石蜡白软标准品

食品用石蜡标准[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86721]食品用石蜡[/url]

请教论坛各位大神，是否知道哪里可以购买到长链氯化石蜡LCCP(C18-28)标准物质？目前市场上只有LCCP(C18-20)的标准品，DR品牌。

求氯化石蜡LCCP标准，有的话麻烦发下，谢谢！

求IOS 18219-2-2021皮革中中链氯化石蜡标准的中文版

求：pr EN ISO 18219中短链氯化石蜡测试标准，有的兄弟请提供下，

各位高手： 我目前做的是医药器械三类产品，产品中有石油醚、液体石蜡，想知道我国有没有出台这两样物质残留量限定的标准、法律法规？或者有没有人知道去除措施？

求DB51/T 2105.3鞋类，化学试验方法 短链氯化石蜡的测定 标准文本好心人帮忙，谢谢！

短链氯化石蜡标准溶液（100ppm）是存放在一个抽屉里，不知是什么时候泄露了，溶剂是环己烷，已经挥发了。是存放在一个抽屉里。应该怎么处理这个抽屉？会有毒吗？

在分析重质液体石蜡溴价或溴值时，一般采用行业标准SH/T 0236的方法，该方法中所使用的氯化汞属于剧毒药品，会对人体造成伤害，而且存放困难。如果采用该方法测定，配制药品和分析检验的人员都会接触到氯化汞。另外，该方法采用的是传统的手工滴定分析方法，分析误差较大。在阅读标准文献的过程中，发现行业标准SH/T 0630- 1996中所规定的是测定石油产品溴价、溴指数的方法，该方法中使用的药品中没有氯化汞等剧毒药品，而且采用的是电位滴定分析方法。设想：重质液体石蜡的溴价和溴值是不是也可以采用此种方法进行分析呢？于是将想法付诸于实践，进行了两种方法测定结果的对比实验。先在梅特勒T50自动滴定仪上自行建立了电位滴定的分析方法，然后又分别选取了5种不同浓度的标准样品和10个重质液体石蜡样品，分别采样两种分析方法对所有样品进行测定，比对发现采用两种方法所测定的数值基本一致，说明测定重质液体石蜡溴价或溴值时完全可以采用行业标准SH/T 0630- 1996来替代。结论：用行业标准SH/T 0630- 1996来代替SH/T 0236分析重质液体石蜡溴价或溴值的测定既能实验要求，又能避免分析人员接触剧毒药品氯化汞，而且对分析方法进行了改进，由传统的手工滴定变为电位自动滴定方法，解放了人力，提高了数据的准确性。

最近有好多关于SVHC的样品，做到氯化石蜡这一项的时候很难给它定性，更别说定量！今天又做到了一个，出的谱图根标准品很像。我们确定它是氯化石蜡，并且给它如下的定量方法：选定一个峰积峰面积。不知道这样做对不对？还请高手指教！[~189198~]

