聚烃氧油酰乙酯

本文描述了二维气相色谱方法分析汽油中氧化物添加剂和芳烃。本方法采用的 Agilest 6890N 气相色谱系统，配备了Deans switch 设备动态地进行中心切割将汽油基体切入到第二根色谱柱。这一技术增强了分离度，使得氧化物和芳烃化合物与烃类基质完全地分开。独特设计的中心切割装置，可快速简便地设定切割时间。Agilent 6890N 电子流量控制 (EPC) 使得系统具有更好的保留时间的精密度，就保证了更窄的切割时间从而获得更好的分离度和定量的精密度。这一设计也大大改善了系统的过载和峰形不好的情况。因此提高了极性低含量添加剂分析结果的可信度。多种常用的氧化物添加剂和芳烃化合物的测定证实了系统卓越的校正和定量性能。Agilest 6890NGC EPC 采用反吹技术可以大大的减少分析时间，提高了分析效率。

汽油在其正常的储存与使用过程中，保持其性质长期稳定性的能力，称作为汽油的氧化安定性。油品的氧化安定性取决于汽油不饱和烃和有害杂质的含量。在一定条件（温度、空气中的氧、金属的催化作用、阳光等）下，不饱和烃迅速氧化、聚合、生成胶状物质和酸类。胶状物质的积累会迅速恶化汽油的适用性能。

本文描述了二维气相色谱方法分析汽油中氧化物添加剂和芳烃。本方法采用的 Agilest 6890N 气相色谱系统，配备了Deans switch 设备动态地进行中心切割将汽油基体切入到第二根色谱柱。这一技术增强了分离度，使得氧化物和芳烃化合物与烃类基质完全地分开。独特设计的中心切割装置，可快速简便地设定切割时间。Agilent 6890N 电子流量控制 (EPC) 使得系统具有更好的保留时间的精密度，就保证了更窄的切割时间从而获得更好的分离度和定量的精密度。这一设计也大大改善了系统的过载和峰形不好的情况。因此提高了极性低含量添加剂分析结果的可信度。多种常用的氧化物添加剂和芳烃化合物的测定证实了系统卓越的校正和定量性能。Agilest 6890NGC EPC 采用反吹技术可以大大的减少分析时间，提高了分析效率。

全氟聚醚油(PFPE)是一种常温下为液体的合成聚合物。具有高的热稳定性、氧化稳定性、良好的化学惰性和绝缘性。分子量较大的全氟聚醚还具有低挥发性、较宽的温度使用范围及优异的粘温特性。全氟聚醚油化学上极其安定，惰性、无毒，粘度高，即使低温下也有优良的润滑性，能长时间保持转动部件旋转，能耐受酸、碱、氧化剂等强腐蚀性化学药品，可防止因蚀刻材料而引起油分解或劣化。可用于气体等离子蚀刻装置、反应性离子蚀刻装置使用的真空泵油，六氟化铀浓缩用扩散泵油，氧气压缩机、泵、阀用的润滑油；差压测量仪的差压传递液、密封液等方面。本试验采用AKF-BT2020C卡氏加热进样测定全氟聚醚基础油中的水分含量。

在诸多危险废物中，石油烃是目前环境中广泛存在的有机污染物之一, 包括汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等, 是多种烃类（正烷烃、支链烷烃、环烷烃、芳烃）和少量其它有机物, 如硫化物、氮化物、环烷酸类等的混合物。过量的总石油烃一旦进入土壤将很难予以排除, 将给社会、经济和人类造成严重的危害而过量石油烃进入海洋，会在海洋生物体内聚集，随着食物链进入人体，危害人类健康。

聚酰亚胺（PI）是一类高性能的塑料，通常为热塑性高分子，但也会发生固化。由于其优异的机械力学性能、耐化学腐蚀和耐热性，可用于许多复杂的应用场合如取代金属、玻璃等。另外，聚酰亚胺具有优异的耐热性和耐化学腐蚀性（如腐蚀性的润滑油和汽油），所以广泛应用于汽车工业。对材料使用而言，聚酰亚胺必须事先进行固化处理，而了解固化过程所需的温度和时间就显得尤为重要。

