叠氮基苯甲酰基

导读2021年欧洲药品质量管理局（EDQM）发布：四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险，并根据ICH M7的要求对数据进行审核，确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值（TTC）。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质，是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料，通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中，在厄贝沙坦的合成中，通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环，如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基（AZBC）、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑（MB-X），见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术，可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL，且线性回归系数R20.999，各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液，AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间，MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来，随着药物杂质分析研究的不断深入，新遗传毒性杂质不断发现，已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故，如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态，在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验，目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案，具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集，敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中，杂质分析一直是重要而关键的检测领域，岛津一直积极响应和应对行业最新动态，积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究，及时为客户提供完整、准确的应对解决方案，助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人：孟海涛 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

“双十一”远慕ELISA试剂盒促销了，一下是相关详情，欢迎新老客户前来洽谈！活动截止时间：2014年11月4日-2014年11月15日Elisa试剂盒组织结构：1、 血清：操作过程中避免任何细胞刺激。使用不含热原和内毒素的试管。收集血液后，1000×g离心10分钟将血红细胞迅速小心地分离。2、 血浆：EDTA、柠檬酸盐、肝素血浆可用于检测。1000×g离心30分钟去除颗粒。3、 细胞上清液：1000×g离心10分钟去除颗粒和聚合物。4、 组织匀浆：将组织加入适量生理盐水捣碎。1000×g离心10分钟，取上清液。5、 保存：如果样品不立即使用，应将其分成小部分-70℃保存，避免反复冷冻。尽可能的不要使用溶血或高血脂血。如果血清中大量颗粒，检测前先离心或过滤。不要在37℃或更高的温度加热解冻。应在室温下解冻并确保样品均匀地充分解冻。人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒96T/48T人前列腺素E2(PGE2)ELISA试剂盒96T/48T人神经特异性烯醇化酶(NSE)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子2(ICAM-2/CD102)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子3(ICAM-3/CD50)ELISA试剂盒96T/48T人纤溶酶原激活物抑制因子1(PAI-1)ELISA试剂盒96T/48TCAS：569-83-5 XanthohumolCAS：274675-25-1 黄腐酚D XanthohumolDCAS：647853-82-5 三叶甙2’’-乙酸酯 Trilobatin2' ' -acetateCAS：60-81-1 根皮苷 PhlorizinCAS：4192-90-9 三叶甙 Trilobatin人纤溶酶原激活物抑制因子(PAI)ELISA试剂盒 96T/48T人磷脂酶A2(PL-A2)ELISA试剂盒96T/48T人6酮前列腺素(6-K-PG)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白A1(apo-A1)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白B100(apo-B100)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅲ型前胶原肽(PⅢNP)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅱ型胶原(Col Ⅱ)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅰ型胶原(Col Ⅰ)ELISA试剂盒96T/48TCAS：80787-59-3 1-羟基-6-铁屎米酮 1-Hydroxycanthin-6-oneCAS：80557-12-6 灰叶酸 GrifolicacidCAS：329975-47-5 3,4-Secocucurbita-4,24-diene-3,26,29-trioicacid人Ⅰ型前胶原羧基端肽(PⅠCP)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性P选择素(sP-selectin)ELISA试剂盒96T/48T人S100蛋白(S-100)ELISA试剂盒96T/48T人S100B蛋白(S-100B)ELISA试剂盒96T/48T人白介素1(IL-1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素17(IL-17)ELISA试剂盒96T/48TCAS：50-89-5 beta-胸苷 ThymidineCAS：84745-95-9 毛萼乙素 EriocalyxinBCAS：28593-92-2 咖啡酸二十二酯 DocosylcaffeateCAS：1159579-44-8 AlstonicacidACAS：115334-05-9 二氢尼洛替星 Dihydroniloticin人白介素1β (IL-1β)ELISA试剂盒96T/48T人白三烯B4(LTB4) ELISA试剂盒96T/48T人白血病抑制因子受体(LIFR)ELISA试剂盒96T/48T人表皮生长因子(EGF)ELISA试剂盒96T/48T人肠脂肪酸结合蛋白(iFABP)ELISA试剂盒96T/48TCAS：60796-64-7 去甲布拉易林 NorbraylinCAS：26585-14-8 1-乙基-4-甲氧基-9H-吡啶并[3，4-B]吲哚 CrenatineCAS：442-51-3 通关藤苷F HarmineCAS：928151-78-4 通关藤苷F TenacissosideF人端粒酶(TE)ELISA试剂盒96T/48T人基质金属蛋白酶5(MMP-5)ELISA试剂盒96T/48T人角化细胞生长因子(KGF)ELISA试剂盒96T/48T人血小板衍生生长因子BB(PDGF-BB)ELISA试剂盒96T/48T人中期因子(MK)ELISA试剂盒96T/48T人CXC趋化因子配体16(CXCL16)ELISA试剂盒96T/48TCAS：480-10-4 紫云英苷 AstragalinCAS：1432075-68-7 7-Geranyloxy-5-methoxycoumarinCAS：89915-39-9 BETA-咔啉-1-丙酸CAS：96850-29-2 MaoecrystalB人CXC趋化因子受体3(CXCR3)ELISA试剂盒96T/48T人基质细胞衍生因子1a(SDF-1a/CXCL12)ELISA试剂盒96T/48T人淋巴细胞趋化因子(Lptn/LTN/XCL1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素27(IL-27)ELISA试剂盒96T/48T人白介素23(IL-23)ELISA试剂盒96T/48T人第八因子相关抗原(FⅧAg)ELISA试剂盒96T/48TCAS：304642-94-2 旱生香茶菜素G XerophilusinGCAS：2239-24-9 千层塔烯二醇山芝烯二醇 SerratenediolCAS：3984-73-4 乌药环戊烯二酮甲醚 MethyllinderoneCAS：1228175-65-2 8-Geranyloxy-5,7-dimethoxycoumarinCAS：210108-87-5 2，5，14-三乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8，15-二羟基-7-异丁酰氧基-9-烟酰氧基-6(17)，11E-麻风树属二烯 2,5,14-Triacetoxy-3-benzoyloxy-8,15-dihydroxy-7-isobutyroyloxy-9-nicotinoyloxyjatropha-6(17),11E-diene人P53(P53)ELISA试剂盒96T/48T人环磷酸鸟苷(cGMP)ELISA试剂盒96T/48T人巨噬细胞移动抑制因子(MIF)ELISA试剂盒96T/48T人β淀粉样蛋白1-40(Aβ1-40)ELISA试剂盒96T/48T人组织因子途径抑制物(TFPI)ELISA试剂盒96T/48T人心肌转录因子GATA4 ELISA试剂盒96T/48TCAS：981-15-7 臭椿酮 AilanthoneCAS：60796-65-8 5，7，8-三甲氧基香豆素CAS：1782-79-2 乌药环戊烯二酮 LinderoneCAS：82467-50-3 戈米辛M R(+)-GomisinM1人干扰素诱导蛋白10(IP-10/CXCL10)ELISA试剂盒96T/48T人胰高血糖素样肽1(GLP-1)ELISA试剂盒96T/48T人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒96T/48T人脑肠肽(BGP/Gehrelin)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性凋亡相关因子(sFAS/Apo-1)ELISA试剂盒96T/48T人抗利尿激素/血管加压素/精氨酸加压素(ADH/VP/AVP)ELISA试剂盒96T/48TCAS：210108-89-7 2，5，7，14-四乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8，15-二羟基-9-烟酰氧基-6(17)，11E-麻

关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）意见的函 　　食药监许函[2010]374号 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位： 　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）。现向社会公开征求意见，请将修改意见于9月24日前反馈我司。 　　联 系 人：马辰，陈志蓉　　联系电话：010－88330402　　传　　真：010－88373268　　电子邮件：machench@163.com 　　附件：　　1、《化妆品中二氧化钛检测方法》（征求意见稿）　　2、《化妆品中氧化锌检测方法》（征求意见稿）　　3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》（征求意见稿）　　4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》（征求意见稿）　　5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》（征求意见稿）　　6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》（征求意见稿）　　7、《化妆品中二噁烷检测方法》（征求意见稿）　　8、反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年九月十五日

