二氢氧杂磷杂菲

需要测试氢氧化铝中的杂质含量，但是很难溶解，有没有谁有好的办法。硝酸，盐酸，硫酸等，拜托！

氢氧化钠中杂质含量的检测方法,哪位前辈可以分享一下,谢谢啦!

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154217]GBT 3253.2-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf[/url]

1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

本公司生产的纳米氢氧化镁中需要检测三氧化二铝，活化指数，接触角，这些参数，但是这些标准上没有，网上找的也很杂，不知道有没有哪位前辈做过这些检测，请指教一二，谢谢

混合溶液是盐酸羟胺、邻二氮杂菲和缓冲溶液，刚配出来就有淡淡的橘黄色，有人遇到过吗？虽然有做空白，但是有没有消除的办法呢？

淋洗液自动发生器的淋洗液罐用完了，暂时买不回来，我们要自己配淋洗液来做，不通过淋洗液发生器。买的淋洗液是氢氧化钾成分的，如果我们用氢氧化钠配淋洗液会不会有什么问题。现在公司只有优级纯的氢氧化钠。仪器是赛默飞的IC600。

[em09508]遇到一个很FT的事，准备配个0.1N的氢氧化钠，先把110g氢氧化钠溶于100ml无二氧化碳的水里，然后吸取上层清液5.4ml放入1000ml容量瓶里，用无二氧化碳的水（我用的是煮沸十分钟后冷却到大约5~60度的热水）加到刻度，摇匀后倒出来标。。。但是容量瓶的盖子怎么都拔不下来了！估计氢氧化钠腐蚀玻璃了，咋办呢？有没有什么办法啊？[em09509]

GB/T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=191292]GBT 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf[/url]

GB/T 5195.10-2006萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=84288]GB/T 5195.10-2006萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[/url]

邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程注意哪些问题？

各位大神请教一下，最近想测试原料氢氧化锂中杂质氯离子的含量，用3.5mM（Na2CO3）:1.0mM(NaHCO3)淋洗液，可是发现进的样品浓度越高，氯离子含量越低，怎么解？或者可以告诉如何测强碱样品中的杂质阴离子吗?

我在文献上看到,可以用盐酸(1:1)加热熔解氢氧化铝,但是我用盐酸,硝酸,王水,氢氧化钠溶融等就是溶解不了,请问用什么方法可以溶解!急用!谢谢

本期视频主要讲述氢氧化钠淋洗液的手动配制方法实际使用中由于氢氧化钠在保存和称量过程中容易吸收空气中的二氧化碳生成碳酸钠因此采用直接称量法配制的氢氧化钠淋洗液中含有少量碳酸钠其抑制产物是水和碳酸导致背景电导增高本视频介绍一种手动配制较高纯度氢氧根淋洗液的方法该淋洗液中碳酸盐含量很低可满足日常要求[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]

国标GB/T 601里面称取3.6g 基准邻苯二甲酸氢钾标定0.5mol/L 的氢氧化钠，如果用减量法称重，要去称量过程取样不超过3次，称量范围是多少合适呢？有说法是3.55XX~3.64XXg，按照修约刚好3.6，但也找不到相关出处规定。天平精度要求0.1mg。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311212031503103_8119_1892904_3.png[/img]

邻苯二甲酸氢钾缓冲剂，一小袋，配制成250mL，PH为4.003。这样的邻苯二甲酸氢钾是分析纯的吗，可以用来标定氢氧化钠吗？

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

为什么论坛中搜不到用“孔雀绿-磷钼杂多酸”测定总磷的？《水和废水监测技术》中不是较推荐的一种方法吗？我觉得比钼锑抗简单啊。可是我现在测定出现了一些问题：我用的是过硫酸钾常压消解-孔雀绿-磷钼杂多酸比色的方法测总磷。先做得一条标准曲线是磷酸二氢氨为标准物质，没有消解，测试结果差强人意，相关系数为0.981.但是消解水样后再测就发现空白样老是比其它的吸光率都高。这是怎么会事，很崩溃。哪位大侠指点一下！

用的赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]2100，买的氢氧化钾淋洗液罐快用完了，问了下价格近3万一罐，太贵了。大家平时这个都是买的吗？最近准备自己配置氢氧化钾溶液做等度，有配过的版友吗？分享下经验。初步计划先配氢氧化钾饱和溶液后稀释。

