叠氮基氯哒嗪酮

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

导读2021年欧洲药品质量管理局（EDQM）发布：四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险，并根据ICH M7的要求对数据进行审核，确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值（TTC）。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质，是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料，通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中，在厄贝沙坦的合成中，通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环，如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基（AZBC）、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑（MB-X），见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术，可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL，且线性回归系数R20.999，各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液，AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间，MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来，随着药物杂质分析研究的不断深入，新遗传毒性杂质不断发现，已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故，如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态，在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验，目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案，具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集，敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中，杂质分析一直是重要而关键的检测领域，岛津一直积极响应和应对行业最新动态，积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究，及时为客户提供完整、准确的应对解决方案，助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人：孟海涛 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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仪器信息网讯 瑞士时间2012年6月22日，前一天我们就驱车来到了瑞士东北部小镇Herisau。Herisau小镇位于山脚之下，小镇环境优美而寂静，作为瑞士最主要的牛肉产区，牛群随处可见，而这正是瑞士万通的总部所在地，她已植根小镇近70年。上午十点，瑞士万通市场经理Markus Steinke先生前来接我们到瑞士万通总部参观，瑞士万通也是我们此次欧洲工厂行的最后一站。 瑞士万通新的总部大楼 　　关于瑞士万通的两段“轶事” 　　瑞士万通由Bertold Suhner先生于1943年创建，如今其已成为一家全面的离子分析技术及产品供应商，2011年公司销售额达3亿瑞士法郎，滴定仪和离子色谱是瑞士万通最为核心的产品。而Bertold Suhner先生最初创业做的却是收音机产品，Markus Steinke先生告诉我们，“在Herisau，瑞士万通是第二大公司，最大公司叫HUBER+SUHNER(以下简称为HUBER)。HUBER的创始人是Bertold Suhner先生的祖父，作为家里最小的儿子Bertold Suhner先生并不能继承家业，于是Bertold Suhner先生远赴英国创业，设计并制造收音机、电阻计等产品。二战后，Bertold Suhner先生回到家乡Herisau。某天，Bertold Suhner先生在阿尔卑斯山漫步时碰到了化学家J. R. Geigy，受到启发，将电阻计技术应用于化学测量，于是两人联手开发了pH计，Bertold Suhner先生也由此开始了为之奋斗一生的事业。” 瑞士万通生产的最早的滴定仪 　　Markus Steinke先生给我们讲述的另一段故事则与瑞士万通科学基金有关。在创建后的很长一段时间里，瑞士万通一直是一家家族企业。直到上世纪七十年代，Bertold Suhner先生获悉同行业的一个公司总裁因为离婚而不得不出售股权，这引起了Bertold Suhner先生的担心。随后，Bertold Suhner先生与另两位创始人商量，为了保证瑞士万通不被出售，他们决定将股份免费捐给了瑞士万通科学基金。直到今天，瑞士万通还保持这一独特的模式，瑞士万通科学基金将公司每年的部分利润投入公司的再发展，而余下的部分则用于当地的科学教育。Markus Steinke先生还告诉我们，“十几年前，大家对于瑞士万通选择这种模式还不十分认可，然而今天，当经济危机发生时，这种模式的优势就凸显出来，因为我们不以股东利益最大化为目标，而是以客户利益最大化为目标，所以可以专注于更为长期的发展策略。” 　　瑞士万通相信“自己做才能掌控质量” 　　听完了两段故事，我们来到了瑞士万通2011年才投入使用的总部大楼。该总部大楼涵盖了培训、应用、研发、生产及行政等各个功能，总部共有员工约350人，其中研发人员100人，生产人员120人。Markus Steinke先生首先带我们参观了培训实验室、会议室和展示大厅。新建的培训实验室和会议室配备了最先进的设备，并且空间也很大，世界各地的客户及科研工作者可以在这里熟悉瑞士万通的设备，参与技术交流会以及讲座 展示大厅特别将仪器的外壳用透明的材料制作，方便参观者看清内部核心部件及仪器的运作。瑞士万通培训实验室 瑞士万通会议室 瑞士万通仪器展厅展示的产品 　　穿过一条长长的通道，我们来到了瑞士万通的生产区域，也是在这里我们看到了瑞士万通的制造能力，第一次切身体会到瑞士万通在仪器制造上的“亲力亲为”。 　　生产区域分为两层，第一层是机加工中心，中心拥有十几台精密的数控机床，可以加工小到螺丝，大到模具的各类零部件。据Markus Steinke先生介绍，“瑞士万通现有250种仪器项目，涉及到的仪器附件达1500个，小的零部件有1万个，而这1万个零部件都由瑞士万通设计，并在此机加工中心生产制造。” 瑞士万通机加工车间 瑞士万通机加工车间生产的部分零部件展示 　　在生产车间，我们发现瑞士万通的员工都很年长。Markus Steinke先生自豪告诉我们，“瑞士万通的员工都非常有经验，员工的平均工作年限长达13.3年。”并且在人才培养方面，瑞士万通也有独特之处。Markus Steinke先生说，“在总部350名员工中，有10%的员工是学徒，而这是瑞士万通为培养生产制造新生力量所采用的一种方式。这些学徒在15岁中学毕业之后，进入瑞士万通学习专业的技术。三年半之后，瑞士万通会对他们进行严格的测试，合格的学徒就会成为瑞士万通的正式员工。” 　　随后，我们来到了洁净车间。该车间主要是生产各类仪器所需的电路板，瑞士万通根据研发仪器的需求设计电路板并生产、检测，其中也有应用到机器人，通过机器人来组装小的电子零部件。 　　由机加工中心制造的零部件及由电路板印刷车间加工的电路板则在一个组装车间内完成模块组装和测试。据Markus Steinke先生介绍，同一仪器模块通常由几个人组成一个小组完成组装，小组中的每个人只负责其中一个组装步骤，从而大大提高了生产效率。此外，组装好的模块在仪器出厂前均要经过40小时的严格测试。 　　在组装车间角落的玻璃间内，我们看到适用于世界各地标准的电源线。Markus Steinke先生介绍说，“这是一个电源线及连接管路的生产车间，外购的电线及管路原材料在这里加工成所需的产品。” 　　最终，这些生产好的各类仪器模块储存在立体仓库中，等客户下了订单后，这些仪器模块则由统一包装流水线包装，运往世界各地。 　　此外，在瑞士万通生产区域，我们还看到一个非常专业，并具有一定规模的印刷车间，这点颇让我们意外。谈及缘由，Markus Steinke先生说，“自己印刷，既可以保证对印刷内容的灵活调整，并且效率更高，价格更好。瑞士万通的宣传手册及仪器操作手册均由此印刷车间印刷出品，印刷车间每天的用纸量达1吨。” 采访合影 　　后记：此次欧洲工厂行，我们参观了四家不同风格、不同运营模式的公司，而瑞士万通因为她的一切“亲力亲为”给我们留下了深刻的印象。与多数公司零配件的外部加工及采购不同，瑞士万通产品的绝大部分零配件均由自己设计，并加工制造，从小小的螺丝钉到大的模块，从零部件到操作手册，瑞士万通均自己“制造”。Markus Steinke先生告诉我们，“这是瑞士万通的传统及制造理念。”的确，正是由于瑞士万通的“亲力亲为”才造就了瑞士万通产品的经久耐用，据悉，瑞士万通中国举行的离子色谱25周年系列活动之晒照片，用户所晒的离子色谱产品照片有的居然是瑞士万通十年前制造生产的，由此我们可以品味到“自己做才能掌控质量”的深刻意义。（采访编辑：杨娟）

POPs公约禁止生产和使用的化学物质增至21种　　 　　据《中国环境报》讯 2009年5月4日～8日，来自全球160多个国家的政府部长及官员齐聚瑞士日内瓦，参加《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)第四次缔约方大会，商讨如何推进全球消除这些世界上人类制造、最为有害的化学品的行动。 　　禁用物质新增9种 　　联合国环境规划署(UNEP)5月9日发表声明说，与会代表当天在日内瓦达成共识，同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。 　　声明说，十氯酮等9种持久性有机污染物(POPs)在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用，与会代表因此决定，将它们列入POPs公约，这也使公约禁止生产和使用的化学物质增至21种。 　　联合国副秘书长、UNEP执行主任阿齐姆施泰纳指出，修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种POPs的危害性，各国政府应该高度重视，减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。 　　这是针对POPs公约的第一次修改，POPs公约从此打开新篇章。许多这类有毒化学物质仍然被作为杀虫剂、阻燃剂并在诸多其他商业用途广泛使用。 　　据悉，这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。 　　三个公约开展协作 　　本次大会取得的另一个突破是，缔约方一致同意在POPs公约与其他两个有关危险化学品和危险废物的姊妹公约——鹿特丹公约和巴塞尔公约之间开展协作。这一活动将在2010年2月召开的UNEP理事会特别会议暨全球环境部长论坛期间进行，届时还将召开一次特别缔约方大会。而在以后的缔约方大会中，扩大的工作组将首次由来自这3个公约的人员组成。 　　本次大会还做出了一个具有里程碑意义的决定，即启动滴滴涕(DDT)全球伙伴关系。虽然POPs公约的目标是最终淘汰DDT，但公约也承认一些国家将继续使用这种杀虫剂来保护其公民免受疟疾和其他疾病的侵害。 　　多氯联苯(PCB)淘汰网络也获准建立。通过这个平台，各国将以环境友好的管理和处置方式来逐步淘汰PCB。这一网络将收集关键数据和评估PCB的使用是否真的减少，在淘汰PCB方面将发挥重要作用。 　　本次大会传递的信息是清晰的。如果没有“迎接一个没有POPs的未来的挑战”这一目标，这些有毒化学物质带来的“化学足迹”将留存，使其对人类健康和环境造成的影响最小化的全球努力也将失败。通过召开这次大会，世界各国政府将在POPs公约的旗帜下联合起来，把推动消除有毒化学品问题作为全球环保问题的首要问题来抓，以此消除有害物质对人类的危害。 　　人类面临四大挑战 　　直到本次缔约方大会开幕前，POPs公约仍然针对的是人们熟知的“肮脏一打”，即几种有毒物质。 　　这12种有毒有害杀虫剂和工业化学品对人类的神经和免疫系统都有伤害，同时可引发癌症及生殖系统紊乱，对于婴儿和儿童成长更是具有毁灭性的威胁。 　　专家认为，这些化学品所隐含的风险十分明显，这些有毒物质在全球留下了化学足迹。农民、怀孕的妇女、青年以及那些偏远社区，例如北极，都尤其脆弱。 　　如何面对尽量减少人类和全球受持久性污染物危害，最终应对无POPs的未来的挑战?这对于暴露在污染中的脆弱人群尤为重要。UNEP指出，人类面临四大挑战： 　　——消除POPs在产品中的使用，转向更加安全的替代物，达到消除无意识生产POPs产品的目标 　　——寻找新的对于人类健康和环境健康有危害的POPs 　　——保证每个国家都有充足的技术和资金来支持他们在公约下应做出的行动 　　——继续保证公约的保护人类和环境健康免受POPs危害的目标。 　　各国努力探寻DDT替代物 　　联合国环境规划署(UN-EP)、世界卫生组织(WHO)和全球环境基金(GEF)5月6日共同宣布将实施一系列充满活力的国际性措施，以期在不断减少综合性杀虫剂DDT使用的情况下消除疟疾。 　　作为全球性项目“展示与收集病媒管理中DDT可持续性替代物”的一部分，大约有40个国家将会参与这些新项目。 　　这些非化学品方式包括消灭潜在的蚊子繁殖点，用纱网保护人在房屋里免遭蚊子侵袭，种植令蚊子退避的树如橡木，以及在家庭中撒石灰减少蚊子和人之间的接触等。 　　据了解，这些新项目的目标是，到2014年实现削减全世界DDT使用量30%，最早到2020年逐步淘汰DDT，同时实现由世界卫生组织设置的疟疾控制目标。项目将获得GEF提供的近4000万美元资助。 　　2003年起在墨西哥和中美洲开展的示范项目是一次DDT替代品的成功示范。这种无农药的技术和管理模式帮助减少了60%疟疾病例。这个为期5年的示范项目的成功表明，DDT可持续替代选择的涌现也许就是区域乃至全球的一个价廉物美的解决方案。 　　另据《法制日报》消息，从5月17日起，我国将禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯四种物质。2004年11月11日，由世界各国共同签署的一项国际环境公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在我国正式生效，这意味着我国将限制直至停止使用公约列出的12种对人类健康和自然环境最具危害的有机污染物，这12种物质中就包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯。 　　目前，我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产，氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治，六氯苯用于五氯酚钠生产。