在2024年国家化妆品抽样检验工作中，经福建省食品药品质量检验研究院等单位检验，产品标签标示为云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司生产的薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++等36批次化妆品不符合规定（见附件）。根据《化妆品监督管理条例》《化妆品生产经营监督管理办法》《化妆品抽样检验管理办法》，国家药品监督管理局要求浙江省、广东省、云南省药品监督管理局对上述不符合规定化妆品涉及的注册人、备案人、受托生产企业等依法立案调查，责令相关企业立即依法采取风险控制措施并开展自查整改。各省（区、市）药品监督管理部门责令相关化妆品经营者立即停止经营上述化妆品，依法调查其进货查验记录等情况，对违法产品进行追根溯源；发现违法行为的，依法严肃查处；涉嫌犯罪的，依法移送公安机关。　　特此通告。36批次不符合规定化妆品信息如下：（原文查看附件：国家药品监督管理局2024年第33号附件.doc.doc）序号标示产品名称标示化妆品注册人/备案人、受托生产企业、境内责任人（经销商）等名称特殊化妆品注册证编号/普通化妆品备案编号标示生产许可证号检验机构名称不符合规定项目检验结果规定要求备注1薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司国妆特字G20151938云妆20160004福建省食品药品质量检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、甲氧基肉桂酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司提出样品真实性异议。经云南省药品监督管理局审查，该企业未生产或者进口过该批次抽检不符合规定产品。2塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/3塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致 /4塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/5水焕玑防晒霜SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221913粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对（1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/6雪佳漾美白防晒喷雾SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221568粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对 （1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：苯基苯并咪唑磺酸。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯、胡莫柳酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/胡莫柳酯未检出6.40%（w/w）-9.60%（w/w）甲氧基肉桂酸乙基己酯未检出5.60%（w/w）-8.40%（w/w）水杨酸乙基己酯0.49%3.20%（w/w）-4.80%（w/w）亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚0.048%0.80%（w/w）-1.20%（w/w）4-甲基苄亚基樟脑未检出1.60%（w/w）-2.40%（w/w）7安罗拉冰爽防晒喷雾SPF50 PA++++注册人：广州市阿西娜化妆品制造有限公司，生产企业：惠州市宝姿生物科技有限公司国妆特字20221573粤妆20190024广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.03%2.96%（w/w）-4.00%（w/w）/奥克立林2.03%5.24%（w/w）-7.86%（w/w）（以酸计）丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.96%3.60%（w/w）-5.00%（w/w）二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1.00%2.64%（w/w）-3.96%（w/w）双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪0.92%2.64%（w/w）-3.96%（w/w）乙基己基三嗪酮0.96%3.60%（w/w）-5.00%（w/w）8ANGEYI美白防晒喷雾广州安歌依健康产业有限公司国妆特字20233258粤妆20200166广西壮族自治区药品检验研究院成分比对（1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/9OEANHUT水感透亮美白防晒乳SPF50+广州雅升生物科技有限公司 国妆特字20221486粤妆20180244广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.94%3.2%（w/w）-4%（w/w）/甲氧基肉桂酸乙基己酯4.98%8%（w/w）-10%（w/w）水杨酸乙基己酯2.32%4%（w/w）-5%（w/w）10海圣美白隔离防晒乳SPF50+PA+++注册人/生产企业：广州姿采化妆品厂，品牌商：广州仟色生物科技有限公司国妆特字G20212375粤妆20160994广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/11雪媚格舒缓防晒乳经销商/境内负责人：广州雪媚格医学美容科技有限公司，生产商：克里斯廷施拉默克医学博士美容有限及两合公司国妆特进字J20200017/广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/12YIMIAOSI美白防晒乳广州函美诗生物科技有限公司国妆特字20234456粤妆20190245四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、苯基苯并咪唑磺酸产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/13摩肯樱桃花润泽BB霜21号境内责任人：杭州喆仁贸易有限公司，备案人：玥之秘株式会社，生产企业：COSMAX,INC国妆网备进字（浙）2019000160/初检机构：江苏省食品药品监督检验研究院，复检机构：上海市食品药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯（复检结果）产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/14颜乐滋轻润隔离防护乳广东人和国妆生物科技有限公司粤G妆网备字2023134498粤妆20210257贵州省食品药品检验所成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、奥克立林产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/15尚惠鱼子酱精华轻垫粉底液备案人/生产企业：广州市巧迪精细化工有限公司,授权：尚惠国际集团有限公司粤G妆网备字2021573800粤妆20160591重庆市食品药品检验检测研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/16贝丽贝拉水润修颜隔离霜 02#清新绿广州市露琪化妆品有限公司粤G妆网备字2023395933粤妆20170202初检机构：陕西省食品药品检验研究院，复检机构：浙江省食品药品检验研究院铅934mg/kg（复检结果）≤10mg/kg/17克璐丝清爽净透隔离乳东莞市国丰化妆品有限公司 粤G妆网备字2022127019粤妆20161795广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/18鲜比淡斑净白精华液广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202950粤妆20160687初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/19鲜比焕采透白亮肤霜广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202516粤妆20160687初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/20衡美肤焕彩臻白乳广州青岚生物科技有限公司国妆特字G20190229粤妆20160605初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/21肤研美白祛斑霜广州市爱莲化妆品有限公司国妆特字G20191511粤妆20170506上海市食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的祛斑美白剂：α-熊果苷产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/22景颜堂染发膏（棕黑色）广州市绮妆化妆品有限公司国妆特字20233703粤妆20161398安徽省食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：4-氨基-2-羟基甲苯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/23红鑫龙染发膏（栗棕色）广州红鑫龙化妆品有限公司国妆特字20223599粤妆20170252广东省药品检验所成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示染发剂：对氨基苯酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/24凯维斯染发霜（酒红色）广州市凯维斯化妆品有限公司国妆特字G20202055粤妆20161261初检机构：湖北省药品监督检验研究院，复检机构：广东省药品检验所成分比对 检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：1-萘酚（复检结果） 产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/25澳亿染发膏-棕黑色注册人：广州市澳亿化妆品有限公司，生产企业：广州市贝嘉欣化妆品有限公司国妆特字20222929粤妆20170041宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：苯基甲基吡唑啉酮产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/26益孝堂炫彩染发膏（栗棕色 5.4）广东益孝堂医药科技有限公司国妆特字20222051粤妆20210101广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2-氨基-3-羟基吡啶产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/27寇之肤玫瑰籽海藻面膜佛山市诗曼诺化妆品有限公司 粤G妆网备字2023490719粤妆20220134贵州省食品药品检验所菌落总数1.2×103CFU/g≤1000CFU/g/28凯秀野生小颗粒海藻面膜广州市凯秀化妆品有限公司 粤G妆网备字2019016812粤妆20161740贵州省食品药品检验所菌落总数1.8×104CFU/g≤1000CFU/g/霉菌和酵母菌总数1.0×103CFU/g≤100CFU/g29花芝语石斛润颜海藻面膜广州柏美生物医药科技有限公司 粤G妆网备字2022217325粤妆20180036贵州省食品药品检验所菌落总数2.0×105CFU/g≤1000CFU/g /30NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数48000CFU/ml≤1000CFU/ml /31NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数82000CFU/ml≤1000CFU/ml/32肤秘堂明魅眼部喷雾精华液广州天新生物科技有限公司粤G妆网备字2023387747粤妆20160270广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数12000CFU/ml≤500CFU/ml/33伊露莹赋颜抗皱嫩滑霜兴富生物科技（广东）有限公司粤G妆网备字2023328730粤妆20230009上海市食品药品检验研究院菌落总数2.1×104CFU/g ≤1000CFU/g /34上官博士紧致抗皱盈润面霜广州欧丽雅生物科技有限公司粤G妆网备字2023291329粤妆20190191福建省食品药品质量检验研究院菌落总数3.0×103CFU/g≤1000CFU/g/35瓷龄堂洋甘菊修护精华水广州市皇熙化妆品有限公司粤G妆网备字2020239775粤妆20190051广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数71000CFU/ml≤1000CFU/ml/36KOUQI蔻琦B5保湿舒缓喷雾广东艾琪生物科技有限公司粤G妆网备字2023263566粤妆20200032云南省食品药品监督检验研究院菌落总数7.9×103CFU/ml≤1000CFU/ml/霉菌和酵母菌总数3×103CFU/ml≤100CFU/ml

