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苯基苯并异恶唑

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苯基苯并异恶唑相关的资讯

  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • Supelco推出Ascentis Express F5五氟苯基柱
    Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱,一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱,使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性,又可享受到更加快速、高效的分离。   基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express系列色谱柱是一款高速,高性能液相色谱。熔融核® 颗粒2.7um粒径,中心实心核1.7um,外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道,2.7um 总粒径,使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布,高填充密度,Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m,是传统3um色谱柱柱效的2倍,完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有:   Ascentis Express C18,   Ascentis Express C8,   Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ,   Ascentis Express HILIC,   Ascentis Express ES-C18 多肽柱,   Ascentis Express F5五氟苯基柱   固定相产品线。   Ascentis Express F5五氟苯基柱,除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外,还具有:   *替代C18的理想选择   *可保留碱性化合物,比C18的疏水性低   *可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作   *稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
  • 沃特世隆重推出CORTECS C8以及苯基1.6和2.7 μm色谱柱
    这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7 μm),可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息:www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 沃特世推出新品CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱
    美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m),可提供总共50种不同的色谱柱配置。  “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。”  CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。  基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。  CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。  CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。  CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。  这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。  关于沃特世实心颗粒技术  CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。  更多信息:www.waters.com/cortecs  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • 噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案
    噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案一、实验目的旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片(Co@BPNs)激活高铁酸盐(VI)高级氧化过程(AOP)的化学发光(CL)检测平台,以实现对噻苯达唑(TBZ)的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧(ROS),该系统能够有效分解TBZ,并产生强烈的CL信号,从而实现环境样品中TBZ的检测。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱化学发光分析仪:BPCL-2-TGG(2). 透射电子显微镜(3). 荧光光谱仪(4). X射线光电子能谱仪(5). X射线衍射仪(6). 拉曼光谱仪(7). 电子顺磁共振光谱仪(8). 紫外-可见分光光度计(9). 红外光谱仪(10). 核磁共振波谱仪(11). Zeta电位仪(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪2. 耗材试剂(1). 红磷、碘、锡(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)(3). 硝基四氮唑蓝氯化物(NBT)、1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)(4). 对苯醌(PBQ)、氢氧化钠(NaOH)、硫脲、L-组氨酸(L-His)、抗坏血酸(AA)。三、实验过程1. Co@BPNs的制备(1). 材料准备:将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末,转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP,超声处理20分钟,形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。(2). 氮气通入:向溶液中通入氮气30分钟,以去除氧气。(3). 微波加热反应:加入100 mg NaOH,进行微波加热反应(1小时,140°C,375 W)。(4). 冷却和离心:自然冷却后,离心收集上层悬浮液,进一步离心得到Co@BPNs沉淀,真空干燥后储存。2. 化学发光实验(1). CL反应系统:在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液(0.05 mg/mL)和TBZ溶液(0.01 mg/mL),然后注入200 μL FeO4² ⁻ 溶液(10⁻ ³ mol/L)触发CL反应。(2). 数据记录:记录CL发射,PMT电压为0.8 kV,数据采集间隔为0.01秒,实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。3. 表征和分析(1). 结构表征:通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。(2). ROS生成研究:使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系中ROS的生成。(3). CL响应评估:通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。