甲氧羰基四甲基

【作者】：雷 鹏 ，李 媛，李新中，黄 义【摘要】：目的 建立 Q7W- 法同时测定四物汤中没食子酸、D E 羟甲基糠醛含量的方法，并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、D E 羟甲基糠醛的含量。方法 1(&8*+0(, -G# 色谱柱 H !B " 88 X ;D 88，D !8J ；流动相：甲醇 E

中文名称：N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸英文名称：Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OHCAS号：944797-51-7【详情请咨询国肽生物】别名：L-Cysteine, N-[(9H-fluoren-9-ylmethoxy)carbonyl]-N-methyl-S-(triphenylmethyl)-Fmoc-MeCys(Trt)-OH Fmoc-N-Me-L-Cys(Trt)-OH 分子式：C38H33NO4S分子量：599.73800结构图：多肽合成主要是采用Fmoc合成法。Fmoc合成法采用Fmoc为α-氨基的保护基，侧链保护采用苄醇类。合成时将一个Fmoc－氨基酸衍生物共价交联到树脂上，用碱脱除Fmoc，用三乙胺中和游离的氨基末端，然后通过DCC活化、偶联下一个氨基酸，脱保护多采用HF法或TFMSA（三氟甲磺酸）法。多肽合成服务种类多肽合成服务通常有线性肽合成服务、多种难肽合成服务、修饰肽合成服务、以及部分多肽合成公司还会提供多肽定制服务，定制出有针对性的合成肽。目前有多肽合成公司提供的线性肽合成可达150个氨基酸以内，在修饰肽合成上，能提供常见修饰，磷酸肽，RGD环肽，荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等），生物素标记肽/复合抗原（MAP）/含D型氨基酸,及各种氨基酸衍生物均可合成。多肽产物纯度选择常见的质谱级多肽纯度，一般要求95%用于抗体筛选纯度，一般85%即可NMR和结晶试验中，纯度一般98%粗品肽，一般50%即可用于多肽筛选多肽多肽是一种与生物体内各种细胞功能都相关的生物活性物质，它的分子结构介于氨基酸和蛋白质之间，是由多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成的化合物。多肽是涉及生物体内各种细胞功能的生物活性物质的总称，常常被应用于功能分析、抗体研究、尤其是药物研发等领域。多肽合成技术的出现，让这些多肽的应用领域变得更宽。供应高品质普通多肽我们拥有成熟的多肽合成纯化方法，利用SPPS方法和液相合成方法为客户提供高品质多肽。我们的服务特点是:1. 纯度：我们提供粗品肽和纯度纯度为70%，75%，80%,85%,90%,95%,98%,99%的纯品多肽。2.脱盐和转盐：根据客户要求，我们可以对多肽进行脱TFA盐处理，也可以转为醋酸盐。3.交货期限：30个氨基酸之内，一般2-3周，最快1-2周。4.质量控制：每条多肽都免费提供合格的HPLC，MS和COA文件。5.售后服务：1-2周内可以提出异议，我们免费复测，不合格免费退货，1-3个月内使用不合格可以免费提供复测，样品免费保存3个月。供应各种修饰型多肽1.磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽：我们提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务，目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。2.5(6)-FAM，FITC，CY5，RhodamineB，PNA，EDNAS/dabcyl等荧光标记修饰的多肽：荧光标记修饰多肽技术是我们国肽生物的代表性多肽合成技术，我们的这项技术已经相当成熟。3.生物素Biotin，Lys(Biotin)修饰的多肽：生物素是维生素B2的组成部分，Biotin，Lys(Biotin)修饰的多肽也是客户经常定制的多肽。我们提供生物素修饰的多肽已经有将近100%的成功率。4.含有一对或多对二硫键修饰的多肽：二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用，目前我们已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。5.含有同位素C13，N15修饰的多肽：同位素标记的多肽主要应用于医学和生物学领域，通常价格较高，为了满足客户需要，我们接受微克级的同位素多肽定制。6.含有特殊氨基酸修饰的多肽：例如，D型氨基酸，氨基酸衍生物，脂肪族羧酸等等，都在我们接受的定制范围内。提供150个氨基酸以内的长肽合成服务多肽合成过程中，肽链过长时，经常会出现缺残基，氨基酸缩合困难等情况，基于这些现象，我们开发了三种有效提高反应成功率的方案：1. 微波合成法：对于合成过程中出现的一些难以缩合的氨基酸，我们采用微波法进行合成，该方法效果显著，并且大大缩短了反应时间。2. 片段合成法：当某些多肽用常规合成方法合成困难，我们也会采用将多肽中某一段的某几个氨基酸缩合之后作为一个整体缩合到肽链上去，这种方法也能够解决许多合成中存在的问题。3.酰肼合成法：酰肼法合成多肽的方法是将固相合成的 N末端Cys 多肽和 C末端多肽酰肼之间的化学选择性反应形成酰胺键而实现多肽的连接，该方法根据肽链中Cys的位置，将整条肽链分成多条序列分别合成，最终经过液相缩合反应得到目标肽，显著地提高了最终产物纯度，广泛适用于含有Cys的长链多肽的合成。国肽生物拥有成熟的长肽合成工艺，能够根据客户定制的多肽序列，快速有效地设计合成方案并迅速开始合成，更快更好的为客户提供所需的服务是我们不变的坚持。国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物17730030462微信号Email:peptide50@bankpeptide.net[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031611349730_9244_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