依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节，德国收到北莱茵州农业协会(Landwirtschaftskammer NRW)关于修订农药吡嗪酮(pymetrozine)在菠菜、马齿苋和甜菜叶(食用)中最高残留限量(MRL)的申请。德国依据No 396/2005法规第8节起草了一份评估报告草案，并于2010年6月7日提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。修订详情和欧盟食品安全局的评估意见如下： 商品 现行MRL值（mg/kg） 拟修订后的MRL值（mg/kg） 意见 菠菜 0.02* 0.4 对提议的MRL值的证据充分，不会对消费者构成风险。 马齿苋 0.02* 0.4 甜菜叶（食用） 0.02* 0.4 *指MRL值设定为检测限。

摘要：畜禽产品兽药残留是政府关注、社会关切和消费者关心的食品安全问题。执法实践中，执法人员对畜禽养殖、畜禽收购与屠宰、畜禽产品市场销售等环节如何适用法律存在执法困惑。结合有关法理分析，笔者认为：一是养殖环节销售兽药残留超标的动物或动物产品的，应根据《兽药管理条例》对养殖者进行处罚。二是屠宰环节畜禽产品兽药残留超标的，要以违法行为是否构成为判定要素。对于畜禽产品尚未销售的，相关主体没有法律责任，但应对问题畜禽产品进行无害化处理，防止用于食品消费。对于畜禽产品已销售的，应根据《农产品质量安全法》对相关违法行为人进行处罚。在自营模式和代宰模式中，违法行为人认定和法律责任归属有所不同。三是市场销售环节发现畜禽产品兽药残留超标，应由按照《食品安全法》处罚。近年来，各级农业农村部门持续开展畜禽产品兽药残留监控计划，深入推进《全国兽药（抗菌药）综合治理五年行动方案（2015—2019年）》（以下称《行动方案》），全国畜禽产品兽药残留监测合格率维持在99%以上。同时，食品药品监管部门也不断强化动物源性食品生产经营环节兽药残留监管，2017年初，国家食品药品监督管理总局印发了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》，要求各地食品药品监管部门加大对动物源性食品非法使用违禁药物或滥用兽药等违法行动的打击力度，及时向农业部门提供非法使用兽药或兽药残留超标线索和监督抽检兽药残留超标信息。上海作为畜禽产品的消费型城市，绝大部分畜禽产品由其他省（区、市）输入，在加强产地畜禽产品监管的同时，也对输入的畜禽产品实施兽药残留的严密监控和严格执法。2017年以来，上海市农业部门接受并处理了食品药品监管部门转来的动物源性食品磺胺类药物超标的有关线索，也曾在屠宰环节检测到供沪生猪磺胺类药物严重超标的个案。一线执法人员在处理畜禽产品兽药残留超标案件时，对于畜禽养殖环节、畜禽收购与屠宰环节以及畜禽产品市场销售环节，如何适用法律存在困惑。据了解，各地操作也不尽相同，因此本文从法理角度对上述问题予以分析。养殖环节违法行为的法律适用《兽药管理条例》第40条规定，“有休药期规定的兽药用于食用动物时，饲养者应当向购买者或者屠宰者提供准确、真实的用药记录；购买者或屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费。”第43条规定，“禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。”第63条规定了销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费的，或者销售含有违禁药物和兽药残留超标的动物产品用于食品消费的法律责任。据此，畜禽养殖环节存在销售兽药残留超标的动物或动物产品用于食品消费的，应由农业执法机关根据上述条款进行惩处。侯向进等从养殖者如实记录养殖档案，并提供准确真实的用药记录的法定义务和责任，以及购买者询问并查看用药记录，确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费的法定义务和责任的角度，分析了不同主观状态下的责任界定。笔者认为，《兽药管理条例》第43条设定的行为规范，并没有假定主观故意为构成要件，因此在认定该违法行为时，不应以主观故意为前提，行政相对人只要实施了销售兽药残留超标的动物或动物产品的违法行为，不管是否准确、真实地记载并告知了购买者有关用药、休药记录，也不论购买者或屠宰者是否询问并查实所购畜禽是否在用药期、休药期之内，对于养殖者的违法销售行为均应按照《兽药管理条例》第63条进行处罚；而对于购买者而言，《条例》第40条虽有相关义务性规范，但却无明确的法律责任条款，若其屠宰、销售兽药残留超标的动物或销售此类动物产品的，只能选择其他法律规范。屠宰环节违法行为的法律适用观点争议畜禽屠宰环节发现兽药残留超标时，除追溯养殖环节违法行为外，对屠宰者应该如何处罚或处理，存在2种观点。观点（1），不应对屠宰厂（场）进行处罚。按《食品安全法》《农产品质量安全法》《生猪屠宰管理条例》等法律法规与相关标准，均未明确规定畜禽屠宰厂（场）检测兽药残留的法定义务，也未设定相应法律责任。因此，畜禽屠宰厂（场）在兽药残留超标案件中不承担法律责任。观点（2），畜禽屠宰厂（场）也属于农产品生产企业，应该对其生产的农产品质量安全负有主体责任，只要兽药残留超标理应承担法律责任。但对于如何选择法律规范进行处罚，又存在不同意见：一是按照《兽药管理条例》第63条规定，以销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费进行处罚。原农业部《关于销售含有违禁药物的食用动物产品行为处罚问题的函》（农办政函〔2006〕16号）也明确，在查处“瘦肉精”等违法行为中，屠宰加工、销售环节适用《兽药管理条例》第43条、第63条和第70条规定。二是按照《生猪屠宰管理条例》第26条规定，以生猪定点屠宰厂（场）出厂（场）未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品定性处罚。因为《农产品质量安全法》第55条规定，生猪屠宰的管理按照国家有关规定执行。三是以该行为违反《农产品质量安全法》第33条第2项规定，按第50条第1款规定的农产品生产企业、农民专业合作经济组织销售农产品含有农药、兽药等化学物质残留不符合农产品质量安全标准为由进行处罚。四是按照《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》（以下称《特别规定》）第3条第2款规定，以不按照法定条件、要求从事生产经营活动或者生产销售不符合法定要求产品进行处罚。因为该《特别规定》也适用于农产品。观点分析屠宰环节发现兽药残留超标的畜禽产品是否应该追究相关主体的法律责任，作者认为，应从法律规范的构成要素（即行为模式和法律后果）入手，分析各主体是否具有法定义务和法律责任。根据畜禽屠宰模式和畜禽产品所有权不同，分2种情况讨论。一是代宰关系。在代宰关系中，代宰户是畜禽的收购者和所有者，按照《兽药管理条例》第40条规定，其负有“购买者或者屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费”的法定义务。在其购买畜禽的行为中，虽然与畜禽养殖者共同完成了销售兽药残留超标的畜禽的违法行为。但《兽药管理条例》第63条规定的“销售”不应理解为包括购买者的购买行为，也就是说《条例》只明确了代宰户收购畜禽时的行为模式，而没有明确其法律后果，其收购尚在用药期、休药期的动物，并委托屠宰的行为不是违法行为，对代宰者不能按照《条例》第63条进行处罚。此时，畜禽屠宰厂（场）也不承担法律责任，这和屠宰染疫和疑似染疫、“注水”动物等的行为根本不同，后者是法律明确禁止的屠宰行为。但假如屠宰者明知畜禽药残超标，仍按照代宰户要求予以屠宰，且畜禽产品已被销售的，则必须追究屠宰者和代宰户的共同违法责任。二是自营模式。在自营模式中，屠宰厂（场）则是畜禽的收购者、屠宰者和所有者以及畜禽产品的销售者。如果其屠宰的畜禽兽药残留超标且尚未销售出去，则该行为法律后果同代宰模式。如果已经销售出去，则其从养殖者购买畜禽的行为，连同畜禽屠宰行为，以及销售兽药残留超标的动物产品行为共同构成了一个完整意义上的“销售兽药残留超标的动物产品”的违法行为，收购和屠宰行为只是销售这一目的行为的手段和过程，应依法追究其销售行为的法律责任。作者认为第2种观点中，之所以出现不同法律规范的选择和适用，或是因为对“销售”一词的理解有误，且对每部法律法规的适用范围理解不够。认为应该根据原农业部复函（农办政函〔2006〕16号）和《兽药管理条例》第63条进行处罚，这显然是忽视了该条例第2条规定的适用范围。认为根据《生猪屠宰管理条例》第26条进行处罚也是忽视了该条例的适用范围，而且对畜禽检验检疫的概念和范围理解有误。笔者认为，根据《农产品质量安全法》，畜禽屠宰行为应属于农业生产活动，屠宰后的畜禽产品属于初级农产品。《农产品质量安全法》第33条第2项规定，农药、兽药等化学物质残留或者含有的重金属等有毒有害物质不符合农产品质量安全标准的不得销售，其第50条规定了法律责任，农业执法机关应依法行政。重庆市第一中级人民法院行政判决书（〔2015〕渝一中法行终字第00430号）即坚持该观点。基于此，适用《特别规定》进行处罚也就没有了法律依据，因为其适用以没有法律法规相关规定为前提。市场环节违法行为的法律适用对于消费者举报或者食品药品监管部门抽检发现畜禽产品兽药残留超标时，除追溯养殖环节、屠宰环节涉嫌违法者的法律责任外，对市场销售者如何适用法律进行处罚，也存在不同观点。观点（1），应按《兽药管理条例》第43条、第63条规定进行处罚。侯向进等等在《一起药残留超标肉品零售引起的执法思考》一文中即坚持该观点。观点（2），根据当前我国食品安全监管工作的职能分工，流通领域监管归市场监督管理部门，市场抽检畜禽产品兽药残留超标时，应由其按照《食品安全法》第34条、第124条进行处罚。笔者赞同第2种观点。判断一部法律法规能否适用于某类违法行为，首先应判断该法律规范性文件的适用范围。《兽药管理条例》第2条规定，“在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督管理，应当遵守本条例。”据此，《兽药管理条例》显然不适用于畜禽产品市场销售领域。作者认为，《农产品质量安全法》《食品安全法》出台后，尤其是农业部门和食品药品监督管理部门职责分工划分以后，《兽药管理条例》第43条、第63条和农业部复函中的“销售”一词应做狭义理解，仅指养殖环节中的“销售”行为，农业执法机关应防止越权执法。畜禽产品兽药残留监控工作是一项系统工程，监督执法是关键一环。笔者认为：一是深入推进《全国兽药（抗菌药）综合治理实施方案（2015—2019年）》时，严格执行兽用处方药制度，加大畜禽养殖档案管理，对用药记录不全、不如实记录，不严格执行休药期等违法行为，依照《兽药管理条例》查处；二是明确畜禽屠宰企业兽药残留检测的法定义务，对不履行该义务的行为设定罚则，解决代宰者与屠宰企业法律责任不清的问题；三是在抓好养殖环节、屠宰环节兽药残留监控工作的同时，加强部门间、地区间的沟通协调联动，畜禽产品兽药残留监控项目要与市场监督管理部门相互衔接，消费地发现输入的畜禽及其产品兽药残留超标的，要及时反馈生产地有关部门快速查处，以便形成齐抓共管、同频共振的良好局面。来源：中国兽医发布