(4). 抗干扰能力评估:考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。四、实验结果与讨论1. Co@BPNs的表征(1). TEM和HRTEM表征:TEM图像显示,Co@BPNs呈层状形态,分布均匀,尺寸约为17 nm(图1A)。HRTEM图像表明,Co@BPNs具有高度晶体结构,晶格间距为0.334和0.256 nm,分别对应于Co氧化物和BP的晶面(图1B)。(2). XRD和拉曼光谱:XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布(图1C, 1D)。(3). XPS和FT-IR分析:XPS和FT-IR分析显示,Co@BPNs表面具有多种氧功能团,这些功能团在CL反应中起重要作用(图1E, 1F, 1G)。图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布;(B) Co@BPNs的HRTEM图像;(C) Co@BPNs的XRD图谱;(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱;高分辨率XPS光谱:(E) P 2p峰,(F) Co 2p峰,(G) O 1s峰。2. 化学发光特性(1). CL光谱:Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系在引入TBZ后CL信号显著增强,表明Co@BPNs和FeO4² ⁻ 对CL发光的协同作用(图2A)。(2). 捕获剂实验:不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系CL强度的影响表明,AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用(图2B)。(3). ROS生成验证:EPR光谱研究显示,Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中生成了大量1O2(图2C)。化学捕获实验表明,DPBF在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中吸收光谱变化显著(图2D)。(4). 结构变化研究:1H NMR和FT-IR光谱分析显示,TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显(图2E, 2F)。图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂(AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲)对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定:410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。3. 方法性能评估不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL强度-时间曲线显示,TBZ浓度越高,CL信号越强(图3A)。在1.43 × 10⁻ ³ -1.43 μg/mL范围内,CL强度与TBZ浓度的线性关系良好(图2B)。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL响应几乎没有干扰,表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力(图5C)。图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42&minus 体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10&minus 3-1.43 μg/mL范围内,化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药(浓度分别为10&minus 5 M, 10&minus 5 M 和10&minus 4 mg/mL)对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的响应。五、结论本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐(VI)的化学发光检测方法,可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧,选择性氧化TBZ,产生强CL信号。实验结果表明,该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度,在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。*因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正*资料出处:免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
  • 安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和
    安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员:超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱(UHPLC)的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离(包括抗体在内)提供更多选择性和更好的峰形,回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道:“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列,这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m,孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术,加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质,当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形,即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前,全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相(包括 HILIC)以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外,RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 全自动乌氏粘度仪在PPE(聚苯醚)材料中的应用
    聚苯醚是本世纪60年代发展起来的高强度工程塑料,化学名称为聚2,6—二甲基—1,4—苯醚,简称PPO(Polyphenylene Oxide)或PPE(Polypheylene ether),又称为聚亚苯基氧化物或聚苯撑醚,是一类耐高温的热塑性树脂,它的特点是在长期负荷下,具有优良的尺寸稳定性和突出的电绝缘性,使用温度范围广,可在-127~121℃范围内长期使用。PPO(聚苯醚)材料无毒、透明、相对密度小,具有优良的机械强度、耐应力松弛、抗蠕变性及耐水耐热性。由聚苯醚改性而成的改性聚苯醚(MPPE)是世界五大通用工程塑料之一,在电子电气、家用电器、办公自动化设备、汽车、建筑、航空和军工等领域具有广泛的用途。根据国标GB/T 41874-2022用毛细管法测试PPE(聚苯醚)特性粘度,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。ZVISCO IV6000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:IV6000系列仪器可自动排废液,自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 岛津推出塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定方案
    苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂,具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃,并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物,可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状,所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局(Food and Drug Administration,FDA)规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线,并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间,岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心,江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作,在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪,对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案,以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括: 1 相关法规 2 苯并三唑类物质的理化性质 3 检测流程 4 检测步骤 5 主要前处理样品流程图片 6 技术数据 了解详情,请点击下载最近解决方案:《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 日本纪本电子意欲进军中国PM2.5监测市场
    只需轻触按钮,PM2.5每小时浓度值实时显现,硫酸根离子、硝酸根离子、可溶性有机物等化学成分浓度一一显示,一年以内的历史数据随时可查 全中文触摸屏操作界面,数台仪器,只需1人就可实现全天侯24小时、全年365天长达十几年的正常运转……原以为高深莫测的仪器操作,却如此轻松、智能,甚至有点“傻瓜式”,无不让参观者啧啧称奇。这是科技日报记者在5月9日举行的PM2.5测定技术专题研讨会演示现场看到的一幕。   这场由廊坊城城环保有限公司主办的研讨会在距离北京40公里的河北廊坊召开,吸引了来自中日两国环保组织、科研院所和环保企业的30余名环境专家。   研讨会上,日本分析化学会副会长、大气环境协会理事、环境监测著名专家纪本岳志作了题为《PM2.5测定历史与课题》的主题演讲。他在总结英国、日本等国治理大气污染的历史经验时表示,中国当前治理PM2.5,首要的基础是要获得精准的监测数据,而这需要更为精确的测定技术方法和设备仪器。他还详细展示和讲解了技术团队研制的大气气溶胶化学成分连续自动测定装置和技术。   记者获悉,该项技术以大气中气溶胶的化学成分和质量浓度作为测定目标,可对微小粒子(PM2.5)和粗大粒子(PM10—2.5)进行分项同时测定,实现每小时1次连续自动分析。纪本岳志表示,这种测定方法与传统的24小时滤膜采样——手动分析法(FRM测定法等)相比,成功解决了“大气气溶胶酸碱度”受气体吸附及粒子挥发影响而不能正确测定的难题,在世界上首次实现了对气溶胶酸碱度和硝酸根离子浓度的精准测定。他们的PM2.5连续自动监测设备在日本国内市场占有率达到70%,并出口韩国、美国和欧洲等世界多个国家和地区。   在廊坊城城环保有限公司的PM2.5测定仪器的演示现场,记者和与会专家一起动手操作了PM2.5浓度及其化学成分在线监测仪ACSA-08及PM712、PM717等PM2.5在线监测仪器。仪器的中文操作系统、及时数据分析界面、自动校准和后期维护的简易性等特点,得到专家的一致认同。   清华大学环境学院副研究员马永亮认为,这套技术及装置在测定PM2.5浓度的基础上,实现了对PM2.5化学成分及来源构成的精准分析,这是很大的一个技术进步。“更为重要的是,这种测定方法不仅可以实现PM2.5数据区域性差异化分析,而且还可为政府环保部门制定PM2.5综合治理决策提供可靠科学依据。”在他看来,这种测定技术及方法非常适合中国PM2.5治理的具体国情及市场需求,值得大力引进和推广。   廊坊城城环保有限公司董事长刘世达透露,该公司已于2011年8月31日同日本纪本电子工业株式会社达成合作协议,引进大气气溶胶化学成分连续自动测定技术,双方将在廊坊经济开发区合资建厂,并于近期完成首批产品的组装和生产。刘世达认为,此次合作标志着我国PM2.5监测和治理将进入精准测定阶段,同时有望进一步降低我国PM2.5检测设备仪器的采购成本,并可培养一批相关本地化专业人才,这不仅可以促进我国PM2.5监测技术的升级,还可进一步推动目前潜力巨大的国内PM2.5治理环保市场的健康良性发展。
  • 欧盟修订对兽药三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求
    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk[All ruminants]中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。   欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询:   http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx
  • 欧盟撤销农药活性物质联苯三唑醇的许可
    2013年8月9日,欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767/2013,修改条例(EU)NO 540/2011附件,撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可,欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权,赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。   (EU)No 767/2013详见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:214:0005:0006:EN:PDF
  • 欧盟修订双苯三唑醇等农残最大残留限量
    p   2016年7月7日,欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报,拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表: /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量(mg/kg) /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量(mg/kg) /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。 英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol, 化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇, 分子式:C19H24N2O4 分子量:344.17 结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号:CDBO-1100726 中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品 规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL 价格请询。 欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 贵州大学池永贵团队Nat Commun | 国仪量子EPR助力合成苯并呋喃衍生物研究
