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火棉胶乙醇乙醚

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火棉胶乙醇乙醚相关的论坛

  • 【求助】水,乙醇,乙醚相对校正因子

    用填充柱GDX-102,热导检测器测定乙醇中的水分的具体含量,参考http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091129/2236500/[color=#DC143C][size=2]采用相对校正因子法:计算的理论基础是带校正因子的面积归一化法1.配制含有水和乙醇的标准溶液,并记录以下参数,需要精密测定:标准溶液的体积,含有的水和乙醇的质量。简单一点配置就是用一个容量瓶,称重,加入少量水,再定量加入乙醇,加入的乙醇量按照体积百分比为80%的乙醇溶液估计。称重,然后用水定容至刻度,再次称重。2.精密量标准溶液和供试溶液进样3.分别计算水和乙醇相对校正因子。以乙醇校正因子为1.计算式如下:、水的相对校正因子=水的校正因子/乙醇的校正因子水的校正因子=标准溶液中水的重量/水的峰面积乙醇的校正因子=标准溶液中乙醇的重量/乙醇的峰面积乙醇的相对校正因子=水[color=#00008B](乙醇)[/color]的校正因子/乙醇的校正因子=14.供试品水和乙醇的质量百分含量计算如下:水的质量百分含量=(水的峰面积*水的相对校正因子)/(水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)乙醇的质量百分含量=(乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)/(水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)5.用上式计算,直接建立峰面积和质量百分含量的关系,相对校正因子只用定期测定一次即可。[/size][/color]做出了水相对校正因子为0.86(只配置一个标准样品),按乙醇的相对校正因子为1。但样品中还有少量的乙醚,1 在计算过程中是不是也要求出乙醚的相对校正因子?2 计算水的质量百分含量是否可以忽略乙醚那一部分,只按照水和乙醇计算?3 计算校正因子时,是否需要配置多个水与乙醇标样?4 用毛细管柱无法检测水,是否可以参照此法计算乙醇,乙醚的相对校正因子,计算质量含量!

  • 【求助】怎样中和乙醚-乙醇混合溶液

    我按照5009.37做食品酸价检验时遇到一个问题:   配制乙醚-乙醇(2+1)混合溶液的时候,提到用3g/L的氢氧化钾中和酚酞指示剂显中性。1、是不是应该先往乙醚-乙醇混合溶液中加入0.5mL 10g/L的酚酞指示剂,再往里滴加氢氧化钾溶液,至乙醚乙醇的混合溶液刚显红色。2、酚酞的变色范围是8.0(无色)~9.8(紫红),要是加氢氧化钾到显红色,溶液不就是碱性的,而不是中性的了?

  • 乙醇乙醚分不开

    乙醇乙醚分不开

    乙醇乙醚分不开,用的HP-5,优化了很长时间,而且药典上给的好像也没分开,大家有什么好的色谱条件吗[img=,690,2065]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204011250527694_2665_4079281_3.png[/img][img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204011250531932_519_4079281_3.png[/img]

  • 乙醇乙醚如何分开

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](安捷伦6820)如何分开乙醇(沸点78)和乙醚(沸点35)?[/color][color=#444444]柱温、进样口温度、检测器温度如何设定?[/color][color=#444444]设置了几种方法,可就是分不开。。。[/color][color=#444444]请有经验的指点下[/color]

  • 【求助】关于乙醇与乙醚的气相检测

    在乙醇样品中含有少量的乙醚,不知道选用什么样的色谱柱,请推荐一下,谢了现有仪器FULI9790,FID检测器,注样器220°柱箱80°检测器220°现用柱子分离效果不好

  • hp5柱子分析药物残留乙醇,乙腈,乙醚的保留值问题

    hp5柱子分析药物残留乙醇,乙腈,乙醚的保留值问题

    方法如下图,本方法一直测的是乙腈和乙醚的残留量,分离度在1.1左右,前几天有客户要求加测乙醇,把乙醇乙醚乙腈配一起进样,发现乙腈没了,保留时间为啥这么接近?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669625_3041390_3.jpg

  • 大家如何分析乙醇、乙烯、乙醛、乙醚等?

    现用安捷伦7890A带顶空分离乙醇、乙烯、乙醛、乙醚等物质,我用的HP-5柱子,请问能将它们分开吗?各位高手指教一下哦,我是新手啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 乙醇 乙醚 氯乙烷气相分离

    原料药残溶检测是使用HP-1、HP-5、DB-624时氯乙烷和乙醇分离度达不到要求(>1.5),使用极性柱HP-FFAP时乙醚和氯乙烷分离度不够,有木有哪位检测过这三个的,在线求解[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

  • 【讨论】一定涂火棉胶吗

    蒸馏柴油时,支管与软木塞的连接处是否一定要涂火棉胶,如果只用自来水当冷凝水而不用流水冷凝装置会有影响吗?

