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二溴己烯标准品

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二溴己烯标准品相关的论坛

  • 求助:做己烯雌酚标准品+样品不出峰,为什么?

    本人在测鱼体中己烯雌酚含量时,标准品出峰正常,但是标准品+样品和纯样品都不出峰,哪位高手帮忙看看是什麽问题。[em63] [em53] 先谢谢了![em61] 我用的是国标,流动相是甲醇+0.043mol/L的磷酸二氢钠(7:3)缓冲液;流速1ml/min;紫外波长230nm。

  • 测定食品中己烯雌酚的案例

    一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物,医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长,促进动物蛋白质的合成代谢,提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡,导致妇女更年期紊乱,女童性早熟,男性女性化,生育能力降低;国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质,诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年,世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES,养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动,仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全,我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB/T 5009.108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1.提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样,放入50mL具塞离心管中,加10.00ml。甲醇,充分搅拌,振荡20min,于3000r/min离心10min,将上清液移出,残渣中加lO.00mL甲醇,混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min,合并上清液,此时如出现混浊,需再离心10min,取上清液过0.5μmFH滤膜,备用。2.色谱条件①紫外线检测器:检测波长230nm。②灵敏度:0.04AUFS。③流动相:甲醇+O.043mol/L磷酸二氢钠(70+30),用磷酸调pH值至5。④流速:1mL/min。⑤进样量:20μL。⑥色谱柱:CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温:室温。3.标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样,放入50mL具塞离心管中,分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg/mL、12.0μg/mL、18.0μg/mL、24.0μg/mL,其中甲醇总量为20.00mL,使其测定浓度为0、0.30μg/mL、0.60μg/mL、0.90μg/mL、1.20μg/mL,按步骤一方法提取备用。4.测定分别取样20μL,注入HPLC柱中,可测得不同浓度DES标准溶液峰高,以DES浓度对峰高绘制工作曲线,同时取样液20μl,注入HPLC中,测得的峰高从工作曲线图中查相应含量,Rt一8.2355.结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量,mg/kg;A一进样体积中己烯雌酚的含量,ng;m——试样质量,g;V1——试样甲醇提取液总体积,mL;V2——进样体积,mL。6.试剂①甲醇。②0.043mol/L磷酸二氢钠溶液:取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水,定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液:精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇,移入100mL容量瓶中加甲醇定容,混匀,每毫升含DESl.0mg,储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液:吸取10.00mL DES储备液,移入100mL容量瓶,加甲醇定容,每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7.仪器①高效液相色谱仪:具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。

  • 【分享】动物源性食品己烯雌酚检验方法

    动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1 范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测,外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。3.1乙腈:色谱纯。3.2冰乙酸:色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液:称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸,溶解于950mL水中,用冰乙酸调节溶液pH到4.5,最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg,用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,于—20℃条件下保存。使用时,用甲醇稀释上述标准储备溶液,配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪:配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机:4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL,具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min,于4000 r/min离心5 min,取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活)挤干,加5mL洗涤剂洗涤挤干,加5mL洗脱剂洗脱,接收洗脱液,50℃水浴旋转蒸干,用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤,供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液, 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定,得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱,150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长:250nmf) 进样量:20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外,按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式(1)分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω=  …… (1)mω-样品中己烯雌酚残留量,μg/kg;ci -标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度,μg/L;2-换算常数;V-最终定容体积数,mL;m-供试试料样品重量,g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%~105%。

