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二氢苯并环庚三

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  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 【求助】请教苯酚、苯胺、正庚烷的分析方法

    我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质,苯酚可用分光光度法或HPLC来测,标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做,但分析方法中说苯酚存在时会干扰,所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC,正庚烷有没有其他分析方法?或者苯酚、苯胺用紫外,正庚烷用GC?正在试着做GC方法,但还是觉得麻烦

  • 液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,

    液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 【求助】苯环和三键

    我合成的化合物中苯环和三键峰的积分面积经常比实际的小,其他峰面积都是对的,这是正常的吗?

  • 环己二烯与苯的分离

    大家好,我目前碰到一个难题,开发一个检测环己二烯的含量测定方法,可能会含有苯。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离苯和环己二烯。但是分离效果很不理想。我查了资料苯与环己二烯沸点很接近。我使用了RTX-5,DB-624。都无法将其分离。DB-624比RTX-5稍微好一丁点。使用的色谱条件是:进样口温度200度,检测器温度250度。FID检测器。流速2ml/min。苯的保留时间是6.760min,环己二烯的保留时间是6.783min。在这里请教各位,有没有别的方法可行?谢谢!

  • 【求助】关于苯环上氢耦合裂分过小的问题

    我最近合成一个化合物,此物可看成是1,3,4三取代的苯,很奇怪5,6两位置的H不但化学位移基本重合(这个还可以接受),奇怪的是这个峰看裂分也就1.5Hz左右(300M核磁),按理说苯环上J邻位应该大于6Hz啊,celan老师觉得是什么原因呢。再有,用软件积分H的个数时我是手动积分的,我想问问手动积分也只能是在一个很小的范围内改变积分数值吧,不会是我把积分数据改动大了把氢的个数搞错了吧先谢谢了

  • 【分享】邻苯二甲酸氢钾

    【中文名称】邻苯二甲酸氢钾  【英文名称】potassium acid phthalate  【CAS号:】877-24-7  【结构或分子式】KHC8H4O4  【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)  【密度】1.636  【性状】 无色或白色结晶粉末,能溶于水。  【溶解情况】溶于水,水溶液有酸性反应。  【邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定  称取0.5g于105~110℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾,称准至0.00001g,置于反应瓶中,加50mL无二氧化碳的水溶解,用231型玻璃电极作指示电极,用232型饱和甘汞电极作参比电极,按GB 10737之规定,用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。  氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式(1)计算:  b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)  式中:b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度,mol/kg;  m1----第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的质量,g;  m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量,g;  0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。  2含量的测定  称取0.5g于105~110℃干燥至的试样,称准至0.00001g,按4.1.1条之规定,用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。  含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。  邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)含量按式(2)计算:  X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2)   式中:X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量,%;  m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量,g;  b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/kg;  0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量;  m4----试样的质量,g。  【用途】  滴定分析中的基准物质,用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。  与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。  【制备或来源】  可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。  【安全术语:】S24/25   【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收  【包装】按HG 3—119之规定  内包装形式:G-2;  外包装形式:用规格为600g/m的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸;  包装单位:第3类。  【标志】 按HG 3-119之规定。

  • 多环芳烃分析中,关于“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”分离的讨论

    多环芳烃分析中,关于“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”分离的讨论

    版里做多环芳烃的朋友不少,其中“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”这两个的分离困难是经常遇到的问题,我前段时间也遇到了类似问题。最近仔细研究了一下相关资料,发现了一些规律,发出来与大家讨论一下。.第一,这两个物质用弱极性柱-5ms好分离,一般条件即可,无需特别的优化,茚并[1,2,3-cd]芘”在前,“二苯并[a,h]蒽”在后。所以用-5柱的朋友一般不会遇到这两个分不开的问题。以下是安捷伦文档给出的谱图,其他厂家的也类似。[img=,484,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324022865_4747_2204387_3.png!w484x430.jpg[/img][img=,620,1184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324111638_4588_2204387_3.png!w620x1184.jpg[/img].第二,苯并荧蒽b、k、j三个异构体用弱极性柱无法分离,需要换中等极性柱。而中等极性柱上“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”这两个物质不好分离,并且温度条件变化会影响出峰顺序。由于多环芳烃专用柱Select PAH、DB-EUPAH都属于中等极性柱,所以很多用多环芳烃专用柱的朋友会遇到这两个分不开的问题。.第三、关于专用柱的温度设置,我总结的规律是:柱温低、升温慢时,“茚并[1,2,3-cd]芘”在前,“二苯并[a,h]蒽”在后;柱温高、升温快时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前,“茚并[1,2,3-cd]芘”在后;柱温和升温速率中等时两个分不开。以下是安捷伦文档给出的条件和图。.首先是柱温低、升温慢的条件[img=,479,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122336492605_6441_2204387_3.png!w479x260.jpg[/img][img=,652,961]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122337209419_4502_2204387_3.png!w652x961.jpg[/img]38~42分钟局部放大,42号为“茚并[1,2,3-cd]芘”,43号为“二苯并[a,h]蒽”[img=,478,661]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122338511193_9795_2204387_3.png!w478x661.jpg[/img].然后是柱温高、升温快的条件[img=,660,927]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122341532868_420_2204387_3.png!w660x927.jpg[/img]11.5~12.5分钟局部放大,14号为“二苯并[a,h]蒽”,15号为“茚并[1,2,3-cd]芘”[img=,610,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122344276386_9342_2204387_3.png!w610x471.jpg[/img].以上对比明显可以看出,慢升温条件、目标物在接近280度柱温条件下流出时可以分离,“茚并[1,2,3-cd]芘”在前、“二苯并[a,h]蒽”在后;快升温条件、目标物在接近350度柱温条件下流出时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前,“茚并[1,2,3-cd]芘”在后。.我查看了以前没能分离的谱图,发现都是在柱温中等、升温速率中等的情况下做的,这两个流出温度都在300~320度附近,也证明前面的猜想。所以在用专用柱时,设置柱温和升温速率时一定要注意,要么设置高一些、要么设置低一些,中等情况反而不利分离。根据安捷伦的资料和我的实验,比较好的是升温到280度保持一段时间,直到“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”两个刚刚流出或者快要流出,然后再升到更高温度,这样就有较好的分离度了。

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