三乙酰基吡喃木

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子，生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：毛细管柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。试样制备：称取试样1g溶于10mL95%（体积分数）乙醇中，摇匀备用。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

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1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的测定方法，该方法操作简单，重复性良好，均小于1%，回收率在90%-110%之间，符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》要求。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

三乙醇胺，即三(2-羟乙基)胺，是一种有机化合物，可以看做是三乙胺的三羟基取代物，化学式为C6H15NO3。与其他胺类化合物相似，由于氮原子上存在孤对电子，三乙醇胺具弱碱性，能够与无机酸或有机酸反应生成盐。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定三乙醇胺溶液中的水分含量。

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

人乙酰胆碱(ACH)检测试剂盒人乙酰胆碱(ACH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙酰胆碱(ACH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙酰胆碱(ACH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙酰胆碱(ACH)抗原、生物素化的人乙酰胆碱(ACH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙酰胆碱(ACH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

以生鲜甘薯块根不同组分通过特定工艺制备的甘薯特征香气风味剂、烤薯芯和烤全薯样品为研究对象，采用气相色谱-离子迁移谱( gas chromatography-ion mobility spectrometry，GC-IMS) 联用仪分析挥发性组分指纹图谱差异。结果表明，GC-IMS 联用技术可有效分离不同样品中挥发性物质，快速筛选出60 余种离子峰强度变化明显的化合物，其中46 种被定性。各样品中香气挥发物在数量上差异不大，其含量在组间差异显著。作为甘薯特征香味物质，麦芽酚和香叶酸甲酯在风味剂和烤薯中含量相当，烤薯中2-乙酰基呋喃含量显著高于风味剂，苯乙醛和2-戊基呋喃则在风味剂中含量更高。风味剂制备过程中添加淀粉酶有利于甘薯特征香风味物质的生成，甘薯皮层的贡献率较大。感官分析风味剂具有烤制甘薯的特征香气。甘薯特征香气风味剂制备工艺简单，不需要高温烤制过程，更适合规模化生产。

人乙酰肝素酶(HPA)检测试剂盒人乙酰肝素酶(HPA)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙酰肝素酶(HPA)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙酰肝素酶(HPA)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙酰肝素酶(HPA)抗原、生物素化的人乙酰肝素酶(HPA)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙酰肝素酶(HPA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

三乙胺微溶于水，呈碱性，对呼吸系统具有强烈的刺激性，容易引起肺水肿，长期饮用富含三乙胺的水源，对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求，而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量，气相色谱方法样品前处理步骤如下：取200 mL水样置于250 mL烧杯中，加入0.5 mL盐酸溶液[c（HCl）= 1 mol/L]混匀，在电炉上加热浓缩至3 mL左右，取下，冷却至室温，转移至10 mL具塞比色管中，用蒸馏水充分洗涤烧杯，将洗涤液倒入具塞比色管中，加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]混匀，用蒸馏水定容至10 mL，供色谱分析用。由以上前处理方法可知，样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL)，耗时低效，并且浓缩过程中容易造成目标物损失，影响检测结果。本方法为离子色谱法，与气相色谱法相比，样品无需任何处理，过滤后直接进样即可，无目标物损失(无浓缩过程)，检测结果准确可靠；同时本方法配备500 μL 大定量环，三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L，优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高，因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。

建立盐酸头抱替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。 采用顶空进样毛细管气相色谱法，用DB-624毛细管柱分离，以氮气为载气，FID检测器测定三乙胺残留量。 结果表明 ，质噩浓度在考察范圉内与峰面积具有良好的线性关系（r0.999），平均回收率为97%-102%, 精密度RSD均10%,低检出限为0.128 μ g/mL。 该法快速、灵敏、准确，可用于盐酸头抱替安中三乙胺残留救的测定。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的二乙二醇和三乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

1主题内容与适用范围　　本标准规定了工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定的气相色谱法。　　本方法适用于工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定，其最小检测浓度为0.02％。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的三乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%-94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

不同配方三乙醇胺早强剂在温度梯度扫描下密度与折光率的变化

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定鸡肉中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量的方法。泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素在优化后的色谱及质谱条件下，采用正离子模式进行电离，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用外标法定量，泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上，各校准点准确度分别在93.7% ~ 104.0%和91.2% ~ 110.0%之间，且精密度和回收率实验结果良好。

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了发酵乳中糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛和5-羟甲基-2-糠醛等4种糠醛类化合物的定量方法。实验结果证明：该方法简单、准确，灵敏度高，为发酵乳中糠醛类化合物含量测定提供了可靠的分析方法。

人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)ELISA试剂盒中文名称 人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)ELISA试剂盒英文名称 Human muscarinic acetylcholine receptor (M-AChR) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)抗原、生物素化的人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人毒蕈碱型乙酰胆碱受体(M-AChR)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本实验先按照传统的一维色谱条件对2-氨基乙酰苯标准品以及样品进行了定量分析，发现样品中2-氨基乙酰苯与杂质峰的分离度不好，基质干扰大；因此，选用双三元高效液相系统开发了在线固相萃取色谱方法，通过在线固相萃取，排除了大部分的基质，并使2-氨基乙酰苯与其它杂质峰达到了基线分离。优化条件后得到在0.1~10 μ g/L的线性范围里2-氨基乙酰苯的标准曲线。因为在样品中未检测到2-氨基乙酰苯，所以对样品进行加标1 μ g/L后进行分析，得到加标后2-氨基乙酰苯的浓度，测得回收率。结果表明本方法适合检测糖浆中2-氨基乙酰苯的含量，干扰少，检测时间短，峰形好，理论塔板数高，有良好的重复性，进样为500 μ L时检出限为0.016 μ g/L。

人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)检测试剂盒人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)抗原、生物素化的人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)ELISA试剂盒中文名称 人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)ELISA试剂盒英文名称 Human acetylcholine receptor antibody (AChRab) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)抗原、生物素化的人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人乙酰胆碱受体抗体(AChRab)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为 0.2mg/rod，定量限为 0.7mg/rod，体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4%之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为 0.2mg/rod，定量限为 0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在 90.5%--94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。