  • 【第二届网络原创作品大赛】畜禽肉中己烯雌酚的测定测量不确定度分析

    畜禽肉中己烯雌酚的测定测量不确定度分析依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析1目的对畜禽肉中己烯雌酚的测定的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,如实反应测量的置信度和准确性。2适用范围畜禽肉中己烯雌酚的测定。3 职责3.1检测人员负责按操作规程操作仪器,确保测量过程中仪器正常运转,消除各种可能影响实验结果的意外因素,了解影响不确定度的因素。3.2校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3技术人员负责审核检测结果和不确定度分析结果。4不确定度分析4.1. 测定方法按照国家标准GB/T5009.108-2003《畜禽肉中己烯雌酚的测定》中规定进行测定。 检测过程为:1) 称取样品:用精度为0.1mg的精密电子天平称取50.0000g样品,称准至0.1mg。2) 样品前处理:把样品置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取1~2分钟。匀浆液过滤后,取滤液100ml于500mL分液漏斗中。向滤液中加入10-15g无水硫酸钠,充分摇动,静置分层;取上层有机相。下层水相用50mL二氯甲烷再提取一次。合并提取液,经装有20g-30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后滤入250ml茄型瓶中,再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠,洗涤液也并入茄型瓶中,用旋转蒸发器浓缩后用二氯甲烷定容到10mL。装样上机,进样1.0uL。3) 己烯雌酚标准原液:使用国家标准物质中心提供的100mg/L的标准溶液。4) 己烯雌酚标准曲线溶液:将己烯雌酚标准原液用1ml移液管和100ml容量瓶稀释成1mg/L ;再用1ml移液管和100ml容量瓶把1mg/L的标准稀释成0.01mg/L;用5ml移液管和10ml容量瓶把1mg/L的标准稀释成0.5mg/L;用1ml移液管和10ml容量瓶把1mg/L的标准稀释成0.1mg/L;用1ml移液管和50ml容量瓶把1mg/L的标准稀释成0.05mg/L。共得到1mg/L、 0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/mL、0.01mg/L的标准系列溶液。5) 样品的上机分析后,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上用5点校准曲线法进行定量。4.2. 测量流程方框示意图 4.3. 己烯雌酚含量的计算 式中:X——试样中己烯雌酚的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Aop——己烯雌酚的峰强度(峰面积);Aref——己烯雌酚标准的的峰强度(峰面积);Vop——最终定容体积,单位为毫升(mL);Vext——提取液总体积,单位为毫升(mL);Vclean——取用的提取液总体积,单位为毫升(mL);Msample——试样质量,单位为克(g);Rec——回收率。计算结果保留两位有效数字。 4.4 不确定度的来源本测试方法的不确定度来源主要来自如下几部分:4.4.1 测量重复性带来的不确定度分量 (含人员、环境、测量方法和仪器重复性等其他分量的贡献)。样品反复进行10次分析,见表1。表1 10.2050.00636×10-620.2110030.2040.00749×10-640.2300.019361×10-650.2240.013169×10-660.2130.0024×10-670.1990.011121×10-680.2130.0024×10-690.2010.010100×10-6100.2090.0024×10-6 0.211 (A类不确定度)4.4.2 样品测试全过程中引入的不确定度分量 。(B类不确定度)4.4.2.1 样品称取和前处理过程中天平准确度和容量瓶准确度引起的不确定度分量 。a 天平准确度引起的不确定度分量 天平的准确度为σ=0.1mg,采用矩型分布计算标准不确定度。 b 100ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量 。允差值为±0.1ml,按矩形分布。 C. 10ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量 允差值为±0.02ml,按矩形分布。 , 4.4.2.2标准溶液配制过程和GC/FPD制定校准曲线时引入的不确定度分量 。a). 己烯雌酚标准溶液引入的不确定度分量 。己烯雌酚标准溶液的浓度值为100mg/L±0.11mg/L,采用矩形分布。 b). 稀释过程中的移液管引起的不确定度分量 。1ml移液管的允差值为±0.008ml,5ml移液管的允差值为±0.025ml,都是矩形分布。1ml的移液管: , 5ml的移液管: , C). 容量瓶的准确度引起的不确定度分量 。10ml的容量瓶的允差值为±0.02ml,50ml的容量瓶的允差值为±0.05ml,100ml的容量瓶的允差值为±0.1ml,都是矩形分布。10ml的容量瓶: , 50ml的容量瓶: , 100ml的容量瓶: , d). 10μl进样针准确度引起的不确定度分量 。允差值为±0.02μl,矩形分布。 5. 合成标准不确定度计算标准不确定度一览表标准不确定度分量u(xi)不确定度来源标准相对不确定度 样品测量重复性0.0460 样品测试全过程( )0.0111 样品称取和前处理( )1.28×10-3 标准溶液配制过程和GC/FPD制定校准曲线( )0.0110 天平的准确度1.15×10-3 100ml容量瓶准确度5.77×10-4 10 ml容量瓶准确度1.15×10-3 己烯雌酚标准原液浓度5.77×10-4 标准稀释过程中移液管的准确度0.0107 标准稀释过程中容量瓶的准确度1.91×10-3 10μl进样针1.15×10-3合成相对不确定度: 6. 扩展不确定度的评定扩展不确定度通过使用包含因子k=2计算得出: 7.不确定度报告按照国家标准GB/T5009.108-2003规定的检测程序进行,最后测量出本次蔬菜水果中己烯雌酚含量为:0.21(2)mg/kg。[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=194104]畜禽肉中己烯雌酚的测定测量不确定度分析.doc[/url]  [color=#DC143C][size=4][font=黑体]应疯子哥的要求,把公式及图片贴上来,在9楼-13楼有版主ROGERSW的完整佳作。[/font][/size][/color]

