罗库溴铵杂质吗

◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质，阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体，来阻断乙酰胆碱的传递而起作用，并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药，不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌，还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后，95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体，剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体]，可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]

各位，最近在检测罗库溴铵注射液稳定性，所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱（250*4.6mm，3μm），流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液：乙腈=1:9，混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样，顺序依次为空白溶液（即流动相）、分离度溶液（罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液）、含量对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液，要走五针）和含量重复对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液）。第一针空白完全正常；第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常，RT分别为11min和13min，但峰高较之前低，且在图谱后半段有一个小鼓包，再往后基线上抬（图1）；第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min，且随后跟着一个大鼓包（图2），查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下（图3）；第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉，感觉也没有峰出来（图4）；第五针含量对照品溶液则完全没有峰（图5） 。后来我们将分离度溶液再次进样（图6），按照原有的积分方法并不能积出，之后我们发现在2.8min处有个小峰（图7），这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似（RT=4min左右，峰型类似）。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当，现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况，或者对此比较熟悉的，还希望帮个忙分析一下，不胜感感激！[color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]

◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质，具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效：一、抑制环氧化酶：这种酶在炎症过程中起着重要作用，通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成：洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶（[/font]COX）的特定位置，阻止了前列腺素的合成，从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体]，有着广泛的作用，其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]

奥洛他定是一种用于治疗孤独症、精神分裂症和双相情感障碍的药物。在其生产过程中可能产生一些杂质。这些杂质可能源于原料、废弃的生产物或制造过程中的化学反应。过多的杂质可能会干扰药物的效力，引起不良反应，甚至影响患者的安全性。因此，对奥洛他定药品的杂质进行严格的检测和控制是非常重要的。制药公司必须遵循严格的质量控制程序，以保证药品的质量和安全性。CATO标准品对奥洛他定杂质进行研究和分析，可以为改善和优化制造过程，以及提高药品质量提供有价值的信息。通过了解含有哪些杂质，及其如何形成，制药厂商可以改进其生产过程，以减少杂质的产生，并提高药物的纯度和效力[img=,601,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052109512474_2064_6381668_3.png!w601x547.jpg[/img]

阿洛利汀杂质可以作为标准物质，用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量，可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化，以制造出更优质的药物。此外，某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物，以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量，保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前，都需要经过严格的质量控制检测，以确保其杂质含量符合规定的标准。此外，药品在上市后也会进行定期的质量监控，以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]

厄洛替尼杂质是药物制备过程中的副产品或污染物，可能会影响药物的安全性和有效性。常见的杂质有重金属、溶剂残留、有毒化合物等。对于厄洛替尼来说，杂质可能会影响其药效和安全性。一方面，杂质可能降低药物的纯度，从而降低其抑制肿瘤生长的效果。另一方面，某些杂质可能具有毒性或致敏性，可能导致患者出现不良反应。因此，对厄洛替尼的杂质进行检测和控制是药品质量控制的重要环节。这需要使用一种或多种分析方法，如高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、质谱法等，以检测并定量药物中的杂质。CATO标准品针对可能的杂质源（如起始材料、反应条件、催化剂、溶剂等）进行控制，可以有效地减少杂质的生成。[img=,603,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021655361773_9862_6381668_3.png!w603x517.jpg[/img]

[font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质，其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]

[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]

