怎么样才能检测出吡啶基团的存在?希望各位给点建议,尽量简洁,方便的。
有朋友做过2-氨基-5-羧基吡啶的液相分析吗?流动相90%甲醇+10%水(0.1%磷酸),峰形拖尾严重,请专家指点,谢谢!
[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]
各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
如题,跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
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现在的柱子3甲基吡啶和四甲基吡啶分不开,大家好你们给推荐一种分离较好的柱子吧!谢谢!
哪位高人提供一下羟甲基羧基氮的检测方法,它在三聚氰胺的姐妹,急需要
[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]
能用色谱测定氯甲基吡啶及其杂质吗
用吡啶和一氯甲烷反应,生成N-甲基吡啶一氯化物,可能有其它杂质(不知道是什么),怎么控制这个反应?
大家好,谁有2-氯-5氯甲基吡啶的分析方法?谢谢
关于DDL(2,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶)的稳定性?02,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶 是甲醛与乙酰丙酮的反应产物,关于它的稳定性,有谁知道详细的信息??只知道对温度和光敏感 会分解,不知对酸是不是敏感??最近试验发现加入磷酸后其颜色消失,,但是醋酸就没有关系,盐酸也可以检测出,不知是不是因为与磷酸反应的缘故??盼高手赐教!!
求助大神原料含有3,5-二甲基吡啶,水,乙腈含量检测
今天配制过程如下: 移取100uL三甲基氯矽烷(TMS)入1.8mL进样小瓶,然后再移取300uL六甲基二矽烷(HMDS)入之,一切正常,但是再移取900uL吡啶入之时,先出现“白雾”,然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面,振摇,沉淀减少,而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗?
测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的,请问有没有对这个比较了解的。谢谢
福立9790双FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中3-甲基吡啶与4-甲基吡啶分离无法达到原来的程度,调整分流比后效果不佳,还有什么解决办法吗?甲醇与乙醇分离效果也不太好
二甲基-4-吡啶基甲醇的高效液相分析方法,有哪位知道,不吝赐教
刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!
哪位老师有检测过 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶(含量99%左右),用的什么条件和色谱柱,非常感谢!
求,分析有机溶液(PTA对苯二甲酸)中对甲基苯甲酸(PT酸)和对羧基苯甲醛(4-CBA)含量的方法,液相也行,最好为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法,当然有滴定的方法,更加,但需测试微量,就是只有150PPM以内的,谢谢了
[font=&][color=#666666]通过顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2~5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%~113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。[/color][/font]
【题名】:吡啶、N,N-二甲基苯胺通用的离子选择电极研制【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YYHX198703024.htm
我要做废水水样中的2-甲基吡啶和中间产物的测定,是要液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]呢?前处理如何选择?色谱条件如何界定?谢谢[em26]
2,6-二甲基吡啶的纯度检测用什么检测器?色谱柱?色谱条件?请赐教,谢谢!
新农村商网上的资料说是山东省滨州港牧丰蛋白饲料厂生产的:NPN生物蛋白精(羟甲基羧基氮)是一种新型蛋白氮饲料添加剂,NPN生物蛋白精是由有机醛基团与氮、磷营养基,经科学配比合成,经生化反应,将醛基部分氧化成羧基,使其具备了蛋白质的热量,同时NPN生物蛋白精又是适应反刍动物与非反刍动物饲料添加的一种强化型蛋白质饲料添加剂,含高效蛋白氮转换基,34±2%或43±2%,是牛、羊、禽及水产养殖业用以替代天然蛋白饲料的理想蛋白源。NPN生物蛋白精可以,降低饲料成本、提高饲料报酬,改善蛋、奶、肉的品质,并且无毒无副作用。 一、技术标准 1、外观:白色、灰色或黄色粉末 2、总氮含量(N%):34±2%或43±2%蛋白含量200%-280% 3、酸碱度(PH值):6.0-7.0或9.0-12 4、重金属(以Pb计):≤0.002% 二、用法用量 1、用量:根据配方需要可以添加不同的量,一般动物饲料为2――3%,反刍动物饲料可添加3―――5%; 2、用法:将计量的蛋白添加剂直接加入饲料中。 采用聚丙烯编织袋包装,每袋净重40公斤或50公斤。 本产品应储存在阴凉、通风、干燥的库房内,严禁与有毒物品混放。这种被称为NPN生物蛋白精的东东是什么?
有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3. 酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5. 酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。
【序号】:1【作者】:刘梦珍1陈杰烽2邓燧煵【题名】:同时测定羧甲基甲壳素的羧基取代度和脱乙酰度的方法【期刊】:造纸科学与技术 . 【年、卷、期、起止页码】:2019 ,38 (02)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=hyVvMdIOuYCFe8L4Dgbxk8fUuwT_l0OtQ6U_0KMdPmE6rT-BSIcYRyc_5vOCID3lPuHacnfKnD3Q6xBtnskhO9PjXhWPkcmb95mMcfvdX7fwFjeKPoGsO6U6-INmaHqUOsVhpl25nzdsUwMqXPJ7mrABDjv9x5-KIsAJAk8l0fPHQVcObbqQvzo0w8Dt9dA2Va_DLRL89Ok=&uniplatform=NZKPT&language=CHS
各位好心人士,请问有谁是做分子印记方面的吗?我现在做改性,模板分子式氯霉素,功能单体是甲基丙烯酸,交联剂是EDMA,请问用什么改性剂可以把微球表面的多余的羧基去掉,改性剂不能破坏其他的基团和氢键。万分感激。呵呵