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溴甲基喹喔啉酮

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溴甲基喹喔啉酮相关的资讯

  • 最新!Waters发布饲料中喹乙醇及其代谢物测定方案
    参考国标:农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法:Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡旋1min,40度超声10min,9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。2、 样品净化 HLB (200mL/6CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:将上述备用液过柱淋洗:3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱:5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm,1.7μm) (P/N:186002353)柱温:30℃;进样量:10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1%甲酸溶液(%)乙腈(%)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电压为3.4 Kv; 源温度为150℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为800L/hr;锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)参考国标:农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法:使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中,加入8mL偏磷酸甲醇溶液,涡旋2min,在25度下6000rpm离心15min,取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min,4000rpm离心10min,取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min,放置10min,使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:备用液过柱淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱:3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法:流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40色谱柱:XBrige C18 250mm×4.6mm,粒径5μm (P/N:186003117)流速:1 mL检测器:2998紫外波长:320nm进样量:20μL柱温:30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定
    胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用10mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL,然后按分液键,将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取9.25mL,分5次排液(0.25、0.5、1.0、2.5和5mL),程序可存储和调用,非常便捷。
  • 邻家“女孩”王秀杰:从事科研这行真好
    p   记中国科学院遗传与发育生物学研究所研究员王秀杰 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/df3ad8f0-56d0-48f4-89dd-2ef30bd5cae6.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/baba1f89-718c-4a50-849e-6dc156819ad3.jpg" / /p p   王秀杰是典型的“别人家孩子”。 /p p   她18岁加入中国共产党 27岁博士毕业加入中国科学院遗传与发育生物学研究所,成为当时中科院最年轻的研究员 30岁生日前成为我国生命科学领域最年轻的“国家杰出青年科学基金”获得者 36岁成为国家重大科学研究计划首席科学家 40岁这一年又当选了党的十九大代表。 /p p   在外人看来顺风顺水的人生,只有王秀杰自己知道经历过哪些压力和挫折,尤其是2010年的一场大病,使她更明确人生的目标:“人一生中能用来工作的时间并不多,能把智慧和努力换成对国家和人民有意义的成果,是我最大的追求。” /p p   如今,王秀杰正带领着自己的团队,向着这个目标加速冲刺。 /p p    strong 揭秘“暗物质” /strong /p p   2015年3月《细胞—干细胞》杂志的封面颇有中国风——被设计成单链的RNA “长城”上布满了一个个“烽火台”,它们显示的是甲基化修饰所在的位置。 /p p   这是来自3个中国研究组的工作,也是科学家第一次揭示miRNA在调控mRNA 甲基化修饰方面的全新功能与作用。RNA甲基化是修饰生物体表观遗传特征的途径之一,会影响基因表达,调控生物的生长发育、疾病等生理功能。 /p p   王秀杰是文章的通讯作者之一,她告诉《中国科学报》记者,该成果揭示了RNA甲基化形成的选择性机制,在拓展miRNA的新功能和发现新的细胞重编程调控因素方面具有引领作用。miRNA是目前研究最深入,也是功能最广泛的一类非编码RNA。 /p p   由于不翻译成蛋白质,许多非编码RNA过去被认为无用,直到最近十几年才被认识到其重要调控功能,但具体功能尚未探明,因此也被称为生命调控的“暗物质”。对这类“暗物质”的研究最近几年入选了《科学 》杂志十大科技进展,是生命科学领域的热门方向。 /p p   科学发现只有第一没有第二,在《细胞—干细胞》这篇文章发表之前的两年,王秀杰与合作者们带领学生艰苦攻关,几乎全年无休。文章发表的当天,王秀杰在朋友圈写到:“终于把中国的长城符号带到干细胞领域最顶级杂志的封面了!这应该是个开辟新领域的成果,两年多的辛苦与煎熬,终于有了回报!” /p p   王秀杰从事的是生物信息学研究,即用计算机来处理生命科学中的大数据,并从中挖掘出调控规律。她说:“生命科学已经进入到了用高通量的方法来解析生命调控规律的时代。” /p p   十多年来,王秀杰的团队主要致力于非编码RNA 的发现与功能研究,已经两次与合作团队共同获得国家自然科学二等奖。对于这些成绩,王秀杰有些意外,她很感谢自己的合作伙伴:“科学研究具有不可预见性,我一般不会对项目设定硬性指标,但会尽力做到最好。” /p p    strong 使命的召唤 /strong /p p   “最近我正在自学《本草纲目》、《神农百草经》。”王秀杰笑着告诉记者。 /p p   一位生物信息学学者开始研究中药,这源于王秀杰同中国中医科学院的一项合作——用现代生物学和生物信息学的方法解析中药有效成分和作用机理,将中药现代化,将来进行成分和功效明确的新药开发。 /p p   2016年,中医药发展被确定为国家战略,但国际上很多发达国家已经抢先布局,有些中药配方甚至已被外国申请专利。“不让祖先流传下来的瑰宝被外企抢走”是王秀杰和合作者的共同心愿。 /p p   长期以来,传统中药配方复杂、药效不清,其有效成分和作用机理也如同“暗物质”一样,制约中医药发扬光大。 /p p   研究组通过初步研究证实,中医药确实有其智慧。如普遍被认为有利于心血管的山楂,经分析发现,确实含有多个能够与抗氧化、保护血管相关蛋白质结合的化合物。该研究阐明了山楂的有效成分及其分子机制。 /p p   “我们的工作刚刚开始,目标是去糟粕、存精华。”王秀杰说。 /p p   实际上,在2010年之前,王秀杰的研究领域仅限于植物,向人类疾病研究的转变发生在2010年。那一年,她大病一场,令她反思人类对健康的迫切需求,也使她更加明确科学研究争分夺秒的紧迫性。 /p p   根据习近平总书记2015年8月的批示,中国科学院将办院方针调整为“面向世界科技前沿、面向国家重大需求、面向国民经济主战场”,这更坚定了王秀杰的决心,也加强了其团队的使命感。 /p p   “有趣的问题很多,但是在一个人最宝贵的年纪,把大把的青春放在科研上,那么一定要思考课题的创新性与重要性是否值得投入。”王秀杰这样引导学生和团队。 /p p   王秀杰透露,其团队在生物细胞3D打印方面的研究也有很好的进展,目标是5年之内获得可用于临床的人造器官。 /p p   “从事科研这行真好。”王秀杰感叹道:“能发挥自己的智慧,做有意义的事情,让更多人受益,也算不负韶华,不负国家和家人的支持。” /p p    strong 一生的朋友 /strong /p p   面对人才流动的各种诱惑,王秀杰坦言从未动过念头。 /p p   2004年她作为中科院“百人计划”引进人才回国时,被称为“27岁的女科学家”、“最年轻的博士生导师”,伴随而来的是各种质疑。回顾当初的巨大压力,王秀杰对中科院、对研究所,对领导和同事都心存感激。“没有他们对我的认可和支持,就不会有我的今天。”时至今日,王秀杰最看重的仍是这份情谊。 /p p   对团队、对集体、对党和国家的大爱支撑王秀杰不断前进。 /p p   大学二年级,王秀杰刚满18岁就加入了中国共产党。多年来她坚持严于律己,坚持党性原则,被同事们评价为“正能量的典范”。她不仅自己是“中国青年五四奖章”、“全国五一巾帼标兵”获得者,她的研究组也获得“中国科学院巾帼建功先进集体”、“全国三八红旗集体”等荣誉。 /p p   王秀杰看着文静柔弱,对待工作有时却异常严格。她的学生在提交重要报告前,都会主动请别人帮忙检查,因为即使资料中有微小错误,老师都能敏锐地发现。这种严谨的工作态度,使实验室日益和谐、奋进。 /p p   在学生看来,夜里3点收到王老师的邮件是件稀松平常的事。2010年她因病手术,医生要求休息两个月,但因为科研任务急迫,半个月后她就回到了实验室,以至于伤口断断续续疼了一年多。 /p p   “我特别看中公平,老师要以身作则,努力工作的人要得到应有的尊重和推崇,这样的团队才会越来越有凝聚力和创造力。”王秀杰说。 /p p   作为研究所的党委委员和所在研究中心的党支部书记,她不断创新党建工作,以党建促科研。在对入党积极分子的党课上,王秀杰说:“党员的身份就像陪伴一生的正直朋友,是漫漫人生中帮我们抵制诱惑避免犯错的约束,也是使我们超越自我不断进步的鞭策”。 /p p   在当选为党的十九大代表之后,她说:“我会更加努力,做对得起国家科研投入的工作,不负党的信任。” /p p /p
  • 红点新桂再创佳绩 Biolin光学接触角测量仪获2019优秀新品奖
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年5月20日,由仪器信息网主办,“科学仪器优秀新品”评审委员会、“新品首发”栏目承办的科学仪器“优秀新品奖”在线发布盛典盛大召开,首次云端揭晓了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/XP2019" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2019年度科学仪器“优秀新品奖”获奖名单 /span /a ,22台仪器获此殊荣。大昌华嘉科学仪器部独家代理的Biolin光学接触角测量仪(水滴角测量仪)ThetaFlex荣获大奖。中航工业失效分析中心/北京航空材料研究院副主任刘昌奎公布了获奖结果。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=FB080171B504F7B59C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 获奖仪器专家点评及厂商代表感言 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Biolin光学接触角测量仪(水滴角测量仪)ThetaFlex是2020年国际红点产品设计大奖最佳设计奖得主之一。仪器全自动化程度高,测量速度快,重复性好。具有独特的3D形貌模块,可以测量粗糙度对润湿性的影响。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/88d183b3-a80a-4bda-9ba0-e5115ea403bd.jpg" title=" 微信图片_20200512163131.png" alt=" 微信图片_20200512163131.png" width=" 300" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C253967.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong Biolin光学接触角测量仪(水滴角测量仪)ThetaFlex /strong strong /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “科学仪器优秀新品”评审委员会创新点评 /strong /span :Theta Flex软件具有独特的自动液体纯度检测功能,防止使用错误液体或不纯净液体影响实验结果,该功能很具有竞争力。可以记录液滴图像并且自动分析液滴的形状,对固液界面的研究非常有有意。虽然接触角测量仪是个小众产品,但该仪器在性能等各方面有很大的优越性,针对某些特定的应用领域有较大的促进作用。 /p
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 奥林巴斯预计2011财年净亏4.12亿美元超预期
    光学仪器制造商奥林巴斯坦承作假帐、去年市值蒸发59%,公司预估2011财年亏损320亿日元(4亿1200万美元),比分析师预期还惨重。   奥林巴斯今天透过声明稿表示,去年10月东窗事发的丑闻,对其业务并未造成重大冲击。巴克莱资本(Barclays Capital)和德意志银行集团(DeutscheBank Group)分析师的年亏损预估均值为255亿日圆。   在去年12月重提过往报告,并将净资产减值13亿美元后,奥林巴斯正在考虑增资的方法。   奥林巴斯是全世界最大的内视镜制造商,它将在4月20日召开特别股东会,让投资人对新管理层进行表决。奥林巴斯社长高山修一(Shuichi Takayama)上月表示,针对策略联盟的任何决策,都将由新董事会作定夺。   东京证券交易所上月对奥林巴斯罚款1000万日元(13万美元),并要求出具强化管理的报告,让奥林巴斯得以保住挂牌地位。去年奥林巴斯坦承虚报2008年以21亿美元收购Gyrus Group Plc时支付的顾问费,并超付3家日本厂商,东证随后将奥林巴斯列入观察名单。   尽管已肃清被查出涉及隐瞒公司亏损13年的高层,包括前会长菊川刚(Tsuyoshi Kikukawa)在内,奥林巴斯仍面临刑事侦查,以及股东对社长高山等高层所提出的诉讼。   去年10月14日前执行长伍德福(Michael Woodford)被炒鱿鱼,随后抖出奥林巴斯虚报收购成本一事,这家拥有92年历史的公司自此便陷入挣扎局面。   这番指控迫使奥林巴斯披露可回溯至1990年代投资不断失利的状况,总计达17亿美元。   奥林巴斯运营利润预计衰退6.2%,至360亿日元,营收则可能增长0.8%,来到8540亿日圆。虽然预估营收与预期相符,奥林巴斯的运营利润预测却未达410亿日圆的平均预估水平。   奥林巴斯东京股价今天上涨0.4%,收在1282日元,若从伍德福遭免职起算,累计跌幅达48%。
  • 贺建奎香港"高才通"被撤销|一文回顾
    时隔1日签证被取消据报道,2月22日,香港特区入境处处长已依法宣告贺建奎签证/进入许可无效,并会进行刑事调查,以作跟进。此外,特区政府即时调整申请流程,22日起,申请人必须在电子申请表申报是否有刑事定罪纪录,审批中的申请亦要补交相关资料。此前在2月20日,贺建奎在自己的社交媒体小红书嗮出“高才通”获批的签注照片。贺建奎此前表示,目前他仍在北京,以后会从事罕见遗传病基因治疗的科学研究,计划用人工智能方法优化AAV载体(即腺相关病毒载体),提高基因治疗效率,促进罕见病基因治疗平价化。香港“高才通”是什么?所谓的“高才通”是香港特区政府为应付移民潮造成人才流失的”抢人才”计划之,年薪达250万港元 (A类)、获全球百强大学学士学位并在申请前五年内累积至少三年工作经验 (B类)、申请前五年内获全球百强大学学士学位但工作经验少于三年 (C类)等三类高端人才,而其中一个考虑批准准则是申请人没有严重犯罪记录。计划推出不足两个月,已接获逾万宗申请,当中逾7800宗获批。香港传媒报道,贺建奎是获批者之一,引发关注。贺建奎近期动态回顾2022年12月|决定拿回真迈生物公司股权,计划带领公司IPO上市(点击查看)12月12日,贺建奎朋友圈发布消息称:我决定,拿回真迈生物公司的股权,我来带领真迈生物IPO上市。同时也在评论区写道:感谢颜钦等在过去三年多对公司的贡献!2022年12月|贺建奎受邀今年3月在牛津大学演讲(点击查看)2022年12月,据《南华早报》报道,贺建奎于2023年3月拜访英国,并受邀在牛津大学进行一系列公开演讲,贺建奎届时也将接受公开采访。邀请贺建奎来英国的学者表示,他们将会在2023年3月进行一系列的公开谈话,讨论贺建奎进行的研究所涉及到的伦理问题。2023年1月|贺建奎:第三代DNA合成仪取得科研突破,已申请专利(点击查看)1月31日,贺建奎博士发布:贺建奎实验室“第三代DNA合成仪 (酶促反应法)取得科研突破。核心技术已于上月申请了国家专利。
