溴甲基喹喔啉酮

请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法，我现在按照GB/T 21322-2007来做，却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min，但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后，在MQCA出峰的地方没有封，但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰，将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样，在3.7min也会出现这个峰，在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有，请不吝赐教!!!!谢谢。

我现在用V1701，0.32的柱子FPD检测器，甲基毒死蜱和乐果，喹硫磷和水胺硫磷的分离不太行，有没哪位分离得好的给个条件看看。柱子不换...[em09501]

GBT21322-2007 动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定 高效液相色谱法

我今天做有机磷的农药残留，发现毒死蜱，倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊，如果是混标了话，那这几个有机磷岂不是不能分开了，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus，色谱柱：Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序：80℃保持1min，以20℃/min升至130℃，再以5℃/min升至200℃，最后以15℃/min升至250℃，并保持11min，检测器：FPD，温度250℃，进样口温度220℃。

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

气态总磷没有单独的质控样吧，如果用  喹钼柠酮容量法做气态总磷，用水质总磷做质控样，前处理不需要加盐酸赶溴这部吧，是不是直接加10ml硝酸后，按标准操作步骤进行？还是需要其他怎么操作？

喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等，我国目前使用很多，但大多检测母体，样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物，不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等，我目前做了一些工作，可以和大家交流交流。

求助下起始物料4-溴甲基喹啉酮的有关物质检查方法

GB/T29666-2013化妆品用防腐剂 甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物

流动相（甲醇：乙腈：磷酸盐）15：15：70谱图如下，如何让甲基氯异噻唑啉酮和甲基噻唑啉酮分得更开呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902222125434158_9706_3489633_3.png[/img]

最近一个月，使用同一批次配置好的喹钼柠酮分析磷铵产品中五氧化二磷含量，重量法结果比容量法结果高出近一个品位，使用PT级磷酸二氢钾试验后发现，容量法结果准确。按理说重量法是国标，不应不准的啊，换用其他实验室的喹钼柠酮沉淀剂，结果与容量法吻合，不知道我们自己配制的沉淀剂出现了什么问题？？？

请问，检验复混肥中的磷含量时，配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂：喹钼柠酮试剂的配制过程如下：溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml蒸馏水溶解后，加入85ml硝酸，这里指的硝酸是浓硝酸还是（1+1）的硝酸呢？？？？而且加入的喹啉不得含有还原剂，怎么判断喹啉不含还原剂呢？喹啉是什么颜色的呢

谢谢您的指导，可是这几个网站上面的IR数据库几乎都打不开。您能否提供3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的红外光谱图的资料？谢谢！！

求吡喹酮、氯氰菊酯、扑草净、马拉硫磷、栀子、大黄、连翘、白芍、牡丹皮、人参、黄芪、甘草、黄连、黄芩、黄柏、木香等的液相色谱图！！！！！！！！！！！

[em09] 请问，检验复混肥中的磷含量时，配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂：喹钼柠酮试剂的配制过程如下：溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml蒸馏水溶解后，加入85ml硝酸，这里指的硝酸是浓硝酸还是（1+1）的硝酸呢？？？？而且加入的喹啉不得含有还原剂，怎么判断喹啉不含还原剂呢？喹啉是什么颜色的呢

我最近在开发用液质同时检测喹诺酮和磺胺，可是我发现我的方法基质效应很大，各位大侠给我支支招：用液质做喹诺酮和磺胺的前处理方法

配制喹钼柠酮试剂时丙酮一定要用280ml吗，我看有的人说丙酮用量可以适当减少，但是不能低于100ml，丙酮不够，可以低于280ml配制吗

求助给位，我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外，它们都很容易潮解的，吸水性很强，我问一下，做红外的时候样品怎么处理，或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊

HJ 545-2009 固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(暂行).pdf

[em09509]测磷所配制喹钼柠酮试剂是桔黄色的，以前同事配制的却是深黄色的？不知道是老师们所用的那种试剂是什么颜色的？

5%苯基二甲基吡唑啉酮（phenyldimethyl polysilooxane）毛细管柱，这是什么色谱柱？极性还是非极性？谢谢！

我今天做磺胺和喹诺酮时，发现喹诺酮基质效应很大，按照1077－2008做的，怎样解决样品基质效应

我用AE.SE-30检测甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷，这两种物质用的毛细管色谱柱检测不出来，出的都是连在一起向上漂移的峰。请教用什么样的柱子检测？

GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

求助，液相测3―甲基喹喔啉―2―羧酸，标准品都不出峰，是什么情况？图为500ppb的标准品，流动相用的是1％甲酸水+乙腈=80+20[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211120586066_7581_3891142_3.png[/img]

为什么试剂是要加喹咛和柠檬酸?在其中起什么作用?

哪位仁兄仁姐知道去哪里买二溴对甲基偶氮甲磺的请告诉我一声，谢谢啊[em17]

岛津的质谱，外标法做喹诺酮线性总是不好，求解

一直以来，配置喹钼柠酮都没有问题，可是这次，将钼酸钠的溶液加入到柠檬酸与水和硝酸的混合液中呈现淡绿色，(我印象中好像是橘黄色，)然后在往该溶液加喹啉和硝酸和水的混合液使，没出现黄色絮状沉淀，（之前一直都出现过）。所以溶液配置应该不对了，是不是在钼酸钠和柠檬酸上出问题了?那步的颜色就不太对。。。。应该不是硝酸的问题，我换过好几瓶了，蒸馏水也换过，就差柠檬酸没换过了?是不是它的问题？