    近日,贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。  相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题,发表于著名学术期刊《自然-通讯》(Nature Communications)。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus,证实了反应体系中自由基物种的生成。  苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是,在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中, 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物,开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一,而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止,还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源:摄图网  贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。  Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.  研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中,1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。  Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要  Nature Communications:通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物  开发合适的电子供体对于单电子转移(SET)过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里,我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品:X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M;并向前沿高端技术的高频谱仪进军,研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • Restek应对HJ743-2015土壤和沉积物中多氯联苯检测解决方案
    多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。由于其难降解,可通过食物链富集而直接危害人类的健康,已成为全球性的重要污染物之一。多氯联苯在环境中很难降解,在水和土壤中存在,且容易在生物体内蓄积产生慢性中毒,人体摄入0.5~2g/kg时即出现食欲不振、恶心、头晕、肝肿大等中毒现象。目前,多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物。 此前,国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准, 2015年7 月1日国家环境保护部首次正式发布HJ43-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定(气相色谱-质谱法)。方法中明确规定土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定方法。 RESTEK迅速对此作出一整套完整的解决方案。方案中包括应对此标准RESTEK定制的19种标准物质(其中包括一种内标物),据悉目前国内尚无应对此方案的全套标准物质;推荐了高性能Rxi-XLB色谱柱用于多氯联苯的分析,此款色谱柱是低极性专有固定相,具有极低的流失,是GC/MS的理想选择,此外提供了一系列RESTEK用于前处理的产品,在此基础上制作出了数据集。方案简介如下,期待我们的工作对您有所帮助。 如需了解详情,请拨打4000-815-005热线咨询。HJ743-2015 土壤中的多氯联苯检测解决方案【1】常规检测器:色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.68 m L/m线速度: 40.0 cm /sec出口压力(abs):大气压程序升温: 120 ° C (hold 1.0 m in) to 200 ° C @ 30 ° C/m in to 320 ° C @ 12 ° C/m 【2】MS分析方法色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.40 m L/m线速度: 44 cm /sec出口压力(abs):真空程序升温: 120 ° C (hold 0.9 m in) to 200 & #176 C @ 32.8 ° C/m in to 320 ° C @ 12.7 ° C/m【3】色谱图:【4】标准中列出的化合物系组分以及RESTEK定制的混合标准品信息:【5】 前处理过程中RESTEK提供的试剂:1 铜粉2 Florisil小柱3 Si小柱4 石墨碳小柱5 硅藻土6 无水硫酸钠【6】 标准溶液1多氯联苯标准储备液 2 内标3 替代物储备液4 十氟三苯基磷(DFTPP) 【6】 推荐产品为确保满足标准的检测限要求以及检测结果的重现性,特推荐以下产品SKY衬管:a 产品图片:b 优点: 专利设计,特别设计了气化腔的Precision衬管 检测限更低 检测的重现性更好 惰性超强
  • ECHA拟议空气清新剂、厕所用品1,4-二氯苯使用禁令
    2011年11月9日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)近日发布通知,提出一项拟议禁令,要求禁止在空气清新剂和厕所用品中使用1,4-二氯苯(1,4-dichlorobenzene)。该限制议案预期于明年春季提交。   1,4-二氯苯主要用于有机合成,被用作杀虫剂、防腐剂、分析试剂等,对环境有一定的危害,对水体和大气可造成污染,在对人类重要食物链中,特别是在水生生物中可发生生物蓄积。委员会去年就已公布了一份关于与该物质有关的风险降低社会经济评估报告,且该物质被归类为三级致癌物质。
  • ECHA关于苯乙烯的意见声明
    原标题:欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明   2012年12月20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质,以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。   更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质,以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中,RAC表示同意丹麦的建议。   此次,ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。
  • 油田水中间氟苯甲酸的检测——SPE-HPLC法