  • 未雨绸缪 — 通过对风力涡轮机进行视频内窥检测而提高风能产量
    风力涡轮机的齿轮箱、发电机和叶片是需要经常维护的重点部件,因为这些部件首先承受着巨大的应力,很容易受到磨损,其次维修起来非常昂贵。虽然齿轮箱发生故障的情况相对较少,平均每十年一次,但是风力涡轮机因等待齿轮箱维修而停机的时间可能会长达半年之久。*IPLEX G Lite工业视频内窥镜一台典型的2.4兆瓦(MW)风力涡轮机每天可生产价值约为1000美元的电量,因此,几个月的停机时间可能会造成巨大的收入损失。齿轮箱也可能会出现灾难性的故障,如:因过热而引起火灾。在这种情况下,风力涡轮机可能会永久性地停止运转。降低昂贵的停机成本风力涡轮机远程监控和内窥检测(RVI)在上到塔顶取油样并进行噪声检查之前,通常要使用监控和数据采集(SCADA)系统或状态监测系统(CMS)对风力涡轮机的状态进行监测。监控和数据采集(SCADA)系统或状态监测系统(CMS)收集风力涡轮机的振动和油路数据,以在故障发生前的30天之内预测或探测到叶片、主轴承和齿轮箱的故障。然而,SCADA和CMS的报错信息不能定位故障部件,也不能确定故障的具体状况。此外,在齿轮箱发生故障前的30天内预警,仍然会因等待修复的部件而使风力涡轮机停工数周。作为实施预防性维护策略的一个补充性方案是使用内窥检测(RVI)设备观察变速箱内部,以更早、更准确地发现故障部件。内窥检测支持智能决策,以防止故障的发生使用视频内窥镜对齿轮箱内部进行检测由于某些齿轮箱部件的交付和更换需要近6个月的时间,因此越早确定需要维修哪个部件,风力涡轮机的停机时间就会越短。而了解了潜在故障的状况,可以使您针对部件的采购和维修计划提前做出明智的决策。例如,在少风的季节,定期使用管道镜或视频内窥镜对齿轮箱进行检测,可以监测到齿轮箱内部的损坏,并极有可能防止设备出现故障。在视频内窥镜的屏幕上观察齿轮箱的内部情况*根据Deloitte Tohmatsu公司2018年的一份报告,齿轮箱故障的平均停机时间为167天,因为新齿轮箱或新齿轮箱部件的交付时间很长。
  • “我就是喜欢修仪器”
    刁正斌说,每台设备出了故障就好像生了病的孩子,口不能言,只能靠医生细细检查,认真把脉,才能药到病除。 刁正斌,攀钢钒制造部炼钢钒制品化检作业区维修员。15年来,他维修过的设备、部件不计其数。 2000 年,刁正斌开始从事仪器维护维修工作。第一次任务就是给直读光谱仪&ldquo 治病&rdquo ,对此,他心情忐忑。因为,当时国内同行业中多采用外委或请厂家工程师对直读光 谱仪进行定期维护和维修,不仅花费巨大,而且无法保证及时恢复运行。而攀钢钒的直读光谱仪投用后,一直实行设备自主维护和维修。 对着英文说明书,刁正斌拿起英语词典逐词逐句翻译。了解得越多,他越是感到自己知识匮乏。他说,曾觉得沮丧想过放弃,可又转念一想既然是自己的工作,面对困难怎可轻言气馁,无论如何都要拼一拼再说。此后,他开始自学电子、机械、自动控制、光学、化学、计算机等知识。 功夫不负有心人,通过不断的摸索,刁正斌对作业区数台高精密分析仪器总结出了一套行之有效的方法,他以设备经济维修和&ldquo 零故障&rdquo 管理为主线,将设备维护纳入预防性维修体系,做到设备&ldquo 操维合一&rdquo 和&ldquo 自主维修&rdquo ,解决了许多技术难题。 一 次,一台直读光谱仪出现了试样不激发与仪器参数不稳定同时发生的突发故障。刁正斌和同事们加班加点反复查找和分析,做了大量实验,发现试样不激发是因为激 发能量板和母板接触不良,可以把激发能量板上插脚外焊接一根线到母板相应的电路,这个小小的动作一举解决了故障;而仪器参数不稳定则是因为仪器控制板故 障,但仪器控制板无备件,要等到联系厂家再生产是无法预计期限的,刁正斌通过细心的观察和研究,建议把以前换下的仪器控制板上层板与在用出现故障仪器控制 板下层板进行组装,从而成功修复了仪器控制板。这2项维修可节约维修费用13万元。 透过此事,刁正斌发现维修工作大有可为,换块几十元 的小配件就能解决问题,也就不必花几万甚至几十万去换大零件了。后来,当X荧光光谱仪出现了X光管高压电源控制故障时,刁正斌就将这个念头落到了实处。X 荧光光谱仪是光学、机械和电器相结合的高精密分析仪器,仪器结构复杂,国外厂家没有提供详细的电路图以及电路参数,只有靠自己实际测试同一型号的仪器参数 与发生故障的设备参数进行对比。经过无数次的对比试验,反复推敲,刁正斌终于可以确定是X荧光光谱仪高压功率控制板故障。为进一步缩小故障范围,节约维修 成本,他再次进行精细的电路分析,时常熬得双眼通红。靠着多次的成功经验,面对一次次的失败,他始终坚持反复推敲确认,最终确定是电路板上的若干小芯片中 的一块损坏了。事后,材料管理员对他说:&ldquo 你真了不起,这块芯片从市场购买只需6元钱,要是换块电路板可得4万呢。&rdquo &ldquo 虽然组织给了我标兵、能手等称号,但是我最喜欢的还是大家叫我维修员,我就是喜欢修仪器。&rdquo 不苟言笑的刁正斌说。
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 王大珩:我的自述
    我的小名叫膺东——民族苦难时期的青少年经历我的小名叫膺东,生于1915年。那年的大事是日本帝国主义侵略中国。趁第一次世界大战时机,日本帝国主义向袁世凯政府提出旨在独占中国的秘密条款——“二十一条”。5月7日日本提出最后通牒。25日袁世凯在北京签订了丧权辱国的《关于南满洲及东部内蒙古之条约》.《关于山东之条约》。当时激起全国人民大规模的反日爱国运动.把5月7日称为“国耻纪念日”。父亲因此给我起了“膺东”这个小名,寓意是满腔义愤打击东洋——日本帝国主义。1918年第一次世界大战结束。次年,爆发反帝反封建的“五四运动”,导致中国代表拒绝在具有侵犯中国主权内容的巴黎和约上签字。德国作为战败国,原来侵占青岛及山东的权益算是交还了中国。1926年,日本军舰驶进天津大沽口,炮击我国军民.被守军击退,日本竟联合英美等八国,向北京军阀执政段祺瑞提出拆除大沽口国防设施等无理要求。为此,3月18日北京群众聚会游行抗议,要求拒绝八国通牒,竟遭开枪射击,当场死47人,伤150余人,称“三一八惨案”,至今有关学校还保留着死难烈士纪念碑。1931年“九一八事变”后,日本侵占东北。东北学生大批流亡关内,“我的家在东北松花江上,… … 哪年,哪月,才能够回到我那可爱的故乡?… … ”。那深沉而悲壮的旋律,激荡着我的爱国热情。难忘的《松花江上》那支歌,是我最爱唱的歌曲。1935年“一二九运动”爆发,经过多年压抑的中国人民,第一次喊出“打倒日本帝国主义”的口号。1936年,我在清华大学毕业。由老师带领同学南下作修学旅行。在火车途经天津时,遇到一伙日本浪人,竟野蛮地把我们乘客从客车上赶下来,装上他们的走私货物。这时,我们已尝到了做亡国奴任人宰割的滋味,终生难忘啊!1937年的“卢沟桥事变”,抗日战争爆发。接着是“八一三”上海保卫战。这时,我第一次听到《义勇军进行曲》,“起来!不愿做奴隶的人们!把我们的血肉,筑成我们新的长城!… … ”。当时我参加了国民党政府的兵工工作,由于抗日失利,从南京撤退到长沙。我和群众一起唱着“把我们的血和肉,去拼掉敌人的头… … ”,“牺牲已到最后关头… … ”。那正是日本侵略军占领了南京,进行残暴的大屠杀的时候。我的青少年时代,就是在日本帝国主义侵略、蚕蚀中国的历史环境中度过的。在光学被看做要害技术的日子里1938年,我有机会考取了中英“庚款”留英公费生。整个抗日战争和第二次大战时期,我是在英国度过的。我留学的专业是应用光学。这决定了我终身的志趣和事业。在强权政治的世界环境中,光学的前沿技术,由于军事上的需要,一直被各国视为要害技术,竞相强化,竭尽保密之能事。其中突出的有如光学玻璃的制造技术。本世纪初,由德国光学名家阿贝(Abbe)和化学家肖特(Schott)合作,扩展了光学玻璃性能的新领域——重钡玻璃系列。英国传统上则有著名的法拉第 (Faraday)研究光学玻璃的历史。由于保密,第一次世界大战期间,美国也被迫自己解决制造光学玻璃的奥秘,战后发表了世界第一本光学玻璃制造专著。帝俄在第一次大战初期,也曾以同盟关系派人到英国学习光学玻璃制造,但未得要领。十月革命成功后,列宁的第一个科学建树就是成立了国家光学研究所,最初的重要成就之一,就是掌握了光学玻璃制造技术。正是因为受到这种国际环境的启示,在学习应用光学,获得硕士学位接近完成博士研究的时候,我的英国同学汉德告诉我,英国昌斯玻璃公司,急需一位懂应用光学专业科研人员,担任新型光学玻璃开发研究工作。这真是一个难得的机遇,我的祖国是多么需要这种技术啊。为了能学到制造光学玻璃的真实本领,要抓住二次大战的时机。我毅然放弃获得学位的机会,经英国同学的介绍,离开学校,到英国昌斯玻璃公司工作。我在这家公司实验室工作了五年,职务是物理师。在那里我学会了如何从事研究开发工作。虽然不许我进入生产车间,但因为实验室既是产品质量的控制中心,又是进行新技术、新产品开发的源地,所以对生产的组织形式,以及生产光学玻璃的要害问题能有足够的了解。