[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]1背景介绍氯化石蜡是烃类物质经过氯化处理后得到的一系列复杂的衍生物。被广泛用于金属加工、纺织品和皮革处理、密封剂和润滑剂原料等，是一种重要的工业产品。其中短链氯化石蜡（SCCPs，C10-C13）由于在环境中具有较强的传输能力和生物富集作用，2017年被列入斯德哥尔摩公约控制的持久性有机物名单（Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants）。目前在欧盟、北美、日本等发达国家，短链氯化石蜡的使用被严格控制甚至禁止。我国对食品和环境中的氯化石蜡的研究、检测尚处于起步阶段。对短链氯化石蜡的检测一直以来都是具有挑战性的工作。首先，氯化石蜡单体（分子式相同）众多，而且每种单体中都包含成百上千个同分异构体分子，色谱上无法全部分开，在谱图上呈现大量共流出的多指型鼓包（宽驼峰），其中不同碳链长度和不同氯取代数目的氯化石蜡单体相互重叠。[align=center][img=,418,282]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/72/f5b729cb31ba921088d3a21c7399b045.png[/img][/align]其次，不同单体在检测器的响应相差较大（跟氯取代数有关），无法通过峰面积加和进行测定，需要将不同单体尽量分离。另外，市面上没有单一氯化石蜡单体的标样，都是多种单体的混合物质，而且也不能包含实际样品中存在的所有氯化石蜡单体。这对氯化石蜡的定量工作带来很大困难。近年来，全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法开始应用于氯化石蜡的分析。得益于其强大的分离能力，可以对氯化石蜡中不同单体进行更好的分离，准确性和可靠性相比常规一维色谱得以显著提高。另外，使用高分辨质谱，可以进一步减少其他污染物质的干扰，最终得到较为可靠的定量结果。雪景科技采用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术，结合高分辨质谱，开发了针对食品和环境中短链氯化石蜡的定量测定方法，配合定制化的专用数据处理工具，形成一整套方便易用的短链氯化石蜡分析方案。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]2实验方法[color=#0c8918][i]样品和试剂[/i][/color]首先将三种不同氯含量的短链氯化石蜡标样（标称含氯量51.5%，55.5%，63%）混合配置成5种不同氯含量梯度的标准溶液，53.5%，55.5%，56.25%，57.75%，59.25%。浓度均为100mg/L。葵花籽油样品（Sunflower oil）。前处理方法按文献方法进行处理：用正己烷和二氯甲烷溶剂（1:1）进行提取，提取液经净化除去脂质分子，再通过组合填充柱（从下到上分别为Florisi，活化硅胶，用硫酸酸化后的硅胶），依次用正己烷和正己烷二氯甲烷溶剂进行洗脱，收集第二段洗脱液，氮吹至0.5mL。所有标样和样品在进样前加入反式氯丹（trans-chlordane，CHL）作为内标，浓度均为1mg/L。[color=#0c8918][i]仪器设备[/i][/color]使用Thermo Q Exactive[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Orbitrap质谱仪，以及TriPlus RSH自动进样器及Trace 1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行样品分析。调制器为雪景科技固态热调制器SSM1810，安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]顶部两个检测器位置，见下图。如果顶部装有检测器，也可将调制器安装于色谱侧面。[align=center][img=,384,288]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/63/7c/6637c2e61755ae577cb0f3ae43595b8b.jpeg[/img][/align]本方法使用的一维柱和二维柱以及调制柱如下一维柱：TG-5SILMS 30m 0.25mm 0.25um二维柱：DB-17ms, 1.5m, 0.25mm, 0.15um（含0.5m质谱传输线）调制柱：DV（C9-C40+）[color=#0c8918][/color][color=#0c8918][i]软件及数据处理[/i][/color]使用赛默飞 Xcalibur软件进行数据采集，数据处理通过雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件，含专用氯化石蜡分析软件包。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]3结果与讨论[color=#00b050][i]氯化石蜡标样[/i][/color]由于氯化石蜡样品基质比较复杂，一般采用负化学电离源（NCI）模式，利用定量离子和定性离子进行确认和定量计算。氯化石蜡在NCI电离源上主要产生 [M-Cl]-离子。短链氯化石蜡共包含24种单体，本实验中，这些单体的定量离子、定性离子和按分子式计算的氯含量如下表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/fd/cb5fd9a058437ae26a74bd5c68ad8a20.png[/img]氯化石蜡的不同单体在二维谱图上可产生相比一维色谱更好的分离效果 [1-2]，形成层次分明的“瓦片效应”。和文献报道类似，碳数和氯数之和相同的单体在同一层内，在下图中用同一种颜色显示。同一层内的不同单体可以用定量离子和定性离子进行区分定量。而每种单体都含有大量的同分异构体，一般将属于同一个单体的氯化石蜡归为一个族类，将峰面积全部加和进行计算（同一单体内化合物响应基本一致）。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/98/d0d9826720e4ae831da97d14c497ed2e.jpeg[/img]研究发现，不同氯化石蜡单体之间在质谱检测器上的响应差异较大，如果采用统一的响应因子，实际结果会产生误差 [3]。