Agilent 6820气相色谱系统分析汽油中芳烃前言车用无铅汽油对苯和芳烃含量有要求，苯和芳烃是致癌物，世界范围内建立许多常规的监控标准。中华人民共和国国家标准GB 17930-19991要求苯含量不大于2.5% (V/V) ，芳烃含量不大于40 % (V /V) ，在欧洲和日本，汽油中苯含量必须小于或等于1% (W/W) ，对芳烃总含量也有限制。分析芳烃的方法较多，有用单根极性HP-INNOWax 毛细柱的单体芳烃分析2，也有使用非极性柱的单体烃的分析方法3，此方法分析时间较长（90 分钟），美国试验与材料协会（ASTM）通过了一些分析汽油中芳烃的方法，如ASTMD 57694 ，该方法运用气质联用（GC/MS）来测定成品汽油中的苯、甲苯和总芳烃含量。ASTM D36065 也是采用GC 方法分析车用和航空汽油中苯、甲苯，但不包括重于C8的芳烃。ASTM D55806可分析汽油中的苯、甲苯、乙苯、对／间二甲苯、邻二甲苯，C9芳烃或重于C9的芳烃、总芳烃。在另一篇应用中8介绍了在同一台配置相同的色谱仪系统上运行ASTM D 4815 方法9和ASTM D5580 方法。中华人民共和国石油化工行业标准SH / T0693-20007 是等效采用ASTM D5580 -1995 ，本文的应用引用了ASTM D5580-1995 标准。

建立了植物油中 18种多环芳烃的测定 方法。采用岛津 WondaSep FL-PR 产品对植物油样品进行净化，同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱 -质谱联用仪 GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品 50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3份样品考察回收率和 RSD结果显示， 50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为 73.22%- RSD为 0.52%-10.04%，回收率高，重现性好。该方法适用于植物油 中 18种多环芳烃的测定 。

以创建反相高压液相色谱（HPLC）方法来确定在用过的食用油聚合三酰基甘油酯，使用单校准，因为被控气溶胶检测与非易失性的普遍性的演示分析物。?使用非多孔C18柱的三元梯度，高效液相色谱法的开发是为了分离和定量聚合三酰基甘油酯作为尖峰和没有一个标准。该方法是定量为使用单一，线性校准标准的三酰基甘油酯和聚合的三酰基甘油酯。

对配备 Agilent 化学工作站和自动液体进样器 Agilent 6890系列气相色谱系统进行了优化，并依照 ASTM D5580-94 方法对芳烃进行了分析。ASTM D5580-94 是一种分析成品汽油或一些与汽油相关样品中苯、甲苯、乙苯、邻/间/对二甲苯(BTEX)、C9+芳烃和总芳烃的标准方法。本文描述了一种能够确保符合 D5580 要求的分析系统，使用该系统约需 45 分钟即可得到完整的分析报告。文中同时介绍了该系统的配置、条件和样品谱图。

应用最广泛的液体电气绝缘材料之一是变压器油。它用于填充纤维绝缘中的孔隙和绕阻之间的空间，从而增加绝缘的介电强度，并改善变压器绕组和铁芯的热去除。该油还用于高压断路器。绝缘油最重要的质量参数是其介电性能、快速传热和耐湿性。 在原油精炼过程中产生绝缘油，从油馏分中除去杂质，特别是降低耐油氧化性的芳烃在低温下的介电性能和流动性。因此，法规限制了电气绝缘油中芳香烃的浓度。 红外光谱法提供了绝缘油中芳烃含量在1.2～60%范围内的监测。在分析结果的基础上，可以及时响应生产过程中的质量参数的劣化，保证最终产品的高质量，并在性能上得到证明。红外光谱法也可用于矿物绝缘油的质量控制。 ?

欧盟标准 EN 14105:2011-07 是利用气相色谱定量分析生物柴油中的游离甘油、残留甘油单酯、甘油二酯及甘油三酯杂质的标准方法1。该方法规定使用“柱头进样器或同类装置”作为样品引入装置。冷柱头 (COC) 进样口似乎是一个理想选择，尤其是在甘油三酯分析中，该装置具有较高的定量准确度和精度，而且质量歧视效应极低。然而，对于这类应用，COC 存在一些缺陷。由于制备好的样品中生物柴油浓度相当高，它妨碍了甘油等早洗脱化合物的溶剂聚焦，由此导致谱带展宽以及相对于外部校准标样的保留时间位移。更棘手的问题在于使用金属保留间隙柱时，方法的耐用性较差。向保留间隙柱反复进样会导致方法控制指标在数次进样之后就不再满足要求。作为一种替代方法，本研究考察了程序升温分流/不分流 (TPSS) 进样口与 COC的性能等效性。结果表明，TPSS 在浓度测定中的性能与 COC 进样口几乎没有差别。此外，TPSS 不会出现性能控制失败的情况，而且能为早洗脱峰提供溶剂聚焦，因此耐用性远优于 COC 进样口。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的芳烃。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

