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溴二氯吡唑并嘧

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  • 综述l芳香化合物连续硝化应用进展(二)
    综述l芳香化合物连续硝化应用进展(二)康宁反应器技术收录于话题#危化反应-硝化18个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度编前语上文我们通过多个案例,介绍了应用微通道反应器实现一取代和二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应的研究进展。在进入本文正文(即本篇综述第二部分内容)前,小编需要补充的是:在硝化等危化工艺连续化研究成果越来越多的现阶段,如何将研究成果应用于实际,实现硝化工艺的工业化放大生产更是行业关注的焦点。康宁反应器技术经过13年的工业化应用研究与推广,在微通道反应器工业化生产领域的应用实现了突破性进展,在全球已经拥有上百家工业化用户,累计安装的年通量已超过80万吨。康宁AFR多套工业化硝化装置始终保持24/7连续稳定安全运行。江苏中丹化工成功采用康宁反应器连续硝化,显著提升了关键中间体生产的本质安全水平,装置稳定运行一年多,得到了客户和地方政府的高度认可。康宁反应器技术和益丰生化环保股份有限公司合作,打造了年通量万吨级全自动全连续微反应硝化生产装置。与传统工厂相比,其亩均产出提升了10倍,运行费用减低20%以上。… … 还有更多硝化、重氮化、氧化、加氢等工业化项目成功实现并稳定运行,帮助客户实现了巨大的经济效益和社会效益。如果您想要了解更多,欢迎您直接留言或电话联系我们!电话:021-22152888-1469您也可以扫描右二维码了解更多康宁AFR应用案例。接下来让我们进入正文——以多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应二硝基萘的连续化合成倪伟等[9]以萘和95%硝酸为原料,在微通道反应器中研究了二硝基萘的连续化合成工艺(图9),考察了硝酸浓度、反应温度、反应物料比对反应的影响并进一步优化了反应条件。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作。1-甲基-4,5-二硝基咪唑硝化合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDN1)是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在传统釜式反应器中进行N-甲基咪唑硝化反应时剧烈放热,为控制反应温度需缓慢逐滴加料,反应时间长,产物收率低。刘阳艺红等[10]在微通道反应器为核心的反应体系中进行了4,5-MDN1的合成研究(图12),利用微通道反应器的高传热特性快速提高4,5-MDN1的收率。工业生产中,可通过增加微通道反应器数量来热量,维持恒定的反应温度,在减少混合酸用量的同时,显著提高了提高产量,具有广阔的发展前景。1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸硝化反应Panke等[11]采用微通道反应器对1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸进行了硝化反应研究(图13)。微通道反应器优秀的传热性能性使反应温度稳定在90℃,避免了100℃脱羧副反应的发生,硝化产物是合成西地那非的重要中间体。结语微通道反应器在芳香化合物的硝化反应中表现出了极大的优势:选择性高、安全性高、转化率高、反应时间短、数增放大、可建立动力学模型等,使得芳香化合物的硝化由传统的间歇式生产转为连续化生产成为可能。尽管微通道反应器还存在一定的局限性,但随着微化工技术的发展,微通道反应器会更加安全化、智能化和连续化,其在芳香化合物的硝化反应中的应用会越来越广泛,硝化反应这类具有污染大、放热强、选择性差的反应也将随之得到优化。参考文献:[1] 化学与生物工程. 2021,38(02).[9] 南京工业大学学报 (自 然 科 学 版),2016,38(3):120-125[10] 现代化工,2018,38(6):140-143.[11] Synthesis, 2003(18): 2827-2830.
  • 最近要做多溴二苯醚的要看过来了!
    多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物,由于其具有环境持久性,远距离传输,生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性,对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月,联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂,在产品制造过程中添加到复合材料中去,以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209),由于它价格低廉,性能优越,急性毒性在所有溴二苯醚中最低,所以在全球范围内使用最广,如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计,十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢?急性中毒的话基本毒性很低,多数为慢性中毒,长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性,可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因,主要为工业排放,家庭电器的排放,电子垃圾拆解(特别是无序焚烧),会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内,滤膜毛面朝向进气方向,压紧。采样结束后,取出滤膜,滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中,加入提取内标,避光平衡1h后,利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后,若提取液中含有水分,加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动,充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL,待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化,70 mL 正己烷进行活化,上样后,打开阀门,控制流速在每秒1滴~2 滴,收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱,收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷,将浓缩后的样品液转移至其中,用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后,向进样瓶中添加进样内标,混匀,待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点:FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接!!!
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • 春茶品茗丨坛墨质检专属茶叶检测标准品套餐来啦!
    春茶品茗 茶是世界三大饮品之一,全球产茶国和地区达到60多个,茶叶年产量近600万吨,贸易量超过200万吨,饮茶人口超过20亿。 年前,联合国大会第74届会议通过决议确定每年5月21日为国际茶日,2020年4月7日农村农业部于发布通知将于今年5月18-24日举行首个国际茶日。 恰逢gb 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》实施,对茶叶中农药残留要求增至65项。为帮助茶叶企业排查产品风险、确保符合gb 2763-2019和国家食品安全监督抽检实施细则(2020年版),符合内销及出口规定,坛墨质检严格按照国家标准要求特别推出茶叶检测相关标准品,助力春茶上市。检测项目农药残留百草枯、百菌清、苯醚甲环唑、吡虫啉、吡蚜酮、吡唑醚菌酯、丙溴磷、草铵膦、草甘膦、虫螨腈、除虫脲、哒螨灵、敌百虫、丁醚脲、啶虫脒、毒死蜱、多菌灵、呋虫胺、氟虫脲、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲萘威、甲氰菊酯、克百威、喹螨醚、联苯菊酯、硫丹、硫环磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯噻啉、氯唑磷、醚菊酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、氰戊菊酯和s-氰戊菊酯、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀螟丹、杀螟硫磷、水胺硫磷、特丁硫磷、西玛津、辛硫磷、溴氰菊酯、氧乐果、乙螨唑、乙酰甲胺磷、印楝素、茚虫威、莠去津、唑虫酰胺、滴滴涕、六六六等gb 2763-2019茶叶中65种农残和其它国内外标准中的农残检测要求。元素铅、砷、汞、铬、镉、氟、铁、镁、锰、锌、硒、铜、稀土以及其他微量元素42种。其它污染物蒽醌、高氯酸盐、多环芳烃(16种)、邻苯二甲酸酯(16种)、二氧化硫。微生物霉菌和酵母、菌落总数、大肠菌群。真菌毒素黄曲霉毒素(4种)、伏马毒素(3种)、赭曲霉毒素(1种)、呕吐毒素(3种)。添加剂茶叶中违规使用的着色剂(5种)和甜味剂(6种)。理化成分粉末、碎茶、水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸、儿茶素组成、氨基酸组成、茶色素组成、叶绿素、花青素、黄酮、水溶性碳水化合物、维生素c、蛋白质、茶梗、非茶类夹杂物、茉莉花干、非茶非花类物质。香气成分茶叶中的香气物质(70种)。感官品质外形,汤色,香气,滋味,叶底等5个要素,分等级判定、评语描述、评语加打分3种。茶叶检测相关标准gb 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法gb/t 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法gb/t 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法gb/t 30376-2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 gb/t 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法gb/t 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法gb/t 30483-2013 茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法gb/t 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法ny 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量sn 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法sn/t 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法sn/t 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法gb/z 21722-2008 出口茶叶质量安全控制规范sn/t 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法sn/t 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法sn/t 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法sn/t 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法茶叶检测相关标准品咨询北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:135011019292020年坛墨质检十三周年邀您共品常州天目湖白茶活动时间即日起至5月20日敬请留言活动期间,请在本文下留言 写出对坛墨质检的发展意见和建议参与有礼本文精选留言前100名将送出春茶体验包一份温馨提示2020年坛墨质检十三周年届时将有更多惊喜2点击填写地址,春茶包邮到家
  • 标样所研制完成多溴二苯醚标准样品,助力新污染物调查监测
    为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用,标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目,成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品,并于近期提供监测机构试用,目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署,紧盯《重点管控新污染物清单(2023年版)》,有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究,提升新污染物标准样品科技创新能力,持续完善新污染物标准样品体系,加快推进新污染物标准样品应用转化,为新污染物治理提供质量管理技术支撑。
  • BCEIA 2021圆满落幕,美正期待与您下次再会!