考虑到响应因子主要和氯含量相关，本方法首先测定了不同氯含量氯化石蜡标样的响应因子，绘制成标准曲线。然后根据实际样品中测得的平均氯含量（对不同单体的峰面积按其氯含量进行归一化），在标准曲线中得到样品的平均响应因子，最终测定样品中的短链氯化石蜡含量。该方法首先由Reth等提出 [4]，并在最近的全二维色谱氯化石蜡分析中得到广泛应用 [1-2]，取得不错的效果。该方法所涉及的公式如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4a/7e/a4a7ea9b2b1d787bbaf2300ee2bd4bde.png[/img]对五种不同氯含量的氯化石蜡标样所做的相对响应因子标准曲线如下图。线性回归系数R20.99。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/2d/6e92d6e78ddc21ad9228f891c2fd72a3.png[/img][/align][color=#00b050][i]葵花籽油样品[/i][/color]对葵花籽油样品进行同样条件的全二维色谱分析，经过定量离子和定性离子确认后得到24种不同单体的峰面积，根据公式（4）计算平均氯含量，然后从标准曲线中得到其平均响应因子，再根据公式（3）反推计算出样品中短链氯化石蜡的含量。[align=center][img=,252,121]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/08/60/b086011b0c697ba9ea94beb23940ce59.png[/img][/align][color=#00b050][i]样品中短链氯化石蜡单体分布[/i][/color]另外，本方法还可以对样品中不同短链氯化石蜡单体的含量分布进行考察。下图展示的两张图分别是未经氯含量校正（响应因子）的各单体峰面积相对比例（归一化百分含量），和经过氯含量（响应因子）校正的峰面积比例。两者差异不大，和文献报道相符 [3-4]。结果表明，该样品中主要包括C10、C11、C13的短链氯化石蜡，其中C13的含量最高。而C12的氯化石蜡没有在样品中检出。 [img=,225,151]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/51/d59516fe902a9d7f9272d9d4a7c9b458.png[/img] [img=,226,152]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c9/94/2c99403b963d0c1c8b1f25ce0cbd2a93.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]4总结全二维色谱法相较传统的一维色谱方法，对短链氯化石蜡单体的分离效果更好，可排除中链氯化石蜡和其他含氯化合物的干扰，再加上高分辨质谱的精确质量数，进一步减少不同分子式单体间的干扰，定量准确可靠。[font=微软雅黑, Arial, sans-serif][color=#000000]基于固态热调制全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]高分辨质谱的短链氯化石蜡定量测定方法，无需液氮或任何制冷剂，使用方便，操作简单，适合于常规实验室使用。[/color][/font]结合专用的氯化石蜡数据处理工具，实现了便利的短链氯化石蜡流程化定量，减少人工干预和手工计算，极大提高了实验室分析效率。[size=15px][color=#00b050][i]参考文献[/i][/color][/size][size=15px][1] D. Xia, L. Gao, M. Zheng, Q. Tian, H. Huang, L. Qiao, A novel method for profiling and quantifying short- and medium-chain chlorinated paraffins in environmental samples using comprehensive two-dimensional gas chromatography-electron capture negative ionization high-resolution time-of-flight mass spectrometry, Environ. Sci. Technol. 50 (2016) 7601–7609.[/size][size=15px][2] Y. Zou, S. Niu, L. Dong, N. Hamada, Y. Hashi, W. Yang, P. Xu, K. Arakawa, J. Nagata, Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with low resolution mass spectrometry, J.Chromatogr. A 1581–1582 (2018) 135-143.[/size][size=15px][3] G.A.S.G.T. Tomy, D.C.G. Muir, A.T. Fisk, C.D. Cymbalistry, J.B. Westmore, Quantifying C10-C13 polychloroalkanes in environmental samples by high-resolution gas chromatography/electron capture negative ion high-resolution mass spectrometry, Anal. Chem. 69 (1997) 2762-2771.[/size][size=15px][4] M. Reth, Z. Zencak, M. Oehme, New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry, J. Chromatogr. A 1081 (2005) 225–231.[/size]

