，以及其在GC-MS/MS的应用案例和现有存在的难点做了深刻的解析。中国食品药品检定研究院中药所王莹博士做了题为“GC-MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱技术在中药材中农药残留测定的应用”的报告 北京市疾控中心（食物溯源诊断重点实验室）郭巧珍博士做了题为“QuEChERS-液相色谱质谱法快速测定鸡蛋、鸡肉、鸡脂肪和蛋糕中的氟虫腈及其代谢物”的报告。她在报告中对2017年8月荷兰被指出的“毒鸡蛋“事件做出了介绍，指出”毒鸡蛋“是杀虫剂氟虫腈残留所导致，并对建立快速检测氟虫腈的方法做了详细的介绍。北京市疾控中心（食物溯源诊断重点实验室）郭巧珍博士做了题为“QuEChERS-液相色谱质谱法快速测定鸡蛋、鸡肉、鸡脂肪和蛋糕中的氟虫腈及其代谢物”的报告 最后，岛津市场部韩美英产品经理做了题为“显微质谱成像：原位分子分布可视化时代“的报告，她在报告中介绍了成像质谱显微镜(iMScope TRIO)是光学与成像质谱分析完美融合的独有技术，拥有领先世界水平的5 μm高空间分辨率，可进行高精度多级质谱结构解析。成像质谱分析保留样品组织的位置信息的同时，可以直接使用质谱仪测定生物体分子和代谢物，从而给出各种分子的二维分布图。这一方法既可以对样品进行形态学上的细微观察，也可以得到样品上特定部位的化学信息，因此目前已在基础与临床医学研究，药代动力学，中药，农业以及毛发分析等领域中受到广大科研工作者的关注。岛津市场部韩美英产品经理做了题为“显微质谱成像：原位分子分布可视化时代“的报告现场互动热烈 研讨会后，岛津公司举办了答谢宴，并在答谢宴上举行了抽奖活动。现场气氛异常热烈。分析仪器事业部李斌经理和姚建国经理为答谢宴致辞。分析仪器事业部李斌经理为答谢宴致辞 分析仪器事业部姚建国经理为答谢宴致辞关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物，其存在的形态不同毒性有所区别，有机汞的毒性比无机汞强，尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中，特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离，容易迁移至土壤种植的农作物中，并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此，土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外，不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义，更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度，是形态汞分析的主要技术，本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂，前处理简单快速，检出限低，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L，定量准确，可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