[font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

在当今的医疗领域，药物的质量控制至关重要，直接关系到患者的生命健康。替罗非班是一种广泛应用于心血管疾病治疗的药品，其质量控制尤为重要。而杂质分析作为药物质量控制的关键环节，能够准确评估药物的安全性和有效性。本文将重点探讨替罗非班杂质分析与CATO标准品应用研究的重要性。首先，杂质分析是确保药物质量的重要手段。在替罗非班的制备过程中，可能会产生一系列杂质，这些杂质的存在可能对药物的疗效和安全性产生不良影响。CATO标准品作为一种有效的分析工具，能够准确鉴定和量化替罗非班中的杂质，为药物的质量控制提供科学依据。其次，CATO标准品的应用有助于深入了解杂质的来源和性质。通过与标准品的比对分析，研究人员可以追溯杂质的产生途径，从而优化生产工艺，降低杂质的产生。此外，CATO标准品还可以用于评估杂质的毒性和风险，为药物的安全性评价提供有力支持。此外，CATO标准品在指导药物生产和改进方面也具有重要意义。通过对替罗非班中杂质的准确分析，生产商可以针对性地优化生产工艺、加强质量控制，从而提高药物的纯度和安全性。这不仅有助于保障患者的用药安全，还有助于提升企业的生产效益和市场竞争力。综上所述，替罗非班杂质分析与CATO标准品应用研究在药物质量控制中发挥着关键作用。通过深入研究替罗非班中的杂质，并借助CATO标准品这一强大工具，我们能够更好地了解杂质的来源、性质和影响，从而优化药物的生产工艺、提升药物的安全性和有效性。[img=,601,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021849065001_3752_6381568_3.png!w601x514.jpg[/img]欢迎有需要的各位联系

【作者】 吴永江； 朱炜； 邵青； 程翼宇；【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院； 浙江大学药学院 杭州310031； 杭州310031；【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

药物杂质是药物活性成分（原料药）或药物制剂中不希望存在的化学成分，会对用药的安全性和有效性带来隐患，因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分，FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术，凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力，可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™，以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程，对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定，工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取，在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果，从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况，获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后，软件将调用碎裂数据库（Fragmentation Library）快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属，该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献，保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上，通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对，可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中，通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对，推测出该杂质为泮托拉唑砜：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer，建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美的实现。在本例中，共鉴定到泮托拉唑杂质15个，其中可能的降解杂质9个，可能的工艺杂质6个，为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。（分享）

维权声明：本文为zhouyuhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。1 原理 试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。关于杂质度，实际是与原料奶有关系，但是到了奶粉中，主要是评价奶粉生产工艺的指标，原料奶的生产中，必然会混入草、沙等杂质，而奶粉生产过程中因为生产工艺的控制问题，会出现奶粉焦化的现象。 2 仪器和设备 2.1 过滤设备：杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的 2000 mL～2500 mL 抽滤瓶。 2.2 过滤板：直径 32 mm，单位面积质量为 135g/m ，符合附录 A的要求，过滤时通过面积的直径为28.6 mm。 2.3 杂质度标准板。 2.4 杂质度标准板的制作方法见附录 B。 2.5 天平：感量为 0.1 g。 3 分析步骤 液体乳样量取 500 mL；乳粉样称取 62.5 g（精确至 0.1 g），用 8 倍水充分调和溶解，加热至 60 ℃；炼乳样称取 125 g（精确至 0.1 g），用 4 倍水溶解，加热至 60 ℃，于过滤板上过滤，为使过滤迅速，可用真空泵抽滤，用水冲洗过滤板，取下过滤板，置烘箱中烘干，将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。 当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。 4 分析结果的表述 与杂质度标准比较得出的过滤板上的杂质量，即为该样品的杂质度。 5 维修过程5.1症状开机后发动机在转，但液体样品无法过滤。5.2 分析主动轮发动机转，说明发动机没问题，排除发动机主动轮部分，看主动轮在转，皮带轮不转，那说明是从动轮的问题。具体见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011102148_258596_1644065_3.jpg打开后清理了残留的样品残渣，问题依旧。接下来卸下从动轮，然后打开上图的部分，用的是内六角螺丝刀，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011102150_258597_1644065_3.jpg打开后发现里面很脏，样品残渣组织了齿轮的旋转，导致了以上问题，打开后见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011102151_258598_1644065_3.jpg所以的残渣全部清理后，涂上机油，放置一个小时，让机油浸润内部。然后再用脱脂棉擦干净，装上，再开机，问题解决。6 后记使用过程中尽量清洗干净，避免残渣糊在机器上，堵塞管路。