有那位大哥有石蜡熔点测试方法，[em09504][em09504][em09504]

[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言：[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：是的啊，您哪位？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：您好，我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司，看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件，请问有兴趣了解一下吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：有的。贵公司有资料吗，我能先看看吗？[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事：我加您微信，给你传一些我们公司的简介，然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟：好的，多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明，这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项，数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向，国家的一些政策，新出的一些标准，最主要的就是信息要及时，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务，所以即将出的标准中所使用的标准品（主要是混标）必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时，才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下，所以还是查了一些相关的资料的，包括一些老师在论文里写的一些综述，标准品的发展，标准品的现状，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势，但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的，也会遇到一些标准品没有做好的情况，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在，这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快，不断的有新标准推出，所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程，发现标准品的生产比较重要的是两个阶段，一个是生产阶段，这个大部分化工生产企业都可以做的事情，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料，产品在生产出来之前如果不是主流产品，必然有一个研发阶段，然后才能到生产阶段，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程，也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段，这个就不在说了，自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段，也就是定性阶段，一个产品生产出来，是不是它，有没可能是它的副产物，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题，那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然，由于标准品生产都有相关机制去把控，所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了，这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势，相对检测公司来说，一个标准品，都有证书，只要纯度达标，那我肯定不管你定值多少，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少，而是关心你的定价，那就有问题了，优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题，规格。有些标准品，尤其是混标，尽量做到一次或者几次的使用，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题，很容易导致客户购买量不够、过大等情况，会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后，标准品定制应该列入常备项目，定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量，[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户，我认为如果是做企业方向策划，这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

关于SONY SS-00259标准内容中，短链型氯化石蜡是禁用物质，特别是作为阻燃剂用途的石蜡，请见我司标准附表及SONY标准中文版第27页,但石蜡主要用作脱模剂使用（涂在环型产品灌环氧树脂的模具上，方便取下模具），是否可以使用？是否真正含有短链型氯化石蜡?请帮忙确认回复!谢谢! 短链型氯化石蜡 CP 禁止含有 用作含有附件产品的外框（外壳）、印刷电路板

最近做到一个SCCP 样品，标准品和样品的谱图如下[~187356~]我是这样分析的：选择标准品和样品匹配率高的峰，通过计算峰面积计算样品中该物质的浓度。但是样品出的最后一个峰比较大，而且我认为这个大峰会影响氯化石蜡的峰，想请问一下高手们是怎么分析的？

求助《烧结铁磷软磁材料》标准（JB/T9132-1999）

Open Malaysia网站报道称，微软OOXML技术规范获得了68.75%的P选票的批准，反对的O选票是20.29%。 3月31日消息，虽然人们仍在等待正式宣布的消息，但是，微软OOXML技术规范似乎已经通过了国际标准组织处理程序的快车道，尽管许多人仍然担心这个投票结果。这个事情还没有结束。许多网站一直在跟踪和解释这个曲折的过程。业内人士分析称，根据许多网站报道的情况，微软OOXML技术规范很可能成为技术标准。重申一下投票过程，有一个主要国家（P选票）和观察国家（O选票）列表。这个标准要通过这个快车道必须要得到三分之二的P选票的批准。O选票的反对票不得超过四分之一。一些网站星期日（3月30日）报道称， OOXML技术规范的投票已经达到了上述规定。Open Malaysia网站报道称，微软OOXML技术规范获得了68.75%的P选票的批准，反对的O选票是20.29%。Command Line Warriors网站报道的数据是微软OOXML技术规范获得了69.6%的P选票的批准，反对的O选票是20.2%。当然，这些数字还不是最终的数字。但是，这些数字大致是差不多的。一些国家在这次投票中改变了原来赞成的立场。委内瑞拉从原来的赞成变成了反对。肯尼亚从原来的赞成变成了弃权。有些国家从原来的弃权变成了赞成，如芬兰。有些国家从原来的反对变成了赞成，如丹麦、英国、爱尔兰、韩国、捷克共和国和挪威。