  • 水产品中己烯雌酚检测操作规程

    水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套,提取、净化和浓缩时在通风橱中进行,避免溶液、气体吸入和皮肤接触,废液和废渣分别倒入专用容器中,按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗,有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚,固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪:配备电子电离(EI)离子源。5.2 分析天平:感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管:10 mL。5.9 SLH固相萃取柱:500 mg,6 mL。5.10 样品反应瓶:2 mL,去活,螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品:纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯:色谱纯。6.4 甲醇:色谱纯。6.5 正己烷:色谱纯。6.6 无水碳酸钠:分析纯。6.7 碳酸钠溶液:10%(W/V),称取10 g无水碳酸钠,溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液:准确称取己烯雌酚标准品0.010 g,用甲醇溶解,定容于100 mL容量瓶中,即浓度为100 μg/mL的标准贮备液,置于-18℃冰箱中保存,有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液:临用前,准确吸取己烯雌酚标准贮备液,用甲醇稀释成浓度为0.0

  • 大家有做己烯雌酚的么

    实验室刚扩的己烯雌酚用的是 sn/t3235-2012的标准,方法上不是己二烯雌酚才用内标么?己烯雌酚 也要用是么?如果用内标,用什么内标?,新手望大神指点

  • 【资料】水产品中己烯雌酚残留量的测定

    酶联免疫法 1 范围本标准规定了水产品中己烯雌酚残留量的酶联免疫测定方法。本标准适用于水产品肌肉中己烯雌酚的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应,所有的免疫反应都在微孔中进行,加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后,己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物,在450nm处检测,吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比,按校正曲线定量。4 试剂和材料本标准所用试剂除标明外,其它均为分析纯及其更高纯度,试验用水符合GB/T 6682一级水标准。4.1 叔丁基甲基醚,色谱纯。4.2 石油醚。4.3 二氯甲烷。4.4 甲醇,色谱纯。4.5 氢氧化钠,1 mol/L。4.6 磷酸,6 mol/L。4.7 百分之20甲醇的20mmol/L三羟基甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液(pH 8.5), 百分之40、百分之70、 百分之80的甲醇溶液,此溶液现用现配。4.8 67 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 7.2) : 9.61g磷酸氢二钠,1.79g 磷酸二氢钠溶解于蒸溜水,定容至1000mL,此溶液现用现配。4.9 己烯雌酚酶联免疫定量测定试剂盒, 参见附录A。5 仪器与设备5.1 酶标仪,波长450nm。5.2 离心机,转速4000r/min。5.3 氮吹仪。5.4 电热恒温水浴锅。5.5 高速匀浆机。5.6 C18 固相提取柱,长6.5cm,内径0.7cm。5.7 固相萃取器。5.8 微型漩涡混合仪。5.9 振荡器。5.10 微量加样器:20uL, 50uL, 100uL, 250uL,1000uL。 5.11 微量多通道加样器:50uL, 100uL。