    一.实验目的 在油田开发中,注水是确保地层能量,降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中,选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。 本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法,采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集,Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测,该方法快速准确,稳定性高。 二.实验方法 样品信息 设备和试剂 u 乙腈,色谱纯; u 磷酸二氢钠:分析纯; u 0.01mol/l盐酸; u pH=4.0水(稀盐酸调节pH); u 5%氨化乙腈:取5ml氨水至100ml容量瓶中,加乙腈定容并稀释至刻度; u PS小柱:200mg/6ml; u 间氟苯甲酸标准贮备液(1mg/ml):称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中,加水稀释并定容至刻度; u 氮气吹干仪; u 雷磁pH计; u 溶剂过滤器; u 高效液相色谱仪:LC-10F(配紫外检测器); u 高效液相色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤 样品制备 取客户样品(4号)过滤,用稀盐酸调PH至4.0,分成2份,各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品;另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱(200mg/6ml),依次用5ml 5%氨化乙腈,10ml水(稀盐酸调pH至4.0)活化小柱,将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱,将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中,35℃氮气吹至近干,用缓冲盐定容至1ml,过0.45um尼龙滤膜,待测。 液相条件 缓冲盐:10mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=3.0); 流动相:缓冲盐:乙腈=75:25; 色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm; 波 长:223nm; 柱 温:30℃; 流 速:1ml/min; 进样量:100&mu l。 三.实验结果 液相条件的选择 间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基,酸性解离常数PKa=3.74,所以流动相的pH通常调节在3左右,以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)为流动相,间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择,最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时,选用Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)色谱柱,间氟苯甲酸的保留时间在12.5min,且可以与杂质很好的分离。 线性范围及定量限 取适量的间氟苯甲酸标准贮备液,依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml,按照液相条件依次进样检测,以浓度为横坐标,间氟苯甲酸峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时,此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度,结果详见表2 准确度和精密度 分别取不同体积的pH=4的水,加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液,按照净化方法处理,计算添加回收率,实验结果见表3: 四.实验结论 使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS(200mg/6ml)SPE小柱和Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪,可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测,该方法快速、准确,可靠性高,上样体积可以达到1L以上,配合全自动固相萃取仪操作,可极大提高实验效率。 附录A 图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B 表4 实验耗材和试剂订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min,等度系统,200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃,箱内一对夹套 CC-100Venusil MP C18 5um,150A,4.6*150mm VA951505-0 Cleanert PS 200mg/6ml PS2006 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖100/PK 0915-1819 针式过滤器(Nylon) 13mm,0.45&mu m,100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2ml无针头,10支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之六:氘代咪唑与苯并咪唑类抗菌药物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。2022年,阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制,开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 聚焦塑化剂——新型SPE法检测邻苯二甲酸酯
    台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示,台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种,涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。   面对日益严重的塑化剂事件,迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化,反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。   惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染,高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套,消耗溶剂多,操作繁琐等缺点。此方法操作简单,快速,为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。   欲了解详细检测方法,欢迎来电咨询。迪马科技北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 成都:028-8661 2625 青岛:0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见:http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材,包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货,欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱 Dikma 250×4.6mm,5μm 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 50115 正己烷HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈HPLC级 DikmaPure 4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP) Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材: 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 集美大学陈全胜教授团队食品顶刊综述: 基于纳米材料的光学传感器检测食品中苯并咪唑类杀菌剂的研究进展