    2021年9月27日—29日,两年一度的科学仪器行业盛会——第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA 2021)在北京中国国际展览中心(天竺新馆)盛大召开,会议继续秉承“分析科学 创造未来”的愿景,围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题开展了学术报告会、论坛和仪器展览会。为期三天的BCEIA 2021,美正携多款新产品亮相,得到客户的广泛关注!精彩瞬间展商秀风采实验室解决方案项目总监黄韦带来题为《美正—食品安全检测从快检到确证整体解决方案供应商》的报告。现场产品演示左右滑动查看左右滑动查看美正工作人员在展台现场,使用HF6000便携式试纸条扫描读数仪和新产品MZT 5162 多功能食品安全检测仪,分别为大家演示了小麦粉中呕吐毒素的检测和蔬果中农药残留的检测(吡唑醚菌酯)。现场技术交流美正仪器售后经理高鹏带来题为《自动化样品前处理技术在食品检测领域的应用》的报告。同期中药论坛盛况美正旗下北京美正检测技术有限公司支持协办了BCEIA 2021同期“2021中药安全性检测及质量控制技术发展论坛”。会议现场,众多行业专家、领域相关企业负责人和技术主管、仪器厂商及其他技术机构代表到场进行交流讨论。
  • 公布|2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证结果
    关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构:为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要,确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性,2021年10-11月,农业农村部农产品质量安全中心(简称“国家农安中心”)依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位,启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作,统称“国农验证”(CAQS验证)。经考核评价和综合分析,78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目(参数)481类次能力验证考核,具体能力验证考核通过单位及项目(参数)信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证,如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话:010-59198536 010-59198576;邮箱:nongyezhijian@163.com。附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注:1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数:A类参数:甲胺磷、甲拌磷(含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威(含3-羟基克百威)、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威(含涕灭威砜、涕灭威亚砜)、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数:倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈(含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷(含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜)、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数:抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数:猪肉中β-受体激动剂:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物:达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3.水产品中药物残留检验检测项目具体参数:8种磺胺类化合物:磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数:磺胺类:磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。
  • 改变微反应器材质! 连续流工艺转化率从60%提升到99%!
    改变微反应器材质,连续流工艺转化率从60%提升到99%!康宁用“心"做反应研究背景水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用,如化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等。肼的衍生物可用作药品、杀虫剂和化学发泡剂等。要连续制备3-苯基-1H吡唑- 5-胺(化合物1),在传统间歇釜式条件下,一般通过将水合肼、腈化合物2和乙酸乙酯的混合物在乙醇中回流得到(方案1)。美国抗癌药和孤儿药研制公司Agios制药公司,2021年在OPR&D杂志上报道了:高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比,该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。研究中,作者发现微反应器材质对反应收率有着极大的影响。并且,溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。方案1:合成1图1.合成1基本方案反应器材质及溶剂对反应的影响1. 不锈钢 316/316L 管式反应器的连续流工艺探讨如下图2所示,2的甲醇流与甲醇中的水合肼一起流入预热温度为150°C的316L SS管式反应器,经过20分钟反应后,进入降温单元再接后处理。结果反应混合物的过程控制(IPC)显示背压调节器(BPR)释放大量气体,转化率为60%。增加水合肼的停留时间或当量并不能提高转化率。图2:不锈钢316/316L管式反应器连续流工艺流程图经分析由于不锈钢 316/316L 管不适合在高温下处理水合肼溶液,因其钼含量高,会显着降低肼的分解温度。所以肼在高温下与不锈钢流动反应器不兼容。2. 聚四氟乙烯泵头进料,PFA材质的盘管反应研究者选择使用聚四氟乙烯作为水合肼的进料泵,反应器选用PFA材质的盘管对该工艺进行了研究。图3: 合成1的连续流工艺将化合物2的2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)溶液和水合肼的乙醇溶液分别流过浸没在70°C水浴的管道。1-2 分钟的停留时间后,两股物料在三通混合器处混合,并流入放置在 140 °C的烘箱中的管道反应器(停留时间20-60 分钟)。然后经过冷却管道冷却后,通过背压阀(BPR)后从连续流反应器系统中流出,出料口设有过程控制样品(IPC)取样口。在适合条件下,使用了 1.4 当量的水合肼,停留时间30 分钟,在两次 100g 规模运行,得到 99% 的LC 纯度和几乎接近满级的LC收率。3. 溶剂对反应的影响在实验中研究者发现起始化合物2在 MeOH 中不稳定,在环境温度下保持溶液3天后,明显形成类聚合物沉淀和新杂志的产生,纯度从 99.9% 降低到 98%。一方面该不溶性沉淀物不溶于大多数有机溶剂,可能导致泵头故障和流动系统堵塞。另一方面新杂质的产生,这可能会影响所生产的1的质量。这促使研究者寻找替代溶剂系统。首先通过检查溶液外观和纯度随时间的变化来评估2在10 种以上的 II 类和 III 类溶剂中的稳定性。初步筛选鉴定出 MTBE、1,4-二恶烷和 2-MeTHF,在 25 °C 下搅拌 15-120 小时后,观察到外观和纯度几乎没有变化。表1:溶剂筛选然后评估了1和2在每种溶剂中的溶解度。如表1所示,原料2在1,4-二恶烷和2-MeTHF中表现出良好的溶解性。然而,MTBE 至少需要 20V才能完全溶解2(条目 1),并且在工艺效率方面并不理想。已知 1,4-二恶烷(条目 2)具有致癌性,2- MeTHF似乎是特有前途的溶剂,然而,它与水合肼不混溶,这可能导致管式反应器内的传质效率低下。为了解决这个问题,引入EtOH 作为共溶剂溶解水合肼并使肼溶液与2的2-MeTHF 溶液混溶。此外,1 和 2 在 2-MeTHF/EtOH 混合物中都显示出良好的溶解性(v/v= 5:1,条目 4)。在适合条件下,使用了 1.4 当量的水合肼,停留时间30 分钟,在两次 100g 规模运行,得到 99% 的LC 纯度和几乎100%的LC收率。4. 工艺的可扩展性和稳定性研究为了评估该工艺的可扩展性和稳定性,在之前的基础上进行了 3 公斤规模的测试运行。见下图,包括1的连续流合成、分批后处理和结晶的总体工艺图。图4. 工艺可扩展性和稳定性测试-3kg示范运行工艺流程图如图4所示。将起始材料2(3.1 kg)溶解在2-甲基四氢呋喃(31 L)中。水合肼(1.5 kg,65 wt%)溶解于乙醇(6.2 L)中。化合物2的2-甲基四氢呋喃溶液和水合肼的EtOH溶液的流速分别设置为83ml/min和20ml/min。两股物料通过浸入70°C水中的预热管道,进行预热。然后,两股物料进入温度为140°C的烘箱内的管道反应器内。从烘箱流出的反应混合物经过后冷却回路,然后经过BPR(压力设定140 psi),然后在氮气保护下收集反应混合液。该连续流系统连续稳定运行6小时后,收集到了37.74 kg反应混合物。该工艺在整个生产过程中,没间隔30分钟取一个样品进行分析,所得混合也中化合物1的含量均为99%。所收集混合液,分2批进行后处理和结晶后,以87%的收率获得3kg灰白色固体1。分离出的固体纯度 99.5%,残留肼仅有 5-10 ppm,符合生产要求。结果与讨论作者开发了一种用于肼缩合反应的连续制造工艺,以生产高质量的医药中间体1在研究中发现反应器材质及进料泵的材质对反应的稳定性和收率有着极大的影响;作者对溶剂体系进行了研究,确定最佳溶剂为 2-MeTHF/EtOH 混合物(v/v= 5:1);与原始工艺相比,连续流工艺更安全、更实用;连续制造过程易于实现放大,生产运行稳定,产品完全合格。Reference: Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 199−205编者语连续流工艺开发过程中,反应介质与反应器材质有可能发生反应,或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发,有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。目前常用的反应器材质有碳化硅、玻璃和金属等。康宁反应器选用了康宁特种玻璃和高化学稳定性的康宁Unigrain™ 碳化硅 (SiC)材质。康宁反应器具有优秀的抗腐蚀、耐高温高压(-60-200℃,18个大气压),适用于多种化学反应。康宁玻璃反应器可视化的特点,适用于需要光化学反应。连续流工艺开发,溶剂的选择非常重要。一个看似无法进行连续流操作的工艺,通过溶剂的选择可以使反应顺利进行,并取得非常好的结果,这对未来多步反应的全连续过程至关重要。
  • 阿尔塔氟虫腈及其代谢物混标现货供应!
