二氯苯基甲基甲

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

最近在看GB5009.19-2008的方法，其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号，只能找到甲基五氯苯基硫醚，这两种物质是一样的吗？哪位大侠知道？

二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

1,3-二氯苯，1,4-二氯苯，1,2-二氯苯这三个物质的极性顺序是怎么样的？我的理解是1,2大于1,3大于1,4

大家好 我现在做空气场所对二氯苯 和邻二氯苯 的检测 用的是FID 但是它们出峰好低 1000μg/ml的标准 才出200PA的峰 想问下 二氯苯的响应值 在FID下是不是 不高呀???? 用ECD 做 是否响应值高了???

[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗，我是甲醇：水(0.01M甲酸铵)=60:40，C18柱可以分开，但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解，所以想换成乙腈的流动相，但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]

在目前国内市面上如超市商店里，对二氯苯作为家庭用的防虫防霉剂，是一大量生产和销售的产品。有人讲纯的(如99%以上）对二氯苯毒性很小，只有混入邻二氯苯时毒性很强。大家认为这种防虫防霉剂到底对人体有多大危害呢？

我的一氯苯未响应，三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍，不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊，同样进的1ul同样的浓度，进1000ug/ML 的氯苯也没响应，自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多，不明白响应值会差这么多呢？

欧洲化学品管理局（ECHA）公布应欧洲委员会提交的申请，其欲提交1,4 - 二氯苯在空气清新剂和厕所中使用的限制的建议，预计该限制建议将在明年4月提交。 去年，欧盟委员会发表了1，4-二氯苯的社会经济评估报告及各种减少使用该物质的风险措施，因1，4-二氯苯被分类为第3类致癌物质。 1,4-二氯苯又叫对二氯苯，白色结晶，有刺激性气味。不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、苯等多种有机溶剂。对二氯苯是杀虫剂杀螟威，除草剂麦草畏、喹禾灵的中间体，也是染料和医药中间体，并可作为家庭用杀虫剂和防蛀剂。该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，在对人类重要食物链中，特别是在水生生物中可发生生物蓄积。有致突变性，生殖毒性和致癌性。

在用ECD测定间二氯苯时，100ppb的间二氯苯在ECD上的响应都很低，怎么回事啊？按理说二氯苯在ECD上响应很灵敏才对啊？求高手赐教啊~~

最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸，请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢，我用液相色谱试了好久，原料和产品不能很好的分离，请高手帮帮我！

原文如下;weigh out 1 part by mass of phenol(AR) and dissolve in 1 part by mass of 1,2-dichlorobenzene （AR），work to an accuracy of 1% or better in the weighings.(称量等质量的苯酚溶解在等质量的邻二氯苯中，称量的精度达到1%或者更佳）疑问一;苯酚是固体，是否能直接溶解在邻二氯苯中，如果在邻二氯苯中溶解较慢，能否加热？疑问二：能否把苯酚直接加热溶解，在热的状态下称量苯酚

谁知道 二氯苯甲酸的液相色谱分析方法阿？急用阿，谢谢了！！！

[color=#444444]我用最常用的液相C18色谱柱分离2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚，流动相用MeOH/H2O体系，最好的情况分离度才达到约80%，可是这两个要求定量分析，必须达到至少基线分离，求：请哪位大神指点一下，万分感谢！[/color]

做水质中1,2 1,4-二氯苯 发现有杂质峰和样品峰重合，怎么整 有没有好的建议？试过调温度，1,4总是分不开，闹心

我在实验中用顶空法测液体中的2，4-二氯苯酚发现响应稳定，但是搜文献发现大家没有用顶空气象色谱测2，4-二氯苯酚这是为啥呢？顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]能测水中的氯苯酚的话，这样走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]不用萃取不是很方便吗

在AZO时测出很高含量的二氯苯胺，和对氯苯胺只相差一点，这也是染料里面裂解带来的吗？有没有人碰到过这种情况？

哪位老师能告诉我 磷酸二氯苯酯的含量如何分析？方法是怎样的？哪里有已知含量的对照品卖吗？请告知！谢谢！

慕尼黑上海分析生化展，迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱，一直忙未给大家及时普及，今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员，针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性，可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式，并具有多种作用机理，因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物，为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具，可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题，为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相，避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能，在许多情况下，传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而，Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液：0.1% 甲酸水溶液 = 40：60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性，而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留，区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：0.1% 甲酸水溶液 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理，InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇：水 = 60：40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩，这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉，因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇：水 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20：80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

仪器是Tekmar吹扫捕集和安捷伦7890B-5977B联用，做标准曲线时发现内标1，4-二氯苯-D4与目标物1，4-二氯苯无法分开，且峰面积随着标准曲线浓度的增大而增大，请教各位老师有没有遇到这种情况？

我这儿有反应产物，估计里面有铝离子，原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液（10000mg/L） 用蒸馏水稀释成100mg/L，取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺，现在想测定降解工艺的效率，所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量，文献中的检测方法为2，4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100)，色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2％冰乙酸水溶液的体积比为77：23，流速为1 mL/min，检测波长为284 nm。但现在我的问题是，产物溶液里有铝离子，我怕会堵塞柱子，想是不是要对水样进行预处理，比如萃取等等，但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少，反应后估计只有1mg左右，担心萃取会不会挥发掉？请各位指教。

中文名称：4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称：2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号：885272-99-1别名：1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式：C17H23N2O4Cl.HCl分子量：391.28946结构图：国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

大家好，我最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测3，4-二氯苯胺，结果色谱图有峰，但是质谱图出不来，请高手指点，谢谢大家

请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM

如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法