普瑞巴林甲醇溶

普瑞巴林我们用0.01mol/l磷酸氢二钠溶液：甲醇：乙腈=80：15：5来检测杂质，其中出峰在2.733min的杂质重现性很差，同一批产品检测结果都不一样，最大结果相差0.1%，请问该怎么解决呢？

[color=#444444]1) API中性，分子量约为150，分子中一个氨基，一个羧基；[/color][color=#444444]2) 有关物质HPLC法，C18色谱柱，初始检测无问题，一段时间后，开始是主峰分叉，继而所有峰分叉；[/color][color=#444444]3) 目前可查到的文献及国外药典标准中，有关物质检测都用的是C18柱。[/color][color=#444444]4) 流动相：[/color][color=#444444]第一种：1.36g/L磷酸二氢钾（5M氢氧化钾调节pH值至6.5）-甲醇，梯度洗脱：[/color][color=#444444]t/min pH6.5磷酸二氢钾 甲醇[/color][color=#444444]0 95 5[/color][color=#444444]40 95 5[/color][color=#444444]80 40 60[/color][color=#444444]85 40 60[/color][color=#444444]86 10 90[/color][color=#444444]96 10 90[/color][color=#444444]97 95 5[/color][color=#444444]110 95 5[/color][color=#444444]上述盐溶液层根据文献，尝试更换过pH6.5磷酸氢二铵溶液，结果与磷酸二氢钾一致。[/color][color=#444444]也曾尝试改变盐溶液浓度。[/color][color=#444444]第二种，将pH6.5磷酸二氢钾与甲醇预混后，再进行梯度洗脱：[/color][color=#444444]t/min pH6.5磷酸二氢钾-甲醇（96:4） pH6.5磷酸二氢钾-甲醇（4:6）[/color][color=#444444]0 100 0[/color][color=#444444]40 100 0[/color][color=#444444]80 0 100[/color][color=#444444]90 0 100[/color][color=#444444]91 100 0[/color][color=#444444]110 100 0[/color][color=#444444]求助：为什么峰会分叉？什么原因导致色谱柱寿命如此之短？如何解决？[/color][color=#444444][color=#444444]1、每次运行完都会清洗色谱柱[/color][color=#444444]2、盐项无异常现象[/color][color=#444444]3、新色谱柱使用不到半个月，就不行了，但柱压并没有很大的变化[/color][color=#444444]4、柱温35℃[/color][color=#444444]5、塔板数会随着使用时间而降低[/color][/color]

用邻苯二甲醛做氨基酸的衍生试剂，结果发现甲醇溶解的邻苯二甲醛比乙醇溶解的二甲醛衍生效果要好。请问谁能解释一下这个现象吗？

FPD检测器的7890气相色谱仪上能测溶济为正已烷或甲醇的有机磷吗？当时没注意，测有机磷的机子上，走了个溶济为正已烷的辛硫磷，甲醇的对硫磷对硫磷出了两个峰，14.01分，面积166.8. 14.883分 ，面积1010.8 前面一个是甲醇的峰？

大家好，请问对二硝基苯和邻二硝基苯的纯物质可以溶于甲醇吗？请问有谁试过，主要是想配混标，其中间二硝基苯买的标液是甲醇中的标液。

分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯（邻间对）苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇

各位大侠，我想用Agilent 6820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测甲醇溶液浓度，请高手指点一下色谱条件吧，偶是第一次接触这些东西，呵呵，比如说载气类型，载气流速，柱温等等，反正是越详细越好啦，小女子先行谢过了^_^

本人新手，现用安捷伦4890气相色谱，TCD检测器，GDX填充柱测甲醇水溶液，柱温130，汽化室温度180，检测器温度180.找不到甲醇峰，望高手分析一下原因。（甲醇浓度约为100ppm）谢谢谢谢

Peripheral and central neuropathic pain: LYRICA is used to treat long lasting pain caused by damage to the nerves. A variety of diseases can cause peripheral neuropathic pain, such as diabetes or shingles. Pain sensations may be described as hot, burning, throbbing, shooting, stabbing, sharp, cramping, aching, tingling, numbness, pins and needles. Peripheral and central neuropathic pain may also be associated with mood changes, sleep disturbance, fatigue (tiredness), and can have an impact on physical and social functioning and overall quality of life. Epilepsy: LYRICA is used to treat a certain form of epilepsy (partial seizures with or without secondary generalisation- epileptic fits starting on one specific part of the brain) in adults. Your doctor will prescribe LYRICA for you to help treat your epilepsy when your current treatment is not controlling your condition. You should take LYRICA in addition to your current treatment. LYRICA is not intended to be used alone, but should always be used in combination with other anti-epileptic treatment. Generalised Anxiety Disorder: LYRICA is used to treat Generalised Anxiety Disorder (GAD). The symptoms of GAD are prolonged excessive anxiety and worry that are difficult to control. GAD can also cause restlessness or feeling keyed up or on edge, being easily fatigued (tired), having difficulty concentrating or mind going blank, feeling irritable, having muscle tension or sleep disturbance. This is different to the stresses and strains of everyday life.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用内标法对甲醇定量时，用纯甲醇溶液和醇水混合溶液得到的内标回归直线结果存在较大误差，摩尔比水/醇=3/1的甲醇水溶液用色谱定量分析时，使用纯甲醇溶液标定得到的回归曲线，会得到偏低的结果。该如何准确建立甲醇的标准曲线。内标气体为氮气。