    2017年7月20日,比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈。问题鸡蛋已被销往12个国家或地区。据报道,问题鸡蛋产自荷兰,氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中,造成鸡蛋被检出残留物。针对此事,国家质检总局第一时间在官网做出回应表示,“我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理。目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格,不能向我国出口,请中国境内消费者不必为此担心。”氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂,对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性,对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响,并且现有动物实验研究表明,短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响,长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏,但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。德国禁止在用于食品加工的动物养殖过程中使用氟虫腈。目前德国实行欧盟的相关规定,要求食品中的氟虫腈残留不能超过0.005毫克/千克。我国国标GB 2763-2016中明确了氟虫腈在谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖类和食用菌中的限量(玉米及鲜食玉米0.1mg/kg,其他为0.02mg/kg),但未明确在蛋类中的规定。“毒鸡蛋“事件发生后,虽然我国国内市场暂无进口禽蛋,但是仍然引起相关各科研机构、第三方检测公司的及仪器公司的注意,其中阿尔塔的合作伙伴SCIEX及博纳艾杰尔在最快的时间内发布了鸡蛋中氟虫腈的检测方法。SCIEX:如何应对欧洲“毒鸡蛋”来袭?博纳艾杰尔:这个八月有点忙,“毒鸡蛋”怎么防? 阿尔塔科技有限公司提供氟虫腈及其代谢物的单标、混标,均为现货!更多产品欢迎咨询订购!单标货号产品名称英文名称CAS#溶剂包装1ST20305-100M氟虫腈Fipronil120068-37-3甲醇100ppm, 1ml1ST20502-100A氟甲腈Fipronil Desulfinyl205650-65-3乙腈100ppm, 1ml1ST20306-100M氟虫腈硫化物Fipronil Sulfide120067-83-6甲醇100ppm, 1ml1ST20308-100M氟虫腈砜Fipronil Sulfone120068-36-2甲醇100ppm, 1ml混标1ST27612-100A氟虫腈及其3种代谢物混标, 100ppmFipronil & 3 Metabolites Mix Solution, 100ppm乙腈100ppm, 1ml
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之二:稳定同位素标记磺胺类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。本期向您推荐稳定同位素标记的磺胺类化合物。部分稳定同位素标记磺胺类化合物:产品号中文名称英文名称推广规格溶剂1ST4018磺胺嘧啶-D4Sulfadiazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4026磺胺邻二甲氧嘧啶-D3Sulfadoxine-d3100μg/mL,1mL甲醇1ST4025磺胺间二甲氧嘧啶-D6Sulfadimethoxine-d6100μg/mL,1mL甲醇1ST4022D4磺胺二甲基嘧啶-D4Sulfamethazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4033磺胺间甲氧基嘧啶-D4Sulfamonomethoxine-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4043D4磺胺脒-D4Sulfaguanidine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4037磺胺对甲氧嘧啶-D4Sulfameter-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4006D4磺胺邻二甲氧嘧啶-D4Sulfadoxine-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4057磺胺苯吡唑-D4Sulfaphenazole-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4051磺胺噻唑-D4Sulfathiazole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4048磺胺间二甲氧嘧啶-D4Sulfadimethoxine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4050磺胺甲恶唑-D4Sulfamethoxazole-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4008D4磺胺甲噻二唑-D4Sulfamethizole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4003D4磺胺吡啶-D4Sulfapyridine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。   加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:   按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。   禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。   加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。   对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。   检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。   此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。   BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 2022年4月份将要实施的那些标准
    2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多,一共有99条,其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分:馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分:危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分:全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分:熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分:熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918-2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919-2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920-2021粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921-2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701-2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133-2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132-2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568-2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922-2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923-2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废(污)水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂 2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸(L-亮氨酸) HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD(3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺) HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG(4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺) HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分:甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分:咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分:流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂(盒)(化学发光免疫分析法) YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分:可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 阿尔塔氟虫腈标准品现货供应,为鸡蛋检测保驾护航