为进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康，生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准，5项标准都与水质检测相关，且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）　　本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）　　本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）　　本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）　　本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法，适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。

生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）等标准，标准将在2022年4月1日正式实施，这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测，除了支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）外，还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021），用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施，加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施，为水质质量标准中的检测项目，在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药（HJ 1189-2021）Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集，无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图（10ppt） 岛津拥有丰富的分析测试仪器，能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准，高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限，并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

4月1日起这5项水质相关的环境标准将实施4月1日起有5项水质相关的环境标准将实施，涉及到气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、生物学检测法、分光光度等仪器设备。HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱 -质谱法 。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1 L，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L～0.6 μg/L，测定下限为1.2 μg/L～2.4 μg/L；当生活污水和工业废水取样量为100 ml，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L～7 μg/L，测定下限为16 μg/L～28 μg/L。警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。HJ 1190-2021水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 本标准为首次发布本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。本标准适用于微生物实验室灭菌效果的评价。警告：检测人员应采取必要的生物安全防护措施（包括但不仅限于一次性手套、口罩、防护服、防护眼镜、鞋套等防护用品）；检测时应做好无菌防护，在无菌操作设备内进行。HJ 1191-2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml，试样制备体积为100 ml，使用10 mm 光程比色皿时，方法检出限为0.08 mg/L（以叠氮根计），测定下限为0.32 mg/L（以叠氮根计）。警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。HJ 1192-2021水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。警告：实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。HJ 1230—2021工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 本标准为首次发布本标准规定了工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复的项目建立、现场检测、泄漏修复、质量保证与控制以及报告等技术要求。本标准适用于工业企业开展设备与管线组件、废气收集系统输送管道组件挥发性有机物泄漏检测与修复工作。Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》，本方法参考上述标准，将试料中的环丙氨嗪，用三氯乙酸/乙腈溶液提取，混合阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）3 试剂乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）正己烷（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）25 mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.19 g，用水950 mL溶解，用乙酸调pH至5.0，用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1g，用水溶解并稀释至100 mL。提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL，用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液：取盐酸9 mL，用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀释至100 mL。流动相：取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL，用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g（准确到±0.01 g），于50 mL离心管中，使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL，并均质30 s。5000 r/ min离心5 min，取上清液于分液漏斗中，再于残渣中加提取液10 mL，重复提取一次，合并两次上清液，加正己烷30 mL，振摇2 min，静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中，于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL，转至10 mL刻度离心管中，用提取液润洗浓缩杯2次，每次2 mL。合并两次提取液，以10000 r/min离心5 min，取上清液，备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水3 mL活化，备用液过柱（控制流速约1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱，收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干，用流动相1 mL溶解残余物，涡旋混匀，过滤，待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图（200 µ g/L）图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图（25 µ g/kg）结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证（n=6），数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好，符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器，仪器自动加液，通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式，全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程，采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式，一批次完成16位大体积浓缩，同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，从活化到上样、洗脱等一步到位，全自动过程排除人员操作带来的误差，且六通道同时进行萃取，能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品；将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中，不仅避免转移的损失，又省时省力，真正为批量检测提供帮助。

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为（粗）蛋白质含量的最终仲裁方法，是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果，还由于凯氏定氮对某些生物物质（可能包含外来物质）中一些“氮（Nitrogen）”是没有包含的，这是我们做品质分析时应该了解的情况，也就是如果使用杜氏定氮（Dumas Nitrogen Method）法时必须清楚的，因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来，在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法，我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了，但不排除有部分测定，而这些物质基本都不是蛋白质的组成，一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰：硝氮（硝基化合物）Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮（N-O），通常是硝态氮（Nitrate），即硝酸根（NO3-）中所含有的氮。也涉及到：亚硝态氮（Nitrite），即亚硝酸根(NO2-)中的氮；硝基（Nitro）氮，是硝基化合物即硝基（-NO2）与其他基团相连的化合物中的氮；亚硝基（Nitroso）氮，是亚硝基化合物即亚硝基（-NO）与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮（N-H）转化成为硫酸铵来分析氮的，硝氮的键合力大于硫酸的氧化力，如硫酸不能消化硝酸，所以凯氏消化的结果，硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮，要先把硝态氮还原成为氨态氮，就是这个道理。重氮化合物（Diazo）是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物，是两个氮原子相互连接组成的二价原子团，结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐（-N+≡N）。两个氮的键合力比较稳定，不容易被硫酸所分解。叠氮化合物（Azide）是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物，一般用RN3表示。可想而知，其键合力更强。偶氮化合物（Azo）是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物，是重氮盐偶联的化合物，有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮，有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定，但有可能发生分解，但不太能分解成氨态氮。杂环氮（Azacycle）是在杂环化合物（Heterocyclic compounds）即分子中含杂环（非碳）的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的，这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”，这是一些小Tips，更多的small tips，欢迎垂询。

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黄女士只好用桶装水来洗衣。 黄女士往冰露纯净水中滴入PH值测试剂，水立刻变成了茶色，PH值比对在5.0左右 左为呈茶色的冰露纯净水，右为滴入试剂的自来水，颜色海蓝偏绿，其PH值在7.5左右。 　　16元一桶的桶装水拿来洗衣服，这不是奢侈浪费，而是太无奈！最近，家住芳村的黄女士在网上发帖，称自测某品牌桶装水，发现其PH值仅为5.0左右，酸度如此之强让全家人感到担忧，再也不敢喝，全部用来洗衣服。 　　市民自测：冰露桶装水PH值5.0 　　去年8月份黄女士在她家所在的小区附近的商场里花费160元钱订购了10桶冰露牌桶装纯净水，因为该品牌属于可口可乐公司，黄女士一家便放心地饮用。去年11月份他们叫了第一桶水，到今年4月26日时又叫了第二桶水。“在喝这个水期间我经常感觉肚子不舒服，就怀疑水有问题，后来拿PH值测试剂测试，结果吓了我们一跳。”黄女士说，经过测试，第二桶水的PH值仅为5.0左右，而同时测试的家里的自来水PH值则为7.5左右，而家里另外的某品牌山泉水PH值则为7.0左右。 　　黄女士说，比较起来，冰露桶装纯净水的PH值比自来水要低很多，呈现较为明显的酸性，这样的“酸水”他们再也不敢喝了。 　　为了不浪费水，黄女士决定将剩下的冰露桶装水全部用来洗衣服，“连洗碗都不敢。” 　　昨日下午，记者来到黄女士家，家里刚好放着一桶当天刚送过来的还未开封的冰露桶装水。记者将这桶水开封，现场做起了PH值的测试。 　　在装满冰露桶装水的一个小碗里，记者往里面滴入PH值测试液，碗里的水立刻变成了茶色，PH值比对在5.0左右。记者随后又舀来黄女士家里的自来水，滴入PH值测试液后，透明的水立刻变成了海蓝色，其PH值在7.5左右。用同样的方法测得其家中某品牌山泉水的PH值则为7.0左右，加入测试液后水变成草绿色。 　　三种不同的饮用水，加入PH值测试液后却呈现三种截然不同的颜色，其对比颇为强烈。 　　代理商：若PH值确实过低可更换 　　记者随后致电冰露桶装水的广州代理商百川水业，对于记者所测的冰露桶装纯净水的PH值在5.0左右的情况，客服人员表示，一般情况下，冰露桶装纯净水的PH值在7以下，属于弱酸性水。 　　“虽然这个PH值没有具体的标准，但正常情况下应该不会在5.0这样低的数值内。”客服表示，如果顾客确实对该品牌桶装水存在怀疑，他们可派专人上门检测，若测出数值确实过低，将会考虑给顾客更换其他品牌的桶装水。 　　专家：可能桶消毒时没洗干净不建议长期饮用弱酸性水 　　中山大学公共卫生学院营养学系教授蒋卓勤告诉记者，蒸馏水、矿泉水、纯净水的PH值一般都在6点多，PH值为5.0的水属于弱酸性水。 　　对于黄女士所订购的冰露纯净水PH值在5.0左右的数值，蒋卓勤说，因为是家庭测试，这一数字有可能存在误差。但他同时表示，也有可能是该桶装水在生产环节中装水的桶消毒存在问题，“有可能是桶用酸性消毒剂消毒但没有洗干净。”另外一种可能是，该品牌桶装水微生物超标，微生物代谢产生酸性物质，导致其PH值较低。 　　蒋卓勤同时补充说，对于弱酸性的水，市民不必过于担忧。“平常我们喝的可乐、雪碧PH值都是酸性的。”蒋卓勤说，长期饮用酸性水会导致钙质流失等问题，对于呈现弱酸性的桶装水他也不建议市民长期饮用。专家表示，对于普通人来讲，PH值在6.0~7.5之间比较适合饮用，PH值为7.0左右的中性水最好。而在选择桶装水时，他建议最好选择水源洁净、周围无污染的品牌。

新闻摘要：畜禽养殖污染已成为农业生产中最大的污染源。污染源普查动态更新数据表明，2010年全国畜禽养殖业的化学需氧量、氨氮排放量分别达到1184万吨、65万吨，分别占全国排放总量的45%、25%，分别占农业源排放量的95%、79%，规模化畜禽养殖污染已经成为最主要的农业污染源。 《农村绿皮书：中国农村经济形势分析与预测》 　　仪器信息网讯　　2013年4月10日，“2013年《农村绿皮书》发布会暨中国农村经济形势分析与预测研讨会”在北京举行，中国社会科学院农村发展研究所、社会科学文献出版社联合发布了“农村绿皮书《中国农村经济形势分析与预测(2013)》”。绿皮书指出，2012年，我国农垦系统全年生产总值突破5000亿元大关，2012年我国粮食生产连续第9年增产，全国粮食总产量58957万吨，比2011年增长3.2%。2012年玉米产量占粮食总产量的比重上升到35.3%，总产量首次超过稻谷成为我国第一大粮食品种。《绿皮书》还预测，2013年多数农产品仍会继续增产，粮食总产量可能达到6亿吨。 　　绿皮书也指出，2012年，我国农业环境污染压力仍在加重，表现为农业投入品对环境的污染和对农产品质量安全的威胁，以及畜禽养殖业的环境污染。其中，畜禽养殖污染已经成为农业生产中最大的污染源。 　　污染源普查动态更新数据表明，2010年全国畜禽养殖业的化学需氧量、氨氮排放量分别达到1184万吨、65万吨，分别占全国排放总量的45%、25%，分别占农业源排放量的95%、79%，规模化畜禽养殖污染已经成为最主要的农业污染源。 　　而2012年畜禽养殖场污染防治已经列入我国以“六厂(场)一车”(火电厂、钢铁厂、水泥厂、造纸厂、城镇污水处理厂、畜禽养殖场和机动车)为重点的主要污染物减排工作中，得到国家重点减排工程项目和保障措施的支持。

