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氯硝基苯并恶唑

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氯硝基苯并恶唑相关的论坛

  • 【讨论】用安捷伦6890,DB-1701分析五氯硝基苯的时候的一些问题

    如题,用安捷伦6890,DB-1701分析五氯硝基苯的时候,发现峰面积不稳定,而且,在没有五氯硝基苯的样品里,也会出现与五氯硝基苯同样保留时间的杂峰。我用的溶剂是正己烷,记得一个测定食品中五氯小基本的国家标准方法也是用的正己烷做溶剂的。但是总发现色谱图中有大小不一的杂峰(根据保留时间判断应该就是五氯硝基苯)。各位有没有做这方面研究的?你们用的都是什么溶剂?[em54]

  • 【求助】氯苯和邻氯硝基苯的分子大小

    氯苯和邻氯硝基苯的水合直径或分子直径,用来和吸附剂孔径比较。这两种物质的空间结构,氯苯中的氯是否和苯环在同一平面;邻氯硝基苯中硝基和氯是分布在苯环两侧吗?氯苯CAS:108-90-7邻氯硝基苯CAS:88-73-3

  • 【求助】四氯硝基苯

    请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿?我查了一些相关资料都没有关于它的,谢谢各位!

  • 【讨论】大家做农药残留分析都用什么溶剂?(六六六/五氯硝基苯)

    我主要做六六六的四种异构体,也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷:丙酮=1:1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干,再用正己烷定容,气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里,后来我配制稀的标样的时候,将石油醚挥发掉,用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理?六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好?大家做的时候都是用的什么溶剂?

  • 硝基苯的检测

    空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂,ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来,有没有大侠做出来的,给点帮助,我在书上查说硝基苯是倒峰,做出来的谱图有几个倒峰,用的仪器是GC-2014C,做了四个点,基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么,试了几次程序升温还是不行

  • 【求助】五氯硝基苯的测定问题 急???

    [font=Verdana]各位大侠:[/font] 你们好呀,我是刚涉及到农残这一块,没有什么经验可言,现向各位前辈们请教个问题:我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量,做了几次,但回收率都很低(小于60%),请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大,需要注意哪些细节问题?谢谢了!

  • 【讨论】关于硝基苯在ECD上的响应问题

    参照GB5750[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测硝基苯,ECD检测。一开始我的条件为:进样量1ul,气化室:250℃;柱温:40℃,以25℃/min升至250℃,检测器:300℃,分流10:1。尝试进10ppb、100ppb、200ppb、500ppb、1ppm,除了500ppb、1ppm响应明显,其余都不行。后来尝试改过气化室温度,升温程序,效果仍做不出10ppb。再后来又将分流比改为1:1,响应明显些,各位大侠,你们做硝基苯的时候响应会这么低吗?

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导

  • 【求助】2,4-二硝基苯肼做甲醛衍生的问题!

    最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]

  • 【求助】GC测硝基苯

    我想用GC测水中的硝基苯,是FID检测器,有高人做过么?用什么做内标较为合适啊?还有我是做硝基苯降解实验,期待高人知道,本人不胜感激

  • 对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠测定问题求助!

    最近做复硝基酚钠的检测,做液质方法开发质谱条件做好了,可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰,不知道怎么回事?按说这两个同分异构体,应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰,一个不出峰呢?看文献中也提到检出限的问题,邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

  • 【求助】求助五氯硝基苯的质谱解析!万分感谢!

    哪位同行能帮帮我解析一下五氯硝基苯的质谱图?下面是谱图信息,在谱图上分子离子峰m/z 293,但m/z 295的丰度也很高,是同位素的峰吗?十分感谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104061704_287430_2039050_3.gif

  • CMC,硝基苯,二氯甲烷进液相

    本人用含CMC的零价铁溶液降解硝基苯,如果直接提取反应溶液经过0.22微米的有机滤头并进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],会因为粘性较大的CMC堵住色谱柱。所以本人用了二氯甲烷进行了萃取,但依然导致了压力升高,有没有哥哥姐姐能帮忙解答一下的呀?

  • 【转帖】地表水中硝基苯的测定

    硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体,属于剧毒化学品。中国GB3838-2002 《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染,污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内,中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD 检测,硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID 检测,硝基苯最低检测浓度为 0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165819]地表水中硝基苯的测定[/url]

  • 【求助】硝基苯考核样

    给我的硝基苯考核样是水溶液的我用来做标准曲线的标样是甲醇溶的那考核样不是要萃取过啊各位大侠有没有考过硝基苯啊救急!!!

  • 水质硝基苯标线

    做水质硝基苯,标样是甲醇溶液,标准上说用正己烷配制中间浓度最后配成甲苯溶液,可是甲醇和正己烷溶解性很差啊!怎么办????质控又是用水溶的,用正己烷溶液和甲苯溶液各做了条标线,线性都不错,但两者之间差异很大。标线没有萃取,质控用甲苯萃取的,做出来的数据差很多,各位做过的前辈麻烦说说你们平时是怎么做的啊???

  • 硝基苯(分光法)

    请问各位,硝基苯的标准溶液配置中,称出硝基苯的质量,怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度,两者相减对应的含量即为m,这个对应的含量从哪里查到还是自己算?有没有公式?C=m*5/V不会算呐

  • 二硝基苯的检出限怎么算?

    我们做水中的二硝基苯,有三种同分异构体,邻,间,对-二硝基苯,都有不同的检出限,但我们的报告上只需要报二硝基苯的总量,那检出限应该怎么写呢?是写其中最小的,或最大的,还是三个同分异构体的总和?

  • 水中硝基苯的测定

    水中硝基苯的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]硝基苯类化合物多为剧毒有机物,但也是应用广泛的化工原料,它们不仅可以作为有机合成的原料,还被用来生产各类染料。环境中的硝基苯类化合物主要来自化工厂、染料厂的废水废气,尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯类化合物,吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。硝基苯类化合物大多在水中具有极高的稳定性,且其在水中有一定的溶解度,所以造成的水体污染会持续相当长的时间。因此我们需要快捷、稳定可靠的方法来处理水体中的硝基苯类化合物,以便于对其的监督检测。本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法,使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%,重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词:水,硝基苯类化合物,Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];硝基苯类混合溶液标准物质(100μg/mL,购自中国计量科学研究院);甲醇(色谱纯);二氯甲烷(分析纯);纯净水;固相萃取柱(Labtech HLB 1000mg/6mL);[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]取硝基苯类混合溶液标准物质(100μg/mL)1mL于50mL容量瓶中,用甲醇定容,作为硝基苯类化合物混合标准工作液(2μg/mL)。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液,样品的加标浓度为0.4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇,定容到1.0 mL,待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091024427628_7864_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中硝基苯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定硝基苯类化合物[/size][/font]色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:甲醇:水=1:1(v/v)流速:1.0mL/min波长:260nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中硝基苯类化合物色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物混标色谱图,按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图,按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图3水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率[/size][/font]HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表,加标回收率为72.06%~96.73%,重现性RSD为3.05%~9.69%。[align=center][size=12px]表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px] [/size][/align][size=13px]名称[/size][align=center][size=13px]编号[/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px]回收率(%)[/size][/align][/td][td][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size][/align][align=center][size=13px](%)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]硝基苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.31[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.60[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]95.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.75[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]74.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]9.69[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]三硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.76[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]参考标准[/size]1、HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法

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