随着我国汽车数量的迅速增加,由此带来的环境问题逐渐被人们所关注。烯烃和芳烃是汽油中重要的烃类, 它们的辛烷值高, 但汽油中过高的烯烃、芳烃含量, 不但会影响汽油的安定性, 而且燃烧不完全挥发到大气中也会危害环境。1999年发布新的《车用无铅汽油》国家标准, 对汽油中硫、烯烃、芳烃的含量提出了限制要求。对汽油中的烯烃和芳烃含量测试的标准方法, 一般都采用GC方法。有关GC方法分析汽油中烃类、非烃类组成的特点和存在问题，在杨海鹰等编著的《气相色谱在石油化工中的应用》一书有详细阐述。显然GC方法所要求的许多苛刻条件，根本原因在于GC定性只能依据保留值的局限性，而质谱是定性的有力手段，正好弥补GC定性的缺陷。由于GC-MS联用技术具有GC的高分离效率和MS定性专一性的优势，近年来成为分析复杂混合物的有效手段而被广泛使用。GC- MS联用方法在一些应用中逐渐取代GC方法将是一种趋势。本工作的目的在于采用国产的GC- MS联用仪器，建立汽油单体烃和族组成分析的常规方法，通过对93号汽油的分析试验，取得令人满意的结果。分离得到140多个组分，鉴定了136个组分，占总量的96%以上，方法操作简便，自动数据处理省时，再现性好，能满足使用要求。是值得推广的既经济又实用的方法。

由于生物柴油中包含很多的不饱和脂肪酸，就导致其在储存与使用中，经常会受到光、热、水和金属等外界物质的催化，这样就造成了生物柴油出现氧化变质，进而直接影响到了生物柴油的储存时间与使用。1生物柴油的概述生物柴油是能够代替传统柴油的使用燃料，其包含植物油、动物油、废弃食用油等组合形成的高级脂肪酸单酯。和传统的石化柴油相比较，生物柴油的结构中，基本不含有硫和芳烃，能够有效降低在燃烧过程中有害气体的排放量,并且还闪点较高、储存时间长、运输过程也更加安全，其最为重要的特点就是能够实现再生、生物降解和润滑性能较好。从宏观的角度来看，生物柴油在得到应用以后能够在极大程度上使石油资源得到节约。

汽油的使用对环境的污染随着我国经济的快速发展而愈发严重，特别是机动车的快速增多，汽车尾气的排放已成为主要的大气污染源，严重危害到人们的身体健康和生存环境。在汽油中加入含氧化合物(醇类、醚类)可以提高辛烷值及降低挥发性，所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。

LC-GC系统联用的技术优势，为我们提供了简单的样品制备和富集手段，同时可以获得最佳的灵敏度和分辨率。LC-GC技术通常对样品中的化合物基团使用正 相液相色谱法(NPLC)进行选择性的分离，之后通过大体积进样的方式将目标物转移至GC进行后续分离检测。LC-GC联用技术已经在食品、香精香料、石油化工和工业样品、环境、药物以及生物样品等领域得到了成功的应用。多年来，科学家们使用LC- GC系统建立了许多有效的应用方法，著名的应用包括：食品中的矿物油和多环芳烃(Mineral oils, PAHs in Foods)，质量评估橄榄油中的甲基酯、乙基酯和蜡酯(Methyl, ethyl and wax esters in olive oils)，生物柴油中间馏分物中的脂肪酸甲酯(FAMES in middle distillates of Biodiesel blends)等。其中最值得一提的是由著名的瑞士苏黎世食品监督局的首席化学家Koni Grob博士使用LC-GC系统开发的分离检测食品矿物油中的饱和烷烃(MOSH)和芳香烃(MOAH)的方法。该方法使用正相LC分离MOSH和MOAH组分，通过大体积 进样的方式将感兴趣的组分转移至GC进行进一步的分离检测，这为我们检测对人体有害的食品矿物油来源(包装材料、机器润滑油、灰尘吸附物、脱模剂、黄麻纤 维、受污染的动物饲料等)提供了快速有效的手段。

通常水样中的矿物油（或称碳氢油，烃油）通过液液萃取后，经Florisil 净化，使用GC-FID 测定。本文使用安捷伦7696A 样品制备工作台，可以自动完成样品液液萃取后的干燥和净化操作。通过高效的净化步骤，可使矿物油测定获得较高的回收率和优异的重复性。萃取液通过GC-FID 测定，结合低热容（LTM）GC，可实现样品的自动化和高通量分析。