  • 【原创大赛】气质法测定己烯雌酚残留时衍生化的一点见解

    【原创大赛】气质法测定己烯雌酚残留时衍生化的一点见解

    己烯雌酚沸点为407°C,已经超过色谱柱的极限温度(315°C),并且酚羟基有极大的极性,会吸附在色谱柱上造成机器的污染,故需要衍生化反应生成沸点低的硅烷化衍生物,其衍生物EI离子源全扫质谱见 图1 。m/z 73和m/z207为硅化合物的碎片,残留衍生剂也会有此类碎片,故排除此2项,选择己烯雌酚部分碎片的离子进行监控,分别为m/z383(25%)、m/z397(25%)、m/z412(45%)、m/z413(100%)为顺式和反式衍生物的监测离子。其中,m/z413和m/z412为衍生物的母离子,m/z397为失去一个甲基的离子碎片,m/z383为失去二个甲基的离子碎片。在SIM模式下TIC图见图1 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261603_529285_2886868_3.jpg己烯雌酚具有顺反异构体,药用己烯雌酚为反式。但是在标准品中会有极少量顺式结构,提取过程和衍生化中也会有顺式异构体产生,在顺式和反式异构体加起来方可定量准确。建立5、10、50[size=12.000

  • 【求助】7溴9溴没标准品是怎么配曲线的?

    不好意思,还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标?无7 9Br怎么办?那天听老师说了一下,大概是8br在进样口会分解出七溴,10br会分解出9溴,难道就用这一点点分解去建立标准曲线??

  • 测试多溴联苯阻燃剂都要买哪些标准品

    准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?