所谓开发研究,就是要改进现有生产工艺,提高质量,发展新品种,同时研究为应用开发所需的基础性问题,我作为既有应用光学基础知识,又具备一定硅酸盐知识的物理工作者,从事这类工作,理论和实验结合,如鱼得水。我进行了200多埚的玻璃熔炼实验,为发展新品种光学玻璃掌握了一定主动权,发展出稀土玻璃系列,并获得两项专利。为了快速测量并提高测量玻璃光性的精确度,我创研了V-棱镜折光仪,而且成为商品,现已成为测量光学材料光性的经典仪器。我还不懈地研究了玻璃的热处理性质,这是保证光学玻璃精密退火以得到物理均匀性的理论基础。在那些年里,我是受雇于人,出卖自己的智慧,为别人出成果、效益的。然而可以自慰的是,我除了学到保密性很强的光学玻璃制造的要害技术,还学会了一套从事应用研究和开发工作的思路和方法,特别是讲求经济实效的意识。这对我回国后从事新技术创业和应用研究的开发工作,有着深刻的意义。有了用武之地1948年,我回到了阔别10年的祖国。新中国成立以来,由于社会主义现代化建设的需求,得以很好地发挥我的专长。使我引为自豪的是为国家做了一些创业性的工作。我在1949年3月28日到达老解放区大连市,参加大连大学应用物理系的创建工作。这是党创办的第一所正规大学,为即将诞生的新中国培养建设人才。当时的物质匮乏,办学条件是极困难的,学生做实验没有仪器设备。为了给学生创造学习条件,我和教师们亲自动手制作,许多实验仪器器材只能到旧物市场去找,边开实验边制作。经过努力在一年之内,建成两个同时容纳130人的普通物理实验室,能进行30种物理实验。满足了全校工学院和医学院学生的物理实验需要。这个时期的教学,锻炼了我对创业工作的自信。新中国成立后,中国几个部委的领导提出,设立中国科学仪器研制机构的建议,决定在中国科学院设立仪器馆。当国家需要我去创建新的事业,我承担了这项光荣而艰巨的任务。经过调查研究,在上级领导及多方支持下,1951年在长春成立了中国科学院仪器馆。其后经过发展,整合,1960年更名为中国科学院长春光学精密机械研究所。经过群策群力,逐步发展成为我国从事应用光学及光学工程研究开发与人才培养的摇篮和科研发展基地。在这里,在龚祖同先生主导和我的协同下,研制出我国第一埚光学玻璃,建立起全套规模生产技术和设备,培养了生产骨干。在这里,有青年科技工作者发扬开拓创新精神,研制出我国第一台激光器,成为我国发展激光科技事业的开端。在这里,还研制出我国第一台电子显微镜,我国第一台红外夜视光学设备,以及其他第一台… … 1959年,在“解放思想,破除迷信”的思想指引下,通过“八大件”(指八项具有先进水平的高档光学仪器)的研制,完善了该所从事光学工程的设计及工艺基础,开始从仿制走上自行设计制造的道路。60年代,侧重军工项目,大力协同研制成功靶场用大型跟踪电影经纬仪,开国内自主研制大型精密测试设备的先河,形成了国防光学中的一个高技术重要领域。我在长春光机所主持业务30多年,还先后从这里分建或分流出一些厂、所、学校和人才。1954年分出上海光学仪器厂和长春材料试验厂,均为原机械部系统的主干厂。1962年分建出西安光机所,由龚祖同先生任所长,专门从事高速摄影及光子学技术研究。1964年分建出上海光机所,专门从事激光科技研究。以后又从中成立了专门从事激光核聚变研究的实验室(与核工业部联合)。1964年前后,支援中国科学院科学仪器厂从事电子显微镜及相关工作的科技人员。1967年分出部分人员支援航天部,从事空间观测工作(现已成为专业所)。1970年进行“三线”建设时,分建出大邑光电所(现为成都光电所),从事国防光学及光机电一体化的精密光学机械研制工作;同时支援有关人员成立安徽光机所,从事大气光学与激光科技工作。1958年的长春光机所又创建长春光学精密机械学院,由我兼任院长。这所学院是当时国内唯一专门培养光学和精密机械人才的大学。现在已发展成为一所综合性的长春理工大学。现在,以上机构都已壮大、成长,并以不同专业特点,建有开放重点实验室。上述事件和变迁,都是在国际形势的大环境中,国家经济建设需求的促进和推动下,我所经历的历史的回顾,并不是我个人的功劳。1979年,我国成立了中国光学学会,我是主要发起人之一,当选为第一届理事长。1983年,我从长春到北京中国科学院任技术科学部副主任、主任。期间步李熏主任后尘,倡议学部向国家进行主动咨询。经过院士们的努力工作,现在中国科学院学部已形成一套完整的咨询体系。院士们做出的许多重大建议,已纳入国家计划。在其后的咨询工作,我与多位院士合作向中央提出一些建议:1986年,当美国里根总统提出“星球大战”计划时,陈芳允院士和我商议,向中央提出我国也应当发展高新技术的建议,我欣然起草了报告。并联合王淦昌、杨嘉墀两院士,四人讨论《关于跟踪研究外国战略性高技术发展的建议》,定稿后及时报给小平同志,很快得到了批准,并形成了“863计划”,见诸实施。我由衷地敬佩小平同志的高瞻远瞩,使发展高科技成为实现我国现代化的一项重要战略部署。1989年与王淦昌、于敏院士共同提出《开展我国激光核聚变研究的建议》,这项倡议促成建设激光核聚变装置。1992年又与张光斗、师昌绪、张维、侯祥麟和罗沛霖等五位学部委员(院士)向国家建议成立中国工程院。这一建议得到中央和国务院的批准,并得到工程界的热烈拥护。中国工程院于 1994年正式成立。1996年联名建议并协调成立原子、分子、纳米科学重点实验室。在我的科技生涯中的另一个重要方面,积极关心国家计量事业和国家仪器仪表科技事业的发展。1956年我被邀请参加国家十二年科技远景规划。并主导编写仪器仪表和计量技术项目规划。其后我担任国家科委仪器仪表专家组组长,国家计量局顾问,并于1979—1991年代表中国任国际计量委员会委员。1979年中国计量测试学会和中国仪器仪表学会成立,我作为创办者之一,当选为第一届副理事长。其后,担任理事长和名誉理事长。在40多年里,我与院士们三次联名建议国家发展仪器仪表科技与工业,受到中央的重视,根据建议:1979年国务院批准成立国家仪器仪表工业总局;1994年院校联合建立跟踪国际计量科学发展的国家计量测试高技术实验室。鉴于我国已进入信息科学时代,为适应时代进展的需要,与仪器仪表界联合倡议召开了香山会议。这次会议对我国今后仪器仪表科技事业的发展地位及社会上的重视,具有深远的影响。根据长期的实践,提出仪器仪表是认识世界的工具;仪器仪表是信息工具;仪器仪表工业是信息工业的概念。我们应该有这样一个共识。对北京市科学技术的发展,对促进光电学发展和高科技产业化等各个方面我也十分关心,作了一些工作,担任过北京市科学技术协会主席和中国光学光电子行业协会与中国高科技产业化研究会理事长、名誉理事长等项职务。在我从事光学事业的大半生中,面临一个如何办好应用科学和高技术研究机构的模式问题。根据我当年在国外实践的体会,新技术科研面向实际,必须有工厂制造技术体系密切配合。就如我国医学科学的传统那样,搞医学科研与教学,必须有临床医院。长春光机所从开始建立(当时称仪器馆),就是实行科研与生产密切结合的模式。后来在中国科学院内建立的几个光学研究机构,以至其他高新技术研究所,都采取了这种模式,这样才能更好地以实物(整机),验证成果的实效,并以少量产品满足国家的特殊需求。我提倡的这种建所模式,在承担大型光学装备任务时,也曾引起争议,即研究所究竟应当搞“半杆子”,还是搞“一杆子”。“半杆子”就是研究所只研究科技问题,而整机工程,不论工艺难易,产量多少,都应由工业部门承担;“一杆子”就是考虑到任务中科技问题错综复杂,工艺难度大,数量要求少的,应由研究所从科研攻关,直到出产品(整机)都承担起来。我是搞“一杆子”的坚持者。实践说明,这样做,使科研与实际结合,既争取了时间,又保证了质量,可取得又好又快的效果,还锻炼了一支科研与工程技术结合的人才队伍。这在今天改革开放的新形势下,已肯定是研究所从事开发高新技术,并向产业化过渡的有效形式,是符合国情的。而在当时,这种在产业部门是当然的作法,在科学院系统中,却是别树一帜。而现在这种作法已经被普遍接受了。在祖国社会主义现代化建设中,我有了用武之地!我是时代的幸运儿我出生于知识分子家庭,父亲王应伟在世纪初曾留学日本,是早期的地球物理和气象学家。母亲周秀清极其重视对子女的教育。在军阀混战的时代,欠发工资,家里一直过着清贫的生活。父亲看我有点灵气,从小就引导我学科学,激发我爱科学的兴趣。记得在我很小的时候,当看到筷子半截斜插入水杯中,出现挠折现象时,父亲就指出,这叫折光现象;在小学时,父亲就带我去看他亲自做地磁观测;在初中时,带我进行气象观测实习。在父亲教育辅导下,我超前学完了中学数学和微积分。1932年,我考入清华大学物理系。在叶企孙、吴有训、周培源等名师的教育熏陶下,不仅学到了科学知识,而且学会了从事科学工作的思想方法,更重要的是长辈们的道德为人,爱国思想,对事业严肃认真负责的态度和进取精神。在留学英国期间,我有很长一段时间过着几乎是工人和被雇用者的生活,有机会洞察资本主义世界的形形色色。交往过德高望重的学者教授,也见到过市侩气十足的学术人物。同时还体会到一些处世之道,即只有通过自己的钻研实践,才能成为知识里手;只有做出贡献,并争取出人头地,才能被同行看得起,才能交上朋友,并在学问知识上得到互益。