各位老师好!做液质不久,遇到一些我很纳闷的事情。水产品中硝基呋喃,农业部783公告-1-2006,但是上面提供的标准曲线浓度好小,最大才10ppb,我衍生的结果很差????1、各位老师硝基呋喃标准曲线衍生怎么做的啊,是同时做好几个浓度的衍生吗?2、听说有的人就做一个100ppb浓度的衍生,然后再把100ppb衍生好的标准溶液稀释成小点的浓度做标准曲线?3、做硝基呋喃试验要注意哪些问题呢?希望各位老师能分享一下你们的经验给我,谢谢。
最近在摸索[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测硝基呋喃的方法,标准有几个大体方法都差不多,有国标的,也有地方标准……按照标准的方法处理样品,衍生,净化,上机测定,我们现用手动进样测定,质谱中根本就没有相应的母离子和子离子,这可把我们愁坏了!开始以为把几个标准品弄混了,可是每个标准品都对不上,这是怎么回事呀?请做过硝基呋喃的大侠指点一下,会是什么问题呢?我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],对其还不熟悉,请大家最好说详细一些,通俗一些,太专业的东西还不太明白。大家一般使用哪个标准呀?或者哪个更适合初学者使用,请大家不吝赐教!谢谢!
正在做硝基呋喃扩项,机器是Waters的TQ-S,第一次衍生的时候,是把内标和标样分开衍生的,用的农业部781公告,具体操作是硝基呋喃四种标样(Dr.E的固体标样),用乙腈稀释,母液100ug/mL,吸10uL50mL离心管,加入4mL水,再加0.5mL的盐酸,再加150微升0.1mol/l的邻硝基苯甲醛,涡旋振荡之后放入37℃恒温培养箱,16h后加磷酸氢二钾,然后用NaoH调pH。第一次衍生的时候,AHD和SEM的内标没有响应。后来重新配标液,继续衍生的时候,出了2-NP-2SCA的所有物质都出峰了,响应都很好。然后再配SEM单标衍生,已经配到1000-10000ppb,进0.1微升,都没任何响应。前后已经做了10天了,求各位大神指点。图如下,求版主指点!
换用高效液相色谱,硝基呋喃的剃度一直调不好,求大神们,出来指点一二
做硝基呋喃四种代谢物分析,SEM、AOZ、AHD都很稳定,就是AMOZ有时会走的出来,有时一个标准系列都不出峰,想问一下大家意见,是什么原因,怎样解决这个问题.谢谢各位!!
在做硝基呋喃实验时,调节PH过程中发现很不稳定,PH值要很久才能稳定下,不知道是不是PH计问题?要是PH没有调节好,硝基呋喃结果影响大不?
各位做硝基呋喃的大侠,我现在刚开始做,外标法只能做到1ppb。。。是标准品衍生做的,不是现成衍生好的标准品。。看文献都能做到零点几ppb,不知道什么原因,我们是agilent仪器。。请大家指教,谢谢了
最近有鸭蛋需要测定其中的硝基呋喃,以前一直用SNT1627-2005做的水产品,不知道它对蛋适不适用?有没有哪位高手曾经测过蛋中的硝基呋喃,请指教下,用的什么方法?
我做硝基呋喃检测时做添加,呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低,请教各位高手是哪有问题呀?多谢!!
大家好: 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点: 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包(应该是杂质干扰),当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高,请问大家有没有遇到这种情况,请给予指点,谢谢!
农业部783中硝基呋喃代谢物的检测没有除油的步骤,然后再氮吹干用5/95的甲醇水复溶,可以看到油脂浮在液面之上。通过0.22um有机滤膜过滤发现特别难过,而且滤液浑浊。之后尝试先加一个0.45um滤膜再加0.22um发现过滤变轻松但是一滴之后还是浑浊,又把进样瓶放入离心机中离心发现白色浑浊浮在液面上层,之后把进样品中的液体再一次过0.22um滤膜发现变清澈很多,但是还依稀能看到白色悬浮,我想问一下是哪里做错了吗?盐酸我是用0.6ml浓盐酸加水至100ml配的,会不会是盐酸浓度低了?那个白色的沉淀是胶质,还是蛋白质什么的?直接上机会对仪器有影响吗?