海洋环境中积累的微塑料碎片引起了社会的广泛关注。微塑料颗粒表面可能会吸引和聚集持久性有机污染物（POP），导致实际浓度水平远高于周围水体。浓缩的持久性有机污染物会对海洋里的生物有机体造成危害，例如：多环芳烃会导致急性或慢性中毒。带有荧光和紫外检测器的珀金埃尔默超高效液相色谱系统可快速、有效地分离16 种多环芳烃，以帮助科学家了解海洋生物生态系统存在的风险。

石油产品中存在的氯对设备和精炼工艺有害。除总氯测定外，需要采用联用技术鉴定和定量分析不同的氯代形态。使用 Agilent 7200 GC/Q-TOF 高分辨率质谱仪对重整油中的氯代烃进行形态分析。利用精确质量数对应的提取离子色谱图获得了优异的选择性和灵敏度，因此能够检测和定量分析极其复杂的重整油基质中的氯代烃。对浓度低于 2 pg 上样量（对应于重整油基质中的浓度为 0.5 ppm (mg/kg)）的这些化合物进行了测定。

使用微波消解仪能够快速完全消解植物油，试剂用量少，实验空白少，能够保证检测数据更准确。台湾新竹市政府,查出多间大厂生产的七款植物油,含重金属铬、高含量反式脂肪,已通报卫福部要求回收,也通令辖内餐厅、学校不得使用。新竹市长林智坚20日会同新竹市卫生局、消保官举行记者会，并在现场展示含重金属铬、高含量反式脂肪的7款植物油桶，包括“台糖”烤酥油、“福寿”特级耐炸油、“福懋”汉氏益康耐炸油、“福懋”顶级烹调油、“泰山鲜榨的番”好炸油、“大成”纯炸油、“美食家”油炸专用油。据介绍，新竹市95%的餐厅、夜市业者都使用这7款问题植物油。新竹市卫生局长何秉圣说，反式脂肪是人体肝脏无法代谢的物质，摄取过量可能导致心血管疾病。他也说，这7款产品也验出重金属铬，在0.03至0.04ppm之间，比容许值高出10多倍，可能影响生殖能力，造成肝肾负担，甚至致癌。

PAH 分析最常用的气相色谱柱为低极性 5% 联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷 ( 与 5SilMS 相当 ) 固定相色谱柱。根据美国 EPA 方法 610 可分离 16 种多环芳烃的标准混合物。然而，当往混合物中添加两个 EU 多环芳烃，即：苯并 [e]芘和苯并 [j] 荧蒽时，苯并 [j] 荧蒽会和其它其它两种异构体成分 ( 即：苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k) 一起洗脱出来。气相色谱 - 质谱法难以分离这三种复杂的异构体。

多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs）是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物.迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等.目前国家的检测标准中只将苯并[α]芘列入了必检的项目，市场上也有一些检测苯并[α]芘的小柱及方法。本文通过橄榄油中多环芳烃的检测实验来向大家介绍油中多环芳烃的检测方法。

针对不断曝光“地沟油”事件，为保障市场粮油食品质量安全，国家加快推进了新的油脂国家监测标准的制定与实施工作。2011年6月颁布了中华人民共和国国家标准GB/T 26636-2011/ISO 16931:2001--动植物油脂聚合甘油三酯的测定高效空间排阻色谱法，该标准已于2011年11月正式施行。 这里我们参考该标准方法，采用TSKgel G2500HXL色谱柱对食用植物油中聚合甘油三酯进行了测定分析。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。氯代烃参与了包括工业溶剂和农药生产在内的?多种工业应用。这些化合物如处置不当或意外泄漏则可能对环境健康构成威胁。因此，这些污染物的有效监控至关重要。图 5 展示了对工艺用水中氯代烃的分析结果。检出五种氯代烃化合物，并且洗脱出的所有化合物均是对称尖峰的峰形。

TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱固定相，不像其它 50%苯基甲基聚硅氧烷 (17MS) 固定相，它经优化后可提供独特选择性，从而可用气相色谱 - 质谱法分离异构体对和异构多环芳烃。所以该色谱柱可完全分离这些关键对。在 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱上从苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k 中分离了苯并 [j] 荧蒽及 18 种多环芳烃。与 5%联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷固定相气相色谱柱相比，这种低流失色谱柱可为分离关键对和异构体提供更多分辨能力。