公司最近想开展中短链氯化石蜡的检测扩项，器。请教大家一下具体方法和仪器类型

短链氯化石蜡（SCCP）chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins)，按含氯量可分为：42%、48%、50-52%、65-70%四种。前三者淡黄色粘稠液体，后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中，也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。短链氯化石蜡具有生物毒性，影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质，对水生物有很强的毒性，并对水生环境带来长期负面影响[1]。　　 在欧盟REACH法规中，SCCP也被定义为高度关注物质即SVHC。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度，企业需要向欧盟化学品管理局申请授权或通报，也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。SCCPs被列在美国环境保护局（EPA）的TRI（Toxic ReleaseInventory）名单中；被加拿大环境保护法列为优先有毒物质；并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此，加强对SCCPs的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/Kg，短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。　　 目前，SCCP测试方法有以下几种：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]电子电离法：标品可定量，但几乎无法区别MCCP（中链氯化石蜡）与SCCP（短链氯化石蜡）。GC-ECD法：仪器简单，可定量，但同样无法区别MCCP与SCCP。这两种方法，实际样品分析中极难定性定量，因为基质较标品杂，同时国产氯化石蜡通常是C9-C25的混合物。还有一种碳骨架法，是定性方法，定量准确度也高。但需要加氢催化，短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃，中链检测C14－17的饱和烃，GC/FID/MS检测。催化剂为氯化钯。GC载气为氢气，操作极为繁琐。　　结合Thermofisher真空锁技术，可随时更换CI源的特点，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-负化学源质谱（CI）进行定性、定量。本方法操作简单，检出限远低于标准限定要求[2]。　　【实验/设备条件】　　色谱柱：TG-5SILMS（30m×0.25mm×0.25μm，PN：26096-1420）；　　柱温：80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min)；　　进样模式：不分流进样，不分流时间为1min；进样量：1 μL；　　进样口温度：280℃；　　载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；　　质谱离子源温度：300℃，传输线温度：300℃；　　扫描模式：　　EI方法：传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；SCAN范围：50-550；SIM：89、115　　CI方法：传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；甲烷气流量：1.5ml/min，SCAN范围：50-550选择离子：347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)　　【实验/操作方法】　　标准溶液的制备：将42%、48%、50-52%三种短链氯化石蜡标品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、　　8ug/mL、10ug/mL的标准曲线。　　样品前处理　　准确称取0.5g样品，粉碎至粒径≤1mm。加入甲苯溶液120ml，70℃索氏提取6小时，取样，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析。　　【实验结果/结论】　　EI与CI谱图对比：图1为短链氯化石蜡的EI总离子流图及选择离子图谱，由图中可以看出EI总离子流图不能进行很好的定性定量判别，同时不能区分不同碳含量组分（C10、C 11、C12、C13）；图2为短链氯化石蜡的CI总离子流图及不同碳含量组分（C10、C 11、C12、C13）的选择离子图谱，由此可见，CI更能摒弃基质干扰，更好地进行短链氯化石蜡定性定量判别。　　线性关系：将标准中间液（100mg/L）用甲苯稀释配制成系列浓度2、4、6、8、10mg/L的标准溶液，以测定峰面积为纵坐标，以对应标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线如表1所示。结果表明，在2~10mg/L范围内具有良好线性关系。　　图1.标准品EI总离子流图及SIM图（特征离子：69、115）　　图2.标准品CI总离子流图及SIM图（特征离子347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)）　　表1.保留时间及线性　　实际样品测定　　利用建立的分析方法，采用化学电离方式分别分析短链氯化石蜡样品，谱图见下：样品中含有少量C12、C13短链氯化石蜡组分，低于线形低点2ppm，该样品用EI扫描时干扰非常大，使用NCI扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰，准确的对SCCP进行定量和定性。　　图3.实际样品的CI总离子流图及SIM图（特征离子347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)）　　结论　　样品中C12、C13短链氯化石蜡组分，该样品用EI扫描时干扰非常大，使用NCI扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰，准确的对SCCP进行定量和定性。上述分析结果表明，TRACE1310-ISQ NCI[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪有非常高的灵敏度，同时仪器重现性好，稳定性佳，能够非常好的SCCP定量定性的分析。　　【仪器/耗材清单】　　仪器　　Trace1310-ISQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪，配EI、CI源（ThermoScientific）；AS1310自动进样器（Thermo Scientific）　　漩涡混合器（Thermo Scientific）　　耗材　　色谱柱：TG-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm）（ThermoScientific, PN:26096-1420）　　试剂与标准品　　42%、48%、50-52%短链氯化石蜡标准品：含量≥95.0%,Dr.Ehrenstorfer，　　甲苯，色谱纯

请问下：为什么我送同一塑胶样品，SGS和TUV测试短链氯化石蜡SCCP，结果这二家第方机构测试数据完全不同 前者合格，而后者测出来有10000多PPM？他们都是用内部的测试方法测试， 对于欧州 SVHC ，有没有标准的测试方法来界定呢？