  • 【原创大赛】气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量

    【原创大赛】气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量

    气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量摘要:本实验建立水中己烯雌酚残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩后甲醇溶解,经氮气吹干后加入BSTFA/TMCS衍生化试剂70℃衍生30mins,氮气吹干后甲醇定容待测,采用GC-MS/MS分析时,己烯雌酚衍生物在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控,回收率均在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.999。检出限为1.20 μg/L。该方法可准确用于环境水样中己烯雌酚残留的定量分析,灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。关键词: 己烯雌酚;气相色谱-串联质谱;残留量;水中图分类号: 文献标识码: 文章编号: Determination of Diethylstilbestrol residues in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry ABSTRACT: To establish a method determination of diethylstilbestrol (DES) in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were extracted by ethyl acetate, derived with silanization reagent at 70℃ for 30 mins, then the extracts were determined with MS/MS detector based on SCAN and MRM mode, DES was well separated within 15 min. When the spiked average recoveries above 85%. The RSD ranged within 3.0%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.999) within the range of 0.05~1.00 μg/mL. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of DES residues in water samples.KEY WORDS: diethylstilbestrol; gas chromatography-tandem mass spectrometry; residues; water sample1 引言 己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)属激素类化合物,作为生长促进剂被广泛添加在饲料中应用于水产养殖行业促进鱼类生长,为水产业产品数量的增长发挥了一定作用。但己烯雌酚作为一种人工合成的具有雌激素样作用的化学物质,许多科学实验证实对人类和动物具有危害,导致机体代谢紊乱、发育异常或肿瘤等,是一种致癌物质,被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用品,2002 年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽水产养殖过程中使用己烯雌酚。己烯雌酚是脂溶性物质,难降解,易在动物体内残留,在水源和土壤中容易大量富积,造成环境激素污染恶性循环,由于会对环境水造成严重影响, 可通过饮用水威害人体健康 。因此,建立水样中己烯雌酚残留量的分析方法具有重要意义。目前,测定雌酚类激素的方法有酶联免疫(ELISA)法、比色法、电化学法、放射免疫(RIA) 法、色谱-质谱法、高效液相色谱(HPLC)法及毛细管电色谱法等。比色法、电化学法由于不能用于分离且干扰大等缺点,很少用于残留检测。本实验采用灵敏度和准确度较高的串联质谱检测器,可提高己烯雌酚定性与定量的准确性,二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱离子信息少的问题,对样品前处理的要求较低,可准确反映样品中己烯雌酚的残留量,其灵敏度、稳定性、准确度均较高。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 试验原材料无公害水产养殖基地:淡水养殖用水。2.1.2 主要试剂与材料乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲醇(色谱纯,美国Fisher Scientific公司);乙醚、叔丁基甲醚(优级纯,天津化学试剂厂);己烯雌酚标准品(德国Dr. Ehrenstorfor公司);衍生化试剂:N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、二硫赤藓糖醇(DTE)、三甲基碘硅烷(TMIS)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷(BSTFA/TMCS体积比99:1)(美国Supelco公司)。2.1.3 主要仪器气相色谱-串联质谱仪(7890B-7000B,美国Agilent公司);离心机(CT18RT,上海天美公司);氮吹仪(MG-2000,日本EYELA公司);旋转蒸发仪(SB-1100,日本EYELA公司)。2.2 标准溶液和衍生化试剂配制己烯雌酚标准溶液:配制10.0 mg/L的标准储备液,保存于1~4 ℃冰箱中冷藏,使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。MSTFA-DTE-TMIS衍生化溶液:准确称取0.0040g DET溶解到2.00mL MSTFA,加入5.00μL TMIS,低温于1~4 ℃冰箱中冷藏避光保存。2.3 样品前处理2.3.1 分离提取准确量取40.0 mL水样品于具塞离心管中,加入20 mL提取试剂乙酸乙酯,振荡后放入高速离心机10000 r/min离心3 min,将上层有机相倒入浓缩瓶中,40℃减压浓缩近干,用甲醇溶液5 mL定容,转移至10 mL试管中氮气吹干。2.3.2 衍生化在吹干的试管中加入0.20 mL的衍生化试剂,在70℃烘箱中衍生化30 min,取出后氮气吹干1.00 mL甲醇定容上机。2.3.3 标准曲线及质控样分别配置0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L浓度的标准工作液,按2.3.2衍生化后进样制作标准曲线,同时将样品添加不同浓度的标准品按2.3.1和2.3.1试验过程进行回收率质控试验。2.4 仪器条件色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm, 0.50 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.00 mL/min;进样:1.00 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1 min,以20 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描方式:多反应监测(MRM)。扫描范围:50~450 amu;定量方式:外标法。3 结果与讨论3.1 提取溶剂选择本实验选择了乙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷等溶剂作为提取剂,通过对添加浓度为1.00 mg/L的样品分别进行萃取回收率测定,由图1可见乙酸乙酯的萃取效率最高,萃取回收率稳定并达到90%以上, 所以本方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081537_599845_1634341_3.jpg图1不同溶剂提取效率Fig. 1 Effect of Different Solvents on Extraction Efficiency 3.2 衍生化试剂及衍生化温度的选择本次试验选择MSTFA-DTE-TMIS和BSTFA/TMCS(99:1)两种衍生化试剂,均能与己烯雌酚的羟基进行硅烷化衍生反应,确定衍生化时间为30min,考察不同温度对于衍生化效率的影响,结果见图2。由图2可见,在70℃条件下衍生化效率最好,不同温度条件下衍生化试剂BSTFA/TMCS (99:1)的效率均优于MSTFA-DTE-TMIS,同时BSTFA/TMCS(99:1)有配制好的商品可供购买,使用便捷,且毒性也较小,因此本次试验选用BSTFA/TMCS为最佳衍生化试剂。[img=,

  • 多溴联苯醚标准品如何保存

    最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家

  • 【资料】食品安全国家标准制(修)订项目管理规定通知

    卫生部关于印发《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》的通知卫政法发〔2010〕81号 卫生部卫生监督中心,食品安全国家标准审评委员会,各有关单位: 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,现将《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》印发给你们,请遵照执行。 二〇一〇年九月十六日[b][color=#0021b0][size=4] 食品安全国家标准制(修)订项目管理规定 [/size][/color][/b]第一条 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,根据《食品安全法》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定,制定本规定。第二条 本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制(修)订计划项目的单位和个人。第三条 本规定所称食品安全国家标准起草单位,是指签定《食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(以下简称协议书)的单位。本规定所称标准起草负责人,是指协议书中的项目负责人。第四条 食品安全国家标准制(修)订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。第五条 卫生部下达年度食品安全国家标准制(修)订项目计划后,标准起草单位应当填报协议书,确定起草负责人和协作组其他人员,并按时提交卫生部。逾期未交的,视为自动放弃所承担的项目。