    Introduction苯并咪唑类杀菌剂(BZD)是一类含有苯并咪唑环的内吸性杀菌剂。最常用的BZDs有苯菌灵、多菌灵(CBZ)、甲基硫菌灵(TPM)、噻菌灵(TBZ)、麦穗宁(FBZ)等。在现代农学中,BZDs广泛用于预防水果、蔬菜和其他作物的真菌病害,用于采前和采后处理;此外,它们还被用作广谱的驱虫药物,用于预防和治疗食源性动物体内寄生虫。因此,许多国家和国际权威机构都实施了严格的监管。 最近,基于纳米材料的光学技术,如比色、荧光和SERS技术,通过开发分析纳米技术在农药检测中的潜力,已经成为基于色谱技术一种替代方法。本文综述了近六年来基于纳米技术的光学传感器在水、食品和农产品中BDZ残留检测方面的研究进展。本研究特别强调了比色、荧光、SERS及其集成系统,为当前BZDs的检测现状提供了广泛的覆盖面。基于纳米材料的光学方法用于检测BDZ杀菌剂的示意图如图1所示。 图1 用各种光学方法检测BDZ的不同纳米材料及其综合方法的示意图 基于纳米材料的信号增强策略纳米材料在研究领域被广泛用于促进传感器的修饰。纳米材料由于其独特的性质,如表面修饰,生物相容性,表面等离子体共振,消光系数,催化活性等,可以提高不同传感器的检测效率。一般来说,信号增强的效果主要是因为来自大表面积的强吸附显示出优异的特异性,以及纳米材料的高电子转移速率,从而提高了不同传感器的传感效率。 基于纳米材料的光学传感器迄今为止,已经利用基于纳米材料的光学传感器构建了不同的BDZ传感技术。光学传感器在BDZ的现场检测方面具有很大的潜力和广泛的用途。图2是BDZ在基于纳米材料的光学传感器,特别是比色荧光和SERS及其集成系统的所有已发表论文的总结。图2 柱状图为基于纳米材料的比色(A)、荧光(B)和SERS(C)传感器检测BDZ杀菌剂的发展和发表论文情况比色传感器基于纳米材料的比色传感器因其对包括重金属、农药、真菌毒素、有毒细菌、生物标志物等在内的许多分析物的灵敏和选择性响应而受到了极大的关注。表面等离子体共振(SPR)是纳米材料的一个重要特征,由于纳米材料的聚集或分散,与分析物相互作用后,在可见光区域显示出明亮的颜色变化,并与分析物产生明显的线性或非线性关系。通常,有两种策略可用于制备基于比色的传感器:I)催化或结构变化引起的颜色变化;II)纳米粒子的形态转变或聚集。比色传感器中比色响应的方案如图3所示。表1是基于纳米材料的比色传感器检测食品中BDZ的研究结果。图3 比色传感器的比色响应表1 基于纳米材料的BDZ比色传感器荧光传感器荧光传感器的基本原理是荧光团或纳米粒子产生的光的发射,从激发态返回到基态。表2是基于纳米材料的荧光传感器检测食品中BDZ的研究结果。表2 基于纳米材料的BDZ荧光传感器基于非辐射能量转移的荧光传感器在检测食品和农产品中的有毒化学物质和致病菌方面引起了人们极大的研究兴趣。FRET是一种非辐射距离依赖的能量转移现象,作为一种独特、可靠、灵敏的分析技术被广泛应用于检测各种分析物。碳量子点或碳点是一种新型的发光碳纳米材料,可用于荧光分析法中的定量分析。如图4A所示,Wang课题组基于氮掺杂碳量子点和金纳米簇之间的FRET,通过两个线性响应开发了CBZ的"turnon"比率型荧光传感器,LOD分别为0.83和37.25 μmol/L。相反,考虑到上转换纳米颗粒的优势,有研究开发了一种上转换-二氧化锰发光共振能量转移生物传感器用于UCNPs对CBZ的灵敏检测,如图4B所示。图4 N-GQDs/AuNCs作为CBZ比率荧光开启传感器的示意图(A) CBZ荧光纳米传感器示意图(B) SERS传感器近年来,随着纳米技术的发展,获得了不同形态的纳米结构,它们被用作SERS活性基底,用于无标记和/或靶敏感检测各种分析物,包括农药残留水平。为了提高基于SERS的农药检测的准确度和精密度,研究人员不断致力于开发新型SERS基底、新型检测策略、原位检测系统等。表3总结了SERS技术在BDZ类杀菌剂检测和定量方面的研究进展。表3 BDZ用纳米材料SERS传感器 SERS活性基底的选择SERS活性基底的选择对SERS检测至关重要。为了制备用于BDZ的最佳SERS传感器,需要考虑三个关键点:i)SERS活性底物的拉曼信号增强能力,ii)SERS有源底物的均匀性和稳定性,iii)BDZ对SERS活性基质的亲和力。 SERS光谱的密度泛函理论(DFT)模拟在SERS信号中可以得到分子固有的拉曼信号,这可以通过DFT得到潜在的证实。理论拉曼信号借助高斯程序进行DFT分析,并给出合理的解释。然而,实验测得的拉曼和SERS信号与理论信号存在一定的差异,这可能与农药或基底的分子结构及其相互作用有关。因此,需要更多的研究来了解它们在实验上存在差异的确切原因。化学计量学对SERS传感器的影响化学计量学的关键优势在于能够从低质量的仪器数据中获得合理的检测结果,所得数据具有信号重叠性强、噪声水平高、分辨率低等特点。这种方法常应用于从光学(即比色、荧光、SERS等)、色谱、电化学和其他各种技术中获得的信号的定性和定量处理。有研究将竞争性自适应重加权采样-极限学习机(CARS-ELM)作为非线性化学计量学方法与SERS相结合,实现了苹果中TBZ浓度的快速测定;该方法在TBZ浓度为1、5、10 mg/L的蓄意污染苹果样品中的回收率为83.02%~93.54%;此外,通过PCA在P=0.05水平上的判别图确定了LOD(0.001 mg/L),如图5A所示。图5 利用SERS耦合CARS-ELM确定TBZ的方法示意图(A);SERS传感双杀菌剂界面自组装核壳二维Au@Ag纳米点阵列的制备示意图(B);便携式拉曼分析仪微滴捕获带(C);Ag-Au-IP6-Mil-101 (Fe)的制备示意图及TBZ的SERS测定(D)磁性纳米粒子(MNPs)对SERS传感器的影响磁性纳米粒子与贵金属纳米材料的结合在农药的SERS检测中开辟了新的途径,这归因于以下几个优点:MNPs的有序排列和良好调节的热点提供了完美的增强因子;磁性纳米粒子的磁性允许目标化合物从复杂基质中有效分离和富集;磁性纳米粒子的磁性赋予了SERS纳米复合基底可重复使用性;最后,磁性纳米粒子的生物相容性允许生物识别分子固定在其表面,提高了其对目标分子的特异性生物识别能力和与基质的分离能力。利用贵金属单、双金属SERS基底对BDZ进行无标记检测近年来,利用SERS技术实现痕量分子的无标记检测已成为原位应用的研究热点。如图5B所示,利用金核银壳纳米颗粒设计了一种二维纳米点阵列SERS基底,用于梨、苹果和橙汁中TBZ的可靠和可重复性测定,LOD为0.051 × 10-6。 基于氧化石墨烯(GO)的SERS传感器GO是一种单层碳材料,通过π-π堆积作用或静电作用对芳香分子具有突出的吸附能力;此外,由于电荷转移效应,它提高了拉曼信号,从而支持SERS检测。 硅基SERS传感器根据已发表的多篇文献,金属化硅由于具有大的表面积体积比可用于表面修饰、减少纳米材料之间的相互作用、独特的光学性质和易于制备等优点,已成为制备SERS基底的重要元素。基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的SERS传感器PDMS是柔性基底中备受研究者关注的一种聚合物凝胶,因其具有透明性、良好的拉伸强度、黏结性、无毒性和化学稳定性等优点。此外,它具有较低的拉曼截面,对拉曼信号的影响较小。 基于纸张和胶带的SERS传感器纤维素基纸模板具有三维结构、便携性、柔韧性、多孔性、非均相形貌、极小的SERS信号干扰等优点,是硅或玻璃晶片和多孔氧化铝模板的实际替代品。特别是,它可以通过毛细管作用吸收液体,使目标分析物在传感器纳米材料表面黏附和富集基于金属有机框架的SERS传感器。如图5C所示,通过在导电碳带上沉积Au纳米枝晶,生成了用于TBZSERS检测的创新型POCT装置"微液滴捕获带";作为一个自主的"微容器"用于吸附分析物。基于金属有机框架(MOFs)的SERS传感器MOFs的多孔结构是通过π-π相互作用、氢键或静电作用形成的,它们提供了一个大的比表面积来支持和稳定金属纳米结构,从而获得一种新型的SERS基底。将Au/Ag纳米结构固定到MOFs中作为一种高效的SERS基底近年来受到了广泛的关注。如图5D所示,开发了一种基于MOFs的SERS传感器(Ag-Au-IP6-Mil-101(Fe))检测果汁样品中的TBZ。 基于分子印迹聚合物(MIPs)的SERS传感器考虑到生物识别元件的局限性,MIP作为一种人工识别元件,具有与目标分子亲和力高、化学和机械稳定性好、价格低廉等优点,在检测、催化和固相萃取等领域具有广阔的应用前景;它通过具有酸性或碱性基团的单体聚合,在目标分子存在的情况下形成三维空腔,可以通过互补的形状、大小和官能团选择性地与目标分子结合。基于其他材料的SERS传感器受仿生材料的启发,将植物叶片组装到AuNPs上,产生电磁辐射热点,用于水中CBZ和TBZ的检测。