【作者】：雷艳青，雷 鹏，刘 韶，李新中【摘要】： 目的：为探讨中药配方颗粒在中药复方中应用的可行性，本研究选取补血名方“四物汤”为实验对象，对该方的传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂进行中药指纹图谱的比较。方法：采用高效液相色谱、二极管阵列检测器：色谱柱为C18（Dia－monsil 250 mm×4.6 mm，5 μL）；流动相中，流动相组分A为水，B为甲醇，C为0.05%磷酸；梯度洗脱，条件为组分C保持10%不变，组分B从0到90%；检测波长为280 nm；流速为1.0 mL·min-1；柱温：35 ℃。结果：同一批药材的两种汤剂其HPLC指纹图谱相似性好，相似度0.924。6批不同厂家的汤剂间指纹图谱基本一致，相似度在0.70-0.98。结论：方剂四物汤的中药配方颗粒与传统饮片汤剂比较，指纹图谱相似性好，提示内在化学成分基本相同。【作者单位】：湖南省脑科医院，中南大学湘雅医院【关键词】： 四物汤；传统饮片汤剂；配方颗粒汤剂；HPLC指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310921_380753_1838299_3.jpg

【作者】李媛 鲁定国 雷艳青 雷鹏 刘韶 李新中 【摘要】：目的:比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1 ml/min;测定阿魏酸流动相为甲醇-水-0.05%磷酸(40∶50∶10),检测波长为327 nm;测定芍药苷流动相为乙腈-水-0.05%磷酸(16∶74∶10),检测波长为230 nm。结果:自制配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为8.91 mg/剂,芍药苷为83.57 mg/剂;传统饮片汤剂中阿魏酸含量为8.90 mg/剂,芍药苷为78.51 mg/剂;不同厂家配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为3.36~7.67 mg/剂,芍药苷为48.13~67.52 mg/剂。结论:四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,自制配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中阿魏酸和芍药苷含量基本相当,但不同厂家配方颗粒汤剂中存在显著性差异。【作者单位】： 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学药学院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 【关键词】： 高效液相色谱法 四物汤 传统饮片汤剂 配方颗粒汤剂 阿魏酸 芍药苷 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310812_380724_2352694_3.jpg

[color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物，化学反应方程为：5CO＋Fe→Fe(CO)5。　　[color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质：[/color]　　1、铁属于过渡元素，在它的原子中产生充填不满结构的电子层，在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时，由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图:　　2、在常压下，Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右，沸点在103.6℃左右，临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1％的分解140℃ －160℃有3.3％弱分解，160℃特别是179以上时，普遍强烈分解。　[color=#DC143C]　Fe(CO)5的化学性质：[/color]　　1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。　　2、从－15℃起火花时，羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧，在温度34℃ 时（亦有报道60℃）就在适当条件下能够自燃。　　3、Fe(CO)5相当的活泼，容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。　　4、Fe(CO)5光化学性能很好，在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。　　5、当加热到140℃时，Fe(CO)5易氧化，形成Fe2O3（铁氧体）。　　6、针对Fe(CO)5的临界温度，在常压及温度在250℃－300℃时进行Fe(CO)5的热解，是Fe(CO)5最重要的应用，是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。

【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 徐平声； 谈融；【Author】 LEI Peng, LIU Shao,LI Xin-Zhong,et al(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital, Center South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院； 中南大学药学院 湖南长沙410008； 湖南长沙410008； 99级实习生；【摘要】 目的 :比较四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂特征色谱的异同。方法 :采用HPLC方法 ,梯度洗脱。色谱条件为 :Diamonsil(TM )钻石C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4 .6mm) ,柱温为 35 .0℃ ,流速为 1.0mL·min-1,流动相A为水 ,流动相B为甲醇 ,流动相C为 0 .0 5 %磷酸。结果 :得到饮片汤剂和颗粒汤剂的特征色谱 ,共标记 2 2个特征峰。该法所得特征色谱峰形较好 ,且较稳定。结论 :四物汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂的特征色谱十分相似 ,化学成分并无显著差异。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the similarities and the differences between granules decoction and traditional herbs decoction of Siwutang decoction.METHODS The study was conducted by HPLC with Diamonsil （TM） C 18 （5 μm,250 mm× 4.6 mm） stationary phase, the mixture of H2O （A）,CH3OH （B） and 0.05% H3PO4 solution （C） as mobile phase in gradient mode and detection wavelength at 280 nm. The column temperature was set at 35℃ and the flow-rate was 1 mL·min -... 更多还原【关键词】 四物汤； 特征色谱； 高效液相色谱； 【Key words】 Siwutang decoction； characteristic chromatograml； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201033_384520_2352694_3.jpg

测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，柱子为wax（聚乙二醇），所设参数SPL 290度，DFID 290度，柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度，直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移，但基线可以回到零点，用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显，而此处也显示有另外一个物质存在，想请教高手出现这种状况是什么原因？是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配？N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图（甲醇溶解）.doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]

[size=3]前面已经对羰基值发过帖子，没怎么解决，再发一次。2010版药典一部对羰基值的计算公式作了重大修改：[/size][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005252017_220628_1604723_3.jpg[/img]虽说对羰基值的计算公式作了修改，但具体到每味药材下，其限定值却没作修改。比如桃仁，其羰基值限定为11.请注意：设测得吸光度A=0.1（已经够小了），W=0.5g（附录中规定0.025-0.5g）,最后计算得30.不合理。[/size][/font]