当地时间10月5日，瑞典皇家科学院宣布，美国科学家卡罗琳贝尔托西、丹麦科学家摩顿P梅尔达尔、美国科学家卡尔巴里夏普利斯荣膺2022年诺贝尔化学奖，以表彰他们在点击化学和生物正交化学领域作出的贡献。诺贝尔奖委员会解释称，今年的诺贝尔化学奖授予了一种简化困难的过程！夏普利斯和梅尔达尔为化学的功能形式——点击化学奠定了基础。利用点击化学方法，构建分子的模块可以像搭扣一样“click”（咔嗒）一声，快速有效地耦合在一起。贝尔托西则将点击化学带入了一个新的维度，并开始将其应用于生物体。长期以来，化学家们一直渴望构建出越来越复杂的分子。在药学研究领域，这通常涉及到对具有药用性质的天然分子进行人工再造。科学家们殚精竭虑的研究催生出了很多令人惊叹的分子结构，但构建过程耗时长，而且生产成本很高。诺贝尔化学奖委员会主席约翰克维斯特说：“今年的化学奖授予了简化困难的过程——即使采取简单的方法也可以构建出功能分子。”夏普利斯开创了这一局面。大约在2000年，他提出了点击化学的概念，这是一种简单可靠的化学形式，反应迅速，而且避免了不必要的副产品。不久之后，梅尔达尔和夏普利斯分别介绍了现在点击化学领域“王冠上的宝石”：铜催化末端炔烃与叠氮化物的环加成反应。这是一种优雅而高效的化学反应，目前已被广泛应用于多个领域：药物开发、绘制DNA图谱以及创建用途更广的新材料。贝尔托西则将点击化学提升到新的水平。为了在细胞表面绘制重要但难以捉摸的生物分子——聚糖，她开发了在生物体内起作用的点击反应，这一生物正交反应不会破坏细胞的正常化学反应。这些反应现在被全球各地的科学家们用于探索细胞和跟踪生物过程。比如，利用生物正交反应，研究人员改进了癌症药物的靶向性，目前正在临床试验中开展相关测试。点击化学和生物正交反应将化学带入了功能主义时代，这给人类带来了巨大的利益和福祉。值得一提的是，这也是夏普利斯在2001年因手性催化氧化反应获诺贝尔化学奖以来，第二次摘得诺贝尔化学奖的桂冠。

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

贯彻落实国家发展改革委等部门《职业教育产教融合赋能提升行动实施方案(2023-2025年)》以及教育部办公厅《关于加快推进现代职业教育体系改革重点任务的通知》政策文件精神，推进产教融合、校企合作，2024年7月19日，茂名职业技术学院食品检验检测技术专业教研室主任张榕欣一行来广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司洽谈访问，食品智能加工技术专业教研室主任左映平，辅导员李世林陪同，达元绿洲产教融合事业部营销总监马辉、区域总监敖艳热情接待。参观生产车间及第三方检测机构 张榕欣主任一行参观了试剂生产车间、研发实验室、展厅以及集团下属的第三方检测机构中检达元。会议洽谈，签署合作协议在座谈交流会上，校企双方深入探讨了校企合作框架构建相关事宜，在合作方向、合作愿景与合作模式等多个方面达成共识。张榕欣主任介绍了学院及专业建设、学生实习及就业情况，张主任对我司公益科普、协同育人的社会责任感表示赞赏。马辉总监对张主任一行的到来表示欢迎，他介绍了公司的发展历史，达元绿洲作为专精特新小巨人企业，公司重视产教融合，与国内多所高校展开科技成果转化、教材开发、产业学院建设等展开合作。会议现场签署合作协议校企双方进一步深化战略合作关系，有助于充分发挥达元绿洲的产业技术优势和茂职的技能人才优势，推动校企强强联合和优势共享。此次签约，不仅标志着学院与达元绿洲在人才培养、科技创新等领域的合作迈出了坚实的一步，更将为粤港澳大湾区的产业发展注入新活力。未来，达元绿洲探索与院校更多的合作模式，以产业推动专业改革创新，以专业促进产业发展，输出更多高素质技能人才，服务区域经济高质量发展。合影

近日，卫生部在其官方网站公布《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》征求意见稿编制说明，准备在儿童食品中首先禁用12种含铝添加剂。涉及的合成着色剂品种有：赤藓红、靛蓝、亮蓝、柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红及其各类铝色淀。 　　中国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7-14岁儿童通过膨化食品及糖果摄入的铝相对较高。 　　昨天记者在市场上调查发现，含铝添加剂因其成本低廉，目前在儿童膨化食品及糖果中大量使用。医生提醒，长期食用含铝添加剂，可导致免疫力下降，增加老年痴呆症发病率。 　　2元的糖果用了6种染色剂 　　昨日上午，记者走访了市区多家大型超市，发现这些超市儿童食品专柜规模庞大，薯片、糖果等味道鲜香的食品很受孩子们青睐，许多家长在挑选这类食品时一般都是先看外观，再看价格，很少有人仔细瞅瞅包装后面的配料表。"我感觉大商场卖的糖果应该没有问题吧?"市民赵女士说，孩子们都喜欢色泽鲜亮的糖果，有时自己也会食用。 　　记者拿起赵女士刚刚购买的一款标价为2元的软糖，翻看配料一栏，诱惑红、柠檬黄、亮蓝……一共6种染色剂。"这些东西不能吃吗?"赵女士满脸疑惑地反问。记者查看该超市全部四十多种糖果，九成产品都有含铝添加剂。在超市散装糕点摊位前，硅铝酸钠和酸性磷酸铝钠是配料表中的"常客",糕点导购员小赵说她也不知道这些东西是用来干什么的。 　　没配料表的"火炬糖"日销上百个 　　如果说大超市售卖的正规厂家生产的糖果还能让我们知晓各类添加剂的使用情况，那么在南洪街、华茂街等小商贩集中的零食摊，添加剂的使用情况着实令人担忧。 　　在道恕街小学旁的几家零食摊点，各种三无廉价食品看着让人忧心。许多色彩鲜艳的商品往往只以"染色剂"和"膨化剂"这样模糊的表达来标注食品添加剂，而食品中究竟用了哪些添加剂我们难以知晓。老板自豪地告诉记者，她光一款火炬糖的零食一天就能卖一百个。对于进货渠道，老板的回答是支支吾吾，只是告诉记者这些东西都是从正规厂家进的，吃了绝对没事，并称自己家孩子每天都吃。记者拿起这款"火炬糖",彩色的糖果直接塞在一个塑料味浓重的壳里，有没有塑化剂咱先不讨论，没有配料表标注就难让人放心。 　　含铝添加剂成本低廉 　　在西大街经营糖果DIY生意的崔先生向记者道出实情，他说目前大部分糖果经营企业为了降低成本，一般都会选择向产品里添加各类含铝添加剂，这样可以增加产品的美观度，吸引更多的消费者。"这应该说是所有糖果行业中的一个潜规则。"崔先生也承认自己的糖果店也会向顾客提供这样的着色产品。"没办法，替代产品技术还不成熟，再说价格又高，我们这样的小店不可能采用。"赵先生说，虽然短期内服用含铝的添加剂不会有什么影响，但自己从开店之后就从来没吃过糖果跟薯条。对于使用含铝添加剂到底会降低多少产品成本，赵先生称这是商业秘密，但肯定会降低很多。 　　食铝过量易得老年痴呆 　　长时间食用含铝添加剂，会对人体健康产生哪些影响?记者就此问题咨询毓璜顶医院营养科主任宋新娜。宋主任说，从营养学的角度讲，赤藓红及其铝色淀等染色剂对人体都没有任何的营养价值，铝也不是人体所必需的金属元素。而且，经过医学专家研究证实，脑组织对铝元素有亲和性，脑组织中的铝沉积过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。经过检测发现，老年性痴呆症的患者脑组织中铝含量超过正常人的5到30倍，所以食铝过量是老年性痴呆症的主要原因。 　　记者查询医学资料得知，胭脂红等染色剂还会使人体的免疫力下降，并且增加癌症的发病率，所以不但孩子要少吃含有这些添加剂的食品，就是成年人也应该尽量少食用含铝添加剂的食物。 　　禁用铝添加剂有益安全 　　含铝添加剂是否非用不可?可否找到替代产品?从事食品加工技术的研究员滕飞告诉记者，他天天跟食品添加剂打交道。这些含铝的食品添加剂都是采用工业手段提取的，很多添加剂来自于石油的附属物。作为工业加工的产物，这些添加剂价格非常低廉，染色和改良食品的效果好，性价比高，被食品生产厂家广泛使用。 　　"其实我国的科研人员早就开始对相关替代产品的研究。"滕飞说，与铝添加剂作用相似的生物制剂目前已陆续投入食品使用，虽然科研成本较高，效果略差，但如果真的能禁止含铝添加剂的使用，长久来看，对消费者的食品安全还是利大于弊的。 　　北方人摄铝多过南方 　　记者查阅联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)第74次大会报告，与会专家将铝的暂定每周耐受摄入量(PTWI)修订为每周每公斤体重2mg.2011年，国家食品安全风险评估中心参考JECFA的最新评价结果，组织对食品中铝进行了风险评估。评估结果显示，我国低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超过每周每公斤体重2mg.值得注意的是，北方地区居民，由于面食消费量大，如含铝酵母，有60%北方居民的铝摄入量超过此标准。相比之下，我国膳食铝摄入量高于其他国家。 　　七种染色剂将下岗 　　为保护儿童饮食健康，卫生部修订工作组建议撤销所有含铝食品添加剂，其中着色剂成为被禁"大户",在12种被禁的含铝添加剂中，涉及赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀7种着色剂。 　　除了着色剂外，为了减少含铝食品添加剂的品种，卫生部修订工作组参考国际上含铝食品添加剂的最新规定，结合我国食品工业的实际使用情况，硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉在相应的食品类别中可以由其他相同功能的食品添加剂品种替代。