阴离子交换色谱中，氢氧根淋洗液抑制产物是水，理论上没有背景电导，其应用具有一定的优势。但实际情况中，使用氢氧根淋洗液最大的麻烦是容易吸收空气中的二氧化碳，导致背景增高、保留时间变化、基线漂移等问题。本人曾在2014年受到牟世芬、崔鹤两位老师的指导，学到了手动配制纯度较高的氢氧根淋洗液方法，在这里和大家分享一下。 首先称取一定质量的固体氢氧化钠，无需很准确。将固体氢氧化钠导入一个干净的烧杯中并导入适量的水，以能淹没固体为准。迅速倒出烧杯中的水，此时氢氧化钠固体表面的碳酸盐基本被清洗干净。迅速将剩余固体倒入一个干净、耐腐蚀的塑料瓶中，制成饱和氢氧化钠溶液，由于碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中几乎不溶解，可以看到溶液表层漂浮一些固体。将该溶液隔绝空气保存并冷却至室温。该溶液的浓度约为20摩尔每升（或者取52.3ml稀释至1升，浓度为1mol/L）。 取该溶液稀释时，一定要将移液管插入液面以下，取较为澄清的溶液。移取溶液后要将移液管插入水面以下进行稀释。该溶液基本不含有碳酸盐，在白天工作的八小时内基本不出现基线漂移或背景升高的现象。也不要准确称取氢氧化钠固体来配溶液，否则必然含有大量的碳酸盐。移取氢氧化钠溶液的移液管最好专用。

二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试，目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子，从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1，10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色，而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

[size=3][b]25％氢氧化钠溶液处理的样品，可以测氢核磁和磷核磁吗？[/b][/size]有一固体样品，不溶于有机溶剂和水，但可以溶于25％氢氧化钠溶液，不知这样处理后，能不能做氢核磁和磷核磁！

我配制了一桶20L的0.25mol/L氢氧化钠标注溶液，用邻苯二甲酸氢钾标定数据一点都不稳定，最高的数据0.2495，最低的0.2444，可是用硫酸标准溶液标定却平行得很好，为什么呀？不明白呀？知道的快快指导下吧，我快郁闷死了！

二氧杂芑　　二氧杂芑是科学上所熟知的一种毒性最强的化学物类别，美国环保署(EPA)於1994年9月所发现的一篇供大众述评的草拟报告就把二氧杂芑称为最严重威胁人体健康之物，二氧杂芑对公众健康之影响足以比得上1960年代DD对公众健康所带来的影响作用。二氧染芑是否会致癌？二氧染芑的确会致癌，根据EPA的报告，证实二氧染芑是癌症的危险之源，1997年2月，隶属世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公然宣布，最”"强效"的二氧杂芑是一级致癌物，意指一种"已知的人体致癌物"，2002年7月，一项研究结果证实，二氧杂芑与不断增加的乳癌罹患率有密切关系，因长期接触二氧杂芑，而引致的其他相关健康问题有哪些？因长期接触二氧杂芑，而引致的其他相关健康问题有哪些。除了致癌之外，长期接触二氧杂芑也会造成严重的生育和发育问题，二氧杂芑会对人体的免疫系统和激素系统造成破坏及干扰，而所引致的相关问题包括畸胎、小产、生育能力减退、精子量减少、子宫内膜异位、糖尿病、无学习能力、免疫系统阻滞、肺部问题、皮肤病、睾丸素分泌量降减等等。你是否应该关注二氧杂芑所造成的威胁？当然应有所警觉，并确定鱼油产品经被证实不含二氧杂芑。根据EPA的相关报告中，二氧杂芑被称为亲脂物质，意思是，在被二氧杂芑污染的渔场地区，二氧杂芑会迅速积聚在鱼群体的，而不会继续停留於水中，这些有毒的化学物质经过食物链在鱼群体的累积，而二氧杂芑量比四周环境中所存再的二氧杂芑量多达十万倍。

我单位现在要测制成的氢氧化镁中杂质的含量，大家帮想个办法，没有标样！

有没有碳氢氧氮磷硫分析仪，一体机的，进口的，