溴二氯吡唑并嘧

吡唑又名1,2-二氮唑、二氮二烯五环、邻二氮杂茂，是白色针状或棱形结晶，从乙醇中结晶的吡唑是无色针状晶体。有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反应。分子式为C3H4N2，吡唑吞入有毒，对眼睛、皮肤、呼吸道有刺激作用。吡唑拥有多种生理作用，包括止痛、抗发炎、退烧、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作为某些医药、农药的中间体，在医药、农药的研究开发中占有十分重要的地位。为了检测吡唑中的多种无机元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

吡唑又名1,2-二氮唑、二氮二烯五环、邻二氮杂茂，是白色针状或棱形结晶，从乙醇中结晶的吡唑是无色针状晶体。有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反应。分子式为C3H4N2，吡唑吞入有毒，对眼睛、皮肤、呼吸道有刺激作用。吡唑拥有多种生理作用，包括止痛、抗发炎、退烧、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作为某些医药、农药的中间体，在医药、农药的研究开发中占有十分重要的地位。为了检测吡唑中的多种无机元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

用氢氧化钠溶液吸收氰化氢，在中性条件下，与氯铵Ｔ作用生成氯化氰（CNCl），氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。

多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月，联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。

利用三重四极杆质谱仪的抗干扰能力，无需对样品进行净化，快速分析水中的多溴二苯醚。采用岛津公司GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱质谱联用仪，结合Smart database数据库，建立了HJ909-2017标准中规定的水中7种多溴二苯醚（PBDEs）的检测方法。选取自来水为代表物，样品经二氯甲烷液液萃取后蒸干，正己烷复溶。

适用范围适用于蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的测定。（本实验样品为蜂蜜）参考标准《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮残留量的测定方法 气相色谱/质谱法》

RoHS指令(危险物质限量)2006年7月于欧盟生效，限制电子及设备中的6种危险物质：铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴联苯醚(PBDE)。以上提到的多溴类化合物一般用来作阻燃剂，需用溶剂提取技术萃取，用GC-MS测定。相反，其低溴化同源像五溴二苯醚或八溴二苯醚，十溴联苯醚（仍然是允许的。由于其高的分子量和它的疏水性，它被假定为惰性。然而，对阻燃剂的生物利用度和生物蓄积性的问题成为很热的研究课题。此外，必须考虑脱溴可能产生潜在的有毒产品。因此，需要指出监控十溴二苯醚是必要的，不仅在环境样品。

赛里安436i-eSQ气质联用仪是天美全新推出的国产气质联用仪，采用高温惰性离子源、双轴预四极杆、长寿命电子倍增器等核心技术，可与进口质谱仪器性能相媲美，满足 各行业领域检测的需求，如环境监测、农残药残、科学研究等等。本方法完全符合GB/T 26125-2011《电子电气产品中六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）》的要求，可以准确、快速地测定土壤和沉积物中的10种多溴二苯醚。同时，由于采用了赛里安气质联用仪，该方法具有高灵敏度，重现性好，操作简便。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中一溴二氯甲烷等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中一溴二氯甲烷等57种挥发性有机物的同时检测分析。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中1,2-二溴-3-氯丙烷等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中1,2-二溴-3-氯丙烷等57种挥发性有机物的同时检测分析。

摘􀀁 要: 加氯是生活饮用水最常用的消毒方式。氯是强氧化剂, 与天然水中的有机物腐殖质可生成多种对人体十分有害的消毒副产物卤代烃, 其中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷也是较易出现的有害物, 需要对生活饮用水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷进行测定。利用顶空- 气相色谱法测定水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷,效果较为理想, 测定水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷的方法检出限均为0. 1 􀀁 g /L, 精密度分别可达2. 4%和2. 1%, 加标回收率可达99. 6%和97. 4%。关键词: 水 一溴二氯甲烷 二溴一氯甲烷 顶空- 气相色谱法中图分类号: X832 文献标识码: A 文章编号: 1001- 5019( 2005) 05- 0071- 03

本法采用顶空- 毛细柱气相色谱法测定了水中一溴二氯甲烷等19种挥发性有机物，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。参考标准：GB/T 5750.10-2006中5.1

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

本文采用岛津GCMS-QP2020 NX结合吹扫捕集仪分析生活饮用水中1,2-二溴乙烯、苯甲醚和五氯丙烷的含量。在0.01~1.0 ug/L 浓度范围内线性相关系数均在 0.999 以上。连续 6 针次低浓度标样测试RSD%均小于4%，精密度良好。加标浓度为 0.015 ug/L时，各组分的回收率在 81.3-108.9%之间。该方法操作简单，定量数据准确可靠，可应用于环境水中多组分挥发性有机物的检测。

本法采用顶空- 毛细柱气相色谱法测定了水中二溴一氯甲烷等19种挥发性有机物，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。参考标准：GB/T 5750.10-2006中5.1

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

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电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了水中8种多溴二苯醚的测定方法。量取1000 mL水样，加入13C同位素提取内标，经萃取、净化、浓缩定容后加入13C同位素进样内标，上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在3.84~8.72%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为5 µg/L（BDE-209浓度为50 µg/L），各组分回收率在88.72~114.94%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量，准确可靠，可用于水中多溴二苯醚的测定。

本文采用岛津GCMS-QP2020 NX结合TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集仪分析生活饮用水中1,2-二溴乙烯、苯甲醚和五氯丙烷的含量。在0.01~1.0 μ g/L浓度范围内线性相关系数均在0.999以上。连续6针次低浓度标样测试RSD%均小于4%，精密度良好。加标浓度为0.015μ g/L时，各组分的回收率在81.3-108.9 %之间。该方法操作简单，定量数据准确可靠，可应用于环境水中多组分挥发性有机物的检测。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中二溴一氯甲烷等30种挥发性有机污染物的分析方法。

多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚，PBDEs）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学习能力。

本文利用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统建立了一种快速检测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。该方法运行时间为 8.8 min，比国际电工委员会 (IEC)标准检测方法 IEC 62321-6: 2015 所需的分析时间缩短了近 50%；所分析的多溴联苯和多溴二苯醚化合物在 0.1–5.0 mg/L 的浓度范围内获得了良好的线性，相关系数 R2 均高于0.994；且各种化合物的仪器检测限均低于 15 μ g/L。

本文以吡啶类化合物为原料，设计合成了两种吡啶吡唑类碱水溶性配体，与钯金属原位配比得到具有催化活性的钯配合物，并将其应用于Suzuki偶联反应当中，得到了一系列的联苯类化合物以及二苯乙烯类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。