癌症是由渐进的基因和表观遗传变化驱动，在整个过程中，癌细胞可以获得复杂的异质性，进而更具侵袭性和转移性，并扩散到身体其他部位形成新的肿瘤，加速疾病的进程。因此，深入了解肿瘤亚克隆选择和转移的分子基础、转录状态的起源和转变以及肿瘤进化路径的遗传决定因素，不仅有助于阐明肿瘤进化的基本原则，还具有临床意义。基因工程小鼠模型（Genetically engineered mouse models, GEMMs）是研究肿瘤进展的一个关键工具，研究人员能够通过GEMMs研究肿瘤在原生微环境和实验定义的条件下的演化过程。其中，KrasLSL-G12D/+ Trp53fl/fl（KP）模型通过病毒传递Cre重组酶到少量肺上皮细胞引发肿瘤，导致致癌基因Kras的激活、P53肿瘤抑制基因的纯合缺失和肿瘤的克隆生长等，真实模拟了新生细胞转化成侵袭性转移肿瘤的主要步骤，从分子和组织病理学上再现了人肺腺癌的进展。因此，我们可以通过KP模型来探究肿瘤演变过程中尚未解决但非常关键的问题。 近日，美国加州大学Jonathan S. Weissman研究团队及合作者在Cell上发表了题为“Lineage tracing reveals the phylodynamics, plasticity, and paths of tumor evolution”的文章。研究团队将基于单细胞RNA-seq的进化谱系示踪系统引入KP小鼠模型中，连续并全面监测了一个携带致癌突变的单细胞演变为侵袭性肿瘤的全过程，揭示罕见的亚克隆可以通过独特的转录程序驱动肿瘤扩张。此外，研究团队还发现肿瘤通过典型、独特的进化轨迹发展，干扰额外的肿瘤抑制因子可以加速肿瘤的进展。该研究以前所未有的规模和分辨率重建了从单一转化细胞到复杂、侵袭性肿瘤群体的肿瘤演化全过程。 文章发表在Cell主要研究内容KP-Tracer小鼠可以连续和高分辨率追踪肿瘤的起始和进展为生成高分辨率的肿瘤演化系统，研究团队开发了一种具有谱系追踪能力的肺腺癌小鼠模型KP-Tracer，能够连续数月进行细胞谱系追踪。后续实验证实，在5-6个月后，该模型成功追踪了肿瘤发生，并且示踪剂能够在相应部位表达。此外，在对癌细胞进行单细胞转录组测序分析后，发现细胞状态、谱系、样本身份和肿瘤克隆性在肿瘤中的表达与预期一致。 图1. KP-Tracer小鼠模型的构建。来源：Cell罕见的亚克隆在肿瘤发展过程中显著扩增肿瘤进化中的一个关键问题是，基于肿瘤生长促进基因或表观遗传变化的亚克隆选择以及由此产生的亚群动态变化如何导致侵略性亚克隆对同一肿瘤的其他部分的扩展。为研究KP肿瘤的亚克隆动力学，研究团队采用了一种统计检验方法，即将每个亚克隆的相对大小与没有亚克隆被选择的“中性”进化模型中的大小进行比较分析。结果显示，有些肿瘤似乎是中性进化的，即没有证据表明阳性选择；有些亚克隆则显示出明显的阳性选择迹象。此外，研究团队发现肿瘤主要由一个（有时两个）正在扩增的亚克隆驱动。在肿瘤中，扩增细胞的比例分布广泛， 表明了亚克隆扩展的侵袭性；扩增细胞以增加的DNA拷贝数变异、细胞周期评分和适应度评分为标志。 图2. 罕见亚克隆的显著扩增及其特性。来源：Cell绘制细胞状态之间的系统发育关系揭示肿瘤进化的共同路径原则上，KP模型中观察到的细胞可塑性、转录异质性可能来自于通过转录状态的随机或结构化进化路径。为了研究肿瘤进化路径的一致性，研究团队开发了一个称为“进化耦合”的统计数据，扩展了克隆耦合统计数据来量化成对细胞状态之间的系统发育距离。基于不同转录状态的占比和进化耦合的全套肿瘤的数据驱动分层聚类显示，肿瘤可以分为三个不同的组（Fate Cluster1、Fate Cluster2及Fate Cluster3）。Fate Cluster1、2之间共享一些转录状态，Fate Cluster1主要通过包括胃样和内胚层样状态进化；Fate Cluster2通过肺混合状态进化，Fate Cluster3以高适应度状态为主，如前上皮间质转化（Pre-EMT）和间质状态。进一步，研究团队开发了“Phylotime”对Fate Cluster 1、2背后的转录变化进行分析。分析结果证实，Fate Cluster1、Fate Cluster2是两条独立的进化途径，并且每条途径显示出与Phylotime相关的不同转录变化。上述结果表明，KP肿瘤可能主要通过两种途径进化，一条是胃样和内胚层样状态，另一条是肺混合状态，且每种进化轨迹都显示出明显的转录变化。 图3. 细胞状态之间系统发育关系的构建。来源：Cell肿瘤抑制因子的缺失会改变肿瘤的转录组、可塑性和进化轨迹肿瘤抑制基因可以调节多种细胞活动，其丧失与肿瘤侵袭性的增加有关，但这些基因对体内肿瘤进化动力学的影响目前尚不清楚。因此，研究团队结合基因干预和定量系统动力学方法探索了额外的致癌突变如何改变KP肿瘤的进化轨迹，重点研究了人类肺腺癌中两种频繁突变的肿瘤抑制因子LKB1和APC，以及经CRISPR sgRNA敲除LKB1和APC后产生两种动物模型（KPL和KPA）。结果显示，靶向LKB1或APC会增加肿瘤负担，但亚克隆扩增的数量和相对大小没有改变；与肿瘤适应性相关的基因在遗传背景中差异较大。 图4. 遗传扰动会改变肿瘤的转录适应性和可塑性。来源：Cell 为检测LKB1和APC的异常是否改变了KP肿瘤的转录图谱，研究团队整合了KPL、KPA肿瘤和之前的KP肿瘤的单细胞转录组数据集。结果显示，经额外的LKB1和APC干扰后产生了四个新的转录状态。此外，针对LKB1/APC的干预也导致主导转录组状态的改变：KPL肿瘤主要富集在上皮细胞-间充质转化前状态（Pre-EMT），KPA肿瘤富集在APC特异性早期、间质和转移状态。 为研究肿瘤抑制因子的缺失如何改变进化轨迹，研究团队对单个肿瘤的转录状态占比和进化耦合进行了主成分分析。结果显示，靶向性肿瘤抑制因子LKB1或APC均可促进肿瘤生长，但其对细胞状态、可塑性和进化路径的影响差异较大 。具体而言，KPL肿瘤能够迅速发展到Pre-EMT状态下并稳定下来；KPA肿瘤则通过新的APC特异性状态开辟了一条独特的进化路径。图5. 肿瘤抑制因子的缺失对肿瘤进展及细胞状态的影响。来源：Cell结 语综上所述，该研究首次在基因工程肺腺癌小鼠模型中使用基于CRISPR的谱系示踪剂追踪肿瘤从单一转化细胞到侵袭性肿瘤的演化过程，以连续、高分辨率的肿瘤谱系追踪为肿瘤进化建模提供了一个重要参考，绘制了从激活单个细胞的致癌突变发展成为具有侵袭性的转移肿瘤的路径图，揭示了细胞转录图谱、细胞可塑性、进化路径以及肿瘤抑制因子在肿瘤发展中的作用。研究团队表示，随着谱系示踪工具的发展和其他新兴数据的集成，也期望该研究提出的实验和计算框架为未来构建肿瘤演化的高维、定量和预测模型奠定良好的基础，从而为新的治疗策略提供新思路。 图6. 研究总结概图，来源：Cell