[font='Times New Roman'][font=宋体]沙库巴曲有[/font]19[font=宋体]个杂质需要研究，花了很长的时间试了好多方法和色谱柱，都没有得到有效分离，本打算放弃，开发两个方法检测[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质。[/font][font=Times New Roman]2018[/font][font=宋体]年年底和[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]年年初，纳微韩经理来我们公司进行技术交流，介绍了纳微色谱柱的优势，并提供了试用柱。说实话，刚开始并没有对这款柱子抱有多大的希望，然而试用后，分离效果令我喜出望外。前期方法摸索中加入了[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质，几个不同品牌的色谱柱均只检测到[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰，当使用纳谱分析[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18(4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m) [font=宋体]色谱柱时，让我看到了梦寐以求的[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质色谱峰，当然，所有的色谱柱都试验过不同的流动相条件，确定最佳的分离条件。由于方法开发过程中使用的色谱柱和流动相条件较多，在这只举几例。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相：[/font]A[font=宋体]：水[/font][font=宋体]（内含[/font]0.1%[font=宋体]磷酸）[/font][font=宋体]；[/font]B[font=宋体]：乙腈；[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]：甲醇，梯度洗脱；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]波长：[/font]254[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流速：[/font]1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL/mim[font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温：[/font]25[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量：[/font]10[/font][font=宋体] [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Y[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]C18 (4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][/b][img=,554,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141338232175_13_3527267_3.png!w554x326.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果：[/font]19[font=宋体]个杂质加入后，经过优化分离条件只出了[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]C18 (4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][/b][img=,554,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141338421796_21_3527267_3.png!w554x301.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果：[/font]19[font=宋体]个杂质加入后，经过优化分离条件只出了[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰，且有两对峰分离度较差。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]W[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]C18 (4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][/b][img=,554,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141339068734_5888_3527267_3.png!w554x333.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果：[/font]19[font=宋体]个杂质加入后，经过优化分离条件只出了[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰，且有两对峰分离度较差。[/font][/font][b][font='Times New Roman']4[font=宋体]、纳谱分析色谱柱[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18(4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]，如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][/b][img=,554,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141339216511_2374_3527267_3.png!w554x257.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果：[/font]19[font=宋体]个杂质加入后，经过优化分离条件分离出[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质色谱峰。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]结论：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore 120 C18(4.6×250mm,5[/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]色谱柱能够同时分离沙库巴曲中的[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质，经方法学验证，此方法精密度、准确度、耐用性均良好。同时，试验了不同批次的[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18[/font][font=宋体]色谱柱，对分离无影响，说明色谱柱批次间的重现性良好。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]感谢纳谱分析提供了优异性能的色谱柱解决了我们的燃眉之急。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]公司名称：山东新时代药业[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个人信息：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]曲[/font][/font][font='Times New Roman']××[font=宋体]老师 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore [/font][font='Times New Roman']12[/font][font='Times New Roman']0 C18[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']5μm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman']4.6mm×250mm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]序列号：[/font]11538-001401[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman']11538-001402[/font][font='Times New Roman'] [/font]

药物杂质即影响药物纯度的物质。药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外，有时与药品中存在的杂质也有很大关系[b][color=#ff0000]。杂质直接关系到药品的质量可控性与安全性[/color][/b]，在药物的研究、生产、供应和临床使用等方面，规范地进行杂质的研究，并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，才能保证药物的有效性和安全性。[color=#ff0000][b]因此杂质的研究及检测技术是药品研发的一项重要内容[/b][/color]。 [color=#3366ff][b]2018年8月30日[/b][/color]，仪器信息网网络讲堂栏目将为您呈现“化学药物杂质研究及检测技术”主题网络研讨会。届时将邀请业内专家及技术人员为大家介绍化学药物杂质研究的最新进展及检测技术。 [b]如果你是一个对知识渴望的化学药物研究者或从业人员，想了解药物杂质的最新研究进展；又或者是不安于现状的检验检测机构工作者，想要提高检测技术水平，那就千万不要错过这个难得的沟通交流机会，保证会让你有意想不到的收获哦~欢迎大家踊跃报名[/b]（[b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icd/]点击即可传送至免费报名处[/url]，[color=#ff0000]报名截止日期8月29日[/color][/b]）！[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icd/][img=,690,636]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281042237666_6386_3429861_3.jpg!w690x636.jpg[/img][/url][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icd/][img=,690,724]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281042363056_2579_3429861_3.png!w690x724.jpg[/img][/url]