    2017年7月20日,比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈。问题鸡蛋已被销往12个国家或地区。据报道,问题鸡蛋产自荷兰,氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中,造成鸡蛋被检出残留物。针对此事,国家质检总局第一时间在官网做出回应表示,“我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理。目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格,不能向我国出口,请中国境内消费者不必为此担心。”氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂,对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性,对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响,并且现有动物实验研究表明,短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响,长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏,但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。德国禁止在用于食品加工的动物养殖过程中使用氟虫腈。目前德国实行欧盟的相关规定,要求食品中的氟虫腈残留不能超过0.005毫克/千克。我国国标GB 2763-2016中明确了氟虫腈在谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖类和食用菌中的限量(玉米及鲜食玉米0.1mg/kg,其他为0.02mg/kg),但未明确在蛋类中的规定。“毒鸡蛋“事件发生后,虽然我国国内市场暂无进口禽蛋,但是仍然引起相关各科研机构、第三方检测公司的及仪器公司的注意,其中阿尔塔的合作伙伴SCIEX及博纳艾杰尔在最快的时间内发布了鸡蛋中氟虫腈的检测方法。SCIEX:如何应对欧洲“毒鸡蛋”来袭?博纳艾杰尔:这个八月有点忙,“毒鸡蛋”怎么防?阿尔塔科技有限公司氟虫腈纯品及溶液均为现货供应,除了单标,更提供包含氟虫腈的混标溶液,欢迎咨询订购!货号中文名称CAS#货期1ST20305-10mg氟虫腈纯品,10mg120068-37-3现货1ST20305-100M氟虫腈溶液,100ppm,甲醇120068-37-3现货
  • 核磁之旅、伴您前行:90MHz无液氦核磁共振波谱仪在山西医科大学交付使用
    2019年5月,Quantum Design中国在山西医科大学顺利安装调试了EFT-90无液氦核磁共振波谱仪,并对仪器用户进行了详细的仪器介绍和操作培训。 核磁共振技术在药物表征方面有着越来越重要的作用,其可通过对化合物谱图分析,鉴定合成结果。传统的超导核磁价格昂贵,需要高额的后期维护成本,严苛的实验室条件,专业的人员操作等等,难以实现实验室内快速使用。Quantum Design中国将为您提供高性能、易操作、易维护且低成本的台式EFT-60 (60MHz)、EFT-90 (90MHz) 科研用核磁共振波谱仪(NMR)。 EFT系列无液氦核磁共振波谱仪:1. 采用AlNiCo的永磁体,帮助用户摆脱液氮、液氦的使用需求,后期维护成本低;2. 可以实现快速测试:H谱单次测量仅需10s;3. 为满足不同用户的需求,EFT系列无液氦核磁共振波谱仪提供宽频调谐技术,可以测1H,13C,19F, 31P等不同核子以及一维和二维谱图,如H谱、C谱、H-H COSY谱和HETCOR等。4. 基于EFT系列无液氦核磁共振波谱仪测量得到的数据已多次发表在国际的化学类期刊和杂志上,如J Am Chem Soc;J Med Chem;Chem Mater;Org Lett;Organometallics等。 测试案例: PMP样品(1-苯基-3-基-5-吡唑酮),H谱采集16次,耗时约3min PMP样品,碳谱采集100次,耗时约10min QN样品(奎宁),氢谱采集16次,耗时约3min QN样品,碳谱采集500次,耗时约40min 目前,已经有超过700套EFT-60/90运行在全球各大高校、研究所、高科技企业里,并时刻助推着行业的技术及研究工作不断向前进步,相信全球700多个用户的共同选择,也同样可以给您的研究工作带来帮助。
  • 2020年食用农产品市场监管部门抽检不合格情况
    编者按:党的十九届五中全会提出,统筹发展和安全,强化绿色发展、标准引领和质量安全监管。全面推进乡村振兴和满足人民群众高品质生活需要对加强农产品质量安全工作提出了新的更高要求,但农产品质量安全工作面临不少困难和挑战,食用农产品抽检不合格问题依然是社会关注的热点。“它山之石,可以攻玉。”近年来,市场监管部门不断加大对食用农产品的抽检力度,依法及时公开发布了一大批抽检不合格信息。我们对2020年国家市场监管总局及各省市场监管局发布的1031期食品不合格情况的通报进行了汇总。需要说明,市场监管部门抽检主要是针对市场销售环节,目前还难以溯源到具体产地,但可以让我们引以为戒,有针对性地加强监管。依托农产品质量安全舆情监测分析团队,我们对2020年1月至12月,国家市场监管总局官网及各省市场监管局官网上发布的1,031期关于食品不合格情况的通告进行了分析汇总,不完全统计共14,295批次,其中食用农产品不合格3,799批次,占比26.57%。从食用农产品市场监管部门抽检不合格情况看,蔬菜和水产品不合格问题最多,其中腐霉利、4-氯苯氧乙酸钠、毒死蜱等农药残留超标,恩诺沙星、氧氟沙星等兽药残留超标和重金属镉污染占比较高;从食用农产品销售地看,河南省、重庆市、山东省检出不合格食用农产品批次最多。一、食用农产品抽检不合格情况概述蔬菜和水产品为食用农产品抽检不合格主要类型,占比超过70%。食用农产品抽检不合格共计3,799批次,其中蔬菜1,673批次,占比44.04%;水产品1,148批次,占比30.22%;畜禽产品803批次,占比21.14%;水果119批次,占比3.13%;生干坚果及籽类产品51批次,占比1.34%;豆类产品5批次,占比0.13%(详见图1)。图1 市场销售食用农产品抽检不合格产品类型占比2020年食用农产品抽检不合格批次呈波动趋势。从不合格情况公布时间分析,11月和4月公布的不合格批次相对较多,分别达643批次和511批次(详见图2)。图2 市场销售食用农产品抽检不合格数量月度分布河南省、重庆市、山东省为食用农产品抽检不合格最多的销售地。河南省食用农产品抽检不合格411批次,蔬菜180批次、水产品101批次;重庆市食用农产品抽检不合格402批次,蔬菜236批次、水产品55批次;山东省食用农产品抽检不合格339批次,蔬菜174批次、畜禽产品112批次(详见图3)。图3 各省市场销售食用农产品抽检不合格数量分布二、蔬菜类食用农产品抽检不合格情况分析腐霉利、4-氯苯氧乙酸钠、毒死蜱等农药残留超标为蔬菜产品抽检主要不合格项。其中腐霉利残留超标352批次,全部从韭菜中检出;4-氯苯氧乙酸钠残留超标281批次,主要从黄豆芽、绿豆芽中检出;毒死蜱残留超标245批次,主要从芹菜、普通白菜中检出。从蔬菜上禁用农药检出情况看,排在前五位的包括:毒死蜱,检出245批次;克百威,检出130批次;氧乐果,检出108批次;甲拌磷,检出56批次;氟虫腈,检出34批次(详见图4)。图4 市场销售蔬菜类食用农产品抽检不合格项数量分布韭菜、豆芽、芹菜为农药残留超标最多的蔬菜产品。其中526批次韭菜检出有农药残留超标,其中腐霉利残留超标352批次、镉被检出70批次;347批次豆芽检出农药残留超标,其中4-氯苯氧乙酸钠残留超标280批次、6-苄基腺嘌呤残留超标59批次;267批次芹菜检出农药残留超标,其中毒死蜱被检出146批次、甲拌磷被检出42批次。另外,抽检不合格频次较多的蔬菜还有豇豆和白菜,豇豆中克百威被检出52批次,灭蝇胺被检出51批次,白菜中毒死蜱被检出45批次(详见图5)。图5 市场销售蔬菜类食用农产品抽检不合格产品数量TOP10重庆市、河南省、山东省为蔬菜产品抽检不合格最多的销售地。重庆市抽检不合格236批次,其中韭菜70批次、芹菜39批次;河南省抽检不合格180批次,其中韭菜82批次、豆芽47批次;山东省抽检不合格174批次,其中韭菜72批次、豆芽52批次(详见图6)。图6 各省市场销售蔬菜类食用农产品抽检不合格数量分布TOP10图7 市场销售畜禽类食用农产品抽检不合格项数量分布三、畜禽类食用农产品抽检不合格情况分析恩诺沙星、氟苯尼考、磺胺类等兽药残留超标为畜禽产品抽检主要不合格项。其中,恩诺沙星残留超标193批次,主要从鸡蛋、鸡肉中检出;氟苯尼考残留超标141批次,主要从鸡蛋中检出;磺胺类残留超标94批次,主要从猪肉、鸡肉中检出。需要注意的是克伦特罗检出83批次,主要从牛肉、羊肉中检出,表明“瘦肉精”问题还是比较突出。从畜禽类禁用兽药检出情况看,排在前三位的包括:氧氟沙星,检出60批次;五氯酚酸钠,检出32批次;呋喃唑酮代谢物,检出31批次 (详见图7)。鸡蛋、鸡肉、猪肉等畜禽产品兽药残留批次最多。249批次鸡蛋检出兽药残留超标,其中氟苯尼考、恩诺沙星残留超标批次最多;162批次鸡肉检出兽药残留超标,其中恩诺沙星、磺胺类残留超标批次最多;108批次猪肉检出兽药残留超标,其中恩诺沙星、磺胺类残留超标批次最多(详见图8)。图8 市场销售畜禽类食用农产品抽检不合格产品数量山东省、河南省、重庆市为畜禽产品抽检不合格批次最多的销售地。山东省112批次畜禽产品抽检不合格,其中鸡蛋、牛肉各29批次;河南省106批次畜禽产品抽检不合格,其中鸡蛋32批次、羊肉17批次;重庆市79批次畜禽产品抽检不合格,其中鸡蛋19批次、猪肉13批次(详见图9)。图9 各省市场销售畜禽类食用农产品抽检不合格数量分布TOP10四、水产品类食用农产品抽检不合格情况分析恩诺沙星、氧氟沙星等兽药残留超标和重金属镉污染为水产品抽检主要不合格项。其中恩诺沙星残留超标300批次,主要从黄鳝、鲫鱼、鲈鱼中检出;重金属镉污染242批次,主要从海水蟹、皮皮虾中检出;氧氟沙星检出202批次,主要从黑鱼、乌鱼、黄花鱼中检出。从水产品禁停用兽药检出情况看,排在前五位的包括:氧氟沙星,检出202批次;呋喃西林代谢物,检出113批次;孔雀石绿,检出70批次;氯霉素,检出53批次;呋喃唑酮代谢物,检出40批次(详见图10)。图10 市场销售水产品类食用农产品抽检不合格项数量分布淡水鱼为兽药残留超标批次最多的水产品,共597批次。其中黑鱼、鲫鱼、鲈鱼、乌鱼、鲤鱼兽药残留超标批次最多。111批次黑鱼检出兽药残留超标,其中氧氟沙星检出批次最多;68批次鲫鱼检出兽药残留超标,其中恩诺沙星、地西泮问题批次最多;59批次鲈鱼检出兽药残留超标,其中恩诺沙星和氧氟沙星残留超标批次最多;56批次乌鱼检出兽药残留超标,其中氧氟沙星检出批次最多。41批次鲤鱼检出兽药残留超标,其中地西泮残留超标批次最多(详见图11、图12)。图11 市场销售水产品类食用农产品种类抽检不合格项数量分布图12 市场销售水产品类食用农产品抽检不合格项产品数量TOP10浙江省、四川省、河南省为水产品类食用农产品抽检不合格最多的销售地。浙江省抽检不合格169批次,其中河虾42批次、黄鳝32批次;四川省抽检不合格120批次,其中乌鱼46批次、鲢鱼19批次;河南省抽检不合格101批次,河虾53批次、黑鱼18批次(详见图13)。图13 各省市场销售水产品类食用农产品抽检不合格数量分布TOP10五、水果类食用农产品抽检不合格情况分析吡唑醚菌酯、丙溴磷、腈苯唑等农药残留超标为水果产品抽检主要不合格项。