p 　　 strong 仪 /strong strong 器信息网讯 /strong 2016年10月28-30日，由中国光学学会和中国化学会主办，中国科学院福建物质结构研究所、福州大学和闽江学院联合承办的第十九届全国分子光谱学学术会议暨2016年光谱年会在福州召开。500多名来自120多个家国内外科研院校单位的光谱研究领域的专家学者参加了此次会议。 /p p 　　本次会议第一次将原子光谱纳入了交流范围，并且于会议第二天举办了“原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”的分会场会议。多位国内知名的原子光谱专家学者参会，或是主持会议讨论，如厦门大学的杭纬教授、四川大学侯贤灯教授 或是分享报告，如核工业北京地质研究院分析测试研究所郭冬发研究员、北京大学王京宇教授、清华大学邢志教授、中科院上海硅酸盐研究所汪正研究员、北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员等 再或是认真聆听报告，如东北大学王建华教授等。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7494.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/23d4aaeb-68e9-4cdd-813e-ec75bc26630f.jpg" / /p p style=" text-align: center " “原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”会场 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 原子光谱技术及其应用趋于成熟，创新不容易、发文章不容易，那么，原子光谱技术还能从哪些方面进行创新?原子光谱还能在哪些新应用领域发挥作用?这是全体原子光谱研究者们时刻在思考的问题，他们的工作成果在此次会上纷纷进行了展示与分享。其结果让人振奋，让人觉得我们的原子光谱仍大有可为。 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " img title=" IMG_7485.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/8ff64896-aaea-418f-a5bb-377b7618e5d4.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " 核工业北京地质研究院分析测试研究所 郭冬发研究员 /p p 　　核燃料循环中样品检测是最复杂的检测工作之一，涉及检测仪器种类之多不可计数。而且，由于工作内容的与众不同，许多分析或研究工作没有商品化的仪器设备可用，或者是国外对中国限售的，那么，就需要相关工作者自己搭建仪器设备、自己开发分析方法。 /p p 　　如，郭冬发研究员报告中介绍的紫外脉冲激光时间分辨荧光仪器及测定铀含量的方法，是核工业北京地质研究院30年研究发展积累的科研成果，现在还在发挥着重要的作用。该方法可测定溶液中0.02-20ng/ml的铀含量，经过化学前处理、特效试剂和计算机化的精密微量操作，测定范围扩展至常量铀测定。 /p p 　　郭冬发研究员还指出，用于核燃料循环的激光光谱分析技术的发展方向是：高性能激光器+高分辨光谱仪+先进算法的多方面共同发展，让仪器更加智能化、便携化。 /p p 　　仪器小型化是原子光谱发展方向之一。环境污染、食品安全、突发应急事件等的频繁发生，以及日常监测等领域，对现场、实时、在线等分析仪器的需求大幅上涨。其中可用于现场快速检测的小型化仪器，还具有功耗低、易于操作、可野外分析等优点，是市场必然的需求。 /p p strong 　　 /strong strong 面对这方面的需求，众多原子光谱专家都在研制新型的便携式、小型化分析仪器。这方面的研究工作也是此次会议分享的一个主要方面。而且， /strong strong 此次会议中，不止一个报告涉及到微等离子体方面的研究。 /strong 微等离子体是被限制在一个有限的空间范围内 (尺度为毫米量级甚至更低 )的等离子体，兼具了常规等离子体的一些特性，但由于放电尺寸缩小到毫米量级甚至更低，可以在大气压下、低功耗、低气体消耗下运行，在发展便携式、小型化仪器方面有得天独厚的优势，当然也存在着一定的不足之处。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7509.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/2eead8bd-5e00-474d-86e0-672133d1f145.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学分析测试中心 蒋小明教授 /p p 　　四川大学分析测试中心侯贤灯课题组一直把小型化仪器研制作为课题组的研究方向。此次蒋小明教授介绍了在介质阻挡放电微等离子体和尖端放电微等离子体两种激发源方面所做工作的进展。 /p p 　　将钨丝电热蒸发分别与介质阻挡放电、尖端放电结合，降低了样品中水分与基体对微等离子体的影响，提高了进样效率、提供额外能量，增强了激发能力。再配合CCD光谱仪检测器，实现了小型化原子发射光谱分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7544.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/5ba2ef40-e4af-40f6-acea-6787e842e67f.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中科院上海硅酸盐研究所 汪正研究员 /p p 　　液体阴极辉光放电光谱具有对大部分金属离子具有良好的检测能力，体积小、低功耗(& lt 100w)、大气压下操作、操作成本低、利于小型化和便携式发展等优点。汪正研究员多年来一直在研制液体阴极辉光放电光谱仪器。此次主要介绍对液体池所进行的改进，改进后使得液体阴极辉光放电光谱仪器的稳定性和便携性获得了极大提高。并且，通过化学试剂增敏、分离富集等方法，使得液体阴极辉光放电光谱能够用于痕量元素的分析。 p 　　汪正研究员指出，液体阴极辉光放电光谱作为一种新兴的原子光谱分析仪器备受关注，为原子光谱的小型化提供了可能。今后的工作可以从改善等离子体的性能、研制专用分析仪、完善实际应用、机理研究等方面继续展开，进而实现商品化、小型化仪器的开发。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7594.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/573ae2de-fad1-4b94-8cc6-f5d3e8705f46.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室 朱振利教授 /p p 　　朱振利教授介绍了利用微等离子体技术研制的辉光放电源便携式重金属监测仪器，将其应用于生活饮用水中As、Sb、Hg、Cd等元素的检测，获得的检出限优于标准的要求。在研究工作中，朱振利教授发现了辉光发射光谱中气控增敏现象，即：信号最佳氩气流速为200ml/min，增敏随放电电流增大而减小，低的还原剂浓度可以获得更好的增敏信号。研究表明：通过气体脉动控制可以显著改善等离子体的性能如灵敏度等。 /p p 　　朱振利教授也指出，该项工作还需继续研究，如提高抗干扰能力、开发省气的小型仪器、通过脉冲放电是否可以提高等离子体性能、等离子体的气氛对性能的影响等。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7633.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/254fc348-7b57-4003-9227-e9352048feaf.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学化学学院 郑成斌教授 /p p 　　气动雾化是应用最广泛、普适性最强的样品引入技术，但是也具有一些不足之处，如进样效率低(2-5%)、基质同时引入、质谱峰干扰严重、离子化效率有待提高等。而相对于气动雾化，化学蒸气发生具有进样效率可高大100%、有效分离样品基体使得干扰元素形成的质谱峰得到避免等优点，但也存在适用元素不多等不足，因此有待开发新型化学蒸气发生法。 /p p 　　对此，郑成斌教授对于化学蒸气发生新方法——光化学蒸气发生进行了进一步研究。发现铁的化学蒸汽发生，并将其用于ICP-AES和ICP-MS，检出限改善100倍，为海洋地化测定痕量铁提供方法。发展了MOFs催化的硒光化学蒸气发生，大幅提高了蒸气发生效率。除此之外，郑成斌教授还拓展了铜、钴、镍、碘元素的化学蒸汽发生。 /p p 　　对于下一步工作，郑成斌教授介绍到，将实现更多元素(Cu、Pb)的光化学蒸气发生，新化学蒸气发生方法的推广，光化学蒸汽发生与联用技术结合发现更多元素形态化合物，基于氧化化学蒸气发生与微等离子体的TOC分析仪的应用。 /p p 　　 strong 除了仪器系统的研究，现有的仪器将如何拓展新的应用领域?此次会议部分专家也分享了这方面的研究或尝试。 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7492.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a888b817-206f-401b-8774-f3886de06caa.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京大学 王京宇教授 /p p 　　王京宇教授将ICP-MS用于致病菌的检验。人体中检出的元素已经多达80多种，而人是一个整体，那么在研究过程中应该开展多元素分析，探讨元素之间的互作关系。王京宇教授选择大肠杆菌、沙门杆菌、金色葡萄球菌三种菌进行研究，结果发现：全同培养、预处理、测定条件下，尽管同一细菌无机元素浓度在批次间差异明显，但无机元素浓度在三种细菌之间的差异更加明显，具有统计学意义。该发现也意味着：每种细菌无机元素含量分别拥有差异明显的特征比例关系，或传递着一定的生物无机遗传信息。 /p p 　　王京宇教授还将三种致病菌进行了固态培养基划线培养，过夜(18h)后分别测定三种致病菌中的10种元素，可以获得若干个“特征元素对”，其比值能够形成组合判据鉴别三种细菌。该方法具有简便、快速、高灵敏度、高自动化等优点，在常见致病菌的快速鉴别应用中有着重要的价值和意义。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7577.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/eb0cc683-f867-46a8-ba3b-b31ef7dd5fe4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 清华大学 邢志教授 /p p 　　近年来，清华大学张新荣、邢志团队利用ICP-MS测定经过稳定同位素标记的多种抗体和DNA，已经取得很好的成果，今年ACCOUNTS以封面发表了他们团队的研究历程及研究成果。那么，下一步，ICP-MS还能做哪些工作呢? /p p 　　邢志教授他们尝试了利用ICP-MS(/MS)研究金属相关的反应、探索金属催化有机反应的机理、发现针对某一化学反应新的金属催化剂等几个方面的工作，其对仪器装置进行了一些改进，并且将ICP-MS(/MS)的碰撞反应池作为反应器。 /p p 　　气相无机汞(Hg+)与VOCs在碰撞反应池中发生甲基化反应，进而检测加合产物CH sub 3 /sub Hg sup + /sup 。对于铜催化叠氮炔环加成反应的机理研究，ICP-MS/MS在反应碰撞池中加入反应物，观察乙炔与苄基叠氮在 sup 63 /sup Cu sup + /sup / sup 65 /sup Cu sup + /sup 、 sup 63 /sup CuLn sup + /sup / sup 65 /sup CuLn sup + /sup ，以及苯乙炔或苯乙炔-D与苄基叠氮在 sup 63 /sup CuLn sup + /sup / sup 65 /sup CuLn sup + /sup 离子催化下发生的反应。另外，受这一反应研究启发，邢志教授发现可以将ICP-MS/MS 用于快速筛选例如叠氮炔环加成反应和甲烷的非氧化催化反应的新的催化剂。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7613.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/c687fdfd-adda-4f3d-855e-fd80444bfee6.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7645.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/7c05c5f4-6a8d-4a9d-804e-71ec0579d77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7564.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/f01f950f-756f-47ed-8b12-922dab7e8f3b.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7655.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/9ecafcb8-77d4-4262-b788-54301b1c47d0.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7693.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/43a8adb3-17f7-4b8d-a00c-df31bb150f55.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7697.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a8bf5ce3-6954-4dc1-abc5-d7f3050f2ccb.jpg" / /p p 　　除了以上的报告分享，北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员、厦门大学程肖玲、福建医科大学高瑶、核工业北京地质研究院分析测试研究所胡勇、厦门大学王小华也分别做题为《卫生检验中砷与砷化合物分析测定》、《同位素稀释质谱法在元素形态分析方面的应用》、《薄膜分析的三种方法：LI-O-TOFMS，脉冲GD-AES，脉冲MD-ICP-MS》、《基于质谱技术的泌尿系结石症血清标志物研究》、《激光诱导击穿光谱结合模式识别的矿物分析研究》、《两种门控增强型CCD探测器在LIBS分析的对比研究》的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7525.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/de9ca30d-d950-4ab1-958b-18ac0dc559ae.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7670.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/3b7e0de2-3e5a-4af5-ac18-d0246eb8fb17.jpg" / /p p 　　北京恒天科力公司迟震寰、赛默飞王其枫做题为《激光剥蚀和激光诱导击穿光谱在化学元素分析中的应用》、《赛默飞原子光谱最新应用进展》的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7621.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/1c724154-e27b-4389-9e2b-5025d0623853.jpg" / /p p style=" text-align: center " 合影 /p p style=" text-align: right " 编辑：刘丰秋 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p /p

著名科学家、教育家，两院院士王大珩先生铜像9月29日在长春理工大学(原长春光机学院)揭幕。铜像矗立在该校东区第一教学楼前广场，铜像总体高3.15米。 　　长春理工大学校长于化东说，在校园树立王大珩先生铜像，是为了表达对老校长的敬仰和爱戴之情，更是为了弘扬他的伟大精神，推动学校持续健康发展，激励青年学子成长成才。 　　中国工程院院士周立伟代表母国光、金国藩、周炳琨、庄松林及出席揭幕仪式的院士、全国光学界和仪器仪表界的科技工作者致辞说，王大珩先生从长春开始了新中国的光学事业，为新中国光学开创了一个新的时代。他的铜像让我们永远铭记这位对中国光学做出杰出贡献的大科学家，怀念他不朽的伟绩和高尚的人格，必将鼓励今天的人们去勇敢奋斗，完成他未竟的事业。 　　王大珩先生的女儿王森说，希望父亲的教育理念、科学思想以及爱国主义情怀能够在长春理工大学传承下去，希望能够在科研、教育、国防等重要领域看到更多长春理工大学的毕业生。

凡是过往，皆为序章！回顾刚刚过去的2022，经历了疫情的反反复复，终于在年底再次迎来了这久违的人间烟火气。纵使一路磕磕绊绊，我们依然充满希望，干劲儿满满地迎接崭新的2023。2022年对于科学仪器行业来说，是值得铭记的一年。从年初的科技冬奥、土壤三普，到土坑酸菜、防疫口罩、水质检测、牛奶丙二醇，再到政府万亿贴息贷款……每一次的热点事件，我们都历历在目。在此，仪器信息网通过分析2022年科学仪器行业用户访问行为，整理得出以下用户访问行为数据及行业热点，方便仪器用户及厂商了解行业发展动态，查找不同领域样品检测应用，帮助行业小白快速进行仪器选型。1. 用户访问细分行业top10 通过对用户访问仪器信息网行业应用栏目的行为分析统计，我们发现，2022年用户关注十大热门方案专场分别为：环境水、化学药、油品、土壤、中药、锂电池、空气、包装、食用农产品、饮料/酒类。2022年上半年土壤三普的开展、水质检测新标准GB 5749-2022的实施等行业热点，掀起了一波土壤以及水质检测的热潮。与此同时，制药行业下化学药、中药检测，石化行业下油品分析，能源领域下锂电池材料检测研究、以及环保领域下空气质量分析检测等，延续了一直以来用户对该热门领域的持续关注。表1. 2022年用户访问细分行业top10TOP专场名称所属行业1环境水环保2化学药制药/生物制药3油品石油/化工4土壤环保5中药制药/生物制药6锂电池能源/新能源7空气环保8包装造纸/印刷/包装9食用农产品食品/农产品10饮料/酒类食品/农产品数据来源：仪器信息网行业应用2. 用户访问行业领域top10 2022年，仪器信息网用户访问最多的行业领域是环保领域。图1. 2022年用户访问行业领域top10数据来源：仪器信息网行业应用2022年是环保行业热点频发的一年。这一年，我们见证了一场时隔43年的土壤“摸家底”大调查的开展；一部时隔16年的《生活饮用水卫生标准》的更新发布；一个环保双碳目标“碳中和、碳达峰”的开展及实施。为了帮助用户追踪行业热点，了解行业仪器及应用进展，仪器信息网联合各厂商策划了土壤检测、水质分析、双碳检测等相关专题（点击下方专题图片即可查看）。 点击查看相应专题↑↑↑用户访问top2-5的行业领域依次是食品/农产品、制药/生物制药、石油/化工、医疗/卫生。食品中添加剂、非法添加、农兽药残留的检测一直以来都是用户关注的话题。今年的食品领域热点事件，先有某知名品牌牛奶被曝检出丙二醇，后有调味品酱油成分双标争议，均引发了行业内不小的热议。 其余top6-10的行业领域依次是农/林/牧/渔、能源/新能源、电子/电气、造纸/印刷/包装、钢铁/金属，这些领域的访问量约占总体行业应用访问量的40%左右。3. 用户访问解决方案top10仪器应用实例正在持续拉大各仪器厂商之间的差距。经过广泛的用户调研，精准的标题、参考标准、完整的实验过程或步骤、实验数据及结果以及所用的仪器设备是一篇优质解决方案的必备要素。仪器信息网统计了2022年，用户访问量top10的解决方案如下，其中，环保领域作为2022年热门访问领域top1，该领域下的热门解决方案占据了3篇。表2. 2022年用户访问解决方案top10TOP方案名称所属领域发布厂商1普洛帝油液颗粒度分析仪在电力行业汽轮机油中的应用石油/化工普洛帝中国2聚焦前处理，直击痛点！莱伯泰科锂电池产业链元素分析一站式解决方案能源/新能源莱伯泰科3赛里安环境土壤中有机物检测解决方案GB36600-2018环保天美4以水为载流-土壤中砷汞同测的解决方案环保伯侨5ICP光谱法测定土壤22种金属元素的应用方案环保美析6茶叶中茶多酚的检测-分光光度法食品/农产品仪电分析7电位滴定法测定调味品中总酸含量食品/农产品海能8厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析制药/生物制药岛津9采用 Agilent 1290 Infinity II ELSD同时定量分析治疗性蛋白药物制剂中吐温80（聚山梨酯80）和泊洛沙姆188制药/生物制药安捷伦10催化氧化法与直接燃烧法测定土壤总碳之比较环保耶拿数据来源：仪器信息网行业应用4. 厂商发布方案数量top10仪器信息网致力于与广大仪器厂商合作、共建行业线仪器选型导购的一站式平台。优质的解决方案不仅帮助用户解决仪器选型及应用中的难题，同时也可以彰显厂商雄厚的技术储备。仪器信息网分别统计了2022年国内、外厂商发布解决方案数量top榜，其中，国外厂商岛津位居2022年方案发布数量【国外厂商】top1，同时，也是继2021年之后，再次占据方案发布数量top榜首。岛津作为知名的分析仪器、医疗器械及工业设备制造厂商，拥有雄厚的技术实力，其发布的解决方案数量遥遥领先，且广泛分布于食品、医疗、制药、环保、石油化工等领域。图2. 2022年【国外厂商】发布方案数量top10图3. 2022年【国内厂商】发布方案数量top10数据来源：仪器信息网行业应用5. 2022年热点专题概览为了让更多行业用户全面、快速了解国家政策法规、热点社会事件及其涉及的仪器产品、技术、解决方案等多方面的信息。行业应用栏目从2017年开始，携手多家仪器厂商，共同策划了一系列行业热点专题。2022年共策划热点专题近20余期，主要涉及食品、环境、制药、医疗/卫生等领域。部分行业热点专题概览行业分类专题名称食品欢迎来到布鲁克IVDr核磁代谢-健康管理和精准营养研究线上论坛环境“土壤普查”之有机污染物检测技术“土壤普查”之理化性状检测技术“土壤普查”之无机污染物检测技术“碳中和” “碳达峰”，“双碳”监测的机遇与挑战VOCs专题解决方案及专精行业标准解读水质检测与水处理应用解决方案制药Eppendorf 制药R&D解决方案生物制药分离纯化及检测技术医疗/卫生质谱技术在组学研究中的应用高内涵成像下的缤纷世界流式售后助力科研蓬勃发展扫一扫，查看更多热点专题6. 2022「行业应用」全新升级！助力行业用户轻松找仪器2022年12月，「行业应用」全新改版升级，正式上线！升级后的「行业应用」具有四大亮点： 亮点一、聚焦行业热点，新拓材料、半导体两大热点行业 亮点二、优化行业分类，细分行业的”路标”更加清晰，更加符合用户查找需求 亮点三、全新访问界面，轻松查找方案+标准+仪器 亮点四、全面升级底层数据库，大大提升页面访问速度未来，我们致力于把「行业应用」栏目打造成科学仪器一站式行业导购平台，能够帮助仪器用户解决80%以上的仪器选型难题。同时，我们也希望更多的优质厂商加入「行业应用」栏目，以「方案+仪器」的展现形式，传递产品和应用的价值，帮助用户快速选型，共同助力科学仪器行业，健康快速高质量发展。扫码体验新版「行业应用」↑↑↑