我看培训资料说进质谱摸离子条件最好用50%甲醇水或50%乙腈水，文献里也有报道50%甲醇水溶解配制储备液的，但是我自己做的时候发现50%甲醇水里药品不溶，超声了10分钟之后也是。那我这个储备液算是废了吗，是不是得重新配储备液了？还能补救吗？我做的是联合检测，多个药品的溶解溶剂不同会不会显得我这个方法不够简便呢？如果全部改用甲醇溶解和稀释会不会不好？纯甲醇进质谱摸条件说是不容易电离。

1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

如题，购买了五瓶国药色谱纯甲醇，在用Agilent 7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析过程中发现在苯的出峰时间和乙苯的出峰时间处出了两个峰，苯的含量3mg/L，乙苯的含量在0.1mg/L。我以为是我的仪器出现问题，更换了进样隔垫和衬管，并且换了新柱子发现依旧这样。之后我用色谱纯的二硫化碳作溶剂，同样的条件下，就没有出现苯和乙苯的峰，虽然也有其他的杂质峰，但是没有五目标物质重叠的峰。请问，这应该是甲醇的原因吧，如果是甲醇的原因，麻烦请问大家平时都用什么品牌的色谱纯甲醇，介绍的详细一点比较好，谢谢。

各位大神，帮帮忙吧，做苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，标品是溶在甲醇里的，但甲醇峰拖尾太严重，把苯峰覆盖了，想用二硫化碳来稀释标品，但是两者不互溶呀？怎么办呀怎么办？

[color=#444444]我用氘代甲醇溶解样品做了核磁。做完核磁后想直接做液相，不知道可不可以？结果与一般色谱甲醇溶解样品做液相的结果是否一致？谢谢[/color]

用的DB-5的柱子，想测多种邻苯二甲酸酯类物质，之前试过甲醇的，发现柱流失比较严重，看到安谱有二氯甲烷当溶剂的标样，不知道可不可以直接进样，如果想接着测甲醇溶液，应该怎么办好呢？谢谢

样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

流动相使用95%甲醇+5%水，不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰，当空白溶剂使用甲醇（质谱级）或乙腈（色谱级）并进质谱时，两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰，并且峰对应的质谱图主峰相同，从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰，柱子是刚换的新柱子，不可能出现污染等问题，甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗？请各位大佬帮忙分析一下，感谢

在做水中有机磷时，标液的溶剂是甲醇，样品的溶剂是二氯化碳。怎样将标液的甲醇吹干换成二氯化碳溶剂才是标准做法？

邻苯混标，溶剂是二氯甲烷和正己烷，由于混标的溶剂容易挥发，稀释的时候我想用甲醇，可以吗？其实知道甲醇不合适，极性强但是又不知道该用什么稀释，求大神帮忙，谢谢了。

采购甲醇色谱纯试剂，回货上面写的是’色谱淋洗剂‘，这个色谱淋洗剂就是色谱纯吗？国产的！

我用的是热导池检测器，选择哪种色谱柱能够分离甲醛、甲醇、乙醇混合水溶液中的甲醛、甲醇、乙醇？

气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰？检测条件：色谱柱：GDX-102填充柱，柱温：140度，检测器：200度，汽化室：180度，标准溶液最高浓度250微克/ml，响应很低，分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件？

买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了，有知道具体浓度的童鞋么 ，谢谢！

买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了，有知道具体浓度的童鞋么 ，谢谢！

使用PEG-20M 30*0.32*0.25测定，汽化200，检测220，柱箱150，样品为邻氯对甲砜基甲苯（原料为四甲砜基甲苯）熔点90度，沸点280左右，溶剂为甲醇。测定谱图为3分钟溶剂出来，峰高700mv，12分钟样品出来，但是峰高只有1mv，我想请教下，是否柱子不合适，纯邻氯对甲砜基甲苯和甲醇溶剂体积比是1：1，为什么主峰那么低，是什么原因？非常感谢！

甲醇是液相色谱中最常用的溶剂，甲醇的毒性大吗？

RT,有个产品用DMF溶就会出现三乙胺出峰变小甚至没有的问题，用咪唑啉酮溶解乙醇峰会变得很大，因为要测甲醇，乙醇，乙酸乙酯，三乙胺的残留，所以这些都不合适，用氢氧化钠溶液溶解，然后用环己烷萃取，结果乙醇还好，能出来大约一半的响应，甲醇才百分之三四的量，所以想用什么方法使甲醇萃取出来的多一点