水凝胶凭借着可拉伸的三维高分子网络结构以及可供离子传输的水性环境在可穿戴器件、瞬态电子和人机交互等领域具有广泛的应用。然而，伴随着柔性电子领域的快速发展，如何解决大量的柔性电子产品废弃物成为了挑战之一。受此启发，湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士、南方科技大学葛锜教授、航天五院杨东升研究员合作，在《Materials Today Physics》期刊上发表了题为“Ultra-fast programmable human-machine interface enabled by 3D printed degradable conductive hydrogel”的文章。该文章利用面投影光刻技术（nanoArch P140，摩方精密）制备了高精度高拉伸可导电水凝胶样品及可编辑线路。在特定环境下，体系能被完全降解，实现柔性电子的环保无残留。图1 基于面投影微立体光刻3D打印技术的水凝胶。（a）面投影光刻技术原理图。（b）水凝胶前体溶液组成。（c）前体溶液固化前后展示图。（d）H2O-H2O、H2O-PG、PG-PG 和 PAM-H2O-PG 的氢键相互作用的密度泛函理论分析（DFT）。（e）扫描电子显微镜（SEM）图像。（f）基于面投影光刻技术制备的高精度海星和雪花样品。具体的溶液制备和加工过程如图1a-b所示，先将光引发剂 (2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(TPO-L)分散在1,2-丙二醇中，得到溶液A。同时，将氯化钾（KCl）、丙烯酰胺（AAm）和聚（乙二醇）二甲基丙烯酸酯（PEGDMA）加入去离子（DI）水中混合均匀得到溶液B。将溶液A、B混合均匀，超声处理得到水凝胶前体溶液（图 1c），在405nm紫外光的照射下能被完全固化。三维多孔网络的微观结构保证了高拉伸性能，图2a-c展示了不同成分含量下样品的拉伸性。研究人员通过单轴拉伸测试探究了不同成分含量对拉伸性能的影响。此外，还探究了电导率的影响因素（图2d-h），证明了基于高拉伸导电水凝胶器件的低温工作性能。图2 力学与电学性能的探究。（a）拉伸测试。不同含量（b) 丙烯酰胺，（c) 1,2-丙二醇的水凝胶样品的应力-应变曲线。不同含量（d）氯化钾，（e）丙烯酰胺和（f）1,2-丙二醇的水凝胶样品的电导率测试。（g）丙烯酰胺和去离子水质量比为3的水凝胶样品的差示扫描量热（DSC）曲线。（h）不同温度下的电导率。（i) 拉伸与导电性能的综合展示。水凝胶的可降解的性能由酰胺基和交联剂的共同水解实现，图3b展示了六边形水凝胶样品的降解过程（pH=13）。通过改变样品的形状、厚度或表面积，能够对其降解速度进行调控。除了几何参数，水凝胶前体溶液的成分含量、环境的pH值和温度都会影响降解速率。（图3c-g） 图3 降解性能探究。（a）碱性环境中的降解原理图。（b)六边形水凝胶样品在pH值为13的碱性溶液中的降解过程。不同含量（c）丙烯酰胺，（d）PEGDMA和（e）1,2-丙二醇的水凝胶样品的降解时间测试。（f）不同pH值下的降解时间。（g）不同温度下的降解时间。基于高拉伸可降解导电水凝胶的柔性电子具有优异的工作性能，研究人员将其应用在柔性传感及人机交互等应用中。如图4a-b所示，基于水凝胶的柔性传感器对于重复的机械运动具有准确灵敏的监测能力，具有广泛的传感范围，从而达成稳定传感的目的。研究人员主要对手指弯曲、不同频率的重复运动、吞咽、发音等动作进行了监测。研究结果如图4c-i所示。除此之外，研究人员还利用水凝胶器件的可降解性能对瞬态电子及可编辑人机界面应用的可行性进行了探究。图5a展示了通过降解和修复能够实现串并联电路的快速转换。人机界面由基于水凝胶电路的肌电采集系统组成（图5b），可稳定获取五个手指的肌电信号，开发的 EMG 收集系统能够对复杂的手势进行编码，实现人手控制机械手进行动作，如图5c-g展示，证明了基于3D打印可降解导电水凝胶在快速可编辑人机界面应用的可行性。值得一提的是，基于水凝胶的体系能被完全降解，为可编程和环保可穿戴设备提供了新思路。图4 基于水凝胶的柔性传感器监测性能。（a）不同应变下水凝胶应变传感器相对电阻变化曲线。（b）不同拉伸率下的灵敏度。（c） 手指弯曲，（d）手指不同频率连续弯曲，（e）肘部连续弯曲，（f）行走期间膝盖弯曲，（g）吞咽，（h）发声和（i）恒定压力下的传感曲线。 图5 可编辑电路及人机界面应用。（a）基于水凝胶电路的降解和修复。（b）采集系统工作原理示意图。（c）所开发的 EMG 采集系统捕获得到的五个手指 EMG 信号。（d）暴露于碱下的EMG 采集系统捕获得到的EMG 信号。（e）基于可降解水凝胶的可编程人机界面示意图。（f）采集得到的不同手势的信号。（g)快速可编辑人机界面工作展示。该项研究成果获得了广东省重点领域研究发展计划，湖南省自然科学基金，民用航空航天技术研究项目和中国空间技术研究院空间探索计划和钱学森实验室等实验及研究项目支持。

据国家食品药品监督管理局网站消息，为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，进一步提高化妆品卫生质量安全，化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过。 　　上述7种禁用物质或限用物质检测方法分别为：化妆品中二氧化钛的检测方法、化妆品中氧化锌的检测方法、化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法、化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法、化妆品中二苯酮-2的检测方法、化妆品中亚苄基樟脑磺酸的检测方法、化妆品中二噁烷的检测方法。

溶剂处理方面A、溶剂无水处理前，一定要预处理对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。实验操作方面的潜在危险1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高 人 盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。5. 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.6. DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！7. 用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！8. 催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！9. 不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！11. 不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。13. 做应用的人，一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。 我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。14. 高压反应釜一定要安装防爆片； 易燃爆气体，试漏一定要严格（用?电子鼻?）； 用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）； 有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具； 实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度15.实验进行时一定要有人。去年我们这一个实验室的学生中午吃饭去了，那边实验还在继续，本打算吃完饭立马过去的，不成想已个同学找他，耽误了，结果造成实验室失火，整个烧没了，幸亏没有爆炸，sigh,心有余悸16.用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。17. 我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了 。18. 大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！19. 做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。20. 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。21. 做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！22. 在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，怪怪，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。23. 丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。24. 在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。25. 以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.使用化学药品的安全防护防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。3）实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等，可根据起火的原因选择使用。以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。

各有关单位： 　　根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求，随着我国小麦粉加工工艺的改进，面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门，拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见，请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见：传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com. 　　附件： 　　1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告 　　2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况 　　二〇一〇年十二月十四日 　　附件1 　　公 告 　　(征求意见稿) 　　根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求，随着我国小麦粉加工工艺的改进，面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究，决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下： 　　一、自2011年12月1日起，禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品，可以销售至产品保质期结束。 　　二、各级食品安全监管部门要加大执法力度，切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理，加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的，要依法予以查处。 　　特此公告。 　　二〇一〇年十二月日 　　附件2 　　关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况 　　一、关于过氧化苯甲酰 　　过氧化苯甲酰，化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物，白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末，常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。 　　二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定 　　国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg. 　　1986年，根据粮食部门的申请，经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过，将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)，允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用，最大使用限量为60mg/kg. 　　三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性 　　据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估，过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量，不会对人体健康造成危害。 　　四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰 　　随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高，现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要，很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究，提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性，且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分，追求自然健康，尽量减少化学物质的摄入，普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时，在现有国家标准规定的添加限量下，现有加工工艺很难将其添加均匀，容易造成含量超标，带来质量安全隐患。 　　根据《食品安全法》第四十五条规定，食品添加剂的使用必须同时符合两个条件，一是技术上确有必要，二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题，但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性，因此，建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。 　　五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后，加强面粉食品安全监管的措施 　　为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加，甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况，我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管，严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法，并且正在研究其他违法添加物质的检验方法，为食品安全监管工作提供技术支持。 　　六、撤销过程将设置过渡期限 　　为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响，我们将设置1年左右的政策调整实施时间，主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况，同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。 　　七、关于过氧化钙 　　过氧化钙，化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末，常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似，我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用，最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性，拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。

卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号) 　　根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下: 　　一、自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙 有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。 　　二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。 　　三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。 　　特此公告。 　　卫生部　　　工业和信息化部　　　商务部　　　国家工商总局 　　国家质检总局　　　国家粮食局　　　国家食品药品监管局 　　二○一一年二月十一日