10月27日，成都市商标局李局长携商标协会秘书长、科长、郫都区知识产权局执法大队大队长一行莅临四川优普超纯科技有限公司，就正在全国范围内开展的打击商标侵权行动——“溯源”专项行动做一个交流沟通会，优普总经理陆刚先生、优普行政中心参加此次会议。在会上，成都市商标局、商标协会、郫都区知识产权局对优普企业情况、知识产权、商标保护以及被侵权情况进行了了解，梳理了一些以往优普商标被侵权的案件情况，同时，也为公司申请驰名商标进行指导。此次“溯源”专项行动是为了解决重点企业商标专用权保护问题，对商标侵权案件源头进行追溯，对商标侵权产品进行全链条打击。作为具有行业代表性、商标知名度较高的企业，优普将积极配合此次专项行动，防范商标侵权事件，共同为大家营造公平竞争的市场环境和安全放心的消费环境。

溶剂处理方面A、溶剂无水处理前，一定要预处理对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。实验操作方面的潜在危险1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高 人 盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。5. 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.6. DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！7. 用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！8. 催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！9. 不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！11. 不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。13. 做应用的人，一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。 我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。14. 高压反应釜一定要安装防爆片； 易燃爆气体，试漏一定要严格（用?电子鼻?）； 用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）； 有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具； 实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度15.实验进行时一定要有人。去年我们这一个实验室的学生中午吃饭去了，那边实验还在继续，本打算吃完饭立马过去的，不成想已个同学找他，耽误了，结果造成实验室失火，整个烧没了，幸亏没有爆炸，sigh,心有余悸16.用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。17. 我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了 。18. 大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！19. 做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。20. 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。21. 做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！22. 在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，怪怪，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。23. 丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。24. 在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。25. 以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.使用化学药品的安全防护防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。3）实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等，可根据起火的原因选择使用。以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。

为进一步明确循环经济在实现碳达峰碳中和进程的重要作用，2021年中国循环经济协会参考CDM及CCER项目方法学，以国家统计局等有关部门、相关行业年度报告和权威学术文献等已公开发布的数据为基础，就资源再生循环利用、大宗固废综合利用、生物质废弃物能源化利用、余热余能回收利用、园区循环化改造、再制造等循环经济重点领域对我国碳达峰碳中和的贡献进行了量化研究，形成了《循环经济助力碳达峰研究报告(1.0版)》，核心观点如下： 　　发展循环经济支撑碳减排的量化贡献和预测 　　研究表明，发展循环经济是实现碳达峰碳中和的重要途径，与开发利用原生资源相比： 　　——2020年，我国通过发展循环经济，共计减少二氧化碳排放约26亿吨； 　　——总结“十三五”，发展循环经济对我国碳减排的综合贡献率约为25%左右； 　　——展望“十四五”，发展循环经济对我国碳减排的综合贡献率将达30%，到2030年达到35%。 　　——受量化研究边界的制约，本报告的研究结果相对保守，未能反映所有循环经济活动对碳减排的贡献。 　　发展循环经济支撑碳减排的主要原理 　　——材料替代：通过利用粉煤灰等大宗固废替代石灰石等碳酸盐类高载碳原料，减少生产过程的碳排放。 　　——流程优化：通过回收利用废钢铁、废铝、废塑料等再生资源，缩短工艺流程，有效减少能源和资源消耗。 　　——燃料替代：利用生物质废弃物等碳中性燃料替代化石能源，减少化石能源消费带来的碳排放。 　　——能效提升：通过回收利用余热余能、产业园区能源基础设施共建共享等措施，大幅提高能源利用效率，有效减少化石能源消费带来的碳排放。 　　——产品循环：通过再制造、翻新、延寿等技术手段，大幅削减制造原型新品带来的碳排放。 　　发展循环经济支撑碳减排的重要领域 　　——资源再生循环利用：利用废钢铁、废有色金属、废塑料、废纸等再生资源，替代原生资源。 　　——大宗固废综合利用：利用粉煤灰、冶炼渣等大宗固废替代石灰石水泥熟料；生产固废基胶凝材料替代水泥；生产轻质节能免煅烧绿色建材替代传统烧结类建材等。 　　——生物质废弃物利用：多种形式实现生活垃圾、厨余垃圾、市政污泥、畜禽粪污、农作物秸秆、工业有机废水、轻工业生物质固体废物等生物质废弃物的清洁能源利用，替代煤炭、石油、天然气等传统化石能源。 　　——余热余能回收利用：回收电力、冶金、建材、化工等工业部门的余热余能，提高系统能效。 　　——园区循环化改造：通过能源基础设施共建共享、污水等污染物集中治理、主导产业与静脉产业循环链接、强化园区物质流管理等措施，大幅提高园区资源能源利用效率，有效降低碳排放强度。 　　——废旧产品再制造：通过再制造替代原型新品使用，最大限度保留产品部分零部件价值，延长产品的使用寿命，提高材料的利用效率，减少原型新品的重复制造，从而大幅降低碳排放。

质检总局日前通报了童装的国家监督抽查结果，共抽查了全国9个省市200家企业生产的200种产品。经检验，有174种产品符合标准规定，检出26种产品的部分项目不达标，主要不合格项目是：纤维成分及含量名实不符、PH值异常、可分解致癌芳香胺染料和耐湿摩擦色牢度超标。 　　伴随着六一儿童节到来的童装消费高峰，童装中再次检出致癌物超标，引起了消费者的担忧。为什么致癌童装频频出现?新华社记者对此进行了采访。 　　童装再现致癌物 　　记者注意到，除了质检总局的抽检发现部分童装中含可分解致癌芳香胺染料之外，5月初，广州市质监局抽检广州市永骐服装有限公司生产的某款圆领T恤，检出含可分解致癌芳香胺染料。近日，北京市消费者协会在对北京百荣世贸商城销售的顽皮狗牌某款童装进行抽检时，测出该款童装含有可分解芳香胺染料。 　　《国家纺织产品基本安全技术规范》明确规定禁止在衣服加工过程中使用致癌芳香胺染料。“前些年针对服装中含可分解致癌芳香胺染料进行过专项整治，减少了很多，但是今年以来全国多地均再次被检出，有死灰复燃的迹象。”广州市纤维产品检测院高级工程师张玉莲说，使用这种染料的衣服在穿着过程中，能够分解出致癌的芳香胺，一旦被人体吸收，具有很强的致癌倾向性。 　　在检出致癌物的同时，部分童装甲醛超标也颇为严重。根据国家强制性标准GB18401规定，婴幼儿用品甲醛含量要求为小于或者等于20毫克/千克，直接接触皮肤的纺织品甲醛含量要求小于或者等于75毫克/千克。但是在北京市消费者协会随机在市场上抽检的63个童装样品中，来自北京普瑞蒂商贸有限公司的某款童装甲醛含量实测为179毫克/千克，远远高出国家标准允许的含量。 　　广州市工商局有关专家说，服装甲醛超标会给儿童的呼吸道和皮肤粘膜产生强烈刺激，造成呼吸系统伤害，并引发各种炎症。皮肤接触甲醛有致敏、发疹等反应。对婴儿的毒性则表现在气喘、气管炎、免疫力低下等。 　　部分童装PH值不合格也引起了消费者的注意。在广州市工商局近期进行的童装质量抽检过程中，在选取的100种产品中，有8款童装PH值异常。广州市工商局有关专家说，PH值异常是历年监测抽样中出现问题较多的项目之一，PH值过高或者过低，均可能破坏人体皮肤酸碱度平衡，引起皮肤过敏或者感染，使皮肤易于受到其他病菌的侵害。 　　利润与成本的博弈 　　“服装行业利润变薄，产品质量首当其冲。”张玉莲表示，一些微利的小型服装企业在控制成本的时候往往放松对质量的控制。从原材料购入方面来说，有的企业就倾向于选择从非正规渠道进货，或者采购不规范的原料。 　　“服装行业的利润空间已经告别了5年前的20%以上，降到了目前的4%左右。”东莞市虎门镇服装协会秘书长王敏健告诉记者，服装企业目前遭受着出口订单减少、国内人力资源成本上涨、原材料成本上涨、人民币升值的多重压力，利润空间遭到严重挤压。 　　“从正规原料生产企业进货一般比山寨厂的货更贵，毕竟质量控制、企业严格管理都会推高原料成本。”王敏健说，以给衣服汲水时需加入的一种化学软油为例，这种软油是为了让衣服在汲水之后，提高手感，其正规产品比山寨产品的价格要高出一倍还多。 　　为了满足儿童服装鲜艳亮丽的要求，企业需要经历多个化学加工工序。但是对于市场进入门槛很低的童装企业来说，一些小企业工艺控制不规范、加工技术不成熟，是产生甲醛超标、PH值不合格等问题的根源。 　　“甲醛超标是因为在衣服制作过程中，为了实现提高手感、防皱、防污、防水等方面功能时，加入整理助剂，这些整理助剂分解后可能会产生甲醛。”张玉莲说，用同样一种整理助剂，是否会出现甲醛超标，这就取决于企业工艺控制的技术成熟程度了，现在虽然开发了一些不会释放出甲醛的可替代整理助剂，但是在价格、整理效果上都暂时未能超越传统的整理助剂。 　　“罚款、没收非法所得，甚至吊销营业执照，这些手段对于‘打一枪换个地方再放一炮’的部分企业来说根本无所谓。”一位在服装企业工作的技师说，有些小企业连账簿都没有，被当场罚没的财物可能只是他赚到的很少一部分，也根本没有经营品牌的意识，即便吊销了营业执照，第二天他可以又在另一个地方注册一个公司。 　　童装：选购有讲究，标准应完善 　　有关人士指出，没必要一听到童装被检出问题就放弃购买，只要掌握一定的童装选购知识，还是可以避免买到问题童装。 　　广州市工商局有关负责人说，购童装时，应当先闻一下产品是否有刺激性气味，如果有刺激性气味，可能是甲醛含量高，选购时需慎重。优先选择购买纯棉等透气性好的产品，面料应以浅色、手感柔软为宜，买回去后最好先清洗几次再使用。 　　张玉莲说，为了去除化学物质残留，建议消费者对新购的婴童服装洗涤后再穿着。购买婴童服装应当选择正规的购物场所，不要贪图便宜在游商、摊贩等不正规的渠道购买。 　　“小孩很喜欢拿着纽扣和衣物在嘴里咬，在国外，对于童装的纽扣重金属溢出超标，配件的增塑剂超标，衣服绳带、小配件结构安全性都有严格要求，目前我国无强制性规定，应当尽快完善标准。”张玉莲说，每年都有几百单出口服装因为前述要求达不到国外的标准而被召回。