  • 【资料】有机溶剂的纯化——乙醚!

    沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

  • 【资料】乙醚知多少

    【资料】乙醚知多少

    [color=#DC143C]乙醚[/color][color=#00008B]概述[/color]乙醚(ethylether),一种醚。古老的合成有机化合物之一。无色液体,极易挥发,气味特殊;极易燃,纯度较高的乙醚不可长时间敞口存放,否则其蒸气可能引来远处的明火进而起火。凝固点-116.2℃,沸点34.5℃,相对密度0.7138(20/4℃)。 [color=#6495ED]基本性质[/color]  乙醚能与乙醇、丙 酮、苯、氯仿等混溶,水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,乙醚在12℃ 水中的溶解度为水体积的1/10。与10倍体积的氧混合成的混合气体,遇火或电火花即可发生剧烈爆炸,生成二氧化碳和水蒸气。长时间与氧接触和光照,可生成过氧化乙醚,后者为难挥发的粘稠液体,加热可爆炸,为避免生成过氧化物,常在乙醚中加入抗氧剂,如二乙氨基二硫代甲酸钠。性稳定,其蒸气在450℃以下不发生变化,550℃时开始分解。100℃以下,与酸、碱不起作用。与三氟化硼作用形成乙醚化的三氟化硼,在烃基化、酰化、聚合、失水、缩合等反应中用作催化剂。可直接氯化(冷却下)生成一氯、多氯和全氯醚。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111348_195887_1610969_3.jpg[/img]

  • 化学试剂——乙醇胺!

    2-羟基乙胺,国标编号 82504 CAS号 141-43-5 中文名称 2-氨基乙醇英文名称 Monoethanolamine;2-Aminoethanol 别 名 乙醇胺;2-羟基乙胺 ;单乙醇胺;一乙醇胺;2-氨基乙醇分子式 C2H7NO;HO(CH2)2NH2 外观与性状 无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。国标编号 82504  CAS号 141-43-5中文名称 2-氨基乙醇  英文名称 Monoethanolamine;2-Aminoethanol  别 名 乙醇胺;2-羟基乙胺 ;单乙醇胺;一乙醇胺;2-氨基乙醇  分子式 C2H7NO;HO(CH2)2NH2  外观与性状 无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。  分子量 61.08  蒸汽压 0.80kPa/60℃  闪点:93℃  折射率:1.4540  熔 点 10.5℃  沸点:170.5℃  溶解性 与水混溶,微溶于苯,与水、甲醇、乙醇、丙酮等混溶 ,微溶于乙醚和四氯化碳。  水溶液呈碱性.有极强的吸湿性,能吸收酸性气体,加热后又可将吸收的气体释放.有乳化及气泡作用.能与无机酸和有机酸生  成盐类,与酸酐作用生成酯.其氨基中的氢原子可被酰卤、卤代烷等置换.可燃!遇明火、高温有燃烧的危险,蒸汽有毒。  密 度 相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)2.11 稳定性 稳定  危险标记 20(碱性腐蚀品)  主要用途 用作化学试剂、农药、医药、溶剂、染料中间体、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂  及表面活性剂等。也用作酸性气体吸收剂、乳化剂、增塑剂、橡胶硫化剂、印染增白剂、织物防蛀剂等。  可由环氧乙烷与氨反应制得一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。

  • 【求助】求乙二醇乙醚的SPE净化方法

    最近用GC-MSD做包装纸盒中的乙二醇乙醚,但是有很大的基质干扰.需要进一步净化,请教各位老师在这方面有没有什么经验,用什么样的SPE柱或其他方法净化呢?谢谢啦.