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）为首次发布，适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

p 　　 strong 仪 /strong strong 器信息网讯 /strong 2016年10月28-30日，由中国光学学会和中国化学会主办，中国科学院福建物质结构研究所、福州大学和闽江学院联合承办的第十九届全国分子光谱学学术会议暨2016年光谱年会在福州召开。500多名来自120多个家国内外科研院校单位的光谱研究领域的专家学者参加了此次会议。 /p p 　　本次会议第一次将原子光谱纳入了交流范围，并且于会议第二天举办了“原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”的分会场会议。多位国内知名的原子光谱专家学者参会，或是主持会议讨论，如厦门大学的杭纬教授、四川大学侯贤灯教授 或是分享报告，如核工业北京地质研究院分析测试研究所郭冬发研究员、北京大学王京宇教授、清华大学邢志教授、中科院上海硅酸盐研究所汪正研究员、北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员等 再或是认真聆听报告，如东北大学王建华教授等。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7494.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/23d4aaeb-68e9-4cdd-813e-ec75bc26630f.jpg" / /p p style=" text-align: center " “原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”会场 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 原子光谱技术及其应用趋于成熟，创新不容易、发文章不容易，那么，原子光谱技术还能从哪些方面进行创新?原子光谱还能在哪些新应用领域发挥作用?这是全体原子光谱研究者们时刻在思考的问题，他们的工作成果在此次会上纷纷进行了展示与分享。其结果让人振奋，让人觉得我们的原子光谱仍大有可为。 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " img title=" IMG_7485.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/8ff64896-aaea-418f-a5bb-377b7618e5d4.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " 核工业北京地质研究院分析测试研究所 郭冬发研究员 /p p 　　核燃料循环中样品检测是最复杂的检测工作之一，涉及检测仪器种类之多不可计数。而且，由于工作内容的与众不同，许多分析或研究工作没有商品化的仪器设备可用，或者是国外对中国限售的，那么，就需要相关工作者自己搭建仪器设备、自己开发分析方法。 /p p 　　如，郭冬发研究员报告中介绍的紫外脉冲激光时间分辨荧光仪器及测定铀含量的方法，是核工业北京地质研究院30年研究发展积累的科研成果，现在还在发挥着重要的作用。该方法可测定溶液中0.02-20ng/ml的铀含量，经过化学前处理、特效试剂和计算机化的精密微量操作，测定范围扩展至常量铀测定。 /p p 　　郭冬发研究员还指出，用于核燃料循环的激光光谱分析技术的发展方向是：高性能激光器+高分辨光谱仪+先进算法的多方面共同发展，让仪器更加智能化、便携化。 /p p 　　仪器小型化是原子光谱发展方向之一。环境污染、食品安全、突发应急事件等的频繁发生，以及日常监测等领域，对现场、实时、在线等分析仪器的需求大幅上涨。其中可用于现场快速检测的小型化仪器，还具有功耗低、易于操作、可野外分析等优点，是市场必然的需求。 /p p strong 　　 /strong strong 面对这方面的需求，众多原子光谱专家都在研制新型的便携式、小型化分析仪器。这方面的研究工作也是此次会议分享的一个主要方面。而且， /strong strong 此次会议中，不止一个报告涉及到微等离子体方面的研究。 /strong 微等离子体是被限制在一个有限的空间范围内 (尺度为毫米量级甚至更低 )的等离子体，兼具了常规等离子体的一些特性，但由于放电尺寸缩小到毫米量级甚至更低，可以在大气压下、低功耗、低气体消耗下运行，在发展便携式、小型化仪器方面有得天独厚的优势，当然也存在着一定的不足之处。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7509.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/2eead8bd-5e00-474d-86e0-672133d1f145.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学分析测试中心 蒋小明教授 /p p 　　四川大学分析测试中心侯贤灯课题组一直把小型化仪器研制作为课题组的研究方向。此次蒋小明教授介绍了在介质阻挡放电微等离子体和尖端放电微等离子体两种激发源方面所做工作的进展。 /p p 　　将钨丝电热蒸发分别与介质阻挡放电、尖端放电结合，降低了样品中水分与基体对微等离子体的影响，提高了进样效率、提供额外能量，增强了激发能力。再配合CCD光谱仪检测器，实现了小型化原子发射光谱分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7544.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/5ba2ef40-e4af-40f6-acea-6787e842e67f.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中科院上海硅酸盐研究所 汪正研究员 /p p 　　液体阴极辉光放电光谱具有对大部分金属离子具有良好的检测能力，体积小、低功耗(& lt 100w)、大气压下操作、操作成本低、利于小型化和便携式发展等优点。汪正研究员多年来一直在研制液体阴极辉光放电光谱仪器。此次主要介绍对液体池所进行的改进，改进后使得液体阴极辉光放电光谱仪器的稳定性和便携性获得了极大提高。并且，通过化学试剂增敏、分离富集等方法，使得液体阴极辉光放电光谱能够用于痕量元素的分析。 p 　　汪正研究员指出，液体阴极辉光放电光谱作为一种新兴的原子光谱分析仪器备受关注，为原子光谱的小型化提供了可能。今后的工作可以从改善等离子体的性能、研制专用分析仪、完善实际应用、机理研究等方面继续展开，进而实现商品化、小型化仪器的开发。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7594.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/573ae2de-fad1-4b94-8cc6-f5d3e8705f46.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室 朱振利教授 /p p 　　朱振利教授介绍了利用微等离子体技术研制的辉光放电源便携式重金属监测仪器，将其应用于生活饮用水中As、Sb、Hg、Cd等元素的检测，获得的检出限优于标准的要求。在研究工作中，朱振利教授发现了辉光发射光谱中气控增敏现象，即：信号最佳氩气流速为200ml/min，增敏随放电电流增大而减小，低的还原剂浓度可以获得更好的增敏信号。研究表明：通过气体脉动控制可以显著改善等离子体的性能如灵敏度等。 /p p 　　朱振利教授也指出，该项工作还需继续研究，如提高抗干扰能力、开发省气的小型仪器、通过脉冲放电是否可以提高等离子体性能、等离子体的气氛对性能的影响等。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7633.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/254fc348-7b57-4003-9227-e9352048feaf.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学化学学院 郑成斌教授 /p p 　　气动雾化是应用最广泛、普适性最强的样品引入技术，但是也具有一些不足之处，如进样效率低(2-5%)、基质同时引入、质谱峰干扰严重、离子化效率有待提高等。而相对于气动雾化，化学蒸气发生具有进样效率可高大100%、有效分离样品基体使得干扰元素形成的质谱峰得到避免等优点，但也存在适用元素不多等不足，因此有待开发新型化学蒸气发生法。 /p p 　　对此，郑成斌教授对于化学蒸气发生新方法——光化学蒸气发生进行了进一步研究。发现铁的化学蒸汽发生，并将其用于ICP-AES和ICP-MS，检出限改善100倍，为海洋地化测定痕量铁提供方法。发展了MOFs催化的硒光化学蒸气发生，大幅提高了蒸气发生效率。除此之外，郑成斌教授还拓展了铜、钴、镍、碘元素的化学蒸汽发生。 /p p 　　对于下一步工作，郑成斌教授介绍到，将实现更多元素(Cu、Pb)的光化学蒸气发生，新化学蒸气发生方法的推广，光化学蒸汽发生与联用技术结合发现更多元素形态化合物，基于氧化化学蒸气发生与微等离子体的TOC分析仪的应用。 /p p 　　 strong 除了仪器系统的研究，现有的仪器将如何拓展新的应用领域?此次会议部分专家也分享了这方面的研究或尝试。 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7492.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a888b817-206f-401b-8774-f3886de06caa.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京大学 王京宇教授 /p p 　　王京宇教授将ICP-MS用于致病菌的检验。人体中检出的元素已经多达80多种，而人是一个整体，那么在研究过程中应该开展多元素分析，探讨元素之间的互作关系。王京宇教授选择大肠杆菌、沙门杆菌、金色葡萄球菌三种菌进行研究，结果发现：全同培养、预处理、测定条件下，尽管同一细菌无机元素浓度在批次间差异明显，但无机元素浓度在三种细菌之间的差异更加明显，具有统计学意义。该发现也意味着：每种细菌无机元素含量分别拥有差异明显的特征比例关系，或传递着一定的生物无机遗传信息。 /p p 　　王京宇教授还将三种致病菌进行了固态培养基划线培养，过夜(18h)后分别测定三种致病菌中的10种元素，可以获得若干个“特征元素对”，其比值能够形成组合判据鉴别三种细菌。该方法具有简便、快速、高灵敏度、高自动化等优点，在常见致病菌的快速鉴别应用中有着重要的价值和意义。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7577.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/eb0cc683-f867-46a8-ba3b-b31ef7dd5fe4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 清华大学 邢志教授 /p p 　　近年来，清华大学张新荣、邢志团队利用ICP-MS测定经过稳定同位素标记的多种抗体和DNA，已经取得很好的成果，今年ACCOUNTS以封面发表了他们团队的研究历程及研究成果。那么，下一步，ICP-MS还能做哪些工作呢? /p p 　　邢志教授他们尝试了利用ICP-MS(/MS)研究金属相关的反应、探索金属催化有机反应的机理、发现针对某一化学反应新的金属催化剂等几个方面的工作，其对仪器装置进行了一些改进，并且将ICP-MS(/MS)的碰撞反应池作为反应器。 /p p 　　气相无机汞(Hg+)与VOCs在碰撞反应池中发生甲基化反应，进而检测加合产物CH sub 3 /sub Hg sup + /sup 。对于铜催化叠氮炔环加成反应的机理研究，ICP-MS/MS在反应碰撞池中加入反应物，观察乙炔与苄基叠氮在 sup 63 /sup Cu sup + /sup / sup 65 /sup Cu sup + /sup 、 sup 63 /sup CuLn sup + /sup / sup 65 /sup CuLn sup + /sup ，以及苯乙炔或苯乙炔-D与苄基叠氮在 sup 63 /sup CuLn sup + /sup / sup 65 /sup CuLn sup + /sup 离子催化下发生的反应。另外，受这一反应研究启发，邢志教授发现可以将ICP-MS/MS 用于快速筛选例如叠氮炔环加成反应和甲烷的非氧化催化反应的新的催化剂。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7613.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/c687fdfd-adda-4f3d-855e-fd80444bfee6.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7645.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/7c05c5f4-6a8d-4a9d-804e-71ec0579d77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7564.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/f01f950f-756f-47ed-8b12-922dab7e8f3b.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7655.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/9ecafcb8-77d4-4262-b788-54301b1c47d0.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7693.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/43a8adb3-17f7-4b8d-a00c-df31bb150f55.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7697.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a8bf5ce3-6954-4dc1-abc5-d7f3050f2ccb.jpg" / /p p 　　除了以上的报告分享，北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员、厦门大学程肖玲、福建医科大学高瑶、核工业北京地质研究院分析测试研究所胡勇、厦门大学王小华也分别做题为《卫生检验中砷与砷化合物分析测定》、《同位素稀释质谱法在元素形态分析方面的应用》、《薄膜分析的三种方法：LI-O-TOFMS，脉冲GD-AES，脉冲MD-ICP-MS》、《基于质谱技术的泌尿系结石症血清标志物研究》、《激光诱导击穿光谱结合模式识别的矿物分析研究》、《两种门控增强型CCD探测器在LIBS分析的对比研究》的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7525.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/de9ca30d-d950-4ab1-958b-18ac0dc559ae.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7670.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/3b7e0de2-3e5a-4af5-ac18-d0246eb8fb17.jpg" / /p p 　　北京恒天科力公司迟震寰、赛默飞王其枫做题为《激光剥蚀和激光诱导击穿光谱在化学元素分析中的应用》、《赛默飞原子光谱最新应用进展》的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7621.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/1c724154-e27b-4389-9e2b-5025d0623853.jpg" / /p p style=" text-align: center " 合影 /p p style=" text-align: right " 编辑：刘丰秋 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p /p