同时也理解到,在解决问题时,如何分清主次,洞察现象,发现分析问题而不受陈规约束,这也是科学发展和前进所必行的。这些思想上的认识和收获,对我在新中国成立以来所从事的各项工作,都起了一定的作用。1948年,我回到了日夜思念的祖国,正值国民党政权即将垮台的时候,经济上通货膨胀到天文数字。当时,英国的公司曾打电报来,欢迎我再回公司任职。与此同时,吴有训老师通过地下党组织,引导我到解放区去参加创办大连大学。在这截然不同的两条道路上,我选择了到解放区的道路,我的路子走对了。在党的培养下,我对马克思主义有了初步的认识。更加理解了上层建筑要与经济基础和生产实践相适应的道理;人民作为推动社会进步的主人,要在认识客观世界的基础上,能动地改造世界;要树立革命的人生观;并深感由于专业决定,个人的知识能力是有限的,事业要靠群策群力来完成,一切要服从祖国的需要。这些思想引导我努力做到以公为先,不计个人名利,爱惜人才,培养后进,团结协作,以及顺应实际情况,因势利导等,同时也要敢于向错误作斗争。记得在1977年,针对“四人帮”的爪牙单奎章在长春光机所搞所谓的“阶级斗争”犯下的罪行,我在有4000多人参加的批判大会上发言,竟获得了长达两分钟的热烈掌声。在多年的实践中,我认为一个人的机遇,是靠主观和客观多方面条件促成的,除了上述因素外,说到底,还有一个和谐的家庭因素。1994年,我荣获何梁何利科学成就首届大奖,在颁奖大会上致词中曾谈到,我所取得的成就,主要是同志们集体智慧的体现,同时还因为我的夫人顾又芬,她是长春白求恩医科大学的著名儿科教授,医疗任务是相当繁重的。但是,还要在生活上和健康上对我精心照顾,以及在教育、培养子女方面承担了主要家庭责任,使我得以全心致力工作。而对她的关心很少,现在想起来总觉得歉意,而只有感激。现在我已年近九旬,身体还算健康,愿以喜看祖国日益昌盛的欣喜心情,仍希望努力有所作为。我是时代的幸运儿!
  • 腾辰生物完成数千万元A轮融资,加速质谱甲基化肿瘤早筛早诊临床
    近日,南京腾辰生物宣布完成数千万元A轮融资,本轮融资由树兰俊杰资本领投,知名个人投资人跟投,探针资本担任独家财务顾问。本轮融资主要用于biomarker专利库和临床样本的进一步积累,加速后续产品管线的研发,着重推进肺结节良恶性判别IVD产品的注册检及后续的医疗器械证申报,以及LDT产品的商业化落地。腾辰生物成立于2018年,专注于针对恶性肿瘤的核酸质谱早筛早诊产品研发。从公司成立之初开始,就着手与国内顶尖医院合作,建立全球高水平的早期癌症样本库。截至目前已经积累了两万余例临床样本,并基于真实世界的临床样本开发原研靶点阵列,布局了一系列分子标志物专利,建立专利护城河。同时,围绕核酸质谱平台优化工艺流程,自研自产基础试剂盒,在提高产品壁垒的同时大大降低检测成本,提升临床可及性及数据稳定性。肿瘤早筛早诊市场规模达千亿,其中分子诊断市场近几年增长迅速。DNA甲基化被认为是极佳的肿瘤体外早诊分子标志物,可以针对包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、结直肠癌、宫颈癌等一系列恶性肿瘤进行早期检测。尽管目前针对DNA甲基化已经有多款产品上市(适应症包括结直肠癌、宫颈癌等),但大部分的产品所检测的疾病范围尚集中在能够获取肿瘤附近组织样本的类型。而恶性肿瘤早期体外诊断最佳的介质是血液,因为其采样简单且几乎适用于所有癌种,但早期恶性肿瘤患者血液中甲基化信号弱、背景噪音强,想要精准捕捉相应信号的难度极大。目前,针对甲基化的检测主要有三种方式,分别为qPCR、二代测序及定量核酸质谱。其中,qPCR检测相对简单、生信分析要求较低,且相应的仪器在临床端较为普遍,IVD报证先例较多。然而qPCR只适用于检测位点相对较少的产品(1-5个位点最佳),且检测的精密度相对较低,因此不适用于血液样本的检测。而基于NGS做甲基化检测的精密度相对较高,可同时检测成千上万个DNA位点,但其操作相对复杂,生信要求和成本均较高,更适用于位点的筛选。而定量核酸质谱操作相对简单,生信要求低,数据稳定性高,适用于10-100个DNA位点的检测范围,符合血液样本临床检测的应用场景。然而,在应用核酸质谱检测过程中几乎所有步骤的试剂盒均需进口,如何降低检测成本、优化检测流程,且如何选取合适的分子标志物阵列,均为应用该技术平台需要解决的难题。目前,围绕核酸质谱检测平台,腾辰生物共布局了近10条产品管线,覆盖包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、前列腺癌等恶性肿瘤。其中,肺癌早诊产品已经完成了4000余例临床验证(其中I期肺癌比例大于90%),对于2cm以下的极早期肺癌的灵敏度与特异性均>80%。与竞品相比,腾辰生物的肺癌早诊产品”菲捷明“拥有采血量低、对样本要求低、成本及终端价格低等优势,目前正在推进商业化落地和准备启动IVD报证工作。随着公司产品研发进度的加快和资源的不断注入、公司管线日益丰富,腾辰生物吸引了一批优秀的人才加入,组建了一支能力卓越、经验丰富的研发、生产及销售团队。腾辰生物创始人,CEO杨蓉西博士表示:我们很高兴连续获得知名专业基金和投资人的认可和支持。腾辰生物拥有十余年的技术积累,具有国际领先的持续原研能力,致力于开发高效稳定低成本的癌症早筛早诊的分子标志物,以及相关的底层技术和检测体系。经过四年的成长,公司团队逐渐完善,临床数据快速积累,市场销售开始布局。未来我们将与合作方携手共进,持续推进研发和注册申报,为临床医生和患者提供优质的肿瘤早筛早诊服务和产品。树兰俊杰资本创始合伙人许迪龙表示:我们很高兴作为领投方参与腾辰生物的A轮融资。树兰俊杰医疗资本扎根产业,深耕医疗领域投资,近年来一直以务实的眼光关注肿瘤早筛早诊赛道,寻找有创业精神,有持续原研能力且最终能落地的项目。腾辰生物坚持原研十余年,积累了30余项发明专利、数千例临床数据和自有的工艺流程,从而建立了很高的技术壁垒。核酸质谱平台的应用在大幅提高数据的精密度和稳定性的同时也大大降低了成本和提高了工作效率。我们对腾辰生物的后续发展充满了期待。探针资本合伙人杨丹宁表示:腾辰生物拥有一流的IVD产品研发和落地能力,围绕核酸质谱快速布局多条产品管线,并建立自己的分子标志物阵列及自研试剂专利壁垒,在研发具有高度差异化、高精准度及特异性的IVD产品同时进一步降低检测成本、增加检测结果稳定性,更加贴近疾病早筛早诊应用场景。公司自创立起,便与国内多家知名医院展开合作,共同推进项目落地,相信未来一定会实现爆发增长。我们非常荣幸参与到腾辰生物此次的融资工作中,并期待公司在CEO的带领下进一步建立研发壁垒、完善产品管线,助力行业更好地发展。关于腾辰生物南京腾辰生物科技有限公司座落于南京市江北新区“南京生物医药谷”,是一家由留德海归博士创办、致力于开发新一代肿瘤及心脑血管等重大疾病体外早诊技术及产品的高科技生物企业。公司在疾病早诊、预后评估、疗效评估和复发监控等方面拥有领先的自主技术,并已获得多家国内一线风投机构的投资。公司已与国内多家三甲医院建立合作,积极筹建肿瘤体外诊断研发基地,进一步提升研发创新能力、丰富大数据积累和完善知识产权布局。公司创始人曾担任德国国家癌症研究中心和德国排名第一的海德堡大学医学院研究员,其研究成果于2016年获得了欧洲知名的Claudia von schilling基金会颁发的乳腺癌研究贡献奖,并在德国有丰富的创业经验并多次获奖,其创立的肿瘤体外诊断体系先后获得了德国国家经济部高科技转化大奖及欧盟创业大赛生物技术类一等奖。关于树兰俊杰资本树兰俊杰资本由树兰医疗集团早期投资人和创始团队共同发起组建,在全球范围内以临床资源服务于医学科技产业转化,通过建设科技投资基金、SATOL生命科技加速器、SATOL全球医学创新创业中心,承办世界生命科技大会、全球医学创新创业大赛,以社群服务、基金投资、科研孵化三项核心业务来推动医学临床、科研、产业一体化发展,助力医学科技人才创新创业,在数字诊疗、生物技术、创新疗法等领域投资了一批优秀的科技企业。关于探针资本探针资本成立于2017年,是一家专注医疗健康与生命科技的精品投行,旗下业务包括财务顾问、直接投资、产业咨询和创新孵化。创始团队来自业内一线私募股权投资机构、财务顾问机构、管理咨询公司和医疗垂直媒体。自成立以来,探针资本每年均完成两位数的私募融资与并购交易,累计交易金额近百亿元人民币。在企业增值服务方面,探针资本团队拥有成熟的产业经验。2020年探针新医疗基金成立,截止目前已投资十余家业内头部公司。
  • iCAN9傅立叶红外光谱仪让饲料中的 “禁药”喹乙醇无处可藏