吡唑醚菌酯残留超标39批次,主要从香蕉中检出;丙溴磷残留超标27批次,主要从柑、橘类中检出;腈苯唑残留超标12批次,主要从香蕉中检出。此外,香蕉类和柑、橘类水果产品检出农药残留超标批次最多(详见图14)。图14 市场销售水果类食用农产品抽检不合格项数量分布重庆市、贵州省、北京市为水果产品抽检不合格批次最多的销售地。分别抽检不合格26批次、17批次、15批次,均以香蕉类和柑、橘类水果为主(详见图15)。图15 各省市场销售水果类食用农产品抽检不合格数量分布六、生干坚果与籽类食用农产品抽检不合格情况分析黄曲霉毒素B1、酸价等为生干坚果与籽类产品抽检主要不合格项。黄曲霉毒素B1超标25批次,主要从花生中检出;酸价超标21批次,主要从黑芝麻中检出(详见图16)。图16 市场销售生干坚果与籽类食用农产品抽检不合格项数量分布河南省、浙江省、重庆市为生干坚果与籽类产品抽检不合格批次最多的销售地。分别抽检不合格14批次、7批次、6批次,均以花生和黑芝麻为主(详见图17)。图17 各省市场销售生干坚果与籽类食用农产品抽检不合格数量分布七、茶叶及相关制品抽检不合格情况分析二氧化硫、铅和氟等为茶叶及相关制品抽检主要不合格项。二氧化硫检出14批次,主要从代用茶中检出,如甘草片、枸杞;铅检出8批次,主要从绿茶、代用茶中检出;氟检出8批次,主要从青砖茶、茯砖茶中检出(详见图18)。图18 市场销售茶叶及相关制品抽检不合格项数量分布代用茶、绿茶、青砖茶等茶叶及相关制品不合格批次最多。代用茶检出10批次残留超标,其中二氧化硫检出批次最多;绿茶检出13批次残留超标,其中水胺硫磷和铅检出批次最多;青砖茶检出6批次残留超标,其中氟检出批次最多(详见图19)。图19 市场销售茶叶及相关制品抽检不合格产品数量来源: 农业农村部
  • 十溴联苯醚在欧销售或遭限制
    根据挪威提出的十溴联苯醚(decaBDE)列入斯德哥尔摩公约持久性有机污染物(POP)的提案,欧盟委员会近日要求ECHA按照REACH附件XV准备十溴联苯醚(decaBDE)(CAS: 1163-19-5 EC: 214-604-9)的限制卷宗。目前,ECHA已将十溴联苯醚(decaBDE)从第5批授权物质草案中移除(CIRS新闻:ECHA就新增6种授权物质征求公众意见),公众将无法对该物质进行评议。   一旦十溴联苯醚(decaBDE)最终被确定列为限制物质,欧盟将对该物质进行用量和用途的限制,这将严重影响十溴联苯醚(decaBDE)在欧盟的销售。目前,十溴联苯醚(decaBDE)是否会最终列为限制物质,我们还无法得知。瑞旭技术建议十溴联苯醚生产企业及时调整好市场策略,对于正在考虑做REACH注册的企业,建议先暂时放缓脚步,以免出现花费大量成本完成注册,但却无法在欧洲销售的窘境。
  • 消失的洋医械维修说明书背后的秘密
    最近十多年,骆汉生感觉在自己的工作岗位上能做的事越来越少。之所以闲下来,是因为他们医院的进口医疗器械没有维修说明书了。   技师自费参加会议只为揭露黑幕   骆汉生是湖北省人民医院的一名副主任技师,主要负责医疗器械维修与管理。以前,当这些医疗器械出问题时,骆汉生可以对照着随机附送的维修手册自行解决。但现在,他们只能花高价求助于厂家。   消失的维修说明书背后,是一个巨大的市场。数据显示,进口医疗器械的维修利润是销售利润的三倍。骆汉生对记者说,他们医院有一份一台990万元的ct机的合同,每年保修费用高达140万元。   多年来,骆汉生一直在为医疗设备反垄断的事奔波。因此,当得知首届中国医疗设备民族工业发展大会要讨论&ldquo 打破中国医疗设备售后服务垄断坚冰&rdquo 后,骆汉生不请自来,自费赶到了北京会场。   11月8日这天,骆汉生在包里塞了一沓盖着自己印章的材料,在会场找了个位置坐下。参会嘉宾包括医院领导、本土医疗器械企业以及业内观察人士。嘉宾演讲时,骆汉生主动举手要求发言,因为激动,他的胳膊一直在颤抖。   &ldquo 这件事,整个中国的医疗机构是受害者,中国的老百姓更是最大的受害者。&rdquo 骆汉生说。   不提供技术说明书因为涉及专利秘密?   骆汉生回忆称,大概在2000年以前,供应商在向医院等用户交付进口医疗器械设备时,随机文件会附有技术说明书,说明书中有带有电路图纸的维修手册。但渐渐地,这些供应商在交货时不再提供这一关键的资料了。   由于没有维修资料,中国的维修师无法自行对设备进行维护和修理。自此,只要仪器设备出现故障,都只能再花钱找厂家解决。   然而,找厂家解决价格不菲。骆汉生说,目前,各医院的大型设备如ct机、核磁共振仪(mri)等,基本只能依赖购买保修合同来保证设备运行,年保修价格更从十几年前占合同费用的6%飙涨到了目前的近15%。   而每当中国方面质疑其保修价格时,外资企业会解释技术说明书有许多属于专利的秘密信息,必须进行保护。&ldquo 但同样是设备维修领域,波音飞机等却并非由厂家维修。&rdquo 骆汉生质疑。   &ldquo 这不是专利问题,是不履行技术说明书的提供义务的问题。&rdquo 他说,进口医疗设备基本上都有维修软件,而使用这些软件所需要的技术说明书是货物的组成部分。   外资企业的利润主要来自售后维修   据透露,外企的另一个垄断行为是为维修软件设置密码。   在不需要密码的时代,骆汉生不到两个小时就可以维修一台ct机。设置密码后,维修成本增加了,效率反而降低了,而且&ldquo 维修时间延长了,实际上是种安全隐患&rdquo 。   作为这一市场多年的观察者,《中国医疗设备》杂志社社长金东亦深有同感。他对记者说,外资医疗企业在中国香港并不是这么做。   金东说,外资企业在内地的利润主要来自售后维修,它们不向购买者提供维修相关文件以垄断售后市场,并借机赚得高额利润。   在8日的会场上,金东给出了一串数据:外资品牌在中国医疗器械市场的利润主要分为销售利润和售后维修利润,两者所占比例分别为25%和75%。售后市场才是外资企业在中国经营医疗器械利润的主要来源,而这一售后市场正处于被外资企业垄断状态中,导致维修价格昂贵。   中国法律明确规定需配产品说明书   面对中国技师的&ldquo 指控&rdquo ,一家知名外资医疗器械公司的相关负责人对记者说,外资医疗器械公司在中国并不存在&ldquo 垄断&rdquo 的说法。&ldquo 我们一直都按中国的法律法规办事。&rdquo   然而,按照中国的法律,进口医疗器械的产品说明书是不应该消失的。今年6月1日起实施的新版《医疗器械监督管理条例》第四十二条有明确规定:&ldquo 进口的医疗器械应当有中文说明书、中文标签。说明书、标签应当符合本条例规定以及相关强制性标准的要求。&rdquo   国家食药监总局也出台过更详细的规定。根据《医疗器械说明书、标签和包装标识管理规定》,医疗器械说明书一般应当包括&ldquo 产品的性能、主要结构、适用范围&rdquo 、&ldquo 安装和使用说明或者图示&rdquo 、&ldquo 产品维护和保养方法,特殊储存条件、方法&rdquo 。其中对于医疗器械说明书中有关安装使用的内容,包括&ldquo 产品安装说明及技术图、线路图&rdquo 、&ldquo 产品正确安装所必需的环境条件及鉴别是否正确安装的技术信息&rdquo 以及&ldquo 其他特殊安装要求&rdquo 。   骆汉生认为,根据现有的法律法规,随机文件是否缺少关键的技术维修信息,还需要相关部门加强监督检查。   今年以来,种种迹象表明,政府正希望在医疗器械特别是高端医疗设备领域推进&ldquo 国产化&rdquo 进程。今年5月,国家主席习近平在上海考察调研期间,专门视察了上海的一家医疗设备公司,并表示:&ldquo 现在一些高端医疗设备基层买不起、老百姓用不起,要加快高端医疗设备国产化进程,降低成本,推动民族品牌企业不断发展。&rdquo 几天后,卫计委官方网站发布通知,表示会组织优秀国产医疗设备产品的遴选工作。   分析称,卫计委的这一举动将改变行业格局,并对外资医疗器械巨头公司在中国的地位产生冲击,涉及企业包括ge、飞利浦、西门子等。当前,外资公司已经感觉到了危机,在医疗器械市场上,本土企业和外资企业都在拼命研发新的产品,两者似乎成了&ldquo 对立面&rdquo 。
  • 岛津产品荣获2019优秀新品奖及绿色仪器称号!
    “科学仪器优秀新品”评选活动于今天隆重举行,岛津Nexera LC-40液相色谱仪荣获2019年度科学仪器“科学仪器行业绿色仪器”称号!岛津AGX-V系列精密电子万能材料试验机荣获2019年度科学仪器“优秀新品”奖!“科学仪器优秀新品”评选活动是仪器信息网10余年打造的国内外科学仪器行业最权威奖项之一,迄今为止已经成功举办了十三届。本届科学仪器“优秀新品”奖发布盛典首次在网络平台召开,2019年优秀新品奖和2019年绿色仪器也是首次与云端揭晓。 岛津分析计测事业部市场部洪波副部长致辞 岛津作为获奖的进口厂商代表,由岛津分析计测事业部市场部洪波副部长进行了致辞。他表示,创新、绿色、智能等新技术是近年来科学仪器厂家面临的挑战,岛津也不断进行调整以适应市场变化。岛津非常重视中国市场,不断探索与国内高校科研单位、创新型科技公司合作展开新技术、新方法的联合研制工作,取得了丰硕成果,并得到了用户的广泛认可。最后,他感谢盛典评审委员会对于岛津的认可,分别给予两款产品“优秀新品奖”和“绿色仪器奖”,2020年岛津也将继续努力,将更多的优质产品导入国内,更好地服务于中国用户。 科学仪器行业绿色仪器Nexera LC-40液相色谱仪Nexera LC-40液相色谱仪的“科学仪器行业绿色仪器”奖项,由岛津分析计测事业部市场部尹宏瑞产品经理代表领奖,并发表获奖感言。他首先代表岛津向专家评委表示衷心的感谢,也感谢仪器信息网所打造的“科学仪器优秀新品”、“绿色仪器”评选活动,为仪器届的优秀产品提供了一个非常好的展示平台;同时,由衷地感谢诸位用户长期以来对岛津公司的支持和信任。岛津承诺在未来将一如既往地为中国市场提供优秀稳定的产品和周到全面的服务。 岛津分析计测事业部市场部尹宏瑞产品经理发表获奖感言 LC-40液相色谱仪在极其优秀的硬件性能、参数指标的基础上,特别融入了智能化技术,将“AI”和“IoT”,也就是“分析智能”技术和“物联网”技术融于一身,帮助用户将实验室管理变得更加直观,仪器状态确认更加简便,资源配置得以更加优化。LC-40凭借其极稳定的设备性能,特高速的分析效率以及超智能化的实验统筹安排,将打造出最一流的“绿色”分析平台,帮助用户建立更低投入、更高产出的“绿色”实验室。 科学仪器行业优秀新品AGX-V 系列电子式万能材料试验机 AGX-V系列精密电子万能材料试验机的2019年度科学仪器“优秀新品”奖,由岛津分析计测事业部市场部陈颖产品经理代表领奖,并发表获奖感言,她首先感谢专家评委及仪器信息网对岛津试验机的肯定。 她介绍到,岛津制作所生产试验机已经有100多年的悠久历史,这次新品试验机是经过研发团队长期的设计、优化、验证打造出的高级别高规格先进试验机,并非常欢迎大家来岛津分析中心现场感受AGX-V系列的先进和智能!岛津分析计测事业部市场部陈颖产品经理发表获奖感言给人一种坚固耐用的印象,能让人切实感受到踏实感和可靠性。易操作界面、语音向导操作指南以及防护罩,改进后无论是谁都可以轻松、安全地进行操作。可以说是一款追求未来、理想的设计产品。自发布以来,已获得两项世界四大设计奖项——“德国iF DESIGN AWARD”与“日本Good Design Award”。
  • 山东这9批次不合格食品检出农兽药残留超标问题,看看你买过吗?
