氰尿酰胺标准品

参照食品安全国家标准《GB 31660.9-2019家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法》，采用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V 4.6mm（I.D.）*250mm，分析乙氧酰胺苯甲酯，优化流动相乙腈比例后，分离效果优秀，达到国家标准的分离要求。

本标准规定了化妆品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中丙烯酰胺的测定。（本实验样品为化妆水）参考标准：《GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定》

三聚氰胺(Melamine) 简称三胺,别名氰尿酰胺、蜜胺，是一种用途广泛具有氮杂环结构的有机化工原料[3]，主要用于生产三聚氰胺一甲醛树脂，用于木材加工、塑料、涂料等行业，是重要的尿素后加工产品。

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用MRM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数在0.999以上，检出限为0.05 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于5%。在4 μg/kg的实际样品加标水平下，丙烯酰胺的加标回收率为87.0%。本方法参考标准GB 5009.204-2014，定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺含量的方法。样品参照食品安全国家标准《GB5009.89-2023 食品中烟酸和烟酰胺的测定》中的前处理方式，进行提取、上机分析。结果显示烟酸和烟酰胺在0.3~20.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数r均大于0.9998，定量限分别为0.022 μg/mL和0.027 μg/mL，校准曲线准确度在95.6%~107.9%之间。分别使用0.3 μg/mL的两种物质标准品溶液混合液连续进样6针，保留时间RSD在0.03%~0.04%之间，峰面积RSD在1.15%~1.63%之间，系统精密度良好。加标奶粉的加标回收率在98.88%~112.33%之间。实验表明，该方法完全满足国家标准中的各项规定，可用于乳制品中烟酸和烟酰胺的检测。

本文参考标准GB 5009.204-2014，利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用SIM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数为0.9998，检出限为0.18 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样6次，丙烯酰胺衍生物峰面积的相对标准偏差小于3%。在1.0 μg/kg的实际样品加标水平下，加标回收率为95.5%。本方法定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用MRM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数在0.999以上，检出限为0.05 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差小于3%。在4 μg/kg的实际样品加标水平下，丙烯酰胺的加标回收率为87.0%。本方法参考标准GB 5009.204-2014，定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

丙烯酰胺为煎炸类、膨化类食品加工时的有害次级产物，我国标准GB 5009.204-2014中采用色质联用仪对食品中丙烯酰胺含量进行定性定量分析，另一国标GB 31604.18-2016则是关注食品包装材料与食品模拟物经过迁移试验后，食品模拟物（水基、油基、酸性、酒精类食品）中是否新增丙烯酰胺。

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

1. 背景介绍丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，是一种广泛应用的化工原料，主要用于水溶性高分子聚合物被人体吸收后可能会导致遗传物质损伤和基因突变。化妆品中含有一定的丙烯酰胺，但丙烯酰胺并不是化妆品中的成分，是由化妆品生产过程中引入的。因丙烯酰胺具有一定毒性，所以各国化妆品标准都规定了丙烯酰胺的限量要求。因此，有必要进行化妆品中丙烯酰胺的测定，来帮助化妆品行业的监管。上海通微分析技术有限公司按照《GB/T 29659-2013化妆品中丙烯酰胺的测定》国标要求，采用HPLC-UV进行了化妆品中丙烯酰胺的分离检测，可以满足化妆品日常质控要求。

据医学专家介绍，三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。月旭科技参照GB/T22388-2008检测标准，采用公司的Welchrom? P-SCX固相萃取柱（60mg/3 mL）和Ultimate? XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）液相色谱柱，建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大客户提供最有力的技术支持。