    由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对众多数动物有明显的致畸作用,对人类也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇,奥喹多司,为浅黄色结晶性粉末,无臭,味苦。溶于热水,微溶于冷水,在乙醇中几乎不溶。化学名为2--氨基甲酰-3-甲基-喹恶啉-1,4-二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药,能使饲养的动物傻吃酣睡猛长,但是抗生素在肉里边有残留,人吃了带抗生素的肉以后,或产生“耐药性”。长远地来说,它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性,这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神,立即行动起来,利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案,供相关单位使用。检测设备: 主机:ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件:常规固体测试包(溴化钾kbr压片法) 1套检测步骤:(1)样品片制备:取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时,特殊供试品需用其它方法进行干燥),置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾(溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合),充分研磨混匀(向同一方向研磨),移置于压模中,使分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2,保持3分钟,(压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整),取出供试片,用目视检查应均匀,表面平滑,透光好。(2)溴化钾准备:每次做样取适量的kbr于称量瓶中,在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。(3)在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1,扫描次数32次,依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中,得到样品的红外光谱图。
  • 掌上仪信通狂欢回馈季,百万福利助力企业年终冲刺!
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  • 奥林巴斯发布半年报 净亏损323亿日元
    相关新闻专题:奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思   据日本共同社12月14日消息,奥林巴斯14日发布了因瞒报亏损问题而推迟公布的2011财年半年报,净亏损达323亿日元(约合人民币26亿元),和上年同期盈利38亿日元相比,业绩大幅下跌。奥林巴斯当天还向日本金融厅提交了包括中期财报在内的季报,避免了因迟交而被摘牌退市的危险。   不过公司9月底的自有资本率为4.5%,大幅低于3月底的11.0%,如何增加资本将成为今后的一大难题。奥林巴斯总裁高山修一已表示希望与其他公司开展业务合作并接受外部注资。奥林巴斯生产的消化系统内窥镜占全球市场的约7成。凭借这些优势产品,该公司可能吸引精密仪器与电机大公司进行资本和业务合作。   因数码相机市场表现不佳,公司计入了相关损失,重新确认缴税金额,并将一部分递延税资产拆分后计入企业所得税,导致了亏损。由于目前无法对未来进行合理预期,公司撤回了2011财年的业绩预测。   奥林巴斯当天还提交了丑闻曝光后修正的以往5年的有价证券报告书。
  • 奥林巴斯前董事长瞒报亏损被捕
    图为奥林巴斯前董事长菊川刚   因涉嫌违规造假账,奥林巴斯前董事长菊川刚等前高管,以及相关证券公司职员共7人昨日被日本东京地方检察厅逮捕。   日本东京地方检察厅特搜部16日以违反《金融商品交易法》逮捕了奥林巴斯前董事长菊川刚、前常务监事山田秀雄及前副总裁森久志。与奥林巴斯关系密切,且建议奥林巴斯高管瞒报损失并收取报酬的某证券公司董事中川昭夫等四人也一并被拘捕。   据第三方独立调查委员会调查,奥林巴斯在上世纪90年代因证券投资失败,导致亏损上千亿日元,而公司高管瞒而不报,并通过一系列收购,利用中介费用与收购资金来填补亏损。   丑闻去年由前任CEO伍德福德曝光,指证最终被证实,奥林巴斯多名高管被迫引咎辞职,其中就包括菊川刚。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 王家海团队最新成果:开发纳米孔计数器检测甲基化基因方法 检测限达到1aM以下
    近日,化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法,成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰,在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此,DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一,开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分,其对双链DNA(dsDNA)的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制,变换成特定长度双链DNA的浓度,有助于开发信号读出良好,灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发,王家海教授团队提出了一种过程简单,条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力,结合双限制性内切酶(BstUI/HhaI)消化策略和聚合酶链式反应(PCR)扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法,基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先,基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA,这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要;此外,基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎,这可以大大减少背景信号,从而显著简化纳米孔传感器的数据分析,使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略,是将信号灵敏度和选择性进一步提升,使其达到临床所需。图1 技术原理图:(a) 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA,但保留甲基化的完整DNA,完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。(b) 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性,信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中,我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度,使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后,该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限,并且具有1aM~100pM之间(109倍)的超宽传感器线性区间:图2 PCR扩增子长度的优化。(a)扩增子的引物的位置。(b)凝胶电泳图,说明经过反应后,只有甲基化SEPT7基因可以保持完整,并成功产生不同长度的产物条带。(c)三种长度的PCR扩增子的易位信号,可以看出随着扩增子长度的增加,信噪比提升。(d) 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图,可以看到扩增子越长,信号率下降,传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。(a)甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。(b)传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM(c)和100 aM至100pM(d)。(e) 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外,传感器具备优秀的选择性,能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比,我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。(a)用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。(b)测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore(this work)Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者,团队成员陈达奇(广州大学讲师)为论文通讯作者,广州大学为第一通讯单位。文章链接: https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d
