脱氢乙酸标准品

脱氢乙酸是一种用于食品中的防腐剂.我想找测定脱氢乙酸的国外标准,但是一个也查不到,难道国外没有用脱氢乙酸做防腐剂的吗?困惑中,55555555

[align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，脱氢乙酸峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）升温程序：初始温度60 ℃， 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：240 ℃分流模式：分流（5：1）控制模式：恒流模式（2 mL/min）初始流速：2 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

请教各位老师，新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法，本人按照标准方法测定，标准品根本不出峰，查了N多文献，换了各种方法，仍然不出峰。请教各位老师，哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊，什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱，各种升温条件都试过了，就是不出峰，不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂，都不出峰，试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。

[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1，[/size] 图1： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2[/size] [size=20px]图2：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3：[/size] 图3： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

食品中的脱氢乙酸用GB/T5009.121还是GB/T23377-2009？那个标准测定糕点和月饼是的脱氢乙酸？

第一次做脱氢乙酸，按国标5009.121-2016，但是标品只出溶剂峰，溶剂是无水乙醇，色谱柱是DB-WAX30*0.25*0.25，称管是分流称管，其他条件参照标准，但是做了两天都只出溶剂峰，换了新的隔垫，柱子也是新的不过没有老化只进了几针溶剂进行老化。请各位老师帮忙找下原因或者分享下自己做实验的心得

脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的

GB 5009.121-2016 第一法气相色谱法测定食品中脱氢乙酸，所有条件都和标准上一样，色谱柱用DB-WAX，FFAP，脱氢乙酸按照标准上的浓度1-200ug/ml进样，只有高浓度有一点点峰，拖尾比较严重，怎么办，求各位大侠指点

[font=SimSun, STSong, &]脱氢乙酸钠在标签中体现为脱氢乙酸及其钠盐还是脱氢乙酸钠？[/font]

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法，以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90+10[font=宋体]，流速[/font]1mL/min[font=宋体]，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体]，而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体]，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

最近测定食品中的脱氢乙酸，用高效液相怎么测不出标液的峰啊？按国产23377所示

食品中脱氢乙酸检测，按照国标5009.121前处理比较麻烦，请问大家有什么其他方法吗

请问有谁做过食品中的脱氢乙酸啊，用GB/T5009.121做回收率高吗? 有用别的方法做的吗? 急求！！！希望大家多指点迷津，谢谢！

液相法测定脱氢乙酸标准GB/T23377-2009中，样品在用氢氧化钠溶液提取后的pH值为7－8，而对于果蔬汁及糕点调味料等样品，还多了一步固相萃取的步骤：用甲酸调pH到4－6后，经C18萃取后直接进样。 问题：为什么要调pH到4－6？ 标准中脱氢乙酸标准溶液的配制看，有氢氧化钠参与，溶液应该是呈弱碱性的，这样的话，当样液经固相萃取后的pH（4－6）与标准溶液的pH不一样，是否会影响测定准确度？

脱氢乙酸50μg/mL跑不出峰，脱氢乙酸的标曲是不是很难做啊，是不是很容易挥发？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071243_02_3302856_3.jpeg[/img]

最近做酱菜中的脱氢乙酸，按流动相甲醇＋0.03mol/L乙酸钠乙酸缓冲液（pH4.8）=7+3,来做，用的是默克得25cm长柱，可是做不出来，那位有什么高招指点一下，不胜感激

5009.121-2016流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵（10+90），标准溶液按照标准配置，发现峰形会有拖尾的现象。看了一些文献，有调节pH改善峰形的，但是有加酸调成酸性的，或者加碱调成碱性，请教大家在工作中怎么改善脱氢乙酸峰形？

脱氢乙酸测定标准曲线线性不好，只有两个9，峰形拖尾，换了两根柱子FFAP和非极性柱，拖尾的现象和线性都没改善。然后1ug/ml没有走出来。色谱条件完全按照国标，自己改良，还是做不好，请问大家的色谱条件和以及注意事项

求助大神！！！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做脱氢乙酸总是不平行杂峰很多。最近做鸡肉粉中的脱氢乙酸，按照国标5009.121中第二法前处理过程中调节ph总会有损耗，用水冲洗ph计头的时候一不小心水又多了，后面加正己烷振摇静置也没有明显分层。做了三次实验，标准曲线线性都很好，但样品每次得到的结果都有很大差距，一点不平行，求助这种情况应该怎么办啊啊啊，甚至第一次算出来结果是0.25的样品在第三次重新上机的时候得出来0.97的值，这究竟是怎么回事啊啊啊