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯([/font]2-ethoxy-ethanoacetate,2EEA),也称乙氧基乙基乙酸醋,主要用于金属、家具喷漆的溶剂,刷涂漆用溶剂,可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂,与其他化合物配合用作皮革粘合剂,还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体,当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害,并且具有生殖毒性,因此在2011年6月20日,欧盟化学品管理局(ECHA)将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质(SVHC)候选清单中,这意味着对含有这些物质的产品(混合物或物品)的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少,主要集中在空气、水性涂料、助剂,已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法,探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法,该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点,可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪([/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B,安捷伦科技有限公司);超声波发生器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司);具塞提取瓶(规格为60 mL);有机系滤膜(孔径为0.22μm)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷,均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯的标准品:[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9,纯度≥99%,德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液:准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品,用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液;用甲醇逐级稀释,配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm,混匀后,称取1 g(精确至0.001 g)置于具塞提取瓶中,准确加入40 mL甲醇,加盖旋紧,超声提取30 min,在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干,并用缓慢氮气吹干,用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  毛细管色谱柱:[/font][font=微软雅黑]DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm);进样口温度:220℃;载气:高纯氦气(≥99.999%);流速:1.0 mL/min;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;传输线温度:280 ℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃。柱温:初始温度40℃,以10℃/min的速率升到110℃,再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  扫描方式:定性采用全扫描(质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu~200amu);定量采用选择离子扫描(m/z为72 amu)。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1,乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短,峰形尖锐并且对称,分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称,峰拖尾。因此采用DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm)毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化,选择合适的进样口温度,不仅要考虑分析物的沸点,还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃,故考察了进样口温度180 ℃~270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响,结果如图2,随着进样口温度的升高,乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分,响应增强,而后响应值又随着温度上升逐渐降低,可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高,因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高,色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度,同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化,试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为:起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃,以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃,再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  载气流速不仅影响色谱峰的保留时间,还会影响色谱峰的峰宽及峰面积,合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数,提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下,在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min~1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响,结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状,故选择最终的载气流速为1.0mL/min。   [/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析,得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5,乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min,峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯溶于水,溶于醇、醚、四氯化碳等,试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液,在相同的仪器条件下进样,考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  试验结果显示,[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰,但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大,因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂,并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法,还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐;微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点,因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果,如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果显示,超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高,所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯;当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值,随着超声时间的增加,乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加,故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品(精确至10mg),分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇,密封后在常温下超声30 min,转移提取液,旋转蒸发至近干,用缓慢氮气吹干,用2 mL的甲醇定容,经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加,当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化,因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L~2.0mg/L的系列标准工作溶液,按照本方法确定的最佳仪器条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])进行分析,以质量浓度x(mg/L)为横坐标,特征离子(m/z=72amu)峰面积为纵坐标,绘制标准曲线如图8,得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325,相关系数0.9993,可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中,按本方法进行处理检测,以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg,以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布,置于提取瓶中,依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平(0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg)的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液,测定其回收率。每个加标水平平行测定6次,计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果如表[/font][font=微软雅黑]2:不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%之间,说明在本试验条件下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  本试验以甲醇为提取溶剂,超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min,提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下,结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L~2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上,呈良好的线性关系,方法检测限为0.02mg/kg,平均回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%。该方法检测限低,操作方便,检测结果准确可靠,完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求,因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

  • 【实验】有机实验之香料β-萘乙醚的合成

    香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法;2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,亦可用作定香剂,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为: NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol),溴乙烷 2ml(0.027mol),无水乙醇20ml,氢氧化钠1.1g;仪器磨口玻璃仪器一套;温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇,1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol),与水浴上加热回流5~6小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,回收大部分乙醇,最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中,并用活性炭脱色,抽滤得片状白色结晶,烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶,mp:37~38℃;bp:281~282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水冲洗;2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外,还可用其它什么方法?

  • 【求购】极性乙醚连接苯基键合硅胶柱

    那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替!!(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的),我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教!!答:用苯基柱主要是为了获得更好的选择性,而加乙醚连接时为了让碱峰形更好

  • 请问:铜网上的火棉胶会被下列溶液破坏掉吗?

    NO.1:我在分散样品的时候用0.003M的十二烷基苯磺酸钠做分散剂,在看样品的时候,发现铜网上的膜有的地方就被破坏了,老师说很可能是十二烷基苯磺酸钠的缘故。可是这个方法也是别人教我的,没对我说过这种问题呀。 问题是,如果不用这种有机试剂做分散剂,还可以用其他什么试剂呢?No.2: 我接下来的样品是在含0.2M的氢氟酸1M的硝酸溶液中,制样的时候需要用铜网在里面来回的捞。 有经验的朋友请告诉我,这种pH1的酸液会不会把火棉胶膜溶掉? 恳请各位赐教[em61]

  • 化学试剂——二乙醇胺!

    物质的理化常数  国标编号 82507   CAS号 111-42-2   中文名称 2,2'-二羟基二乙胺,二乙醇胺;双羟乙基胺;2,2`-亚氨基双乙醇   英文名称 Diethanolamine   别 名 二乙醇胺   分子式 C4H11NO2;HO(CH2)2NH(CH2)2OH   相对分子量:105.14   外观与性状 无色粘性液体或结晶。有碱性,能吸收空气中的二氧化碳和硫化氢等气体。   分子量 105.14 蒸汽压 0.67kPa/138℃ 闪点:137℃   密度:1.097   凝结点(℃):28   沸点(℃):268.8   闪点(℃):146;137(闭式)   粘度 mPa·s(20℃):351.9(30℃)   折射率:1.4776    溶解性 易溶于水、乙醇,微溶于苯和乙醚 ,有吸湿性。   密 度 相对密度(水=1)1.09;相对密度(空气=1)3.65   稳定性 稳定   危险标记 20(碱性腐蚀品)

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