[align=center][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]实验室标准品、对照品，这几个问题要搞清！[/color][/font][/b][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]来源：分析圈[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]对照品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]标准品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]还是感觉不甚明了？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？[/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]1[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]在国际上标准物质和标准样品英文名称均为[b]“[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]Reference Materials[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]”[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，由[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]ISO/REMCO[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]组织负责这一工作。[b]中国的计量系统将“[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]Reference Materials[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]”称为“标准物质”[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，多指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，多以效价单位[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](U)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]表示。在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]2[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、对照品[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]它是国家药品标准不可分割的组成部分。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]对照品与标准品混用问题？[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]将对照品或标准品用于不是其标定方法的含量测定，是药品检验中经常出现但未引起重视的重大问题。尽管同一批对照品不同标定方法的含量有很好的相关性，但并不完全相同，有时差别会很大。如，英国[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]Glaxo[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]公司提供的头孢呋肟酯对照品，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]HPLC[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]标定为[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]96.9%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，供含量测定用；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]UV[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]为[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]98.8%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，供溶出度测定。虽然，中国药典凡例明确规定卫生部所发对照品仅用于正文中所规定的分析方法，由于：[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white][b](1)[/b][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]卫生部提供的对照品使用说明书不够详尽，大多无对照品质量要求及标定方法；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](2)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对对照品或标准品的正确使用缺乏认识；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](3)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]日常科研中极难找到相应的对照品；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](4)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]中国药典正文中也常存在对照品混用的问题，如常将含量测定用的标准品或对照品用于溶出度检查，而含量测定方法与溶出度分析方法又不同，故极易引起混用。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准品、对照品、标准溶液管理制度[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]目的：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]建立其配制贮存与使用管理制度，确保检测数据准确无误。[b]适用范围：[/b]适用于检验室的规范管理。[b]职责：[/b]标准品、对照品的采购、贮存、配制、保管及使用者负责，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]QC[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]负责人负总责。[b]内容：[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]①对照品：用于鉴别、检查、含量测定或校正，检定仪器性能的标准物质。②标准品：用于中药材、中药饮片的含量测定的标准物质。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※由制剂室主任指定专人向中国食品药品检定研究院购买，由专人统一管理。管理员收到对照品、标准品后，应先填写《对照品采购、使用登记台账》，[b]台账包括：名称、批号、数量、购进日期、贮存条件、货柜号、使用时间、使用人、复核人、用途等内容。[/b][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对照品、标准品应按照其说明书上的存放条件进行贮存，需干燥保存的放入干燥器中，阴凉保存的应保存在阴凉处，冷处保存的放入冰箱冷藏室并保持温度在[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]2[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]8[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]℃，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]-20[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]℃以下保存的对准品应存放在冰箱冷冻室。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]所有对照品，只能由对照品管理员进行发放使用，使用人领用时应进行使用登记，开瓶后的对照品应由开瓶人填写《开瓶标签》，内容包括：品名、批号、开瓶日期、有效期至、开瓶人。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对照品开瓶后有效期为：[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]年。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]4[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准滴定液[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]应由药检负责人配制、标定，定期[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]个月后复标，并填写《滴定液配制台帐》、《滴定液标定、复标记录》，记录应是原始数据。若贮存期发现混浊、沉淀、变色等异常情况，应及时处理，滴定液的使用应由专人发放，领用人应填写《滴定液使用台帐》，并注明用途。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]、配制质量要求：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]配制不需标定的标准液可采用分析纯物质进行配制，配制好后应填写《标准溶液配制台帐》其配制用水应为符合药典要求的纯化水。标定标准滴定液必须使用基准物质。[b]为防其存放后可能吸潮，标定前应干燥至恒重。[/b][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]6[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、滴定液的标定和复标：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]滴定液配制、标定方法按药典执行。一般由一人标定，第二人复标，标定须作平行标定，并不得少于[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]次，且其结果的相对偏差不得超过[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]。标定和复标二结果的相对偏差不得超[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.15%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，否则重标，如标定和复标误差符合要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]复标合格的滴定液及配制好的标准溶液，须贴上标签，写明品名、浓度，配制日期、标定日期、温度、标定人、复标人、使用效期等。[b]滴定液应定期复标，其使用期限一般为[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]个月。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]超过期限不得使用。滴定液与标准液应按《中国药典》要求贮存，对光易变化的滴定液、标准液应贮于棕色瓶中，瓶口捆扎塑膜防潮、防污染，由专人保管。超过使用期限的标准液及滴定液，保管员不得发放，使用人员不得使用。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]7[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]、标准品保存小妙招：[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]保存方法便是冷冻干燥法：冷冻干燥对它的浓度和免疫活性无明显的影响，是目前最常用的保存方法。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]冷冻干燥制品在低温下，可在较长的时间内保持稳定哦！应用冷冻干燥制品时，复溶体积的准确度十分重要！[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]建议：[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]在标准品中加入一定量的防腐剂，可减少对细菌污染的影响。密闭真空保存或充入惰性气体等方法也可以增加稳定性。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※目前为止最常用的方法是：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]在其中加入少量的防腐剂[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]([/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]如，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]叠氮钠或[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]硫柳汞[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white])[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，冷冻干燥后密封，并在低温下保存。[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※提醒注意：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]一旦复溶后应放低温保存，并不得反复冻溶！复溶后有效期明显缩短，一般不超过[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]6[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]8[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]周，有些物质可能更短。[/back][/color][/font][/align]