1 范围本方法介绍了三聚氰胺和氰尿酸的液相色谱-三重串联四级杆质谱的测定。2 试剂2.1 所有试剂均为色谱纯。2.2 标准溶液2.2.1 标准储备溶液分别称取适量（精确至0.1 mg）三聚氰胺和氰尿酸标准品至10 mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇溶解并定溶至刻度。3 仪器Agilent 1200 RRLC（Rapid resolution liquid chromatography，快速高分离度液相色谱）；Agilent 6410 QQQ （三重串联四极杆质谱）。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品模拟物中月桂内酰胺含量的测定方法。实验结果表明，月桂内酰胺物质在1-100 ng/mL范围内线性良好，相关系数大于0.999，不同基质中的曲线各浓度点准确度在88.4%-93.1%之间和87.4%-92.5%之间；低中高不同浓度的标准品溶液，分别连续进样6次，保留时间的RSD在0.34%-0.57%之间，峰面积的RSD在1.01%-2.37%之间，表明仪器精密度良好；月桂内酰胺在低中高三个浓度的加标回收率为87.2%-92.1%之间，均满足标准要求；可供相关实验人员参考使用。

食品组成成分复杂，丙烯酰胺的含量很低。目前中国检测食品中的丙烯酰胺含量的方法标准有《 GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》、《 SN/T 2096-2008 食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法》。其中 SN/T 2096-2008与美国食品与药品管理局（FDA）提供的方法基本一致。但内标标记的丙烯酰胺价格昂贵且不易买到，限制了方法的实用性。 天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中丙烯酰胺的检测。 本测试方法主要参考《 GB/T 5009.204-2014 食品中丙烯酰胺含量的测定方法》，为客户制定了完善的丙烯酰胺解决方案。

迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法：(1) 采用乙腈提取，ProElut AL-N固相萃取柱净化；(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；(3) 准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药残留限量》的要求。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A 在2.5 min 内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定量分析，因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好，相关系数0.9999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间，仪器精密度良好；丙烯酰胺的检出限为0.11μg/L，定量限为0.42 μg/L；样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

三聚氰胺，简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 是一种重要的氮杂环有机化工原料, 具有一定的肾毒性。其分子中含有大量氮元素（大约%），而用全氮法检测蛋白质含量时不能够区分这种“伪蛋白氮”。不法分子为追求最大利益而不顾消费者的生命健康和安危，向产品中大量添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。三聚氰酸与三聚氰胺结构类似，在化工生产过程中经常同时存在。若在奶粉生产过程中直接加入化工原料三聚氰胺，也会同时掺入三聚氰酸。两者在人体内会最终于肾脏处结合成网格结构（不溶于水的大分子复合物）形成结石。造成肾脏积水，最终导致肾脏衰竭。婴幼儿由于主要营养来源来自于奶粉，大量食用含有三聚氰胺和三聚氰酸的奶粉，会形成肾结石，长期摄入可致肾衰竭和死亡。成年人长期摄入也会造成不同程度肾损伤

本应用基于DIN EN ISO 18862的分析方法，使用自动化的SPE结合LC-MS/MS分析分析研磨咖啡和谷物咖啡中的丙烯酰胺。咖啡样品提取方案的详细信息取自DIN EN ISO 18862。SPE小柱进行调节、装载和清洗。 MPS通过正向流动控制流量，达到高度准确的上样，可实现高度可重复的工作流程。算得到的浓度并与实际加标量进行比较，所有过滤咖啡和浓缩咖啡样品的准确度都非常好 - 接近100%

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测的重要性三聚氰胺又称密胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于制造三聚氰胺-甲醛树脂、粘合剂等。由于从元素组成的角度，三聚氰胺分子中氮元素含量高达66.7%，因此被某些不法商家添加到原料乳及乳制品中以提高蛋白含量。动物毒理学研究表明：三聚氰胺和尿酸结合形成结石，可诱发膀胱癌和泌尿道增生性疾病，对人类具有严重的潜在危害。原料乳与乳制品中基质成分复杂、干扰因素多、样品处理过程繁琐。本文采用全自动固相萃取仪对样品进行净化，有效地简化样品前处理过程。同时结合LC/MS/MS的多反应监测(MRM)采集方式，减少基质干扰对三聚氰胺的测定，同时也降低了检出限，为原料乳与乳制品中三聚氰胺残留检测提供了一种简单、快速、可靠的分析方法。

目前，国内测定DMF的标准主要有GB/T17521-1998《化学试剂 N,N-二甲基甲酰胺》和HG/T2028-2009《工业用二甲基甲酰胺》，其分别采用氢火焰检测器填充柱气相色谱法和氢火焰检测器毛细管柱气相色谱法。本文参考标准及苏征【1】等文献，利用GC-4100气相色谱仪、AB-Inowax毛细管色谱柱、FID检测器建立测定DMF纯度的分析方法，供相关人员参考。