关于发布《中国桶装饮用水行业生产和管理自律文件》的通告 中饮协[2012]43号 　　各会员单位： 　　为进一步提高桶装饮用水行业生产和管理水平，保证产品质量和食品安全，中国饮料工业协会现发布《中国桶装饮用水行业生产和管理自律文件》(详见附件)。 　　2008年，在协会倡议下，众多企业在深圳自愿签署了《中国包装饮用水行业自律公约》。在公约框架下，针对部分桶装水企业生产不规范、产品质量合格率低、安全隐患较大的问题，2010年全国包装饮用水行业在青岛启动了“中国桶装饮用水质量和管理提升行动计划”，作为该项行动计划的重要一环，《中国桶装饮用水行业生产和管理自律文件》现正式发布。该文件历经三年经过多次全国性行业大会、重点企业、行业专家会议讨论，上千人次业内征求意见，最终形成发布文本。 　　该自律文件浓缩了众多全国品牌和地方品牌桶装水企业的管理经验，发布后将有助于全行业提高桶装水的质量，做到预防为主，为消费者提供更优质、更安全的产品。 　　特此通告。 　　附件：中国桶装饮用水行业生产和管理自律文件 　　中国饮料工业协会 　　2012年5月16日 　　附件： 中国桶装饮用水行业生产和管理自律文件 　　为进一步提高桶装饮用水行业整体素质，加强行业自律，保证产品质量和食品安全，2010年9月，中国包装饮用水行业启动了“中国桶装饮用水质量和管理提升行动计划”。为配合该项行动计划，中国饮料工业协会特别提出本自律文件。 　　本文件适用于桶装饮用水企业的生产和管理以及新建、改造项目，具体内容如下： 　　一、产品范围 　　桶装饮用水，是指GB10789《饮料通则》定义的密封于符合国家有关食品安全国家标准的食品级塑料或玻璃等材料制成的可循环使用的容器内，可供直接饮用的包装饮用水。 　　二、生产场所 　　符合国家相关的卫生规范要求。 　　1、设立独立的空压机房、水处理车间、灌装间、检测实验室、回收桶贮存及空桶检验预洗间、空桶清洗消毒间、包装区域。 　　2、具有独立的原辅材料及包装材料仓库，至少具有存放2天产成品量的贮存空间，加强货龄管理。 　　3、车间入口、灌装间入口安装手的清洗消毒设施及鞋靴消毒场所(或洁净鞋靴更换场所)，车间入口需设立更衣室，灌装间入口要求设立二次更衣间，灌装间空气洁净度应达到10000级且灌装局部应达到100级，或整体洁净度达到1000级。 　　4、回收桶不得露天存放。 　　5、设备及车间的布局与工艺流程衔接合理，减少迂回往返，避免人流、物流交叉污染。 　　6、车间、仓库应设置有效地防鼠、防蚊蝇、防尘、防飞鸟、防昆虫的侵入、隐藏和孳生的设施。 　　三、设备与设施 　　具有与生产的产品品种、数量相适应的生产设备和设施。 　　1、水处理设备、灌装线、输水用管材、管件和储水器以及用于水处理、灌装和其他设施消毒的设备是经监管部门许可的产品。 　　2、应按QS认证及产品质量控制标准要求配备相关的检测仪器并定期校验合格。 　　3、生产设备应包括： 　　(1)水处理设备：粗滤设备(如碳缸、砂缸等)、精滤设备、杀菌/除菌设备(如臭氧发生器及混合设备、紫外杀菌设备等)、纯净水产品还应具备反渗透设备或蒸馏设备及其他去离子设备等。 　　(2)空压设备：具有带除油、除水、除异味系统的空气压缩机。 　　(3)清洗消毒设备：需配置自动洗手消毒设施、鞋靴消毒设施(或洁净鞋靴更换场所)、空气净化设备及风淋门，还应设有更衣、采光、照明、通风等设施。 　　(4)应具备垃圾、废弃物处理设备或设施。 　　(5)生产工艺设备：空桶外洗机(也可人工外洗)、空桶拔盖机、空桶自动内洗消毒设施、灯检设施、自动灌装封盖设备、盖消毒设备、生产日期喷码设备。 　　(6)实验室设备：1、无菌室或超净工作台 2、灭菌锅 3、微生物培养箱 4、生物显微镜 5、浊度仪 6、计量器具 7、酸度计(适用于饮用纯净水) 8、电导率仪(适用于饮用纯净水) 9、分析天平(最小称量值0.1mg)(用铂钴比色法测浊度时需要) 10、生化培养箱 11、抽滤装置(适用于饮用天然矿泉水、饮用天然泉水) 　　4、设备要求： 　　(1)具备全自动灌装、封盖设备，禁止手工灌装、手动封盖。 　　(2)食品添加剂的添加必须采用自动化控制设备，禁止人工添加。 　　(3)桶装水生产线的速度不得低于450桶/小时。 　　(4)生产工艺过程中的精滤设备至少达到0.45μ的规格 　　(5)空桶内部清洗消毒工位至少包括：洗涤剂清洗、消毒剂清洗、冲洗、成品水冲洗等不少于12个的清洗消毒工位。 　　(6)所有设备应符合相应的标准，优先选用具有良好信誉的厂家的产品。 　　四、原辅料要求 　　1、原料供应商需经审核，符合国家相关法律法规的要求，符合采购的标准。 　　2、对于水源要经过一定的选择，需要实施水源认可的按国家有关规定执行，需要进行水源保护的应有水源保护相关措施及实施记录。 　　3、不得使用回收料制造的桶及盖。 　　4、加强桶龄管理。 　　5、使用的食品添加剂、加工助剂、消毒剂等必须符合国家相关规定，消毒剂应有监管部门批准文号或食品级证明，优先选用有良好信誉的厂家的产品。 　　五、人员 　　1、具有食品安全专业技术人员、管理人员。 　　2、具有健全的质量保证架构，有专职的生产、维修、质量管理人员、检测人员。 　　3、质量检测人员应持证上岗(食品检测工初、中、高级证书)。 　　4、食品生产人员应当保持个人卫生，生产时应将手洗净，穿戴清洁的工作衣、帽、鞋，进入灌装间人员应二次更衣(穿戴清洗消毒的服装)。 　　5、按生产工艺配置相应的人员。设置回收桶和成品的检验和灯检岗位，并经培训后方可上岗。 　　6、所有从事生产员工必须经过培训后方可上岗。 　　六、制度 　　1、建立卫生管理制度，保证人员、设备、设施、环境的卫生。 　　(1)建立并执行从业人员健康管理制度。所有食品从业人员必须取得健康证并每年体检一次。患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病的人员，以及患有活动性肺结核、化脓性或者渗出性皮肤病等有碍食品安全疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 　　(2)制定有效的清洗、消毒方法和制度，保证生产场所、生产设备的清洁卫生和安全，防止产品在生产过程中被污染。所有消毒池必须确定消毒液浓度，并定期检查，定期更换。 　　(3)制定灌装间的清洗消毒方法并执行。空调机和净化空气口要定期清洗，保持清洁。 　　2、原料验收、进货查验记录制度 　　(1)制定合格供应商的审批制度。 　　(2)对进货原材料的资质进行要求并审核。 　　(3)制定原辅材料验收标准及验收方法，对空桶的回收也要建立严格的验收标准。 　　(4)如实记录食品原料、食品添加剂、食品相关产品的名称、规格、数量、供货者名称及联系方式、进货日期等内容。 　　(5)不得使用以回收废旧塑料为原料制成的桶和盖。 　　(6)所使用的食品添加剂、加工助剂、消毒剂应符合国家相关规定，消毒剂应有监管部门批准文号或食品级证明。 　　(7)原辅材料中涉及生产许可证管理的产品必须采购获证企业的获证产品。 　　(8)对于饮用天然矿泉水，其水源地勘察评价、水源防护、水源地的监测按《饮用天然矿泉水厂卫生规范》(GB 16330)执行并有相关记录。 　　3、生产过程管理制度 　　(1)制定从水处理到成品入库前整个生产过程的质量控制方案，明确抽样时间、抽样地点、抽样量，明确不合格发生时上报及处理方法。 　　(2)制定明确的工艺流程图及工艺参数、内控标准。 　　(3)制定设备维护的相关制度并定期维护保养。 　　(4)建立仓储管理制度和产品可追溯性相关制度。 　　4、出厂检验制度 　　应当建立食品出厂检验记录制度，查验出厂食品的检验合格状态和安全状况，并如实记录食品的名称、规格、数量、生产日期或生产批号、购货者名称及联系方式、销售日期等内容。 　　七、基本生产工艺流程及关键控制环节 　　1、基本生产工艺流程 　　水源水→粗滤(碳缸、砂缸)→精滤→去离子净化(仅适用于饮用纯净水)→配料(仅适用于矿物质水)→杀菌→灌装封盖→打码、套标、灯检→成品入库 空桶清洗消毒、盖消毒→ 　　2、空桶(回收桶)必备清洗消毒工艺 　　空桶→拔盖→外洗→冲洗→沥干→洗涤剂洗→沥干→冲洗→沥干→消毒→成品水冲洗→灌装 　　3、关键控制环节 　　(1)水源、管道及设备等的维护及清洗消毒 　　(2)瓶(桶)及其盖的质量控制及清洗消毒 　　(3)杀菌设施的控制和杀菌效果的监测 　　(4)纯净水生产去离子净化设备控制和净化程度的监测 　　(5)灌装车间环境卫生和洁净度的控制 　　(6)消毒剂选择和使用 饮用矿物质水生产中，矿物质的添加量控制 操作人员的卫生管理等。 　　(7)对于关键控制点必须建立相应的控制要求，确定检查频次、检查人员、检查方法并做好记录以备查验。 　　八、产品质量 　　产品应当符合食品安全国家标准及有关产品标准，相关标准如下：GB 8537-2008《饮用天然矿泉水》；GB 17323-1998《瓶装饮用纯净水》；GB17324-2003《瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准》；GB 19298-2003《瓶(桶)装饮用水卫生标准》；地方标准及备案有效的企业标准。