大家发表一下自己对测试短链氯化石蜡的见解！比如是否找到相关标准、测试注意事项、谱图等等。

新建流量计校准标准装置试验室，请问在试验房间硬软装上需要注意特别什么？谢谢讨论！

各位老师都是做食品安全的高手，想请教一下，除了眼观手摸意外，有没有知道检测水果打蜡的方法？或者如何鉴别用的是食用石蜡还是工业石蜡？？国家目前有没有出具相应的标准？

xiaoxiao_q网友提问：我想请教一下大家，做SCCP的时候为什么要含氯量分别为51.5%、55.5%、63.0%100ug/ml短链氯化石蜡（C10-C13）标准三种呢？还是用其中一种就可以了？

GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质我最近在做这个，我先用化学试剂液体石蜡，按标准50mg到10ml来质谱打了以下（实验室没有三十烷烃），可是打不出没法看，就很大一个峰，提离子也分不出来，没有像标准一样各个碳很清晰有什么是不是我没做好，请各位有经验的大侠帮下忙，指点下

2009年6月15日，韩国拟定修改食品添加剂标准规范。本拟定法规规定和修改30种食品添加剂的成分规范。(1)强化重金属规范，或规定以下30种:微晶纤维素,瓜尔胶,蛋黄素,刺槐豆胶,溶菌酶,万寿菊萃取物,蜂蜡,高岭土,纤维素粉,甜菜红,黄原胶,虫胶,环糊精,阿拉伯树胶,胭脂树萃取物,藻酸,液体石蜡,蔗糖酶,葛兰胶,巴西蜡棕蜡,焦糖色,卡拉牙胶,卡德兰凝胶,胭脂虫提取物,塔拉胶,鞣酸,浓缩微生物E(混合物),浓缩生育醇(d-a-tocopherol)、黄蓍胶,辣椒油.(2)规定以下5种残留溶剂的规范:瓜尔胶、刺槐豆胶,黄原胶,环糊精,鞣酸.(3)规定以下12种微生物标准:瓜尔胶、刺槐豆胶,溶菌酶,高岭土,黄原胶,环糊精,藻酸,蔗糖酶,葛兰胶,卡拉牙胶,卡德兰凝胶,黄蓍胶.(4)修订环糊精和浓缩d–生育酚(混合物)含量的规范。通过本法规规定转基因食品添加剂的生产标准。修订次氯酸水、环糊精及浓缩d-生育酚(混合物)的定义。同时修订烟熏味香料的使用标准。拟生效日期为通报日后六个月。

短链氯化石蜡测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] EI源真的无法测试吗 测试了好几次查看了不少标准 用的是安捷伦的7820A 5977B 色谱柱是DB 还有HP 测试出来还是未见出峰 各位大佬 有谁有这方面的经验的 求助 是浓度太低了？还是色谱柱的问题