甲基异丁基甲酮

文章介绍利用PE 顶空气相色谱法的分析方法对水基涂料中的甲基异丁基甲酮进行定性、定量分析，结果表明：此方法可以对复杂基体中混合物的化合物进行高精密度、好线性、并且无样品夹带效应的分析检测，并且实现全自动化的，可以减少花费和分析时间。

我厂研制生产的-一-种有机化工产品-—基异丁基甲酮.其水分含址是一个很重要的控制指标。液体化工产品水分含量的测定一般规定用卡尔―费休法或气相色谱法。我们曾用气相色谱法分析,但由于分析条件要求严格﹐每次分析样品都要用标准样进行校正配制标样又比较麻烦,所以每分析一个祥品需较长的时间。而卡尔一费休法操作也很簌琐,每次分析都必须测定标准试剂的滴定度而且,所使用的滴定管和滴定瓶很难密封,难以防止空气中的水分对标准试剂的影响﹐使分析产生误差。另外,用过的试剂不能重复使用而造成很大的浪费。我们目前所采用的仪器是得利特（北京）科技有限公司制造的A1072型卡尔费休水分测定仪。已使用6年,实验证明、该仪器性能稳定﹑精度高，操作简单,分析过程时间短,效率高.为生产提供了可靠的分析数据。该仪器是将库仑议和卡尔一费休法育效地结合起来.采用了大电解电流及电流自动控制,数字显示出测定的水分的址,分析一次梓品只需要一分钟。所使用的电解液即卡尔一贽休液(每次约10OtnL)可以重复使用600~700 次.该方法优于卡尔一费休滴定法和色语法。

甲基叔丁基醚(methyl tertiary butyl ether,MTBE)是一种新型的汽油添加剂，被用来提高汽油燃烧效率，增加辛烷值，减少一氧化碳和其它一些有害物质的排放，并可替代铅用作汽油抗爆剂，在世界上已得到广泛应用。

研究建立吹扫捕集－气相色谱质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚（MTBE） 的方法。 以氝代甲苯为内标物，此方法的检出限（MDL） 为0.005μ g/L,线性相关系数R为0.999 8, 精密度RSD 范围 0.87%-1.63%,加标回收率范围 92.6%-98.9%. 该方法快速、 简单，干扰较少 ，样品需求量少，结果准确、可靠 ，重现性好，检出限低，实用价值高 ，适用于水中痕量甲基叔丁基酰的测定。

对于工业用甲基叔丁基醚而言，其合成工艺复杂，杂质种类较多，其纯度及杂质含量测定要求严格，对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪，参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案，分别对两组甲基叔丁基醚相关样本（样本来源于该标准起草单位）进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。

EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。

本品为2,6-二特丁基（1,1-二甲基乙基）-4-甲基酚。含C15H24O应为95.0%～105.0%。性状本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末。本品在乙醇中易溶，在水和丙二醇中不溶。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

使用配置压力控制三通装置的Agilent7890A/7000系列三重串联四极杆GC/MS以PCI模式开发了一种检测和定量葡萄酒中浓度低至2ppt的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的方法。Agilent7000三重串联四极杆GC/MS上结合反吹装置使用PCI模式大限度地减小了干扰，能检测出葡萄酒中低至2ppt的MIBP。

抗氧化剂即为防止或延缓饲料中某些活性成分发生氧化变质而添加于饲料中的制剂。主要用于含有高脂肪的饲料，以防止脂肪氧化酸败变质，也常用于含维生素的预混料中，它可防止维生素的氧化失效。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—1996）中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg（使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂，纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法[1]和超高效液相色谱-串联质谱法[2]，铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MS MS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方法较难推广。因丁基黄原酸具有较强的阴离子特性，因此本文着重研究阴离子交换分离-紫外检测法用于丁基黄原酸的分析，可有效减少干扰和提高分析灵敏度，并成功应用于环境地表水样的测试。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂，纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法和超高效液相色谱-串联质谱法，铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MSMS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方法较难推广。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯（PG）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

2011年六月一日，中国国家环境标准HJ605正式开始施行。该标准旨在保护环境，并规范化了利用吹扫捕集/气相色谱-质谱（GC/MS）来测定土壤和沉积物中的挥发性有机物（VOC）。该应用会对这一标准进行验证。

甲基叔丁醚（MTBE）具有较高的辛烷值，是车用汽油的理想调和组分。本方案符合标准 SH/T 1550 要求，测定工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质。

左乙拉西坦的化学名称为(S)-α -乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺，是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦是20世纪90年代经美国食品药品管理局（FDA）批准应用于临床的一种新型抗癫痫药物（antiepilepticdrugs，AEDs），其结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用；原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。