记者9月11日从内蒙古出入境检验检疫局获悉，内蒙古出入境检验检疫局技术中心理化实验室技术人员成功开发出了乳制品中过氧化苯甲酰的高效液相色谱检测方法，具备了检测乳制品中过氧化苯甲酰的技术能力。 　　今年，美国、澳大利亚等国家的乳制品大量进入中国市场，其质量问题也令人关注。其中，乳清粉中被查出违规使用化学物质苯甲酸和过氧化苯甲酰成为受消费者关注的一件大事。苯甲酸是一种沿用已久的防腐剂，在酱油和果汁等食品中较为常见，而过氧化苯甲酰则是小麦粉处理剂，用于起到增白效果，我国对其添加量有明确的规定，这两种物质在乳制品中则不允许添加。 　　此次确定的检测方法干扰小、简便、快速，可以在短时间内完成过氧化苯甲酰的检测。

p 　　为规范生产行为，加强小麦粉质量安全监管，现将有关事项公告如下： /p p 　　一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料。 /p p 　　二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业，生产专用小麦粉时，应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准，添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料，并制定相应的企业标准，报省级卫生行政部门备案。 /p p 　　三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注，不得虚假标注产品成分，不得虚假标注执行标准，不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。 /p p 　　四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。 /p p 　　五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验，落实质量安全主体责任。 /p p 　　六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测，严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为，严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为，严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为，涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。 /p p br/ /p

格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为（粗）蛋白质含量的最终仲裁方法，是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果，还由于凯氏定氮对某些生物物质（可能包含外来物质）中一些“氮（Nitrogen）”是没有包含的，这是我们做品质分析时应该了解的情况，也就是如果使用杜氏定氮（Dumas Nitrogen Method）法时必须清楚的，因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来，在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法，我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了，但不排除有部分测定，而这些物质基本都不是蛋白质的组成，一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰：硝氮（硝基化合物）Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮（N-O），通常是硝态氮（Nitrate），即硝酸根（NO3-）中所含有的氮。也涉及到：亚硝态氮（Nitrite），即亚硝酸根(NO2-)中的氮；硝基（Nitro）氮，是硝基化合物即硝基（-NO2）与其他基团相连的化合物中的氮；亚硝基（Nitroso）氮，是亚硝基化合物即亚硝基（-NO）与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮（N-H）转化成为硫酸铵来分析氮的，硝氮的键合力大于硫酸的氧化力，如硫酸不能消化硝酸，所以凯氏消化的结果，硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮，要先把硝态氮还原成为氨态氮，就是这个道理。重氮化合物（Diazo）是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物，是两个氮原子相互连接组成的二价原子团，结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐（-N+≡N）。两个氮的键合力比较稳定，不容易被硫酸所分解。叠氮化合物（Azide）是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物，一般用RN3表示。可想而知，其键合力更强。偶氮化合物（Azo）是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物，是重氮盐偶联的化合物，有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮，有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定，但有可能发生分解，但不太能分解成氨态氮。杂环氮（Azacycle）是在杂环化合物（Heterocyclic compounds）即分子中含杂环（非碳）的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的，这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”，这是一些小Tips，更多的small tips，欢迎垂询。

下载PDF版：台湾饮料中发现增塑剂可致癌和性别错乱&mdash 食品中邻苯二甲酸酯如何测定？ 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

近年来由于核酸修饰和递送载体的突破，带来了变革性疗法的创新浪潮，其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长，其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物，即小核酸药物，是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸，目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物，作用于pre-mRNA或mRNA，通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠（CPG）或者聚苯乙烯微珠（PS beads），固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合，而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护，或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰，5'-OH则用双甲氧基三苯甲基（DMT）保护。此外，由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团，也需要用酰基试剂（例如苯甲酰基）进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤：脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护（Detritylation）使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸（DCA）或三氯乙酸（TCA）移除核糖5端的DMT基团，暴露5'-OH，以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸，反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质（与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸）；反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后，用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂，此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm，乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱，脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联（Coupling）合成目标的原料，亚磷酰胺保护核苷酸单体，与活化剂四氮唑混合，得到核苷亚磷酸活化中间体，它的3端被活化，5端羟基仍然被DMT保护，与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率，每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质，它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比，更高分子量的杂质（例如n+1）也存在于偶联步骤中，n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化（Oxidation）偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键（三价磷）与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定，易被酸、碱水解，在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定，因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯，得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P（三价）上也可以将其转化为P（五价），从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽（Capping）由于不可能达到100%的偶联效率，仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团（一般少于2%），如果不加处理，那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联，产生n-1杂质。通常使用两种试剂（通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂）来酰化5'-OH。经过以上四个步骤，一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上，再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT，重复以上步骤，直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化，精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术，泵精度高，规模广泛，滞留体积低，适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法，为工艺开发和优化提供支持，同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统

4月1日起这5项水质相关的环境标准将实施4月1日起有5项水质相关的环境标准将实施，涉及到气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、生物学检测法、分光光度等仪器设备。HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱 -质谱法 。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1 L，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L～0.6 μg/L，测定下限为1.2 μg/L～2.4 μg/L；当生活污水和工业废水取样量为100 ml，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L～7 μg/L，测定下限为16 μg/L～28 μg/L。警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。HJ 1190-2021水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 本标准为首次发布本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。本标准适用于微生物实验室灭菌效果的评价。警告：检测人员应采取必要的生物安全防护措施（包括但不仅限于一次性手套、口罩、防护服、防护眼镜、鞋套等防护用品）；检测时应做好无菌防护，在无菌操作设备内进行。HJ 1191-2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml，试样制备体积为100 ml，使用10 mm 光程比色皿时，方法检出限为0.08 mg/L（以叠氮根计），测定下限为0.32 mg/L（以叠氮根计）。警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。HJ 1192-2021水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。警告：实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。HJ 1230—2021工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 本标准为首次发布本标准规定了工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复的项目建立、现场检测、泄漏修复、质量保证与控制以及报告等技术要求。本标准适用于工业企业开展设备与管线组件、废气收集系统输送管道组件挥发性有机物泄漏检测与修复工作。Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