有研究报道了一种用于检测水果样品中TBZ的模板生长磷烯基Au/Ag纳米复合材料SERS基底。另有研究报道了合成的聚氨酯胶束/纳米银簇用于不同果蔬表面TBZ的原位检测。集成传感器近年来,集成不同的技术来提高检测的选择性、准确性和精密度受到了广泛的关注。利用碳化钛MXene/Au-Ag纳米壳开发了一种双功能智能CBZ检测方法,如图6所示。通过电化学和SERS方法,该传感器在茶叶和大米中分别可以检测到低至0.002和0.01 μmol/L的CBZ(表4)。图6 Ti2C MXene/Au-Ag纳米杂化物用于CBZ的电化学和SERS检测表4 基于纳米材料的BDZ集成传感器Conclusion and Perspectives本文综述了基于纳米材料的检测策略,以实现对实际样品中BDZ的高效溯源。尽管这些基于纳米材料的光学及其集成传感器与传统方法相比具有一定的便利性,但在实际样品的检测中仍然存在一些挑战。在本研究中提到的BDZ中,苯菌灵和FBZ还没有被检测到。由于纳米材料与目标分析物结合的活性位点是有限的,因此关注简便和低成本的样品前处理过程是很重要的。也可以集中在芯片、纸张或带状传感器上,用于BDZ的现场检测,这将更有效地用于工业应用。——————————————————————————————————————— 陈全胜:集美大学海洋食品与生物工程学院教授,博士生导师,主要从事食品质量安全快速无损检测与智能化加工装备研发。近年来先后主持国家部省级项目20余项,出版学术英文学术著作1部,中文学术著作3部,以第一/通讯作者发表SCI论文150余篇(其中,IF10论文10余篇,ESI高被引论文15篇,ESI热点论文4篇),论文累计SCI他引6000余次,个人H指数43;累计授权发明专利50余件(含国际专利4件),成果先后获国家技术发明奖二等奖、江苏省科学技术奖一等奖和教育部自然科学奖二等奖等;先后获国家高层次人才、科技部中青年科技创新领军人才、中国高被引学者、ProSPER.Net-Scopus Young Scientist Award、中国青年科学之星和江苏省333中青年科技创新领军人才等国内外奖励和荣誉。为进一步促进动物源食品质量安全的发展,更好的保障人类身体健康和提高生活品质,仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。陈全胜老师也将在此次网络会中带来精彩报告!点击图片,免费参会
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 可用于Pμ SL 3D打印的高强度苯并恶嗪
    聚苯并恶嗪(polybenzoxazines,PBZs),是一类高性能热固性酚醛塑料。因其优异的热稳定性、力学性能、高的残碳率、优异的阻燃性、低吸水率、几乎为零的体积收缩率,使得PBZs在众多领域都有广泛的应用,例如防腐涂层、电子、航空复合材料、混纺纤维以及合金等。然而,PBZs本身比较脆,并且因其高的固化温度(通常为180-250 ℃)而导致加工性差。此外,常规的制备工艺例如挤出和熔融都十分难制备复杂的PBZs结构,这也极大地限制了其进一步的应用。3D打印技术是一种创新性的材料加工技术,可突破材料限制实现传统加工方式难以制备的三维复杂结构。在众多3D打印技术中,基于光聚合的面投影微立体光刻(PμSL)3D打印技术因其制备的结构具有高精度和微小的细节尺寸的特点而广受关注。进一步地,通过将上述光固化3D打印技术与热固化处理相结合,可有效实现具有复杂三维结构的高性能功能化器件。基于上述背景,南洋理工大学胡晓课题组设计并合成了低粘度的可光固化苯并恶嗪(Benzoxazine,BZs),并使用PμSL 3D打印技术实现了三维复杂结构的成型。初步研究结果表明,制备所得的双固化PBZs具有很高的玻璃化转变温度Tg (264 ℃)和弯曲模量(4.91 GPa),且通过使用高精度PμSL打印设备(nanoArchS140,摩方精密)和热处理可对该体系的PBZs进行复杂三维结构的制备。这些发现都极为有利地推动了可光固化3D打印BZ材料的设计,并为高效制造高性能热固性材料以满足各种高要求的工程应用提供了一种新途径。该研究成果,以“The molecular design of photo-curable and high-strengthbenzoxazine for 3D printing”为题发表在Chemical Communication上。原文链接:https://doi.org/10.1039/D0CC07801H图1.(a) 合成路线;(b) BZ-C2, BZ-C5和BZ-BA粘度与剪切速率的对比曲线; (c) BZ-C2 和BZ-C5 在稀释的三氯甲烷溶剂中的UV吸收光谱;(d)PBZ-C2在不同温度下固化的DSC曲线;(e) 光固化BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 在N2气氛下TGA (热重分析)。图二 (a) 存储模量 (插图:测试样条);(b) BZ-C2/C5和PBZ-C2/C5 tan ẟ(Tg的指标参数)随温度变化曲线;(c) PBZ-C2和PBZ-C5在不同温度下热固化的弯曲应力-应变曲线;(d)光固化BZ和PBZ的开环实验机理以及相应的网络结构示意图。表一使用摩方精密nanoArch S140设备打印的不同3D结构热处理前后的尺寸变化。
  • 曝:学生作业本含荧光剂 纸张越白本要小心
    采访本:20元(荧光剂最多)     数学本:1元(含荧光剂)     作文本:1.2元(内页不含荧光剂)     记者的采访本比A4纸荧光剂更多。   新学期开学后,北京有媒体报道:检测发现北京市面上的6种作业本中,有5种含有荧光剂。专家称这种荧光剂有一定的毒性,可能对人体健康产生影响,不少家长看到该消息后纷纷在网上表示“触目惊心”。   那么,南京市面上销售的作业本情况到底怎么样呢?昨天,扬子晚报记者在南京文具店里随机购买了8种作业本,邀请东南大学化学化工学院的化学教授进行了检测,结果发现8种作业本均含有荧光剂。不过,需要说明的是,剂量都很小,荧光剂含量均少于很多白领日常使用的打印纸。   对此专家表示,几乎所有白色的纸张中都含有荧光剂。不仅如此,我们的衣服、唇膏等一些生活用品中也都含有这种“增白神器”,荧光剂对人们的影响已经渗透到生活的各个角落。   实验地点东南大学化学化工学院实验室   实验步骤把8种作业本依次放入紫外线分析仪   实验原理在紫外线照射下,含有荧光剂的纸张会发出蓝光,荧光剂含量越多,颜色越深。   8种作业本一“照”全含荧光剂   “实验中,我们只需要把作业本放到紫外线分析仪中,在强烈的紫外线照射下,原本闻不到摸不着的荧光增白剂就会自动现形,纸张呈现出蓝色。蓝色越深,表示荧光剂含量越多,反之就越少,如果没有蓝色就表示纸张不含荧光剂。”   实验中,为了避免与荧光剂直接接触,孙柏旺教授的学生戴上了塑胶手套。“我们在实验中经常会和荧光剂打交道,戴上手套穿上白大褂起到基本的保护作用,不让化学物质直接接触皮肤。”孙教授解释说。   一名学生先把一张A4纸放入仪器,扬子晚报记者看到,白色纸张瞬间变蓝,“A4纸通常又白又亮,都含有荧光剂。”   随后,这名学生依次把6本作业本的内页放入仪器检测。扬子晚报记者看到,其中6本本子在仪器中显现出明显的蓝色,但颜色深浅度不一。另2本中有一本内页纸张略发蓝色 还有一本的内页则完全没有变蓝,记者刚喘了口气,没想到情况突然发生了:这个内页安全的本子,其封面在紫外线照射下,竟然闪耀出让眼睛不舒服的蓝光。   “这8种作业本多少都含有荧光剂。”孙柏旺教授说。   扬子晚报记者仔细统计后发现,含荧光剂最多的是8毛钱一本的玛丽牌数学本,其次是姜堰双鹰印刷厂生产的三种作业本:单价4.5元的日记本纸张是黄色的,检测中隐约发蓝,略含荧光剂。售价1.2元的玛丽牌作业本,内页完全不含荧光剂,但亮白的封面纸张中仍然添加了荧光剂。   接下来的比较实验中,孙教授把这些本子和白领们日常用的打印纸进行照射对比,发现学生们的作业本中的荧光剂含量都比A4纸低。换言之,最常用的白得一尘不染的A4纸才是荧光剂使用“大户”!   记者的采访本最贵含荧光剂最多   实验快结束时,扬子晚报记者顺手把自带的两种采访本放入仪器中,没想到,记者的采访本纸张立刻发出晃眼的蓝色。   “这是今天实验检测中含荧光剂最多的本子。”孙教授说。记者的采访本都是自己在外面购买的,一种是硬塑封面采访本,市场售价大约在20元左右 另一种是常见的notebook,售价5元左右,这两种采访本的纸张都比记者买的作业本白许多。   