摘 要】维生素B1（VB1）、维生素B6（VB6）、烟酸、烟酸胺、核黄素（VB2）等B族维生素和维生素C（VC）、咖啡因已被作为功效成分添加于保健品中。目前国家标准规定的方法（GB／T 5009．197-2003）只能测定保健品中的VB1、VB6、烟酸、烟酰胺、咖啡因，且需以硫酸月桂酸钠、1-癸烷磺酸钠等贵重离子对试剂为流动相；检测VB1时所用流动相和其他几种维生素不同，需更换流动相重新进样分析，增加了分析时间和检测费用。本文采用高效液相色谱法，一次进样同时分析VB1、VB2、VB6、烟酸、烟酰胺、Vc、咖啡因等7种成分。方法的重现性好、灵敏度高、成本低、简单快速，能满足实际检测的需要。

三聚氰胺呈弱碱(pKb=8)，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐，遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。研究发现，在食品中只有同时含有三聚氰胺和三聚氰酸这两种化学成分时才对婴儿健康构成威胁。这样看来虽然三聚氰胺和三聚氰酸共同作用下才会导致肾结石，但是三聚氰胺在胃的强酸性环境中会有部分水解成为三聚氰酸，因此只要含有了三聚氰胺就相当于含有了三聚氰酸，其危害的本身仍源于三聚氰胺。

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

串联质谱仪具有的高灵敏度检测性能使得对于小分子的丙烯酰胺具有快速、准确地测定。分析定量限设定为 10 ng/mL，检测限可以达到 1 ng/mL，完全满足实际食品的测定。对于实际不同的中国食品进行测定中发现了不同茶叶由于品种、工艺的不同，其可能表现出丙烯酰胺含量的不同。

按照工业用己内酰胺的标准GB/T1325标准要求，己内酰胺的结晶点测定方法要符合GB/T13255.2工业用已内酰胺结晶点测定方法。

在进行氨基酸分析时，一般使用市场购买的混合标准品，由于谷氨酰胺(GluNH2)和色氨酸(Trp)稳定性的问题，在进行这两个氨基酸分析检测时需要自行配制添加到混合标准品中，一般都会推荐现用现配制，不建议使用长期保存的标准品。

丙烯酰胺是一种具有神经毒性的小分子化合物，它主要由游离的天门冬酰胺在食品加工过程中通过美拉德反应形成。[1]天门冬酰胺和碳水化合物是形成丙烯酰胺必需的物质基础，高温（高于120℃）则是丙烯酰胺形成的关键条件，加工方式、水活度、pH 值等因素也影响其形成。目前食品中丙烯酰胺的分析主要采用气相色谱质谱法 (GC-MS) 与液相色谱-串联质谱联用技术 (LC-MS/MS)。

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

本文建立了 食品 婴幼儿配方奶粉 中 烟酸和 烟酰胺 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.89-2016第二 法的 色谱条件， 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ分析 食品 婴幼儿配方奶粉 中 烟酸与烟酰胺，结果显示 烟酸和 烟酰胺 峰形对称， 烟酰胺 与相邻杂质峰基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中 烟酸 的检测提供参考 。

薯片烧烤，咖啡奶茶成为当代精致男孩女孩的-爱。不过，薯片曲奇咖啡这些食品，在热加工过程中，其中含有的天门冬酰胺（又称天冬酰胺，氨基酸的一种）与葡萄糖、果糖、半乳糖等还原糖可能发生反应，形成丙烯酰胺（AA）。丙烯酰胺是一种含有不饱和双键的酰胺，经过体内代谢可产生环氧丙酰胺 (Glycidamide)，而环氧丙酰胺对体内的血红蛋白和DNA等大分子物质有较强的烷基化作用，具有神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等。因此，国际癌症研究机构(IARC)于1994年将丙烯酰胺列为2A类“人类可能致癌物质”。因此，建立高效、简单、快捷的食品中丙烯酰胺分析方法，对于评估丙烯酰胺含量非常重要。