为进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康，生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准，5项标准都与水质检测相关，且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）　　本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）　　本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）　　本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）　　本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法，适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准，其中相关分析方法标准89项。 国家标准编号 国　　家　　标　　准　　名　　称 代替标准号 实施日期 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 2014-12-01 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 2014-12-01 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 2014-12-01 GB/T 2392-2014 染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 2014-12-01 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 2014-12-01 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 2014-12-01GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 2014-12-01 GB/T 3517-2014 天然生胶 塑性保持率（PRI）的测定 GB/T 3517-2002 2014-12-01 GB/T 4851-2014 胶粘带持粘性的试验方法 GB/T 4851-1998 2014-12-01 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 2014-12-01 GB/T 5275.1-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分：校准方法 2014-12-01 GB/T 5275.2-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分：容积泵 2014-12-01 GB/T 5275.4-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分：连续注射法 2014-12-01 GB/T 5275.5-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分：毛细管校准器 2014-12-01 GB/T 5275.6-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分：临界锐孔 2014-12-01 GB/T 5275.7-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分：热式质量流量控制器 2014-12-01 GB/T 5275.8-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分：扩散法 2014-12-01 GB/T 5275.9-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分：饱和法 2014-12-01 GB/T 5275.11-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分：电化学发生法 2014-12-01 GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定 GB/T 6435-2006 2015-01-09 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999 2014-12-01 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 2014-12-01 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 2014-12-01 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006 2014-12-01 GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 2014-12-01 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 2014-12-01 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 2014-12-01 GB/T 13289-2014 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T 13289-1991 2014-12-01 GB/T 13290-2014 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 GB/T 13290-1991 2014-12-01 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 2014-12-01 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 2014-12-01 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分：氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 2014-12-01 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 2014-12-01 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分：开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 2014-12-01 GB/T 18175-2014 水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法 GB/T 18175-2000 2014-12-01 GB/T 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 GB/T 18397-2001 2015-01-10 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 2014-12-01 GB/T 24148.7-2014 塑料不饱和聚酯树脂（UP-R） 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R）第8部分：铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 2014-12-01 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R） 第9部分：总体积收缩率测定 2014-12-01 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01 GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01 GB/T 30774-2014 密封胶粘连性的测定 2014-12-01 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分：实验室性能测试方法 2014-12-01 GB/T 30791-2014 色漆和清漆　T弯试验 2014-12-01 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01 GB/T 30795-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10 GB/T 30796-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01 GB/T 30797-2014 食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01 GB/T 30798-2014 食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01 GB/T 30799-2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01 GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01 GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30913-2014 工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定 2014-12-01 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01 GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30927-2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30929-2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30931-2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30932-2014 化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01 GB/T 30933-2014 化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30935-2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01 GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30938-2014 化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30940-2014 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30942-2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01 GB/T 30945-2014 饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08 GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30957-2014 饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10

采访本：20元(荧光剂最多)　　 　　数学本：1元(含荧光剂)　　 　　作文本：1.2元(内页不含荧光剂)　　 　　记者的采访本比A4纸荧光剂更多。 　　新学期开学后，北京有媒体报道：检测发现北京市面上的6种作业本中，有5种含有荧光剂。专家称这种荧光剂有一定的毒性，可能对人体健康产生影响，不少家长看到该消息后纷纷在网上表示“触目惊心”。 　　那么，南京市面上销售的作业本情况到底怎么样呢?昨天，扬子晚报记者在南京文具店里随机购买了8种作业本，邀请东南大学化学化工学院的化学教授进行了检测，结果发现8种作业本均含有荧光剂。不过，需要说明的是，剂量都很小，荧光剂含量均少于很多白领日常使用的打印纸。 　　对此专家表示，几乎所有白色的纸张中都含有荧光剂。不仅如此，我们的衣服、唇膏等一些生活用品中也都含有这种“增白神器”，荧光剂对人们的影响已经渗透到生活的各个角落。 　　实验地点东南大学化学化工学院实验室 　　实验步骤把8种作业本依次放入紫外线分析仪 　　实验原理在紫外线照射下，含有荧光剂的纸张会发出蓝光，荧光剂含量越多，颜色越深。 　　8种作业本一“照”全含荧光剂 　　“实验中，我们只需要把作业本放到紫外线分析仪中，在强烈的紫外线照射下，原本闻不到摸不着的荧光增白剂就会自动现形，纸张呈现出蓝色。蓝色越深，表示荧光剂含量越多，反之就越少，如果没有蓝色就表示纸张不含荧光剂。” 　　实验中，为了避免与荧光剂直接接触，孙柏旺教授的学生戴上了塑胶手套。“我们在实验中经常会和荧光剂打交道，戴上手套穿上白大褂起到基本的保护作用，不让化学物质直接接触皮肤。”孙教授解释说。 　　一名学生先把一张A4纸放入仪器，扬子晚报记者看到，白色纸张瞬间变蓝，“A4纸通常又白又亮，都含有荧光剂。” 　　随后，这名学生依次把6本作业本的内页放入仪器检测。扬子晚报记者看到，其中6本本子在仪器中显现出明显的蓝色，但颜色深浅度不一。另2本中有一本内页纸张略发蓝色 还有一本的内页则完全没有变蓝，记者刚喘了口气，没想到情况突然发生了：这个内页安全的本子，其封面在紫外线照射下，竟然闪耀出让眼睛不舒服的蓝光。 　　“这8种作业本多少都含有荧光剂。”孙柏旺教授说。 　　扬子晚报记者仔细统计后发现，含荧光剂最多的是8毛钱一本的玛丽牌数学本，其次是姜堰双鹰印刷厂生产的三种作业本：单价4.5元的日记本纸张是黄色的，检测中隐约发蓝，略含荧光剂。售价1.2元的玛丽牌作业本，内页完全不含荧光剂，但亮白的封面纸张中仍然添加了荧光剂。 　　接下来的比较实验中，孙教授把这些本子和白领们日常用的打印纸进行照射对比，发现学生们的作业本中的荧光剂含量都比A4纸低。换言之，最常用的白得一尘不染的A4纸才是荧光剂使用“大户”! 　　记者的采访本最贵含荧光剂最多 　　实验快结束时，扬子晚报记者顺手把自带的两种采访本放入仪器中，没想到，记者的采访本纸张立刻发出晃眼的蓝色。 　　“这是今天实验检测中含荧光剂最多的本子。”孙教授说。记者的采访本都是自己在外面购买的，一种是硬塑封面采访本，市场售价大约在20元左右 另一种是常见的notebook，售价5元左右，这两种采访本的纸张都比记者买的作业本白许多。 　　既然A4纸的荧光剂含量高于作业本，在和A4纸比较后，孙教授发现扬子晚报记者采访本里的荧光剂含量更高，而且贵的那本荧光剂明显比便宜的要多。 　　“这说明看起来很白、很亮的纸张，荧光剂含量就更多些，所以本子并非价格越贵越安全。有些高级本子为了好看，反而添加了更多的化学成分，因为添加有成本，价格自然也变高了。”孙教授提醒说，无论买哪种本子，都尽量不要买看起来特别白，甚至白得晃眼的纸张。 　　8种作业本内页荧光剂含量一览 　　种类价格是否含有荧光剂 　　数学本(1-2年级) 8毛含荧光剂含量最多，比A4打印纸少 　　写字簿8毛含荧光剂含量比第一本略少 　　数学簿8毛含荧光剂含量与第二本差不多 　　数学簿1元含荧光剂含量与二、三本差不多 　　练习簿6毛含荧光剂含量比前四种都少 　　儿童铅笔描红习字本1元含荧光剂含量和第五种差不多 　　日记本(黄色纸张) 4.5元略含荧光剂在仪器下略有显色 　　作文本(纸张略微发黄) 1.2元不含荧光剂在仪器下是白色的，但封面含荧光剂 　　纸张中为什么要加荧光剂? 　　就是为了“好看”：荧光剂能发出蓝色波长光，混合纸张的黄色，肉眼看到的就是白色 　　纸张中为什么要加入荧光剂呢?孙柏旺教授介绍说，制作纸张的天然原浆略微发黄色，像我们国家传统的宣纸，颜色发黄，就是不含任何化学成分的纯天然纸张 不过现实生活中的纸张，基本上都是白色的。 　　“如果纯粹用天然原浆来制作纸制品，色度肯定达不到要求，商家就必须想尽办法在纸张加工时，让纸张颜色发白。”孙教授介绍说，加工工艺中，通常让东西变白的方法是漂白，食品、纺织材料就常用漂白的方式来变白。同样，纸张也可以漂白，比如在黄色原浆里加入蓝色颜料，混合后就能发白 但有时候纸张漂白后还是达不到“白色”的要求，就需要添加荧光增白剂。 　　半个世纪前，德国一家公司发明了荧光增白剂，把这种化学物质添加进纸浆后，纸张颜色变成亮白色。原理是荧光剂可以吸收紫外线中肉眼看不到的成分，并把高能量的紫外线，转化成蓝颜色的波长光，蓝颜色的光释放出来后和纸张的黄色混合，肉眼看到的变成了白色。所以品质比较高的白纸里大多会添加荧光增白剂。 　　荧光剂到底有没有危害? 　　接触过量可能有潜在的健康威胁，专家建议平时要教育孩子不把本子放嘴里咬 　　孙教授表示，荧光剂是一种相对安全的化学物质，目前国内外都没有足够的数据表明荧光剂对人体有确切的毒害作用。但据医学临床实验证实，荧光物质可以使细胞产生变异性，如果对荧光剂接触过量，可能有潜在的健康威胁。 　　孙教授认为，国家相关标准中是允许纸张生厂商在纸浆中添加荧光剂的，关键是添加哪种荧光剂。作为一种复杂的有机化合物，荧光剂种类有许多，“如果厂家使用了符合标准的荧光剂，剂量比较小的情况下应该不会对孩子的健康造成影响。”但也有专家持相反观点，认为荧光物质不像一般化学成分那样容易被分解，而是在人体内不断积蓄，大大削弱了人体本身的免疫力，危害到人体的健康。 　　孙教授建议，为了安全起见，建议家长为孩子选购作业本时，先在亮光下观察纸张的颜色，如果纸张太白、太亮，最好别买。“偏黄的纸相对来说是安全的。”另外请家长教育孩子，不要把作业本放在嘴里，防止荧光剂直接被孩子吞服。 　　令人惊讶—— 　　纸张里的荧光剂算少的衣服唇膏洗衣粉卫生巾里都有 　　仅仅是本子中含有荧光剂吗?当然不是。从2011年4月份，闹得沸沸扬扬的“爆米花桶含荧光剂”事件起，纸杯、方便面桶频频被曝光含有荧光剂。 　　事实上，荧光剂的分布相当广泛。很多人不知道的是，部分唇膏、洗衣粉、卫生巾、衣服、塑料饭盒中都含有荧光剂。前不久，新浪微博里有网友爆料，90%以上的卫生巾中都含有荧光剂，并对此进行了实验加以证明。 　　“荧光剂的用途非常广，生活中很多地方都会用到荧光增白剂。比如说我们的衣服里面，一般的纺织品里都添加荧光增白剂。”孙柏旺教授说，其实纸张中的荧光剂含量相对来说算较少的，通常情况下不超过0.5%，极限是1%。这是因为荧光剂粉末本身是黄色，过量放入纸浆后制作出来的纸不但不会变白反而会发黄，“衣服中的荧光剂含量相对比纸张多一些。” 　　特别提醒—— 　　油条煎饼别用白纸来包着吃 　　荧光剂在生活中无处不在，美化着世界，人们怎么把它的健康风险降至最低呢?“完全避免很难。”孙教授认为，洗手有一些用处，因为手上如果不知不觉中沾上了荧光剂，能把它洗掉。 　　其次，尽量不要用纸张来包着吃东西。比如很多人喜欢用纸张包油条、煎饼等油性食品，以免弄脏手，这是不好的习惯。 　　专家特别提醒：不要直接让纸张与食物接触，特别是油性的食物，因为一旦将荧光剂吃到肚子里，对身体的影响肯定比直接和皮肤接触大。