请各位大侠指点迷津：近期政府抽检，我们抽检了一批“生面团”样品，检测结果为“脱氢乙酸”有检出，然后发了报告，市场局把报告给了被抽检客户，而被抽检客户说他们没有加脱氢乙酸，只加了些“蓬灰”（蓬灰就是柴草灰，加到面里能增加劲道），然后市场局又怪回头让我们分析脱氢乙酸从哪里来。我们现在先不论客户说话的真假，如果是真的，那么脱氢乙酸会从哪里来呢，干面粉里不应该有脱氢乙酸钠的吧。

按照国标方法，以0.02mol/L乙酸铵+甲醇=90+10,1mL/min的流速，可以得到脱氢乙酸的图谱，但在1L乙酸铵中加入1mL的乙酸后，按照上述方法，就不出峰，请问是什么原因？

用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸，脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢？怎么测出来的曲线不是很好，都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验，我才刚刚接手这台仪器，很多都不懂。

我想问一下各位老师，食品中的脱氢乙酸加标回收一般是怎么做呢？标液是称完样之后加进样品，然后跟样品一起处理还是怎么样呢？新手，请指导。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

严格按标准剂量添加对人体无害。 　　脱氢乙（醋）酸钠是联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)认可的一种安全型食品防霉、防腐保鲜剂，是继苯甲酸钠、尼泊金、山梨酸钾之后，新一代的食品防腐剂。 　　搜狗问问 　　脱氢乙（醋）酸钠在体内无残留，在新陈代谢中逐渐降解为乙（醋）酸，因而对人体无害。目前证实，其长期接触不会对皮肤造成刺激性的伤害，同时不影响食品口感和风味。 　　脱氢乙酸钠与山梨酸钾相比，它对人体的危害主要来源于它的不正当的使用方法，因为在温热的潮湿空气中脱氢乙酸钠会不稳定。 　　搜狗问问 　　随即分解出氢化物和钠盐，钠盐对人体影响小，但这种氢化物对人体的毒性与山梨酸钾相比不止百倍。 　　扩展资料： 　　食品添加剂是指为改善食品的品质和色、香 、味, 以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而使用的添加物，按来源分为天然和合成两大类。常用的食品添加剂有防腐剂、抗氧化剂、增稠剂、乳化剂、甜味剂、着色剂等20余类。 　　我国对各类食品添加剂的使用范围和剂量都制定了严格、详细的标准，按规定允许使用的食品添加剂，都经过了全方位的科学、严格的安全性测试和评估。 　　制定食品添加剂的使用限量是以动物实验的安全剂量除以安全系数（通常为100倍），推算出人在终身每天摄入的情况下的安全剂量。 　　同时，法律还规定，只有在技术上确有必要使用的食品添加剂方可列入允许使用的范围。另外，我国目前批准使用的合成食品添加剂，都是已经在两个以上的发达国家批准使用的。所以，只要严格按照国家规定的品种和剂量使用食品添加剂，安全性是有保障的。 　　用食品添加剂掩盖食品腐败变质或质量缺陷、超范围和超量使用食品添加剂，使用未被我国批准的食品添加剂品种等，都属于违规使用食品添加剂的行为，是国家明令禁止的。 　　常见的食品添加剂 　　1. 防腐剂：食物很容易因微生物滋生而腐败变质，威胁人们的健康，这曾是很多重大食品安全事件的根源。在防腐剂出现之前，人们主要通过糖渍、盐腌、晒干等方式保存食物。 　　防腐剂的出现，解决了某些食品的保存和远距离运输的难题，既极大地避免了食物的浪费，也使人们可以享用来自其他国家和地区的食品。 　　2.抗氧化剂：抗氧化剂可以防止因氧化引起的食品变质，常用于需要长期保存或食用周期较长的食品。食品被氧化后，不仅色、香、味等方面发生不良变化，还可能产生有毒、有害物质。 　　食用油因保存不当会有“哈喇味”，就是氧化的结果。抗氧化剂可以有效延长食品的保存时间。 　　3.甜味剂：喜欢甜食是人类的天性，但是某些特定人群因为身体原因不宜摄入过多的糖分，甜味剂的出现，解决了这一问题。甜味剂代谢后只产生很少的能量或几乎不产生能量，对血糖的影响也很小。 　　许多低热量或无热量食品和饮料中都会使用甜味剂，如阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜等，以甜味剂代替糖，可以在保证食物和饮料口感的同时，有效降低含糖量。 　　4.着色剂：着色剂又称食用色素，主要目的是赋予和改善食品色泽。食用色素的使用历史悠久，被广泛用于食品生产和加工。常见的色素有红曲红、姜黄以及β-胡萝卜素、焦糖色、柠檬黄、日落黄等。 　　5.增稠剂：增稠剂可以提高食品的粘稠度或形成凝胶，赋予食物各种形状和软、硬、粘等不同的口感，其原理和淀粉勾芡一样。在酸奶、果冻、酱料、冰激凌、果汁、肉制品等食品和饮料中常会用到增稠剂