  • 公布|2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证结果
    关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构:为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要,确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性,2021年10-11月,农业农村部农产品质量安全中心(简称“国家农安中心”)依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位,启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作,统称“国农验证”(CAQS验证)。经考核评价和综合分析,78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目(参数)481类次能力验证考核,具体能力验证考核通过单位及项目(参数)信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证,如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话:010-59198536 010-59198576;邮箱:nongyezhijian@163.com。附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注:1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数:A类参数:甲胺磷、甲拌磷(含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威(含3-羟基克百威)、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威(含涕灭威砜、涕灭威亚砜)、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数:倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈(含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷(含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜)、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数:抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数:猪肉中β-受体激动剂:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物:达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3.水产品中药物残留检验检测项目具体参数:8种磺胺类化合物:磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数:磺胺类:磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。
  • 我和信立方有个约会,就在520超级品牌日!(附百万服务真情回馈)
    2022,继续不平凡的一年。  全国疫情卷土重来,上海、北京等大城市都受到波及,部分城市学校停课、企事业单位停摆、实体经济惨遭重创… … 疫情对经济生活的影响再度显现,科学仪器和检验检测行业也再次面临新冠疫情带来的严重冲击。  我们听到了众多仪器和检验检测企业在封控中的求助呼喊,也看到了特殊时期同行们的守望互助,以及抗疫路上科学仪器和检验检测人的最美“逆行”。  信立方,作为国内龙头的互联网+科技服务企业,领衔旗下仪器信息网、我要测网、仪课通,一直致力于以信息化和数字化带动科学仪器和检验检测行业健康快速发展。  为更好地助力行业同仁共同抗疫,停工停产不停学,复工复产促增长,信立方特于2022年5月20日举办第一届信立方超级品牌日活动。  共抗疫,同发展,信立方,在行动!  精彩看点一:信立方高层联袂亮相  活动当天,信立方一众高层将与大家相聚于屏幕前,将与大家分享信立方最新发展战略、新方向和新征程,并从用户行为分析、行业发展趋势洞察和市场营销策略等维度,探讨如何更好的利用互联网促进行业发展。  精彩看点二:520百万优享  百万福利1:百万服务回馈  值此超级品牌日之际,信立方公司将举办超级感恩回馈活动,送出百万服务券,用实际行动驰援受疫情影响的科学仪器和检验检测企业。  520直播间签到即可获赠服务券资格,价值最 高可达10万元!总计100张,送完为止!(点击图片了解详情)  百万福利2:10万元服务礼包  只要您已是信立方合作伙伴,于5月16日前点击下方【立即签到】,我们将在活动当天抽取两家企业,赠予5万元服务大礼包,可通兑信立方旗下任意服务! 诚邀公司CEO、CMO、CFO、VP、GM等高级别负责人前来打卡参会,为品牌日增光添彩!(点击图片了解详情)  百万福利3:仪课通课程1折秒杀(适用于仪课通全场自营课)  停工停产不停学 疫情反复下,人才培养不停歇,信立方旗下平台——仪课通在本次 信立方超级品牌日上设置超级秒杀活动,助力学员职业技能提升, 为学员成长持续赋能。(点击图片了解详情)本活动最终解释权归信立方所有  点击此处立即报名
  • 权威标准 | 先临天远参加起草国家计量技术规范!
    在数字化转型的大背景下,数字化测量技术的发展突飞猛进,各项数字化计量技术规范也不断颁发,进一步推进其发展。各国国家计量院均致力于开发和验证各种新的数字化测量技术,我国也不例外,市场监督管理总局发布了《基于结构光扫描的光学三维测量系统校准规范》这项国家计量技术规范。先临天远和蔡司GOM、海克斯康等全球知名计量行业企业一起,参加起草《基于结构光扫描的光学三维测量系统校准规范》《基于结构光扫描的光学三维测量系统校准规范》的起草邀请了业内代表性企业的共同参加,先临天远作为中国较早进行自主研发工业级光学三维测量技术的企业,在此之列,是实力的见证,更是行业地位的认证。近20年精耕——专注高精度3D视觉检测天远品牌成立近20年,在这么多年里一直专注于高精度的三维扫描仪的研发,积累了丰富的行业经验。同时,作为先临三维旗下品牌,拥有良好的研发基础。(先临三维是国家白光三维测量系统行业标准的主要起草单位之一,拥有结构光立体匹配及三维重建算法等五项核心技术。)内修基本功——保持高精度且保证重复性精度稳定作为一种3D测量设备,其最核心的内容是测量准确,即我们所说三维扫描仪的高精度。天远研发团队一直坚守这一准则,非常关注设备测量的准确性,并重视重复性精度,天远追求的是每一次测量都准确,整体测量结果稳定。基于此,天远研发团队通过不断的算法优化,实现了每款设备的高精度且重复性精度稳定,为工业三维扫描检测提供强有力的技术保障。☝天远拍照式三维扫描仪精度报告☝天远手持式三维扫描仪精度报告外研客户实际需求——打造“多而全”的产品线不仅拥有扎实的“基本功”,天远的产品线多而全,能够满足客户各类三维扫描检测需求。自主研发了拍照式和手持式两种主流的工业级三维扫描仪,并不断根据客户需求,完善产品线。1对于精度和细节高要求选用天远OKIO系列高精度蓝光三维检测系统OKIO 9M最高精度可达0.005mm,且900万像素高度还原扫描数据细节。2对于便携性、材质适应性高要求选用天远FreeScan系列激光手持三维扫描仪无惧黑色、高亮、反光材质,灵活获取小中大型工件三维扫描数据。3要求不能贴点的三维扫描场景选用天远FreeScan Trak跟踪式激光扫描系统系统可实时跟踪定位扫描头,无需贴点,高效便捷。4进行批量精密零件检测选用AutoScan Inspec 全自动桌面三维检测系统全自动高效扫描,融合AI智能补扫功能,快速完成三维扫描、检测,实现批量精密零件高效检测。5自动化三维检测应用选用天远全自动3D视觉检测方案定制化方案,多种扫描方式可选(高精度蓝光扫描、激光扫描、跟踪扫描)。接下来,天远也将持续为工业级用户提供良好的三维扫描技术服务,同时通过不断自我创新,自我发展,来推动三维扫描这一数字化测量行业的进步,从而为智能制造的发展增添一份助力!