生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）等标准，标准将在2022年4月1日正式实施，这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测，除了支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）外，还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021），用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施，加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施，为水质质量标准中的检测项目，在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药（HJ 1189-2021）Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集，无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图（10ppt） 岛津拥有丰富的分析测试仪器，能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准，高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限，并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

甘州区疾控中心PCR实验室污水设备和超纯水系统成功交付关于PCR实验室 PCR实验室又叫基因扩增实验室。PCR是聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction)的简称。是一种分子生物学技术，用于放大特定的DNA片段，可看作生物体外的特殊DNA复制。通过DNA基因追踪系统，能迅速掌握患者体内的病毒含量，其精确度高达纳米级别，精确检测乙肝病毒在患者体内存在的数量、是否复制、是否传染、传染性有多强、是否必要服药、肝功能有否异常改变能及时判断病人最适合使用哪类抗病毒药物、判断药物疗效如何、给临床治疗提供了可靠的检验依据。PCR实验室设计图合作单位介绍 甘肃省张掖市甘州区疾控中心是一家经国家卫生部门批准成立的一家集医疗、临床、预防、保健、科研于一体的预防、职业卫生检测、环境检测等项目综合性公立疾病预防控制中心，是从事基本公共卫生服务的公益性事业单位。合作实验室设计布局实验区域装修重点部分，建筑面积为 100m2，吊顶高度 2.6m。主实验区包括 PCR 实验室，辅助功能区包括更衣室、洗消室，废水处理室，淋浴间等。实验室平面布局应能清晰的分出清洁区、半污区和污染区，各区域之间应有隔断隔开，清洁区主要由更衣室、淋浴间、走廊等组成，半污染区主要由洗消室组成，污染区主要由接受标本区、检测实验室组成。分区分为试剂准备区（I 区）、样品制备区（II区）、扩增区（III 区）和扩增产物分析区（IV 区），四区独立并设有专用走廊和独立缓冲间，工作区与缓冲间安装连锁装置。缓冲间内需设洗手池，可更衣。各区域间有传递窗传递物品，传递窗内部需安装紫外灯。各区面积宜按表 1 要求设计：表 1 PCR 实验室各区建议面积分区占地面积备注试剂准备区（I 区）10m2配置生物安全柜、冰箱、高速离心机。实验台等。样品制备区（II 区）10m2配置生物安全柜、冰箱、180℃冰箱、冷冻离心机、实验台等。扩增区（III 区）10m2配置实验台、PCR仪等。扩增产物分析区（IV 区）10m2配置实验台。缓冲间2-3.3m2配置不锈钢洗手池、手消毒、高速烘手器、更衣柜等。走向①人流：按照从试剂准备区→样品制备区→扩增区→扩增产物分析区，不得逆向流动。 ②物流：通过传递窗按照从试剂准备区→样品制备区→扩增区→产物分析区传递，不得逆向传递。 ③气流：从I 区---IV 区逐渐递减。 辅助功能区洗消间设置在产物分析区外，方便废弃物灭活，避免运输医疗垃圾时污染清洁区。医疗废水处理室实验室所有废水都要先集中到五楼卫生间区域，经过废水处理装置处理后再排出。 PCR实验室废水处理设备现场安装图PCR实验室废水处理设备介绍卓越实验室综合废水处理系统由废水收集单元、自动调节单元、预处理单元、自动加药单元、混凝气浮搅拌单元、絮凝助凝沉淀单元、沉降分离单元、固液分离单元、污泥干化单元、重金属捕捉单元、过滤吸附单元、新型催化活性微处理单元、电化学催化氧化还原专利技术处理单元、多程高级分解降解处理单元、两级有机生物活性处理单元、新型生物反应处理单元、复合式消毒处理等技术工艺组成，形成一个完整的实验室综合废水处理系统。PCR实验室中对分析用水的要求PCR实验室试剂的操作。⑴所用的所有溶液都应该没有核酸和（或）核酸酶（DNase和RNase）污染。⑵所有PCR试剂中使用的水都应该是高质量的－新鲜蒸馏的去离子水，用0.22μm过滤的，并且是高压灭菌。⑶在20℃到25℃贮存的试剂建议加点像叠氮钠一类的抗微生物剂，在扩增试剂或样品制备试剂中加入0.025%的叠氮钠不抑制扩增反应。⑷所用试剂都应该以大体积配制，实验一下看试剂是否满意，然后分装成仅够一次使用的量进行贮存。⑸所有试剂和样品准备过程中都要使用一次性灭菌的瓶子和管子。⑹新配制的试剂在用于准备新的标本之前应该加以检验。⑺样品准备和前PCR区所使用的移液管在不使用时都应该小心保存。超纯水机在PCR实验室中的作用超纯水用于：1、在PCR实验中，配置电泳仪缓冲液，保持细胞培养箱湿度，测序仪取样针的清洗以及试剂的配制溶液稀释，都要用到超纯水。2、在PCR实验中，一般用于洗板机移板机移液针的清洗。 纯水用于：在PCR实验室中典型的应用包括玻璃器皿和超净实验台清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和制冰机用水。 超纯水机现场安装图超纯水机介绍 ZYCGF常规分析型超纯水机是替代蒸馏水器的理想产品，此产品低能耗、全自动控制无须人照看、能为广大实验室客户提供高品质超纯水，因此得到广大客户的认同。此产品是将自来水纯化为符合国标GB/T6682-2008的实验室三级纯水和一级超纯水，全自动“傻瓜”式设计，使用方便，是即节能又高性价比的实验室纯水系统，且在线监测保证水质的可靠性。 感谢张掖市甘州区疾控中心对我司的信任，我司一直秉承“以信立业、创新共赢”的经营理念，提供更高质量的产品，服务于社会。