既然A4纸的荧光剂含量高于作业本,在和A4纸比较后,孙教授发现扬子晚报记者采访本里的荧光剂含量更高,而且贵的那本荧光剂明显比便宜的要多。   “这说明看起来很白、很亮的纸张,荧光剂含量就更多些,所以本子并非价格越贵越安全。有些高级本子为了好看,反而添加了更多的化学成分,因为添加有成本,价格自然也变高了。”孙教授提醒说,无论买哪种本子,都尽量不要买看起来特别白,甚至白得晃眼的纸张。   8种作业本内页荧光剂含量一览   种类价格是否含有荧光剂   数学本(1-2年级) 8毛含荧光剂含量最多,比A4打印纸少   写字簿8毛含荧光剂含量比第一本略少   数学簿8毛含荧光剂含量与第二本差不多   数学簿1元含荧光剂含量与二、三本差不多   练习簿6毛含荧光剂含量比前四种都少   儿童铅笔描红习字本1元含荧光剂含量和第五种差不多   日记本(黄色纸张) 4.5元略含荧光剂在仪器下略有显色   作文本(纸张略微发黄) 1.2元不含荧光剂在仪器下是白色的,但封面含荧光剂   纸张中为什么要加荧光剂?   就是为了“好看”:荧光剂能发出蓝色波长光,混合纸张的黄色,肉眼看到的就是白色   纸张中为什么要加入荧光剂呢?孙柏旺教授介绍说,制作纸张的天然原浆略微发黄色,像我们国家传统的宣纸,颜色发黄,就是不含任何化学成分的纯天然纸张 不过现实生活中的纸张,基本上都是白色的。   “如果纯粹用天然原浆来制作纸制品,色度肯定达不到要求,商家就必须想尽办法在纸张加工时,让纸张颜色发白。”孙教授介绍说,加工工艺中,通常让东西变白的方法是漂白,食品、纺织材料就常用漂白的方式来变白。同样,纸张也可以漂白,比如在黄色原浆里加入蓝色颜料,混合后就能发白 但有时候纸张漂白后还是达不到“白色”的要求,就需要添加荧光增白剂。   半个世纪前,德国一家公司发明了荧光增白剂,把这种化学物质添加进纸浆后,纸张颜色变成亮白色。原理是荧光剂可以吸收紫外线中肉眼看不到的成分,并把高能量的紫外线,转化成蓝颜色的波长光,蓝颜色的光释放出来后和纸张的黄色混合,肉眼看到的变成了白色。所以品质比较高的白纸里大多会添加荧光增白剂。   荧光剂到底有没有危害?   接触过量可能有潜在的健康威胁,专家建议平时要教育孩子不把本子放嘴里咬   孙教授表示,荧光剂是一种相对安全的化学物质,目前国内外都没有足够的数据表明荧光剂对人体有确切的毒害作用。但据医学临床实验证实,荧光物质可以使细胞产生变异性,如果对荧光剂接触过量,可能有潜在的健康威胁。   孙教授认为,国家相关标准中是允许纸张生厂商在纸浆中添加荧光剂的,关键是添加哪种荧光剂。作为一种复杂的有机化合物,荧光剂种类有许多,“如果厂家使用了符合标准的荧光剂,剂量比较小的情况下应该不会对孩子的健康造成影响。”但也有专家持相反观点,认为荧光物质不像一般化学成分那样容易被分解,而是在人体内不断积蓄,大大削弱了人体本身的免疫力,危害到人体的健康。   孙教授建议,为了安全起见,建议家长为孩子选购作业本时,先在亮光下观察纸张的颜色,如果纸张太白、太亮,最好别买。“偏黄的纸相对来说是安全的。”另外请家长教育孩子,不要把作业本放在嘴里,防止荧光剂直接被孩子吞服。   令人惊讶——   纸张里的荧光剂算少的衣服唇膏洗衣粉卫生巾里都有   仅仅是本子中含有荧光剂吗?当然不是。从2011年4月份,闹得沸沸扬扬的“爆米花桶含荧光剂”事件起,纸杯、方便面桶频频被曝光含有荧光剂。   事实上,荧光剂的分布相当广泛。很多人不知道的是,部分唇膏、洗衣粉、卫生巾、衣服、塑料饭盒中都含有荧光剂。前不久,新浪微博里有网友爆料,90%以上的卫生巾中都含有荧光剂,并对此进行了实验加以证明。   “荧光剂的用途非常广,生活中很多地方都会用到荧光增白剂。比如说我们的衣服里面,一般的纺织品里都添加荧光增白剂。”孙柏旺教授说,其实纸张中的荧光剂含量相对来说算较少的,通常情况下不超过0.5%,极限是1%。这是因为荧光剂粉末本身是黄色,过量放入纸浆后制作出来的纸不但不会变白反而会发黄,“衣服中的荧光剂含量相对比纸张多一些。”   特别提醒——   油条煎饼别用白纸来包着吃   荧光剂在生活中无处不在,美化着世界,人们怎么把它的健康风险降至最低呢?“完全避免很难。”孙教授认为,洗手有一些用处,因为手上如果不知不觉中沾上了荧光剂,能把它洗掉。   其次,尽量不要用纸张来包着吃东西。比如很多人喜欢用纸张包油条、煎饼等油性食品,以免弄脏手,这是不好的习惯。   专家特别提醒:不要直接让纸张与食物接触,特别是油性的食物,因为一旦将荧光剂吃到肚子里,对身体的影响肯定比直接和皮肤接触大。
  • SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
    ——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; 试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 SPE过程如下: (1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; (2)上样:将待净化液全部上样; (3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v); (4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v); 将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。 3.2 标准曲线绘制 将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 3.3 GC/MS条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1μL 流速:1 mL/min 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 四、实验结果 4.1 谱图在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(500ppb) 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度 取5份食用油,在食用油中加入一定量的标准品,按照样品处理方法(3.1)做5份平行样品,回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb 平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72% 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99% 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94% 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75% 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55% 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85% 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73% 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17% 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95% 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20% 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34% 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52% 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 3.96% 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88% 16 邻苯二甲酸二壬酯
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
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