测果糖中的二氨基苯乙酮,标准曲线好做吗?为什么我的老是不出峰,且基线不是很稳.紫外220nm,1.0ml/min,柱子C1840度.进样量是300ul很大的,各位有谁做过,给支个招吧谢谢
二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
老师好,请教一下,做方便面桶中二氨基甲苯,处理样品时要用K-D浓缩器浓缩样品处理液,但很慢,我想用氮吹来浓缩,可以吗,第一次做,没有经验
2 6-二氯对氨基苯酚检测方法,各位前辈谁能告知??
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
2,4-二氨基苯,2,4-二氨基苯酚,2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?
在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。
4,4’-二氨基二苯甲烷是否与甲苯互溶啊?塑料样品是用正己烷还是用甲苯来萃取?C10-13短链氯化石蜡用甲苯萃取好还是用正己烷萃取好啊!由于没有已知样品请高手多指点啊!谢谢
SVHC中的4,4-二氨基二苯基甲烷和可分解致癌芳香胺中的4,4-二氨基二苯甲烷是同一个吗??有老师说不同,如果不是,cas号分别是什么??能给解释下不?
今天GCMS检出4,4'-二氨基二苯甲烷,其定量离子198,定性离子197、106都差不多,定性离子184基本没有,谱库匹配度达到90%,想确认,但是没液相,各位大侠有什么好的方法确认吗?谢谢。
亲们~~有木有知道4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定的?因为用气相打不了样,它的沸点太高了,我这用气质上机了,主含量做的很不准,再说用气质打得稀释好多倍,值实在是不准。想着用滴定做,但是又不知得用什么试剂滴,怎么处理样品。样品是含量90%以上的4,4-二氨基二苯甲烷,白色固体。
[color=#444444]请问各位大神知不知道检测4,4'-二氯-3,3'-二硝基二苯甲酮的高效液相色谱条件,其主要副产物是单硝基化合物,能不能指点一下,万分感谢![/color]
请问一下大家有没有做过二氨基甲苯的啊?为什么我的加标回收每次测定都是0的?有拿位做过呢?
[b]【序号】:1【作者】:[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】:[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3,5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】:[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】:[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】:https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]
哪里能购到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)?
最近做2,4-二氨基甲苯的检测,奇怪的是用极性柱和弱极性柱都没有看到峰,之前用-5的柱子做类似的2,4-二硝基甲苯都有峰的,难道是我用的2mg/l浓度太低?这太不科学了!!!
本人正在做毕业论文,4,4’-二氨基二苯甲烷提取用:索氏提取,超声提取,微波提取还有震荡提取。谁能给我几篇相关的文学。
在纺织品偶氮测试中一些氨纶和涂层产品常会检出4,4'-二氨基二苯甲烷,大多时候说是假阳性的,这个假阳性是指同分异构体吗?
二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点,分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法,为同行提供有益借鉴。
最近拓项做GB 31604.23-2016 二氨基甲苯 这个项目,做下来标线方面是没问题的,样品制备依照标准做的,然后样品的加标回收率只有10%,请问各位老师前处理是如何操作的?
在做偶氮测试时,4氨基偶氮苯按纺织品方法BS EN14362做回收率测试,上机测试时只有检出苯胺,没有苯二胺出现。而且苯二胺在做回收率的时候,竟然没有检测到,哪位仁兄有碰到这样的问题。其它各种的偶氮的回收率都很好,都可以达到要求!
大家好,我想测定 4,4-二氨基二苯甲烷(MDA/DDM)中的微量水分含量(ppm级) ,现在遇到了困难,寻求大家帮助。MDA的沸点在399°C(0.1MPa),热稳定性还可以,有毒,空气中易被氧化,溶于丙酮、甲醇。难溶于苯、乙醚。MDA中的水含量不能用常规的KF方法测定,同时沸点太高,有难于用于气相色谱法测定。但是经过请教相关方面专家和安捷伦工程师,说进入少量样品也可以将其气化。我现在搜集了很多方法,但是可行性都存在问题。我想求助大家,请问我该采用什么方法来测定它当中的水含量?如果用气相色谱法,我该选用什么仪器和柱子,能够适用于沸点如此高的物质?如果用气相色谱反吹法,是否可行?
卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。
现在很多服装面料都会含有氨纶成分,关于含氨纶样品的4‘4-二氨基二苯甲烷假阳性检出,如果咱家没有LC那该如何判别呢?
求助各位达人,我在做二氨基甲苯项目时标准出峰不好,想请教下是什么原因,色谱柱:HP5,衍生试剂:三氟乙酸酐,30摄氏度30分;溶剂:甲苯。 标准出峰在9MIN,但响应值很小,进样多次只有10WMV左右。达不到文献所述的26W(偶然有一次进样达到~~),求原因~QQ号及邮箱:273921112@qq.com,急。
大家谁知道北京那里有卖二苯氨基脲的?