11月28日零时41分，在张家口市桥东区河北盛华化工有限公司附近发生的爆炸起火事故，目前事故已造成22人死亡。　　爆炸发生当日，聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）环境资源事业部工业园区子事业部走航小队接到河北省环境监测中心的紧急通知，需聚光科技走航监测车即刻奔赴现场。配合掌握事故周围环境空气质量状况，为事故救援工作提供数据支持。接到事故通知后，聚光科技走航专家小组第一时间从石家庄驱车火速奔赴事故现场。 爆炸事故现场　　据悉，此次事故起火源为化工原料运输车辆，且爆炸起火事故附近有化工企业，现场情况刻不容缓。28日晚19时许，聚光科技走航专家小组到达现场，立即开始仪器调试准备工作，随时听候领导命令。此时，生态环境部、河北省环保厅领导正在事故现场指挥后续应急工作。20时许，走航专家小组接到命令，开始对事故周边进行走航监测，实时上报监测结果，掌握现场空气质量状况，为事故处理人员提供安全保障。现场走航监测工作一直持续至半夜。 现场走航监测工作　　29日上午，经各级领导开会决定，组成隐患排查小组，对爆炸事故附近的河北盛华化工有限公司内部开展隐患排查工作，以消除事故隐患。聚光科技走航监测车对企业内部生产装置区、储罐区等重大危险源进行监测，以排除事故隐患。下午13时许，在多方监测部门共同努力下，通过连续监测数据，确定了本次爆炸未对周围环境空气造成污染影响后，聚光科技监测车停止走航监测，撤离爆炸现场。　　聚光科技的走航监测车在本次事故中，整体掌握了事故发生地周边的污染分布情况，为应急指挥提供了有效的决策支持，避免了事故的进一步扩大。

据《联合早报》消息，不要小看染发剂过敏，虽然一般只会造成头皮红肿搔痒，但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比，去年10月染发后，出现心脏衰竭、呼吸困难等症状，随即陷入昏迷，利用仪器辅助呼吸13个月后，11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次，从未对染剂过敏，但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久，身体就感到不适送院，其间心跳还一度停止。经过抢救后，麦卡比变成了植物人，脑部永久受损，至上周四不治。 　　另据台湾媒体报道，医生强烈怀疑，经常在头发上大胆染色的艺人高凌风，近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。 　　因为不管是任何品牌的染发剂，只要其中含有对苯二胺(PPD)，就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久，经常被加在黑色的染发剂当中，是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢，甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌，德国和法国早就全面禁用，而台湾规定不可以超过2%，内地则是在《化妆品卫生规范》（2007年版）规定对苯二胺限量标准为6%。

此时酶催化无色的底物生成有色的产物。反应的温度和时间仍是影响显色的因素。在一定时间内，阴性孔可保持无色，而阳性孔则随时间的延长而呈色加强。适当提高温度有助于加速显色进行。在定量测定中，加入底物后的反应温度和时间应按规定力求准确。ELISA试剂盒时间一般不需要严格控制，有时可根据阳性对照孔和阴性对照孔的显色情况适当缩短或延长反应时间，及时判断。OPD底物显色一般在室外温或37 ℃反应20-30分钟后即不再加深，再延长反应时间，可使本底值增高。OPD底物液受光照会自行变色，显色反应应避光进行，显色反应结束时加入终止液终止反应。OPD产物用硫酸终止后，显色由橙黄色转向棕黄色。 TMB受光照的影响不大，ELISA试剂盒可在室温中置于操作台上，边反应观察结果。但为保证实验结果的稳定性，宜在规定的适当时间阅读结果。TMB经HRP作用后，约40分钟显色达顶峰，随即逐渐减弱，至2小时后即可完全消退至无色。TMB的终止液有多种，叠氮钠和十二烷基硫酸钠（SDS）等酶抑制剂均可使反应终止。这类终止剂尚能使蓝色维持较长时间（12-24小时）不褪，是目视判断的良好终止剂。此外，各类酸性终止液则会使蓝色转变成黄色，此时可用特定的波长（450 nm）测读吸光值。（2）比色 比色前应先用洁净的吸水纸拭干板底附着的液体，ELISA试剂盒然后将板正确放入酶标比色仪的比色架中。以软板为载体的试验，需先将板置于标准96孔的座架中，才可进行比色。最好在加底物液显色前，先将软板边缘剪净，这样，此板就可完全平妥坐入座架中。

皇姑区松花江街附近，一家文具店出售的橡皮酷似棒棒糖 　　沈阳市各中小学开学在即，近两日作业本、铅笔、橡皮等文具开始热销。 　　市场上，作业本样式繁多，各种带有香味、造型各异的文具比比皆是，有些还打出了“护眼”功效。 　　面对这些产品，家长该如何选购?本报结合家长的一些疑问，为您一一解读。 　　1作业本越白越好吗? 　　当心含荧光剂，对孩子有害 　　纸面白净，看起来细腻光滑的作业本，是不是更好? 　　记者在市场购买了6种常见品牌的作业本、笔记本进行比较试验发现，5种含荧光剂。专家认为，荧光剂中的二苯结构存在毒性风险，应尽量避免接触。 　　记者随机采访了20位家长和孩子，仅有3人表示，会留意作业本以及笔记本的纸质，看是不是刺眼、反光强烈。 　　受访家长中，多关注外观、价格，安全性和环保性往往被忽略。 　　此次试验检测出的荧光剂为二苯乙烯类。北京服装学院材料学院副教授龚岩说，二苯结构存在毒性风险，虽然尚无明确的致毒量验证，但应尽量避免接触。 　　著名环境化学专家、北京环境科学学会副秘书长董金狮表示，荧光增白剂摄入过多会对孩子视力、皮肤等产生危害，尤其是尚未发育成熟、抵抗力相对较弱的小学生。据《法制日报》。 　　2护眼本能预防近视吗? 　　不可能，只是眼睛能舒服些 　　近日，王女士为女儿买作业本时，有服务员向她推销一种“护眼笔记本”，称能保护视力，预防近视。 　　王女士说，普通的笔记本只要两三块钱，而这种“护眼本”要六七块钱。 　　在网上，记者输入“护眼笔记本”，一下子跳出几十个产品，价格也从一元到十几元不等。销售记录显示，护眼本十分畅销。 　　对此，南京市中西医结合医院眼科主任夏承志介绍：“相比于白色纸，淡黄色纸张对于学生来说，眼睛看得要更舒服一些。护眼本‘护眼’，应该是这个意思。” 　　“护眼本”真能预防吗?夏承志直言，不可能。使用黄色书本只能帮助学生减轻对眼睛的刺激，并不是说用这种笔记本就能避免近视。据《南京晨报》。 　　3“香艳”文具有危害吗? 　　含重金属成分，影响孩子健康 　　昨日，在沈阳一所小学旁的文具店里，无论是铅笔还是橡皮色彩都非常鲜艳，一些橡皮做成了各种卡通人物的形象。 　　文具店老板介绍，这样的文具很受欢迎，尤其是带香味的橡皮，买的学生更多。 　　沈阳市第九人民医院内七科主任杜艳秋表示，一些色彩鲜艳的文具所使用的颜料可能含有铅、苯等有害物质，含有的重金属比较多，一旦孩子长期接触可能引起不良反应。此外，杜艳秋提醒，修正液里的化学成分中很可能对人体有害，建议学生最好不要使用。本报记者周苗苗 　　4还有哪些细节易伤孩子? 　　含尖角、小物件的文具应慎用 　　上小学二年级的小萍(化名)玩一个带尖头的弹簧笔。结果，弹起的笔扎在小萍的眼睑上，与眼球仅隔几厘米，非常危险。 　　中国医科大学附属第四医院眼科副院长阎启昌表示，有尖角的文具易发生意外，“最常见的病例就是铅笔扎入眼睛。” 　　医生提醒，学生在使用铅笔、削笔刀、圆规等尖角的文具时要格外小心。 　　此外，还有医生提醒，含小物件的文具也要慎用。 　　去年，鞍山9岁的小学生小志(化名)在上课时用嘴叼笔帽。结果，笔帽被吸进了气道。医院耳鼻喉科医师王鑫表示，经过检查笔帽几乎将小志的气管堵死，而且周围出现水肿，情况非常危急。经过手术，滑入小志的气管的笔帽被取出来。 　　王鑫介绍，笔帽、笔芯、这类含有细小物件的文具很容易让学生误入。家长尽量不要购买含有小物品的文具。