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 山东省畜产品质量安全中心 、山东奔月生物科技股份有限公司 。附件:《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf
  • 奥林巴斯曝丑闻 隐瞒巨额投资亏损长达20年
    相关新闻专题:奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思   日本老牌企业奥林巴斯8日发表公告,承认20年间隐瞒投资亏损。此事已成为继1997年日本著名的山一证券倒闭后,日本最大的公司丑闻案。   据《每日经新闻》报道,一位知情人士透露,奥林巴斯的证券投资亏损曾一度超过1000亿日元(合13亿美元)。   奥林巴斯8日发表声明称,第三方调查委员会发现,与2008年英国医疗设备制造商G yrus公司及三桩国内收购案相关的资金,被用于抵消可追溯至上世纪90年代的巨额证券投资损失。奥林巴斯还解雇了参与掩盖亏空的副社长比左志森(H isashi M ori),公司的一名查账员也递交了辞呈。   但该公司的总裁高山修一在周二的新闻发布会上拒绝透露此次丑闻案的始作俑者,也不愿透露投资亏损如何发生、外部专家介入调查之前所涉及的亏损金额等信息。   据经济观察网报道,上世纪80年代中期广场协议以后,泡沫经济盛行,众多日本企业将剩余资金投资于与主营业务并无关系的金融商品,奥林巴斯也参与到了其中。泡沫经济崩溃后,奥林巴斯的这些投资遭受到了巨额损失。尽管2000年初该公司通过财务手段计入了140亿损失,但实际损失远远大于这一数字。2008年以后,奥林巴斯先后收购了英国医疗设备制造商Gyrus Group PLC以及其他日本三家企业,但是实际上这些企业价值与收购资金相差甚远,之间存在的猫腻就该公司管理层将很大一部分资金用于填补20年前的亏损。   分析人士表示,这桩丑闻反映出日本公司的治理缺陷,包括公司董事会的独立董事数量太少等问题。 也有分析认为,奥林巴斯这次丑闻只是“事情的开始”,这家企业随后可能接受一系列刑事调查,甚至遭东京证交所摘牌。   受这一消息影响,当日奥林巴斯股价大跌300日元,比前一个交易日跌去29%,创造1995年7月以来最低价。
  • 北京市副市长赵凤桐莅临我公司参观指导
    2006-7-29,北京市主管科技的副市长赵凤桐、北京市科委主任马琳,在平谷区区委书记秦刚、平谷区区长邱水平、平谷区副区长宋福蓁、平谷区科委主任陈占果的陪同下,来到普析通用公司平谷生产基地参观指导。 赵副市长参观了我公司原子吸收系列产品生产线、紫外系列产品生产线,并认真听取了普析通用公司董事长田禾先生的汇报。赵副市长在仔细询问了公司今年的生产、销售情况后说,普析通用公司是一个真正的高科技企业,对这样的企业我们一定要给与支持与呵护。
  • 奥林巴斯大限前交财报 半年亏损逾4亿美元
    相关新闻专题:奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思   日本奥林巴斯在14日最后期限之前提交了修正后财报,避免了从东京证交所自动摘牌,但其仍处于东京证交所摘牌观察名单,该交易所对此有最后发言权。   综合媒体12月14日报道,日本奥林巴斯(Olympus Corp)14日在最后期限前提交了修正后财报,避免了从从东京证交所(Tokyo Stock Exchange)被自动摘牌,但该公司此后依然面临退市风险,归因于财务丑闻影响。   如果这家有着92年历史的相机制造商无法在东京时间下午5:15分之前向金融厅(Financial Services Agency)提交声明,将会从世界第二大交易所摘牌。然而,在最后时刻来临前三个小时,金融监管机构接受了该公司过去五年的财务报告。   度过今天这一关并不意味着奥林巴斯已安全上岸。公司依然在东京证交所的摘牌观察名单,等待交易所监管部门的评估结果。如果交易所认为隐瞒亏损影响严重,仍可以将奥林巴斯摘牌,不过规则没有对其进行明确定义。根据金融厅规定,如果某家公司篡改证券报告,或未能获得审计方的明确批准,将被列入摘牌观察名单。   东京证交所对于是否逐出此曾经享有声望的相机和医疗设备制造商拥有最后发言权,而且该交易所仍在调查奥林巴斯的可疑账目。   奥林巴斯的欺诈行为要追溯到上世纪90年代,该公司隐瞒了1,177亿日圆(15亿美元)投资损失。而这一事件在该公司前总裁兼首席执行官伍德福德(Michael Woodford )揭发时才被曝光,他对于该公司高额的收购费用和金融建议过度收费表示质疑。   伍德福德10月份因对抗奥林巴斯高管而被解雇。伍德福德爆料公司财务丑闻以来,奥林巴斯股价跌幅一度高达81%,市值缩水71亿美元。由于投资者预测丑闻问题将最终化解,股价已经反弹超过50%。   奥林巴斯没有立即予以置评。该公司总裁Shuichi Takayama已经安排在15日就盈利报告举办新闻发布会。该公司已经称,隐瞒的损失多年以来已经得到补偿。奥林巴斯在修正后文件中报告本财年上半年损失323亿日圆(4.14亿美元),上年同期盈利38亿日圆。   Takayama称,伍德福德领导企业缺乏正确的团队合作方式,尽管目前承认他的举报政策有值得肯定的地方。奥林巴斯此前否认任何错误行为而且严责伍德福德。伍德福德是否能够复职还不清楚。该公司部分人士将他视为英雄,并已经在线呼吁伍德福德复职。该公司尚未确定举行全体股东大会的时间。   此财务丑闻引发日本对于达到全球管理标准的深思。部分专家称,需要更改法律,企业董事会需要有更多外部成员,而且需要加强透明度。   该公司成立的第三方小组月初公布调查结果称,高层管理人员精心策划了此跨越三十年的亏损隐瞒。奥林巴斯表示,金融建议过度收费和高价收购费用是隐瞒行为的一部分,他们利用海外银行和基金将这些大规模亏损不计入公司账簿。
  • 【315曝光:饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案!
    今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇,饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题,而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现,大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等,进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》,建立了利用高通量全自动固相萃取仪(Reeko Fotector Plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统;液相色谱-质谱联用仪(Agilent LC 1260-MS 6410);Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪;Reeko AH-30全自动均质器;HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇,乙腈(TEDIA色谱纯);无水硫酸钠(优级纯),盐酸(优级纯)样品制备准确称取饲料(1 g-2 g,市售),以及相同质量的基质空白,分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL,采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s,另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min,收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL),3800 r/min离心5 min,合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集,40℃条件下氮吹浓缩至2 mL,加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL,涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上,通过WIFI连接,软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis),以2 mL/min 的速度进行上样,然后以5 mL盐酸(0.02 mol/L)和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干,加入10 %乙腈溶液定容至1 mL,涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤,液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC/MS/MS)上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示,喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间,说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质,清洗刀头等操作,解放实验人员的双手,节省实验人员的宝贵时间; 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气;3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事;4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平; 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助。
  • 瑞士万通(Metrohm)离子色谱跨越25周年感恩回馈活动
    “诚然,发明离子色谱仪的并不是瑞士万通公司。但是,在过去的25年中,瑞士万通公司始终致力于制造操作简单、耐用并且用得起的离子色谱系统。可以说,是万通,推动了离子色谱技术的普及和应用。” ——Markus Lä ubli 博士,瑞士万通离子色谱研发部 25年,瑞士万通离子色谱在中国同样也得到了长足的发展,并发展到今天――在各行各业逐步扎根结果,为用户提供着可以信赖的分析数据,并得到广大中国用户的首肯。因此,瑞士万通中国特推出大规模回馈用户活动,值此瑞士万通离子色谱25周年之际,来感谢新老用户对万通离子色谱的厚爱。感恩回馈活动一:购881型智能离子色谱仪赠送精品大礼包 凡购买881型智能离子色谱仪不仅享受优惠价格,同时还可得到瑞士万通为您送上的免费精品大礼包,购机即可免费任选以下三款精品大礼包之一: ► 电化学检测器(含Ag电极测试套件) ► 自动淋洗液配置系统 ► 919自动样品处理器(56个样品处理位置,1个专业清洗位置) 感恩回馈活动二:购863型、858型自动样品处理器免费赠送英蓝超滤系统大礼包感恩回馈活动三:千家离子色谱用户回访活动 瑞士万通资深技术人员将进行千家离子色谱用户回访活动,届时您可能有机会获得一年的免费离子色谱仪保养合约。 活动截止时间:2012年5月1日至2012年12月31日 详情请与瑞士万通(中国)有限公司各办事处联系。 此活动最终解释权归瑞士万通(中国)有限公司。 邮箱:Marketing@metrohm.com.cn
  • 辽阳所氟喹诺酮类药物残留定性检测首获成功
    目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定,但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现,此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜,这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。   近日,辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定,得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度,而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。   这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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