  • 【求助】一些物质标准品的购买

    谁可以告诉在哪里可以买到反-2-己烯醛、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正己醇等物质的标准品啊最好是提供厂家的联系方式,谢谢了!!

  • 【原创】急求助,己烯雌酚缓冲液的配制

    做GB/T5009.108-2003畜禽肉中己烯雌酚的测定,其中磷酸二氢钠要配制0.043mol/L标准要求取1g磷酸二氢钠溶于水500mL。这个配制方法想不通啊,总觉得不对,算出来需要3.354g磷酸二氢钠才对吧。需要高人给预指点,谢谢

  • 【资料】CAC食品法典(残留限量标准)

    [size=4][font=黑体]CAC前36年(1963-1999)搞了3000多个农药残留限量,500多个添加剂的评估。继而定出食品添加剂的通用标准,近300个农药、兽药、污染物、毒素的评估,继而定出了限量标准,有效地控制了食品的安全卫生质量。工业发达国家在这方面先行一步,各国出于食品安全卫生考虑制、修定各种污染物MRL限量标准/商品组合相当可观,可谓是浩如烟海, 庄教授的那本大全可见一斑。而CIQ工作又必须掌握其动态,至少要能迅速查找出有关限量数据。我今天要说的是由于世界各国出于其政治、经济、技术、贸易背景和需求的不同,特别是在残留物的风险分析评估方面尚未协调统一。所以各国列入残留限量标准的残留物品种,对应的商品(食品)组合及其限量标准都不完全一致,其实质是各国的食品法规不同,对食品中化学物、生物、环境污染等限制不同,一般而言:发达国家残留限量的残留物种类多 发展中国家列入的残留物种类少 与各种食品组合数量大 与各种食品的组合数量少,或是空白 限量规定相对比较严 限量规定相对比较宽当然这是相对而言,不是绝对的,就以发达国家而论,在动物源食品中激素药物残留量问题上,EEC与美、加、澳对立明显;EEC认为激素类药物,甚至内源性激素(雌二醇、双烯雌酚)都应禁用,即不能设置限量标准,但美、加、澳等国认为即便是合成激素(己烯雌酚、已烷雌酚及蛋白同化激素药物)在有控制的良好兽医使用规范GVP前提下,亦可使用,因此应设置相应的限量标准。属CAC争论激烈的问题之一。[/font][/size]

  • 【分享】卫生部关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函

    卫办监督函〔2011〕561号各有关单位: 根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载),请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真:010-67711813 电子信箱:gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件:《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划(第二批)》的通知(卫办监督函[2011]978号)

    各有关单位:  根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全国家标准清理完善工作,我部向社会公开征求2011年度食品安全国家标准项目计划(第二批),并根据反馈意见情况拟定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划(第二批)》。现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:  一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划  食品安全国家标准制(修)订计划项目承担单位应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书(项目委托协议书可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)。请将协议书填写打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2011年11月3日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2011年11月10日前报送我部监督局。  二、加强日常管理,确保食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行  (一)项目承担单位和项目负责人要高度重视食品安全国家标准制(修)订工作,纳入本单位重要工作日程,保证项目质量和进度,并于2012年10月31日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。  (二)未按期提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交原因说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取“追回”等必要的处理措施。  (三)为保障标准制(修)订项目的顺利实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,支持并督促相关工作。请秘书处督促检查项目执行情况,确保项目计划整体进度。  附件:1. http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif 2011年度食品安全国家标准制(修)订项目计划(第二批).doc   2. http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif 2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.doc  3. http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/pdf.gif 国家标准制修订经费管理办法.pdf  二○一一年十月二十六日

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