    4月3日,山东省市场监督管理局发布2023年第8期(总第404期)通告,检出不合格食品15批次,其中,有9批次食品检出农兽药残留问题。   抽检信息显示,不合格产品分别为东明汇益客商贸有限公司销售的鲤鱼(淡水鱼),地西泮不符合食品安全国家标准规定;罗庄区桂霞蔬菜配送店销售的辣椒(青椒),噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定;城阳区薛金鹏蔬菜批发部销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;济宁经济开发区马集镇北美联华商贸马集加盟店销售的芒果,吡唑醚菌酯不符合食品安全国家标准规定;单县方坤工业品有限责任公司环亚商城府东店销售的豆角,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定;博兴县博昌办事处佑鲜生副食店销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;银座集团济南长清购物广场有限公司销售的生姜,噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定;青岛家得乐商贸有限公司销售的黄豆芽,4-氯苯氧乙酸钠(以4-氯苯氧乙酸计)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)不符合食品安全国家标准规定;博山区保国蔬菜水果店销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。   噻虫胺属新烟碱类杀虫剂,具有内吸性、触杀和胃毒作用,对姜蛆、蚜虫、斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用噻虫胺超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,噻虫胺在根茎类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg,在茄果类蔬菜(番茄除外)中的最大残留限量值为0.05mg/kg。   噻虫嗪是烟碱类杀虫剂,具有胃毒、触杀和内吸作用,对蚜虫、蛴螬等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用噻虫嗪超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,噻虫嗪在根茎类蔬菜(芜菁除外)中的最大残留限量值为0.3mg/kg,在辣椒中的最大残留限量值为1mg/kg。   甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂,具有触杀、胃毒和组织渗透作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品,可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜(菜豆、菜用大豆除外)中的最大残留限量值为0.015mg/kg。   地西泮为苯二氮卓类镇静催眠药,临床上具有抗焦虑、镇静催眠、抗惊厥、抗癫痫及中枢性肌肉松弛作用。长期食用地西泮残留超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650—2019)中规定,地西泮为允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药。   吡唑醚菌酯为杀菌剂,属于甲氧基氨基甲酸酯类,通过抑制菌株的呼吸作用,进而达到杀菌的效果。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡唑醚菌酯超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡唑醚菌酯在杧果中的最大残留限量值为0.05mg/kg。   腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂,对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果,但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用腐霉利超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。   4-氯苯氧乙酸钠(以4-氯苯氧乙酸计)又称防落素、保果灵,是一种植物生长调节剂。主要用于防止落花落果、抑制豆类生根等。根据原国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会2015年第11号《关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》规定,4-氯苯氧乙酸钠作为低毒农药登记管理并限定了使用范围,豆芽生产不在可使用范围之列,目前在豆芽生产过程中使用上述物质的安全性尚无结论。但为确保豆芽食用安全,豆芽生产过程中不得使用上述物质。   6-苄基腺嘌呤是一种生长调节剂,可以促进细胞分裂,加快豆芽生长。根据原国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会2015年第11号《关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》规定,6-苄基腺嘌呤作为低毒农药登记管理并限定了使用范围,豆芽生产不在可使用范围之列,目前在豆芽生产过程中使用上述物质的安全性尚无结论。但为确保豆芽食用安全,豆芽生产过程中不得使用上述物质。   吡虫啉属内吸性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡虫啉超标的食品,可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。   对上述抽检中发现的不合格产品,当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向,召回、下架不合格产品,控制风险,并分析原因进行整改,涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 部分不合格产品信息(来源:山东省市场监督管理局)
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 饮用水中的抗生素需要常规监测么?
    自央视曝出全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素,以及南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素后,仪器信息网密切关注着这一事件的后续发展。考虑到现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中无抗生素指标检测标准,仪器信息网凭借自己行业媒体的优势,立刻通过网上专题的形式,在相关厂家中征集饮用水中抗生素检测的解决方案。各有关仪器和样品前处理厂家也以敏锐的商业嗅觉,纷纷行动起来。截止到发文时,共有11家厂商在&ldquo 饮用水中抗生素检测&rdquo 专题中发布了各自的解决方案。 由于&ldquo 饮用水中抗生素&rdquo 的问题比较敏感,国内各有关检测单位目前均缄默其口。为了更加全面地诠释这一热点话题,本网专门搜集、整理了世界卫生组织(WHO)近年来公开发表的一些有关资料,供广大读者参考。 WHO的资料显示,由于一些实际的困难,譬如高昂的成本以及缺乏常规的分析技术和实验室设备导致无法检测范围广泛的药物和它们的代谢物,目前大多数国家对于饮用水中的药物并不进行常规的监测。因此,即使是世卫组织现有的关于药物在饮用水和地表水中的数据,也主要是来自于有针对性的研究项目、调查和临时特别安排的调查。这些项目和调查的大部分是被设计用来开发、测试和微调检测和分析方法的。然而,这些项目和调查也确实提供了药物在环境中存在的一个初始的征兆。 在美国的研究中(2009),饮用水中检测出了含量非常低的药物,被报道的最高含量是40 ng/L的氨甲丙二酯。在欧洲的一些国家,包括德国、荷兰和意大利,在自来水中也检测出了含量从ng/L到低ug/L的几种药物。在德国柏林的饮用水中检测出了二甲基苯基吡唑酮和异丙安替比林(2002、2004),前者的最高浓度达到400 ng/L。其主要原因是作为饮用水的水源,地下水被下水道污水所污染。在荷兰,饮用水中检测出了痕量(低于100 ng/L)的抗生素、抗癫痫药物和&beta 阻断剂,它们的大部分浓度低于50 ng/L。 从欧美国家发布的数据看,由于受废水排放的影响,在地表水和地下水中所检测出的药物浓度一般小于100 ng/L,饮用水中的浓度通常小于50 ng/L。确实远低于我国在媒体中被报道的数据。 随着检测设备和分析方法在灵敏度和准确性方面的不断提高,即使水中药物的浓度非常低,也已经被越来越多地检测出来。气质联用和液质联用(包括单级和串联质谱)作为先进的分析方法能够将水和废水中低至ng/L级的目标化合物检测出来,它们也是水质检测中常用的方法。具体选择何种方法,取决于目标化合物的物理和化学性质。LC-MS/MS更适用于那些极性较强的和在水中易溶的目标化合物,而GC-MS/MS则常用于可挥发性化合物的检测。下图引自世卫组织公开发布的资料,它概括总结了一些典型药物所适用的分析方法。 检测和分析能力的提高使我们能够更多地了解药物在环境中(包括水循环)的命运和发生,不过需要指出,这些药物的被检出并不是与人类的健康风险直接相关的,它需要由已建立的人体风险评估方法进行验证。此外,目前也没有针对检测水中药物的采样和分析的标准规范或协议,以保证所获得数据的质量和可比较性。 在英国、美国和澳大利亚,为了获得药物在饮用水中的筛选值,相关机构使用&ldquo 每日容许摄入量(ADI)&rdquo 和&ldquo 最小治疗量(MTD)&rdquo 的方法,结合不确切因素,进行有关风险评估。结果分析显示,饮用水中可能存在的痕量药物而导致的人体暴露,其可能产生的负面人体健康影响的几率非常小。就这些国家目前可获得的数据而言,它们比MTD要低超过1000倍,MTD是指最低的有医疗作用的剂量。 考虑到人体健康风险的几率非常之低,因此世卫组织建议没有必要花费大量的资源去做有关的常规监测,毕竟,像那些经水体传播的病原体的威胁更值得人们关注。不过,世卫组织同时也指出在某些特定的环境下,水中相关药物的浓度增加,这时,筛选值和有针对性的调查监测可能就需要考虑了。 未来的研究可能会集中在调查采用毒理学上所说的阈值概念的稳健性和可行性,这个概念(作为筛选水平风险评价的替代)目前在食品添加剂和污染物方面使用得更广泛,而不是去考虑针对每一种物质研究出一个值。此外,如何改进风险评估方法学也是一个研究课题,这种改进主要是针对药物混合物和人体对于慢性、低水平药物暴露的影响,包括敏感亚群的暴露,譬如孕妇和有特定疾病并且正在接受药物治疗的病人。(主编当班)
  • 全国土壤污染物状况详查检测项目和分析方法汇总