最近在做硝基呋喃代谢物,因为刚开始接触质谱,对阳性样品判断不能肯定!想请教高手指点怎么判断!
请教大家一个问题,我们做硝基呋喃代谢物的检测时,四种物质只有AMOZ的线性可以,回收也可以,其他的三个线性不好,回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的,都找到相应物质的峰了,而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。
最近要做一批硝基呋喃的样品,国标有点麻烦。求助各位有没有良策?
国标测硝基呋喃,加磷酸钾的意义是什么?调PH? 什么原理求解答? 谢谢
今天做硝基呋喃氮吹,别的都吹干了,空白比别的吹多出一辈时间,也吹不干 ,咋回事了?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304191621122984_6433_4193820_3.png[/img]
买的标准品不是硝基呋喃代谢物的,在优化仪器条件的时候标准品是否要衍生化才能用于优化?
各位大侠,小弟刚收到几个样品,要我测硝基呋喃,两个虾我会测,但是三个水样就没测过了,不知有没有人以前测过啊,水样是如何浓缩的啊?
硝基呋喃标准品是不是也需要衍生后再检测?衍生的方法和样品一样吗?
请问大家做硝基呋喃,用什么方法? 国标还是行标,各有什么利弊?
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关于硝基呋喃衍生化时间讨论:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做硝基呋喃一般要衍生16小时,是因为水解需要这么长时间还是因为衍生需要?
有人知道为什么在SERS领域测硝基呋喃的很少吗?有SERS的大神能带带我吗
最近要做动物性组织中硝基呋喃类代谢物的检测,液相色谱。请问各位前辈有做过吗,停供一下检测条件和前处理方法吧。(本来看过一些资料说液相色谱做不了,真的吗?)
热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃标准曲线,其中有一个目标物(呋喃它酮),在某些浓度点可以跑出峰来,但在某些浓度点(包括高浓度点)却跑不出峰,怎么想也想不出问题出在哪里,望高手指点!
肌肉中硝基呋喃类代谢物的前处理检测1、洗涤;称样2g,加入50%甲醇水10ml.震荡后4000r/min,离心5min.洗涤两次后,弃上清液。2、衍生 ;混合内标标液20ng/ml,加入样品后,加入0.1ml0.1mc/lml2-硝基苯甲醛溶液,加入0.2mc/lml盐酸溶液10ml.37℃避光水浴16h,冷却至室温(避光)。3、提取 用 1.0mcl/ml磷酸三钾调PH值至7.0,加入10ml乙酸乙酯,混匀震荡5min后,6000r/min离心10min,取上清液50℃水浴氮气吹干后,用1.0mc/lml0.1%甲酸溶液1.0ml溶解残留物,过滤,上机测定。
我最近用国标21311法做动物食品中硝基呋喃检测,按方法衍生后上机,只有AOZ和AOZ内标出峰正常。AHD,SEM不出峰。方法优化时,AHD和SEM的响应很差,我的流动相用的0.1%甲酸水和乙腈。有没有做过的老师指点一下是哪里的问题,谢谢。
各位大虾,在做硝基呋喃时你们是用什么调PH的,是试纸还是PH计?我们用试纸调PH跟用PH计调的有一定的误差,PH值对妥因影响很大,要是PH 调不好,响应值就低,所以请教各位大虾,是用试纸好还是PH计好?用PH计调,样品黏在电极上会不会有影响,怎么解决呢?
目前,我正在作肉中硝基呋喃类检测,遇到了一些问题,烦请各位大侠帮忙。拜谢了!!1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗?检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗?2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时,怎么不溶于乙腈,各位大侠是用的什么溶剂,浓度是多大呢?3。衍生化后,我的信号在50ppb时比较低,不知道各位大侠都能将标准的溶液(不是基质加标的溶液)做到多低的浓度?4。最后,大家都是怎么处理避光操作的啊??再次感谢各位大侠!!!!