本文利用岛津HS-10顶空进样器结合GC-2010 Pro气相色谱仪，建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。电极片中N-甲基吡咯烷酮经超声萃取，取100 μL萃取液经HS-GC（FID）测定。在5~500 μg/mL浓度范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数R为0.9999。取6个标准溶液，N-甲基吡咯烷酮浓度为10 μg/mL，经顶空，连续6次进样，N-甲基吡咯烷酮峰面积RSD值为1.3%。加标实验中，加标浓度为100 mg/kg，加标平均回收率为100.3%，完全满足日常检测的要求。可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

本文利用 HS-20 顶空进样器结合 Nexis GC-2030 气相色谱仪，建立了电池电极片中 N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎,取样后，直接经HS-GC(FID)测定。5~500 ug/g 范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数 R为0.9994。取浓度为 5 ug/g 的6个标准样品，依次进样分析，N-甲基吡咯烷酮峰面积 RSD 值为 1.4%。加标实验中，加标浓度为 5 ug/g和 100 ug/g，平均回收率分别为 99.5%和 99.6%，完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

文中建立了一套测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，样品中基体不影响待测物质的准确分析。待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全满足此类样品测定的要求。

本文利用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎，取样后，直接经HS-GC（FID）测定。5~500 μg/g范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数R为0.9994。取浓度为5 μg/g 的6个标准样品，依次进样分析，N-甲基吡咯烷峰面积RSD值为1.4%。加标实验中，加标浓度为5 μg/g和100 μg/g，平均回收率分别为99.5%和99.6%，完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中仲丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中仲丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中正丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中正丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

丁基橡胶由于具有良好的气密性、抗老化性、耐热耐化学药品性，以及其制品的生物安全性、化学稳定性、低吸水率和高净洁度等都较天然胶要好。因此，丁基橡胶被广泛用于药用包装材料。 近几年来，药用丁基橡胶瓶塞的生产和应用发展很快，丁基橡胶输液瓶塞生产技术已取得了很大进步，国内一些企业现已批量化生产。然而瓶塞在经封装药物灭菌后，质量不太稳定，特别是在与药物的相容性方面较为突出。其具体表现为瓶壁挂水、澄明度不合格、不溶性微粒多和影响药物pH值等。由于丁基橡胶输液瓶塞与药物相容性的好坏直接关系到输液药物的质量，因此，研究丁基橡胶瓶塞对药物相容性的影响，对提高输液瓶塞质量以及人们用药安全具有极为重要的意义。本文选择生理盐水注射液作为研究对象，就输液瓶塞配方中的硫化体系和生产工艺对瓶塞与生理盐水注射液相容性的影响进行了研究。

一、介绍N-甲基吡咯烷酮（NMP），化学式为C5H9NO，分子量为99.13106，是一种有机化合物，无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。本例通过JH-T7全自动电位滴定法测定一种N-甲基吡咯烷酮中的胺值。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中叔丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中叔丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

使用岛津高效液相色谱仪（LC-20Ai）和电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）联用直接进样测定了水样中二苯基锡（DPhT）、二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS（5 μ m，4.6 mm× 150 mm）色谱柱，四种有机锡化合物分离度良好，保留时间较短，等度洗脱满足方法检测需求，由等度洗脱变为梯度洗脱后，二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便，三丁基锡保留时间提前，色谱峰形图更好，检出限更低。

生产威士忌需要将其置于木桶中陈化，以使其最终产品的品质得以全面完善。木桶中细微的条件差别可产生不同的风味和香味，这就需要熟练的混合技巧，以使产品的品质一致。PerkinElmer TurboMatrix™ 顶空捕集系统与Clarus® SQ 8 GC/MS和SNFR™ 闻香仪联合使用，可有效地鉴别饮用酒中低浓度的挥发性有机化合物（VOCs）。顶空进样器具有捕获上层空间物质的能力，以近似模拟消费者享用少量威士忌的情况。经气相色谱分离后，质谱可以鉴定那些消费者嗅觉能够体验的化合物，从而可以直接对消费者的体验进行详细分析。顶空进样与人类反应相比，独特的挑战是测定样品体积。由于化合物种类多及其气味阈值差距大，将顶空测定结果与人的鼻子直接从玻璃杯中闻到的挥发性有机物相比较时，大体积蒸气进样是比较合适的。为了达到该目的，利用TurboMatrix顶空捕集阱系统将顶空的气体收集在吸附捕集阱中。在本应用文献中，研究了一种麦芽威士忌中的VOCs。样品制备简单，包括移取一定体积的威士忌于样品瓶中，盖紧。样品瓶中上层空间的样品进入气相色谱，经过分离，质谱和嗅觉系统进行检测