    近日,国务院下发通知,按照党中央、国务院有关决策部署,为全面掌握我国土壤资源情况,国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。  据仪器信息网跟踪,其中土壤污染状况调查及相关监测评估或是至关重要的一环,将涉及大量分析检测与仪器配置等相关工作。仪器信息网特别整理2017年发布的“全国土壤污染物状况详查检测项目和采用的分析方法”,供广大用户与仪器企业参考。详查计划检测项目和采用的分析方法一览表序号检测领域检测项目分析方法参考标准编号1土壤无机污染物总镉GAAS法、ICP-MS法GB/T 17141-1997、HJ 766-2015总汞原子荧光法GB/T 22105.1-2008总砷原子荧光法GB/T 22105.2-2008、HJ 766-2015总铅ICP-MS法、ICP-AES法、GAAS法HJ 766-2015和GB/T 14506.30-2010、HJ 781-2016、GB/T 17141-1997总铬ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、HJ 491-2009总铜ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138-1997总镍ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17139-1997总锌ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138-1997总钴ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总钒ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锑ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铊ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锰ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铍ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ766-2015总钼ICP-MS法HJ 766-2015氟化物离子选择性电极法GB/T 22104-2008氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 745-20152土壤有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 805-2016有机氯农药GC-MSD法HJ报批稿2土壤有机污染物邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 13913-2014石油烃(C10-C40)GC-FID法ISO 16703:2011挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 642-2013、HJ 605-2011酚类GC-FID法HJ 703-2014硝基苯类GC-MSD法EPA method 8270D苯胺类GC-MSD法EPA method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 743-2015二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.4-20083土壤理化性质水分重量法HJ 613-2011pH值玻璃电极法NY/T 1377-2007有机质重铬酸钾容量法LY/T1237-1999机械组成吸管法、密度计法LY/T 1225-1999阳离子交换量乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法NY/T 295-19954农产品(水稻/小麦)污染物总砷ICP-MS法、AFS法GB 5009.11-2014总铅GAAS法、AFS法、ICP-MS法GB 5009.12-2010总镉GAAS法、ICP-MS法GB 5009.15-2014总汞原子荧光法、冷原子吸收法GB 5009.17-2014总铜FAAS法、GAAS法、ICP-MS法GB 5009.13-2003总锌FAAS法、ICP-MS法GB 5009.14-2003总镍GAAS法、ICP-MS法GB 5009.138-2003总铬GAAS法、ICP-MS法GB 5009.123-20145地下水无机污染物金属元素(同土壤)ICP-AES法、ICP-MS法、AFS法HJ 776-2015、HJ 700-2014、HJ694-2014氟化物离子选择性电极法、离子色谱法GB 7484-87、HJ 84-2016氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 484-20096地下水有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 478-2009有机氯农药类GC-MSD法HJ 699-2014邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 18856-2004石油烃(C10-C40)GC-FID法ISO 9377-2:2000挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 810-2016、HJ 639-2012酚类GC-MSD法HJ 744-2015硝基苯类GC-MSD法HJ 716-2014苯胺类GC-MSD法USEPA Method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 715-2014二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.1-2008检测方法说明:ICP-MS 等离子体质谱 ICP-AES 等离子体发射光谱 GAAS石墨炉原子吸收 FAAS火焰原子吸收 AFS 原子荧光GC-FID 气相色谱火焰光度 GC-MSD气相色谱质谱 HRGC-HRMS 高分辨气相色谱高分辨质谱
  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 美国议员提议禁售含多溴联苯醚的消费品
    2009年12月16日,美国众议员平格里(Chellie Pingree)提出法案,建议逐步禁止输入、输出及在美国分销十溴联苯醚(deca-PBDEs)、十溴联苯醚混合物及含十溴联苯醚产品。法案为生产商设定年度配额,直至2013年完全禁止为止。   上述法案提出后一日,环保局即宣布美国两大十溴联苯醚生产商Albemarle Corporation、Chemtura Corporation,以及美国最大十溴联苯醚进口商ICL Industrial Products Inc已经同意在2012年12月31日前停止生产、进口及销售大部分在美国使用的十溴联苯醚,2013年底前完全停用十溴联苯醚。   多溴联苯醚向来在多类家庭用品中用作阻燃剂,包括电子产品、布艺产品及家具等。数个州的监管当局声称,一些对动物进行的研究显示,多溴联苯醚可以影响脑部发展、行为及学习能力。五溴联苯醚及八溴联苯醚可能是最有害的多溴联苯醚,十溴联苯醚的危害性较低,但用途较广。美国多个州已经禁用五溴联苯醚及八溴联苯醚 有4个州(缅因州、俄勒冈州、佛蒙特州、华盛顿州)已经立法禁制若干类含有十溴联苯醚的产品。   1、华盛顿州自2008年1月1日起禁止产销含有十溴联苯醚的褥垫,这项禁令将自2011年1月1日起扩展至含有十溴联苯醚的家居布艺家具、电视机及电脑。   2、缅因州自2008年1月1日起禁止在褥垫和布艺家具中使用十溴联苯醚,自2010年1月1日起禁止销售塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑。这些限制并不适用于运输工具及其零部件、用于工业或制造过程的设备,或输电用电子线材。   3、俄勒冈州于2009年6月立法,自2011年1月1日起禁止十溴联苯醚含量超过0.1%的产品。   4、佛蒙特州自2010年7月1日起禁止售卖或分销所有含五溴联苯醚或八溴联苯醚的产品 自2010年7月1日起禁止售卖或分销含十溴联苯醚的褥垫和布艺家具(于2009年7月1日前购入的存货除外) 2012年7月1日起禁止售卖或分销塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑(于2009年7月1日前购入的存货除外)。这些限制不适用于旧产品的销售或转售,也不适用于汽车或汽车零件。
  • 【国产高端质谱】“农药残留快速筛查质谱仪” 为舌尖上的安全保驾护航
    9月27日,广州禾信仪器股份有限公司(股票代码:688622)于北京(BCEIA 2021)以“立足高端质谱,打造质谱实验室综合解决方案”为主题,隆重发布多款新品。来自全国各地累计300+业内专家、客户以线上线下方式参与了发布会,并对禾信此次发布的新品给予了高度的评价与期望!新品上市 开启无限未来TAPI-TOF 1000是由禾信仪器独立研制开发,具有完全自主知识产权,是国内首台基于原位电离离子化技术和飞行时间质谱技术的仪器,专用于食品及农产品中农药残留的快速筛查。其融合了全自动进样系统、热辅助等离子体电离系统、飞行时间质谱仪等多项关键技术,并建有专业的农药残留数据库。与传统快检方法相比,TAPI-TOF 1000检测速度更快、农药覆盖范围更广、定性更准,且可连续高通量自动进样检测,为市场监督管理部门、食品安全检测机构和企业提供食品安全快速非靶向筛查解决方案,为保障食品安全提供重要技术支撑。特点优势(1)无需复杂样品前处理和预分离,可直接分析液态样品;(2)离子化效率高,检测范围广,不受溶剂 和高盐的影响;(3)具有广谱性筛查,一次检测可实现上百种农药检测;(4)快速筛查,批量处理条件下单个样品不超过1min完成检测。满足连续自动高通量进样检测;(5)整机电控系统高度集成化,维护方便,体积缩小,稳定性提高。小试锋芒某企业赣南脐橙检测在对广州某企业送检的橙子果肉、果皮分别进行农残快筛检测过程中,TAPI-TOF 1000在该批次送检的橙子果肉中检出克百威、吡唑醚菌酯、啶虫脒、久效磷等4种农药,果皮中疑似检出克百威、吡唑醚菌酯、啶虫脒、久效磷和嘧菌酯等5种农药。(1)橙子试剂空白及实测质谱完整图(2)样品实测质谱图(3)果肉中农药筛查定性结果(4)果皮中农药筛查定性结果采用标准加入法,对果皮中检出的克百威进一步定量分析,果皮中克百威含量约为2.61 mg/kg,远超出GB2763限量值:0.02mg/kg,被判为不合格。此次合作中,客户非常认可农药残留筛查的结果,并希望未来能进一步针对橙子大通量无损快速筛查的需要进行定制开发。基于快速飞行时间质谱仪的农残检测分析方法中国食品药品检定研究院采用TAPI-TOF 1000建立了128种农药的数据库,并检测了市购的381批不同类型的水果、蔬菜农药残留情况,建立了一种基于快速飞行时间质谱仪的高通量农残检测分析方法。在381批次的水果和蔬菜的检测中,TAPI-TOF/MS和UPLC-Q-TOF/MS的农药残留检出率分别为37.11%(检出118批次)和40.68%(检出155批次);TAPI-TOF/MS在线性范围2~100μg/L下具有较强的相关系数(R2)0.99,此外,其LODs在0.9~5μg/L,其回收率在70%-120%,对应的RSDs食品安全关系到人们的身体健康和生命安全,一直是备受关注的热点问题,禾信将以科技赋能助力筑牢食品安全防线!
  • 雀巢14亿美元收购普罗米修斯实验室
    北京时间5月24日晚间消息,全球最大食品公司雀巢(NESN)周二称,该公司旗下健康科学部门已经同意收购美国癌症和肠胃疾病制药和诊断公司普罗米修斯实验室(Prometheus Laboratories Inc),原因是该公司正寻求在个人营养业务领域进行投资。   雀巢并未公布这项交易的具体财务条款。瑞士Bank Vontobel银行驻苏黎世的分析师吉恩-菲利普-伯特西(Jean-Philippe Bertschy)称,雀巢收购普罗米修斯实验室的价格可能在5亿瑞士法郎(约合5.67亿美元)到10亿瑞士法郎(约合11.35亿美元)之间。雀巢发言人希拉里-格林(Hilary Green)拒绝就此置评。   分析师预计,普罗米修斯实验室明年的销售额大约为2.5亿美元,其产品包括用于诊断克隆病和癌症的测试方法等。普罗米修斯实验室成立于1995年,以希腊神话中盗取天火的神明为名,其持股者包括DLJ Merchant Banking Partners和安佰深公司(Apax Partners)等私募股权投资公司。   雀巢在今年1月份开设了一个新部门,负责为糖尿病患者等病人开发个人营养产品。雀巢曾在此前表示,该公司的目标是在未来10年内成为健康科学营养领域的全球领先者,拓展该公司在咖啡、奶粉和婴儿食品等市场上所占据的主导地位。加上收购普罗米修斯实验室的交易,雀巢健康科学部门自成立以来已经进行了3项收购交易。   在这项收购交易中,高盛集团(GS)担任普罗米修斯实验室的顾问公司,雀巢的顾问公司则是瑞德集团(Lazard Ltd)(LAZ)。普罗米修斯实验室首席执行官约瑟夫-利姆博(Joseph Limber)曾在3月1日称,该公司在2010年中实现了连续第14年的销售额增长。除了自身产品以外,普罗米修斯实验室还与诺华公司(Novartis AG)(NOVN)和阿斯利康(AstraZeneca Plc)(AZN)等公司达成了药品出售和经销协议。   瑞士食品行业顾问詹姆斯-阿姆鲁(James Amoroso)称:“这表明雀巢在投资个人营养业务领域一事上是认真的。鉴于这一市场的庞大规模,这项计划很可能在10年内不会产生很大的影响,但到最后将可给该公司带来很高的收入。与食品业务相比,药品业务的利润率更高。”
  • 天瑞仪器优秀员工无锡梦幻之旅
    芳菲四月,桃粉李白,柳丝弄碧,蝶舞翩然。春暖花开的好时节,为丰富公司员工的业余生活,鼓励先进、表彰优秀,促进员工的工作积极性,4月25日,天瑞仪器特别组织了09年度所获得优秀部长、优秀员工及最佳新人称号的共70多名员工游览了美丽的无锡“三国影视城”和“鼋头渚”。   公司大巴一早从天瑞仪器产业园和天瑞研发中心出发,路上欢笑阵阵,不觉间已感受到了太湖的气息。行走在烟雨江南,呼吸着花草的芬芳,天瑞人个个神清气爽。大家首先游览的是无锡三国影视城,观看了精彩纷呈的演出“三英战吕布”,感受到了三国时代的豪气冲天,金戈铁马。   天瑞优秀员工三国城留影   激情昂扬的三国城,沉迷在那金戈铁马、血洒疆场的豪情,有三顾茅庐的朴实无华的内蕴,也有大小乔的魅力四射。   鼋头渚,百花开,垂柳依依,风吹千人醉。      员工合影留念   伴随着夕阳的落下,结束了这次愉快的无锡梦幻旅程。短短的一天时间,大家一同欢笑、游乐、爬山、戏水,玩的是不亦乐乎、筋疲力尽,各个部门之间也增加了更多的了解。天瑞仪器也一直注重于员工良好精神风貌的培养,通过不断完善的企业文化建设,丰富精神文化生活,增强企业员工的凝聚力。   一流的员工,一流的天瑞,我们都是最优秀的!   了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 康宁制药案例 | Raybow Pharm 3个1的故事
    最新一期的《专用化学品》(《Speciality-Chemicals》)杂志刊登了著名CDMO企业Raybow Pharmaceutical(瑞博制药 九洲药业子公司)高级商务拓展总监Dirk Hütten 分享的应用康宁反应器实现快速研发,快速生产甲基吡唑衍生物的案例。该案例强有力地说明了如何应用康宁反应器快速工艺开发和无缝放大技术优势实现药物的安全、高效、低成本医药研发并实现放大生产的,相信对您一定有所启发!“我们要讲的是关于仅经过1周的实验开发和1周的生产放大就获得1吨产品的故事”—— Dirk Hütten博士实验与生产过程生产甲基吡唑衍生物的化学反应从锂卤交换开始-丁基锂与有机溴化物反应生成相应的有机锂衍生物。然后使用四氢呋喃作为溶剂与碘甲烷进行甲基化反应形成所需的产品。反应中遭遇的问题是瑞博寻求连续流解决方案的原因:副反应:反应受到其他中间产物的限制,例如溴化物可能与吡唑锂中间体或正丁基锂发生副反应;安全性:正丁基锂能与水、氧和四氢呋喃发生剧烈反应。为了避免相关危险,反应过程中需要用到干燥的溶剂和设备,无氧低温反应环境;毒害性:碘甲烷是高致癌物质,需要很好的抑制挥发,避免人为接触;可行性:其他物理参数,如反应物的密度和熔点或沸点,可能进一步限制反应窗口。 一周工艺开发:瑞博在康宁G1进行了实验室工艺评估。并进行了正交实验设计,设定了加热、冷却、混合和停留时间等反应参数,并对放大前可能出现的各种安全问题进行了研究。一周放大生产:关于放大过程的问题以及解决办法,Hütten的描述如下:最初我们认为泵系统会是一个问题,但最终被证明并不是问题,因为流速不是限制因素。由于泵要连续两周24/7运行,碘甲烷的高密度也是另外一个风险。瑞博利用重力使泵工作,从而绕过了这个问题。为了解决潜在的堵塞问题,公司在G1和G4上都安装了自动紧急停机装置。一旦出现堵塞,如有必要,系统将停止进料,慢慢向体系中加入溶剂以冲洗反应。该工艺装置同时另外配置了一个废液收集罐。该连续流工艺的关键是将温度控制在-30°c或以下。这可以防止锂盐沉淀堵塞泵(泵的每次启动和关闭阶段意味着损失20 kg的产品)并保持反应的高选择性。最终,事实证明了该工艺通过康宁反应器完全实现了直接无缝放大。Hütten博士总结道: “瑞博的三个关键标准是安全、效率和时间。我们希望通过控制反应来确保生产安全,不仅通过控制反应参数,还设置安全阀、自动紧急停机装置以及其他方式来控制反应进程保障安全性。效率是连续流反应的关键优势。通过设置正确的参数、进料量、温度和流速,我们可以防止副产物和杂质的积聚,并提供稳定的质量,这对我们来说非常重要。”一吨产品交付:Hütten博士最后强调:“从时间上看,瑞博在一周内完成了实验室的化学工艺开发,并在另一周内直接扩大到康宁G4反应器,产量为10公斤/小时,或1吨/周。如此短的时间达到生产目标,这在釜式工艺中是不可能实现的。 案例讨论与拓展该项工艺可以在如此短的时间内实现工业化生产,离不开瑞博科研及工艺团队对连续流技术以及康宁反应器的深刻理解。瑞博在工艺设计与放大过程中综合考虑了众多影响因素,瑞博3个1的故事为制药行业连续流技术应用的拓展提供了非常有价值的参考!众所周知制药行业对质量、品质的要求非常高,尤其是对于CXO 企业面临全球化竞争、知识产权、环境监管、危化品生产等挑战。企业如何脱颖而出?新理念、新技术的应用必不可少。微通道连续流技术正是时代呼唤而出的一项21世纪颠覆性化学合成技术。康宁在材料领域有着170多年的技术积累,康宁微通道反应器优异的材质和独特的心型通道设计可以:兼具安全与效率。康宁反应器极大提高单位体积反应物料的换热面积,分子扩散距离短,传质快,反应迅速完全,反应体系条件可控,避免副反应发生;连续自动化。可以智能控制生产工艺参数以及处理各种应急措施,实现连续无人操作,保障人身安全;保证质量。康宁反应器可以耐受强酸、强碱的腐蚀,避免药物制造过程中出现金属离子残留,大大降低杂质的含量。同时康宁反应器的心型通道设计保证反应停留时间的一致性,从而保障产品质量稳定性;成本效益。康宁反应器占地面积远远小于釜式反应,节省土地开支。研发到生产的高效进行大量的节省了时间和资金投入成本;高效灵活。康宁反应器平台本身具有普适性,不是针对哪个反应或者哪个药物品种设计的,而是一个多功能平台,可以进行各个分子的快速合成。
  • 如何1分钟完成厘米级二维材料的载流子迁移率测量
    引言近年来, 石墨烯等二维材料与器件领域的研究和开发取得了日新月异的进展。随着二维材料与器件研究和开发的深入, 研究人员越发清楚地认识到, 二维材料中载流子的传输能力是影响其器件性能的一个至关重要的因素。衡量二维材料载流子传输能力的主要参数是载流子迁移率μ, 它直接反映了载流子在电场作用下的运动能力, 因此载流子迁移率的测量一直是石墨烯等二维材料与器件研究中的重要课题。二维材料载流子迁移率的测量方法迄今为止已有许多实验技术来测量二维材料的载流子迁移率,主要分为四大类, 一是稳态电流方法( 如稳态直流J-V 法和场效应晶体管方法),该方法是简单的一种测量载流子迁移率的方法,可直接得到电流电压特性和器件的厚度等参数。二是瞬态电流方法,如瞬态电致发光、暗注入空间电荷限制电流和飞行时间( TOF) 方法等;三是微波传导技术, 如闪光光解时间分辨微波传导技术和电压调制毫米波谱;四种是导纳( 阻抗) 法。但上述实验方法仍存在一些普遍性问题:1)样品制备要求较高,需要繁杂的电制备;2)只能给出平均值,无法直观的得到整个二维材料面内的载流子迁移率的分布情况,无法对其均匀性进行直观表征;3)测量效率较低,无法满足未来大面积样品及工业化生产的需求。因此,我们亟需进一步优化和开发新的实验技术来便捷快速的获得载流子迁移率。颠覆性的二维材料载流子迁移率测量方法西班牙Das Nano公司采用先进的脉冲太赫兹时域光谱技术创新性的研发出了一款针对大面积(8英寸wafer)石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料100%全区域的太赫兹无损快速测量设备-ONYX[2,3],可在1 min之内完成厘米样品的载流子浓度测量。基于反射式太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)弥补了传统接测量方法之间的不足和空白。实现了从科研到工业的大面积石墨烯及其他二维材料的无损和高分辨,快速的载流子迁移率测量,为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。近日,北京大学刘忠范院士团队通过自主设计研发的电磁感应加热石墨烯甚高温生长设备,在 c 面蓝宝石上在 30 分钟内就可以直接生长出了由取向高度一致、大晶畴拼接而成的晶圆高质量单层石墨烯。获得的准单晶石墨烯薄膜在晶圆尺寸范围内具有非常均匀的面电阻,而且数值较低,仅为~600 Ω/□,通过Das Nano公司的ONYX的载流子迁移率测量功能显示当分辨率为250 μm时迁移率依旧高于6,000 cm2 V–1 s–1,且具有很好的均匀性。这是迄今为止,常规缘衬底上直接生长石墨烯的好水平。文章以题为“Direct growth of wafer-scale highly-oriented graphene on sapphire”[4]发表在Science Advances上。图二、电阻及载流子迁移率测量结果 【参考文献】[1] Bardeen J, Shockley W. Deformation Potentials and Mobilities in Non-Polar Crystals[J]. Physical Review, 2008, 801:72-80[2] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).[3] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).[4]Chen, Z., Xie, C., Wang, W. et al. Direct growth of wafer-scale highly-oriented graphene on sapphire. Sci. Adv. (2021).
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